JP3825320B2 - ビトリファイド結合剤で結合した研磨工具 - Google Patents
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Description
発明の背景
本発明は、焼結ゾルゲルアルミナ砥粒を含有する研磨工具の性能を改良するのに十分な量の酸化リン及び酸化ホウ素を含有する高強度の低温結合剤を用いて作られる、ビトリファイド結合剤で結合した研磨工具に関する。結合剤の選択の結果として、焼結ゾルゲルアルミナ砥粒又は他の熱に不安定な砥粒を、研削性能の低下なしに研磨工具で有効に使用することができる。
【0002】
本発明には更に、少なくとも2つのアモルファスで混和しないガラス相を含む、700〜1,100℃のような比較的低温で焼成するのに適したビトリファイド結合剤組成物を含む。超砥粒(ダイアモンド又は立方晶系窒化ホウ素(CBN))、あるいは微晶質αアルミナ(MCA)とも呼ばれる種入れ又は非種入れ焼結ゾルゲルアルミナ砥粒は、さまざまな材料に対するすぐれた研削性能を与えることが知られている。これらMCA砥粒の製造と特性、及びさまざまな用途におけるこれらMCA砥粒の性能については、例えば米国特許第4,623,364号、第4,314,827号、第4,744,802号、第4,898,597号、及び第4,543,107号に記載されており、その内容は参照により本明細書に組み込まれる。
【0003】
MCA砥粒及び超砥粒を含有するビトリファイド又はガラス結合剤で結合した研磨工具は、均一且つ改善された研削性能を必要とする精密金属部品及びその他の工業用部品を研削するのに商業的に有用である。均一な品質を備えたこれら種類の研磨工具を製造するには、ガラス結合剤成分と砥粒の間の反応を避けねばならない。反応性は、結合剤の焼成中にもたらされる典型的な温度、例えば1,100〜1,400℃の温度における特有の問題である。これらの反応を制御することにより、MCA砥粒の重要な微晶質構造の損傷は最小限に抑えられ、砥粒の鋭さ及び性能が保たれる。
【0004】
MCA粒子とビトリファイド結合剤との間の反応量を減らすために、米国特許第4,543,107号は、約900℃という低温度で焼成するのに適した結合剤組成物を開示している。別の方法では、米国特許第4,898,597号が約900℃という低温度で焼成するのに適した、少なくとも40%のフリット材料を含む結合剤組成物を開示している。しかしながら、ある種の研磨の用途においては、これらの低温結合剤は、より強力な結合剤の開発を促す市場の目標を満たすには不十分な機械的強度であることが実証された。
【0005】
改良された機械的強度を特徴とするビトリファイド結合剤は、形態保持特性が改良された砥石車の製造において、従来の溶融アルミナ酸化物又はMCA(焼結ゾルゲルαアルミナとも呼ばれる)砥粒のどちらかと共に使用するために開示されている。このような結合剤は、米国特許第5,203,886号、第5,401,284号及び第5,536,283号明細書に記載されており、これら特許明細書は参照により本明細書に組み込まれる。これらのビトリファイド結合剤は、高性能の焼結ゾルゲルαアルミナ砥粒との反応を避けるために比較的低温(例えば約900〜1,100℃)で焼成することができる。これらの結合剤及びMCA砥粒で作られた砥石車は、精密可動部品、特に鉄金属部品の仕上げにおいてすぐれた性能を示した。MCA砥粒と共に用いるのに適した他のビトリファイド結合剤は、温度約875℃未満で焼成することができる。これらの結合剤は米国特許第5,863,308号に記載されており、この特許明細書は参照により本明細書に組み込まれる。
【0006】
適切な材料成分を選択することにより、改良型の高強度で強靭な結合剤を作り、約700〜1,100℃、好ましくは750〜950℃で焼成することができることが分かった。特に、酸化リン、酸化ホウ素、シリカ、酸化アルミニウム、アルカリ酸化物、及びアルカリ土類酸化物の適切な含有量を選択することにより、及び酸化物の正しい比率を維持することにより、高強度で強靭(例えば、クラックの広がりに対する抵抗性)な低温結合剤を得ることができる。これらの結合剤は、従来技術の比較される結合剤と比べて破壊応力が25%以上増加することを特徴とする。ある特定の実施形態においては、少なくとも2つのアモルファスで非混和性のガラス相を含む結合剤をMCA砥粒と共に使用して、より高い機械的強度を生じることができる。焼成時に望ましい酸化物比を有する原料を適切に選択することによって不混和相を有するガラスを得ることができるが、この目的にはフリットガラスが好ましい。フリットガラスは、最初に少なくとも1,200℃の温度まで焼成し、冷却し、破砕し、分級して粉末状材料(「フリット」)を生成することによって形成されるガラスである。フリットは、シリカやクレイなどの原料からガラスを作るために用いられた最初の焼成温度よりも十分に低い温度で融解させることができる。
【0007】
砥石車又はホーンなどの研磨工具を調製する場合、超砥粒又はMCA砥粒と共にこれらのビトリファイド結合剤を使用することにより、低消費電力の改良された研削性能を有する研磨工具が得られる。工作物の研削又は仕上に使用する場合、これらの研磨工具は十分受け入れられる工作物の表面仕上げをもたらす。これらの工具は、従来の技術で以前から知られている低温で焼成されるビトリファイド結合剤で結合された超砥粒又はMCA砥粒による工具を凌ぐ改良をもたらす。
【0008】
