JP3479112B2 - ニオブ酸リチウム単結晶基板の処理方法及び電気光学品の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶基板の処理方法及び電気光学品の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電気光学単結晶基板の
処理方法及び電気光学品の製造方法に関するものであ
る。
処理方法及び電気光学品の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3 ) 単結
晶、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ3 ）単結晶が、オ
プトエレクトロニクス用材料として期待されている。ニ
オブ酸リチウム単結晶等からなる基板の上に、液相エピ
タキシャル法によってニオブ酸リチウム薄膜を得ること
が知られている。例えば、「Appl. Phys.Letters 」 Vo
l.26 No.1 (1975)の第８〜１０頁の記載によれば、タ
ンタル酸リチウム単結晶基板上に液相エピタキシャル法
によってニオブ酸リチウム単結晶薄膜を形成している。
「Mat. Res. Bull」 Vol.10(1975) の第１３７３〜１
３７７頁の記載によれば、ニオブ酸リチウム単結晶基板
上に液相エピタキシャル法によってニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を形成している。「J. Appl. Phys．」 Vo
l.70, No.5,（ 1991 ）の第２５３６〜２５４１頁によ
れば、酸化マグネシウムをドープしたニオブ酸リチウム
単結晶基板上に、液相エピタキシャル法によってニオブ
酸リチウム単結晶薄膜を形成している。
晶、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ3 ）単結晶が、オ
プトエレクトロニクス用材料として期待されている。ニ
オブ酸リチウム単結晶等からなる基板の上に、液相エピ
タキシャル法によってニオブ酸リチウム薄膜を得ること
が知られている。例えば、「Appl. Phys.Letters 」 Vo
l.26 No.1 (1975)の第８〜１０頁の記載によれば、タ
ンタル酸リチウム単結晶基板上に液相エピタキシャル法
によってニオブ酸リチウム単結晶薄膜を形成している。
「Mat. Res. Bull」 Vol.10(1975) の第１３７３〜１
３７７頁の記載によれば、ニオブ酸リチウム単結晶基板
上に液相エピタキシャル法によってニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を形成している。「J. Appl. Phys．」 Vo
l.70, No.5,（ 1991 ）の第２５３６〜２５４１頁によ
れば、酸化マグネシウムをドープしたニオブ酸リチウム
単結晶基板上に、液相エピタキシャル法によってニオブ
酸リチウム単結晶薄膜を形成している。
【０００３】液相エピタキシャル法における成膜方法を
説明する。図５は、液相エピタキシャル法における溶融
体の温度スケジュールを模式的に示すグラフであり、図
６は、例えばＬｉＮｂＯ3 ─ＬｉＶＯ3 擬二元系の溶解
度曲線を示すグラフである。まず、例えばニオブ酸リチ
ウム（溶質）とＬｉＶＯ3 （溶融媒体）とを仕込んで混
合する。この溶融体の仕込み組成に対応する飽和温度を
Ｔ0 とする。この溶融体の温度を、飽和温度Ｔ0 よりも
高温Ｔ1 で保持し、ニオブ酸リチウムとＬｉＶＯ3 とを
均一に溶融させる。図５において、「Ａ」が、この溶融
状態に対応する。次いで、溶融体の温度を、飽和温度Ｔ
0 よりも低い温度Ｔ4 まで冷却して溶融体を過冷却状態
とする。図５において、「Ｃ」が、この過冷却状態に対
応する。過冷却状態の溶融体に対して、基板を接触させ
る。
説明する。図５は、液相エピタキシャル法における溶融
体の温度スケジュールを模式的に示すグラフであり、図
６は、例えばＬｉＮｂＯ3 ─ＬｉＶＯ3 擬二元系の溶解
度曲線を示すグラフである。まず、例えばニオブ酸リチ
ウム（溶質）とＬｉＶＯ3 （溶融媒体）とを仕込んで混
合する。この溶融体の仕込み組成に対応する飽和温度を
Ｔ0 とする。この溶融体の温度を、飽和温度Ｔ0 よりも
高温Ｔ1 で保持し、ニオブ酸リチウムとＬｉＶＯ3 とを
均一に溶融させる。図５において、「Ａ」が、この溶融
状態に対応する。次いで、溶融体の温度を、飽和温度Ｔ
0 よりも低い温度Ｔ4 まで冷却して溶融体を過冷却状態
とする。図５において、「Ｃ」が、この過冷却状態に対
応する。過冷却状態の溶融体に対して、基板を接触させ
る。
【０００４】また、こうした単結晶の結晶性は、Ｘ線ロ
ッキングカーブの半値幅によって評価することができ
る。例えば、「J. Cryst. Growth．」 132 (1993) の
第４８〜６０頁の記載によれば、酸化マグネシウムをド
ープしたニオブ酸リチウム単結晶基板を使用し、この基
板と同程度に小さい半値幅をもつニオブ酸リチウム単結
晶薄膜を作製している。
ッキングカーブの半値幅によって評価することができ
る。例えば、「J. Cryst. Growth．」 132 (1993) の
第４８〜６０頁の記載によれば、酸化マグネシウムをド
ープしたニオブ酸リチウム単結晶基板を使用し、この基
板と同程度に小さい半値幅をもつニオブ酸リチウム単結
晶薄膜を作製している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】現在は、ＬｉＮｂＯ3
単結晶等の基板は、引き上げ法によって形成されてい
る。しかし、従来は、こうした単結晶基板の上に、この
単結晶基板よりも結晶性の良い単結晶膜を形成すること
はできなかった。この結果、この単結晶膜の方に、光導
波路基板、ＳＨＧデバイス等を作成した場合に、光導波
路の耐光損傷特性が劣っており、光導波路において導波
できる光のエネルギーのしきい値が低かった。このた
め、従来は、引き上げ法によって作成された基板を機械
加工して、光導波路基板として使用しており、液相エピ
タキシャル法による単結晶膜は、こうした製品の材料と
して有効に使用されておらず、解決が待望されていた。
単結晶等の基板は、引き上げ法によって形成されてい
る。しかし、従来は、こうした単結晶基板の上に、この
単結晶基板よりも結晶性の良い単結晶膜を形成すること
はできなかった。この結果、この単結晶膜の方に、光導
波路基板、ＳＨＧデバイス等を作成した場合に、光導波
路の耐光損傷特性が劣っており、光導波路において導波
できる光のエネルギーのしきい値が低かった。このた
め、従来は、引き上げ法によって作成された基板を機械
加工して、光導波路基板として使用しており、液相エピ
