JP3490201B2 - ＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末 - Google Patents
ＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は室温で容易に消去
されることのない情報記録用携帯カ−ド等に用いられる
ＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末に関し、さらに詳しくは、特
に、酸性雰囲気の腐食環境下において、安定で分解しに
くい前記のＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末に関する。
されることのない情報記録用携帯カ−ド等に用いられる
ＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末に関し、さらに詳しくは、特
に、酸性雰囲気の腐食環境下において、安定で分解しに
くい前記のＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＭｎＢｉ合金磁性粉末を記録素子として
使用する磁気記録媒体は、一旦記録すると室温では容易
に書き換えができないという特徴を有し、特に、デ−タ
が誤って消去されたり、故意に書き換えらるなどの事故
や犯罪が多発しているクレジットカ−ド、プリペイドカ
−ドなどにおいて、事故や不正使用を防止できるものと
して注目されている。（特公昭５２−４６８０１号、特
公昭５４−１９２４４号、特公昭５４−３３７２５号、
特公昭５７−３８９６２号、特公昭５７−３８９６３
号、特公昭５９−３１７６４号）
使用する磁気記録媒体は、一旦記録すると室温では容易
に書き換えができないという特徴を有し、特に、デ−タ
が誤って消去されたり、故意に書き換えらるなどの事故
や犯罪が多発しているクレジットカ−ド、プリペイドカ
−ドなどにおいて、事故や不正使用を防止できるものと
して注目されている。（特公昭５２−４６８０１号、特
公昭５４−１９２４４号、特公昭５４−３３７２５号、
特公昭５７−３８９６２号、特公昭５７−３８９６３
号、特公昭５９−３１７６４号）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、この種の磁
気記録媒体の記録素子として使用されるＭｎＢｉ合金磁
性粉末は、腐食環境下において分解しやすいという欠点
を有し、磁気テ−プに使用される場合は、リ−ルに巻か
れた状態で、使用、保管されるため、磁性層が腐食ガス
等にさらされることが少なくあまり問題とならないが、
情報記録用携帯カ−ドに使用される場合は、磁性層が露
出し、人体に直接触れる頻度が高いため、人体から発す
る塩分、水分、炭酸ガス、アンモニア等により腐食され
やすく、腐食環境下における分解を未然に防止すること
が問題となる。
気記録媒体の記録素子として使用されるＭｎＢｉ合金磁
性粉末は、腐食環境下において分解しやすいという欠点
を有し、磁気テ−プに使用される場合は、リ−ルに巻か
れた状態で、使用、保管されるため、磁性層が腐食ガス
等にさらされることが少なくあまり問題とならないが、
情報記録用携帯カ−ドに使用される場合は、磁性層が露
出し、人体に直接触れる頻度が高いため、人体から発す
る塩分、水分、炭酸ガス、アンモニア等により腐食され
やすく、腐食環境下における分解を未然に防止すること
が問題となる。
【０００４】そこで、このようなＭｎＢｉ合金磁性粉末
の腐食を防止するため、ＭｎＢｉ合金磁性粉末の腐食の
原因となる特定の化学成分をＭｎＢｉ合金磁性粉末とと
もに使用する結合剤樹脂から除外したり、また腐食を助
長する水分や炭酸ガスなどが磁性層中に侵入するのを防
止したり、ＭｎＢｉ合金磁性粉末の粒子表面に保護層を
設けたりすることが行われているが、これらの方法で
は、未だ、充分に腐食環境下における分解を未然に防止
