JP3409028B2 - 溶剤の再生方法及び装置 - Google Patents
溶剤の再生方法及び装置Info
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- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/42—Regulation; Control
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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- B01D19/00—Degasification of liquids
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
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- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
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- Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Exposure Of Semiconductors, Excluding Electron Or Ion Beam Exposure (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は溶剤の再生方法及
び再生装置に関し、詳しくは、たとえば半導体や液晶デ
ィスプレイのモジュールを製造する際の、基板レジスト
層の剥離工程にて生ずる使用済みの剥離液、もしくはそ
の他用途でレジスト樹脂を溶解させて使用した使用済み
のシンナー等を含む溶剤を再生する方法と装置に係わる
ものである。
び再生装置に関し、詳しくは、たとえば半導体や液晶デ
ィスプレイのモジュールを製造する際の、基板レジスト
層の剥離工程にて生ずる使用済みの剥離液、もしくはそ
の他用途でレジスト樹脂を溶解させて使用した使用済み
のシンナー等を含む溶剤を再生する方法と装置に係わる
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体や液晶ディスプレイのモジ
ュール製造における基板レジスト層の剥離には、加熱し
た剥離液（溶剤）が用いられている。この剥離液は、通
常、モノエタノールアミン（以下、ＭＥＡと略記す
る。）とジメチルスルホキシド（以下、ＤＭＳＯと略記
する。）の混合物よりなる。この混合物は少量の水を含
む場合がある。また、シンナーと称する溶剤としてプロ
ピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以
下、ＰＧＭＥＡと略記する。）とプロピレングリコール
モノメチルエーテル（以下、ＰＧＭＥと略記する。）の
混合物が使用され、いずれも、水溶性で少量の水を含ん
でいる。
ュール製造における基板レジスト層の剥離には、加熱し
た剥離液（溶剤）が用いられている。この剥離液は、通
常、モノエタノールアミン（以下、ＭＥＡと略記す
る。）とジメチルスルホキシド（以下、ＤＭＳＯと略記
する。）の混合物よりなる。この混合物は少量の水を含
む場合がある。また、シンナーと称する溶剤としてプロ
ピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（以
下、ＰＧＭＥＡと略記する。）とプロピレングリコール
モノメチルエーテル（以下、ＰＧＭＥと略記する。）の
混合物が使用され、いずれも、水溶性で少量の水を含ん
でいる。
【０００３】近年、基板は大型化が進み、剥離液、シン
ナーの使用量が増加しており、これらの廃液は廃棄物処
理業者が引取って廃棄処分しているが、引取りコストが
かかり、また、廃液の廃棄処分は地球環境に悪影響を与
えるので、廃棄処分せずに、使用済み剥離液、シンナー
等の溶剤を再生して使用することが望まれている。
ナーの使用量が増加しており、これらの廃液は廃棄物処
理業者が引取って廃棄処分しているが、引取りコストが
かかり、また、廃液の廃棄処分は地球環境に悪影響を与
えるので、廃棄処分せずに、使用済み剥離液、シンナー
等の溶剤を再生して使用することが望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この使用済み溶剤の再
生に関しては、近年、蒸留分離等の操作を用いた方法が
用いられつつあるが、剥離液やシンナーの新液同等の成
分への再生は難しく、また、再生液の品質を維持した状
態で再生装置を長時間安定稼動させることも難しく、半
導体、液晶デバイス分野における使用済み溶剤の再生方
法、専用の装置はまだ確立された状態になく、この分野
の使用済み溶剤の再生方法及び装置が望まれていた。
生に関しては、近年、蒸留分離等の操作を用いた方法が
用いられつつあるが、剥離液やシンナーの新液同等の成
分への再生は難しく、また、再生液の品質を維持した状
態で再生装置を長時間安定稼動させることも難しく、半
導体、液晶デバイス分野における使用済み溶剤の再生方
法、専用の装置はまだ確立された状態になく、この分野
の使用済み溶剤の再生方法及び装置が望まれていた。
【０００５】また、装置の製作、設置に関しては処理能
力を重視すると大型化する傾向になるが、再生能力が高
くかつ、再生液の品質維持が容易で、小型化した、溶剤
再生装置が望まれていた。
力を重視すると大型化する傾向になるが、再生能力が高
くかつ、再生液の品質維持が容易で、小型化した、溶剤
再生装置が望まれていた。
【０００６】そこで、本発明は前記した従来の要望に応
えるためのものであり、第1の課題は、半導体、液晶基
板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液もし
くはシンナー等の使用済み溶剤を再使用し得る、溶剤の
再生方法を提供することにある。
えるためのものであり、第1の課題は、半導体、液晶基
板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液もし
くはシンナー等の使用済み溶剤を再使用し得る、溶剤の
再生方法を提供することにある。
【０００７】また、本発明の第２の課題は、液晶・半導
体基板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液
もしくはシンナー等の使用済み溶剤を長時間安定して再
生処理し得て、かつ、小型化にし得る溶剤の再生装置を
提供することにある。
体基板の製造において使用されたレジスト樹脂の剥離液
もしくはシンナー等の使用済み溶剤を長時間安定して再
生処理し得て、かつ、小型化にし得る溶剤の再生装置を
提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記した第１の課題を解
決するため発明として以下の手段が提供される。 （１） 樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純
物とを含む使用済み溶剤を再生する方法であって、 樹脂
成分を除去する樹脂成分除去工程と、樹脂成分が除去さ
れた使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発除去する工程
と、低純点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、
前記溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工
程、とを備え、前記樹脂成分除去工程において、内周面
を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前
記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放
射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置
を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転
体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、
加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させる
ことにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとと
もに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させる、方
法。 （２）前記樹脂成分除去工程に先だって、前記使用済み
溶剤を脱気する工程を備える、（１）に記載の方法。 （３）前記使用済み溶剤は、溶剤成分としてモノエタノ
ールアミンを含有し、前記低沸点不純物除去工程におけ
る分離温度を前記使用済み溶剤に含まれる炭酸ガスが分
離可能となる温度以上とする、（１）又は（２）に記載
の方法。 （４）前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数
の成分からなる剥離液である、（１）〜（３）のいずれ
かに記載の方法。 （５）前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数
の成分からなるシンナーである、（１）又は（２）に記
