JPH09113468A - 正極点図測定方法 - Google Patents

正極点図測定方法

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JPH09113468A
JPH09113468A JP7275573A JP27557395A JPH09113468A JP H09113468 A JPH09113468 A JP H09113468A JP 7275573 A JP7275573 A JP 7275573A JP 27557395 A JP27557395 A JP 27557395A JP H09113468 A JPH09113468 A JP H09113468A
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JP
Japan
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diffracted
ray
intensity
rays
integrated intensity
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JP7275573A
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English (en)
Inventor
Hiroyuki Araki
宏侑 荒木
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C14/00Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
    • C03C14/004Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of particles or flakes

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料の種類や入射X線に対する方位にかかわ
らず、回折X線の積分強度を、隣接して現われる回折X
線に影響されることなく正確に求めることを可能とし、
高精度な正極点図の測定を実現する。 【解決手段】 試料の方位を変化させて得られた各回折
X線の強度分布に対し、それぞれ所要の回折X線部分p
およびバックグラウンド部分b1,b2に関する幅(θ3
−θ2およびθ2−θ1,θ4−θ3)を求め、この幅に基
づいて各部分の積分範囲を決定して積分強度Io,Ib1,
Ib2を算出する。次いで、各部分(pとb1,b2)の間
の積分範囲の比率を算出し、この比率に基づいて積分強
度Ib1+Ib2を回折X線部分の積分範囲に相当する積分
強度Ibに換算する。そして、積分強度Ioから、Ibに
相当するバックグラウンド部分の積分強度を差し引い
て、回折X線の積分強度Ipを算出し、該積分強度Ipを
ポーラーネット上に表示する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、X線回折装置を
用いた試料の正極点図測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】X線回折装置を用いた試料の分析方法
に、正極点図をもって試料の配向等を分析する方法があ
る。正極点図は、試料の入射X線に対する方位と回折X
線の強度分布との関係を、図7に示すようなポーラーネ
ット(ステレオ投影図)に表示したものである。
【0003】正極点図の測定においては、X線回折装置
に装着した試料を、任意の格子面内の軸を中心とする任
意の角度α、および同格子面と直交する軸を中心とする
任意の角度βだけ回転させ、これら角度α,βの方位に
おける回折X線の積分強度を測定する。そして、この回
折X線の積分強度をポーラーネット上に表示して正極点
図を作成する。なお、ポーラーネットは、径方向に角度
αのメモリが刻まれており、中心がα=90°,外周が
α=0°と定義されている。また、ポーラーネットの円
周方向には、角度βのメモリが刻まれている。図8は、
冷間圧延した70−30CuZnの(111)を極とし
た正極点図の例を示している。
【0004】なお、一般に角度αが小さい範囲(例え
ば、α=0°〜45°)では、透過法によって回折X線
強度を測定し、角度αが大きな範囲(例えば、α=45
°〜90°)では、反射法によって回折X線強度を測定
する。ここで、反射法は、試料で反射した回折X線を検
出するX線回折測定方法であり、透過法は、試料を透過
してきた回折X線を検出するX線回折測定方法である。