することができない。
の腐食を防止するため、ＭｎＢｉ合金磁性粉末の腐食の
原因となる特定の化学成分をＭｎＢｉ合金磁性粉末とと
もに使用する結合剤樹脂から除外したり、また腐食を助
長する水分や炭酸ガスなどが磁性層中に侵入するのを防
止したり、ＭｎＢｉ合金磁性粉末の粒子表面に保護層を
設けたりすることが行われているが、これらの方法で
は、未だ、充分に腐食環境下における分解を未然に防止
することができない。
【０００５】この発明は、かかる現状に鑑み種々検討を
行った結果なされたもので、ＭｎＢｉ合金磁性粉末に第
３の元素としてＮｉを添加することにより、この種の合
金磁性粉末の腐食を充分に防止し、特に、酸性雰囲気の
腐食環境下において、安定で分解しにくいＭｎＮｉＢｉ
合金磁性粉末を提供しようとするものである。
行った結果なされたもので、ＭｎＢｉ合金磁性粉末に第
３の元素としてＮｉを添加することにより、この種の合
金磁性粉末の腐食を充分に防止し、特に、酸性雰囲気の
腐食環境下において、安定で分解しにくいＭｎＮｉＢｉ
合金磁性粉末を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明のＭｎＮｉＢｉ
合金磁性粉末は、六方晶ＭｎＢｉ合金磁性粉末のＭｎの
位置にＮｉをＭｎとＮｉとの合計量に対して２〜１０原
子％置換して存在するようにしている。
合金磁性粉末は、六方晶ＭｎＢｉ合金磁性粉末のＭｎの
位置にＮｉをＭｎとＮｉとの合計量に対して２〜１０原
子％置換して存在するようにしている。
【０００７】また、ＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末の平均粒
子径を0.５〜５μｍとし、２０℃における保磁力を４０
００〜１８０００エルステッドとなるようにしている。
子径を0.５〜５μｍとし、２０℃における保磁力を４０
００〜１８０００エルステッドとなるようにしている。
【０００８】
【発明の実施の形態】この発明のＭｎＮｉＢｉ合金磁性
粉末は、六方晶ＭｎＢｉ合金磁性粉末のＭｎの位置にＮ
ｉをＭｎとＮｉとの合計量に対して２〜１０原子％置換
して存在させているため、六方晶構造を乱すことなく、
Ｍｎの位置にその一部が置換されて存在する第３の元素
としてのＮｉが、詳しいメカニズムについては不明であ
るが、電気化学的に結晶構造を安定化させる作用をし
て、腐食環境下における分解が未然に防止され、特に、
酸性雰囲気の腐食環境下において安定となり、分解が未
然に防止される。
粉末は、六方晶ＭｎＢｉ合金磁性粉末のＭｎの位置にＮ
ｉをＭｎとＮｉとの合計量に対して２〜１０原子％置換
して存在させているため、六方晶構造を乱すことなく、
Ｍｎの位置にその一部が置換されて存在する第３の元素
としてのＮｉが、詳しいメカニズムについては不明であ
るが、電気化学的に結晶構造を安定化させる作用をし
て、腐食環境下における分解が未然に防止され、特に、
酸性雰囲気の腐食環境下において安定となり、分解が未
然に防止される。
【０００９】このような六方晶ＭｎＢｉ合金磁性粉末の
Ｍｎの位置に置換されて存在するＮｉの量は、ＭｎとＮ
ｉとの合計量に対して２原子％より少ないと、酸性雰囲
気の腐食環境下における耐食性が充分に向上されず、１
０原子％より多くすると結晶構造が乱れ、磁気特性が著
しく低下して磁気記録媒体用として適さなくなるため、
２〜１０原子％の範囲内にするのが好ましい。
Ｍｎの位置に置換されて存在するＮｉの量は、ＭｎとＮ
ｉとの合計量に対して２原子％より少ないと、酸性雰囲
気の腐食環境下における耐食性が充分に向上されず、１
０原子％より多くすると結晶構造が乱れ、磁気特性が著
しく低下して磁気記録媒体用として適さなくなるため、
２〜１０原子％の範囲内にするのが好ましい。
【００１０】また、この種の六方晶ＭｎＢｉ合金磁性粉
末のＭｎの位置にＮｉを置換して存在させたＭｎＮｉＢ
ｉ合金磁性粉末は、平均粒子径が0.５μｍより小さい
と、微細な粉末粒子の割合が増大するため耐食性の低下