本発明は、MCA砥粒を少なくとも1体積%及びビトリファイド結合剤を3〜30体積%含む研磨工具であり、研磨工具の焼成後のビトリファイド結合剤は、モル%ベースでSiO2を40〜60%、Al2O3を10〜18%、アルカリ酸化物を12〜25%、B2O3を5〜20%、P2O5を1〜8%含み、それによってこの研磨工具はP2O5を1モル%未満含むビトリファイド結合剤で作られた比較の研磨工具と比べて破壊応力が少なくとも30%大きいことを特徴とする。MCA砥粒を含有する研磨工具の通例使用する硬度等級(例えばK等級、またNorton社の尺度ではもっと硬い)は、本発明に従って作られた場合、破壊応力が少なくとも6,000psiであることを特徴とする。
【0009】
結合剤のアルカリ酸化物は、酸化ナトリウム、酸化リチウム、及び酸化カリウムからなる群から選択される。
【0010】
研磨工具は、好ましくはビトリファイド結合剤を5〜25体積%及びMCA砥粒を10〜56体積%含み、また二次砥粒、充填剤、及び添加物からなる群から選択される追加の成分を約0.1〜約60体積%を含むことができる。焼成後のビトリファイド結合剤はアルカリ土類酸化物を含んでいてもよく、SiO2と、Na2O、Na2O以外のアルカリ酸化物、及びアルカリ土類酸化物を合わせた含量とのモル比は少なくとも1.2:1.0である。
【0011】
本発明は更に、MCA砥粒を少なくとも1体積%及びビトリファイド結合剤を3〜30体積%含む研磨工具であり、このビトリファイド結合剤は研磨工具を約700〜1,100℃で焼成している間、少なくとも2つの不混和相を含み、それによってこの研磨工具は、単一相のビトリファイド結合剤を有する比較の研磨工具と比べて破壊応力が少なくとも30%高いことを特徴とする。
【0012】
少なくとも2つの不混和相を有するビトリファイド結合剤は、好ましくはA12O3を最大で12モル%含む。
【0013】
いずれの結合剤も更に、フッ素、TiO2、ZnO、ZrO2、CaO、MgO、CoO、MnO2、BaO、Bi2O3及びFe2O3、並びにこれらの組合せを含むことができる。
【0014】
本発明にはまた、
(a)MCA砥粒、炭化ケイ素砥粒、ダイアモンド砥粒、及び立方晶系窒化ホウ素砥粒、及びこれらの混合物からなる群から選択される砥粒を約70〜95重量%と、ビトリファイド結合剤が研磨工具の焼成後にモル%ベースでSiO2を40〜60%、Al2O3を10〜18%、アルカリ酸化物を12〜25%、B2O3を5〜20%、P2O5を1〜8%含む結合剤混合物約5〜30重量%とを混合する工程、
(b)この混合物を成形して未焼成の複合体にする工程、及び
(c)未焼成の複合体を温度範囲700〜1,100℃で焼成して研磨工具を形成する工程、
を含む、研磨工具の製造方法を含む。これによってこの研磨工具はP2O5を1モル%未満含むビトリファイド結合剤で作られた比較の研磨工具と比べて破壊応力が少なくとも30%大きいことを特徴とする。
【0015】
この方法は、MCA砥粒、炭化ケイ素(SiC)砥粒、ダイアモンド砥粒、立方晶系窒化ホウ素砥粒、及びこれらの混合物からなる群から選択される砥粒に特に有効である。この方法の焼成工程は、酸化雰囲気中で行ってもよい。
【0016】
本発明には更に、MCA砥粒で作られ、特に精密な可動部品に平滑な表面仕上げを与える点で研削性能が改良された、ホーン又は砥石などの微細研磨仕上工具及び砥石車を含む。
【0017】
本発明のビトリファイド結合剤で結合された研磨工具は、MCA砥粒を含む。MCAすなわちゾルゲルアルミナ砥粒は、好ましくは種入れ又は非種入れのいずれかのゾルゲルプロセスによって製造される。本明細書で用いられる用語「ゾルゲルアルミナ粒子」とは、酸化アルミニウムの一水化物のゾルを解こうしてゲルを形成すること、そのゲルを乾燥、焼成して焼結すること、次いで焼結されたゲルを破砕し、篩にかけ、分粒してαアルミナ微結晶でできた多晶質砥粒(例えば、少なくともアルミナが約95%)を形成することを含むプロセスによって作られるアルミナ粒子である。
【0018】
αアルミナ微結晶に加えて最初のゾルは更に、尖晶石、ムル石、二酸化マンガン、二酸化チタン、酸化マグネシウム、希土類金属酸化物、二酸化ジルコニウム粉末又は二酸化ジルコニウム前駆物質、あるいは他の適合する添加物又はその前駆物質を15重量%まで含むことができる(二酸化ジルコニウム粉末又は二酸化ジルコニウムの前駆物質についてはもっと多量、例えば40重量%以上加えることができる)。これらの添加物は、破壊靱性、硬度、脆性、破壊力学、又は乾燥挙動などの特性を改変するためにしばしば含められる。
【0019】
αアルミナのゾルゲル砥粒の変性については多くの報告がなされている。このクラス内のすべての砥粒が本明細書で使用するのに適しており、用語MCA砥粒は、理論密度の少なくとも95%の密度と500gで少なくとも18GPaのビッカース硬さ(500g)とを有するαアルミナ微結晶を少なくとも60%含む任意の砥粒が含まれるものとして定義される。微結晶は一般に、種入れ砥粒については約0.2ミクロンから約1.0ミクロンまで、また非種入れ砥粒については約0.2ミクロン超から約5.0ミクロンまでのサイズに及ぶことができる。焼結ゾルゲルのαアルミナ砥粒は、αアルミナ微結晶中に分散したαアルミナとは別の材料の板状体を含有することができる。通常、αアルミナの粒子と板状体のサイズは、この形態で作る場合にはミクロン以下である。
【0020】
焼結ゾルゲルのαアルミナ砥粒の調製については別のところで詳細に記述する。このような調製の詳細については例えば、米国特許第4,623,364号、第4,314,827号、及び第5,863,308号中に見いだすことができ、これらの内容は参照により本明細書に組み込まれる。MCA砥粒の調製及び本発明に有用なMCA砥粒の種類のさらなる詳細については、上記米国特許第4,623,364号及び第4,314,827号中で開示された基本技術を引用した無数の他の特許及び刊行物のいずれにおいても見いだすことができる。
【0021】
