JP4199913B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、優れた信頼性を有し、高密度に磁気記録が可能な磁気記録媒体、及びその製造方法、コンピュータの補助記憶装置に用いられる磁気ディスク装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
大型コンピュータ、ワークステーション、パーソナルコンピュータ等の記憶装置に用いられる磁気ディスク装置は年々その重要性が高まり、大容量小型化へと発展を遂げている。磁気ディスク装置の大容量小型化には高密度化が不可欠であり、これを実現するための技術としては磁気記録媒体の磁気記録層と磁気ヘッドの距離を小さくするということが挙げられる。
【０００３】
従来より、スパッタリングを用いて作製される磁気記録媒体は磁性膜を磁気ヘッドによる摺動から保護する目的で保護膜が設けられている。そして、この保護膜を薄膜化することと、保護膜表面と磁気ヘッドの距離を小さくすることが磁気記録層と磁気ヘッドの距離をより小さくする為の最も有効な手段である。この保護膜には、ＤＣスパッタリング、ＲＦスパッタリング（特開平５−１７４３６９号公報）、ＣＶＤ（特開平４−９０１２５号公報）で作製されるカーボンが最も一般的に用いられており、より強度に優れた保護膜を得るために膜中に窒素原子や水素原子等を混入させる方法（特開昭６２−２４６１２９号公報）が一般的に採用されてきた。また，磁気ヘッドと磁気記録媒体の摩擦を低減する目的で保護膜の上にはパーフルオロポリエーテル液体潤滑剤を用いるのが一般的である。
【０００４】
薄膜化の一般的方法として保護膜をイオンビームデポジション（ＩＢＤ）やケミカルベーパーデポジション（ＣＶＤ）を用いたダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）にする事が挙げられる。ところがＤＬＣは一般的に薄膜中の炭素原子と水素原子の結合力が強くまたそのネットワークはスパッタリングにより供されるカーボン保護膜と比較して連続性が高い。そのため膜中や膜表面の官能基が少く保護膜上に付与するパーフルオロポリエーテル潤滑剤との結合力が弱いという問題がある。
【０００５】
上記磁気記録媒体を用いた磁気記録装置の性能指標の一つとしてデータの転送速度が上げられる。この転送速度はデータのアクセス時間に大きく依存している。アクセス時間はシーク時間と回転待ち時間からなり，磁気記録媒体の回転速度を上げることで回転待ち時間を短くすることがデータ転送速度の向上につながる。
【０００６】
ところが磁気記録媒体の回転速度を上げると磁気記録媒体のＤＬＣ保護膜上にある液体潤滑剤に遠心力が働き，上記のごとく結合力が弱いという問題点の結果液体潤滑剤は磁気記録媒体の外周部に追いやられついには磁気記録媒体から振り切られてしまう（以下回転飛散と呼ぶ）。この結果磁気記録媒体上の潤滑剤が減少してしまい磁気記録媒体と磁気ヘッドの摩擦力の増加，クラッシュという結果に至ってしまう問題があった。
【０００７】
これを防止するために保護膜に表面処理を施し結合力を増加する試みがなされている。特開昭62-150526、特開昭63-2117では表面にプラズマ処理を施している。特開平4-6624では表面に紫外線処理，水処理、オゾン処理などを施している。また、特開昭63-2117、特開平9-30596、特開平8-225791、特開平7-210850、特開平5-174354等も上記と同様の類であり、これらはすべて保護膜形生後に、その表面に何らかの処理を施すものである。ところが，これらの方法は表面全面を均一に処理することが難しく、作業が一工程増えるばかりか潤滑剤の付着力も不十分であるという問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点に着眼してなされたものである。
【０００９】
本発明の第１の目的は、保護膜層と液体潤滑剤の化学的結合力を増し高速回転下でも回転飛散による液体潤滑剤の減少を起こさない磁気記録媒体を提供することである。
【００１０】
本発明の第２の目的は、第１の目的を達成できる磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【００１１】
第３の目的は、前記第2の目的を達成した磁気記録媒体を用いて高速回転と高い信頼性を両立するのに適した磁気記憶装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、本発明は、主として次のような構成を採用する。
【００１３】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に少なくとも下地層を介して磁性膜を有する磁気記録媒体の、該磁性膜を保護する炭素を主成分とするダイヤモンドライクカーボン保護膜中の炭素原子100個あたりの官能基の割合が20％を越えていることを特徴とする。
【００１４】
上記保護膜上に少なくとも一つの官能基を有するパーフルオロポリエーテルの潤滑膜を設けた場合に、上記保護膜と潤滑膜との結合性が優れている。
【００１５】
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板上に少なくとも下地層を介して磁性膜を有する磁気記録媒体の製造方法において、該磁性膜を保護する炭素を主成分とする保護膜をイオンビーム法もしくはケミカルベーパーデポジション法で成膜する際に、CO2,NO2,N2Oの内少なくとも一つのガスを添加することを特徴とする。
【００１６】
上記保護膜がダイヤモンドライクカーボンである場合、上記保護膜と潤滑膜との結合性が特に向上する。
【００１７】
上記イオンビーム法もしくはケミカルベーパーデポジション法で保護膜を成膜する際には、N2,Ne,Ar,Kr,Xe の内少なくとも一つと炭化水素ガス，または炭化水素ガスを用いることが好ましい。
【００１８】
非磁性基板上に少なくとも下地層を介して磁性膜を有する磁気記録媒体の製造方法において、該磁性膜を保護する炭素を主成分とするダイヤモンドライクカーボン保護膜をイオンビーム法もしくはケミカルベーパーデポジション法で成膜する際に、CO2,NO2,N2Oの内少なくとも一つのガスを添加するようにしても良い。