が増大し、また、５μｍより大きいと、磁気記録媒体の
表面平滑性の低下による出力の低下が著しいため、平均
粒子径は0.５〜５μｍの範囲内であることが好ましく、
さらに、保磁力は４０００エルステッドより小さいと、
不正使用防止の効果が小さく、１８０００エルステッド
より大きいと、記録電流特性を確保することが困難とな
るため、保磁力は４０００〜１８０００エルステッドの
範囲内であることが好ましい。
末のＭｎの位置にＮｉを置換して存在させたＭｎＮｉＢ
ｉ合金磁性粉末は、平均粒子径が0.５μｍより小さい
と、微細な粉末粒子の割合が増大するため耐食性の低下
が増大し、また、５μｍより大きいと、磁気記録媒体の
表面平滑性の低下による出力の低下が著しいため、平均
粒子径は0.５〜５μｍの範囲内であることが好ましく、
さらに、保磁力は４０００エルステッドより小さいと、
不正使用防止の効果が小さく、１８０００エルステッド
より大きいと、記録電流特性を確保することが困難とな
るため、保磁力は４０００〜１８０００エルステッドの
範囲内であることが好ましい。
【００１１】このようなＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末は、
図１の液体窒素温度から室温における保磁力の温度依存
性のグラフに示すように、ＭｎＢｉ合金磁性粉末と同じ
性質を有し、室温では保磁力が１００００エルステッド
と高いが、温度が下がると低下して、−１００℃以下で
は１０００エルステッド以下と低くなり、この性質を利
用することにより、低温では容易に消磁でき、消磁後
は、室温で容易に着磁できる。
図１の液体窒素温度から室温における保磁力の温度依存
性のグラフに示すように、ＭｎＢｉ合金磁性粉末と同じ
性質を有し、室温では保磁力が１００００エルステッド
と高いが、温度が下がると低下して、−１００℃以下で
は１０００エルステッド以下と低くなり、この性質を利
用することにより、低温では容易に消磁でき、消磁後
は、室温で容易に着磁できる。
【００１２】また、図２はＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末を
用いた磁気記録媒体の初期磁化曲線を示したもので、こ
の図からも明らかなように、ＭｎＢｉ合金磁性粉末と同
じ性質を有し、２０００エルステッド程度の低い磁界で
容易に磁化することができる。また、この磁気記録媒体
は、一度磁化すると１４０００エルステッド程度の高い
保磁力を示すようになり、その後のデ−タの消去や書き
換えがほとんど不可能になる。
用いた磁気記録媒体の初期磁化曲線を示したもので、こ
の図からも明らかなように、ＭｎＢｉ合金磁性粉末と同
じ性質を有し、２０００エルステッド程度の低い磁界で
容易に磁化することができる。また、この磁気記録媒体
は、一度磁化すると１４０００エルステッド程度の高い
保磁力を示すようになり、その後のデ−タの消去や書き
換えがほとんど不可能になる。
【００１３】しかして、このＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末
を用いた磁気記録媒体は、予め−１００℃以下で消去し
てから室温で通常の方法で記録し、次いで安定化処理を
施すことにより記録信号を容易に消去できなくするとい
う記録再生方法に使用され、再記録が極めて困難なた
め、故意の改ざんがほとんど不可能となり、最近社会問
題となっているデ−タ改ざんによるカ−ドの不正使用な
どを防止することができる。
を用いた磁気記録媒体は、予め−１００℃以下で消去し
てから室温で通常の方法で記録し、次いで安定化処理を
施すことにより記録信号を容易に消去できなくするとい
う記録再生方法に使用され、再記録が極めて困難なた
め、故意の改ざんがほとんど不可能となり、最近社会問
題となっているデ−タ改ざんによるカ−ドの不正使用な
どを防止することができる。
【００１４】このようなＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末は、
