JP3294892B2 - 封着用合金材料及びその熱処理方法 - Google Patents
封着用合金材料及びその熱処理方法Info
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Landscapes
- Electrodes For Cathode-Ray Tubes (AREA)
- Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ブラウン管のシャドウ
マスクを支持するサポートスタッド等の封着用合金及び
その熱処理方法に関する。
マスクを支持するサポートスタッド等の封着用合金及び
その熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス，セラミックス等との封着に使用
される合金としては、Ｆｅ−４２Ｎｉ−６Ｃｒ合金，Ｆ
ｅ−４２〜５０Ｎｉ合金，Ｆｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏ合
金，Ｆｅ−１８Ｃｒ合金等が使用されている。なかで
も、Ｆｅ−１８Ｃｒ合金は、ブラウン管に使用されてい
るガラスに近い熱膨張係数をもつことから、サポートス
タッド等のシャドウマスク支持部品として広く使用され
ている。サポートスタッドには、棒状材料を冷間鍛造及
び切削し、図１の断面形状をもつカップに加工したもの
が使用されてきた。しかし、このサポートスタッド１０
は、多数の加工工程を必要とし、また重量が大きい欠点
がある。
される合金としては、Ｆｅ−４２Ｎｉ−６Ｃｒ合金，Ｆ
ｅ−４２〜５０Ｎｉ合金，Ｆｅ−２９Ｎｉ−１７Ｃｏ合
金，Ｆｅ−１８Ｃｒ合金等が使用されている。なかで
も、Ｆｅ−１８Ｃｒ合金は、ブラウン管に使用されてい
るガラスに近い熱膨張係数をもつことから、サポートス
タッド等のシャドウマスク支持部品として広く使用され
ている。サポートスタッドには、棒状材料を冷間鍛造及
び切削し、図１の断面形状をもつカップに加工したもの
が使用されてきた。しかし、このサポートスタッド１０
は、多数の加工工程を必要とし、また重量が大きい欠点
がある。
【０００３】最近では、プレス加工技術の進展に伴って
加工工数の減少が可能となり、板厚０．８ｍｍ前後の薄
鋼板をプレス加工することによって図２に示す断面形状
をもつサポートスタッド２０が一部で使用され始めてい
る。サポートスタッド２０に使用される薄鋼板は、一般
に溶製，熱間圧延，焼鈍及び冷間圧延を経て、９５０〜
１０５０℃に０．５〜５分加熱する仕上げ焼鈍が施され
ている。薄鋼板をプレス加工によってカップ状に加工し
た後、加熱温度１１００〜１２００℃，加熱時間１０〜
６０分で湿潤水素ガス雰囲気中で予備酸化処理が施され
る。予備酸化処理によって、ガラス封着に有効な酸化皮
膜が表面に形成される。
加工工数の減少が可能となり、板厚０．８ｍｍ前後の薄
鋼板をプレス加工することによって図２に示す断面形状
をもつサポートスタッド２０が一部で使用され始めてい
る。サポートスタッド２０に使用される薄鋼板は、一般
に溶製，熱間圧延，焼鈍及び冷間圧延を経て、９５０〜
１０５０℃に０．５〜５分加熱する仕上げ焼鈍が施され
ている。薄鋼板をプレス加工によってカップ状に加工し
た後、加熱温度１１００〜１２００℃，加熱時間１０〜
６０分で湿潤水素ガス雰囲気中で予備酸化処理が施され
る。予備酸化処理によって、ガラス封着に有効な酸化皮
膜が表面に形成される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】サポートスタッドに要
求される特性としては、比較的重量の大きなシャドウマ
スクを支持するに十分な強度をもつことが要求される。
この点、棒状材料から冷間鍛造及び切削加工によって製
造されたサポートスタッド１０（図１）は、肉厚があ
り、強度の信頼性が高い。他方、薄鋼板をプレス加工し
て製造したサポートスタッド２０（図２）は、薄肉であ
る。このサポートスタッド２０が予備酸化時の高温に曝
されると、大きな加工を受けた湾曲部２１における再結
晶が平坦部２２に比較して優先的に進行する。その結
果、湾曲部２１の結晶粒が粗大化し、結晶粒の粗大化が
それほど進行しない平坦部２２との間に強度差が発生す
る場合があり、湾曲部２１に変形，亀裂等が発生し易く
なる。
求される特性としては、比較的重量の大きなシャドウマ
スクを支持するに十分な強度をもつことが要求される。
この点、棒状材料から冷間鍛造及び切削加工によって製
造されたサポートスタッド１０（図１）は、肉厚があ