本発明の研磨工具は、MCA砥粒を少なくとも1体積%及びビトリファイド結合剤を3〜30体積%含む。この工具には一般に、気孔が35〜65体積%、また任意選択で1又は複数種の二次砥粒、充填剤、及び/又は添加剤が0.1〜60体積%含まれる。研磨工具は、好ましくはMCA砥粒を3〜56体積%含む。この工具に使用される砥粒の量及び二次研磨剤の割合は大幅に変えることができる。本発明の研磨工具の組成物は、砥粒を合計で好ましくは約34〜約56体積%、より好ましくは約40〜約54体積%、最も好ましくは約44〜約52体積%を含有する。
【0022】
MCA研磨材は、好ましくは工具中の全砥粒の約1〜約100体積%、より好ましくは約10〜約80体積%、最も好ましくは約30〜約70体積%を提供する。
【0023】
二次砥粒が使用される場合、そのような砥粒は、好ましくは工具中の全砥粒の約0.1〜約97体積%、より好ましくは約30〜約70体積%を提供する。使用することができる二次砥粒には、アルミナ酸化物、炭化ケイ素、立方晶系窒化ホウ素、ダイアモンド、燧石、及びザクロ石の粒子、及びこれらの組合せがあるが、これらには限定されない。
【0024】
研磨工具の組成物は、任意選択で気孔を含有する。本発明の研磨工具の組成物は、好ましくは気孔を約0.1〜約68体積%含有し、より好ましくは約28〜約56体積%含有し、最も好ましくは約30〜約53体積%含有する。気孔は、材料の自然充填密度によってもたらされる自然空間と、これには限定されないが中空ガラスビーズ、粉砕したクルミの殻、プラスチック材料又は有機化合物のビーズ、泡状ガラス粒子及びバブルアルミナ、細長い粒子、繊維、及びこれらの組合せを含む通常の気孔誘発媒体との両者により形成される。
【0025】
本発明の研磨工具は、ビトリファイド結合剤で結合される。使用されるビトリファイド結合剤は、本発明の研磨工具の研削性能の改善に顕著に貢献する。
【0026】
砥石車の組成物は、好ましくは結合剤を約3〜約25体積%含有し、より好ましくは結合剤を約4〜約20体積%含有し、最も好ましくは結合剤を約5〜約18.5体積%含有する。
【0027】
結合剤用原料は、クレイ、カオリン、ケイ酸ナトリウム、アルミナ、炭酸リチウム、ホウ砂の五水化物、ホウ砂の十水化物、又はホウ酸、及びソーダ灰、燧石、ケイ灰石、長石、リン酸ナトリウム、リン酸カルシウム、及びビトリファイド結合剤の製造に用いられてきたさまざまなその他材料を含むことができる。好ましくはフリットが原料と共に、又は原料の代わりに用いられる。これら結合剤原料は、好ましくは下記の酸化物、すなわちSiO2、Al2O3、Na2O、P2O5、Li2O、K2O、及びB2O3を組み合わせて含有する。CaO、MgO、及びBaOなどのアルカリ土類酸化物はしばしば、ZnO、ZrO、F、CoO、MnO2、TiO2、及びBi2O3と共に存在する。
【0028】
P2O5及びB2O3を含有する結合剤:
焼成後の結合剤は、SiO2を約55モル%未満、好ましくは約40〜約50モル%;Al2O3を約12モル%未満、好ましくは約6〜約11モル%;Li2Oを約2.5モル%超、好ましくは約3.5〜約8.0モル%;B2O3を約8モル%超、好ましくは約10〜約25モル%;及びP2O5を約1〜約8モル%、好ましくは約2〜約6モル%含有する。本発明の大部分の結合剤においてアルカリ酸化物は、結合剤のモル%ベースで、約4〜約16モル%のNa2O、より好ましくは約5〜約10モル%のNa2O;及び約2.5〜約6.0モル%のK2Oを含む。酸化コバルト(CoO)及びその他の色の供給源は本発明には必要でないが、結合剤が有色であることが望ましい場合には含むことができる。Fe2O3 及びTiO 2 などの他の酸化物、及びCaO、MgO、及びBaOを含むアルカリ土類酸化物は、原料中に不純物として存在し、また本発明の結合剤中に存在又は添加することができる。
【0029】
アルカリ土類酸化物は、ビトリファイド結合剤がSiO2を最大60モル%含む場合、焼成後の結合剤がSiO2と、アルカリ土類酸化物及びアルカリ酸化物の組み合わせとを少なくとも1.2:1.0のモル比で含むようにして、本発明の結合剤において用いることができる。SiO2に対してこれら合わせた酸化物がもっと多量の場合は、本発明の結合剤が多くの研削作業にとって軟かすぎる可能性がある。
【0030】
酸化ホウ素及び制御された比率のアルカリ酸化物と組み合わせた酸化リンは、精密仕上げ作業用のためにMCA砥粒からビトリファイド微細研磨砥石及びホーンを作る場合に特に有効であることが分かっている結合剤で使われる。
【0031】
好ましい実施形態において、超仕上げ用研磨工具は微細研磨グリットサイズのMCA砥粒を含み、ビトリファイド結合剤は、合計で100重量%(又はモル%)を得るように選択された量で、SiO2を40〜55重量%(46〜59モル%)、Al2O3を15〜25重量%(10〜18モル%)、一価アルカリ金属酸化物(R2O)及び二価アルカリ土類金属酸化物(RO)を合計で11〜21重量%(12〜25モル%)、B2O3を5〜15重量%(5〜15モル%)、及びP2O5を3〜15重量%(1〜8モル%)含む。
【0032】
これらのP2O5含有ビトリファイド結合剤は、下記の利点を提供する。P2O5はビトリファイド結合剤の融解を助けるように働くので、MCA砥粒の研削性能に悪影響を及ぼすのを避けるために、比較的低温、例えば900〜1,100℃で超仕上げ用工具を焼成することが可能になる。ビトリファイド結合剤の融解を助けるその他の成分にはB2O3及び一価アルカリ金属酸化物(R2O)があるが、これらの成分は結合剤の溶融粘度を劇的に低下させる傾向があり、したがって研削工具の製造中のビトリファイド結合剤の安定性の点では問題を呈する。これらの成分は、ビトリファイド結合剤とMCA砥粒の間の化学反応を促進する可能性があり、これはMCA砥粒の微細結晶構造の特性の発現を妨げる恐れがある。これとは対照的にP2O5は、結合剤の溶融粘度をほとんど変化させず、MCA粒子の微細結晶構造の特性の発現を可能にする。二価アルカリ土類金属酸化物(RO)は同様の作用を有するが、P2O5、B2O3、及び一価アルカリ金属酸化物(R2O)ほど顕著ではない。P2O5成分は、リン酸アルミニウム化合物などのAl2O3成分に対するすぐれた化学的親和性を有する。