【００１９】
本発明の磁気記憶装置は、上記の磁気記録媒体と、該磁気記録媒体を駆動する駆動部と、記録部と再生部とを有する磁気ヘッドと、該磁気ヘッドとの間で信号授受を行なう記録再生信号処理部と、前記磁気ヘッドの再生部としての磁気抵抗効果型磁気ヘッドとを備えたことを特徴とする。
【００２０】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の構成と機能並びに作用についての概略を以下に説明する。基体上に磁性膜とこれを保護する炭素（カーボン）を主成分とする保護膜、及び少なくとも一つの官能基を有するパーフルオロポリエーテルの潤滑膜とを設けた磁気記録媒体の製造方法において、前記保護膜をN2,Ne,Ar,Kr,Xe の内少なくとも一つと炭化水素ガス、または炭化水素ガスのみを用いたイオンビーム法もしくはCVD法で成膜する際にCO2,NO2,N2Oの内少なくとも一つのガスを添加することで前期保護膜と潤滑膜の結合性を上昇させる。
【００２１】
上記手法により供される磁気記録媒体は， 保護膜中の炭素原子100個あたりの官能基の割合が20％を越える様にすることができる。
【００２２】
また、本発明の磁気記憶装置は、磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体を駆動する駆動部と、記録部と再生部からなる磁気ヘッドと、前記磁気ヘッドを上記磁気記録媒体に対して相対運動させる手段と、前記磁気ヘッドへの信号入力手段と前記磁気ヘッドからの出力信号再生を行なうための記録再生信号処理手段とを有する磁気記憶装置において、磁気ヘッドの再生部が磁気抵抗効果型磁気ヘッドで構成され、かつ磁気記録媒体が上述したような特徴を有する、保護膜の膜質、硬度、膜厚を備えた磁気記録媒体によって構成することにより実現される。
【００２３】
更に、前記磁気抵抗効果型磁気ヘッドの磁気抵抗センサ部が、互いに０．２μｍ以下の距離だけ隔てられた軟磁性体からなる２枚のシールド層の間に形成されており、かつ上述した構成をとる磁気記録媒体の磁性層の厚さｔと記録時における前記磁気記録媒体に対する前記磁気ヘッドの相対的な走行方向に磁界を印加して測定した残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）以上９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）以下であるようにして構成される。
【００２４】
前記磁気抵抗効果型磁気ヘッドの磁気抵抗センサ部が、互いに０．２μｍ以下の距離だけ隔てられた軟磁性体からなる２枚のシールド層の間に形成されなければならないのは、最高線記録密度が２２０ｋＦＣＩを超える磁気記憶装置において十分な再生出力が得られないことによる。軟磁性体からなる２枚のシールド層の距離は工作上の容易さから０．１２μｍ以上とすることが好ましい。
【００２５】
上述した構成をとる磁気記録媒体の磁性層の厚さｔと記録時における前記磁気記録媒体に対する前記磁気ヘッドの相対的な走行方向に磁界を印加して測定した残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）以上９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）以下であるのは、Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）では記録後の長時間放置による再生出力の低下により、誤った情報が再生される危険性が高くなり、また９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）を超えると、記録時の重ね書きが難しくなるためである。
【００２６】
更に、前記磁気記録媒体の下地層を少なくとも２層形成することにより、磁性層の結晶配向性を制御することも可能である。この多層下地層を形成することにより下地層から磁性層への原子拡散の影響を大幅に低減でき、同時に磁性層に近接する下地層の結晶性を向上でき、磁性層と下地層の密着性も強くなり、高い耐摺動性能が得られる。さらに、磁性層に近接する下地層の表面が長距離に亘る原子の周期的な配列を持たないので、その上に形成される磁性層の結晶粒を微細化でき、かつ、結晶配向性も制御可能となる。これにより磁性層を構成する結晶の平均粒径を低ノイズ化に適した１５ｎｍ以下の微細なサイズに制御し、同時に、その磁化容易軸の方向を面内磁気記録に適した膜面に平行な方向に制御することができる。
【００２７】
また、本発明の磁気記憶装置に用いる磁気抵抗効果型磁気ヘッドが、互いの磁化方向が外部磁界によって相対的に変化することによって大きな抵抗変化を生じる複数の導電性磁性層と、前記導電性磁性層の間に配置された導電性非磁性層を含む磁気抵抗センサによって構成される。このような再生ヘッドを用いるのは３００ｋＦＣＩを超える最高線記録密度で記録した信号を安定して再生し信号出力を得るために用いられる。
【００２８】
更に、磁気抵抗効果型磁気ヘッドが、浮上面レールの面積が１．00ｍｍ2以下であり、質量が２ｍｇ以下の磁気ヘッドスライダー上に形成されていることにより本発明は達成される。浮上面レールの面積が１．00ｍｍ2以下であるのは、前述した突起と衝突する確率を低減し、同時に質量が２ｍｇ以下とすることにより、耐衝撃信頼性を向上できるためである。これにより、１平方インチ当たり５0ギガビット以上の記録密度と高い衝撃性を両立させることができる。
【００２９】
次に、本発明の実施形態について詳細に説明する。図１に本発明の実施形態の一例を示す。
【００３０】
＜実施形態１＞
まず、用いるソーダライムガラス基体1の（外径84ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚さ1.1ｍｍ）洗浄を十分行なった。これを約５．３×１０Ｅ−５Ｐａ（４．０×１０Ｅ−７Ｔｏｒｒ）まで排気された真空層内に導入した。最初に、第１シード層形成室に搬送しＡｒ雰囲気約０．８Ｐａ（６ｍＴｏｒｒ）の条件下でＤＣマグネトロンスパッタリング法によりNi−25ａｔ．％Cr−15ａｔ．％Zr第１シード層2を20nm形成した。続いて，第2シード層形成室に搬送しＡｒ雰囲気約０．８Ｐａ（６ｍＴｏｒｒ）の条件下でＤＣマグネトロンスパッタリング法によりCo−40ａｔ．％Cr−5ａｔ．％Zr第2シード層3を50nm形成した。次に真空層内の加熱室に搬送し、ＩＲヒータ（赤外線ヒータ）により基板温度を２６０°Ｃに加熱した。