【0005】さて、このような正極点図の測定におい
て、X線回折装置により測定した回折X線の強度分布
は、角度αの変化に応じて、図9に示すように回折X線
部分の幅が変化するという現象がみられる。すなわち、
反射法では、角度αが小さくなるにしたがって、同図
イ,ロ,ハ,ニのごとく回折X線の幅が広がっていく。
一方、透過法では、角度αが大きくなるにしたがって、
回折X線の幅が広がっていく。そこで、従来は、もっと
も広い回折X線幅(図9では、符号ニに示す回折X線部
分の幅)を積分範囲として、各回転角度毎に回折X線の
積分強度を算出していた。これにより、いずれの回折X
線についても積分範囲からはみ出すことなく積分強度を
算出することができる。
【0006】また、従来は図10に示すように、バック
グラウンド部分の積分強度Iabについても、回折X線部
分の幅b〜cと同一の積分範囲a〜bで算出しており、
このバックグラウンド部分の積分強度Iab(=Ib)を
回折X線部分の積分強度Ibcから差し引くことにより、
回折X線の積分強度Ip を算出していた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、バッ
クグラウンド部分の積分強度を回折X線部分と同一の積
分範囲をもって算出する従来の方法によっても、例えば
鉄系試料など体心立方晶系の試料については、回折X線
の現われる間隔が広いため誤差のない測定結果を得るこ
とができた。
【0008】ところが最近になって、面心立方晶系,正
方晶系,六方晶系,斜方晶系などの試料について正極点
図による分析を行ないたいというニーズが高まってきて
いる。しかし、これらの結晶系試料では、図11に示す
ように互いに隣接する回折X線部分p,p′が近接して
現われることがある。この場合、上記のように回折X線
部分と同一の積分範囲でバックグラウンド部分の積分強
度Ib′を算出すると、その積分範囲内に隣接する回折
X線p′の一部または全部が入り込んでしまう。
【0009】その結果、バックグラウンド部分の積分強
度Ib′に、回折X線p′の積分強度(入り込み部分)
Ip′が加算されてしまうため、算出結果に誤差を含む
ことになり、高精度な正極点図の測定を行なうことがで
きなかった。特に、反射法において角度αが大きい場合
や透過法において角度αが小さい場合、回折X線部分の
幅とともにバックグラウンド部分の幅も狭くなるので、
このような問題が生じやすい。
【0010】この発明は上述した事情に鑑みなされたも
ので、試料の種類や入射X線に対する方位にかかわら
ず、回折X線の積分強度を正確に求めることができるよ
うにして高精度な正極点図の測定を実現することを目的
とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
にこの発明の正極点図測定方法は、次の各工程を含むこ
とを特徴としている。 X線回折装置に装着した試料を、任意の格子面内の
軸または同格子面と直交する軸を中心にそれぞれ任意の
角度回転させ、同試料からの回折X線の強度分布を測定
する工程 少なくとも回折X線を検出した回転角度毎に、得ら
れた回折X線の強度分布に基づき、所要の回折X線部分
およびバックグラウンド部分に関する幅を求める工程 上記工程で求めた所要の回折X線部分に関する幅に
基づいて積分範囲を決定し、所要の回折X線部分の積分
強度を求めるとともに、上記工程で求めたバックグラウ
ンド部分に関する幅に基づいて積分範囲を決定し、所要
のバックグラウンド部分の積分強度を求める工程 以上の工程により、回折X線部分およびバックグラウン
ド部分の積分強度を、それぞれを適正に求めることがで
きる。
【0012】 試料の各回転角度毎に、上記回折X線
部分とバックグラウンド部分との間の積分範囲の比率を
算出し、この比率に基づいて上記バックグラウンド部分
の積分強度を回折X線部分の積分範囲に相当する積分強
度に換算するとともに、上記回折X線部分の積分強度か
ら、この回折X線部分の積分範囲に相当するバックグラ
ウンド部分の積分強度を差し引いて、回折X線の積分強
度を算出する工程 この工程により、回折X線検出部分における積分強度に
含まれるバックグラウンドの積分強度を適正に除去し
て、回折X線の積分強度を誤差なく算出することができ
る。 該回折X線の積分強度に基づき、ポーラーネット上
に正極点を表示する工程
【0013】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて詳細に説明する。正極点図の測定に際し、まずX線
回折装置に試料を装着し、該試料を任意の格子面内の軸