【0033】
ビトリファイド結合剤の熱膨張係数は、研磨粒子とできるだけぴったり一致していることが好ましい。一般に研磨粒子とビトリファイド結合剤の熱膨張係数の差が±2×10-6以上の場合、結合剤中に亀裂が起こり、研磨粒子の早期の目こぼれを助長する。アルミナ砥粒の熱膨張係数は、約8.0×10-6である。B2O3成分は熱膨張係数を低減させるように作用し、低熱膨張係数の超砥粒を使用するビトリファイド結合剤の融解を助けるために主に用いられる。一価アルカリ金属酸化物(R2O)は熱膨張係数を増大させるように作用する。その結果、B2O3又は一価アルカリ金属酸化物(R2O)をビトリファイド結合剤の融解を助けるために添加する場合、その相対量によっては、熱膨張係数が砥粒の熱膨張係数と一致するのを妨げる可能性があり、結合剤に亀裂を入れ、また砥粒の目こぼれを加速させることがある。これとは対照的に、P2O5は熱膨張係数を増大させる効果をもつが、その増加は一価アルカリ金属酸化物(R2O)ほどには大きくない。
【0034】
P2O5のビトリファイド結合剤への添加は、焼成を温度700℃〜1,100℃、好ましくは850℃〜1,050℃、最も好ましくは900℃〜1,000℃で達成することを可能にし、一方で微晶質焼結アルミナ研磨粒子との効果的な化学結合を受け、且つ研削中の工具からの砥粒の早期喪失を防止するように研磨粒子の熱膨張係数をぴったり一致させることができる。従って微晶質焼結アルミナ研磨粒子によってもたらされる鋭さ及び研削作用の向上の結果として、満足の行く研削性能及び長期耐用寿命を備えた超仕上げ研磨工具を可能にする。特にすぐれた性能は、P2O5を結合剤の3〜15重量%(1〜8モル%)含むことによって得ることができる。P2O5成分は、6〜12重量%(2.5〜6.5モル%)で性能のピークを示す。
【0035】
SiO2含量が40重量%未満の場合、結合剤の強度は低下し、またSiO2含量が55重量%を超える場合、溶融温度は上昇し、より高い焼成温度が必要となる。Al2O3含量が15重量%未満の場合、結合剤の安定性の点で問題が生じ、また25重量%を超える場合は結合剤の溶融温度が上昇し、より高い焼成温度が必要となる。R2O(Rはアルカリ金属)+RO(Rはアルカリ土類金属)の含量が11重量%未満の場合は、結合剤の溶融温度が上昇し、より高い焼成温度が必要となり、また21重量%を超える場合は、結合剤の安定性の点で問題が生ずる。B2O3含量が5重量%未満の場合は、結合剤の溶融温度が上昇し、より高い焼成温度が必要となり、また15重量%を超える場合は、結合剤の安定性の点で問題が生ずる。
【0036】
不混和相を有する結合剤:
本発明の相分離したガラス結合剤は、MCA砥粒又はその他の熱的及び/又は化学的に不安定な砥粒を含む研磨工具の製造にとって有効な条件下で相分離しやすい任意のガラス組成物から調製することができる。相分離は、単一相ガラスが、その各々が別個の化学組成及び材料特性を有する2つのガラス相に分離するとき起こる。ガラスが液体であるとき、その液相は混和しない。
【0037】
研磨工具の場合、アモルファス相を不混和相に分離することにより、比較的低い加工温度で高強度で強靭なガラス結合剤を得ることが可能となる。ガラス中の酸化物比率の注意深い制御及びフリットの選択により、ガラス結合剤の大部分すなわちマトリックス相は、研磨工具に強度と靭性を付与することができる高温ガラスにされる。少量部分すなわち不連続相は、700℃〜1,100℃の比較的低い温度範囲で流動し、湿潤し、砥粒を結合させることができる低温ガラスにされる。
【0038】
相分離したビトリファイド結合剤の好ましい実施形態においては、焼成温度を下げるためにリン酸塩、例えばリン酸ナトリウム又はカルシウム原料から誘導される酸化リンをケイ酸塩成分と組み合わせて、機械的強度を与える。ケイ酸塩成分は、好ましくはアルカリホウケイ酸塩ガラス系、例えばNa2O−B2O3−Al2O3−SiO2、又はNa2O−B2O3−SiO2として与えられる。酸化アルミニウムの量が過剰量(例えば、一般のビトリファイド結合剤系では12モル%超)である場合、不混和相に分離するのを妨げる傾向があるので、酸化アルミニウム量は制御されなければならない。アルカリに対してホウ素の量が多い場合、相分離は向上する。酸化ホウ素とアルカリ酸化物の比は5.25:1〜1:1が好ましく、この正確な割合は存在する酸化アルミニウムの量、及び他の変性剤が使用されているかどうかに左右される。特にリンを含む材料と一緒に用いる場合、約2モル%までの量のCaO、MgO、アルカリ酸化物、及びフッ化物などの他の変性剤の添加は一般に分離を促進する。特にフリットが使用される場合、酸化リチウムなどの酸化物を酸化ナトリウムの代わりに用いることができる。
【0039】
何も特定の理論と結びつけられることはないが、いくつかの理由で相分離型結合剤は、類似の非相分離型結合剤と比べて改良されたものであると考えられる。不混和相ガラス結合剤は、比較的低い処理温度で強い結合挙動をもたらし、あるいは通常の結合剤焼成温度で処理した後の研磨工具の強度の増加をもたらす。研磨工具の靭性の向上は、多相固体系に由来する残留応力域を通る亀裂の広がりとしての亀裂先端の鈍化又は偏向による。比較的低い焼成温度と、所望の相に比較的砥粒と反応性の成分(例えばアルカリ酸化物)を分離することの結果として、砥粒と結合剤の間の反応の制御が改善される。研削性能の向上は、ある特定の低温ガラス相が研削中にガラス転移を受ける結果として考えることができる。これは研磨工具の有効熱容量を増大させ、それによって周囲の砥粒及び工作物から研削の熱を取り去るように作用する。