【００３１】
続いて、下地層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．８Ｐａ（６ｍＴｏｒｒ）の条件下でＤＣマグネトロンスパッタリング法によりＣｒ−１０ａｔ．％Ｍｏ−７． ５ａｔ．％Ｔｉ合金下地層4を３０ｎｍ成膜した。続いて磁気記録層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．９Ｐａ（７ｍＴｏｒｒ）の条件下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−４ａｔ．％Ｔａ−８ａｔ．％ Ｐｔ合金層5（磁性層を形成する）を２２ｎｍ形成した。この、Ｃｒ−１０ａｔ．％Ｍｏ−７．５ａｔ．％Ｔｉ合金下地層２、Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−４ａｔ．％Ｔａ−８ａｔ．％Ｐｔ合金層5まで形成した基板を用い、以下に述べる本発明に関わるカーボンを主成分とする保護膜層を形成した。
【００３２】
前記基板１としては、ソーダライムガラスの他に、化学強化したアルミノシリケート、 Ｎｉ−Ｐを無電解めっきしたＡｌ−Ｍｇ合金基板、シリコン、硼珪酸ガラス等からなるセラミックス、または、ガラスグレージングを施したセラミックス等からなる非磁性の剛体基板等を用いることができる。
【００３３】
第１及び第２シード層はソーダライムガラスからのアルカリ金属の電気化学的析出を防ぐために設けてあるもので，厚さは任意でありどちらか片方でもかまわない。また，特に用いる必要がなければ省略することもできる。下地層4はその上に形成する磁性層の結晶配向性を制御する下地膜として用いられる。下地層としては、磁性膜と結晶整合性の良い（１００）配向させることも可能な不規則固溶体を形成する非磁性のＣｒ−Ｖ，Ｃｒ−Ｔｉ，Ｃｒ−Ｍｏ， Ｃｒ−Ｓｉ，Ｃｒ−Ｍｏ−Ｔｉ合金等のＣｒ基合金の薄膜を用いることもできる。スパッタで用いる放電用のガスに０．５体積％から５０体積％の窒素を同時に添加して下地層を形成すると下地層の結晶粒が微細化した。その結果、連続して形成する磁性層の結晶粒も微細化し、媒体ノイズを低減できた。
【００３４】
磁性層5としては、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金だけでなく、Ｃｏを主成分とし、保磁力を高めるためにＰｔを含有し、さらに媒体ノイズを低減するためＣｒ， Ｔａ，ＳｉＯ2，Ｎｂ等を添加した多元の合金系を用いることができる。特にＴａ，Ｎｂ，Ｖ，Ｔｉを添加するとターゲットの融点が下がり、Ｃｒを含有した磁性膜の組成分離が進行しやすくなり好ましかった。
【００３５】
Ｐｔ，ＮｉあるいはＭｎを添加したＣｏ基合金系では磁気異方性エネルギーの低下が他の添加元素に比べて少なく実用的である。具体的には、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔの他に、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ2，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｍｎ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｎｂ−Ｐｔ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｖ−Ｐｔ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔｉ−Ｐｔ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｎｂ−Ｔａ−Ｐｔ，Ｃｏ−Ｐｔ−Ｎｉ−ＳｉＯ2等の合金を用いることができる。
【００３６】
強磁性の部分を占めるＣｏ合金層の組成に関し、Ｃｒの固溶限は５〜１０ａｔ．％、Ｔａの固溶限は約２ａｔ．％であると考えられ、これらの固溶限を超えてＣｏ合金磁性層を形成することにより、磁性層における磁気的な分離が進行し、媒体ノイズが低減する。実用的な組成として、例えば、
Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−４ａｔ．％Ｔａ−８ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−２２ａｔ．％Ｃｒ−２０ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−１５ａｔ．％Ｃｒ−８ａｔ．％Ｐｔ−２０ｍｏｌ．％ＳｉＯ２合金、
Ｃｏ−１７ａｔ．％Ｃｒ−１２ａｔ．％Ｐｔ−５ａｔ．％Ｍｎ合金、
Ｃｏ−１７ａｔ．％Ｃｒ−５ａｔ．％Ｎｂ−１０ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−５ａｔ．％Ｖ−１２ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−１０ａｔ．％−１５ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−１５ａｔ．％Ｃｒ−５ａｔ．％Ｎｂ−５ａｔ．％Ｔａ−２０ａｔ．％Ｐｔ合金、等を用いることができる。
【００３７】
上記基板を真空層内から出すことなく図2に示す保護膜層形成室２１に搬送した。この保護膜層形成室２１は熱フィラメント２２とアノード２３及び熱フィラメント前方に配置したグリッド２４からなるイオンガンからなる。この保護膜層形成室２１をターボモレキュラポンプで排気しながら，アノード後方からArガスを15sccm(Standard Cubic centimeter per minutes)とエチレン(C2H4)ガスを50sccm，さらに二酸化炭素(CO2)ガスを20sccm，二酸化窒素(NO2)ガスを10sccm，笑気ガス(N2O)10sccm をマスフローコントローラを介し導入した。このときの圧力はバラトロンゲージで約0.5Pa(4mTorr)であった。
