JPH0827246B2 - Ｘ線回折測定におけるデータ処理方法 - Google Patents
Ｘ線回折測定におけるデータ処理方法Info
- Publication number
- JPH0827246B2 JPH0827246B2 JP63306711A JP30671188A JPH0827246B2 JP H0827246 B2 JPH0827246 B2 JP H0827246B2 JP 63306711 A JP63306711 A JP 63306711A JP 30671188 A JP30671188 A JP 30671188A JP H0827246 B2 JPH0827246 B2 JP H0827246B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- profile
- pattern
- ray diffraction
- peak
- data
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、例えばＸ線回折装置で試料の結晶化度を測
定する場合等におけるデータ処理方法に関する。
定する場合等におけるデータ処理方法に関する。
（従来の技術） 結晶化度は、高分子（化学合成繊維、天然繊維など）
の性質にかかわる重要なパラメータであり、物理的には
試料に含まれる非結晶質の重量の、結晶質と非晶質を含
めた試料全重量に対する比率で定義する。
の性質にかかわる重要なパラメータであり、物理的には
試料に含まれる非結晶質の重量の、結晶質と非晶質を含
めた試料全重量に対する比率で定義する。
結晶質と非結晶質とが混在している試料を、Ｘ線回折
で測定すると、鋭いピークとして表示される結晶質のプ
ロファイルとなだらかな曲線を描く非結晶質のプロファ
イルが重なりあった測定プロファイルが得られる。
で測定すると、鋭いピークとして表示される結晶質のプ
ロファイルとなだらかな曲線を描く非結晶質のプロファ
イルが重なりあった測定プロファイルが得られる。
このプロファイルから、試料の結晶化の度合いを算出
する方法として、次の公式が一般的に用いられている。
する方法として、次の公式が一般的に用いられている。
結晶化度＝1/（１＋Ｌ・Ia/Ic） ……（１） 但し、Ia;非結晶質データの積分強度 Ic;結晶質データの積分強度 K ;定数 結晶化度とは厳密には試料中の結晶部分の質量と非結
晶部分の質量の和に対する結晶部分の質量の比であり、
Ｘ線回折データから結晶化度を求めるためには、Ｘ線強
度を質量などに置き換える必要があるので、（１）式に
おいて定数Ｋが導入されている。このＫは結晶質と非結
晶質それぞれのＸ線強度を成分比率に変換するための係
数によって決まり、結晶質の係数をｐ、非結晶質の係数
をｑとすると、Ｋ＝q/pである。この係数ｐとｑが異な
る場合にＫは１以外の数字になるものであって、正しく
はＫは実験的に求められるものである。しかしながら特
定の製品の品質管理などに用途を限った場合には、Ｋ＝
１とおくか、（１）式で求まる数値がデータとして扱い
易い値となるようにＫを適当に設定してもよい。例えば
全般に結晶化度が高く、試料相互間の結晶化度の差が小
さい試料の場合、Ｋを大きな値に設定しておくとIaの小
さな差異が結晶化度の差として大きく表れ、試料相互の
比較がやり易くなる。
晶部分の質量の和に対する結晶部分の質量の比であり、
Ｘ線回折データから結晶化度を求めるためには、Ｘ線強
度を質量などに置き換える必要があるので、（１）式に
おいて定数Ｋが導入されている。このＫは結晶質と非結
晶質それぞれのＸ線強度を成分比率に変換するための係
数によって決まり、結晶質の係数をｐ、非結晶質の係数
をｑとすると、Ｋ＝q/pである。この係数ｐとｑが異な
る場合にＫは１以外の数字になるものであって、正しく
はＫは実験的に求められるものである。しかしながら特
定の製品の品質管理などに用途を限った場合には、Ｋ＝
１とおくか、（１）式で求まる数値がデータとして扱い
易い値となるようにＫを適当に設定してもよい。例えば
全般に結晶化度が高く、試料相互間の結晶化度の差が小
さい試料の場合、Ｋを大きな値に設定しておくとIaの小
さな差異が結晶化度の差として大きく表れ、試料相互の
比較がやり易くなる。
上式の計算を行うには、結晶質プロファイルと非結晶
質プロファイルのデータの積分強度を個々に求めなけれ
ばならない。従来は、測定プロファイルのデータから非
線形最小二乗法を用いてモデル関数のパラメータを決定
し、そのモデル関数によって結晶質プロファイルのピー
クの形状を表し、結晶質プロファイルと非結晶質プロフ
ァイルを分離していたが、実際のプロファイルは色々な
パターンがあり、適当なモデル関数を仮定するのは仲々
困難であり、単純なモデル関数でパラメータを変更させ
た程度ではなかなか実際の測定プロファイルに一致させ
ることが難しいと云う問題があった。