【0040】
これらの結合剤を含有する研磨工具の製造においては好ましくは、成形又は加工助剤として有機バインダをフリット化した又は未加工の粉末状結合剤に加える。これらのバインダとしては、デキストリン又は他の種類の膠;水又はエチレングリコールなどの液状成分、粘度又はpH調節剤、及び混合助剤を挙げることができる。バインダの使用は、砥石車の均質性、並びに予備焼成又は未焼成の圧縮された砥石車及び焼成した砥石車の構造的品質を改善する。バインダは焼成中に燃え尽きるため、完成した結合剤又は研磨工具の一部にはならない。
【0041】
砥石車は、当業者には周知の方法により、本明細書で指示された比較的低温で焼成することができる。焼成条件は、使用される実際の結合剤及び研磨材によって主に決まる。結合剤は、研削用金属又はその他の工作物にとって必要な機械的特性を与えるために、700℃〜1,100℃、好ましくは750℃〜950℃で焼成される。ビトリファイド結合剤で結合された本体は、通常の方法で焼成した後に更に、イオウ又はワックスなどの研削用助剤、又は砥石車の細孔中に研削用助剤を輸送するエポキシ樹脂などのビヒクルを含浸させることもできる。
【0042】
例えば超仕上げ作業用の研磨工具に使用される微細砥粒に関しては、使用される研磨粒子の粒度は一般には約2〜6ミクロン(JIS等級280〜6000)だが、より一般的には18ミクロン(JIS等級1000)よりも細かい粒度である。研磨工具の結合剤の硬度は、ロックウェル硬さで+100から−60である。ここで+100は硬い方、−60は軟らかい方である。
【0043】
超仕上げ用工具の寸法及び形状は一般に、工作物及びその機械的構造によって決まる。最小寸法は約2×2×15mm、最大寸法は約25×50×120mmだが、これよりも大きなまた小さな寸法も可能である。形状は最も普通には四角形(すなわち、砥石又はホーン)だが、端が丸いものも提供されることがある。
【0044】
超仕上げ用工具は通常、研磨用砥粒を32〜46体積%、ビトリファイド結合剤を5〜20体積%、気孔を40〜55体積%含む。
【0045】
下記の実施例は本発明を例示するために提供され、限定するためではない。
【0046】
実施例1:
Saint-Gobain Industrial Ceramics社、マサチューセッツ州ウスターから入手した微晶質焼結アルミナ砥粒(MCA)(商品名Norton SG砥粒、グリットサイズ5ミクロン(JIS#3000))及び市販の溶融ホワイトアルミナ砥粒(同じ供給先から入手、商品名WA、グリットサイズ5ミクロン(JIS#3000))を等重量比(50:50)で使用し、また日本特許公開第平8-90422号明細書に開示されている低温焼成ビトリファイド結合剤を、表1に列記した化学組成で改良結合剤(1)〜(3)に使用して、表2に示した超仕上げ用研磨工具(1)〜(3)を製作した。
【0047】
比較には、最も普通に市場で使用されている溶融ホワイトアルミナ研磨粒子を100%含む超仕上げ用研磨工具(市販製品A)を用いた。この超仕上げ用研磨工具の構造は、研磨粒子体積が37%、ビトリファイド結合剤体積が9%、気孔体積が54%であり、またビトリファイド超仕上げ用研磨工具の硬度は、ロックウェル硬さのHスケール(スケール1/8インチ、荷重60kgf)で−30〜−40であった。
【0048】
【表1】
【0049】
これらの結合剤は、公知の結合剤の中で最も低い温度で焼成される結合剤を代表し、これらは900℃で熟成するのに適しているので選択した。
【0050】
【表2】
【0051】
供試研削工具の混合手順及び研削条件:
焼成された研削工具は、工具成分の体積比率が、研削工具のかさ比重ベースで、それぞれ研磨粒子体積37%、ビトリファイド結合剤体積9%、及び気孔体積54%になるような方法で、5重量部の30%デキストリン水溶液及び各々のビトリファイド結合剤と、100重量部の研磨粒子、すなわちWA及びWA+Norton SG(商標)とをかき混ぜ、混ぜ合わすことによって得られた。次いで四角い研削工具を60×12×25mmの寸法に成形した。
【0052】
供試研削工具(1)〜(3)を成形した後、その研削工具を乾燥し、次いで最高温度900℃の2時間を含む、所定の30時間にわたって焼成した。これらの研削工具はロックウェル硬さを測定し、次いで所定の寸法に切断し、研削試験に使用した。比較のため、市販の溶融ホワイトアルミナ砥粒を100%含む超仕上げ用研削工具も試験した。
【0053】
研削試験には、超仕上げ用ディスク(Seibu Jido Kikiの製品)及び研削液として非水溶性鉱油、SUJ−2(HRCによる58/62)の工作物、及び長さ10mm、幅5mm、深さ20mmの研削工具寸法を使用した。研削工具の作業表面は周方向が幅10mm、軸方向が幅5mm、研磨方向が20mmであり、また作業寸法は直径50mm、幅5mmであり、プランジ研削は外周部で行った。試験前の研削対象物の表面粗さは1.3μmRzであった。超仕上げ条件は、研削工具の振動数1785cpm、作業回転速度197rpm、工具の振幅2mm、及び最大傾斜角20度であり、これら条件下で各々1分であった。
【0054】
【表3】
注:表面粗さの値が小さいほど良好な表面仕上げを意味する。
【0055】
市販製品(A)を参考として示している表3の結果によって示されるように、供試研削工具(1)は市販製品と比べて性能が劣り、供試結合剤(2)及び(3)は切削量は劣るが、耐久性がわずか優れている。しかしながら比較例は、MCA砥粒を使用したにもかかわらず、溶融ホワイトアルミナ研磨粒子を使用した市販製品(A)と比べてほとんど何もすぐれた性能、特に研削特性を示さなかった。