タキシャル法による単結晶膜は、こうした製品の材料と
して有効に使用されておらず、解決が待望されていた。
【０００６】本発明の課題は、引き上げ法等によって製
造された電気光学単結晶基板の結晶性を向上させる方法
を提供することである。更に本発明の課題は、こうした
電気光学単結晶基板の結晶性を向上させることにより、
この基板の上に、結晶性の良い単結晶膜を形成できるよ
うにすることである。
造された電気光学単結晶基板の結晶性を向上させる方法
を提供することである。更に本発明の課題は、こうした
電気光学単結晶基板の結晶性を向上させることにより、
この基板の上に、結晶性の良い単結晶膜を形成できるよ
うにすることである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係る電気光学単
結晶基板の処理方法は、電気光学単結晶基板の少なくと
も加工面を、溶質と溶融媒体とを含む平衡状態の溶融体
に対して接触させることにより、この加工面の結晶性を
改質することを特徴とする。
結晶基板の処理方法は、電気光学単結晶基板の少なくと
も加工面を、溶質と溶融媒体とを含む平衡状態の溶融体
に対して接触させることにより、この加工面の結晶性を
改質することを特徴とする。
【０００８】また、本発明は、電気光学単結晶基板と電
気光学単結晶膜とを有する電気光学品を製造する方法で
あって、電気光学単結晶基板の少なくとも加工面を、溶
質と溶融媒体とを含む平衡状態の溶融体に対して接触さ
せることにより、この加工面の結晶性を改質し、次いで
溶融体の液相を過冷却状態にすることによって加工面側
に前記電気光学単結晶膜を形成することを特徴とする方
法に係るものである。
気光学単結晶膜とを有する電気光学品を製造する方法で
あって、電気光学単結晶基板の少なくとも加工面を、溶
質と溶融媒体とを含む平衡状態の溶融体に対して接触さ
せることにより、この加工面の結晶性を改質し、次いで
溶融体の液相を過冷却状態にすることによって加工面側
に前記電気光学単結晶膜を形成することを特徴とする方
法に係るものである。
【０００９】
【作用】本発明者は、特に光学グレードの電気光学単結
晶基板の上に、この単結晶基板よりも結晶性の良い単結
晶膜を形成することが困難な理由について、検討した。
この結果、次の原因を発見するに至った。
晶基板の上に、この単結晶基板よりも結晶性の良い単結
晶膜を形成することが困難な理由について、検討した。
この結果、次の原因を発見するに至った。
【００１０】即ち、一般に光導波路等に使用される電気
光学単結晶基板を製造するには、まず略円柱形状のブー
ルを引き上げ法によって作成する。この際には、電気光
学単結晶はいわゆる調和溶融組成である。次に、このブ
ールを研削加工して円柱形状とし、この円柱形状のブー
ルを、その軸方向と垂直に切断して円盤形状のウエハー
を作成する。このウエハーの表面を精密に研磨加工した
後、この加工面上に電気光学単結晶膜を液相エピタキシ
ャル法によって形成する。
光学単結晶基板を製造するには、まず略円柱形状のブー
ルを引き上げ法によって作成する。この際には、電気光
学単結晶はいわゆる調和溶融組成である。次に、このブ
ールを研削加工して円柱形状とし、この円柱形状のブー
ルを、その軸方向と垂直に切断して円盤形状のウエハー
を作成する。このウエハーの表面を精密に研磨加工した
後、この加工面上に電気光学単結晶膜を液相エピタキシ
ャル法によって形成する。
【００１１】しかし、図２（ａ）に模式的に示すよう
に、上記した切断及び研磨加工の際に、電気光学単結晶
基板２の表面２ａに、応力による歪や結晶格子の乱れが
導入されることが多い。そのような状態になると、次に
光導波路等のデバイスを作製したとき、デバイスの特性
にばらつきが発生し、不良品の原因となり、歩留りの低
下の原因となるわけである。
に、上記した切断及び研磨加工の際に、電気光学単結晶
基板２の表面２ａに、応力による歪や結晶格子の乱れが
導入されることが多い。そのような状態になると、次に
光導波路等のデバイスを作製したとき、デバイスの特性
にばらつきが発生し、不良品の原因となり、歩留りの低
下の原因となるわけである。
【００１２】更に、本発明者は、このようにして表面に
ダメージが導入された電気光学単結晶基板を改質するた
め、研究を進めていたが、その過程で、以下のような方
法を開発した。
ダメージが導入された電気光学単結晶基板を改質するた
め、研究を進めていたが、その過程で、以下のような方
法を開発した。
【００１３】即ち、図１に模式的に示すように、液相エ
ピタキシャル法において通常使用される溶融体４を、ル
ツボ３内において、まず飽和温度以下に冷却した状態で
長時間保持し、固相５を析出させた。この状態では、溶
融体４は完全に固相５と液相１との平衡状態であるの
で、電気光学単結晶基板２を溶融体４に接触させても、
当然膜は成長しないし、見かけ上はなにも起こらない。
ピタキシャル法において通常使用される溶融体４を、ル
ツボ３内において、まず飽和温度以下に冷却した状態で
長時間保持し、固相５を析出させた。この状態では、溶
融体４は完全に固相５と液相１との平衡状態であるの
で、電気光学単結晶基板２を溶融体４に接触させても、
当然膜は成長しないし、見かけ上はなにも起こらない。
【００１４】ところが、図２（ｂ）に模式的に示すよう
に、この電気光学単結晶基板７を溶融体４から取り出
し、加工表面７ａ側を分析してみると、処理前に比べて
加工面７ａのダメージが改善され、その結晶性が向上し
ていることが判明した。
に、この電気光学単結晶基板７を溶融体４から取り出
し、加工表面７ａ側を分析してみると、処理前に比べて
加工面７ａのダメージが改善され、その結晶性が向上し
ていることが判明した。
【００１５】この理由は明らかではない。しかし、溶融
体が固液平衡状態となっていることから、おそらく基板
表面２ａ付近ではミクロ的な分子の入れ替え、再配列が
起こっており、この過程で、基板表面２ａ近傍の結晶性
が改善されたのではないかと推定される。
体が固液平衡状態となっていることから、おそらく基板
表面２ａ付近ではミクロ的な分子の入れ替え、再配列が
起こっており、この過程で、基板表面２ａ近傍の結晶性
が改善されたのではないかと推定される。
【００１６】本発明者は、更に、図３に模式的に示すよ
うに、未飽和状態の溶融体６に対しても、電気光学単結
晶基板２の加工面２ａを接触させ、次いで基板を溶融体
６から取り出し、加工表面を分析してみた。この結果、
図４（ａ）に示すように、やはり処理前に比べて基板８
の加工面８ａのダメージが改善され、その結晶性が向上
していることが判明した。
うに、未飽和状態の溶融体６に対しても、電気光学単結
晶基板２の加工面２ａを接触させ、次いで基板を溶融体
６から取り出し、加工表面を分析してみた。この結果、