り、強度の信頼性が高い。他方、薄鋼板をプレス加工し
て製造したサポートスタッド２０（図２）は、薄肉であ
る。このサポートスタッド２０が予備酸化時の高温に曝
されると、大きな加工を受けた湾曲部２１における再結
晶が平坦部２２に比較して優先的に進行する。その結
果、湾曲部２１の結晶粒が粗大化し、結晶粒の粗大化が
それほど進行しない平坦部２２との間に強度差が発生す
る場合があり、湾曲部２１に変形，亀裂等が発生し易く
なる。
【０００５】結晶粒が粗大化して板厚を貫通すると、板
厚の表裏が単一の結晶粒界で連絡され、ガスの粒界拡散
に起因したスローリークが発生し易くなる。その結果、
サポートスタッドの気密性が低下し、ブラウン管の性能
を著しく害する。この点、必要な気密性を確保する上で
は、予備酸化後の結晶粒が板厚に対し安定して３個以上
の細粒であることが要望されている。しかし、従来の製
造方法では、予備酸化された状態で細粒組織を安定して
得ることが困難であった。また、強度，気密性等の問題
は、サポートスタッドに限らず、薄鋼板から製造される
蛍光表示管用リードフレーム等の他の封着用部品につい
ても同様である。
厚の表裏が単一の結晶粒界で連絡され、ガスの粒界拡散
に起因したスローリークが発生し易くなる。その結果、
サポートスタッドの気密性が低下し、ブラウン管の性能
を著しく害する。この点、必要な気密性を確保する上で
は、予備酸化後の結晶粒が板厚に対し安定して３個以上
の細粒であることが要望されている。しかし、従来の製
造方法では、予備酸化された状態で細粒組織を安定して
得ることが困難であった。また、強度，気密性等の問題
は、サポートスタッドに限らず、薄鋼板から製造される
蛍光表示管用リードフレーム等の他の封着用部品につい
ても同様である。
【０００６】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、Ｔｉ，Ｃ，Ｎ及びＳの含有量が規
定されたＦｅ−１８Ｃｒ系合金に二段階の仕上げ焼鈍を
施すことにより、仕上げ焼鈍後に結晶粒径が揃った整粒
組織を得、予備酸化後の結晶粒が板厚に対して安定して
３個以上の細粒であることを満足する信頼性に優れた封
着用合金材料を提供することを目的とする。
出されたものであり、Ｔｉ，Ｃ，Ｎ及びＳの含有量が規
定されたＦｅ−１８Ｃｒ系合金に二段階の仕上げ焼鈍を
施すことにより、仕上げ焼鈍後に結晶粒径が揃った整粒
組織を得、予備酸化後の結晶粒が板厚に対して安定して
３個以上の細粒であることを満足する信頼性に優れた封
着用合金材料を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の封着用合金材料
は、その目的を達成するため、Ｃ：０．００５〜０．０
８重量％，Ｓｉ：０．０５〜１．０重量％，Ｍｎ：０．
１０〜０．８０重量％，Ｓ：０．００５〜０．０１５重
量％，Ｃｒ：１６〜２５重量％，Ｎ：０．００５〜０．
０２重量％，Ｔｉ：０．１５〜０．６０重量％，Ａｌ：
０．０１〜０．３０重量％を含むＦｅ合金であって、仕
上げ焼鈍後の結晶粒が粒度５〜６の範囲に整粒されてい
ることを特徴とする。この封着用合金材料は、前述した
組成をもつＦｅ合金を、８００〜９５０℃で３０分以内
保持し、５００℃以下に冷却し、更に９００〜１０５０
℃で３０分以内保持する二段階仕上げ焼鈍を施すことに
より製造される。
は、その目的を達成するため、Ｃ：０．００５〜０．０
８重量％，Ｓｉ：０．０５〜１．０重量％，Ｍｎ：０．
１０〜０．８０重量％，Ｓ：０．００５〜０．０１５重
量％，Ｃｒ：１６〜２５重量％，Ｎ：０．００５〜０．
０２重量％，Ｔｉ：０．１５〜０．６０重量％，Ａｌ：
０．０１〜０．３０重量％を含むＦｅ合金であって、仕
上げ焼鈍後の結晶粒が粒度５〜６の範囲に整粒されてい
ることを特徴とする。この封着用合金材料は、前述した
組成をもつＦｅ合金を、８００〜９５０℃で３０分以内
保持し、５００℃以下に冷却し、更に９００〜１０５０
℃で３０分以内保持する二段階仕上げ焼鈍を施すことに
より製造される。
【０００８】
【作用】プレス加工により製造したサポートスタッド等
の封着用合金が十分なシャドウマスク支持強度をもち且
つ優れた気密性を維持するためには、予備酸化処理時に
おける結晶粒の成長を抑制する必要があるとの前提で、
本発明者等は、予備酸化後の結晶粒の変化を種々の観点
から調査・研究した。結晶粒の粗大化を抑制する方法と
して、予備酸化処理の加熱温度を低くしたり、加熱時間
を短くすることが考えられる。しかし、低温或いは短時
間の予備酸化処理では、薄い酸化皮膜が形成され、封着
強度が低下する欠点を伴う。また、合金中のＣ及びＮに