予めＭｎとＮｉをア−ク炉、高周波溶解炉等により合金
インゴットとし、これとＢｉとを粉末冶金法により合金
とし、粉砕することによりつくられ、この他、Ｍｎ，Ｎ
ｉ，Ｂｉの三元合金をア−ク炉、高周波溶解炉、溶融急
冷法等により作製し、これを粉砕することによってもつ
くられる。
予めＭｎとＮｉをア−ク炉、高周波溶解炉等により合金
インゴットとし、これとＢｉとを粉末冶金法により合金
とし、粉砕することによりつくられ、この他、Ｍｎ，Ｎ
ｉ，Ｂｉの三元合金をア−ク炉、高周波溶解炉、溶融急
冷法等により作製し、これを粉砕することによってもつ
くられる。
【００１５】たとえば、粉末冶金法でＭｎＮｉＢｉイン
ゴットを作製するときは、まず、ア−ク炉を用いてＭｎ
とＮｉの合金を作製する。このときＭｎは予め酸等によ
り表面をエッチングし、表面の酸化物を除去しておくの
が好ましい。また、溶解時の電流値としては、その溶解
量にもよるが、１００Ａから３００Ａが好ましく、充分
に溶解させることが必要であるが電流値が高すぎるとＭ
ｎの蒸気圧が上昇し、組成が仕込み値に比べて変化する
ので好ましくない。
ゴットを作製するときは、まず、ア−ク炉を用いてＭｎ
とＮｉの合金を作製する。このときＭｎは予め酸等によ
り表面をエッチングし、表面の酸化物を除去しておくの
が好ましい。また、溶解時の電流値としては、その溶解
量にもよるが、１００Ａから３００Ａが好ましく、充分
に溶解させることが必要であるが電流値が高すぎるとＭ
ｎの蒸気圧が上昇し、組成が仕込み値に比べて変化する
ので好ましくない。
【００１６】このようにして得られたＭｎＮｉ合金は、
次いで、酸化を防ぎながら機械的に１００〜３００メッ
シュにまで粉砕し、これと同じく１００〜３００メッシ
ュのＢｉ粉とを不活性雰囲気中にて充分混合する。Ｍｎ
ＮｉとＢｉの比率は、モル比で５０：５０から５５：４
５であることが好ましく、原料とするＢｉ粉としては、
あらかじめ粉砕してあるものを用いてもよいし、フレ−
クあるいはショット等の塊を粉砕により微粉化して用い
てもよい。また、焼結反応により合成する場合には、原
料の表面性に大きく反応が左右されるため、原料表面の
酸化被膜を除去しておくことが好ましく、このためあら
かじめ酸等により表面をエッチングしたり、溶剤により
脱脂するなど、粉末冶金法で行われている表面処理を施
しておくことが好ましい。なお、混合は自動乳鉢、ボ−
ルミル等任意の手段により行うことができる。
次いで、酸化を防ぎながら機械的に１００〜３００メッ
シュにまで粉砕し、これと同じく１００〜３００メッシ
ュのＢｉ粉とを不活性雰囲気中にて充分混合する。Ｍｎ
ＮｉとＢｉの比率は、モル比で５０：５０から５５：４
５であることが好ましく、原料とするＢｉ粉としては、
あらかじめ粉砕してあるものを用いてもよいし、フレ−
クあるいはショット等の塊を粉砕により微粉化して用い
てもよい。また、焼結反応により合成する場合には、原
料の表面性に大きく反応が左右されるため、原料表面の
酸化被膜を除去しておくことが好ましく、このためあら
かじめ酸等により表面をエッチングしたり、溶剤により
脱脂するなど、粉末冶金法で行われている表面処理を施
しておくことが好ましい。なお、混合は自動乳鉢、ボ−
ルミル等任意の手段により行うことができる。
【００１７】混合が終わった原料は、加圧プレスを用い
て成型体とされ、これにより焼結反応が促進され、均一
なＭｎＮｉＢｉインゴットが作製される。このときの加
圧としては、１〜８ｔ／ｃｍ2 とするのが好ましく、加
圧力が低ければＭｎＮｉＢｉインゴットの均一性が得ら
れず、高すぎる場合には、加圧装置が高価となる割りに
ＭｎＮｉＢｉインゴットの特性が向上しない。
て成型体とされ、これにより焼結反応が促進され、均一
なＭｎＮｉＢｉインゴットが作製される。このときの加
圧としては、１〜８ｔ／ｃｍ2 とするのが好ましく、加
圧力が低ければＭｎＮｉＢｉインゴットの均一性が得ら