【００３８】
次いで、基板の両サイドに位置したイオンガンの熱フィラメントに30A，アノードに直流+100Vを印加しプラズマを誘引した。そして、グリッドに-530Vを印加してイオンを引き出した。さらに、基板には-100V，3kHzのパルスバイアスを付与した。このときのアノード電流は500mA，基板のバイアス電流は50mAであった。このイオンビームデポジション法(IBD)により、Co-Cr-Ta-Pt 合金層5の上に炭素と水素を主成分とするＤＬＣ保護膜層6を3nm形成した。このときの膜の堆積速度は、1.0nm/sであった。
【００３９】
上述した手法によりディスクを複数枚作製し、あるものは薄膜の分析を行い、あるものはフルオロカーボン系の潤滑剤層7を設けた。この厚みはフーリエトランスファー赤外分光分析装置（FT-IR）で定量したところ2.2ｎｍであった。その後浮上チェックを行ない単板での摺動試験、もしくは磁気ディスク装置に組み込み信頼性試験を行った。
【００４０】
上記手法により作製したディスクの保護膜を以下の手法より分析し保護膜表面の官能基の割合を定量した。すなわち、保護膜表面の官能基の被覆率同定にはESCA（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)を用いた。ESCAによる表面官能基である-COOH, -C=O, -COH, -CNH2の直接同定は感度および測定 精度の観点から定量的な同定が困難である。上記問題点は以下に記すtag修飾法により克服した。
【００４１】
すなわち、保護膜表面官能基と定量的かつ不可逆的に分子認識により反応を行う官 能基を有する、ESCAに感度係数の高い、フッ素原子を含む分子で修飾(tag修飾)する ことによる被覆率同定を行った。
【００４２】
具体的には、
・-COOH官能基の同定には保護膜表面をペンタフルオロフェニルブロマイドをベンゼ ン溶液中で1時間浸し、-COOH官能基をフッ素分子により修飾した。
【００４３】
・-C=O官能基の同定には保護膜表面をペンタフルオロフェニルヒドラジンをエタノール溶液中で1時間浸し、-C=O官能基をフッ素分子により修飾した。
【００４４】
・-COH官能基の同定には保護膜表面をパーフルオロオクチルジメチルクロロシランをエタノール溶液中で1時間浸し、-COH官能基をフッ素分子により修飾した。
【００４５】
・-CNH2官能基の同定には保護膜表面をペンタフルオロベンゾイルクロライドをクロロホルム溶液中で1時間浸し、-CNH2官能基をフッ素分子により修飾した。
【００４６】
室温にてそれぞれ1時間の反応によりtag修飾された各保護膜表面はそれぞれの溶媒に浸漬され未反応物が保護膜表面から除去された。
【００４７】
保護膜表面の官能基被覆率同定には各tag修飾された保護膜表面をESCAによる24゜の分析角度で、C1sとF1s測定強度比により求めたその結果，カーボン原子100個当たりの-COOH,-C=O,-COH,-CNH2の官能基の比率は合計で平均約30％であった。
【００４８】
一方、潤滑剤まで設けたディスクをヘッドのロード/アンロード機構を備えた評価装置に装着し試験を行なった。１０枚のディスクを回転数15000ｒ． ｐ．ｍでロードアンロード試験 ５００００回行ったところ、１０枚ともクラッシュすることなく試験を終了した。さらに試験後のディスクの潤滑層厚みをFT-IRで測定したところ2.1nm とほとんど減少していないことが確認できた。この結果、本発明による磁気記録媒体は潤滑剤との結合力が強く回転飛散による潤滑剤減少量が少なく，保護膜の厚さが３ｎｍと極めて薄い場合においても耐摺動信頼性が十分であることが証明された。以上の評価結果はサンプルＮｏ．１として、図3に記載する。
【００４９】
＜比較例＞
保護膜層6を形成する際に二酸化炭素(CO2)ガス，二酸化窒素(NO2)ガスを10sccm，笑気ガスを加えなかったことを除いては実施形態１と略同一の製法でサンプルＮｏ．２を作製した。保護膜層6の厚みは実施形態1と同様の3nm、潤滑層7の厚みも同様に2.2nmであった。このようにして作成したディスクを実施形態１と同様の手法で評価を行なった。
【００５０】
その結果、 tag修飾法による分析では表面官能基の割合が13％であった。また，１０枚のディスクを回転数15000ｒ． ｐ．ｍでロードアンロード試験を行ったところ、全てのディスクが1000回から8000回の間でクラッシュに至った。さらにその10枚のディスクの潤滑層厚みを(FT-IR)にて測定したところ0.7から1.2nmと試験前と比較して減少していることが確認できた。
【００５１】
この結果、比較例の作成方法によって得られる磁気記録媒体は保護膜層と潤滑層の結合力が十分ではないために高速回転により潤滑層が飛散減少し磁気記録媒体と磁気ヘッドの摩擦力が増加することでクラッシュに至ることが判明した。
【００５２】
＜実施形態2＞
前記実施形態１に記載した円板について、５万回のロード/アンロードを実施した結果、磁性膜の厚さを１５ｎｍ、１７ｎｍ、２１ｎｍとしたいずれの磁気記録媒体においても、磁気記録媒体および磁気ヘッドが破壊されることはなく、良好な耐摺動信頼性が得られた。
【００５３】
磁性層の厚さを薄くすることにより、磁性層の厚さｔと残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが大きく減少した。面内保磁力Ｈｃはおおむね１７６ｋＡ／ｍから２５６ｋＡ／ｍ、保磁力角型比Ｓ*は０．７４から０．６５で０．７前後、角型比Ｓは０．７８から０．７であった（角型比Ｓは飽和磁束密度に対する残留磁束密度の割合）。これらの磁気特性は試料振動型磁力計により２５°Ｃで測定した。
【００５４】
これらの磁気記録媒体の電磁変換特性を磁気抵抗効果型再生素子（ＭＲ素子）のシールドギャップ長Ｇｓが０．１２μｍ、書き込み素子のギャップ長が０．２μｍの磁気ヘッドを用いて測定した。ＭＲ素子のセンス電流は３ｍＡ、書き込み電流Ｉは４１ｍＡとした。磁気記録媒体（磁気ディスク媒体）の回転数を変化させ、ヘッドの浮上量を変えて、デジタルオシロスコープ（ＴｅｋｔｒｏｎｉｘＴＤＳ５４４Ａ）により孤立再生波の出力半値幅ＰＷ５０を測定した。
