JP3149984B2

JP3149984B2 - 重合樹脂粒子の濾過方法

Info

Publication number: JP3149984B2
Application number: JP07852292A
Authority: JP
Inventors: 昇黒田; 脩神津
Original assignee: Ricoh Co Ltd
Current assignee: Ricoh Co Ltd
Priority date: 1992-02-28
Filing date: 1992-02-28
Publication date: 2001-03-26
Anticipated expiration: 2016-03-26
Also published as: JPH05239121A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は重合樹脂粒子の濾過方法
に関し、特に分散重合法により得られた樹脂粒子の分離
回収に有用な濾過方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】親水性有機液体中に該有機液体に溶解す
る高分子分散剤を加え、更にこれに前記有機液体には溶
解するが、生成する重合体は前記有機液体にて膨潤する
か若しくはほとんどが溶解しないビニル単量体の少なく
とも一種を加えて重合する、いわゆる、分散重合法はよ
く知られており、この重合法によると小粒径で且つ粒径
分布の狭い球状樹脂粒子が得られる。

【０００３】このような小粒径で且つ粒径分布の狭い球
状粒子は、例えば、電子写真感光体や静電記録体などの
上に形成された静電潜像（静電荷像）を現像するための
乾式トナー用として有用である。即ち、分散重合法で製
造した樹脂粒子を親水性有機液体中に分散された状態で
着色し、乾燥して得られる小粒径トナーは、高画質化を
達成し得るものとして期待されている。

【０００４】ところが、分散重合法による小粒径トナー
の製造においては、この重合法によって得られる樹脂粒
子が、小粒径で且つ狭い粒径分布を有する上に、ほぼ球
形であるので、該樹脂粒子を分散系から濾過により分離
回収する際に、通常の濾過ケーキ層を介した濾過を行な
うと、樹脂粒子が濾過ケーキ層内部で凝集し、濾過速度
が非常に遅くなり、極端な場合には濾過不能となるとい
う問題点がある。また、通常の濾過操作で形成された分
散重合樹脂ケーキは、続いて乾燥されるが、小粒径の乾
燥樹脂粒子（粉体）を得るには、凝集した乾燥粉体を解
砕しなければならない。しかし、通常この凝集乾燥粉体
は解砕性が悪く、分散状態での粒径分布や粒子形状のも
のが得られにくいという難点がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、上記課題が解決された、即ち分散重合法によって得
られた親水性有機液体中の重合樹脂粒子について、通常
の濾過ケーキ層を介した濾過を行なうに際して、ケーキ
層内部での樹脂粒子の凝集を防止し、濾過速度の低下を
防止し得る濾過方法を提供することにある。また、本発
明の別の目的は、濾過操作で得られた樹脂ケーキを乾燥
し粉体を得る際に、解砕性が良好で、簡単にしかも分散
状態での粒径分布や粒子形状に近い状態の粉体が得られ
る樹脂ケーキを生成し得る濾過方法を提供することにあ
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、重合樹脂粒子を含有する分散系に、該樹脂粒
子を溶解しない凝集防止用液体を添加した後、濾過する
ことにより、上記目的が達成されることを見出し、本発
明を完成するに至った。

【０００７】即ち、本発明によれば、親水性有機液体中
に、該有機液体に膨潤されるか若しくはほとんど溶解さ
れない重合樹脂粒子を分散してなる分散系を濾過して分
離する重合樹脂粒子の濾過方法において、前記重合樹脂
粒子を溶解しない凝集防止用液体である水を前記分散系
に添加した後、濾過することを特徴とする重合樹脂粒子
の濾過方法が提供される。