対する親和力が大きいＴｉを含有させることによって、
Ｔｉの炭窒化物を形成することにより粗大化防止を図る
ことも知られている（昭和５５年１２月２５日 日刊工
業新聞社発行「ステンレス鋼便覧」第３６０〜３６１頁
参照）。
の封着用合金が十分なシャドウマスク支持強度をもち且
つ優れた気密性を維持するためには、予備酸化処理時に
おける結晶粒の成長を抑制する必要があるとの前提で、
本発明者等は、予備酸化後の結晶粒の変化を種々の観点
から調査・研究した。結晶粒の粗大化を抑制する方法と
して、予備酸化処理の加熱温度を低くしたり、加熱時間
を短くすることが考えられる。しかし、低温或いは短時
間の予備酸化処理では、薄い酸化皮膜が形成され、封着
強度が低下する欠点を伴う。また、合金中のＣ及びＮに
対する親和力が大きいＴｉを含有させることによって、
Ｔｉの炭窒化物を形成することにより粗大化防止を図る
ことも知られている（昭和５５年１２月２５日 日刊工
業新聞社発行「ステンレス鋼便覧」第３６０〜３６１頁
参照）。
【０００９】本発明者等もＴｉ添加による効果を調査し
たが、プレス加工によるサポートスタッドの結晶粒粗大
化の抑止について、予備酸化後の結晶粒が板厚に対し安
定して３個以上の細粒の要求が満足されず、Ｔｉの炭窒
化物を析出させるのみでは不十分であることを確認し
た。結晶粒の粗大化は、合金の成分設計及び仕上げ焼鈍
後の組織に大きな影響を受ける。本発明者等は、仕上げ
焼鈍後の結晶粒を整粒することが、予備酸化処理後の結
晶粒の粗大化防止に有効に働くことを実験的に確認し
た。そして、実験結果からＴｉ，Ｃ，Ｎに加えてＳの含
有量をも特定したＦｅ−Ｃｒ系合金に、一段目を８００
〜９５０℃，二段目を９００〜１０５０℃に加熱する二
段階の仕上げ焼鈍を施すとき、予備酸化後の結晶粒の粗
大化が有効に抑制されることを見い出した。なお、一段
階及び二段階の加熱は、何れも所定温度に昇温した後、
その温度に３０分以内の時間保持する。
たが、プレス加工によるサポートスタッドの結晶粒粗大
化の抑止について、予備酸化後の結晶粒が板厚に対し安
定して３個以上の細粒の要求が満足されず、Ｔｉの炭窒
化物を析出させるのみでは不十分であることを確認し
た。結晶粒の粗大化は、合金の成分設計及び仕上げ焼鈍
後の組織に大きな影響を受ける。本発明者等は、仕上げ
焼鈍後の結晶粒を整粒することが、予備酸化処理後の結
晶粒の粗大化防止に有効に働くことを実験的に確認し
た。そして、実験結果からＴｉ，Ｃ，Ｎに加えてＳの含
有量をも特定したＦｅ−Ｃｒ系合金に、一段目を８００
〜９５０℃，二段目を９００〜１０５０℃に加熱する二
段階の仕上げ焼鈍を施すとき、予備酸化後の結晶粒の粗
大化が有効に抑制されることを見い出した。なお、一段
階及び二段階の加熱は、何れも所定温度に昇温した後、
その温度に３０分以内の時間保持する。
【００１０】適正な成分設計及び二段階の仕上げ焼鈍に
よって、整粒組織が得られ、予備酸化処理状態で板厚方
向に関する結晶粒の粗大化が抑制される機構は、次のよ
うに推察される。一段目の加熱によって、ＴｉＣ，Ｔｉ
Ｓ，ＴｉＮ等の微細なＴｉ系化合物がマトリックス中に
均一に分散析出する。析出したＴｉ系化合物は、予備酸
化処理時において結晶粒の成長を抑制するピンニング作
用を呈する。再結晶成長過程において、結晶粒が部分的
に大きく成長することがある。大きく成長した結晶粒
は、その後の結晶成長過程で、隣接する小さな結晶粒を
吸収し、一層大きな粒径になる。その結果、大きな結晶
粒の粒界に小さな結晶粒が散在する混粒組織となる。こ
のような組織では、予備酸化後に板厚に対して３個以上
の結晶粒が存在する状態を安定して得ることができな
い。
よって、整粒組織が得られ、予備酸化処理状態で板厚方
向に関する結晶粒の粗大化が抑制される機構は、次のよ
うに推察される。一段目の加熱によって、ＴｉＣ，Ｔｉ
Ｓ，ＴｉＮ等の微細なＴｉ系化合物がマトリックス中に
均一に分散析出する。析出したＴｉ系化合物は、予備酸
化処理時において結晶粒の成長を抑制するピンニング作
用を呈する。再結晶成長過程において、結晶粒が部分的
に大きく成長することがある。大きく成長した結晶粒
は、その後の結晶成長過程で、隣接する小さな結晶粒を
吸収し、一層大きな粒径になる。その結果、大きな結晶
粒の粒界に小さな結晶粒が散在する混粒組織となる。こ
のような組織では、予備酸化後に板厚に対して３個以上
の結晶粒が存在する状態を安定して得ることができな
い。
【００１１】そこで、一段目の加熱で、再結晶時の粒成
長を、混粒組織となる直前の結晶成長７番の段階で一旦