を中心として任意の角度α、および同格子面と直交する
軸を中心として任意の角度βだけ回転させ、これら角度
α,βの方位における回折X線の強度分布をそれぞれ測
定する。
【0014】ここで、角度αが小さい範囲(例えば、α
=0°〜45°)では、透過法によって回折X線の強度
分布を測定し、角度αが大きな範囲(例えば、α=45
°〜90°)では、反射法によって回折X線の強度分布
を測定する。図1は反射法による回折X線の強度分布の
測定方法を説明するための模式図、図2は透過法による
回折X線の強度分布の測定方法を説明するための模式図
である。
【0015】反射法によれば、試料Sに対してθの角度
からX線1を照射したとき、2θの角度で反射してくる
回折X線1′を検出器2によって検出することができ
る。一方、透過法によれば、X線照射方向を0°として
試料Sから2θの方向に透過してくる回折X線1′を検
出器2によって検出することができる。これら反射法ま
たは透過法を回転角度αの大きさによって適宜使い分
け、図3に示すような回折X線の強度分布を測定する。
【0016】次に、得られた回折X線の強度分布に基づ
き、所要の回折X線部分およびバックグラウンド部分に
関する幅を求める。回折X線(例えば、p)は、図3に
示すように広がりをもった山形のプロファイルとして測
定される。この実施形態では、該回折X線プロファイル
の両端間の距離(例えば、θ3−θ2)を回折X線部分に
関する幅として測定する。
【0017】バックグラウンド部分とは、強度分布上に
現われる回折X線と回折X線との間の領域をいう。この
実施形態では、バックグラウンド部分に関する全幅を測
定する。例えば、バックグラウンド部分b1,b2に関す
る幅は、それぞれθ2−θ1,θ4−θ3となる。このバッ
クグラウンド部分にも、散乱X線などに起因してある程
度のX線強度が検出される。そして、回折X線部分に
も、このバックグラウンドに相当する回折X線以外のX
線強度が含まれている。
【0018】回折X線部分およびバックグラウンド部分
に関する幅は、回折X線の強度分布を測定した各試料方
位(角度α,β)ごと独自に測定する。これにより、角
度αの変化に応じて回折X線幅が広がった場合や、幅狭
なバックグラウンド部分についても適正な幅を特定する
ことができる。なお、回折X線の現われなかった試料方
位(角度α,β)については、以上の幅測定を要せず、
以降の工程からも除外してかまわない。
【0019】次に、上記のとおり求めた回折X線幅に基
づいて積分範囲を決定し、回折X線部分の積分強度を算
出する。一般に、正極点図はあらかじめ定めた任意の格
子面(hkl)から回折してきた回折X線を対象として
正極点の分布を表示している。したがって、この実施形
態では、対象とする回折X線のみに着目してその積分強
度を求める。
【0020】図4は、図3に示した回折X線の強度分布
における、正極点図測定の対象とした回折X線部分pお
よびその周囲に現われたバックグラウンド部分b1,b2
を拡大して示す図である。この実施形態では、回折X線
部分pの幅(θ3−θ2)をそのまま積分範囲として、回
折X線部分pの積分強度Ioを算出する。この積分強度
Ioには、回折X線のみの積分強度Ipに加え、バックグ
ラウンドに相当する積分強度Ibが含まれている。
【0021】また、回折X線部分pの周囲に現われたバ
ックグラウンド部分b1,b2の幅(θ2−θ1,θ4
θ3)に基づいて積分範囲を決定し、同部分b1,b2
積分強度を算出する。この実施形態では、バックグラウ
ンド部分b1,b2の幅(θ2−θ1,θ4−θ3)をそのま
ま積分範囲として、積分強度Ib1,Ib2を算出する。
【0022】次に、バックグラウンド部分b1,b2の積
分強度Ib1,Ib2を利用して、回折X線部分pの積分強
度Ioからそれに含まれるバックグラウンド相当の積分
強度Ibを除去する。そのために、回折X線部分pの積
分範囲(θ3−θ2)とバックグラウンド部分b1,b2
積分範囲(θ2−θ1,θ4−θ3)との間の比率Nを、数
1のごとく算出する。
【0023】
【数1】
【0024】この比率Nに基づいてバックグラウンド部
分b1,b2の積分強度Ib1,Ib2を、回折X線部分pの
積分範囲(θ3−θ2)に相当する積分強度Ibに換算す
ると数2のようになる。
【0025】
【数2】
【0026】そして、回折X線部分pの積分強度Ioか
ら、上記数2で求めた積分強度Ibを差し引くことによ
り、回折X線の積分強度Ipを数3のごとく求めること
ができる。
【0027】
【数3】
【0028】以上の手順で回折X線の積分強度Ipを求
め、これを図7に示したようなポーラーネット上に表示
して正極点図を作成する。これらの正極点図測定方法に
おける各工程は、自動X線回折装置に組み込まれたコン
ピュータによって、自動的に処理させることができる。
【0029】なお、この発明は上述した実施形態のみに
限定されるものではない。例えば、図5に示すように、
回折X線部分pの積分範囲を、強度分布に現われた最も
広い回折X線部分p0の幅D0とすることもできる。この
場合にも該回折X線部分pの積分範囲D0とバックグラ
ウンド部分b1,b2の積分範囲D1,D2との間の比率を
算出し、この比率からバックグラウンド部分b1,b2
積分強度Ib1,Ib2を回折X線部分pの積分範囲D0
相当する積分強度Ibに換算し、これを回折X線部分p
の積分強度Ioから差し引くことによって、回折X線の
積分強度Ipを求めることができる。
【0030】また、図6に示すように、回折X線部分p
の一方側に現われたバックグラウンド部分b1の幅D1
同一の幅をもって、他方側に現われたバックグラウンド
部分b2の積分範囲としてもよい。この場合、一方側に
現われたバックグラウンド部分b1の幅D1に相当する積
分範囲を2倍することにより、回折X線部分pの両側に
現われたバックグラウンド部分b1,b2(他方側につい
ては一部範囲)の積分強度Ib1,Ib2を算出することが
できる。さらにまた、回折X線部分pの一方側に現われ
たバックグラウンド部分b1のみの積分強度Ib1を算出
し、この積分強度Ib1を回折X線部分pの積分範囲に相
当する積分強度Ibに換算してもよい。
【0031】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明によれば、
試料の種類や入射X線に対する方位にかかわらず、回折
X線の積分強度を、隣接して現われる回折X線に影響さ
れることなく正確に求めることができ、その結果、高精
度な正極点図の測定を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】反射法による回折X線の強度分布の測定方法を
説明するための模式図である。
【図2】透過法による回折X線の強度分布の測定方法を
説明するための模式図である。
【図3】この発明の実施形態を説明するための回折X線
強度分布図である。
【図4】図3の回折X線強度分布図を一部拡大して示す
図である。
【図5】この発明の変形例を説明するための回折X線強
度分布図である。
【図6】この発明の他の変形例を説明するための回折X
線強度分布図である。
【図7】一般的なポーラーネットを示す図である。
【図8】冷間圧延した70−30CuZnの(111)
を極とした正極点図である。
【図9】試料方位に応じて回折X線強度分布における回
折X線部分の幅が変化する状態を示す図である。
【図10】従来の方法による回折X線の積分強度測定を
説明するための回折X線強度分布図である。
【図11】従来の方法における課題を説明するための回
折X線強度分布図である。
【符号の説明】
p:回折X線部分 b1,b2:バックグラウンド部分

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線回折装置に装着した試料を、任意の
    格子面内の軸または同格子面と直交する軸を中心にそれ
    ぞれ任意の角度回転させ、同試料からの回折X線の強度
    分布を測定する工程と、 少なくとも回折X線を検出した回転角度毎に、得られた
    回折X線の強度分布に基づき、所要の回折X線部分およ
    びバックグラウンド部分に関する幅を求める工程と、 前記工程で求めた所要の回折X線部分に関する幅に基づ
    いて積分範囲を決定し、所要の回折X線部分の積分強度
    を求めるとともに、前記工程で求めたバックグラウンド
    部分に関する幅に基づいて積分範囲を決定し、所要のバ
    ックグラウンド部分の積分強度を求める工程と、 試料の各回転角度毎に、前記回折X線部分とバックグラ
    ウンド部分との間の積分範囲の比率を算出し、この比率
    に基づいて前記バックグラウンド部分の積分強度を前記
    回折X線部分の積分範囲に相当する積分強度に換算する
    とともに、前記回折X線部分の積分強度から、この回折
    X線部分の積分範囲に相当するバックグラウンド部分の
    積分強度を差し引いて、回折X線の積分強度を算出する
    工程と、 該回折X線の積分強度に基づき、ポーラーネット上に正
    極点を表示する工程と、を含むことを特徴とする正極点
    図測定方法。
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