載の方法。 （６）前記樹脂成分除去工程、前記低沸点不純物除去工
程、前記蒸留工程において、被処理液から溶剤を蒸発分
離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下
になるように減圧下で蒸発させる、（１）〜（５）のい
ずれかに記載の方法。 （７）気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの排ガ
スを凝縮する工程を備え、前記工程で得られた凝縮液を
前記使用済み溶剤の一部とする、（１）〜（６）のいず
れかの方法。 （８）樹脂成分と溶剤よりも低沸点の低沸点不純物とを
含む使用済み溶剤を再生 する装置であって、前記使用済
み溶剤から樹脂成分を除去する樹脂成分除去装置と、樹
脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸
発させ除去する第１の蒸留装置と、低沸点不純物が除去
された使用済み溶剤からから溶剤成分を蒸発させ回収す
る第２の蒸留装置、とを備え、前記樹脂成分除去装置
は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒
本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその
外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹
脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転す
る前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤
を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を
接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発
させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下さ
せるようになっている、溶剤の再生装置。 （９） 前記第１の蒸留装置及び第２の蒸留装置のどち
らか一方又は双方を充填式蒸留塔とする、（８）に記載
の装置。 （１０） 第１の蒸留装置において除去される低沸点成
分を凝縮させる凝縮手段を保温し、凝縮手段が循環冷媒
の所定温度範囲を保つ、（８）又は（９）に記載の装
置。 （１１） 前記樹脂成分除去装置、前記第１の蒸留装
置、及び前記第２の蒸留装置に付随して備えられる貯留
槽に貯留される液体を搬出する窒素ガスの圧送手段を備
える、（８）〜（１０）のいずれかに記載の装置。 （１２） 第２の蒸留装置の残液分を廃液として処理す
る廃液経路に、前記残液分を樹脂成分除去手段に返送す
る経路を連結し、当該返送経路を選択的に使用可能とす
る、（８）〜（１１）のいずれかに記載の装置。 （１３）前記各装置間の処理液を還流もしくは移送もし
くは返送に用いるそれぞれの移送手段の前段には液温度
低下のための熱交換手段を設ける、（８）〜（１２）の
いずれか記載の装置。 （１４） 第２の蒸留装置から得られる回収溶剤成分の
主送液管から一部を取り出して前記主送液管に戻す経路
に分光分析手段を設け、処理液成分を連続監視し 運転制
御する、（８）〜（１３）のいずれかに記載の装置。 （１５） 気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの
排ガスを凝縮する手段を備え、この凝縮液を前記使用済
みの溶剤の一部として再生する、（８）〜（１４）のい
ずれかに記載の装置。
決するため発明として以下の手段が提供される。 （１） 樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸点不純
物とを含む使用済み溶剤を再生する方法であって、 樹脂
成分を除去する樹脂成分除去工程と、樹脂成分が除去さ
れた使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸発除去する工程
と、低純点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、
前記溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工
程、とを備え、前記樹脂成分除去工程において、内周面
を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前
記筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放
射状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置
を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転
体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、
加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させる
ことにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとと
もに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させる、方
法。 （２）前記樹脂成分除去工程に先だって、前記使用済み
溶剤を脱気する工程を備える、（１）に記載の方法。 （３）前記使用済み溶剤は、溶剤成分としてモノエタノ
ールアミンを含有し、前記低沸点不純物除去工程におけ
る分離温度を前記使用済み溶剤に含まれる炭酸ガスが分
離可能となる温度以上とする、（１）又は（２）に記載
の方法。 （４）前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数
の成分からなる剥離液である、（１）〜（３）のいずれ
かに記載の方法。 （５）前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしくは複数
の成分からなるシンナーである、（１）又は（２）に記
載の方法。 （６）前記樹脂成分除去工程、前記低沸点不純物除去工
程、前記蒸留工程において、被処理液から溶剤を蒸発分
離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下
になるように減圧下で蒸発させる、（１）〜（５）のい
ずれかに記載の方法。 （７）気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの排ガ
スを凝縮する工程を備え、前記工程で得られた凝縮液を
前記使用済み溶剤の一部とする、（１）〜（６）のいず
れかの方法。 （８）樹脂成分と溶剤よりも低沸点の低沸点不純物とを
含む使用済み溶剤を再生 する装置であって、前記使用済
み溶剤から樹脂成分を除去する樹脂成分除去装置と、樹
脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を蒸
発させ除去する第１の蒸留装置と、低沸点不純物が除去
された使用済み溶剤からから溶剤成分を蒸発させ回収す
る第２の蒸留装置、とを備え、前記樹脂成分除去装置
は、内周面を加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒
本体と、前記筒本体内に配置される回転体であってその
外周面に放射状にブラシを有する回転体、とを備える樹
脂除去装置を用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転す
る前記回転体又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤
を供給し、加熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を
接触させることにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発
させるとともに前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下さ
せるようになっている、溶剤の再生装置。 （９） 前記第１の蒸留装置及び第２の蒸留装置のどち
らか一方又は双方を充填式蒸留塔とする、（８）に記載
の装置。 （１０） 第１の蒸留装置において除去される低沸点成
分を凝縮させる凝縮手段を保温し、凝縮手段が循環冷媒
の所定温度範囲を保つ、（８）又は（９）に記載の装
置。 （１１） 前記樹脂成分除去装置、前記第１の蒸留装
置、及び前記第２の蒸留装置に付随して備えられる貯留
槽に貯留される液体を搬出する窒素ガスの圧送手段を備
える、（８）〜（１０）のいずれかに記載の装置。 （１２） 第２の蒸留装置の残液分を廃液として処理す
る廃液経路に、前記残液分を樹脂成分除去手段に返送す
る経路を連結し、当該返送経路を選択的に使用可能とす
る、（８）〜（１１）のいずれかに記載の装置。 （１３）前記各装置間の処理液を還流もしくは移送もし
くは返送に用いるそれぞれの移送手段の前段には液温度
低下のための熱交換手段を設ける、（８）〜（１２）の
いずれか記載の装置。 （１４） 第２の蒸留装置から得られる回収溶剤成分の
主送液管から一部を取り出して前記主送液管に戻す経路
に分光分析手段を設け、処理液成分を連続監視し 運転制