れず、高すぎる場合には、加圧装置が高価となる割りに
ＭｎＮｉＢｉインゴットの特性が向上しない。
【００１８】得られた成型体は、ガラス容器あるいは金
属容器に密封され、容器内は真空あるいは不活性ガス雰
囲気として熱処理中の酸化が防止されて、電気炉に入れ
られ、２６０〜２７０℃で２〜１５日間熱処理が行われ
る。この熱処理の温度が低いと熱処理に時間がかかり、
また、得られるＭｎＮｉＢｉインゴットの磁化量も低く
なる。反対に熱処理温度が高すぎると、Ｂｉが融解し、
均一なＭｎＮｉＢｉインゴットが得られなくなる。
属容器に密封され、容器内は真空あるいは不活性ガス雰
囲気として熱処理中の酸化が防止されて、電気炉に入れ
られ、２６０〜２７０℃で２〜１５日間熱処理が行われ
る。この熱処理の温度が低いと熱処理に時間がかかり、
また、得られるＭｎＮｉＢｉインゴットの磁化量も低く
なる。反対に熱処理温度が高すぎると、Ｂｉが融解し、
均一なＭｎＮｉＢｉインゴットが得られなくなる。
【００１９】このようにして作製されたＭｎＮｉＢｉイ
ンゴットは、取り出されて自動乳鉢により不活性ガス雰
囲気中で粗粉砕され、粒子サイズを１００〜５００μｍ
とした後、ボ−ルミル、遊星ボ−ルミル等を用いた湿式
粉砕、あるいはジエットミル等の乾式粉砕により微粒子
化される。元々、ＭｎＮｉＢｉは六方晶構造を有するた
め、薄片状に劈開する性質を示し、このため高いエネル
ギ−をかけて粉砕する必要はない。湿式粉砕の場合の液
体としては、トルエン等の水分を含まない溶剤を用い、
乾式粉砕の場合は不活性ガス雰囲気にして行われる。粉
砕後の平均粒子サイズは約0.０５〜３μｍであり、粉砕
条件によりコントロ−ルできる。粒子サイズが0.０５μ
ｍより小さいと、最終的に得られる磁性粉末が充分な磁
気特性を示さなくなり、３μｍを越えると、最終的に得
られる磁性粉末を用いた磁気記録媒体の表面平滑性が低
下し、充分な記録が行えない。粉砕後、酸素を微量含む
不活性ガス雰囲気中で加熱することにより、表面に安定
な酸化被膜を形成することが好ましい。
ンゴットは、取り出されて自動乳鉢により不活性ガス雰
囲気中で粗粉砕され、粒子サイズを１００〜５００μｍ
とした後、ボ−ルミル、遊星ボ−ルミル等を用いた湿式
粉砕、あるいはジエットミル等の乾式粉砕により微粒子
化される。元々、ＭｎＮｉＢｉは六方晶構造を有するた
め、薄片状に劈開する性質を示し、このため高いエネル
ギ−をかけて粉砕する必要はない。湿式粉砕の場合の液
体としては、トルエン等の水分を含まない溶剤を用い、
乾式粉砕の場合は不活性ガス雰囲気にして行われる。粉
砕後の平均粒子サイズは約0.０５〜３μｍであり、粉砕
条件によりコントロ−ルできる。粒子サイズが0.０５μ
ｍより小さいと、最終的に得られる磁性粉末が充分な磁
気特性を示さなくなり、３μｍを越えると、最終的に得
られる磁性粉末を用いた磁気記録媒体の表面平滑性が低
下し、充分な記録が行えない。粉砕後、酸素を微量含む
不活性ガス雰囲気中で加熱することにより、表面に安定
な酸化被膜を形成することが好ましい。
【００２０】以上の工程により飽和磁化が２０ｅｍｕ／
ｇ以上あり、保磁力が３０００〜１００００エルステッ
ドのＭｎＮｉＢｉ磁性粉末が得られる。
ｇ以上あり、保磁力が３０００〜１００００エルステッ
ドのＭｎＮｉＢｉ磁性粉末が得られる。
【００２１】
【実施例】次に、この発明の実施例について説明する。
実施例１
Ｍｎフレ−ク（フルウチ化学社製；純度９9.９％）、Ｎ
ｉロッド（フルウチ化学社製；純度９9.９％）を用い、
このＭｎフレ−クを4.８５重量部、Ｎｉロッドを0.１１
重量部秤量して、ア−ク溶解炉（大亜真空技研社製；Ａ
ＣＭ−０１）を用いて溶解し、均一な固溶体を作製し
た。このようにして得られたＭｎＮｉ合金を酸化を防ぎ
ながら機械的に粉砕し、１００メッシュのふるい掛けを
した。
ｉロッド（フルウチ化学社製；純度９9.９％）を用い、
このＭｎフレ−クを4.８５重量部、Ｎｉロッドを0.１１