図４（ａ）に示すように、やはり処理前に比べて基板８
の加工面８ａのダメージが改善され、その結晶性が向上
していることが判明した。
【００１７】従って、電気光学単結晶基板２の少なくと
も加工面２ａを、平衡状態の溶融体に対して接触させる
ことにより、この加工面２ａの結晶性を改質できるもの
と考えられる。
も加工面２ａを、平衡状態の溶融体に対して接触させる
ことにより、この加工面２ａの結晶性を改質できるもの
と考えられる。
【００１８】更に、本発明者は、電気光学単結晶基板２
の少なくとも加工面２ａを、溶質と溶融媒体とを含む固
液平衡状態の溶融体４に対して接触させることにより、
この加工面２ａの結晶性を改質し、次いで溶融体４の液
相１を過冷却状態にすることによって、結晶性が改質さ
れた加工面７ａ側に電気光学単結晶膜を形成して見た。
この結果、従来は作成不可能であった、電気光学単結晶
基板よりもＸ線ロッキングカーブの半値幅が小さい単結
晶膜を形成することに成功した。
の少なくとも加工面２ａを、溶質と溶融媒体とを含む固
液平衡状態の溶融体４に対して接触させることにより、
この加工面２ａの結晶性を改質し、次いで溶融体４の液
相１を過冷却状態にすることによって、結晶性が改質さ
れた加工面７ａ側に電気光学単結晶膜を形成して見た。
この結果、従来は作成不可能であった、電気光学単結晶
基板よりもＸ線ロッキングカーブの半値幅が小さい単結
晶膜を形成することに成功した。
【００１９】また、本発明者は、電気光学単結晶基板２
の少なくとも加工面２ａを、図３に模式的に示す未飽和
状態の溶融体６の液相に対して接触させることにより、
この加工面２ａの結晶性を改質した後、液相６を過冷却
状態にすることによって、改質された加工面８ａ側に、
図４（ｂ）に示すように、電気光学単結晶膜１０を形成
して見た。この結果、従来は作成不可能であった、電気
光学単結晶基板よりもＸ線ロッキングカーブの半値幅が
小さい単結晶膜１０を形成することに成功した。これら
の結果は、単結晶膜の結晶性が、基板表面の結晶性によ
って基本的に大きく左右されるからであろう。
の少なくとも加工面２ａを、図３に模式的に示す未飽和
状態の溶融体６の液相に対して接触させることにより、
この加工面２ａの結晶性を改質した後、液相６を過冷却
状態にすることによって、改質された加工面８ａ側に、
図４（ｂ）に示すように、電気光学単結晶膜１０を形成
して見た。この結果、従来は作成不可能であった、電気
光学単結晶基板よりもＸ線ロッキングカーブの半値幅が
小さい単結晶膜１０を形成することに成功した。これら
の結果は、単結晶膜の結晶性が、基板表面の結晶性によ
って基本的に大きく左右されるからであろう。
【００２０】本発明者は、前記方法により、単結晶基板
よりもＸ線ロッキングカーブの半値幅が小さい単結晶膜
を形成し、これに光導波路を形成し、その光学特性を測
定してみた。この結果、光導波路の耐光損傷特性が顕著
に向上することを確認した。この結果、本発明の電気光
学品９を、各種光学部品として利用することが可能にな
った。
よりもＸ線ロッキングカーブの半値幅が小さい単結晶膜
を形成し、これに光導波路を形成し、その光学特性を測
定してみた。この結果、光導波路の耐光損傷特性が顕著
に向上することを確認した。この結果、本発明の電気光
学品９を、各種光学部品として利用することが可能にな
った。
【００２１】ここで、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅に
ついて説明する。単結晶基板及び単結晶膜の結晶性は、
Ｘ線ロッキングカーブの半値幅によって評価することが
できる。一般に、この半値幅が小さいほど、単結晶の結
晶性が良好であると判断できる。この値そのものは、Ｘ
線測定装置において使用する基準結晶等によって変動す
るので、絶対値を特定することはできない。
ついて説明する。単結晶基板及び単結晶膜の結晶性は、
Ｘ線ロッキングカーブの半値幅によって評価することが
できる。一般に、この半値幅が小さいほど、単結晶の結
晶性が良好であると判断できる。この値そのものは、Ｘ
線測定装置において使用する基準結晶等によって変動す
るので、絶対値を特定することはできない。
【００２２】しかし、液相エピタキシャル法により作製
される単結晶薄膜の結晶性は、単結晶基板の結晶性の影
響を強く受ける。従って、作製した単結晶膜の結晶性の
優劣を判断するには、使用した基板のＸ線ロッキングカ
ーブの半値幅を基準にしなければならない。特に、光学
グレードの単結晶基板は、現在引き上げ法によって作成
されているので、単結晶膜のＸ線ロッキングカーブの半
値幅が、光学グレードの単結晶基板のそれよりも小さい
ことが好ましい。
される単結晶薄膜の結晶性は、単結晶基板の結晶性の影
響を強く受ける。従って、作製した単結晶膜の結晶性の
優劣を判断するには、使用した基板のＸ線ロッキングカ
ーブの半値幅を基準にしなければならない。特に、光学
グレードの単結晶基板は、現在引き上げ法によって作成
されているので、単結晶膜のＸ線ロッキングカーブの半
値幅が、光学グレードの単結晶基板のそれよりも小さい
ことが好ましい。
【００２３】電気光学単結晶基板の少なくとも加工面
を、未飽和状態の溶融体の液相に対して接触させること
により、この加工面の結晶性を改質した後、液相を過冷
却状態にすることによって加工面側に電気光学単結晶膜
を形成した場合には、更に次の作用がある。
を、未飽和状態の溶融体の液相に対して接触させること
により、この加工面の結晶性を改質した後、液相を過冷
却状態にすることによって加工面側に電気光学単結晶膜
を形成した場合には、更に次の作用がある。
【００２４】本発明者の研究によれば、液相エピタキシ
ャル法においては、成膜を繰り返すうちに析出成分の減
少により溶融体の組成が変化し、膜成長速度あるいは膜
特性が変化するという問題がある。しかし、加工面を、
未飽和状態の溶融体の液相に対して接触させると、電気
光学単結晶基板から溶質が溶融体中へと溶出する。この
溶融体の飽和温度をＴ0 とし、溶融体の温度を、Ｔ0 よ
りもΔＴだけ高いＴ1 とすると、この溶融体は、ΔＴに
相当するだけ未飽和の状態であり、基板を浸漬すると、
ΔＴに相当する所定量だけ、溶質が溶出する。
ャル法においては、成膜を繰り返すうちに析出成分の減
少により溶融体の組成が変化し、膜成長速度あるいは膜
特性が変化するという問題がある。しかし、加工面を、
未飽和状態の溶融体の液相に対して接触させると、電気
光学単結晶基板から溶質が溶融体中へと溶出する。この
溶融体の飽和温度をＴ0 とし、溶融体の温度を、Ｔ0 よ
りもΔＴだけ高いＴ1 とすると、この溶融体は、ΔＴに
相当するだけ未飽和の状態であり、基板を浸漬すると、
ΔＴに相当する所定量だけ、溶質が溶出する。
【００２５】しかし、所定量だけ基板が溶解した後、溶