【0056】
実験例:
表4に示した化学組成を有する結合剤(11)〜(16)を用いて、比較例の供試研削工具(1)〜(3)と同じ方法で、表5に列記した供試研削工具(11)〜(18)を製作し、これらを比較例と同じ方法で研削試験にかけた。結果を表6に示す。
【0057】
【表4】
【0058】
【表5】
【0059】
【表6】
注:表面粗さの値が小さいほど良好な表面仕上げを意味する。
【0060】
すべての供試研削工具のロックウェル硬さは、−30〜−40の範囲にあった。焼けはどの工作物にも見られなかった。研削量が市販製品(A)よりも多いこれらの研削工具は、市販製品(A)と比べて表面粗さがわずかに劣っていた。これは、研削量が多いほど表面粗さが劣る結果をもたらす傾向があるためである。しかしながら、これらの値は許容範囲内であった。
【0061】
表6は、溶融ホワイトアルミナ研磨用砥粒を100重量%含有し、ビトリファイド結合剤中にP2O5を含まない供試研削工具(11)が、参照としての市販製品(A)と比較して性能が劣ることを示している。性能は、概してMCA砥粒を使用すると改良された。また、ビトリファイド結合剤中にP2O5を含有する研削工具は、比較的良好な性能を示した。特に、MCA砥粒を含み、且つビトリファイド結合剤中にP2O5を6〜12重量%含有した供試研削工具(14)、(15)、及び(17)は、研削量が10%以上改良され、2倍以上の研削比を有した。ビトリファイド結合剤中のP2O5は9〜12重量%で性能のピークを示した。ビトリファイド結合剤中のP2O5が15重量%の供試研削工具(18)は、市販製品(A)の1.8倍の性能を示したが、その性能は供試研削工具(17)よりも劣っていた。
【0062】
MCA砥粒を含む供試研削工具(15)及びMCA砥粒を含まない供試研削工具(16)に関しては、MCA砥粒を含む供試研削工具(15)が、MCA砥粒を含まない供試研削工具(16)の2倍を越す研削比を示した。したがって、MCA砥粒及びP2O5を含有するビトリファイド結合剤は、比較的良好な性能をもたらした。
【0063】
実施例2:
本発明に従って作られた研磨工具用の実験結合剤の機械強度特性を試験するために、供試棒試料を作った。表7に示すように焼成された実験結合剤組成物を作る原料を、カオリンクレイ、ソーダ灰、ケイ酸ナトリウム、炭酸リチウム、(Ca、Mg)O、ホウ砂、ホウ酸、氷晶石、長石、リン酸ナトリウム、リン酸カルシウム、二酸化チタン、及び粉末状ガラスフリットから選択した。粉末状ガラスフリットは、下記の組成を有する。
【0064】
【表7】
【0065】
結合剤混合物は、粉末状の結合剤予混物を作るために実験室ミキサで少量(約100g)の原料をドライブレンドすることによって生成した。これらの結合剤混合物から作られたパットについて予備焼成試験を行うことにより、実験結合剤が900℃で熟成されてガラス結合剤になったことを確認した。
【0066】
焼成された実験結合剤のモル百分率組成を下記の表7に示す。
【0067】
【表8】
【0068】
またこれらの実験及び比較結合剤は、TiO2を約1.38〜1.51モル%、CaOを2.38〜2.58モル%、及びMgOを1.38〜1.54モル%含有して合計で100モル%になるようにした。
【0069】
結合剤は、Norton Companyから入手したMCA砥粒(Norton SG(商標)80グリットのMCA砥粒)と組み合わせた。この砥粒及び液状有機バインダ成分を小型実験室ミキサで混ぜ合わせた。次いで結合剤予混物を加え、砥粒と混ぜ合わせた。
【0070】
この混合物を、塊を粉砕するためにふるいを通してふるい分けし、次いで3キャビティの棒用金型装置でプレスして10.16cm×2.54cm×1.77cm(4インチ×1インチ×1/2インチ)の寸法の棒にした。各試験試料に用いる結合剤成分の重量比率の調整では、燃焼ロスを計算し、各結合剤のガラスの比重を考慮して、焼成後にほぼ同じ硬度(すなわち、Norton Companyの尺度でK等級の硬度)を有する実験研磨工具になるようにした。供試用の棒状体は、ガラス結合剤成分を約9体積%、MCA砥粒を48体積%、及び気孔を43体積%含んでいた。
【0071】
棒は、電気キルンで次の焼成条件下で焼成した。すなわち温度を室温から350℃まで1時間当たり25℃の割合で上昇し、2時間保ち、次いで900℃のピーク温度まで1時間当たり25℃の割合で上昇し、そのピーク温度に8時間保ち、次いで室温まで冷却した。
【0072】
棒は、4点曲げ用ジグを備えた機械的試験装置Instron Model 47727を用いて、支間距離3インチ、負荷範囲1インチ、クロスヘッドスピード1分当たり0.050インチの負荷速度で破壊応力を試験した。サンドブラスト侵入データは、棒をNorton社サンドブラスト格付装置(#2チャンバー)により15psiで10秒間試験することによって作成した。弾性率は、Grindo-Sonic MK3S試験機を用いて決定した。結果(試料6個の平均)を表9に示す。
【0073】
【表9】
【0074】
試験結果は、すべての実験結合剤が温度900℃で焼成している間に熟成され、研削作業に適する研磨工具にとって有用な十分な強さと機械的特性を備えた結合剤を生み出すことを示す。
【0075】
比較的低い焼成温度と、実験及び比較の両結合剤の酸化物の化学質性質が、MCA砥粒に対する相性のために選択され、MCA砥粒の優れた研削性能の保全に適したものであった。しかしながら、比較の結合剤と比べて、実験結合剤はまた、その破壊応力(MOR)及び他の強さの指標(SBP及びMOE)によって実証されるように予期外の結合強さの増強を生み出した。
【0076】