質プロファイルのデータの積分強度を個々に求めなけれ
ばならない。従来は、測定プロファイルのデータから非
線形最小二乗法を用いてモデル関数のパラメータを決定
し、そのモデル関数によって結晶質プロファイルのピー
クの形状を表し、結晶質プロファイルと非結晶質プロフ
ァイルを分離していたが、実際のプロファイルは色々な
パターンがあり、適当なモデル関数を仮定するのは仲々
困難であり、単純なモデル関数でパラメータを変更させ
た程度ではなかなか実際の測定プロファイルに一致させ
ることが難しいと云う問題があった。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は、結晶質プロファイルと非結晶質プロファイ
ルを測定プロファイルからより適正に分離し、結晶化度
の測定精度を向上させることを目的とする。
ルを測定プロファイルからより適正に分離し、結晶化度
の測定精度を向上させることを目的とする。
（課題を解決するための手段） Ｘ線回折パターンがピーク状の回折パターンとハロー
パターンとが重なったパターンである場合において、Ｘ
線回折パターンのデータに対してスムージング処理を行
って上記Ｘ線回折パターンから引算して得られるピーク
プロファイルデータに対して、標準のプロファイルを求
め、その標準のプロファイルとの差が基準値以下になる
ように上記スムージング処理のスムージング強さを変え
てスムージング処理を試行することにより、Ｘ線回折パ
ターンをピークパターンとハローパターンとに分離する
ようにした。
パターンとが重なったパターンである場合において、Ｘ
線回折パターンのデータに対してスムージング処理を行
って上記Ｘ線回折パターンから引算して得られるピーク
プロファイルデータに対して、標準のプロファイルを求
め、その標準のプロファイルとの差が基準値以下になる
ように上記スムージング処理のスムージング強さを変え
てスムージング処理を試行することにより、Ｘ線回折パ
ターンをピークパターンとハローパターンとに分離する
ようにした。
（作用） Ｘ線を試料に照射し、試料で回折された回折Ｘ線を検
出すると、波長λのＸ線は格子面間隔ｄの試料内結晶で
回折された時、ブラッグの条件式2dsinθ＝ｎλを満た
す回折角θにおいて強い検出強度が得られる。こゝで回
折Ｘ線の強度は、回折に関与する結晶粒が適当に成長し
ていて数が多い程強くなり、回折線のピークが鋭くな
る。他方結晶が微細になると回折ピークの幅が広がり、
非結晶質になると回折パターンが低くなだらかなプロフ
ァイル（ハローパターン）を示すようになる。即ち、試
料内の結晶化度が高い程測定プロファイルに鋭い検出ピ
ークが現れハローパターンが弱まってくる。このことを
利用して試料の結晶化度を測定している。本発明はこの
結晶化度の測定において、上記の回折ピークを測定プロ
ファイルから分離する方法に関する発明である。
出すると、波長λのＸ線は格子面間隔ｄの試料内結晶で
回折された時、ブラッグの条件式2dsinθ＝ｎλを満た
す回折角θにおいて強い検出強度が得られる。こゝで回
折Ｘ線の強度は、回折に関与する結晶粒が適当に成長し
ていて数が多い程強くなり、回折線のピークが鋭くな
る。他方結晶が微細になると回折ピークの幅が広がり、
非結晶質になると回折パターンが低くなだらかなプロフ
ァイル（ハローパターン）を示すようになる。即ち、試
料内の結晶化度が高い程測定プロファイルに鋭い検出ピ
ークが現れハローパターンが弱まってくる。このことを
利用して試料の結晶化度を測定している。本発明はこの
結晶化度の測定において、上記の回折ピークを測定プロ
ファイルから分離する方法に関する発明である。
本発明は、画面に表示されたＸ線回折の測定プロファ
イルからハローパターンとして現れる非結晶質プロファ
イルを適正に想定し分離するため、画面上で回折角方向
に適当間隔で選択した多数のサンプリング点でＸ線強度
を読み取り、スムージング処理を行うものである。スム
ージング処理によって、短周期の変動が消去されるの
で、元来ゆるやかで滑らかな変化を示すハローパターン
だけが抽出されて残ることになる。この方法は、あらゆ
る測定プロファイルパターンに適応することができ、モ
デルパターンを仮定することなしに非結晶プロファイル
の想定をより適正に行うことができる。
イルからハローパターンとして現れる非結晶質プロファ
イルを適正に想定し分離するため、画面上で回折角方向
に適当間隔で選択した多数のサンプリング点でＸ線強度
を読み取り、スムージング処理を行うものである。スム
ージング処理によって、短周期の変動が消去されるの
で、元来ゆるやかで滑らかな変化を示すハローパターン
だけが抽出されて残ることになる。この方法は、あらゆ
る測定プロファイルパターンに適応することができ、モ
デルパターンを仮定することなしに非結晶プロファイル
の想定をより適正に行うことができる。
（実施例） 第１図に本発明の一実施例の構成図を示す。第１図に