【０００８】以下、本発明の重合樹脂粒子の濾過方法に
ついて詳しく説明する。本発明において、濾過処理の対
象となる原液は、分散重合法によって生成した樹脂粒子
を含有する分散系である。即ち、分散重合法によると、
親水性有機液体中に該有機液体に溶解する高分子分散剤
を加え、更にこれに前記有機液体には溶解するが、生成
する重合体は前記有機液体にて膨潤するか若しくはほと
んどが溶解しないビニル単量体の少なくとも一種を加え
て重合することにより樹脂粒子が製造される（以下こう
して得られた樹脂粒子を樹脂粒子Ａと呼ぶ）が、本発明
ではこのようにして形成された分散系を対象とする。ま
た、あらかじめ、目的の粒子径よりは小さいが粒度分布
の狭い重合体を利用し、前記の系にて成長させる反応に
よって樹脂粒子を製造した場合の分散系も、もちろん対
象に含まれる。この場合、成長反応に利用する単量体
は、種粒子を製造したものと同じ単量体でもまた別の単
量体でも良いが、重合体は親水性有機液体に溶解しては
ならない。

【０００９】このような分散重合法により、小粒径で且
つ粒径分布の狭い樹脂粒子Ａが得られる。好ましい樹脂
粒子Ａは体積平均粒径（Ｄｖ）と個数平均粒径（Ｄｐ）
の比が１．００≦（Ｄｖ／Ｄｐ）≦１．２０の範囲にあ
り、Ｄｖが１〜１０μｍのものである。このような樹脂
粒子Ａを母体粒子とすると、高画質化を達成し得るトナ
ーを得ることができるので、樹脂粒子Ａはトナー用とし
て非常に有用である。

【００１０】分散重合粒子を含有する分散媒として用い
られる親水性有機液体、即ち種粒子の形成時及び種粒子
の成長反応時に用いる単量体の希釈剤として用いる親水
性有機液体としては、例えばメチルアルコール、エチル
アルコール、変性エチルアルコール、イソプロピルアル
コール、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコー
ル、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアル
コール、ｔｅｒｔ−アミルアルコール、３−ペンタノー
ル、オクチルアルコール、ベンジルアルコール、シクロ
ヘキサノール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフ
ルフリルアルコール、エチレングリコール、グリセリ
ン、ジエチレングリコール等のアルコール類；メチルセ
ロソルブ、セロソルブ、イソプロピルセロソルブ、ブチ
ルセロソルブ、エチレングリコールモノメチルエーテ
ル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレ
ングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコー
ルモノエチルエーテル等のエーテルアルコール類などが
挙げられる。これらの有機液体は、単独で若しくは二種
以上の混合物で用いることができる。

【００１１】なお、アルコール類及びエーテルアルコー
ル類以外の有機液体で、上述のアルコール類及びエーテ
ルアルコール類と併用することで、有機液体の生成重合
体粒子に対して溶解性をもたせない条件下で種々ＳＰ値
を変化させ、重合条件を変え、生成される粒子の大き
さ、種粒子同士の合一及び新粒子の発生を抑制すること
が可能である。この場合の併用する有機液体としては、
ヘキサン、オクタン、石油エーテル、シクロヘキサン、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素類；四塩化
炭素、トリクロルエチレン、テトラブロムエタン等のハ
ロゲン化炭化水素類；エチルエーテル、ジメチルグリコ
ール、トリオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル
類；メチラール、ジエチルアセタール等のアセタール
類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、シクロヘキサン等のケトン類；ぎ酸ブチル、酢
酸ブチル、プロピオン酸エチル、セロソルブアセテート
等のエステル類；ぎ酸、酢酸、プロピオン酸等の酸類；
ニトロプロペン、ニトロベンゼン、ジメチルアミン、モ
ノエタノールアミン、ピリジン、ジメチルスルホキシ
ド、ジメチルホルムアミド等の硫黄、窒素含有有機化合
物類などが挙げられる。

【００１２】上記、親水性有機液体を主体とした溶媒に
ＳＯ₄イオン（−２価）、ＮＯ₂イオン（−１価）、ＰＯ
₄イオン（−３価）、Ｃｌイオン（−１価）、Ｎａイオ
ン（＋１価）、Ｋイオン（＋１価）、Ｍｇイオン（＋２
価）、Ｃａイオン（＋２価）、その他の無機質イオンが
存在した状態で重合を行なっても良い。また、重合開始
時、重合途中、重合末期とそれぞれ混合溶媒の種類及び
組成を変化させ、生成する重合体粒子の平均粒径、粒径
分布、乾燥条件などを調節することができる。