加熱を留める。加熱されたＦｅ−Ｃｒ系合金を５００℃
以下の低温まで冷却すると、個々の結晶粒に生じていた
結晶粒界移動の駆動力のバラツキが均一化される。その
結果、二段目の再加熱を受けたとき、個々の結晶粒が均
等に成長し、二次再結晶で生じ易い結晶粒の混粒が抑制
され整粒化された組織が得られる。このように、一段目
の加熱温度を８００〜９５０℃、二段目の加熱温度を９
００〜１０５０℃とし、それぞれの加熱時間を３０分以
内に設定するとき、二次再結晶で生じ易い混粒の発生を
抑制し、整粒組織が得られる。また、結晶粒の粗大化
は、一段目の加熱で析出したＴｉ系化合物によっても抑
制される。
長を、混粒組織となる直前の結晶成長７番の段階で一旦
加熱を留める。加熱されたＦｅ−Ｃｒ系合金を５００℃
以下の低温まで冷却すると、個々の結晶粒に生じていた
結晶粒界移動の駆動力のバラツキが均一化される。その
結果、二段目の再加熱を受けたとき、個々の結晶粒が均
等に成長し、二次再結晶で生じ易い結晶粒の混粒が抑制
され整粒化された組織が得られる。このように、一段目
の加熱温度を８００〜９５０℃、二段目の加熱温度を９
００〜１０５０℃とし、それぞれの加熱時間を３０分以
内に設定するとき、二次再結晶で生じ易い混粒の発生を
抑制し、整粒組織が得られる。また、結晶粒の粗大化
は、一段目の加熱で析出したＴｉ系化合物によっても抑
制される。
【００１２】仕上げ焼鈍された状態での整粒組織は、結
晶粒径が５〜６の範囲に揃っていることが必要である。
結晶粒径が揃った組織をもつ合金材料は、後続する予備
酸化処理工程で高温に加熱されても、全体的に均等な結
晶成長が進行し、一部の結晶粒が隣接する結晶粒を吸収
し粗大化することがない。すなわち、結晶粒成長に関し
ては、一次再結晶後、大部分の再結晶粒の大きさがｄ
で、少数の再結晶粒の大きさがＤ＞２ｄであるとき、そ
の少数の再結晶粒のみが大きく成長すると一般にいわれ
ている。この一次再結晶後の粒径に影響され、混粒組織
が形成されるものと考えられる。
晶粒径が５〜６の範囲に揃っていることが必要である。
結晶粒径が揃った組織をもつ合金材料は、後続する予備
酸化処理工程で高温に加熱されても、全体的に均等な結
晶成長が進行し、一部の結晶粒が隣接する結晶粒を吸収
し粗大化することがない。すなわち、結晶粒成長に関し
ては、一次再結晶後、大部分の再結晶粒の大きさがｄ
で、少数の再結晶粒の大きさがＤ＞２ｄであるとき、そ
の少数の再結晶粒のみが大きく成長すると一般にいわれ
ている。この一次再結晶後の粒径に影響され、混粒組織
が形成されるものと考えられる。
【００１３】また、二段階仕上げ焼鈍によって整粒組織
を得るためには、合金成分及びその含有量を規定する必
要がある。以下、各合金成分について、説明する。 Ｃ： Ｔｉと結合してＴｉＣとなり、結晶粒の粗大化を
防止する上で有効な合金元素である。この作用は、０．
００５重量％以上のＣ含有量で顕著になる。しかし、オ
ーステナイト相の析出防止及び良好な耐食性を維持する
ために、Ｃ含有量を０．０８重量％以下に規制すること
が必要である。 Ｓｉ： 予備酸化処理時に内部酸化粒子を形成し、酸化
皮膜の密着強度を向上させる作用を呈する。この作用を
確保するために、０．０５重量％以上のＳｉが必要であ
る。しかし、１．０重量％を超える多量のＳｉは、酸化
膜を薄くすることに作用し、酸化膜の密着強度を低下さ
せることから好ましくない。 Ｍｎ： 予備酸化時に生成される酸化膜をスピネル型に
し、酸化膜とガラスとの密着強度を向上させる上で有効
な合金元素である。Ｍｎ含有量が０．１０重量％未満で
は、スピネル型酸化物の形成が少ない。しかし、Ｍｎ含
有量が０．８０重量％を超えると、予備酸化時に生成す
る酸化膜が厚くなりすぎ、下地に対する密着性が低下す
る。
を得るためには、合金成分及びその含有量を規定する必
要がある。以下、各合金成分について、説明する。 Ｃ： Ｔｉと結合してＴｉＣとなり、結晶粒の粗大化を
防止する上で有効な合金元素である。この作用は、０．
００５重量％以上のＣ含有量で顕著になる。しかし、オ
ーステナイト相の析出防止及び良好な耐食性を維持する
ために、Ｃ含有量を０．０８重量％以下に規制すること
が必要である。 Ｓｉ： 予備酸化処理時に内部酸化粒子を形成し、酸化
皮膜の密着強度を向上させる作用を呈する。この作用を
確保するために、０．０５重量％以上のＳｉが必要であ
る。しかし、１．０重量％を超える多量のＳｉは、酸化
膜を薄くすることに作用し、酸化膜の密着強度を低下さ
せることから好ましくない。 Ｍｎ： 予備酸化時に生成される酸化膜をスピネル型に