おいて、１は試料にＸ線を照射しその回折Ｘ線の回折角
θにおける検出強度を測定するＸ線回折装置、２はＸ線
回折装置で得られたデータをディジタル信号に変換する
インターフェイス、３はＸ線回折装置から得られたデー
タを処理するCPU、４はデータを記憶するメモリ、５は
測定データ及び演算結果を表示する表示装置、６は演算
パラメータ及び表示装置の画面から演算に用いる測定デ
ータを入力する入力装置である。
おいて、１は試料にＸ線を照射しその回折Ｘ線の回折角
θにおける検出強度を測定するＸ線回折装置、２はＸ線
回折装置で得られたデータをディジタル信号に変換する
インターフェイス、３はＸ線回折装置から得られたデー
タを処理するCPU、４はデータを記憶するメモリ、５は
測定データ及び演算結果を表示する表示装置、６は演算
パラメータ及び表示装置の画面から演算に用いる測定デ
ータを入力する入力装置である。
測定データの処理動作を第２図のフローチャートを用
いて説明する。メモリ４には各試料について、夫々幾つ
かの回折ピークがファイルに分けて格納してあるので、
その中から目的の試料の結晶化度測定に適当なピークの
データを納めたファイルを指定し、表示装置５に表示さ
せる（ア）。表示されたプロファイル（第３図ａ参照）
を見ながらスムージングを行うサンプリング間隔，点数
及び演算回数を決め入力装置６で設定する（イ）。非結
晶質プロファイルのスムージング演算を行い非結晶質プ
ロファイルを求める（ウ）。得られた非結晶質プロファ
イル（第３図ｂ）と測定プロファイル或は測定プロファ
イルから非結晶質プロファイルｂを引算した結晶質プロ
ファイル（第３図ｃ）を一緒に表示し（第３図参照）、
（ウ）で行われた演算処理が適正であったかどうか画面
から目視判断する（エ）。第３図の例では測定プロファ
イルから設定された非結晶質プロファイルを引算したピ
ークのプロファイルｃは左側に裾を引いており、設定さ
れた非結晶質プロファイルの頂上が低く設定され過ぎて
いる。即ち、スムージングが強過ぎたことを示してい
る。適正でなかったならば、動作（イ）に戻り再度スム
ージング演算を行う。適正であったら前述した（１）式
により結晶化度を計算する（オ）。計算結果を表示装置
５に表示する（カ）。
いて説明する。メモリ４には各試料について、夫々幾つ
かの回折ピークがファイルに分けて格納してあるので、
その中から目的の試料の結晶化度測定に適当なピークの
データを納めたファイルを指定し、表示装置５に表示さ
せる（ア）。表示されたプロファイル（第３図ａ参照）
を見ながらスムージングを行うサンプリング間隔，点数
及び演算回数を決め入力装置６で設定する（イ）。非結
晶質プロファイルのスムージング演算を行い非結晶質プ
ロファイルを求める（ウ）。得られた非結晶質プロファ
イル（第３図ｂ）と測定プロファイル或は測定プロファ
イルから非結晶質プロファイルｂを引算した結晶質プロ
ファイル（第３図ｃ）を一緒に表示し（第３図参照）、
（ウ）で行われた演算処理が適正であったかどうか画面
から目視判断する（エ）。第３図の例では測定プロファ
イルから設定された非結晶質プロファイルを引算したピ
ークのプロファイルｃは左側に裾を引いており、設定さ
れた非結晶質プロファイルの頂上が低く設定され過ぎて
いる。即ち、スムージングが強過ぎたことを示してい
る。適正でなかったならば、動作（イ）に戻り再度スム
ージング演算を行う。適正であったら前述した（１）式
により結晶化度を計算する（オ）。計算結果を表示装置
５に表示する（カ）。
上述した実施例では、測定者が非結晶質プロファイル
の分析に用いるサンプリング点を全部手動指定していた
が、サンプリング点の間隔（例；結晶質ピークの半値幅
等を採用），スムージング単位（例;5点等），スムージ
ング回数（例;5回）を指定して、CPU3によって自動的に
サンプリング点を選択させても良い。また、第２図
（エ）のステップの判定方法を例えば、計算から得られ
た結晶質プロファイルのピーク高さと半値幅からガウス
分布関数を想定し、この分布関数と結晶質プロファイル
とのズレ量が予め決めてある或る基準値以下になった時
に適正と判断するようにして、自動的に（エ）のステッ
プを実行させることも可能である。
の分析に用いるサンプリング点を全部手動指定していた
が、サンプリング点の間隔（例；結晶質ピークの半値幅
等を採用），スムージング単位（例;5点等），スムージ
ング回数（例;5回）を指定して、CPU3によって自動的に
サンプリング点を選択させても良い。また、第２図
（エ）のステップの判定方法を例えば、計算から得られ
た結晶質プロファイルのピーク高さと半値幅からガウス
分布関数を想定し、この分布関数と結晶質プロファイル
とのズレ量が予め決めてある或る基準値以下になった時
に適正と判断するようにして、自動的に（エ）のステッ
プを実行させることも可能である。
（発明の効果） 本発明によれば、モデル関数を仮定すると云った面倒