【００５５】
磁性膜が薄いほど、また、磁気ヘッドの浮上量が低いほどＰＷ５０は小さくなっており、磁性膜の厚さが１５ｎｍでヘッドの浮上量が２５ｎｍの場合に、２４０ｎｍという小さな値が得られた。スペクトルアナライザで測定した最高線記録密度３６０ｋＦＣＩにおける出力は、デジタルオシロスコープで測定した１０ｋＦＣＩにおける孤立再生波の出力に対して１〜２ ％であった。スペクトルアナライザで測定した最高線記録密度３６０ｋＦＣＩにおける出力は、奇数次の波形の出力を１００ＭＨｚを超えるまで積算して求めた。
【００５６】
さらに、孤立再生波の０−ｐ出力（ＳＬＦ）と３６０ｋＦＣＩの信号を記録した場合の積算媒体ノイズ（Ｎｄ）の比ＳＬＦ／Ｎｄを評価した。ここで、ヘッドの浮上量は２５ ｎｍとし、Ｎｄは０．５ｋＦＣＩから５４０ｋＦＣＩに相当する帯域のノイズを積算した値とした。何れの媒体も、３６０ｋＦＣＩという高い記録密度において２４ｄＢ以上の高いＳＬＦ／Ｎｄ比が得られた。
【００５７】
これらの磁気ディスク媒体６１と、前記磁気記録媒体を駆動する駆動部６２と、記録部と再生部からなる磁気ヘッド６３と、前記磁気ヘッドを上記磁気記録媒体に対して相対運動させる手段６４と、前記磁気ヘッドへの信号入力手段と前記磁気ヘッドからの出力信号再生を行なうための記録再生信号処理手段６５と前期磁気ヘッドのロードアンロード時の退避場所となる66を有する磁気記憶装置を図４に示すように構成した。
【００５８】
前記磁気ヘッドの再生部が磁気抵抗効果型磁気ヘッドで構成されるようにした。測定に用いた磁気ヘッドの模式的斜視図を図５に示す。このヘッドは基体６０１上に形成された記録用の電磁誘導型ヘッドと再生用の磁気抵抗効果型ヘッドを併せ持つ複合型ヘッドである。前記記録ヘッドはコイル６０２を挟む上部記録磁極６０３と下部記録磁極兼上部シールド層６０４からなり、記録磁極間のギャップ長は０．３μｍとした。また、コイルには厚さ３μｍの銅を用いた。前記再生用ヘッドは磁気抵抗センサ６０５とその両端の電極パターン６０６からなり、磁気抵抗センサは共に１μｍ厚の下部記録磁極兼上部シールド層６０４と下部シールド層６０７で挟まれ、前記シールド層間距離は０．２０μｍである。尚、図６では記録磁極間のギャップ層、及びシールド層と磁気抵抗センサとのギャップ層は省略してある。
【００５９】
図６に磁気抵抗センサの断面構造を示す。磁気センサの信号検出領域７０１は、酸化アルミニウムのギャップ層７００上に横バイアス層７０２、分離層７０３、磁気抵抗強磁性層７０４が順次形成された部分からなる。磁気抵抗強磁性層７０４には、２０ｎｍのＮｉ−Ｆｅ合金を用いた。横バイアス層７０２には２５ｎｍのＮｉ−Ｆｅ−Ｎｂ合金を用いたが、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｒｈ等の比較的電気抵抗が高く、軟磁気特性の良好な強磁性合金であれば良い。
【００６０】
横バイアス層７０２は磁気抵抗強磁性層７０４を流れるセンス電流が作る磁界によって、前記電流と垂直な膜面内方向（横方向）に磁化され、磁気抵抗強磁性層７０４に横方向のバイアス磁界を印加する。これによって、媒体６１からの漏洩磁界に対して線形な再生出力を示す磁気センサが選られる。磁気抵抗強磁性層７０４からのセンス電流の分流を防ぐ分離層７０３には、比較的電気抵抗が高いＴａを用い、膜厚は５ｎｍとした。
【００６１】
信号検出領域の両端にはテーパー形状に加工されたテーパー部７０５がある。
【００６２】
テーパー部７０５は、磁気抵抗強磁性層７０４を単磁区化するための永久磁石層７０６と、その上に形成された信号を取り出すための一対の電極６０６からなる。永久磁石層７０６は保磁力が大きく、磁化方向が容易に変化しないことが必要であり、Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ等の合金が用いられる。
【００６３】
実施形態１に記載した磁気記録媒体と、図５に示した上記ヘッドと組み合わせて、図４に示す磁気記憶装置を構成した。その結果、磁気的な浮上高さｈｍが４８〜６０ｎｍ程度の浮上系では、磁性層の厚さｔと記録時における前記磁気記録媒体に対する前記磁気ヘッドの相対的な走行方向に磁界を印加して測定した残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）を超えると十分な書き込みができずオーバーライト（重ね書き）特性が劣化し、特に高線記録密度領域での出力も低下した。
【００６４】
一方、Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）よりも小さくなると、媒体の記録層の組成或いは厚さによっては、４日間７０°Ｃに放置して再生出力の減少が認められる場合があった。よって実施形態１に記載した磁気記録媒体で述べた磁性層の厚さｔと記録時における前記磁気記録媒体に対する前記磁気ヘッドの相対的な走行方向に磁界を印加して測定した残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）以上９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）以下であるようにして磁気記憶装置を構成した。
【００６５】
前記磁気抵抗効果型磁気ヘッドの磁気抵抗センサ部が、互いに０．２μｍを超えた距離だけ隔てられた軟磁性体からなる２枚のシールド層の間に形成されたヘッドを用いた場合には、最高線記録密度が２５０ｋＦＣＩを超えると十分な再生出力が得られなかった。軟磁性体からなる２枚のシールド層の距離は０．１２μｍを下回ると、プロセス加工上の困難さから容易に素子形成ができなかった。これらの結果から、０．１２μｍ以上０．２μｍ以下の距離だけ隔てられた軟磁性体からなる２枚のシールド層の間に形成されたヘッドを用いて磁気記憶装置を構成した。このようにして構成した磁気記憶装置によって、１平方インチ当たり５0ギガビット以上の記録密度を実現することができた。
【００６６】
＜実施形態3＞