し、酸化膜とガラスとの密着強度を向上させる上で有効
な合金元素である。Ｍｎ含有量が０．１０重量％未満で
は、スピネル型酸化物の形成が少ない。しかし、Ｍｎ含
有量が０．８０重量％を超えると、予備酸化時に生成す
る酸化膜が厚くなりすぎ、下地に対する密着性が低下す
る。
【００１４】Ｓ： ＴｉＳとなって結晶粒の粗大化を抑
制する。Ｓ含有量が０．００５重量％未満ではＴｉＳの
生成量が少なく、結晶粒粗大化に対する抑止作用が得ら
れない。逆に、０．０１５重量％を超えるＳ含有量で
は、腐食の起点となる硫化物系介在物が多量に生成し、
耐食性を劣化させる。 Ｃｒ： ブラウン管用のガラスに近似した熱膨張係数を
付与するため、１６〜２５重量％の範囲にＣｒ含有量が
規定される。Ｃｒ含有量が１６重量％未満では、熱膨張
係数が大きくなり、ガラスとの熱膨張差に起因する欠陥
が生じ易くなる。また、２５重量％を超えるＣｒ含有量
では、加工性が劣化する。 Ｔｉ： ＴｉＣ，ＴｉＳ，ＴｉＮ等の微細なＴｉ系化合
物を生成する上で必要な合金元素である。Ｔｉ含有量が
０．１５重量％未満では、必要とする微細なＴｉ系化合
物の生成量が少なく、十分な結晶粒の粗大化抑止効果が
得られない。逆に、０．６０重量％を超える多量のＴｉ
含有量では、合金材料の表面性状が劣化する。
制する。Ｓ含有量が０．００５重量％未満ではＴｉＳの
生成量が少なく、結晶粒粗大化に対する抑止作用が得ら
れない。逆に、０．０１５重量％を超えるＳ含有量で
は、腐食の起点となる硫化物系介在物が多量に生成し、
耐食性を劣化させる。 Ｃｒ： ブラウン管用のガラスに近似した熱膨張係数を
付与するため、１６〜２５重量％の範囲にＣｒ含有量が
規定される。Ｃｒ含有量が１６重量％未満では、熱膨張
係数が大きくなり、ガラスとの熱膨張差に起因する欠陥
が生じ易くなる。また、２５重量％を超えるＣｒ含有量
では、加工性が劣化する。 Ｔｉ： ＴｉＣ，ＴｉＳ，ＴｉＮ等の微細なＴｉ系化合
物を生成する上で必要な合金元素である。Ｔｉ含有量が
０．１５重量％未満では、必要とする微細なＴｉ系化合
物の生成量が少なく、十分な結晶粒の粗大化抑止効果が
得られない。逆に、０．６０重量％を超える多量のＴｉ
含有量では、合金材料の表面性状が劣化する。
【００１５】Ｎ： ＴｉＮとなって結晶粒の粗大化を抑
制する。Ｎ含有量が０．００５重量％未満であると、Ｔ
ｉＮの生成量が少なく、有効な結晶粒粗大化抑止効果が
得られない。逆に、０．０２重量％を超える多量のＮが
含有されると、予備酸化処理時に酸化ムラが生じ易くな
り、均質な酸化皮膜が得られ難くなる。 Ａｌ： 内部酸化粒子の形成によりアンカーリング効果
を増進させる上で、必要な合金元素である。有効な内部
酸化粒子を形成させるために、０．０１重量％以上のＡ
ｌを含有させる。しかし、０．３０重量％を超える多量
のＡｌを含有させると、Ａｌの優先酸化によって生じた
酸化皮膜がバリヤー層として働き、他の元素の酸化を抑
制する。その結果、生成する酸化膜が薄くなり、下地に
対する密着性が低下する。
制する。Ｎ含有量が０．００５重量％未満であると、Ｔ
ｉＮの生成量が少なく、有効な結晶粒粗大化抑止効果が
得られない。逆に、０．０２重量％を超える多量のＮが
含有されると、予備酸化処理時に酸化ムラが生じ易くな
り、均質な酸化皮膜が得られ難くなる。 Ａｌ： 内部酸化粒子の形成によりアンカーリング効果
を増進させる上で、必要な合金元素である。有効な内部
酸化粒子を形成させるために、０．０１重量％以上のＡ
ｌを含有させる。しかし、０．３０重量％を超える多量
のＡｌを含有させると、Ａｌの優先酸化によって生じた
酸化皮膜がバリヤー層として働き、他の元素の酸化を抑
制する。その結果、生成する酸化膜が薄くなり、下地に
対する密着性が低下する。
【００１６】合金元素及びその含有量が規定されたＦｅ
合金は、二段階の仕上げ焼鈍を受ける。一段目の加熱
は、８００〜９５０℃，好ましくは８５０〜９３０℃の
温度範囲で行われる。加熱温度が８００℃未満であると
き、或いは９５０℃を超えるとき、適正な微細Ｔｉ系化
合物が均質に分散析出した一次再結晶組織が得られな
い。二段目の加熱は、９００〜１０５０℃、好ましくは
９３０〜１０２０℃の温度範囲で行われる。二段目の加
熱によって二次再結晶を十分に行わせるため、９００℃
以上の加熱温度が必要である。しかし、１０５０℃を超
える加熱温度では、結晶粒を過度に成長させ、プレス成
形された製品の表面肌を悪化させる。
合金は、二段階の仕上げ焼鈍を受ける。一段目の加熱
は、８００〜９５０℃，好ましくは８５０〜９３０℃の
温度範囲で行われる。加熱温度が８００℃未満であると