な操作を要せず、しかも、主観を混じへずにＸ線回折測
定で得られた測定プロファイルから非結晶プロファイル
と結晶質プロファイルをより適正に分離することが可能
になったことで、結晶化度の測定精度がより向上した。
な操作を要せず、しかも、主観を混じへずにＸ線回折測
定で得られた測定プロファイルから非結晶プロファイル
と結晶質プロファイルをより適正に分離することが可能
になったことで、結晶化度の測定精度がより向上した。
第１図は本発明の一実施例の構成図、第２図は上記実施
例のフローチャート、第３図は回折角と検出強度の相関
を示すプロファイルである。 １……Ｘ線回折装置、２……インターフェイス、３……
CPU、４……メモリ、５……表示装置、６……入力装
置。
例のフローチャート、第３図は回折角と検出強度の相関
を示すプロファイルである。 １……Ｘ線回折装置、２……インターフェイス、３……
CPU、４……メモリ、５……表示装置、６……入力装
置。
Claims (1)
- 【請求項１】Ｘ線回折パターンがピーク状の回折パター
ンとハローパターンとが重なったパターンである場合に
おいて、Ｘ線回折パターンのデータに対してスムージン
グ処理を行って上記Ｘ線回折パターンから引算すること
によりピーク状パターンとハローパターンを分離するに
当たり、上記引算で得られたピーク状パターンのプロフ
ァイルデータから標準のプロファイル形を求め、その標
準のプロファイル形と上記プロファイルデータとの差が
基準値以下になる迄上記スムージング処理をスムージン
グの強さを変えて試行することによりＸ線回折パターン
をピークパターンとハローパターンとに分離することを
特徴とするＸ線回折測定におけるデータ処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306711A JPH0827246B2 (ja) | 1988-12-03 | 1988-12-03 | Ｘ線回折測定におけるデータ処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306711A JPH0827246B2 (ja) | 1988-12-03 | 1988-12-03 | Ｘ線回折測定におけるデータ処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02151748A JPH02151748A (ja) | 1990-06-11 |
| JPH0827246B2 true JPH0827246B2 (ja) | 1996-03-21 |
Family
ID=17960385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63306711A Expired - Fee Related JPH0827246B2 (ja) | 1988-12-03 | 1988-12-03 | Ｘ線回折測定におけるデータ処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0827246B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6226348B1 (en) | 1998-12-15 | 2001-05-01 | Philips Electronics North America Corporation | X-ray diffractometer method for determining thickness of multiple non-metallic crystalline layers and fourier transform method |
| JP7006232B2 (ja) * | 2017-12-18 | 2022-01-24 | 富士通株式会社 | Ｘ線分析装置及び分析方法 |
| JP6943213B2 (ja) * | 2018-03-29 | 2021-09-29 | 住友金属鉱山株式会社 | 被膜層の結晶状態評価方法 |
| JP7525166B2 (ja) * | 2021-06-07 | 2024-07-30 | 株式会社リガク | 結晶化度測定装置、結晶化度測定方法及びプログラム |
| JP7843497B2 (ja) * | 2022-11-14 | 2026-04-10 | 株式会社リガク | 結晶化度測定装置、結晶化度測定方法及びプログラム |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49115382A (ja) * | 1973-02-19 | 1974-11-05 | ||
| JPS55163445A (en) * | 1979-06-06 | 1980-12-19 | Kawasaki Steel Corp | On-line measurement of austenitic quantity in rolled steel plate |