重量部秤量して、ア−ク溶解炉（大亜真空技研社製；Ａ
ＣＭ−０１）を用いて溶解し、均一な固溶体を作製し
た。このようにして得られたＭｎＮｉ合金を酸化を防ぎ
ながら機械的に粉砕し、１００メッシュのふるい掛けを
した。
【００２２】次いで、Ｂｉショット（フルウチ化学社
製；純度９9.９％）を乳鉢を用いて粉砕し、１００メッ
シュのふるい掛けをした後、このＢｉ粉を8.７重量部、
前記のようにして得られたＭｎＮｉ粉を2.８重量部秤量
し、乳鉢を用いて充分に混合した。
製；純度９9.９％）を乳鉢を用いて粉砕し、１００メッ
シュのふるい掛けをした後、このＢｉ粉を8.７重量部、
前記のようにして得られたＭｎＮｉ粉を2.８重量部秤量
し、乳鉢を用いて充分に混合した。
【００２３】次に、これを加圧プレス機を用いて４ｔ／
ｃｍ2 の圧力で直径×長さが６ｍｍ×６ｍｍの円柱状に
成型し、この成型体をパイレックスガラス管に真空封入
し、電気炉中にて２６５℃で１０日間熱処理して、Ｍｎ
ＮｉＢｉインゴットを作製した。
ｃｍ2 の圧力で直径×長さが６ｍｍ×６ｍｍの円柱状に
成型し、この成型体をパイレックスガラス管に真空封入
し、電気炉中にて２６５℃で１０日間熱処理して、Ｍｎ
ＮｉＢｉインゴットを作製した。
【００２４】次いで、得られたＭｎＮｉＢｉインゴット
をグロ−ボックスを使用し、不活性雰囲気中で乳鉢を用
いて粗粉砕し、さらに、遊星ボ−ルミルを用いてトルエ
ン中にて、１５０ｒｐｍで２時間粉砕した。トルエンを
除去した後、１０００ｐｐｍの酸素を含有するＮ2 雰囲
気中で保持することにより安定化処理を行った。このよ
うにして得られたＭｎＮｉＢｉ磁性粉末の平均粒径は、
約２μｍであり、ＶＳＭを用いて測定した磁気特性は、
保磁力が９１００エルステッド、飽和磁化が４6.５ｅｍ
ｕ／ｇ、最大印加磁界は１６Ｋエルステッドであった。
をグロ−ボックスを使用し、不活性雰囲気中で乳鉢を用
いて粗粉砕し、さらに、遊星ボ−ルミルを用いてトルエ
ン中にて、１５０ｒｐｍで２時間粉砕した。トルエンを
除去した後、１０００ｐｐｍの酸素を含有するＮ2 雰囲
気中で保持することにより安定化処理を行った。このよ
うにして得られたＭｎＮｉＢｉ磁性粉末の平均粒径は、
約２μｍであり、ＶＳＭを用いて測定した磁気特性は、
保磁力が９１００エルステッド、飽和磁化が４6.５ｅｍ
ｕ／ｇ、最大印加磁界は１６Ｋエルステッドであった。
【００２５】実施例２〜３、比較例１〜６
実施例１において、ＭｎＮｉ合金作製時に用いるＭｎ
量、Ｎｉ量およびＭｎＮｉＢｉ合金作製時におけるＭｎ
Ｎｉ粉末、Ｂｉ粉末の使用量を、それぞれ下記の表１に
示すように変更した以外は、実施例１と同様にしてＭｎ
ＮｉＢｉ磁性粉末を作製した。
量、Ｎｉ量およびＭｎＮｉＢｉ合金作製時におけるＭｎ
Ｎｉ粉末、Ｂｉ粉末の使用量を、それぞれ下記の表１に
示すように変更した以外は、実施例１と同様にしてＭｎ
ＮｉＢｉ磁性粉末を作製した。
【００２６】
【００２７】図３は、このようにして得られた各実施例
および比較例のＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末およびＭｎＢ
ｉ合金磁性粉末のＸ線回析図であり、このＸ線回析図か
らＮｉが２０原子％を超えると結晶構造が乱れ、単相の
合金磁性粉末を得ることができないことがわかる。
および比較例のＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末およびＭｎＢ
ｉ合金磁性粉末のＸ線回析図であり、このＸ線回析図か
らＮｉが２０原子％を超えると結晶構造が乱れ、単相の
合金磁性粉末を得ることができないことがわかる。
【００２８】また、各実施例および比較例で得られたＭ
ｎＮｉＢｉ合金磁性粉末について、２種の条件下で腐食
テストを行った。第１の腐食条件は、１気圧、６０℃，
９０％の加湿環境下に１日保持し、第２の条件は、５重
量％の酢酸水溶液中に２４時間保持して、それぞれ保持