最大MORは、酸化ホウ素と酸化リンの両方が存在する場合に得られた。リン(4.60%)及びフッ素(4.72%)が存在しても、結合剤13中のホウ素(6.78%)が不十分だとMORの低下を引き起こした。結合剤24においてホウ素(10.99%)とリン(4.99%)の量の組合せは、6,000psi超のMORを生じるのに十分であった。リンとは異なり、フッ素の添加(4.75%)は、結合剤11におけるホウ素(14.49%)との組合せで同様の有利な効果はなかった。
【0077】
各比較例のMORは6,000psi未満であり、MCA砥粒を含む研磨工具に使用されるガラス結合剤の機械的強度が不十分であることを実証した。実験試料と比較試料の間のMORの平均差は、強度が約35%改良されたことを意味している。
【0078】
過剰のアルミナ(すなわち、12モル%以上)、及び酸化カリウムと酸化リチウム相互のアンバランス又はそれらと酸化ナトリウムとのアンバランスは、不満足なMOR及び本発明の研磨工具に使用するには不十分な結合強さを招いた。比較の結合剤9及び15は、過剰のアルミナの影響を例証し、また比較の結合剤9、11、及び15はアルカリ酸化物含量のアンバランスの影響を例証している。
【0079】
実施例3:
供試用棒試料(A)は、試料Aがモル%ベースで、SiO2を47%、Al2O3を10%、Na2Oを4%、Li2Oを2.5%、K2Oを2.5%、B2O3を25%、及びP2O5を5%含むことを除いて、実施例2の結合剤12の記述と同様に作製した。供試用棒状体Aは、少なくとも2つの混和しないアモルファス相がガラス結合剤の焼成中に生成されるかどうかを測定するために試験された。
【0080】
この供試用棒状体の断面を、倍率10,000倍で走査型電子顕微鏡によって試験した。少なくとも2つの分離ガラス相が、本発明の結合剤を含有する供試用棒状体A中に観察された。比較の結合剤中には単一のガラス相が観察される。
【0081】
したがって、P2O5を少なくとも1モル%、B2O3を最低8モル%、少なくとも2:1の比率のホウ素とアルカリの酸化物、及びAl2O3を12モル%未満含むアルカリホウケイ酸塩ガラスで作られた研磨工具は、MCA砥粒と共に900℃で焼成したとき、分離ガラス相を含する。
【0082】
さまざまな他の変更形態が当業者には明らかなはずであり、当業者ならばそれを本発明の範囲及び精神から逸脱することなく容易に行うことができることが分かる。したがって、特許請求の範囲が上記に示した記述に限定されることを意図しない。特許請求の範囲は、当業者によってその等価物であると考えられるすべての特徴を含む、本発明中に存在する特許権を受けることができる新規な特徴のすべてを包含するものと解釈されるべきである。
尚、本発明の実施態様としては下記の態様を挙げることができる:
実施態様1. 破壊応力が少なくとも6,000psiの研磨工具であって、MCA砥粒を少なくとも1体積%及びビトリファイド結合剤を3〜30体積%含み、研磨工具を約700〜1,100℃で焼成している間、前記ビトリファイド結合剤が少なくとも2つの不混和相を含む、研磨工具。
実施態様2. 前記ビトリファイド結合剤が、ガラスフリットを含む結合剤成分から調製される、実施態様1に記載の研磨工具。
実施態様3. 前記研磨工具の焼成中のビトリファイド結合剤の前記不混和相がアモルファス相である、実施態様1に記載の研磨工具。
実施態様4. 前記ビトリファイド結合剤が、過半量のアルカリホウケイ酸塩ガラスを含む、実施態様1に記載の研磨工具。
実施態様5. 前記研磨工具の焼成中の前記ビトリファイド結合剤の不混和相の少なくとも1つがP 2 O 5 を1〜8モル%含む、実施態様4に記載の研磨工具。
実施態様6. 前記ビトリファイド結合剤が、B 2 O 3 を最低8モル%とAl 2 O 3 を12モル%未満含む、実施態様4に記載の研磨工具。
実施態様7. 前記工具が、ビトリファイド結合剤を4〜25体積%とMCA砥粒を10〜56体積%含む、実施態様1に記載の研磨工具。
実施態様8. 前記工具が更に、二次砥粒、充填剤、及び添加剤からなる群から選択される追加の成分を約0.1〜60体積%含む、実施態様7に記載の研磨工具。
実施態様9. 前記MCA砥粒が、本質的に種入れゾルゲル法によって製造 されるαアルミナ微晶質砥粒、非種入れゾルゲル法によって製造されるαアルミナ微晶質砥粒、希土類金属酸化物を含むこれらの変性物、及びそれらの組合せからなる群から選択される、実施態様7に記載の研磨工具。
実施態様10. 前記ビトリファイド結合剤が、B 2 O 3 とアルカリ酸化物をモル比5.25:1〜1:1で含む、実施態様4に記載の研磨工具。
実施態様11. 前記アルカリ酸化物が、Na 2 O、Li 2 O、K 2 O、及びそれらの組合せからなる群から選択される、実施態様4に記載の研磨工具。
実施態様12. 焼成後の前記ビトリファイド結合剤が更に、フッ素含有成分、ZnO、ZrO 2 、CaO、MgO、及びそれらの組合せからなる群から選択される成分を最大2モル%含む、実施態様4に記載の研磨工具。
実施態様13. MCA砥粒を少なくとも1体積%と、ビトリファイド結合剤を3〜30体積%含む研磨工具であって、前記ビトリファイド結合剤が、研磨工具の焼成後に、モル%ベースでSiO 2 を40〜60%、Al 2 O 3 を10〜18%、アルカリ酸化物を12〜25%、B 2 O 3 を5〜20%、及びP 2 O 5 を1〜8モル%含み、それによって研磨工具の破壊応力が、P 2 O 5 を1モル%未満含むビトリファイド結合剤で作られた比較の研磨工具と比べて少なくとも30%増大することを特徴とする、研磨工具。
実施態様14. 前記アルカリ酸化物が、Na 2 O、Li 2 O、K 2 O、及びそれらの組合せからなる群から選択される、実施態様10に記載の研磨工具。