【００１３】分散重合によって樹脂粒子Ａを製造する際
には、前記親水性有機液体に高分子分散剤が添加され
る。ただ、本発明で対象となる分散系は、高分子分散剤
を含むものであっても良いし、含まないものであっても
良い。なお、種粒子製造時又は成長粒子の製造時に使用
される高分子分散剤の適当な例としては、例えば以下の
ものが挙げられる。

【００１４】アクリル酸、メタクリル酸、α−シアノア
クリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロ
トン酸、フマール酸、マレイン酸又は無水マレイン酸等
の酸類；水酸基を含有するアクリル系単量体、例えばア
クリル酸β−ヒドロキシエチル、メタクリル酸β−ヒド
ロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキシプロピル、メ
タクリル酸β−ヒドロキシプロピル、アクリル酸γ−ヒ
ドロキシプロピル、メタクリル酸γ−ヒドロキシプロピ
ル、アクリル酸３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル、
メタクリル酸３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル、ジ
エチレングリコールモノアクリル酸エステル、ジエチレ
ングリコールモノメタクリル酸エステル、グリセリンモ
ノアクリル酸エステル、グリセリンモノメタクリル酸エ
ステル、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロー
ルメタクリルアミド等；ビニルアルコール又はビニルア
ルコールとのエーテル類、例えばビニルメチルエーテ
ル、ビニルエチルエーテル、ビニルプロピルエーテル
等；ビニルアルコールとカルボキシ基を含有する化合物
のエステル類、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニ
ル、酪酸ビニル等；アクリルアミド、メタクリルアミ
ド、ジアセトンアクリルアミドあるいはこれらのメチロ
ール化合物；アクリル酸クロライド、メタクリル酸クロ
ライド等の酸クロライド類；ビニルピリジン、ビニルピ
ロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミン等の窒
素原子又はその複素環を有するものなどのホモポリマー
又は共重合体系；ポリオキシエチレン、ポリオキシプロ
ピレン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキ
シプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアル
キルアミド、ポリオキシプロピレンアルキルアミド、ポ
リオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシ
エチレンラウリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンステアクリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテルなどのポリオキシエチレン系；
並びにメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース類
等。

【００１５】また、上記親水性モノマーとスチレン、α
−メチルスチレン、ビニルトルエン等のベンゼン核を有
するもの、その誘導体又はアクリロニトリル、メタクリ
ロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸若しくはメ
タクリル酸誘導体などの共重合体；更には、架橋性モノ
マー例えばエチレングリコールジメタクリレート、ジエ
チレングリコールジメタクリレート、メタクリ酸アリ
ル、ジビニルベンゼンなどとの共重合体も使用可能であ
る。

【００１６】本発明において、分散重合により形成され
た樹脂粒子Ａは、ビニル重合体からなるものであるが、
その原料であるビニル単量体は前記親水性有機液体に溶
解可能なものである。この場合のビニル単量体の具体例
としては、以下のものが挙げられる。

【００１７】スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチ
ルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレ
ン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、
ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレ
ン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチ
レン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレ
ン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−メトキシスチレ
ン、ｐ−フェニルスチレン、ｐ−クロルスチレン、３，
４−ジクロルスチレンなどのスチレン類；アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アク
リル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ
−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ラウリ
ル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステア
リル、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル酸フェニ
ル、α−クロルアクリル酸メチル、メタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタ
クリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタク
リル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリ
ル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタ
クリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリ
ル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミ
ノエチルなどのα−メチル脂肪酸モノカルボン酸エステ
ル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリ
ルアミドなどのアクリル酸若しくはメタクリル酸誘導
体；塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、弗化ビ
ニルなどのハロゲン化ビニル類などからなる単独又は相
互の混合物及びこれらを５０重量％以上含有し、これら
と共重合し得る単量体との相互の混合物等。