後の飽和磁化を測定し、初期の飽和磁化に対する減少量
から劣化率を算出して調べた。下記表２はその結果であ
る。
ｎＮｉＢｉ合金磁性粉末について、２種の条件下で腐食
テストを行った。第１の腐食条件は、１気圧、６０℃，
９０％の加湿環境下に１日保持し、第２の条件は、５重
量％の酢酸水溶液中に２４時間保持して、それぞれ保持
後の飽和磁化を測定し、初期の飽和磁化に対する減少量
から劣化率を算出して調べた。下記表２はその結果であ
る。
【００２９】
【００３０】
【発明の効果】上記表２から明らかなように、Ｎｉを２
０原子％以上有する比較例２ないし６のＭｎＮｉＢｉ合
金磁性粉末は、初期の飽和磁化が約２９ｅｍｕ／ｇ以下
ともともと低く、記録に適さないが、この発明で得られ
たＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末（実施例１ないし３）は、
初期の飽和磁化が約４０ｅｍｕ／ｇ以上と高く、記録に
適している。また、この発明で得られたＭｎＮｉＢｉ合
金磁性粉末（実施例１ないし３）は、加湿条件下におけ
る磁化減少率が、比較例１のＭｎＢｉ合金磁性粉末とあ
まり変わらず、酢酸テストにおける劣化率は、比較例１
のＭｎＢｉ合金磁性粉末が９9.５％とほとんど磁化が消
失しているのに比べ、この発明で得られたＭｎＮｉＢｉ
合金磁性粉末（実施例１ないし３）は、７０％から９０
％にとどまり、大幅に耐酢酸性が改善されている。これ
らのことから、この発明で得られるＭｎＮｉＢｉ合金磁
性粉末は、特に、酸性雰囲気の腐食環境下において、安
定で分解しにくく、実用に適した耐食性を有し、室温で
容易に消去されることのない情報記録用携帯カ−ド等の
磁気記録媒体に適した磁性粉末であることがわかる。
０原子％以上有する比較例２ないし６のＭｎＮｉＢｉ合
金磁性粉末は、初期の飽和磁化が約２９ｅｍｕ／ｇ以下
ともともと低く、記録に適さないが、この発明で得られ
たＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末（実施例１ないし３）は、
初期の飽和磁化が約４０ｅｍｕ／ｇ以上と高く、記録に
適している。また、この発明で得られたＭｎＮｉＢｉ合
金磁性粉末（実施例１ないし３）は、加湿条件下におけ
る磁化減少率が、比較例１のＭｎＢｉ合金磁性粉末とあ
まり変わらず、酢酸テストにおける劣化率は、比較例１
のＭｎＢｉ合金磁性粉末が９9.５％とほとんど磁化が消
失しているのに比べ、この発明で得られたＭｎＮｉＢｉ
合金磁性粉末（実施例１ないし３）は、７０％から９０
％にとどまり、大幅に耐酢酸性が改善されている。これ
らのことから、この発明で得られるＭｎＮｉＢｉ合金磁
性粉末は、特に、酸性雰囲気の腐食環境下において、安
定で分解しにくく、実用に適した耐食性を有し、室温で
容易に消去されることのない情報記録用携帯カ−ド等の
磁気記録媒体に適した磁性粉末であることがわかる。
【図１】液体窒素温度から室温の範囲におけるＭｎＮｉ
Ｂｉ粒子の保磁力の温度依存性を示す保磁力と絶対温度
との関係図である。
Ｂｉ粒子の保磁力の温度依存性を示す保磁力と絶対温度
との関係図である。
【図２】ＭｎＮｉＢｉ磁性粉末を長手方向に配向した磁
性層の初期磁化曲線図である。
性層の初期磁化曲線図である。
【図３】各実施例および比較例で得られたＭｎＮｉＢｉ
磁性粉末粒子のＸ線回析図である。
磁性粉末粒子のＸ線回析図である。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭52−49500（ＪＰ，Ａ)
特開 昭51−50860（ＪＰ，Ａ)
特開 昭49−68299（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−151136（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−44625（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−2199（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−138921（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−102117（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01F 1/047
B22F 1/00
Claims (2)
- 【請求項１】 六方晶ＭｎＢｉのＭｎの位置にＮｉをＭ
ｎとＮｉとの合計量に対して２〜１０原子％置換して存
在させたことを特徴とするＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末 - 【請求項２】 平均粒子径が0.５〜５μｍで、２０℃に
おける保磁力が４０００〜１８０００エルステッドであ
る請求項１記載のＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31947595A JP3490201B2 (ja) | 1995-11-14 | 1995-11-14 | ＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31947595A JP3490201B2 (ja) | 1995-11-14 | 1995-11-14 | ＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09139304A JPH09139304A (ja) | 1997-05-27 |
| JP3490201B2 true JP3490201B2 (ja) | 2004-01-26 |
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ID=18110620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31947595A Expired - Fee Related JP3490201B2 (ja) | 1995-11-14 | 1995-11-14 | ＭｎＮｉＢｉ合金磁性粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3490201B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10410773B2 (en) * | 2013-09-12 | 2019-09-10 | Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America, Inc. | Synthesis and annealing of manganese bismuth nanoparticles |
| WO2016143664A1 (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-15 | 戸田工業株式会社 | ＭｎＢｉ系磁性粉末及びその製造方法、並びに、ボンド磁石用コンパウンド、ボンド磁石、及び金属磁石 |
| KR20180101424A (ko) | 2016-01-07 | 2018-09-12 | 도다 고교 가부시끼가이샤 | MnBi계 자성 분말 및 그의 제조 방법, 및 본드 자석용 콤파운드, 본드 자석, MnBi계 금속 자석 및 그의 제조 방법 |
-
1995
- 1995-11-14 JP JP31947595A patent/JP3490201B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09139304A (ja) | 1997-05-27 |
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