融体の温度を、飽和温度Ｔ0 以下まで下げ、溶融体を過
冷却状態とすると、溶融体中へとメルトバックした量と
同量の単結晶膜が成長する。即ち、未飽和状態では、基
板からの溶質のメルトバックにより、溶融体の濃度が上
昇するが、次の膜成長の段階では、メルトバックした量
と同量の溶質が、基板の方に付着し、単結晶膜がホモエ
ピタキシャル成長する。従って、溶融体の組成は、成膜
の前後において変化しない。
融体の温度を、飽和温度Ｔ0 以下まで下げ、溶融体を過
冷却状態とすると、溶融体中へとメルトバックした量と
同量の単結晶膜が成長する。即ち、未飽和状態では、基
板からの溶質のメルトバックにより、溶融体の濃度が上
昇するが、次の膜成長の段階では、メルトバックした量
と同量の溶質が、基板の方に付着し、単結晶膜がホモエ
ピタキシャル成長する。従って、溶融体の組成は、成膜
の前後において変化しない。
【００２６】この結果、液相エピタキシャル法による成
膜を、同一の溶融体を使用して多数回繰り返して実施し
ても、単結晶膜の成長速度あるいは膜特性が劣化、変化
することはない。
膜を、同一の溶融体を使用して多数回繰り返して実施し
ても、単結晶膜の成長速度あるいは膜特性が劣化、変化
することはない。
【００２７】
【実施例】本発明においては、電気光学単結晶基板から
溶融体へと向かって、溶出する過程が存在しているの
で、電気光学単結晶基板と、溶融体の溶質とは同一であ
ることが好ましく、従って、電気光学単結晶基板と電気
光学単結晶膜とは，同一の物質によって形成することが
好ましい。
溶融体へと向かって、溶出する過程が存在しているの
で、電気光学単結晶基板と、溶融体の溶質とは同一であ
ることが好ましく、従って、電気光学単結晶基板と電気
光学単結晶膜とは，同一の物質によって形成することが
好ましい。
【００２８】電気光学単結晶としては、ニオブ酸リチウ
ム（ＬｉＮｂＯ3 ）単結晶、タンタル酸リチウム（Ｌｉ
ＴａＯ3 ）単結晶、ＬｉＮｂx Ｔａ1-x Ｏ3 単結晶（０
＜ｘ＜１）が好ましい。
ム（ＬｉＮｂＯ3 ）単結晶、タンタル酸リチウム（Ｌｉ
ＴａＯ3 ）単結晶、ＬｉＮｂx Ｔａ1-x Ｏ3 単結晶（０
＜ｘ＜１）が好ましい。
【００２９】現在のところ、電気光学単結晶基板は、引
き上げ法によって製造されており、ニオブ酸リチウム単
結晶基板については、結晶性の良い光学グレードの単結
晶基板が得られている。しかし、現在の段階では、引き
上げ法により製造されるタンタル酸リチウム単結晶基板
は、ニオブ酸リチウム単結晶基板に比べて結晶性が悪
い。もともと結晶性が悪いタンタル酸リチウム単結晶基
板の上に、単結晶膜を形成しても、光学グレードのニオ
ブ酸リチウム単結晶基板上に作製した膜よりも優れた結
晶性を持つ単結晶膜を得るのは、困難である。
き上げ法によって製造されており、ニオブ酸リチウム単
結晶基板については、結晶性の良い光学グレードの単結
晶基板が得られている。しかし、現在の段階では、引き
上げ法により製造されるタンタル酸リチウム単結晶基板
は、ニオブ酸リチウム単結晶基板に比べて結晶性が悪
い。もともと結晶性が悪いタンタル酸リチウム単結晶基
板の上に、単結晶膜を形成しても、光学グレードのニオ
ブ酸リチウム単結晶基板上に作製した膜よりも優れた結
晶性を持つ単結晶膜を得るのは、困難である。
【００３０】この理由から、現段階では、光学グレード
のニオブ酸リチウム単結晶を基板として使用することが
好ましい。ただし、この問題は、引き上げ法による製造
技術の問題であるので、将来ニオブ酸リチウム単結晶基
板と同等の結晶性を持つ、光学グレードのタンタル酸リ
チウム単結晶基板が開発されれば、これを基板として好
ましく使用することができる。
のニオブ酸リチウム単結晶を基板として使用することが
好ましい。ただし、この問題は、引き上げ法による製造
技術の問題であるので、将来ニオブ酸リチウム単結晶基
板と同等の結晶性を持つ、光学グレードのタンタル酸リ
チウム単結晶基板が開発されれば、これを基板として好
ましく使用することができる。
【００３１】溶質がニオブ酸リチウム、タンタル酸リチ
ウム及びＬｉＮｂx Ｔａ 1-x Ｏ3 からなる群より選ばれ
た１種以上の溶質である場合には、溶融媒体をＬｉＶＯ
3 とＬｉＢＯ2 とからなる群より選ばれた１種以上の溶
融媒体とすることが好ましい。この溶質と溶融媒体との
組み合わせを採用した場合には、溶融体の仕込み組成
は、溶質１０ｍｏｌ％─溶媒９０ｍｏｌ％〜溶質６０ｍ
ｏｌ％─溶媒４０ｍｏｌ％とすることが好ましい。
ウム及びＬｉＮｂx Ｔａ 1-x Ｏ3 からなる群より選ばれ
た１種以上の溶質である場合には、溶融媒体をＬｉＶＯ
3 とＬｉＢＯ2 とからなる群より選ばれた１種以上の溶
融媒体とすることが好ましい。この溶質と溶融媒体との
組み合わせを採用した場合には、溶融体の仕込み組成
は、溶質１０ｍｏｌ％─溶媒９０ｍｏｌ％〜溶質６０ｍ
ｏｌ％─溶媒４０ｍｏｌ％とすることが好ましい。
【００３２】溶質の割合が１０ｍｏｌ％よりも小さい場
合には、例えば図６に示すように、溶質─溶融媒体の擬
二元系の相図において、液相線の傾きが急になりすぎ、
膜成長による溶融体の濃度変化が大きくなり、成膜条件
を安定して保つのが困難になる。溶質の割合が６０ｍｏ
ｌ％よりも大きい場合には、飽和温度が高くなるため、
成膜温度が高くなりすぎて結晶性の良い単結晶膜を作製
するのが困難になる。
合には、例えば図６に示すように、溶質─溶融媒体の擬
二元系の相図において、液相線の傾きが急になりすぎ、
膜成長による溶融体の濃度変化が大きくなり、成膜条件
を安定して保つのが困難になる。溶質の割合が６０ｍｏ
ｌ％よりも大きい場合には、飽和温度が高くなるため、
成膜温度が高くなりすぎて結晶性の良い単結晶膜を作製
するのが困難になる。
【００３３】本発明の一つの態様では、電気光学単結晶
基板２の少なくとも加工面２ａを、溶質と溶融媒体とを
含む固液平衡状態の溶融体４に対して接触させることに
より、この加工面２ａの結晶性を改質し、次いで溶融体
４の液相１を過冷却状態にすることによって、結晶性が
改質された加工面７ａ側に電気光学単結晶膜を形成す
る。
基板２の少なくとも加工面２ａを、溶質と溶融媒体とを
含む固液平衡状態の溶融体４に対して接触させることに
より、この加工面２ａの結晶性を改質し、次いで溶融体
４の液相１を過冷却状態にすることによって、結晶性が
改質された加工面７ａ側に電気光学単結晶膜を形成す
る。
【００３４】この態様においては、好ましくは、まず、
溶質と溶融媒体とを、ルツボ３内に仕込んで混合する。
この溶融体の飽和温度は、溶融体における溶質の濃度、
即ち、仕込み組成に対応して、一定値に定まる。この飽
和温度は、例えば図６に示すような液相線から算出する
ことができる。
溶質と溶融媒体とを、ルツボ３内に仕込んで混合する。
この溶融体の飽和温度は、溶融体における溶質の濃度、