【００１８】また、樹脂粒子を構成する重合体は、耐オ
フセット性を高める為に、重合性の二重結合を二個以上
有するいわゆる架橋剤の存在下に重合させたものであっ
ても良い。好ましく用いられる架橋剤としては、ジビニ
ルベンゼン、ジビニルナフタレン及びそれらの誘導体で
ある芳香族ジビニル化合物、その他エチレングリコール
ジメタクリレート、ジエチレングリコールメタクリレー
ト、トリエチレングリコールメタクリレート、トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、アリルメタクリレー
ト、ｔｅｒｔ−ブチルアミノエチルメタクリレート、テ
トラエチレングリコールメタクリレート、１，３−ブタ
ンジオールジメタクリレートなどのジエチレン性カルボ
ン酸エステル、Ｎ，Ｎ−ジビニルアニリン、ジビニルエ
ーテル、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホンなど全
てのジビニル化合物および三個以上のビニル基を持つ化
合物が挙げられ、これらは単独又は混合物等で用いられ
る。

【００１９】このように架橋された種粒子を用いて成長
重合反応を引き続いて行なった場合には、成長する重合
体粒子の内部が架橋さたものとなる。また、一方で成長
反応に用いるビニル単量体溶液に上記の架橋剤を含有さ
せた場合には、粒子表面が硬化された重合体が得られ
る。

【００２０】樹脂粒子Ａをトナー用母体粒子として利用
する場合には、樹脂粒子Ａを溶解しない有機溶媒中に樹
脂粒子Ａを分散し、この前後に前記溶媒中に染料を溶解
して、該染料を前記樹脂粒子中に浸透させて着色した樹
脂粒子（以下、これを着色粒子Ｂと呼ぶ）を含有する分
散系が使用される。この場合、染着に使用する染料とし
ては、使用する有機溶媒への該染料の溶解度〔Ｄ₁〕と
樹脂粒子Ａを構成する樹脂への該染料の溶解度〔Ｄ₂〕
との比〔Ｄ₁〕／〔Ｄ₂〕が、０．５以下であるものが好
ましい。なお、ここにおける溶解度は、２５℃の温度で
測定されたものと定義される。また、染料の樹脂中への
溶解度とは、染料の溶媒中への溶解度と全く同じ定義で
あり、樹脂中に染料を相溶状態で含有させることができ
る最大量を意味する。

【００２１】染料を樹脂粒子Ａに染着させるために用い
る有機溶媒としては、使用する樹脂粒子Ａが溶解しない
もの、あるいは若干の膨潤をきたすもの、具体的には有
機溶媒の溶解性パラメーター〔ＳＰ値〕と使用する樹脂
粒子の〔ＳＰ値〕との差が１．０以上、好ましくは２．
０以上のものが使用される。例えば、スチレン／アクリ
ル系樹脂に対しては、〔ＳＰ値〕が高いメチルアルコー
ル、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール等のア
ルコール系が使用される。もちろん〔ＳＰ値〕の差があ
まりに大きすぎると、樹脂粒子Ａに対する濡れが悪くな
り、樹脂粒子の良好な分散が得られないため、〔ＳＰ
値〕差は２〜５が好ましい。なお、樹脂粒子Ａの分離処
理を必要としないという点から、該有機溶媒として、分
散重合時の親水性有機液体と同一のものを使用すること
は、非常に好ましい。

【００２２】前記親水性有機液体中に分散した樹脂粒子
Ａ（着色樹脂粒子Ｂの場合も含む…以下、同様）を、洗
浄又は濃縮するために、濾過ケーキ層を介した濾過操作
にかけると、樹脂粒子Ａは前記有機液体（前記有機溶媒
の場合も含む…以下、同様）中にほとんど溶解しない
が、表面のごく近傍が膨潤しているため、濾過により加
圧されたり、圧密されたりすると、ケーキ層内部の樹脂
粒子Ａのごく表面近傍の膨潤した外表面が、他の隣合う
樹脂粒子Ａの表面と合一することになり、凝集体が生成
する。このため、濾過速度は低下し、甚だしくは濾過が
停止する。これは、樹脂粒子Ａの大きさや形状によるも
のではなく、樹脂粒子Ａの硬度や前記有機液体へのごく
微少な溶解性（膨潤性）に依存するものと考えられる。
その理由として、樹脂粒子Ａと大きさや形状が等しい
が、前記有機液体への膨潤性が小さい他の樹脂粒子Ｃで
は、極端な濾過速度の低下が見られなかったことからも
伺える。