き、或いは９５０℃を超えるとき、適正な微細Ｔｉ系化
合物が均質に分散析出した一次再結晶組織が得られな
い。二段目の加熱は、９００〜１０５０℃、好ましくは
９３０〜１０２０℃の温度範囲で行われる。二段目の加
熱によって二次再結晶を十分に行わせるため、９００℃
以上の加熱温度が必要である。しかし、１０５０℃を超
える加熱温度では、結晶粒を過度に成長させ、プレス成
形された製品の表面肌を悪化させる。
【００１７】一段目及び二段目の加熱時間は、結晶粒の
成長を考慮して３０分以内に設定される。加熱時間が短
すぎると十分な焼鈍効果が得られず、長すぎると生産性
が低下する。好ましくは、一段目の加熱を０．１〜５
分，二段目の加熱を１〜５分の間で設定する。また、一
段目の加熱と二段目の加熱との間に、合金材料を５００
℃以下に冷却する降温工程をおく。この冷却は、個々の
結晶粒に生じていた結晶粒界移動の駆動力を一旦無く
し、そのバラツキを均一化することを目的とする。
成長を考慮して３０分以内に設定される。加熱時間が短
すぎると十分な焼鈍効果が得られず、長すぎると生産性
が低下する。好ましくは、一段目の加熱を０．１〜５
分，二段目の加熱を１〜５分の間で設定する。また、一
段目の加熱と二段目の加熱との間に、合金材料を５００
℃以下に冷却する降温工程をおく。この冷却は、個々の
結晶粒に生じていた結晶粒界移動の駆動力を一旦無く
し、そのバラツキを均一化することを目的とする。
【００１８】
【実施例】表１に示した４種類の合金を、真空誘導溶解
炉で溶製した。得られた合金からそれぞれ板厚５．５ｍ
ｍの熱延板を製造し、各熱延板を９００℃で焼鈍した
後、ディスケールし、圧延率７０％の冷間圧延を施すこ
とによって板厚０．８ｍｍの冷延板を得た。
炉で溶製した。得られた合金からそれぞれ板厚５．５ｍ
ｍの熱延板を製造し、各熱延板を９００℃で焼鈍した
後、ディスケールし、圧延率７０％の冷間圧延を施すこ
とによって板厚０．８ｍｍの冷延板を得た。
【表１】
【００１９】各冷延板に、７５０〜１０００℃の範囲に
おける一段目の加熱，５００℃以下に降温する冷却、次
いで８５０〜１１００℃の範囲における二段目の加熱を
行う二段階仕上げ焼鈍を施した。なお、従来通り一段階
の仕上げ焼鈍を９５０〜１０５０℃の範囲で施した比較
材も用意した。焼鈍後の各供試材を、図３に示す形状に
プレス成形した。なお、小径部の寸法ｄ1 ＝６ｍｍ，大
径部の寸法ｄ2 ＝１２ｍｍ及び全高Ｈ＝１０ｍｍに設定
した。プレス加工後の各供試材に、湿潤水素雰囲気中で
１１５０℃で４０分間加熱する予備酸化処理を施した。
その後、図３に示した湾曲部を輪切りにして試験片を採
取した。試験片の矢印Ｆで示す面を顕微鏡観察し、板厚
方向に関する結晶粒の個数をカウントした。調査結果
を、表２に示す。
おける一段目の加熱，５００℃以下に降温する冷却、次
いで８５０〜１１００℃の範囲における二段目の加熱を
行う二段階仕上げ焼鈍を施した。なお、従来通り一段階
の仕上げ焼鈍を９５０〜１０５０℃の範囲で施した比較
材も用意した。焼鈍後の各供試材を、図３に示す形状に
プレス成形した。なお、小径部の寸法ｄ1 ＝６ｍｍ，大
径部の寸法ｄ2 ＝１２ｍｍ及び全高Ｈ＝１０ｍｍに設定
した。プレス加工後の各供試材に、湿潤水素雰囲気中で
１１５０℃で４０分間加熱する予備酸化処理を施した。
その後、図３に示した湾曲部を輪切りにして試験片を採
取した。試験片の矢印Ｆで示す面を顕微鏡観察し、板厚
方向に関する結晶粒の個数をカウントした。調査結果
を、表２に示す。
【表２】
【００２０】表２から明らかなように、一段階だけの仕
上げ焼鈍を施したときには、予備酸化後の結晶粒が粗大
化し、板厚方向に関し３個以上の結晶粒が存在するもの
は得られなかった。これに対し、適量のＴｉ，Ｃ及びＮ
を加え更にＳ含有量を規定した合金に、８００〜９５０
℃での一段加熱及び９００〜１０５０℃での二段加熱を
施したものでは、湾曲部に粗大粒が出現しておらず、板
厚方向に３個以上の結晶粒が存在した組織が安定して得
られた。予備酸化処理された供試材を使用してガラス封
着を行ったところ、強度及び気密性に優れた封着部が得
られた。
上げ焼鈍を施したときには、予備酸化後の結晶粒が粗大
化し、板厚方向に関し３個以上の結晶粒が存在するもの
は得られなかった。これに対し、適量のＴｉ，Ｃ及びＮ
を加え更にＳ含有量を規定した合金に、８００〜９５０
℃での一段加熱及び９００〜１０５０℃での二段加熱を
施したものでは、湾曲部に粗大粒が出現しておらず、板
厚方向に３個以上の結晶粒が存在した組織が安定して得
られた。予備酸化処理された供試材を使用してガラス封