即ち、仕込み組成に対応して、一定値に定まる。この飽
和温度は、例えば図６に示すような液相線から算出する
ことができる。
【００３５】まず、この溶融体の温度を、飽和温度より
も高温で保持し、溶質と溶融媒体とを均一に溶融させ
る。次いで、溶融体の温度を、飽和温度よりも低い固相
析出温度まで冷却する。この状態では、溶融体は、最初
は過冷却状態となるが、この温度で十分に長い時間保持
すると、図１に模式的に示すように、溶融体から固相５
が析出し、溶融体が、液相１と固相５とに分離する。こ
の固相５は、主としてルツボ３の壁面に沿って析出す
る。
も高温で保持し、溶質と溶融媒体とを均一に溶融させ
る。次いで、溶融体の温度を、飽和温度よりも低い固相
析出温度まで冷却する。この状態では、溶融体は、最初
は過冷却状態となるが、この温度で十分に長い時間保持
すると、図１に模式的に示すように、溶融体から固相５
が析出し、溶融体が、液相１と固相５とに分離する。こ
の固相５は、主としてルツボ３の壁面に沿って析出す
る。
【００３６】この時点で、前記したように、本発明に従
って、電気光学単結晶基板の加工面を液相１に接触さ
せ、改質する。次いで、更に溶融体４の温度を下げて液
相１を過冷却状態にする。過冷却状態の液相１に対し
て、基板２を接触させ、単結晶膜をエピタキシャル成長
させる。
って、電気光学単結晶基板の加工面を液相１に接触さ
せ、改質する。次いで、更に溶融体４の温度を下げて液
相１を過冷却状態にする。過冷却状態の液相１に対し
て、基板２を接触させ、単結晶膜をエピタキシャル成長
させる。
【００３７】本態様においては、固相と液相が安定的に
共存している状態（図１の状態）を出発点とし、この状
態から温度を下げることによって、液相を過冷却状態と
している。このように、固相５と液相１とが共存してい
る状態では、系全体の飽和温度を越えない限り、液相１
における溶質の濃度は、固相析出温度における飽和濃度
に保たれる。
共存している状態（図１の状態）を出発点とし、この状
態から温度を下げることによって、液相を過冷却状態と
している。このように、固相５と液相１とが共存してい
る状態では、系全体の飽和温度を越えない限り、液相１
における溶質の濃度は、固相析出温度における飽和濃度
に保たれる。
【００３８】例えば、溶融体４における溶質の濃度が低
下したときには、固相析出温度において、固相５の量が
その分減少し、溶質の濃度が増加したときには、固相５
の量がその分増加する。従って、液相１の温度と濃度と
は、常に一定に保持される。そして、成膜温度も一定値
に設定するので、固相析出温度と成膜温度との差（過冷
却度）も一定に保持され、過冷却状態が正確に制御され
る。
下したときには、固相析出温度において、固相５の量が
その分減少し、溶質の濃度が増加したときには、固相５
の量がその分増加する。従って、液相１の温度と濃度と
は、常に一定に保持される。そして、成膜温度も一定値
に設定するので、固相析出温度と成膜温度との差（過冷
却度）も一定に保持され、過冷却状態が正確に制御され
る。
【００３９】本態様によれば、前記したように、一定品
質の単結晶膜を再現性良く作成できるというだけでな
く、単結晶膜の結晶性自体が一層顕著に向上する。この
理由は明らかではないが、おそらく、以下の理由による
と思われる。
質の単結晶膜を再現性良く作成できるというだけでな
く、単結晶膜の結晶性自体が一層顕著に向上する。この
理由は明らかではないが、おそらく、以下の理由による
と思われる。
【００４０】従来の液相エピタキシャル法では、溶融体
に基板を接触させるときには、溶融体全体が均一な液相
である。従って、基板が溶融体に接触した瞬間に、基板
の表面において、液相全体の中で初めて固相の析出が起
こる。このため、単結晶膜の成長が開始するためには、
比較的大きな核形成エネルギーが必要であると推定でき
る。従って基板と膜との界面において膜の成長が開始さ
れる時に、核形成エネルギーが大きいために、この界面
において膜の結晶性が乱れ、その上に析出する膜の結晶
性が、この結晶性の乱れを反映するものと思われる。
に基板を接触させるときには、溶融体全体が均一な液相
である。従って、基板が溶融体に接触した瞬間に、基板
の表面において、液相全体の中で初めて固相の析出が起
こる。このため、単結晶膜の成長が開始するためには、
比較的大きな核形成エネルギーが必要であると推定でき
る。従って基板と膜との界面において膜の成長が開始さ
れる時に、核形成エネルギーが大きいために、この界面
において膜の結晶性が乱れ、その上に析出する膜の結晶
性が、この結晶性の乱れを反映するものと思われる。
【００４１】一方、本態様においては、図１に示すよう
に、電気光学単結晶基板２が溶融体４に接触する前に、
あらかじめ溶融体４中に固相５が共存している。この状
態では、もともと固相５と液相４の界面では、微視的に
見れば溶融と析出とが起こっている。従って、あらたに
基板２を溶融体４に接触させても、スムーズに膜成長が
開始され、結晶性に優れた単結晶膜が作製できると考え
られる。
に、電気光学単結晶基板２が溶融体４に接触する前に、
あらかじめ溶融体４中に固相５が共存している。この状
態では、もともと固相５と液相４の界面では、微視的に
見れば溶融と析出とが起こっている。従って、あらたに
基板２を溶融体４に接触させても、スムーズに膜成長が
開始され、結晶性に優れた単結晶膜が作製できると考え
られる。
【００４２】更に、具体的な実験結果について述べる。
（実験１）図１及び図２を使用して説明した方法を実施
した。２０ｍｏｌ％ＬｉＮｂＯ3（溶質）─８０ｍｏｌ
％ＬｉＶＯ3 （溶融媒体）からなる溶融体を使用した。
この溶融体の飽和温度は、およそ９５５°Ｃであった。
この溶融体を１０００°Ｃ〜１３００°Ｃで保持して、
完全に均一に溶解させ、次いで、９００°Ｃまで冷却
し、２４時間以上保持した。この間に、過飽和分のＬｉ
ＮｂＯ3 は、固相５として析出し、液相部分１は完全な
飽和状態になった。
した。２０ｍｏｌ％ＬｉＮｂＯ3（溶質）─８０ｍｏｌ
％ＬｉＶＯ3 （溶融媒体）からなる溶融体を使用した。
この溶融体の飽和温度は、およそ９５５°Ｃであった。
この溶融体を１０００°Ｃ〜１３００°Ｃで保持して、
完全に均一に溶解させ、次いで、９００°Ｃまで冷却
し、２４時間以上保持した。この間に、過飽和分のＬｉ
ＮｂＯ3 は、固相５として析出し、液相部分１は完全な
飽和状態になった。
【００４３】この溶融体の温度を９００°Ｃとし、Ｚカ
ットした厚さ１ｍｍの光学グレードのニオブ酸リチウム
単結晶基板２を、液相１中に浸漬した。次いで、ニオブ
酸リチウム単結晶基板７を引き上げ、その加工面７ａの
Ｘ線ロッキングカーブの半値幅を測定した。
ットした厚さ１ｍｍの光学グレードのニオブ酸リチウム
単結晶基板２を、液相１中に浸漬した。次いで、ニオブ