【００２３】本発明においては、その点を解決するため
に、樹脂粒子Ａを溶解しない凝集防止用液体を分散系に
添加した後、濾過操作を行なう。即ち、本発明において
は、凝集防止用液体を分散系に添加することによって、
樹脂粒子Ａの前記有機液体への膨潤性が小さくなり、そ
の結果、樹脂粒子Ａの濾過速度の低下が防止される。

【００２４】この液体防止用液体は、濾過時及び濾過ケ
ーキ乾燥時に、樹脂粒子Ａに対し凝集防止能を有する液
体であって、前記の親水性有機液体ないし染着／用溶媒
より［ＳＰ値］が大きく、且つ該有機液体ないし染着用
溶媒に可溶なものであれば良い。具体的には、水が挙げ
られる。

【００２５】凝集防止用液体を添加することで樹脂粒子
Ａの前記有機液体への膨潤が少なくなる理由は、前記有
機液体と樹脂粒子Ａは若干の膨潤が認められるのに対
し、凝集防止用液体への樹脂粒子Ａの膨潤は、前記有機
液体への樹脂粒子Ａの膨潤に比べて極めて小さい。ま
た、前記有機液体は凝集防止用液体と可溶であるという
条件から、前記有機液体に添加された凝集防止用液体
は、粒子表面に溶け込んだ前記有機液体と反応し、あた
かも粒子表面にごく薄い凝集防止用液体の膜を形成した
ような状態となる。このため樹脂粒子Ａは、凝集防止用
液体中に分散したのと同じように表面の膨潤が少なくな
り、前記樹脂粒子Ｃのように濾過性が良くなる。

【００２６】凝集防止用液体の添加量としては、全ての
樹脂粒子Ａの表面を単分子の該防止用液体膜が覆うこと
ができる量であれば良い訳だが、効率も加味すると、樹
脂粒子Ａと前記有機液体の割合にもよるが、前記有機液
体の１０％以上、更に望ましくは３０％以上である。但
し、凝集防止用液体の量が多くなることで、処理量が増
加し、乾燥時の効率も悪くなるため、必要最小限とする
ことが望ましい。

【００２７】なお、凝集防止用液体を添加後、分散系を
撹拌することは非常に好ましい。これは凝集防止用液体
の有機液体中への均一拡散に要する時間を短くし、且つ
樹脂粒子表面に溶け込んだ有機液体との反応を効率良く
進める効果があり、そのため凝集防止用液体の添加量を
少なくすることができる。

【００２８】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、以下に示す部及び％はいずれも重量基準である。

【００２９】実施例１メタノール中で分散重合したスチレン／アクリル系樹脂
粒子は、体積平均粒径Ｄｖ＝５．８０μｍ、Ｄｖ／Ｄｐ
＝ｌ．１５であった。この分散液にオイルブラック８０
３（オリエント化学社製）を粉末状で徐々に撹拌しなが
ら添加し、室温で７時間撹拌し、染着樹脂粒子を得た。
得られたスラリー中に、メタノール１０部に対して水３
部となるように水を添加した（具体的には染着樹脂粒
子：メタノール：水＝４：１０：３）。次に、重合時の
未反応物（モノマー、分散剤等）を除去するため、ヌッ
チェ式濾過により固液分離を行なったところ、濾過の状
態として、図１の曲線１で示される結果が得られた。即
ち、ケーキ厚の増加に伴い濾過速度が低下する傾向は見
られたが、完全に濾過が停止するようなことはなかっ
た。

【００３０】実施例２実施例１と同様の方法で染着樹脂粒子を得た。得られた
スラリー中に、染着樹脂粒子：メタノール：水＝４：
６．５：６．５となるように水を添加した。次に、重合
時の未反応物（モノマー、分散剤等）を除去するため、
ヌッチェ式濾過により固液分離を行なったところ、図１
の曲線２で示される結果が得られ、実施例１とほぼ同様
の濾過速度となった。