前記実施形態2で用いた磁気抵抗効果型磁気ヘッドの代わりに、実施形態2に記載の磁気抵抗効果型磁気ヘッド６３が、互いの磁化方向が外部磁界によって相対的に変化することによって大きな抵抗変化を生じる複数の導電性磁性層と、この導電性磁性層の間に配置された導電性非磁性層を含む磁気抵抗センサによって構成される磁気ヘッドを用いた以外は、図４と同一の構成で磁気記憶装置を構成した。
【００６７】
図７に用いたセンサの断面図を示す。このセンサはギャップ層６０８上に、５ｎｍのＴａバッファ層８０１、７ｎｍの第１の磁性層８０２、１．５ｎｍの銅からなる中間層８０３、３ｎｍの第２の磁性層８０４、１０ｎｍのＦｅ−５０ａｔ．％Ｍｎ反強磁性合金層８０５が順次形成された構造である。前記第１の磁性層８０２にはＮｉ−２０ａｔ．％Ｆｅ合金を使用し、第２の磁性層８０４にはコバルトを使用した。
【００６８】
反強磁性層８０５からの交換磁界により、第２の磁性層８０４の磁化は一方向に固定されている。これに対し、第２の磁性層８０４と非磁性層８０３を介して接する第１の磁性層８０２の磁化の方向は、磁気記録媒体６１からの漏洩磁界により変化するため、抵抗変化が生じる。
【００６９】
このような２つの磁性層の磁化の相対的方向の変化に伴う抵抗変化はスピンバルブ効果と呼ばれる。本実施形態では再生用ヘッドにこの効果を利用したスピンバルブ型磁気ヘッドを使用した。テーパー部７０５は実施形態2の磁気センサと同一構成である。
【００７０】
測定に用いた磁気記録媒体のＢｒ×ｔは３，３．２，４，６，８，１０，１２，１４ｍＡとした。Ｂｒ×ｔを３ｍＡ（３７．５ガウスミクロン）とした場合には、再生信号の時間経過に伴う低下が甚だしく、また、実用上好ましい保磁力を得ることが難しかった。 Ｂｒ×ｔは１２ｍＡ（１５０ガウスミクロン）を超えると、２Ｆの出力は大きいものの出力分解能が低下する傾向が顕著になるため好ましくないことが明らかになった。
【００７１】
また、このようなスピンバルブ型の再生ヘッドを用いると、実施形態２で述べたように３６０ｋＦＣＩを超える最高線記録密度で記録した信号を安定して再生し信号出力を得られた。
【００７２】
ここで示したヘッドは、実施形態2で用いたヘッドと同一のものであり、磁気抵抗効果型磁気ヘッドが、浮上面レールの面積が１．４ｍｍ2以下であり、質量が２ｍｇ以下の磁気ヘッドスライダー上に形成されていた。浮上面レールの面積が１．４ｍｍ２以下であるのは、前述した突起と衝突する確率を低減し、同時に質量が２ｍｇ以下とすることにより、耐衝撃信頼性を向上できるた。これにより、高い記録密度と高い衝撃性を両立させることができ、１平方インチ当たり５0ギガビット以上の記録密度で３０万時間以上の平均故障時間間隔（ＭＴＢＦ）が実現ができた。
【００７３】
【発明の効果】
本発明によれば、保護膜と潤滑膜の結合性を上昇させることができる。さらには本磁気記録媒体と磁気ヘッドを組み合わせることにより大容量高信頼性の磁気ディスク装置を提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係る磁気記録媒体の断面模式図である。
【図２】保護膜形成室２１の概略図である。
【図３】本発明の実施形態と比較例により供される磁気記録媒体の性能比較図である。
【図４】磁気記憶装置の全体構成を示す図である。
【図５】磁気ヘッドの模式的斜視図である。
【図６】磁気抵抗センサの断面構造を示す図である。
【図７】スピンバルブ型磁気ヘッドを用いたセンサの断面図である。
【符号の説明】
１…非磁性基板、２…Ni合金シード層、3…Co合金シード層、4…Ｃｒ合金下地層、5…Ｃｏ合金磁性層、6…保護膜層、7…潤滑層、２１…保護膜形成室、２２…保護膜形成室、２３…スパッタ粒子遮蔽物、２４…スパッタ粒子遮蔽物、６１…磁気ディスク媒体、 ６２…磁気記録媒体を駆動する駆動部、６３…記録部と再生部からなる磁気ヘッド、 ６４…磁気ヘッドを上記磁気記録媒体に対して相対運動させる手段、６５…磁気ヘッドへの信号入力手段と出力信号再生を行なうための記録再生信号処理手段、６６…磁気ヘッドのロードアンロード時退避場所、６０１…基体、６０２…コイル、６０３…上部記録磁極、６０４…下部記録磁極兼上部シールド層、６０５…磁気抵抗センサ、６０６…磁気抵抗センサの両端の電極パターン、６０７…下部シールド層、６０８…ギャップ層、
７００…酸化アルミニウムのギャップ層、７０１…磁気センサの信号検出領域、７０２ …横バイアス層、７０３…センス電流の分流を防ぐ分離層、７０４…磁気抵抗強磁性層、 ７０５…テーパー形状に加工されたテーパー部、７０６…永久磁石層、８０１…Ｔａバッファ層、８０２…第１の磁性層、８０３…銅からなる非磁性中間層、８０４…第２の磁性層、８０５…反強磁性合金層。
【発明の属する技術分野】
本発明は、優れた信頼性を有し、高密度に磁気記録が可能な磁気記録媒体、及びその製造方法、コンピュータの補助記憶装置に用いられる磁気ディスク装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
大型コンピュータ、ワークステーション、パーソナルコンピュータ等の記憶装置に用いられる磁気ディスク装置は年々その重要性が高まり、大容量小型化へと発展を遂げている。磁気ディスク装置の大容量小型化には高密度化が不可欠であり、これを実現するための技術としては磁気記録媒体の磁気記録層と磁気ヘッドの距離を小さくするということが挙げられる。
【０００３】
従来より、スパッタリングを用いて作製される磁気記録媒体は磁性膜を磁気ヘッドによる摺動から保護する目的で保護膜が設けられている。そして、この保護膜を薄膜化することと、保護膜表面と磁気ヘッドの距離を小さくすることが磁気記録層と磁気ヘッドの距離をより小さくする為の最も有効な手段である。この保護膜には、ＤＣスパッタリング、ＲＦスパッタリング（特開平５−１７４３６９号公報）、ＣＶＤ（特開平４−９０１２５号公報）で作製されるカーボンが最も一般的に用いられており、より強度に優れた保護膜を得るために膜中に窒素原子や水素原子等を混入させる方法（特開昭６２−２４６１２９号公報）が一般的に採用されてきた。また，磁気ヘッドと磁気記録媒体の摩擦を低減する目的で保護膜の上にはパーフルオロポリエーテル液体潤滑剤を用いるのが一般的である。
【０００４】