酸リチウム単結晶基板７を引き上げ、その加工面７ａの
Ｘ線ロッキングカーブの半値幅を測定した。
【００４４】Ｘ線ロッキングカーブの半値幅の測定は、
二結晶法により、（００12）面の反射を用いて行った。
入射Ｘ線としてはＣｕＫα１を使用し、モノクロメータ
としては、ＧａＡｓ単結晶の（４２２）面を用いた。本
発明者が使用した光学グレードのニオブ酸リチウム単結
晶基板のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、いずれも
６．８〜６．９〔arc sec 〕であった。
二結晶法により、（００12）面の反射を用いて行った。
入射Ｘ線としてはＣｕＫα１を使用し、モノクロメータ
としては、ＧａＡｓ単結晶の（４２２）面を用いた。本
発明者が使用した光学グレードのニオブ酸リチウム単結
晶基板のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、いずれも
６．８〜６．９〔arc sec 〕であった。
【００４５】浸漬時間と、基板の加工面近傍のＸ線ロッ
キングカーブの半値幅との関係を、表１に示す。
キングカーブの半値幅との関係を、表１に示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】表１からわかるように、液相１へのニオブ
酸リチウム単結晶基板２の浸漬を実施しなかった場合に
は、前記半値幅が６．９ａｒｃ ｓｅｃであるが、これ
を固液平衡状態の液相１内へと浸漬して処理すると、前
記半値幅が顕著に減少しており、結晶性が改善している
ことがわかる。
酸リチウム単結晶基板２の浸漬を実施しなかった場合に
は、前記半値幅が６．９ａｒｃ ｓｅｃであるが、これ
を固液平衡状態の液相１内へと浸漬して処理すると、前
記半値幅が顕著に減少しており、結晶性が改善している
ことがわかる。
【００４８】特に、基板２の加工面２ａと、液相との接
触時間は、１分間以上とすることが好ましく、５分間以
上とすることが更に好ましい。また、５分間を越える範
囲で、この浸漬時間を増加させても、前記半値幅の減少
は見られない。従って、実用的には、２０分間以内とす
ることが好ましい。
触時間は、１分間以上とすることが好ましく、５分間以
上とすることが更に好ましい。また、５分間を越える範
囲で、この浸漬時間を増加させても、前記半値幅の減少
は見られない。従って、実用的には、２０分間以内とす
ることが好ましい。
【００４９】（実験２）図３及び図４を使用して説明し
た方法によって、基板を改質した。２０ｍｏｌ％ＬｉＮ
ｂＯ3 ─８０ｍｏｌ％ＬｉＶＯ3 からなる溶融体を使用
した。この溶融体の飽和温度は、およそ９５５°Ｃであ
った。この溶融体を１０００°Ｃ〜１３００°Ｃで保持
して、完全に均一に溶解させ、次いで、９６０°Ｃまで
冷却し、２４時間以上保持し、充分に安定させた。
た方法によって、基板を改質した。２０ｍｏｌ％ＬｉＮ
ｂＯ3 ─８０ｍｏｌ％ＬｉＶＯ3 からなる溶融体を使用
した。この溶融体の飽和温度は、およそ９５５°Ｃであ
った。この溶融体を１０００°Ｃ〜１３００°Ｃで保持
して、完全に均一に溶解させ、次いで、９６０°Ｃまで
冷却し、２４時間以上保持し、充分に安定させた。
【００５０】Ｚカットした厚さ１ｍｍの光学グレードの
ニオブ酸リチウム単結晶基板２を、液相６中に浸漬し
た。次いで、ニオブ酸リチウム単結晶基板７を引き上
げ、その加工面７ａ近傍のＸ線ロッキングカーブの半値
幅を測定した。浸漬時間と、基板の加工面近傍のＸ線ロ
ッキングカーブの半値幅との関係を、表２に示す。
ニオブ酸リチウム単結晶基板２を、液相６中に浸漬し
た。次いで、ニオブ酸リチウム単結晶基板７を引き上
げ、その加工面７ａ近傍のＸ線ロッキングカーブの半値
幅を測定した。浸漬時間と、基板の加工面近傍のＸ線ロ
ッキングカーブの半値幅との関係を、表２に示す。
【００５１】
【表２】
【００５２】表２からわかるように、未飽和の溶融体６
へのニオブ酸リチウム単結晶基板２の浸漬を実施しなか
った場合には、前記半値幅が６．９ａｒｃ ｓｅｃであ
るが、これを未飽和の溶融体６内へと浸漬して処理する
と、前記半値幅が顕著に減少しており、結晶性が改善し
ていることがわかる。
へのニオブ酸リチウム単結晶基板２の浸漬を実施しなか
った場合には、前記半値幅が６．９ａｒｃ ｓｅｃであ
るが、これを未飽和の溶融体６内へと浸漬して処理する
と、前記半値幅が顕著に減少しており、結晶性が改善し
ていることがわかる。
【００５３】特に、基板２の加工面２ａと、液相との接
触時間は、１分間以上とすることが好ましく、５分間以
上とすることが更に好ましい。また、５分間を越える範
囲で、この浸漬時間を増加させても、前記半値幅の減少
は見られない。従って、実用的には、２０分間以内とす
ることが好ましい。
触時間は、１分間以上とすることが好ましく、５分間以
上とすることが更に好ましい。また、５分間を越える範
囲で、この浸漬時間を増加させても、前記半値幅の減少
は見られない。従って、実用的には、２０分間以内とす
ることが好ましい。
【００５４】（実験３）図３及び図４を使用して説明し
た方法を使用して、電気光学単結晶基板に単結晶膜を形
成し、その結晶性を比較した。
た方法を使用して、電気光学単結晶基板に単結晶膜を形
成し、その結晶性を比較した。
【００５５】２０ｍｏｌ％ＬｉＮｂＯ3 ─８０ｍｏｌ％
ＬｉＶＯ3 からなる溶融体を使用した。この溶融体を１
０００°Ｃ〜１３００°Ｃで保持して、完全に均一に溶
解させ、次いで、９６０°Ｃまで冷却し、２４時間以上
保持し、充分に安定させた。
ＬｉＶＯ3 からなる溶融体を使用した。この溶融体を１
０００°Ｃ〜１３００°Ｃで保持して、完全に均一に溶
解させ、次いで、９６０°Ｃまで冷却し、２４時間以上
保持し、充分に安定させた。
【００５６】Ｚカットした厚さ１ｍｍの光学グレードの
ニオブ酸リチウム単結晶基板２を、白金製のホルダーに
よって、ーＺ面が下になるように水平に保持し、２０ｒ
ｐｍで回転させながら、降下速度１ｍｍ／分で溶融体の
液面上約５ｍｍまで降下させ、単結晶基板２と溶融体６
の温度とが平衡となるように、単結晶基板２を充分に予
熱した。
ニオブ酸リチウム単結晶基板２を、白金製のホルダーに
よって、ーＺ面が下になるように水平に保持し、２０ｒ
ｐｍで回転させながら、降下速度１ｍｍ／分で溶融体の
液面上約５ｍｍまで降下させ、単結晶基板２と溶融体６
の温度とが平衡となるように、単結晶基板２を充分に予
熱した。
【００５７】次いで、単結晶基板２を５ｍｍ／分の降下
速度で下げ、基板２の加工面２ａを、溶融体６の液表面
に接触させ、１０分間保持した。次いで、溶融体６の温
度を９５０°Ｃまで下げ、溶融体を過冷却状態にし、ニ
オブ酸リチウム単結晶基板７の、改質された加工面７ａ