着を行ったところ、強度及び気密性に優れた封着部が得
られた。
【００２１】実施例２：供試材Ｎo.１に種々の熱処理条
件で二段階焼鈍を施し、焼鈍後の結晶粒度を変化させ
た。実験結果から、一段目の加熱を８００〜９５０℃，
二段目の加熱を９００〜１０５０℃とした場合、焼鈍後
の結晶粒が粒度５〜６の範囲に維持された整粒組織が得
られることが判明した。
件で二段階焼鈍を施し、焼鈍後の結晶粒度を変化させ
た。実験結果から、一段目の加熱を８００〜９５０℃，
二段目の加熱を９００〜１０５０℃とした場合、焼鈍後
の結晶粒が粒度５〜６の範囲に維持された整粒組織が得
られることが判明した。
【００２２】各種結晶粒度をもつ供試材をプレス成形し
た後、相対湿度７０％の湿潤雰囲気中で１２００℃に４
０分間加熱する予備酸化処理を施した。そして、予備酸
化処理後における板厚方向に関する結晶組織を観察し、
焼鈍後の整粒状態との関係で整理したところ、両者の間
に表３に示す関係があった。なお、表３における予備酸
化処理後の結晶組織は、顕微鏡観察によって結晶粒をカ
ウントし、板厚方向に関し３個以上の結晶粒が安定して
存在する組織をＡ，板厚方向に関し１個又は２個の結晶
粒が面積率１０％以下にみられる組織をＢ，板厚方向に
関し１個又は２個の結晶粒が観察される部分の面積率が
１１〜５０％である組織をＣ，板厚方向に関し１個又は
２個の結晶粒が観察される部分の面積率が５０％を超え
る組織をＤとして評価した。
た後、相対湿度７０％の湿潤雰囲気中で１２００℃に４
０分間加熱する予備酸化処理を施した。そして、予備酸
化処理後における板厚方向に関する結晶組織を観察し、
焼鈍後の整粒状態との関係で整理したところ、両者の間
に表３に示す関係があった。なお、表３における予備酸
化処理後の結晶組織は、顕微鏡観察によって結晶粒をカ
ウントし、板厚方向に関し３個以上の結晶粒が安定して
存在する組織をＡ，板厚方向に関し１個又は２個の結晶
粒が面積率１０％以下にみられる組織をＢ，板厚方向に
関し１個又は２個の結晶粒が観察される部分の面積率が
１１〜５０％である組織をＣ，板厚方向に関し１個又は
２個の結晶粒が観察される部分の面積率が５０％を超え
る組織をＤとして評価した。
【表３】
【００２３】表３から明らかなように、焼鈍条件の調整
によって焼鈍後の結晶粒度を５〜６に揃えるとき、予備
酸化された状態で結晶粒は板厚方向に関して安定して３
個以上になっており、微細組織をもつ封着合金材料とな
ることが判った。
によって焼鈍後の結晶粒度を５〜６に揃えるとき、予備
酸化された状態で結晶粒は板厚方向に関して安定して３
個以上になっており、微細組織をもつ封着合金材料とな
ることが判った。
【００２４】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、Ｔｉ，Ｃ，Ｎ，Ｓ等の含有量が規定されたＦｅ−Ｃ
ｒ系合金に二段階の仕上げ焼鈍を施すことにより、粒度
が５〜６の範囲に揃った整粒組織をもった封着合金用素
材を得ている。この材料を予備酸化処理すると、結晶粒
が板厚方向に関して３個以上存在する微細組織が安定し
て得られる。そのため、予備酸化された封着合金は、シ
ャドウマスク等を支持するために十分な強度をもち、し
かも気密性に優れた封着部を形成する。
は、Ｔｉ，Ｃ，Ｎ，Ｓ等の含有量が規定されたＦｅ−Ｃ
ｒ系合金に二段階の仕上げ焼鈍を施すことにより、粒度
が５〜６の範囲に揃った整粒組織をもった封着合金用素
材を得ている。この材料を予備酸化処理すると、結晶粒
が板厚方向に関して３個以上存在する微細組織が安定し
て得られる。そのため、予備酸化された封着合金は、シ
ャドウマスク等を支持するために十分な強度をもち、し
かも気密性に優れた封着部を形成する。
【図１】 冷間鍛造及び切削加工によって棒状材料から
製造されたサポートスタッドの断面図
製造されたサポートスタッドの断面図
【図２】 プレス加工で帯鋼から製造されたサポートス
タッドの断面図
タッドの断面図
【図３】 本発明実施例で製造したサポートスタッドの
斜視図
斜視図
ｄ1 ：小径部の直径 ｄ2 ：大径部の直径 Ｈ：サ
ポートスタッドの全高 Ｆ：結晶粒の観察面