薄膜化の一般的方法として保護膜をイオンビームデポジション（ＩＢＤ）やケミカルベーパーデポジション（ＣＶＤ）を用いたダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）にする事が挙げられる。ところがＤＬＣは一般的に薄膜中の炭素原子と水素原子の結合力が強くまたそのネットワークはスパッタリングにより供されるカーボン保護膜と比較して連続性が高い。そのため膜中や膜表面の官能基が少く保護膜上に付与するパーフルオロポリエーテル潤滑剤との結合力が弱いという問題がある。
【０００５】
上記磁気記録媒体を用いた磁気記録装置の性能指標の一つとしてデータの転送速度が上げられる。この転送速度はデータのアクセス時間に大きく依存している。アクセス時間はシーク時間と回転待ち時間からなり，磁気記録媒体の回転速度を上げることで回転待ち時間を短くすることがデータ転送速度の向上につながる。
【０００６】
ところが磁気記録媒体の回転速度を上げると磁気記録媒体のＤＬＣ保護膜上にある液体潤滑剤に遠心力が働き，上記のごとく結合力が弱いという問題点の結果液体潤滑剤は磁気記録媒体の外周部に追いやられついには磁気記録媒体から振り切られてしまう（以下回転飛散と呼ぶ）。この結果磁気記録媒体上の潤滑剤が減少してしまい磁気記録媒体と磁気ヘッドの摩擦力の増加，クラッシュという結果に至ってしまう問題があった。
【０００７】
これを防止するために保護膜に表面処理を施し結合力を増加する試みがなされている。特開昭62-150526、特開昭63-2117では表面にプラズマ処理を施している。特開平4-6624では表面に紫外線処理，水処理、オゾン処理などを施している。また、特開昭63-2117、特開平9-30596、特開平8-225791、特開平7-210850、特開平5-174354等も上記と同様の類であり、これらはすべて保護膜形生後に、その表面に何らかの処理を施すものである。ところが，これらの方法は表面全面を均一に処理することが難しく、作業が一工程増えるばかりか潤滑剤の付着力も不十分であるという問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点に着眼してなされたものである。
【０００９】
本発明の第１の目的は、保護膜層と液体潤滑剤の化学的結合力を増し高速回転下でも回転飛散による液体潤滑剤の減少を起こさない磁気記録媒体を提供することである。
【００１０】
本発明の第２の目的は、第１の目的を達成できる磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【００１１】
第３の目的は、前記第2の目的を達成した磁気記録媒体を用いて高速回転と高い信頼性を両立するのに適した磁気記憶装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、本発明は、主として次のような構成を採用する。
【００１３】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に少なくとも下地層を介して磁性膜を有する磁気記録媒体の、該磁性膜を保護する炭素を主成分とするダイヤモンドライクカーボン保護膜中の炭素原子100個あたりの官能基の割合が20％を越えていることを特徴とする。
【００１４】
上記保護膜上に少なくとも一つの官能基を有するパーフルオロポリエーテルの潤滑膜を設けた場合に、上記保護膜と潤滑膜との結合性が優れている。
【００１５】
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板上に少なくとも下地層を介して磁性膜を有する磁気記録媒体の製造方法において、該磁性膜を保護する炭素を主成分とする保護膜をイオンビーム法もしくはケミカルベーパーデポジション法で成膜する際に、CO2,NO2,N2Oの内少なくとも一つのガスを添加することを特徴とする。
【００１６】
上記保護膜がダイヤモンドライクカーボンである場合、上記保護膜と潤滑膜との結合性が特に向上する。
【００１７】
上記イオンビーム法もしくはケミカルベーパーデポジション法で保護膜を成膜する際には、N2,Ne,Ar,Kr,Xe の内少なくとも一つと炭化水素ガス，または炭化水素ガスを用いることが好ましい。
【００１８】
非磁性基板上に少なくとも下地層を介して磁性膜を有する磁気記録媒体の製造方法において、該磁性膜を保護する炭素を主成分とするダイヤモンドライクカーボン保護膜をイオンビーム法もしくはケミカルベーパーデポジション法で成膜する際に、CO2,NO2,N2Oの内少なくとも一つのガスを添加するようにしても良い。
【００１９】
本発明の磁気記憶装置は、上記の磁気記録媒体と、該磁気記録媒体を駆動する駆動部と、記録部と再生部とを有する磁気ヘッドと、該磁気ヘッドとの間で信号授受を行なう記録再生信号処理部と、前記磁気ヘッドの再生部としての磁気抵抗効果型磁気ヘッドとを備えたことを特徴とする。
【００２０】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の構成と機能並びに作用についての概略を以下に説明する。基体上に磁性膜とこれを保護する炭素（カーボン）を主成分とする保護膜、及び少なくとも一つの官能基を有するパーフルオロポリエーテルの潤滑膜とを設けた磁気記録媒体の製造方法において、前記保護膜をN2,Ne,Ar,Kr,Xe の内少なくとも一つと炭化水素ガス、または炭化水素ガスのみを用いたイオンビーム法もしくはCVD法で成膜する際にCO2,NO2,N2Oの内少なくとも一つのガスを添加することで前期保護膜と潤滑膜の結合性を上昇させる。
【００２１】
上記手法により供される磁気記録媒体は， 保護膜中の炭素原子100個あたりの官能基の割合が20％を越える様にすることができる。
【００２２】
また、本発明の磁気記憶装置は、磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体を駆動する駆動部と、記録部と再生部からなる磁気ヘッドと、前記磁気ヘッドを上記磁気記録媒体に対して相対運動させる手段と、前記磁気ヘッドへの信号入力手段と前記磁気ヘッドからの出力信号再生を行なうための記録再生信号処理手段とを有する磁気記憶装置において、磁気ヘッドの再生部が磁気抵抗効果型磁気ヘッドで構成され、かつ磁気記録媒体が上述したような特徴を有する、保護膜の膜質、硬度、膜厚を備えた磁気記録媒体によって構成することにより実現される。