御する、（８）〜（１３）のいずれかに記載の装置。 （１５） 気化した溶剤成分を含む排ガス発生源からの
排ガスを凝縮する手段を備え、この凝縮液を前記使用済
みの溶剤の一部として再生する、（８）〜（１４）のい
ずれかに記載の装置。
【０００９】使用済み溶剤は溶剤成分の他に、レジスト
樹脂と水成分等の低沸点成分を含んでいる。本発明の再
生方法によれば、使用済み溶剤はレジスト樹脂成分が除
去され、水成分等の低沸点成分が除去されて、溶剤成分
が再生されて回収される。また、溶剤を処理する工程の
排気系統には少なからず気化した溶剤成分を含んでい
る。この気化した溶剤成分は排気ガスとして処理せずに
溶剤成分として回収される。
樹脂と水成分等の低沸点成分を含んでいる。本発明の再
生方法によれば、使用済み溶剤はレジスト樹脂成分が除
去され、水成分等の低沸点成分が除去されて、溶剤成分
が再生されて回収される。また、溶剤を処理する工程の
排気系統には少なからず気化した溶剤成分を含んでい
る。この気化した溶剤成分は排気ガスとして処理せずに
溶剤成分として回収される。
【００１０】使用済み溶剤の樹脂成分および水などの低
沸点成分が除去され、次いで一成分もしくは複数の成分
の剥離液を回収することもできるし、使用済み溶剤の樹
脂成分および水などの低沸点成分が除去され、次いで一
成分もしくは複数の成分のシンナーを回収することもで
きる。
沸点成分が除去され、次いで一成分もしくは複数の成分
の剥離液を回収することもできるし、使用済み溶剤の樹
脂成分および水などの低沸点成分が除去され、次いで一
成分もしくは複数の成分のシンナーを回収することもで
きる。
【００１１】さらに、樹脂成分の除去手段を、内周面を
加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記
筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射
状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を
用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体
又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加
熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させるこ
とにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるととも
に前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させる流下膜式
濃縮手段とすることにより、樹脂成分が使用済み用溶剤
から除去される。また、後段の成分分離処理が容易とな
る。 溶剤成分がガスを吸収して塩類を発生することがあ
るが、低沸点物除去工程にてガス成分が分離除去され
る。脱気工程により、使用済み溶剤に溶存する不要の気
体が除去される。使用済み溶剤に溶存される余分なガス
等を予め除去することにより、回収再生効率の向上が図
れる。
加熱可能な蒸発面として有する密閉状の筒本体と、前記
筒本体内に配置される回転体であってその外周面に放射
状にブラシを有する回転体、とを備える樹脂除去装置を
用い、前記筒本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体
又は前記ブラシとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加
熱された前記蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させるこ
とにより、低沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるととも
に前記使用済み溶剤中の樹脂成分を流下させる流下膜式
濃縮手段とすることにより、樹脂成分が使用済み用溶剤
から除去される。また、後段の成分分離処理が容易とな
る。 溶剤成分がガスを吸収して塩類を発生することがあ
るが、低沸点物除去工程にてガス成分が分離除去され
る。脱気工程により、使用済み溶剤に溶存する不要の気
体が除去される。使用済み溶剤に溶存される余分なガス
等を予め除去することにより、回収再生効率の向上が図
れる。
【００１２】各工程の処理液を還流もしくは移送もしく
は返送する移送手段は熱交換手段により液温低下される
ことにより、温度低下させた処理液を移送手段に導入し
通過させることができる。これによれば、温度によって
影響を受けるポンプの寿命を長期化することができる。
分光分析手段を設けると、たとえば、９００ｎｍから２
１００ｎｍの波長の赤外光により処理液成分中の分子固
有の赤外光吸収作用を利用して、処理液成分を連続監視
し運転制御することにより、再生溶剤の品質が常時確認
できる。このため、溶剤の含有主成分比率のみならず、
不純物成分（水分、レジスト分等）をも計測でき、この
ため、連続的に再生溶剤の成分分析が装置運転中にで
き、異常に対する対応も即座にでき、常に安定した液質
を薬液供給槽に供給できる。取り扱い液に対する使用材
質の耐温度腐食性を考慮し、混合液から分離する液の分
離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるよう減
圧することにより、耐腐食性向上がはかれる。これによ
り、特殊な材質を使用しなくても、短期間で部品交換す
ること無く、長期間安定して装置の運転を行うことが可
能となる。低沸点除去物中の溶剤濃度を調節し、低沸点
物除去工程の出口温度を凝縮工程の冷媒温度より高い適
度な温度に設定することにより、低沸点成分が液体とし
て回収される。これにより、冷媒温度を考慮し、凝縮手
段にて最適な条件で低沸点成分を液化させることができ
る。貯槽及び、または処理液槽から次工程への液の供給
を窒素ガスの圧送により行うことにより、精製後の溶剤
に不要な気体に触させることなく、清浄な溶剤が供給さ
れる。このため、液質に不純物を混入させることなく、
安定した、送液が可能となる。精製工程の残液分を廃液
として処理する廃棄経路に、残液分を樹脂成分除去工程
に戻す戻し経路を設け、前記戻し経路を選択的に使用可
能としたことにより、残液側に含まれる溶剤成分の再精
製抽出が図れる。これにより、精製工程での高沸点成分
を再度分離抽出でき、再生効率を上げることができる。
レジスト樹脂成分の溶解に用いた樹脂成分を含む使用済
み溶剤、もしくは基板に重ねたレジスト樹脂の剥離工程
で生ずる樹脂成分を含む使用済みの溶剤は、最 終的に精
製溶剤を蒸発した後、凝縮液として回収されることによ
り、レジスト樹脂成分が除去され、水成分等の低沸点成
分が除去されて、溶剤成分が再生し回収される。流下膜
式濃縮装置によれば、樹脂成分が使用済み溶剤から除去
される。充填式蒸留塔により、小型でも棚段式と同等の
蒸留性能が得られる。これにより、蒸留塔を小型化で
き、そのため、装置全体を小型にすることが可能とな
り、コスト、施工性で改善がはかれる。また、凝縮手段
が循環冷媒の所定温度範囲を維持することにより、設置
雰囲気温度に関係無く、一定の凝縮性能が得られる。こ
れにより、季節によって設置周囲温度が変わっても、特
に冬期、外気温低下の過冷却による析出物の発生等を防
ぐ事ができ、品質、装置運転の安定が図れる。さらに、
装置全体を少なくとも２つの装置の間で分割した複数の
ユニットから構成することにより、施工性向上が図れ
る。また、装置全体を複数のユニットに機能的に分ける
ことができ、運搬性、施工性の改善が図れる。
は返送する移送手段は熱交換手段により液温低下される
ことにより、温度低下させた処理液を移送手段に導入し
通過させることができる。これによれば、温度によって
影響を受けるポンプの寿命を長期化することができる。
分光分析手段を設けると、たとえば、９００ｎｍから２
１００ｎｍの波長の赤外光により処理液成分中の分子固
有の赤外光吸収作用を利用して、処理液成分を連続監視
し運転制御することにより、再生溶剤の品質が常時確認
できる。このため、溶剤の含有主成分比率のみならず、
不純物成分（水分、レジスト分等）をも計測でき、この
ため、連続的に再生溶剤の成分分析が装置運転中にで
き、異常に対する対応も即座にでき、常に安定した液質
を薬液供給槽に供給できる。取り扱い液に対する使用材
質の耐温度腐食性を考慮し、混合液から分離する液の分
離温度を使用材質の腐食に耐える温度以下になるよう減
圧することにより、耐腐食性向上がはかれる。これによ
り、特殊な材質を使用しなくても、短期間で部品交換す
ること無く、長期間安定して装置の運転を行うことが可
能となる。低沸点除去物中の溶剤濃度を調節し、低沸点
物除去工程の出口温度を凝縮工程の冷媒温度より高い適
度な温度に設定することにより、低沸点成分が液体とし
て回収される。これにより、冷媒温度を考慮し、凝縮手
段にて最適な条件で低沸点成分を液化させることができ
る。貯槽及び、または処理液槽から次工程への液の供給
を窒素ガスの圧送により行うことにより、精製後の溶剤
に不要な気体に触させることなく、清浄な溶剤が供給さ
れる。このため、液質に不純物を混入させることなく、
安定した、送液が可能となる。精製工程の残液分を廃液
として処理する廃棄経路に、残液分を樹脂成分除去工程
に戻す戻し経路を設け、前記戻し経路を選択的に使用可
能としたことにより、残液側に含まれる溶剤成分の再精
製抽出が図れる。これにより、精製工程での高沸点成分
を再度分離抽出でき、再生効率を上げることができる。
レジスト樹脂成分の溶解に用いた樹脂成分を含む使用済
み溶剤、もしくは基板に重ねたレジスト樹脂の剥離工程
で生ずる樹脂成分を含む使用済みの溶剤は、最 終的に精
製溶剤を蒸発した後、凝縮液として回収されることによ
り、レジスト樹脂成分が除去され、水成分等の低沸点成
分が除去されて、溶剤成分が再生し回収される。流下膜
式濃縮装置によれば、樹脂成分が使用済み溶剤から除去
される。充填式蒸留塔により、小型でも棚段式と同等の
蒸留性能が得られる。これにより、蒸留塔を小型化で
き、そのため、装置全体を小型にすることが可能とな
り、コスト、施工性で改善がはかれる。また、凝縮手段
が循環冷媒の所定温度範囲を維持することにより、設置
雰囲気温度に関係無く、一定の凝縮性能が得られる。こ
れにより、季節によって設置周囲温度が変わっても、特
に冬期、外気温低下の過冷却による析出物の発生等を防
ぐ事ができ、品質、装置運転の安定が図れる。さらに、
装置全体を少なくとも２つの装置の間で分割した複数の
ユニットから構成することにより、施工性向上が図れ
る。また、装置全体を複数のユニットに機能的に分ける
ことができ、運搬性、施工性の改善が図れる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明に用いる使用済みの溶剤は
半導体、液晶基板の製造においてレジスト樹脂の溶解、
剥離に使用された使用済みの廃液であり、主要溶剤成分
の他に、樹脂成分としてのレジスト樹脂、及びわずかの
水分を主体とする。
半導体、液晶基板の製造においてレジスト樹脂の溶解、
剥離に使用された使用済みの廃液であり、主要溶剤成分
の他に、樹脂成分としてのレジスト樹脂、及びわずかの
水分を主体とする。
【００１４】本発明方法は、図１に示すように最初に使
用済み溶剤を樹脂成分除去工程で樹脂成分（レジスト樹
脂）を除き、次いで低沸点物除去工程で水分等の低沸点
物を除去し、最終的に、再生溶剤成分を蒸発後に凝縮液
として得る精製工程よりなる。この工程により、不揮発
性の樹脂成分を最初に除去できるため、その後段の操作
において浮遊樹脂成分による影響を考慮する必要がない
点で、安定化運転が可能となる利点がある。樹脂成分を
除去した後に、低沸点成分を除去し、最終的に溶剤を蒸
発分離させ精製し、凝縮させて再生溶剤を得るこの方法
はフローが簡素化できる。
用済み溶剤を樹脂成分除去工程で樹脂成分（レジスト樹
脂）を除き、次いで低沸点物除去工程で水分等の低沸点
物を除去し、最終的に、再生溶剤成分を蒸発後に凝縮液
として得る精製工程よりなる。この工程により、不揮発
性の樹脂成分を最初に除去できるため、その後段の操作
において浮遊樹脂成分による影響を考慮する必要がない
点で、安定化運転が可能となる利点がある。樹脂成分を
除去した後に、低沸点成分を除去し、最終的に溶剤を蒸
発分離させ精製し、凝縮させて再生溶剤を得るこの方法
はフローが簡素化できる。
【００１５】図２に示すように、溶剤を扱う工程で気化
した溶剤を含む雰囲気の排気系統の排気ガスは、排気ガ
ス処理工程に至る前の排気凝縮工程で凝縮液とし、前記
凝縮液を使用済み溶剤とすることができる。この使用済
み溶剤は再生溶剤に再生することができる。
した溶剤を含む雰囲気の排気系統の排気ガスは、排気ガ
ス処理工程に至る前の排気凝縮工程で凝縮液とし、前記
凝縮液を使用済み溶剤とすることができる。この使用済
み溶剤は再生溶剤に再生することができる。
【００１６】また、本発明方法は、レジスト樹脂の剥離
工程で使用する一成分もしくは複数の成分からなる剥離
液廃液（たとえばＭＥＡとＤＭＳＯを主成分とする）な
どの使用済み溶剤から、図３に示すように、レジスト樹
脂、水分等を除去して剥離液を再生することができる。
工程で使用する一成分もしくは複数の成分からなる剥離
液廃液（たとえばＭＥＡとＤＭＳＯを主成分とする）な
どの使用済み溶剤から、図３に示すように、レジスト樹
脂、水分等を除去して剥離液を再生することができる。
【００１７】また、本発明方法は、図４に示すように、
使用済み溶剤が剥離工程及びその他の工程で使用する一
成分もしくは複数の成分からなるシンナー廃液（たとえ
ばＰＧＭＥＡとＰＧＭＥを主成分とする）の場合におい
ても適用される。すなわち、シンナー廃液から、レジス
ト樹脂、水分等を除去してシンナーを再生することがで
きる。
使用済み溶剤が剥離工程及びその他の工程で使用する一
成分もしくは複数の成分からなるシンナー廃液（たとえ
ばＰＧＭＥＡとＰＧＭＥを主成分とする）の場合におい
ても適用される。すなわち、シンナー廃液から、レジス
ト樹脂、水分等を除去してシンナーを再生することがで
きる。
【００１８】樹脂成分除去工程は流下膜式濃縮手段とす
ることにより、樹脂成分の高濃度分離が可能である。
ることにより、樹脂成分の高濃度分離が可能である。
【００１９】溶剤成分の内、ＭＥＡなどは大気中のガス
（ＣＯ２）を吸収して、塩類（炭酸塩）を生成しやす
い。この塩類からガスを低沸点物除去工程にて分離す
る。
（ＣＯ２）を吸収して、塩類（炭酸塩）を生成しやす
い。この塩類からガスを低沸点物除去工程にて分離す
る。
【００２０】各工程で分離された成分液は次または前の
工程もしくは槽に送液する場合に、熱交換手段をその液
送手段（たとえばポンプ等）の前段又は途中に設け、処
理液温度を低下し、液送手段の長寿命化を図ることがで
きる。
工程もしくは槽に送液する場合に、熱交換手段をその液
送手段（たとえばポンプ等）の前段又は途中に設け、処
理液温度を低下し、液送手段の長寿命化を図ることがで
きる。
【００２１】前記、記載の通り、溶剤成分はガスを吸収
し塩類となる場合があり、またガスを溶存している場合
がある。このようなガスを吸収した使用剤み溶剤は脱気
工程（超音波印加方法等による溶存気体の分離。）での
処理を追加することにより、後段での様々な悪影響の低
減や再生溶剤の純度向上を図ることができる（図５参
照）。
し塩類となる場合があり、またガスを溶存している場合
がある。このようなガスを吸収した使用剤み溶剤は脱気
工程（超音波印加方法等による溶存気体の分離。）での
処理を追加することにより、後段での様々な悪影響の低
減や再生溶剤の純度向上を図ることができる（図５参
照）。
【００２２】図６に示すように、精製工程以降の再生溶
剤の品質を連続監視し、最適化制御することで、溶剤品
質を安定に保つことができる。
剤の品質を連続監視し、最適化制御することで、溶剤品
質を安定に保つことができる。
【００２３】減圧度を高めることにより、使用済み溶剤
から溶剤成分の分離温度を低下させることができ、腐食
性を有する溶剤に対し、耐温度腐食性を有する材質を特
殊な金属（ハステロイ等）を使用しなくても、耐腐食性
が得られる。
から溶剤成分の分離温度を低下させることができ、腐食
性を有する溶剤に対し、耐温度腐食性を有する材質を特
殊な金属（ハステロイ等）を使用しなくても、耐腐食性
が得られる。
【００２４】低沸点物除去工程で蒸発分離される低沸点
成分（水分等）に混入する溶剤成分の割合を調整して、
その後段の凝縮工程の冷媒温度より高めでベーパー化す
ることにより、ベーパーは、前記凝縮工程に導入されて
凝縮液となる。
成分（水分等）に混入する溶剤成分の割合を調整して、
その後段の凝縮工程の冷媒温度より高めでベーパー化す
ることにより、ベーパーは、前記凝縮工程に導入されて
凝縮液となる。
【００２５】主として精製後の再生溶剤の貯槽へ、貯槽
からの液送は窒素ガスの圧送によって行うことにより、
再生溶剤の液質を保つことができる。
からの液送は窒素ガスの圧送によって行うことにより、
再生溶剤の液質を保つことができる。
【００２６】精製工程で分離された高沸点成分を、廃液
処理と返送ポンプによる樹脂成分除去工程に返送処理の
双方を選択可能とし、通常は返送して再度、最初からの
処理を行い分離効率を高めることができる。
処理と返送ポンプによる樹脂成分除去工程に返送処理の
双方を選択可能とし、通常は返送して再度、最初からの
処理を行い分離効率を高めることができる。
【００２７】図７に示す各工程が処理されるように樹脂
成分除去装置を前段に、次に低沸点物除去装置、最後に
精製装置の主構成とする使用済溶剤の再生装置におい
て、樹脂成分を予め除去することで、後段の装置での樹
脂成分による悪影響を防ぐことが可能となる。また、最
終的に再生溶剤を蒸発させ凝縮して得ることにより、純
度の高い再生溶剤が得られる。
成分除去装置を前段に、次に低沸点物除去装置、最後に
精製装置の主構成とする使用済溶剤の再生装置におい
て、樹脂成分を予め除去することで、後段の装置での樹
脂成分による悪影響を防ぐことが可能となる。また、最
終的に再生溶剤を蒸発させ凝縮して得ることにより、純
度の高い再生溶剤が得られる。
【００２８】樹脂成分除去装置を図８に示すような流下
膜式蒸発装置とすることによって、樹脂成分の分離が容
易である。
膜式蒸発装置とすることによって、樹脂成分の分離が容
易である。
【００２９】また、樹脂成分（不揮発成分）を予め除去
することで、装置運転上、液品質上の有害要因がまず、
取り除け、後段の低沸点物除去工程以降の蒸留塔は、付
着物等の可能性がなく、充填型蒸留塔の使用が可能とな
る。
することで、装置運転上、液品質上の有害要因がまず、
取り除け、後段の低沸点物除去工程以降の蒸留塔は、付
着物等の可能性がなく、充填型蒸留塔の使用が可能とな
る。
【００３０】低沸点物除去装置からベーパー化させ除去
された低沸点成分を液化させる凝縮手段を保温すること
により、冷媒の所定温度範囲を維持でき,安定した運転
が可能となる。
された低沸点成分を液化させる凝縮手段を保温すること
により、冷媒の所定温度範囲を維持でき,安定した運転
が可能となる。
【００３１】また、充填型蒸留塔を採用することによ
り、再生装置の小型化が容易となるため、施工性、運搬
性を考慮し、装置全体を複数のユニット構造とすること
が可能となる。
り、再生装置の小型化が容易となるため、施工性、運搬
性を考慮し、装置全体を複数のユニット構造とすること
が可能となる。
【００３２】
【実施例】次に、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。まず、溶剤再生方法の実施に使用する溶剤再生装
置（以下、再生装置と略記する）について説明する。
する。まず、溶剤再生方法の実施に使用する溶剤再生装
置（以下、再生装置と略記する）について説明する。
【００３３】以下、図７図１２に再生装置１の構造を示
す。使用済溶剤Ｌは、半導体もしくは液晶製造工程から
の廃液や排気系統の凝縮液を回収した液である。図７お
いて、使用済溶剤Ｌを貯留する溶剤回収槽２はポンプ３
により第１導管４を介して、樹脂分除去機５（本発明の
樹脂成分除去装置、流下膜式濃縮手段に対応する。）の
上部に接続されている。前記樹脂分除去機５は下部側面
に加熱用蒸気取入口６ａ、取出し口６ｂ、更に底部に樹
脂分取出し口６ｃが形成され、前記樹脂分取出し口６ｃ
は樹脂分貯槽７に接続され、樹脂分が排出可能とされて
いる。
す。使用済溶剤Ｌは、半導体もしくは液晶製造工程から
の廃液や排気系統の凝縮液を回収した液である。図７お
いて、使用済溶剤Ｌを貯留する溶剤回収槽２はポンプ３
により第１導管４を介して、樹脂分除去機５（本発明の
樹脂成分除去装置、流下膜式濃縮手段に対応する。）の
上部に接続されている。前記樹脂分除去機５は下部側面
に加熱用蒸気取入口６ａ、取出し口６ｂ、更に底部に樹
脂分取出し口６ｃが形成され、前記樹脂分取出し口６ｃ
は樹脂分貯槽７に接続され、樹脂分が排出可能とされて
いる。
【００３４】樹脂分除去機５の上部はベーパー排出口８
ａ、返送液受入口８ｂを有している。前記、ベーパー排
出口は８ａは第２導管８を介して、蒸留塔９（本発明の
低沸点物除去装置に対応する。）のほぼ中段に接続され
る。本蒸留塔９は充填式蒸留塔であり、上段側に充填物
１０ａを内蔵し、より上部に還流口１１、最上部付近に
ベーパー排出口１２が構成されている。
ａ、返送液受入口８ｂを有している。前記、ベーパー排
出口は８ａは第２導管８を介して、蒸留塔９（本発明の
低沸点物除去装置に対応する。）のほぼ中段に接続され
る。本蒸留塔９は充填式蒸留塔であり、上段側に充填物
１０ａを内蔵し、より上部に還流口１１、最上部付近に
ベーパー排出口１２が構成されている。
【００３５】前記ベーパー排出口１２は第３導管１３を
介して、それぞれ冷却水往復路を有する第１コンデンサ
ー１４、第１ベントコンデンサー１５を経由し、還流槽
１６に至っている。前記還流槽１６は槽下部より液を取
り出し、還流ポンプ１７を介し、前記還流口１１へ至る
還流路１８と還流路１８より三方弁１９で分岐し、還流
槽１６に戻る戻り管２０、更に槽の上側部より取り出す
低沸点成分排出路２１を有している。
介して、それぞれ冷却水往復路を有する第１コンデンサ
ー１４、第１ベントコンデンサー１５を経由し、還流槽
１６に至っている。前記還流槽１６は槽下部より液を取
り出し、還流ポンプ１７を介し、前記還流口１１へ至る
還流路１８と還流路１８より三方弁１９で分岐し、還流
槽１６に戻る戻り管２０、更に槽の上側部より取り出す
低沸点成分排出路２１を有している。
【００３６】前記低沸点成分排出路２１は低沸点成分貯
槽２２に至り、排出可能とされている。一方、前記、蒸
留塔９の下段側には充填物１０ｂを内蔵し、最下部に塔
内貯槽２３を構成している。前記塔内貯槽２３は加熱用
リボイラー２４からの循環管路２５が接続され、他方で
移送ポンプ２６を介し精留塔２７へ至る第４導管２８が
接続されている。
槽２２に至り、排出可能とされている。一方、前記、蒸
留塔９の下段側には充填物１０ｂを内蔵し、最下部に塔
内貯槽２３を構成している。前記塔内貯槽２３は加熱用
リボイラー２４からの循環管路２５が接続され、他方で
移送ポンプ２６を介し精留塔２７へ至る第４導管２８が
接続されている。
【００３７】前記精留塔２７は縦型の多段式蒸留塔であ
り、上段側に複数の棚段２９を内蔵し、より上部に還流
口３０、最上部付近にベーパー排出口３１を構成してい
る。前記ベーパー排出口３１は第５導管３２を介して、
それぞれ冷却水往復路を有する第２コンデンサー３３、
第２ベントコンデンサー３４を経由し、還流槽３５に至
っている。
り、上段側に複数の棚段２９を内蔵し、より上部に還流
口３０、最上部付近にベーパー排出口３１を構成してい
る。前記ベーパー排出口３１は第５導管３２を介して、
それぞれ冷却水往復路を有する第２コンデンサー３３、
第２ベントコンデンサー３４を経由し、還流槽３５に至
っている。
【００３８】前記還流槽３５は槽下部より液を取り出
し、還流ポンプ３６を介し、前記還流口３０へ至る還流
路３７と槽の上側部より取り出す再生成分排出路３８を
有している。
し、還流ポンプ３６を介し、前記還流口３０へ至る還流
路３７と槽の上側部より取り出す再生成分排出路３８を
有している。
【００３９】一方、前記精留塔２７の下段側には、最下
部に塔内貯槽３９が構成され、前記塔内貯槽３９は加熱
用リボイラー４０からの循環管路４１が接続され、他方
で熱交換器（熱交換手段）４２、返送ポンプ４３を介
し、前記樹脂分除去機５の返送液受入口８ｂへ至る返送
路４４が接続されている。
部に塔内貯槽３９が構成され、前記塔内貯槽３９は加熱
用リボイラー４０からの循環管路４１が接続され、他方
で熱交換器（熱交換手段）４２、返送ポンプ４３を介
し、前記樹脂分除去機５の返送液受入口８ｂへ至る返送
路４４が接続されている。
【００４０】前記再生成分排出路３８は第１処理液槽４
５及び第2処理液槽４６に接続されている。第１処理液
槽４５及び第2処理液槽４６はそれぞれ低部より第６導
管４７ａ、４７ｂを介し濃度調整槽４８に接続されてい
る。更に濃度調整槽４８は内部にテフロン製の濾材が内
装された濾過器４９を経由する第７導管５０を介して薬
液供給槽５１に接続され、半導体、液晶製造工程へ供給
可能とされている。
５及び第2処理液槽４６に接続されている。第１処理液
槽４５及び第2処理液槽４６はそれぞれ低部より第６導
管４７ａ、４７ｂを介し濃度調整槽４８に接続されてい
る。更に濃度調整槽４８は内部にテフロン製の濾材が内
装された濾過器４９を経由する第７導管５０を介して薬
液供給槽５１に接続され、半導体、液晶製造工程へ供給
可能とされている。
【００４１】前記第７導管５０は濾過器４９と薬液供給
槽５１の間で分岐され、分岐管５０ａは分光分析手段５
２を経由し、第７導管５０に戻されている。
槽５１の間で分岐され、分岐管５０ａは分光分析手段５
２を経由し、第７導管５０に戻されている。
【００４２】また、減圧装置５３(たとえば真空ポンプ
など)から減圧導管５４ａ、５４ｂを介して、第１ベン
トコンデンサー１５、第２ベントコンデンサー３４、低
沸点成分貯槽２２、処理液槽４５、４６に接続され、蒸
留塔９、精留塔２７、樹脂分除去機５をも減圧可能な構
成としている。
など)から減圧導管５４ａ、５４ｂを介して、第１ベン
トコンデンサー１５、第２ベントコンデンサー３４、低
沸点成分貯槽２２、処理液槽４５、４６に接続され、蒸
留塔９、精留塔２７、樹脂分除去機５をも減圧可能な構
成としている。
【００４３】前記樹脂分除去機５は図８に示すように、
密閉円筒状の筒本体５５が外周面の蒸気等を導入する加
熱手段５６により加熱され、筒本体５５が蒸発面５７と
されている。筒本体５５の内部には円筒形の回転体５８
が前記、筒本体５５に同軸上で回転可能にされている。
回転体５８の周面は放射状にブラシ５９を有し、ブラシ
５９面と筒本体５５内面は接触回動自在に配備されてい
る。
密閉円筒状の筒本体５５が外周面の蒸気等を導入する加
熱手段５６により加熱され、筒本体５５が蒸発面５７と
されている。筒本体５５の内部には円筒形の回転体５８
が前記、筒本体５５に同軸上で回転可能にされている。
回転体５８の周面は放射状にブラシ５９を有し、ブラシ
５９面と筒本体５５内面は接触回動自在に配備されてい
る。
【００４４】また、前記、蒸留塔９、精留塔２７共、塔
内の内部温度、圧力が計測可能に上段、中段、下段には
温度計、圧力計が配備されている。前記蒸留塔９、精留
塔２７共、本実施例では外部にリボイラー２４、４０を
設ける構造としているが、それぞれの塔内貯槽２３、３
９に一体型として設ける（たとえば、カランドリア型）
場合も加熱効果は同等であり、省スペース面でより効果
が得られる。
内の内部温度、圧力が計測可能に上段、中段、下段には
温度計、圧力計が配備されている。前記蒸留塔９、精留
塔２７共、本実施例では外部にリボイラー２４、４０を
設ける構造としているが、それぞれの塔内貯槽２３、３
９に一体型として設ける（たとえば、カランドリア型）
場合も加熱効果は同等であり、省スペース面でより効果
が得られる。
【００４５】図７及び図９に示すとおり、低沸点貯槽２
２は窒素ガスを導入する窒素導管６０と開閉バルブ６１
ａを有し、各状況を切換える切換え用バルブ６１ｂ、６
１ｃ、６１ｄ、６１ｅが配備されている。６１ｂは大気
開放系、６１ｃは前段からの送液系（低沸点成分排出路
２１）、６１ｄは減圧系、６１ｅは槽からの排出系に設
けられている。
２は窒素ガスを導入する窒素導管６０と開閉バルブ６１
ａを有し、各状況を切換える切換え用バルブ６１ｂ、６
１ｃ、６１ｄ、６１ｅが配備されている。６１ｂは大気
開放系、６１ｃは前段からの送液系（低沸点成分排出路
２１）、６１ｄは減圧系、６１ｅは槽からの排出系に設
けられている。
【００４６】同様に、図１０に示すとおり、第１処理液
槽４５及び第２処理液槽４６もそれぞれ窒素ガスを導入
する窒素導管６２、６３と開閉バルブ６４ａ、６５ａを
有し、各状況の切換え用バルブ６４ｂ、６４ｃ、６４
ｄ、６４ｅ及び６５ｂ、６５ｃ、６５ｄ、６５ｅが配備
されている。６４ｂ、６５ｂは大気開放系、６４ｃ，６
５ｃは前段からの送液系（再生成分排出路３８ａ、３８
ｂ）、６４ｄ、６５ｄは減圧系、６４ｅ、６５ｅは槽か
らの排出系に設けられている。
槽４５及び第２処理液槽４６もそれぞれ窒素ガスを導入
する窒素導管６２、６３と開閉バルブ６４ａ、６５ａを
有し、各状況の切換え用バルブ６４ｂ、６４ｃ、６４
ｄ、６４ｅ及び６５ｂ、６５ｃ、６５ｄ、６５ｅが配備
されている。６４ｂ、６５ｂは大気開放系、６４ｃ，６
５ｃは前段からの送液系（再生成分排出路３８ａ、３８
ｂ）、６４ｄ、６５ｄは減圧系、６４ｅ、６５ｅは槽か
らの排出系に設けられている。
【００４７】また、図１１に示すとおり、蒸留塔９上部
から接続される第１コンデンサー１４、第１ベントコン
デンサー１５及び冷媒配管（冷却水）の外周面には保温
材６７及び減圧用配管には加温手段６６を包み込んだ保
温材６７が覆われている。加温手段６６としては蒸気、
ヒーター等が有効である。
から接続される第１コンデンサー１４、第１ベントコン
デンサー１５及び冷媒配管（冷却水）の外周面には保温
材６７及び減圧用配管には加温手段６６を包み込んだ保
温材６７が覆われている。加温手段６６としては蒸気、
ヒーター等が有効である。
【００４８】次に、再生装置１の作用を装置運転手順と
使用済み溶剤の流れに沿って説明する。図７において、
減圧装置５３（真空ポンプ）を作動させ、減圧導管５４
ａ、５４ｂを経由して、樹脂分除去機５、蒸留塔９、精
留塔２７内が真空に近い減圧状態に保持される。また、
樹脂分除去機５、蒸留塔９、精留塔２７内は加熱手段に
よって所定温度に加熱される。
使用済み溶剤の流れに沿って説明する。図７において、
減圧装置５３（真空ポンプ）を作動させ、減圧導管５４
ａ、５４ｂを経由して、樹脂分除去機５、蒸留塔９、精
留塔２７内が真空に近い減圧状態に保持される。また、
樹脂分除去機５、蒸留塔９、精留塔２７内は加熱手段に
よって所定温度に加熱される。
【００４９】しかる後、溶剤回収槽２の使用済み溶剤Ｌ
がポンプ３により樹脂分除去機５に送液される。樹脂分
除去機５に導入された使用済み溶剤Ｌは図８に示す機内
の回転体５８及びブラシ５９に飛ばされて蒸発面５７に
接触し、膜状に分散し、ベーパー化した揮発成分Ｌ１が
蒸発し、液状の不揮発成分（樹脂成分）Ｌ２に分離さ
れ、揮発成分Ｌ１はベーパー排出口８ａから蒸留塔９に
導入される。なお、前記した樹脂分除去機５は、この樹
脂分除去機５と同構造の日本車輌製造株式会社製造販売
の「薄膜蒸発装置」を用いることができる。
がポンプ３により樹脂分除去機５に送液される。樹脂分
除去機５に導入された使用済み溶剤Ｌは図８に示す機内
の回転体５８及びブラシ５９に飛ばされて蒸発面５７に
接触し、膜状に分散し、ベーパー化した揮発成分Ｌ１が
蒸発し、液状の不揮発成分（樹脂成分）Ｌ２に分離さ
れ、揮発成分Ｌ１はベーパー排出口８ａから蒸留塔９に
導入される。なお、前記した樹脂分除去機５は、この樹
脂分除去機５と同構造の日本車輌製造株式会社製造販売
の「薄膜蒸発装置」を用いることができる。
【００５０】前記不揮発成分Ｌ２は樹脂分除去機５の下
部側に内壁を伝い落ち、底部に貯まり、樹脂分貯槽７に
貯留される（図７、図８参照）。一方、図７に示すよう
に、蒸留塔９に導入された揮発成分Ｌ１は充填物１０
ａ、１０ｂ内で下降する還流液Ｌｒ１と加熱により上昇
するベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、低沸点
成分Ｌ３はベーパー化し、上昇してベーパー排出口１２
から排出され、冷却水が循環する第１コンデンサー１
４、第２ベントコンデンサー１５で凝縮し、還流槽１６
に一時貯留され、下部から還流ポンプ１７により還流液
Ｌｒ１として蒸留塔９の還流口１１へ蒸留のバランスを
保ちながら送液し、余剰液Ｌｅは還流槽１６に戻る。還
流槽１６の高レベルのオーバーフロー分は低沸点成分排
出路２１経由で低沸点成分貯槽２２に貯え、排出に備え
る。
部側に内壁を伝い落ち、底部に貯まり、樹脂分貯槽７に
貯留される（図７、図８参照）。一方、図７に示すよう
に、蒸留塔９に導入された揮発成分Ｌ１は充填物１０
ａ、１０ｂ内で下降する還流液Ｌｒ１と加熱により上昇
するベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、低沸点
成分Ｌ３はベーパー化し、上昇してベーパー排出口１２
から排出され、冷却水が循環する第１コンデンサー１
４、第２ベントコンデンサー１５で凝縮し、還流槽１６
に一時貯留され、下部から還流ポンプ１７により還流液
Ｌｒ１として蒸留塔９の還流口１１へ蒸留のバランスを
保ちながら送液し、余剰液Ｌｅは還流槽１６に戻る。還
流槽１６の高レベルのオーバーフロー分は低沸点成分排
出路２１経由で低沸点成分貯槽２２に貯え、排出に備え
る。
【００５１】低沸点成分貯槽２２における低沸点成分Ｌ
３の排出は、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｃ、６
１ｄを閉じ、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｂを開
とし大気圧に戻し、その後、バルブ６１ｂを閉とし、次
いで開閉バルブ６１ａ、６１ｅを開とし、開閉バルブ６
１ａから窒素ガスを送ることによって行なうことができ
る。排出を終了時は開閉バルブ６１ａ、６１ｅを閉じ、
６１ｂを開き大気圧に戻す。次いで、開閉バルブ６１
ｃ、６１ｄを開き、貯槽に備える。
３の排出は、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｃ、６
１ｄを閉じ、開閉バルブ（切換え用バルブ）６１ｂを開
とし大気圧に戻し、その後、バルブ６１ｂを閉とし、次
いで開閉バルブ６１ａ、６１ｅを開とし、開閉バルブ６
１ａから窒素ガスを送ることによって行なうことができ
る。排出を終了時は開閉バルブ６１ａ、６１ｅを閉じ、
６１ｂを開き大気圧に戻す。次いで、開閉バルブ６１
ｃ、６１ｄを開き、貯槽に備える。
【００５２】一方、図７において、高沸点成分Ｌ４は塔
内貯槽２３に液体として貯えられ、移送ポンプ２６によ
り第４導管２８経由で精留塔２７の下層部に供給され
る。精留塔２７に導入された高沸点成分Ｌ４は塔内で塔
内貯槽３９に貯まり、加熱により一部はベーパー化し上
昇する。棚段２９で下降する還流液Ｌｒ２と前記上昇す
るベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、精留成分
Ｌ５（最終再生成分）は、上昇してベーパー排出口３１
から排出され、冷却水が循環する第２コンデンサー３
３、第２ベントコンデンサー３４で凝縮され、還流槽３
５に一時貯留される。還流槽３５に貯留された低沸点成
分Ｌ５は前記還流槽３５の下部から還流ポンプ３６によ
り還流液Ｌｒ２として精留塔２７の還流口３０へ蒸留の
バランスを保ちながら送液される。図７に示すように、
還流槽３５の設定液面のオーバーフロー分は再生成分排
出路３８経由で処理液槽４５、４６のいづれか一方に再
生液成分（精留成分）Ｌ５として貯留され、貯留した再
生液槽が一杯になったときには他方の処理液槽が使用さ
れる交互貯留を行う。
内貯槽２３に液体として貯えられ、移送ポンプ２６によ
り第４導管２８経由で精留塔２７の下層部に供給され
る。精留塔２７に導入された高沸点成分Ｌ４は塔内で塔
内貯槽３９に貯まり、加熱により一部はベーパー化し上
昇する。棚段２９で下降する還流液Ｌｒ２と前記上昇す
るベーパーとの気液接触による蒸留が行われ、精留成分
Ｌ５（最終再生成分）は、上昇してベーパー排出口３１
から排出され、冷却水が循環する第２コンデンサー３
３、第２ベントコンデンサー３４で凝縮され、還流槽３
５に一時貯留される。還流槽３５に貯留された低沸点成
分Ｌ５は前記還流槽３５の下部から還流ポンプ３６によ
り還流液Ｌｒ２として精留塔２７の還流口３０へ蒸留の
バランスを保ちながら送液される。図７に示すように、
還流槽３５の設定液面のオーバーフロー分は再生成分排
出路３８経由で処理液槽４５、４６のいづれか一方に再
生液成分（精留成分）Ｌ５として貯留され、貯留した再
生液槽が一杯になったときには他方の処理液槽が使用さ
れる交互貯留を行う。
【００５３】図１０に示すように、第１処理液槽４５が
満杯になった場合、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを閉じ、
第２処理液槽４６側の開閉バルブ６５ｃ、６５ｄを開
き、第２処理液槽４６側に貯留を開始する。第１処理液
槽４５もしくは第２処理液槽４６に貯留された再生液成
分Ｌ５は満杯になった槽から窒素ガスの圧送により、そ
れぞれの第６導管４７ａ、４７ｂを経由させて濃度調整
槽４８に交互に送液を行う。
満杯になった場合、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを閉じ、
第２処理液槽４６側の開閉バルブ６５ｃ、６５ｄを開
き、第２処理液槽４６側に貯留を開始する。第１処理液
槽４５もしくは第２処理液槽４６に貯留された再生液成
分Ｌ５は満杯になった槽から窒素ガスの圧送により、そ
れぞれの第６導管４７ａ、４７ｂを経由させて濃度調整
槽４８に交互に送液を行う。
【００５４】図１０に示すように、第１処理液槽４５か
らの排出は、開閉バルブ６４ｂを開とし大気圧に戻し、
その後 ６４ｂを閉とし、次いで開閉バルブ６４ａ、６
４ｅを開とし、開閉バルブ６４ａから窒素ガスを送るこ
とによって行なうことができる。排出の終了時は開閉バ
ルブ６４ａ、６４ｅを閉じ、６４ｂを開き大気圧に戻
す。次いで、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを開き、貯槽に
備える。第２処理液槽４６からの排出も同様の開閉バル
ブ操作によって、行なわれる。
らの排出は、開閉バルブ６４ｂを開とし大気圧に戻し、
その後 ６４ｂを閉とし、次いで開閉バルブ６４ａ、６
４ｅを開とし、開閉バルブ６４ａから窒素ガスを送るこ
とによって行なうことができる。排出の終了時は開閉バ
ルブ６４ａ、６４ｅを閉じ、６４ｂを開き大気圧に戻
す。次いで、開閉バルブ６４ｃ、６４ｄを開き、貯槽に
備える。第２処理液槽４６からの排出も同様の開閉バル
ブ操作によって、行なわれる。
【００５５】濃度調整槽４８では後段の分光分析手段５
２の即座の分析結果により、必要に応じ、所定成分濃度
となるように、例えば、再生溶剤がＭＥＡとＤＭＳＯか
らなる剥離液の場合、所定濃度に満たない成分を必要量
供給する。所定成分濃度内に収まっている場合は濃度調
整槽４８での濃度調整の必要はない（図６、図７参
照）。
２の即座の分析結果により、必要に応じ、所定成分濃度
となるように、例えば、再生溶剤がＭＥＡとＤＭＳＯか
らなる剥離液の場合、所定濃度に満たない成分を必要量
供給する。所定成分濃度内に収まっている場合は濃度調
整槽４８での濃度調整の必要はない（図６、図７参
照）。
【００５６】分光分析手段は、分岐管５０ａを流れる再
生溶剤Ｌ６に対して赤外光の固有の吸収作用を利用して
成分濃度測定を行ない、再生溶剤Ｌ６が所定濃度外の場
合は再生装置の運転を停止したり、濃度調整したりして
再生溶剤Ｌ６の品質を知るようにしたものである。分光
分析手段には各種の分光器を用い得る。濃度調整をされ
た処理液Ｌ６は濾過器４９において、液に含まれる粗大
粒子が除去されたのち、薬液供給槽５１に貯留され、製
造工程への供給に備える。
生溶剤Ｌ６に対して赤外光の固有の吸収作用を利用して
成分濃度測定を行ない、再生溶剤Ｌ６が所定濃度外の場
合は再生装置の運転を停止したり、濃度調整したりして
再生溶剤Ｌ６の品質を知るようにしたものである。分光
分析手段には各種の分光器を用い得る。濃度調整をされ
た処理液Ｌ６は濾過器４９において、液に含まれる粗大
粒子が除去されたのち、薬液供給槽５１に貯留され、製
造工程への供給に備える。
【００５７】本実施の形態によれば、溶剤の廃液を再生
使用する効率を高めることができ、安定した再生溶剤の
品質、装置の長寿命化が図れ、廃液量、廃液処理コスト
が低減できる。また、地球環境に及ぼす悪影響を軽減す
ることができる。
使用する効率を高めることができ、安定した再生溶剤の
品質、装置の長寿命化が図れ、廃液量、廃液処理コスト
が低減できる。また、地球環境に及ぼす悪影響を軽減す
ることができる。
【００５８】蒸留塔９、精留塔２７など、混合成分を含
む溶剤から溶剤を蒸発分離する液の分離温度は減圧で蒸
発させることにより、溶剤の分離温度を下げることが可
能となり、所定温度以下での分離にすれば、特殊な材質
を使用しなくても、短時間で部品交換すること無く、長
時間安定して装置の運転を行うことが可能となる。たと
えば、表１に示すように、ＭＥＡとＤＭＳＯの混合液に
対し、ＳＵＳ３０４でも従来状態（圧力、温度：Ｐ0、
Ｔ0）より、１２．７ｋｐａ減圧すると約４０℃温度を
低減でき、腐食度を大幅に良化でき、特殊材質を使用し
なくても、寿命を長期化ができ、コスト、製作納期の面
で削減できる。
む溶剤から溶剤を蒸発分離する液の分離温度は減圧で蒸
発させることにより、溶剤の分離温度を下げることが可
能となり、所定温度以下での分離にすれば、特殊な材質
を使用しなくても、短時間で部品交換すること無く、長
時間安定して装置の運転を行うことが可能となる。たと
えば、表１に示すように、ＭＥＡとＤＭＳＯの混合液に
対し、ＳＵＳ３０４でも従来状態（圧力、温度：Ｐ0、
Ｔ0）より、１２．７ｋｐａ減圧すると約４０℃温度を
低減でき、腐食度を大幅に良化でき、特殊材質を使用し
なくても、寿命を長期化ができ、コスト、製作納期の面
で削減できる。
【００５９】
【表１】
【００６０】また、本実施例においては、使用済み溶剤
Ｌの再生使用が可能となり、表２に示すように、その再
生を約９０％と高い効率で行なうことができ、従来、購
入していた溶剤の新液量を１０％以下へと大幅に低減で
き、その分のコスト削減が可能となる。廃液量、廃液処
理コストも大幅に低減できる。また、排気凝縮を行なう
と更に回収廃液量を増加でき、再生液の絶対量を増やす
ことができると共に、排ガス処理工程での環境面の負荷
を低減でき、新液の購入量の削減ができる。また、品質
面では安定した再生溶剤の品質が維持でき、装置の長寿
命化が可能となる。
Ｌの再生使用が可能となり、表２に示すように、その再
生を約９０％と高い効率で行なうことができ、従来、購
入していた溶剤の新液量を１０％以下へと大幅に低減で
き、その分のコスト削減が可能となる。廃液量、廃液処
理コストも大幅に低減できる。また、排気凝縮を行なう
と更に回収廃液量を増加でき、再生液の絶対量を増やす
ことができると共に、排ガス処理工程での環境面の負荷
を低減でき、新液の購入量の削減ができる。また、品質
面では安定した再生溶剤の品質が維持でき、装置の長寿
命化が可能となる。
【００６１】
【表２】
【００６２】上記した再生装置１は樹脂分除去機５、蒸
留塔９、精留塔２７などを順次組付けて形成している
が、再生装置１は、各装置部分ごとに予じめ分割して組
付けた複数のユニットとして構成し、設置現場で各ユニ
ットを接続して所定の再生装置１とすることができる。
たとえば図１２に示すユニット６８，６９として予じめ
組付け構成しておき、設定現場で、ユニット６８，６９
をボルト類で接続し、相互ユニット６８、６９間の連結
配管類もフランジ構造を結合可能とすれば施設し易い。
留塔９、精留塔２７などを順次組付けて形成している
が、再生装置１は、各装置部分ごとに予じめ分割して組
付けた複数のユニットとして構成し、設置現場で各ユニ
ットを接続して所定の再生装置１とすることができる。
たとえば図１２に示すユニット６８，６９として予じめ
組付け構成しておき、設定現場で、ユニット６８，６９
をボルト類で接続し、相互ユニット６８、６９間の連結
配管類もフランジ構造を結合可能とすれば施設し易い。
【００６３】
【発明の効果】本発明によれば、使用済み溶剤から溶剤
成分を回収再生して、使用可能な溶剤を得ることができ
る。
成分を回収再生して、使用可能な溶剤を得ることができ
る。
【図１】本発明実施例の各処理工程を示す図である。
【図２】同実施例の前段の処理工程を示す図である。
【図３】同実施例の処理工程を示す図である。
【図４】同実施例の処理工程を示す図である。
【図５】本発明方法変更例の各処理工程を示す図であ
る。
る。
【図６】本発明方法のさらなる変更例の処理工程を示す
図である。
図である。
【図７】本発明実施例の溶剤再生装置の略体図である。
【図８】同一部破断した樹脂分除去機の構造図である。
【図９】同低沸点成分貯槽周りの略体図である。
【図１０】同両処理液槽周りの略体図である。
【図１１】同凝縮手段周りの略体図である。
【図１２】本発明の他の実施例の装置構成図である。
１…… 再生装置
２…… 溶剤回収槽
５…… 樹脂分除去機
７…… 樹脂分貯槽
９…… 蒸留塔
１０…… 充填物
１４…… 第１コンデンサー
１５…… 第１ベントコンデンサー
１６…… 還流槽
２２…… 低沸点成分貯槽
２３…… 塔内貯槽
２７…… 精留塔
３３…… 第２コンデンサー
３４…… 第２ベントコンデンサー
３５…… 還流槽
４２…… 熱交換手段
４３…… 返送ポンプ
４４…… 返送路
４８…… 濃度調整槽
４９…… 濾過器
５１…… 薬液供給槽
５２…… 分光分析手段
５３…… 減圧装置
６６…… 加温手段
６７…… 保温材
６８…… 第１ユニット
６９…… 第２ユニット
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 井上 恭
石川県能美郡川北町山田先出25 松下環
境空調エンジニアリング株式会社 石川
出張所内
(72)発明者 山口 典生
石川県能美郡川北町山田先出25 松下環
境空調エンジニアリング株式会社 石川
出張所内
(72)発明者 増田 義登
石川県能美郡川北町山田先出25 松下環
境空調エンジニアリング株式会社 石川
出張所内
(72)発明者 川瀬 泰人
東京都千代田区丸の内２−２−１ 岸本
ビル11Ｆ 日本リファイン株式会社 東
京事務所内
(72)発明者 青島 芳芝
千葉県市原市八幡海岸通74−18 日本リ
ファイン株式会社 千葉工場内
(72)発明者 小田 昭昌
千葉県市原市八幡海岸通74−18 日本リ
ファイン株式会社 千葉工場内
(56)参考文献 特開 平９−49093（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−318263（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−205056（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−171552（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−142781（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−262003（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−34121（ＪＰ，Ａ)
特開2000−305285（ＪＰ，Ａ)
特開2001−145802（ＪＰ，Ａ)
特開2001−194807（ＪＰ，Ａ)
特表2000−508572（ＪＰ，Ａ)
国際公開97／025127（ＷＯ，Ａ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01L 21/027
G03F 7/42
Claims (15)
- 【請求項１】 樹脂成分と溶剤成分よりも低沸点の低沸
点不純物とを含む使用済み溶剤を再生する方法であっ
て、 樹脂成分を除去する樹脂成分除去工程と、 樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を
蒸発除去する工程と、 低沸点不純物除去工程で得られた残留液を蒸留し、前記
溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する蒸留工程、と
を備え、 前記樹脂成分除去工程において、内周面を加熱可能な蒸
発面として有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配
置される回転体であってその外周面に放射状にブラシを
有する回転体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒
本体内の前記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラ
シとの間に前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記
蒸発面に前記使用済み溶剤を接触させることにより、低
沸点不純物と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済
み溶剤中の樹脂成分を流下させる、方法。 - 【請求項２】前記樹脂成分除去工程に先だって、前記使
用済み溶剤を脱気する工程を備える、請求項１に記載の
方法。 - 【請求項３】前記使用済み溶剤は、溶剤成分としてモノ
エタノールアミンを含有し、前記低沸点不純物除去工程
における分離温度を前記使用済み溶剤に含まれる炭酸ガ
スが分離可能となる温度以上とする、請求項１又は２に
記載の方法。 - 【請求項４】前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしく
は複数の成分からなる剥離液である、請求項１〜３のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項５】前記使用済み溶剤の主成分が一成分もしく
は複数の成分からなるシンナーである、請求項１又は２
に記載の方法。 - 【請求項６】前記樹脂成分除去工程、前記低沸点不純物
除去工程、前記蒸留工程において、被処理液から溶剤を
蒸発分離する液の分離温度を使用材質の腐食に耐える温
度以下になるように減圧下で蒸発させる、請求項１〜５
のいずれかに 記載の方法。 - 【請求項７】気化した溶剤成分を含む排ガス発生源から
の排ガスを凝縮する工程を備え、前記工程で得られた凝
縮液を前記使用済み溶剤の一部とする、請求項１〜６の
いずれかの方法。 - 【請求項８】樹脂成分と溶剤よりも低沸点の低沸点不純
物とを含む使用済み溶剤を再生する装置であって、 前記使用済み溶剤から樹脂成分を除去する樹脂成分除去
装置と、 樹脂成分が除去された使用済み溶剤から低沸点不純物を
蒸発させ除去する第１の蒸留装置と、 低沸点不純物が除去された使用済み溶剤からから溶剤成
分を蒸発させ回収する第２の蒸留装置、とを備え、前記
樹脂成分除去装置は、内周面を加熱可能な蒸発面として
有する密閉状の筒本体と、前記筒本体内に配置される回
転体であってその外周面に放射状にブラシを有する回転
体、とを備える樹脂除去装置を用い、前記筒本体内の前
記蒸発面と回転する前記回転体又は前記ブラシとの間に
前記使用済み溶剤を供給し、加熱された前記蒸発面に前
記使用済み溶剤を接触させることにより、低沸点不純物
と溶剤成分と蒸発させるとともに前記使用済み溶剤中の
樹脂成分を流下させるようになっている、溶剤の再生装
置 。 - 【請求項９】 前記第１の蒸留装置及び第２の蒸留装置
のどちらか一方又は双方を充填式蒸留塔とする、請求項
８に記載の装置。 - 【請求項１０】 第１の蒸留装置において除去される低
沸点成分を凝縮させる凝縮手段を保温し、凝縮手段が循
環冷媒の所定温度範囲を保つ、請求項８又は９に記載の
装置。 - 【請求項１１】 前記樹脂成分除去装置、前記第１の蒸
留装置、及び前記第２の蒸留装置に付随して備えられる
貯留槽に貯留される液体を搬出する窒素ガスの圧送手段
を備える、請求項８〜１０のいずれかに記載の装置。 - 【請求項１２】 第２の蒸留装置の残液分を廃液として
処理する廃液経路に、前記残液分を樹脂成分除去手段に
返送する経路を連結し、当該返送経路を選択的に使用可
能とする、請求項８〜１１のいずれかに記載の装置。 - 【請求項１３】前記各装置間の処理液を還流もしくは移
送もしくは返送に用いるそれぞれの移送手段の前段には
液温度低下のための熱交換手段を設ける、請求項８〜１
２のいずれか記載の装置。 - 【請求項１４】 第２の蒸留装置から得られる回収溶剤
成分の主送液管から一部を取り出して前記主送液管に戻
す経路に分光分析手段を設け、処理液成分を連続監視し
運転制御する、請求項８〜１３のいずれかに記載の装
置。 - 【請求項１５】 気化した溶剤成分を含む排ガス発生源
からの排ガスを凝縮する手段を備え、この凝縮液を前記
使用済みの溶剤の一部として再生する、請求項８〜１４
のいずれかに記載の装置。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP2000399583A JP3409028B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-12-27 | 溶剤の再生方法及び装置 |
| TW090109865A TW514962B (en) | 2000-04-28 | 2001-04-25 | Method and apparatus for reclaiming used solvent |
| KR1020010023074A KR100665559B1 (ko) | 2000-04-28 | 2001-04-27 | 사용된 용제의 재생방법 및 장치 |
| CNB011171669A CN1181520C (zh) | 2000-04-28 | 2001-04-27 | 废溶剂的再生方法和装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000-131099 | 2000-04-28 | ||
| JP2000131099 | 2000-04-28 | ||
| JP2000399583A JP3409028B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-12-27 | 溶剤の再生方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002014475A JP2002014475A (ja) | 2002-01-18 |
| JP3409028B2 true JP3409028B2 (ja) | 2003-05-19 |
Family
ID=26591262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000399583A Expired - Lifetime JP3409028B2 (ja) | 2000-04-28 | 2000-12-27 | 溶剤の再生方法及び装置 |
Country Status (4)
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| KR (1) | KR100665559B1 (ja) |
| CN (1) | CN1181520C (ja) |
| TW (1) | TW514962B (ja) |
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| CN100377758C (zh) * | 2003-10-24 | 2008-04-02 | 北京金伟晖工程技术有限公司 | 一种水溶性溶剂再生系统及其方法 |
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| WO2007029767A1 (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-15 | Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. | ホトリソグラフィ用洗浄剤およびこれを用いたホトレジストパターン形成方法 |
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| KR100952913B1 (ko) * | 2009-04-15 | 2010-04-16 | 주식회사 이엔에프테크놀로지 | 폐유기용제의 처리방법 |
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