に、ニオブ酸リチウム単結晶膜をホモエピタキシャル成
長させた。
速度で下げ、基板２の加工面２ａを、溶融体６の液表面
に接触させ、１０分間保持した。次いで、溶融体６の温
度を９５０°Ｃまで下げ、溶融体を過冷却状態にし、ニ
オブ酸リチウム単結晶基板７の、改質された加工面７ａ
に、ニオブ酸リチウム単結晶膜をホモエピタキシャル成
長させた。
【００５８】成膜終了後、単結晶基板を、１００ｍｍ／
分の上昇速度で溶融体から引き離し、次いで単結晶基板
を８００ｒｐｍで３０秒間回転させて、基板に残った溶
融体を振り切った。その後基板を室温までゆっくり冷却
し、基板表面に残った溶融体を水洗して除去した。
分の上昇速度で溶融体から引き離し、次いで単結晶基板
を８００ｒｐｍで３０秒間回転させて、基板に残った溶
融体を振り切った。その後基板を室温までゆっくり冷却
し、基板表面に残った溶融体を水洗して除去した。
【００５９】この成膜工程を、表３に示す回数、繰り返
して実施した。各成膜回数ごとに、ニオブ酸リチウム単
結晶膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅と、膜成長速度
と、溶融体の飽和温度とを、それぞれ測定した。
して実施した。各成膜回数ごとに、ニオブ酸リチウム単
結晶膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅と、膜成長速度
と、溶融体の飽和温度とを、それぞれ測定した。
【００６０】
【表３】
【００６１】表３からわかるように、各成膜工程ごと
に、９６０°Ｃで一旦未飽和の溶融体６へと基板２から
溶質を溶出させ、９５０°Ｃで過冷却状態の溶融体か
ら、改質された基板７へと成膜している。しかも、９６
０°Ｃで一旦未飽和の溶融体６へと基板２を接触させる
ことで、基板２の改質をおこなっている。従って、ニオ
ブ酸リチウム単結晶基板よりも小さい前記半値幅を有す
るニオブ酸リチウム単結晶膜を形成できると共に、成膜
回数が増加しても、ニオブ酸リチウム単結晶膜の前記半
値幅が劣化しない。
に、９６０°Ｃで一旦未飽和の溶融体６へと基板２から
溶質を溶出させ、９５０°Ｃで過冷却状態の溶融体か
ら、改質された基板７へと成膜している。しかも、９６
０°Ｃで一旦未飽和の溶融体６へと基板２を接触させる
ことで、基板２の改質をおこなっている。従って、ニオ
ブ酸リチウム単結晶基板よりも小さい前記半値幅を有す
るニオブ酸リチウム単結晶膜を形成できると共に、成膜
回数が増加しても、ニオブ酸リチウム単結晶膜の前記半
値幅が劣化しない。
【００６２】（実験４）２０ｍｏｌ％ＬｉＮｂＯ3 ─８
０ｍｏｌ％ＬｉＶＯ3 からなる溶融体を使用した。この
溶融体を１０００°Ｃ〜１３００°Ｃで保持して、完全
に均一に溶解させ、次いで、９６０°Ｃまで冷却し、２
４時間以上保持し、充分に安定させた。
０ｍｏｌ％ＬｉＶＯ3 からなる溶融体を使用した。この
溶融体を１０００°Ｃ〜１３００°Ｃで保持して、完全
に均一に溶解させ、次いで、９６０°Ｃまで冷却し、２
４時間以上保持し、充分に安定させた。
【００６３】Ｚカットした厚さ１ｍｍの光学グレードの
ニオブ酸リチウム単結晶基板２を、白金製のホルダーに
よって、ーＺ面が下になるように水平に保持し、２０ｒ
ｐｍで回転させながら、降下速度１ｍｍ／分で溶融体の
液面上約５ｍｍまで降下させ、単結晶基板２と溶融体６
の温度とが平衡となるように、単結晶基板２を充分に予
熱した。
ニオブ酸リチウム単結晶基板２を、白金製のホルダーに
よって、ーＺ面が下になるように水平に保持し、２０ｒ
ｐｍで回転させながら、降下速度１ｍｍ／分で溶融体の
液面上約５ｍｍまで降下させ、単結晶基板２と溶融体６
の温度とが平衡となるように、単結晶基板２を充分に予
熱した。
【００６４】次いで、溶融体６の温度を９５０°Ｃまで
下げ、溶融体を過冷却状態にした。次いで、単結晶基板
２を５ｍｍ／分の降下速度で下げ、基板２の加工面２ａ
を、溶融体６の液表面に接触させ、ニオブ酸リチウム単
結晶膜をエピタキシャル成長させた。
下げ、溶融体を過冷却状態にした。次いで、単結晶基板
２を５ｍｍ／分の降下速度で下げ、基板２の加工面２ａ
を、溶融体６の液表面に接触させ、ニオブ酸リチウム単
結晶膜をエピタキシャル成長させた。
【００６５】成膜終了後、単結晶基板を、１００ｍｍ／
分の上昇速度で溶融体から引き離し、次いで単結晶基板
を８００ｒｐｍで３０秒間回転させて、基板に残った溶
融体を振り切った。その後基板を室温までゆっくり冷却
し、基板表面に残った溶融体を水洗して除去した。
分の上昇速度で溶融体から引き離し、次いで単結晶基板
を８００ｒｐｍで３０秒間回転させて、基板に残った溶
融体を振り切った。その後基板を室温までゆっくり冷却
し、基板表面に残った溶融体を水洗して除去した。
【００６６】この成膜工程を、表４に示す回数、繰り返
して実施した。各成膜回数ごとに、ニオブ酸リチウム単
結晶膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅と、膜成長速度
と、溶融体の飽和温度とを、それぞれ測定した。
して実施した。各成膜回数ごとに、ニオブ酸リチウム単
結晶膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅と、膜成長速度
と、溶融体の飽和温度とを、それぞれ測定した。
【００６７】
【表４】
【００６８】表４からわかるように、成膜回数が１回目
の場合でも、前記した加工面の改質作用がないため、ニ
オブ酸リチウム単結晶膜の前記半値幅が、表３の場合に
比べて相対的に大きい。しかも、成膜回数が増加する
と、膜成長速度が顕著に減少し、これに伴い、単結晶膜
のＸ線ロッキングカーブの半値幅が一層顕著に劣化して
いる。ただし、成膜に必要な溶質の重量は少ないので、
こうした特性の低下は、過冷却状態の不安定さに起因す
るものと考えられる。
の場合でも、前記した加工面の改質作用がないため、ニ
オブ酸リチウム単結晶膜の前記半値幅が、表３の場合に
比べて相対的に大きい。しかも、成膜回数が増加する
と、膜成長速度が顕著に減少し、これに伴い、単結晶膜
のＸ線ロッキングカーブの半値幅が一層顕著に劣化して
いる。ただし、成膜に必要な溶質の重量は少ないので、
こうした特性の低下は、過冷却状態の不安定さに起因す
るものと考えられる。
【００６９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、引
き上げ法等によって製造された電気光学単結晶基板を改
質し、その結晶性を向上させることができる。また、本
発明によれば、こうした電気光学単結晶基板の結晶性を
向上させることにより、この基板の上に、結晶性の良い
単結晶膜を形成することができる。
き上げ法等によって製造された電気光学単結晶基板を改
質し、その結晶性を向上させることができる。また、本