-
1988
- 1988-12-03 JP JP63306711A patent/JPH0827246B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02151748A (ja) | 1990-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3605064B1 (en) | Raw material particle size distribution measuring device, particle size distribution measuring method, and void ratio measuring device | |
| DE69031642T2 (de) | Verfahren und Gerät zur Verbesserung eines Multipliziersignals | |
| Cortés et al. | Prediction of the level of astringency in persimmon using visible and near-infrared spectroscopy | |
| JP6738079B1 (ja) | アスファルト混合物の成分情報推定システム、アスファルトプラント、及び、アスファルト混合物の成分情報推定方法 | |
| JP5598926B2 (ja) | Ｘ線回折測定データの解析方法 | |
| JPH0827246B2 (ja) | Ｘ線回折測定におけるデータ処理方法 | |
| US8520802B2 (en) | Method for determining the quantitative composition of a powder sample | |
| Voort et al. | Assessment of Fourier transform infrared analysis of milk | |
| EP1701154B1 (en) | Removal of instrumental aberration from a diffraction pattern by deconvolution using an instrumental function, which depends on the scattering angle | |
| JP2022093174A (ja) | 混合物の回折パターン分析方法、装置、プログラム及び情報記憶媒体 | |
| Fredericks et al. | Rapid characterization of iron ore by Fourier transform infrared spectrometry | |
| JPH08507335A (ja) | 木材チップの測定によりプロセスを制御する方法 | |
| JP2020071130A (ja) | 微量金属検出装置 | |
| JPH1184015A (ja) | Ｘ線回折装置における測定プロファイルのピーク位置表示方法 | |
| JP3220114B2 (ja) | 塩中のマグネシウムイオン含有量分析方法 | |
| US12405235B2 (en) | Degree-of-crystallinity measurement apparatus, degree-of-crystallinity measurement method, and information storage medium | |
| JP2650363B2 (ja) | クロマトグラフィ用装置 | |
| DE19744061C2 (de) | Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen von Arten von Adsorbaten | |
| JP2022186254A5 (ja) | ||
| JPH04305149A (ja) | 蛍光ｘ線スペクトルの同定解析装置および方法 | |
| JP2007024679A (ja) | 分析装置および分析処理方法 | |
| JPH0763712A (ja) | 蛍光ｘ線分析におけるバイアス修正方法とその装置 | |
| JP3147976B2 (ja) | 非結晶性試料の定性分析法 | |
| JP7165416B2 (ja) | Ｘ線分析装置、ｘ線分析方法、及びｘ線分析プログラム | |
| DE69718573T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Kalibrieren eines Messapparats für bewegende Folien |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |