JP3474101B2 - 極点測定方法 - Google Patents

極点測定方法

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剛 藤縄
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、X線回折装置を
用いて多結晶試料を分析するための極点測定方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】X線回折装置を用いた多結晶試料の分析
方法に、極点図をもって試料の配向(集合組織)等を分
析する極点測定方法がある。極点図は、試料を構成する
結晶の特定の格子面に関する極を、図5に示すようなポ
ーラーネット(ステレオ投影図)に表したものである。こ
こで、極とは試料を構成する結晶を中心とする球と格子
面の法線との交点をいう。
【0003】図3は、従来の反射法による極点測定方法
に用いられる光学系を示す模式図である。試料Sは、表
面内の軸Aを中心に回転自在であり、かつ試料表面に直
交する軸Bを中心として面内回転する。X線aは、試料
表面の軸A上に入射角θの角度から照射する。そして、
試料Sを軸Aを中心に回転(以下、α回転ということも
ある)させるとともに、軸Bを中心としても回転(以
下、β回転ということもある)させ、入射X線aの光軸
に対し2θの角度で試料表面から反射してくる回折X線
bの強度を、所定位置に固定したX線検出器1で測定す
る。
【0004】X線検出器1で測定した回折X線bの強度
は、試料Sの軸A周りの回転角度αおよび軸B周りの回
転角度βを変数として、ポーラーネット上に表示する。
これにより、極点図が作成される。
【0005】ここで、ポーラーネットは、径方向に回転
角度αをとり、中心がα=90°、外周がα=0°と定
義されている。また、回転角度βは、ポーラーネットの
円周方向にとる。図6は、冷間圧延した70−30Cu
Znの(111)を極とした極点図の例を示している。
【0006】なお、試料で反射してきた回折X線の強度
を測定する反射法では、一般に回転角度αの大きい領域
(例えば、α=15°〜90°)のみが測定でき、回転
角度αの小さい領域(例えば、α=0゜〜45゜)は、
試料を透過してきた回折X線の強度を検出する透過法に
より測定される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
の極点測定においては、試料Sをα回転させるととも
に、同試料Sをβ回転させていたが、このように試料S
を複数の軸A,Bの周りに回転させるには、複雑かつ高
精度な回転機構を試料台に組み込む必要がある。特に、
α回転は極点測定に必須のものであり、したがって、一
般のX線回折測定に用いられている試料台を極点測定に
利用することができず、専用の試料台を制作する必要が
あった。
【0008】また、試料Sをα回転させるために、入射
X線aの軸Aから離れた領域は、試料Sの該回転に伴い
照射面の位置が変化し、X線検出器1上での焦点がぼけ
てしまう。そこで、従来は、スリットにより回折X線b
の幅(図 の上下方向の幅)を絞り、焦点が合っている
中央部分の回折X線bのみX線検出器1に入射させるよ
うにしていたが、このように回折X線bの幅を絞った場
合、必然的に回折X線bの強度が弱くなり検出精度が低
下する欠点があった。
【0009】この発明はこのような事情に鑑みてされた
もので、試料表面内の任意の軸を中心とする試料の回転
を不要とした反射法による極点測定方法の提供を目的と
する。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
にこの発明の極点測定方法は、次の(イ)〜(ハ)の操
作を含むことを特徴としている。
【0011】(イ)試料の表面にX線を照射する。 (ロ)試料を表面と直交する任意の軸周りに面内回転さ
せるとともに、その回転角度βを測定する。 (ハ)試料からの回折X線が描くデバイ環に沿ってX線
検出器を移動し、試料から反射または透過してきた回折
X線の強度を測定する。
【0012】この発明の極点測定方法は、反射法または
透過法による多結晶試料の極点測定に適用される。すな
わち、X線回折装置に装着した試料の表面にX線を照射
し、試料表面から反射または透過してきた回折X線の強
度をX線検出器で測定する。
【0013】試料は、従来の極点測定方法と同じく試料
表面に直交する任意の軸周りに面内回転(β回転)させ
るが、試料表面内の軸を中心とした回転(α回転)は必
要としない。したがって、一般のX線回折測定に用いら
れる試料台を利用することができる。また、回折X線を
絞る必要がなく、大きな強度の回折X線をX線検出器に
入射させることも可能となる。
【0014】さて、図4に示すように、多結晶試料Sに
X線aを照射すると、入射X線aの光路を中心として円
錐状に回折X線bが現れることが知られている。そし
て、この回折X線bを入射X線aの光路と直交する平板
フィルムZに投影すると、回折X線bは円環状に記録さ
れる。この回折X線bが描く円環10をデバイ環とい
う。
【0015】この発明では、X線検出器を試料からの回
折X線が描くデバイ環に沿って移動させることにより、
試料のα回転により測定される方位の回折X線をX線検
出器に入射するようにしている。
【0016】なお、この発明により得られた測定結果
を、ポーラーネットに記録するためには、X線検出器の
角度φを、試料の回転角αに換算する必要がある。そこ
で、既述した数1によりX線検出器の角度φを試料の回
転角αに換算して、測定した回折X線強度をポーラーネ
ットに記録していく。
【0017】また、試料のα回転を、X線検出器のデバ
イ環に沿った移動に代えた結果、試料のβ回転により測
定される回折X線の方位にも誤差が生じる。そこで、こ
の発明では、既述した数2により、当該誤差を補正する
ための補正値∂βを算出するようにしている。すなわ
ち、ポーラーネットの円周方向にβ+∂βをとり、測定
した回折X線強度を記録する。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて詳細に説明する。図1はこの発明の実施形態に係る
極点測定方法に用いる光学系を示す模式図である。試料
(多結晶試料)Sは、表面に直交する軸Bを中心として
面内回転(β回転)する。この試料Sに対して、X線源
2より入射角θの方向からX線を照射すると、入射X線
aの光軸に対し2θの角度に回折X線bが現れる。
【0019】既述したように、この回折X線bは、入射
X線aの光軸を中心として円錐状に現れる。そして、入
射X線aの光軸と直交する仮想平面にデバイ環10を描
く。ここで、仮想平面は入射X線aの光軸上における任
意の位置に設定すればよい。
【0020】X線検出器1は、試料表面から2θの角度
で反射してきた回折X線bを上記デバイ環10上で測定
する。すなわち、X線検出器1は、デバイ環10に沿っ
て移動自在に構成してあり、あらかじめ定めた原点から
逐次デバイ環10に沿ってステップ移動し、各移動位置
における回折X線bの強度を測定する。
【0021】さて、極点図をポーラーネット上に表示す
るとき、通常、ポーラーネットの径方向には、X線検出
器1を固定したまま、試料表面内の任意の軸を中心とし
て試料を回転させたときの回転角度αがとられる。した
がって、本実施形態の測定結果により極点図を作成する
ときは、角度φをこの回転角αに換算する必要が生じ
る。
【0022】ここで、図1に示すように、X線検出器1
をデバイ環10に沿ってh0からh1まで移動するもの
とし、このときの試料表面におけるX線照射点Oを中心
とする角度をφとする。また、X線検出器1をh0に固
定したまま、h1に出力される回折X線を、試料Sのα
回転によりh0まで移動させたと仮定し、そのときの試
料Sの回転角度をαとする。これら角度φと回転角度α
との間には、既述した数1の関係式が成立する。そこ
で、数1の関係式を用いて、角度φを回転角度αに換算
することにより、従来の極点測定方法と同様に、極点図
を作成することができる。
【0023】また、試料Sのα回転を、X線検出器1の
デバイ環10に沿った移動に代えた結果、試料Sのβ回
転により測定される回折X線bの方位にも誤差が生じ
る。そこで、既述した数2の補正式を用いて、当該誤差
を補正するための補正値∂βを算出し、実際の回転角度
βに加える。すなわち、β+∂βをもって、極点図を作
成する。
【0024】図2(a)は対称反射による極点測定の光
学系を示す図であり、同図(b)は非対称反射による極
点測定の光学系を示す図である。同図(a)に示すよう
に、試料Sに対するX線aの入射角と、試料Sからの回
折X線bの反射角とを同じ角度(共にθ)とした場合、
反射法により測定可能な回折X線bの領域は、同図
(a)にLで示す狭小な領域に制限される。
【0025】そこで、同図(b)に示すように、試料S
に対するX線aの入射角θを低角度に設定し、試料Sか
ら回折X線bが広い角度θ´で反射するように調整すれ
ば、反射法による測定可能領域(同図(b)にL´で示
す)を広げることが可能となり好ましい。
【0026】なお、この発明は上述した実施形態に限定
されるものではない。例えば、従来の規約に従い極点図
を作成する場合は、既述したような回転角度αへの換算
や、回転角度βの補正が必要となるが、本発明方法の測
定結果に基づき、独自の極点図を作成し、多結晶試料の
配向等を分析することもできる。その場合は、X線検出
器の角度φと試料の面内回転角度βをそのまま変数とし
て利用することができる。
【0027】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明によれば、
試料表面内の任意の軸を中心とする試料の回転を必要と
しないので、一般のX線回折測定に用いられている簡易
な構造の試料台を利用して極点測定を実施することが可
能となり、試料台の汎用性を広げることができる。ま
た、極点測定に際して、試料表面内の任意の軸を中心と
する試料の回転に伴うX線幅の制限がなくなり、明瞭な
回折X線強度の測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施形態に係る極点測定方法に用い
る光学系を示す模式図である。
【図2】対称反射および非対称反射による極点測定の光
学系を示す図である。
【図3】従来の極点測定方法に用いる光学系を示す模式
図である。
【図4】試料から出力された回折X線が描くデバイ環を
示す斜視図である。
【図5】一般的なポーラーネットを示す図である。
【図6】冷間圧延した70−30CuZnの(111)
を極とした極点図である。
【符号の説明】
1:X線検出器 2:X線源 10:デバイ環
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤縄 剛 東京都昭島市松原町3−9−12 理学電 機株式会社内 (72)発明者 表 和彦 東京都昭島市松原町3−9−12 理学電 機株式会社内 (56)参考文献 特開 平5−322806(JP,A) 特開 昭61−75243(JP,A) 特開 平9−113468(JP,A) Fisker R 他2名,Use of Image−Processin g Tools fot Textur e Anaysis of High− Energy X−ray Synch rotron Data,J. App l. Crystallogr.,1998 年10月 1日,vol.31, no. 5,p.647−653 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/00 - 23/227 JICSTファイル(JOIS)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 多結晶試料の極点分布を測定する極点測
    定方法において、次の(イ)〜(ニ)の処理を含むこと
    を特徴とする極点測定方法。 (イ)試料の表面にX線を照射する。 (ロ)前記試料を表面と直交する任意の軸周りに面内回
    転させるとともに、その回転角度βを測定する。 (ハ)前記試料からの回折X線が描くデバイ環に沿っ
    線検出器を移動し、前記試料から反射または透過して
    きた回折X線の強度を測定する。(ニ)次の数1により、前記試料表面におけるX線照射
    点を中心とする前記X線検出器の角度φを、X線検出器
    を移動前の位置に固定し前記試料表面内の任意の軸を中
    心として前記試料を回転させたときの回転角度αに換算
    する。 【数1】
  2. 【請求項2】 請求項記載の極点測定方法において、
    次の数2により、前記試料の面内回転角度βの補正値∂
    βを算出することを特徴とする極点測定方法。 【数2】
  3. 【請求項3】 請求項で換算した回転角度αと、請求
    で算出した補正値∂βを加えた試料の面内回転角度
    β+∂βとを変数として、前記X線検出器で測定した回
    折X線の強度分布をポーラーネット上に表すことを特徴
    とする極点測定方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2006071377A (ja) * 2004-08-31 2006-03-16 Rigaku Corp X線回折装置

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