発明によれば、こうした電気光学単結晶基板の結晶性を
向上させることにより、この基板の上に、結晶性の良い
単結晶膜を形成することができる。
【図１】固液平衡状態となった溶融体４の液相１に対し
て、電気光学単結晶基板２の加工面を接触させている状
態を模式的に示す断面図である。
て、電気光学単結晶基板２の加工面を接触させている状
態を模式的に示す断面図である。
【図２】（ａ）は、電気光学単結晶基板２の加工面２ａ
に対して歪み等が導入された状態を説明するための模式
的断面図であり、（ｂ）は、電気光学単結晶基板７の加
工面７ａが改質された状態について説明するための模式
的断面図である。
に対して歪み等が導入された状態を説明するための模式
的断面図であり、（ｂ）は、電気光学単結晶基板７の加
工面７ａが改質された状態について説明するための模式
的断面図である。
【図３】未飽和状態の溶融体６に対して、電気光学単結
晶基板２の加工面を接触させている状態を模式的に示す
断面図である。
晶基板２の加工面を接触させている状態を模式的に示す
断面図である。
【図４】（ａ）は、電気光学単結晶基板８の加工面８ａ
が、未飽和状態の溶融体６との接触によって改質された
状態について説明するための模式的断面図であり、
（ｂ）は、電気光学単結晶基板８の加工面８ａに膜１０
が形成された状態を模式的に示す断面図である。
が、未飽和状態の溶融体６との接触によって改質された
状態について説明するための模式的断面図であり、
（ｂ）は、電気光学単結晶基板８の加工面８ａに膜１０
が形成された状態を模式的に示す断面図である。
【図５】液相エピタキシャル法における溶融体の温度ス
ケジュールを模式的に示すグラフである。
ケジュールを模式的に示すグラフである。
【図６】ＬｉＮｂＯ3 ─ＬｉＶＯ3 擬二元系の溶解度曲
線を示すグラフである。
線を示すグラフである。
１ 飽和状態の液相 ２ 電気光学単結晶基板 ２
ａ 加工面 ３ ルツボ ４ 固液平衡状態の溶融
体 ５ 固相 ６ 未飽和状態の溶融体 ７ 飽
和状態の液相１との接触によって改質された電気光学単
結晶基板 ８ 未飽和状態の溶融体６との接触によっ
て改質された電気光学単結晶基板 ９ 電気光学品
１０ 電気光学単結晶膜
ａ 加工面 ３ ルツボ ４ 固液平衡状態の溶融
体 ５ 固相 ６ 未飽和状態の溶融体 ７ 飽
和状態の液相１との接触によって改質された電気光学単
結晶基板 ８ 未飽和状態の溶融体６との接触によっ
て改質された電気光学単結晶基板 ９ 電気光学品
１０ 電気光学単結晶膜
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭55−33034（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−136322（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−47684（ＪＰ，Ａ)
特開 昭49−64576（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−69586（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−319992（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−64996（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−345594（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
G02B 1/02
ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (4)
- 【請求項１】ニオブ酸リチウム単結晶基板の少なくとも
加工面を、溶質と溶融媒体とを含む平衡状態の溶融体に
対して接触させることにより、この加工面の結晶性を改
質することを特徴とする、ニオブ酸リチウム単結晶基板
の処理方法。 - 【請求項２】前記溶融体が固液平衡状態であることを特
徴とする、請求項１記載の電気光学単結晶基板の処理方
法。 - 【請求項３】前記溶融体が未飽和状態の液相であること
を特徴とする、請求項１記載の電気光学単結晶基板の処
理方法。 - 【請求項４】電気光学単結晶基板と電気光学単結晶膜と
を有する電気光学品を製造する方法であって、電気光学
単結晶基板の少なくとも加工面を、溶質と溶融媒体とを
含む平衡状態の溶融体に対して接触させることにより、
この加工面の結晶性を改質し、次いで前記溶融体の液相
を過冷却状態にすることによって前記加工面側に前記電
気光学単結晶膜を形成し、単結晶膜のＸ線ロッキングカ
ーブの半値幅が、光学グレードの単結晶基板のそれより
も小さい、ことを特徴とする、電気光学品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05717294A JP3479112B2 (ja) | 1994-03-28 | 1994-03-28 | ニオブ酸リチウム単結晶基板の処理方法及び電気光学品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05717294A JP3479112B2 (ja) | 1994-03-28 | 1994-03-28 | ニオブ酸リチウム単結晶基板の処理方法及び電気光学品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07267783A JPH07267783A (ja) | 1995-10-17 |
| JP3479112B2 true JP3479112B2 (ja) | 2003-12-15 |
Family
ID=13048132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05717294A Expired - Fee Related JP3479112B2 (ja) | 1994-03-28 | 1994-03-28 | ニオブ酸リチウム単結晶基板の処理方法及び電気光学品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3479112B2 (ja) |
-
1994
- 1994-03-28 JP JP05717294A patent/JP3479112B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07267783A (ja) | 1995-10-17 |
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