ポートスタッドの全高 Ｆ：結晶粒の観察面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 誠 山口県新南陽市野村南町4976番地 日新 製鋼株式会社鉄鋼研究所内 (56)参考文献 特開 平６−49599（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−371550（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−293751（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−267449（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−44526（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−147852（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−158162（ＪＰ，Ａ) 特公 昭63−19588（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22C 38/00 - 38/60 H01J 5/02 H01J 29/02 H01J 29/92
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｃ：０．００５〜０．０８重量％，Ｓ
ｉ：０．０５〜１．０重量％，Ｍｎ：０．１０〜０．８
０重量％，Ｓ：０．００５〜０．０１５重量％，Ｃｒ：
１６〜２５重量％，Ｎ：０．００５〜０．０２重量％，
Ｔｉ：０．１５〜０．６０重量％，Ａｌ：０．０１〜
０．３０重量％を含むＦｅ合金であって、仕上げ焼鈍後
の結晶粒が粒度５〜６の範囲に整粒されていることを特
徴とする封着用合金材料。 - 【請求項２】 Ｃ：０．００５〜０．０８重量％，Ｓ
ｉ：０．０５〜１．０重量％，Ｍｎ：０．１０〜０．８
０重量％，Ｓ：０．００５〜０．０１５重量％，Ｃｒ：
１６〜２５重量％，Ｎ：０．００５〜０．０２重量％，
Ｔｉ：０．１５〜０．６０重量％，Ａｌ：０．０１〜
０．３０重量％を含むＦｅ合金を、８００〜９５０℃に
３０分以内保持し、５００℃以下に冷却し、更に９００
〜１０５０℃に３０分以内保持する二段階仕上げ焼鈍を
施すことを特徴とする封着用合金の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05553793A JP3294892B2 (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 封着用合金材料及びその熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05553793A JP3294892B2 (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 封着用合金材料及びその熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06264191A JPH06264191A (ja) | 1994-09-20 |
| JP3294892B2 true JP3294892B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=13001477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05553793A Expired - Fee Related JP3294892B2 (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 封着用合金材料及びその熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3294892B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4921636B2 (ja) * | 2000-12-25 | 2012-04-25 | 株式会社東芝 | パネルピン用合金板、パネルピン、および受像管 |
-
1993
- 1993-03-16 JP JP05553793A patent/JP3294892B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06264191A (ja) | 1994-09-20 |
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|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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