実施態様15. 前記ビトリファイド結合剤を700〜1,100℃で焼成する、実施態様13に記載の研磨工具。
実施態様16. 前記工具が、ビトリファイド結合剤を4〜25体積%とMCA砥粒を10〜56体積%含む、実施態様13に記載の研磨工具。
実施態様17. 前記工具が更に、二次砥粒、充填剤、及び添加剤からなる群から選択される追加の成分を約0.1〜約60体積%含む、実施態様16に記載の研磨工具。
実施態様18. 前記MCA砥粒が、本質的に種入れゾルゲル法によって製造されるαアルミナ微晶質砥粒、非種入れゾルゲル法によって製造されるαアルミナ微晶質砥粒、希土類金属酸化物を含むこれらの変性物、及びそれらの組合せ からなる群から選択される、実施態様10に記載の研磨工具。
実施態様19. 焼成後の前記ビトリファイド結合剤が更に、TiO 2 、ZnO、ZrO 2 、CaO、MgO、CoO、MnO 2 、BaO、Bi 2 O 3 、Fe 2 O 3 、及びそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1種類の酸化物を最大2モル%含む、実施態様10に記載の研磨工具。
実施態様20. 焼成後の前記ビトリファイド結合剤がアルカリ土類酸化物を含み、且つSiO 2 と、アルカリ酸化物及びアルカリ土類酸化物を合わせた含量とのモル比が少なくとも1.5:1.0である、実施態様19に記載の研磨工具。
実施態様21. 破壊応力が少なくとも6,000psiの研磨工具を作製する方法であって、
(a)MCA砥粒、炭化ケイ素砥粒、ダイアモンド砥粒、立方晶系窒化ホウ素砥粒、及びそれらの混合物からなる群から選択される砥粒を約70〜95重量%と、研磨工具の焼成後にモル%ベースでSiO 2 を40〜60%、Al 2 O 3 を10〜18%、アルカリ酸化物を12〜25%、B 2 O 3 を5〜20%、及びP 2 O 5 を1〜8%含む結合剤混合物を約5〜30重量%とを混合する工程、
(b)前記混合物を未焼成の複合体に成形する工程、
(c)温度範囲700〜1,100℃で前記未焼成の複合体を焼成して、研磨工具を形成する工程
を含み、前記研磨工具が、P 2 O 5 を1モル%未満含むビトリファイド結合剤で作られた比較の研磨工具と比べて破壊応力が少なくとも30%増大することを特徴とする、研磨工具の作成方法。
実施態様22. 前記未焼成の複合体を温度約950℃未満で焼成する、実施態様21に記載の方法。
実施態様23. 前記研磨工具が、砥石車、砥石、及び研磨ホーンからなる群から選択される、実施態様21に記載の方法。
実施態様24. 焼成の工程を酸化雰囲気中で行う、実施態様21に記載の方法。
実施態様25. 前記研磨工具が微量研磨超仕上げ用工具である、実施態様 23に記載の方法。
実施態様26. 前記ビトリファイド結合剤が、ナトリウム:リチウム:カリウムの比率が1:1:1〜2:1:1のアルカリ酸化物を含む、実施態様4に記載の研磨工具。
実施態様27. 前記ビトリファイド結合剤が、ナトリウム:リチウム:カリウムの比率が1:1:1〜2:1:1のアルカリ酸化物を含む、実施態様13に記載の研磨工具。
Claims (7)
- 破壊応力が少なくとも6,000psi(41.37MPa)の研磨工具であって、MCA砥粒を少なくとも1体積%及びビトリファイド結合剤を3〜30体積%含み、研磨工具を700〜1,100℃で焼成している間、前記ビトリファイド結合剤が少なくとも2つの不混和相を有し、且つ前記研磨工具の焼成中の前記ビトリファイド結合剤の不混和相の少なくとも1つがP 2 O 5 を1〜8モル%含む、研磨工具。
- 前記ビトリファイド結合剤が、過半量のアルカリホウケイ酸塩ガラスを含む、請求項1に記載の研磨工具。
- 前記ビトリファイド結合剤が、B2O3を最低8モル%とAl2O3を12モル%未満含む、請求項1に記載の研磨工具。
- 前記ビトリファイド結合剤が、B2O3とアルカリ酸化物をモル比5.25:1〜1:1で含む、請求項1に記載の研磨工具。
- 焼成後の前記ビトリファイド結合剤が更に、フッ素含有成分、ZnO、ZrO2、CaO、MgO、及びそれらの組合せからなる群から選択される成分を最大2モル%含む、請求項1に記載の研磨工具。
- MCA砥粒を少なくとも1体積%と、ビトリファイド結合剤を3〜30体積%含む研磨工具であって、前記ビトリファイド結合剤が、研磨工具の焼成後に、モル%ベースでSiO2を40〜60%、Al2O3を10〜18%、アルカリ酸化物を12〜25%、B2O3を5〜20%、及びP2O5を1〜8モル%含み、それによって研磨工具の破壊応力が、P2O5を1モル%未満含むビトリファイド結合剤で作られた研磨工具の破壊応力と比べて、少なくとも30%増大していることを特徴とする、研磨工具。
- 破壊応力が少なくとも6,000psi(41.37MPa)の研磨工具を製造する方法であって、
(a)MCA砥粒、炭化ケイ素砥粒、ダイアモンド砥粒、立方晶系窒化ホウ素砥粒、及びそれらの混合物からなる群から選択される70〜95重量%の砥粒と、研磨工具の焼成後にモル%ベースでSiO2を40〜60%、Al2O3を10〜18%、アルカリ酸化物を12〜25%、B2O3を5〜20%、及びP2O5を1〜8%含む5〜30重量%の結合剤混合物とを混合する工程、
(b)前記混合物を未焼成の複合体に成形する工程、及び
(c)温度範囲700〜1,100℃で前記未焼成の複合体を焼成して、研磨工具を形成する工程、
を含み、それによって研磨工具の破壊応力が、P2O5を1モル%未満含むビトリファイド結合剤で作られた研磨工具の破壊応力と比べて、少なくとも30%増大することを特徴とする、研磨工具の製造方法。
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