【００３１】比較例１実施例１と同様の方法で染着樹脂粒子を得た。得られた
スラリー中に、染着樹脂粒子：メタノール＝４：１３と
なるようにメタノールを追加添加した。次に、重合時の
未反応物（モノマー、分散剤等）を除去するため、ヌッ
チェ式濾過により固液分離を行なったところ、濾過速度
が急激に低下し、短時間のうちに濾過不能となった。そ
の結果は、図１の曲線５で示される。濾過不能となった
時の濾紙上のケーキを顕微鏡で観察したところ、単一粒
子状のものはなく、お互いが融着したような合一体とな
っていた。

【００３２】実施例３実施例１で得られた分離後の樹脂粒子を洗浄した後、洗
浄済樹脂粒子：メタノール：水＝４：１０：３となるよ
うに再分散した。このスラリーをヌッチェ式濾過により
固液分離したところ、ケーキ層の増加による濾過速度の
低下の傾向が少なく、最後までほぼ同一の濾過速度で濾
過できた。その結果は、図１の曲線３で示される。

【００３３】更に、得られた濾過ケーキを風乾後、粉砕
した。得られた粉体の重量粒度分布を測定したところ、
図２で示される結果を得た。図２に示されるように、こ
の粉体の粒度分布は狭く、また粉体の形状も、メタノー
ル中に分散している状態での樹脂粒子の形状に近いもの
であった。

【００３４】実施例４実施例１で得られた分離後の樹脂粒子を洗浄した後、洗
浄済樹脂粒子：メタノール：水＝４：６．５：６．５と
なるように再分散した。このスラリーをヌッチェ式濾過
により固液分離したところ、ケーキ層の増加による濾過
速度の低下の傾向が少なく、最後までほぼ同一の濾過速
度で濾過できた。また、実施例３と実施例４との間の濾
過速度に差は見られなかった。その結果は、図１の曲線
４で示される。

【００３５】比較例２実施例１で得られた分離後の樹脂粒子を洗浄した後、洗
浄済樹脂粒子：メタノール＝４：１３となるように再分
散した。このスラリーをヌッチェ式濾過により固液分離
したところ、ケーキ層厚の増加に伴い濾過速度が低下す
る傾向は可成り見られた。ただ、濾過不能となることは
なかった。その結果は、図１の曲線６で示される。

【００３６】更に、得られた濾過ケーキを風乾後、粉砕
した。得られた粉体の重量粒度分布を測定したところ、
図３で示される結果を得た。図３に示されるように、こ
の粉体の粒度分布は広く、しかも粉体は不定形であっ
た。

【００３７】

【発明の効果】本発明の濾過方法は、親水性有機液体中
に、該有機液体に膨潤されるか若しくはほとんど溶解さ
れない重合樹脂粒子を分散してなる分散系を濾過して分
離する重合樹脂粒子の濾過方法において、前記重合樹脂
粒子を溶解しない凝集防止用液体を前記分散系に添加し
た後、濾過するという構成にしたことから、濾過ケーキ
層内部での樹脂粒子の膨潤を防止し得るため、樹脂粒子
同士の凝集や融着が防止され、その結果濾過速度の低下
を防止できる。また、本発明の濾過方法は、濾過ケーキ
中の樹脂粒子同士の結合が弱くなっているため、本方法
によると、該ケーキを乾燥し粉体を得る際に、解砕性が
良好で、簡単にしかも一次粒子に近い形状の粉体が容易
に得られる濾過ケーキを生成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例及び比較例における濾過量と濾過時間と
の関係を示すグラフである。

【図２】実施例３で得られた濾過ケーキの乾燥粉砕品の
重量粒度分布図を示す。

【図３】比較例２で得られた濾過ケーキの乾燥粉砕品の
重量粒度分布図を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平３−97704（ＪＰ，Ａ) 特開平３−66705（ＪＰ，Ａ) 特開平３−6205（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−43907（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C08F 6/00 - 6/28

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】親水性有機液体中に、該有機液体に膨潤さ
れるか若しくはほとんど溶解されない重合樹脂粒子を分
散してなる分散系を濾過して分離する重合樹脂粒子の濾
過方法において、前記重合樹脂粒子を溶解しない凝集防
止用液体である水を前記分散系に添加した後、濾過する
ことを特徴とする重合樹脂粒子の濾過方法。