【００２３】
更に、前記磁気抵抗効果型磁気ヘッドの磁気抵抗センサ部が、互いに０．２μｍ以下の距離だけ隔てられた軟磁性体からなる２枚のシールド層の間に形成されており、かつ上述した構成をとる磁気記録媒体の磁性層の厚さｔと記録時における前記磁気記録媒体に対する前記磁気ヘッドの相対的な走行方向に磁界を印加して測定した残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）以上９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）以下であるようにして構成される。
【００２４】
前記磁気抵抗効果型磁気ヘッドの磁気抵抗センサ部が、互いに０．２μｍ以下の距離だけ隔てられた軟磁性体からなる２枚のシールド層の間に形成されなければならないのは、最高線記録密度が２２０ｋＦＣＩを超える磁気記憶装置において十分な再生出力が得られないことによる。軟磁性体からなる２枚のシールド層の距離は工作上の容易さから０．１２μｍ以上とすることが好ましい。
【００２５】
上述した構成をとる磁気記録媒体の磁性層の厚さｔと記録時における前記磁気記録媒体に対する前記磁気ヘッドの相対的な走行方向に磁界を印加して測定した残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）以上９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）以下であるのは、Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）では記録後の長時間放置による再生出力の低下により、誤った情報が再生される危険性が高くなり、また９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）を超えると、記録時の重ね書きが難しくなるためである。
【００２６】
更に、前記磁気記録媒体の下地層を少なくとも２層形成することにより、磁性層の結晶配向性を制御することも可能である。この多層下地層を形成することにより下地層から磁性層への原子拡散の影響を大幅に低減でき、同時に磁性層に近接する下地層の結晶性を向上でき、磁性層と下地層の密着性も強くなり、高い耐摺動性能が得られる。さらに、磁性層に近接する下地層の表面が長距離に亘る原子の周期的な配列を持たないので、その上に形成される磁性層の結晶粒を微細化でき、かつ、結晶配向性も制御可能となる。これにより磁性層を構成する結晶の平均粒径を低ノイズ化に適した１５ｎｍ以下の微細なサイズに制御し、同時に、その磁化容易軸の方向を面内磁気記録に適した膜面に平行な方向に制御することができる。
【００２７】
また、本発明の磁気記憶装置に用いる磁気抵抗効果型磁気ヘッドが、互いの磁化方向が外部磁界によって相対的に変化することによって大きな抵抗変化を生じる複数の導電性磁性層と、前記導電性磁性層の間に配置された導電性非磁性層を含む磁気抵抗センサによって構成される。このような再生ヘッドを用いるのは３００ｋＦＣＩを超える最高線記録密度で記録した信号を安定して再生し信号出力を得るために用いられる。
【００２８】
更に、磁気抵抗効果型磁気ヘッドが、浮上面レールの面積が１．00ｍｍ2以下であり、質量が２ｍｇ以下の磁気ヘッドスライダー上に形成されていることにより本発明は達成される。浮上面レールの面積が１．00ｍｍ2以下であるのは、前述した突起と衝突する確率を低減し、同時に質量が２ｍｇ以下とすることにより、耐衝撃信頼性を向上できるためである。これにより、１平方インチ当たり５0ギガビット以上の記録密度と高い衝撃性を両立させることができる。
【００２９】
次に、本発明の実施形態について詳細に説明する。図１に本発明の実施形態の一例を示す。
【００３０】
＜実施形態１＞
まず、用いるソーダライムガラス基体1の（外径84ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚さ1.1ｍｍ）洗浄を十分行なった。これを約５．３×１０Ｅ−５Ｐａ（４．０×１０Ｅ−７Ｔｏｒｒ）まで排気された真空層内に導入した。最初に、第１シード層形成室に搬送しＡｒ雰囲気約０．８Ｐａ（６ｍＴｏｒｒ）の条件下でＤＣマグネトロンスパッタリング法によりNi−25ａｔ．％Cr−15ａｔ．％Zr第１シード層2を20nm形成した。続いて，第2シード層形成室に搬送しＡｒ雰囲気約０．８Ｐａ（６ｍＴｏｒｒ）の条件下でＤＣマグネトロンスパッタリング法によりCo−40ａｔ．％Cr−5ａｔ．％Zr第2シード層3を50nm形成した。次に真空層内の加熱室に搬送し、ＩＲヒータ（赤外線ヒータ）により基板温度を２６０°Ｃに加熱した。
【００３１】
続いて、下地層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．８Ｐａ（６ｍＴｏｒｒ）の条件下でＤＣマグネトロンスパッタリング法によりＣｒ−１０ａｔ．％Ｍｏ−７． ５ａｔ．％Ｔｉ合金下地層4を３０ｎｍ成膜した。続いて磁気記録層形成室に搬送し、Ａｒ雰囲気約０．９Ｐａ（７ｍＴｏｒｒ）の条件下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−４ａｔ．％Ｔａ−８ａｔ．％ Ｐｔ合金層5（磁性層を形成する）を２２ｎｍ形成した。この、Ｃｒ−１０ａｔ．％Ｍｏ−７．５ａｔ．％Ｔｉ合金下地層２、Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−４ａｔ．％Ｔａ−８ａｔ．％Ｐｔ合金層5まで形成した基板を用い、以下に述べる本発明に関わるカーボンを主成分とする保護膜層を形成した。
【００３２】
前記基板１としては、ソーダライムガラスの他に、化学強化したアルミノシリケート、 Ｎｉ−Ｐを無電解めっきしたＡｌ−Ｍｇ合金基板、シリコン、硼珪酸ガラス等からなるセラミックス、または、ガラスグレージングを施したセラミックス等からなる非磁性の剛体基板等を用いることができる。
【００３３】
第１及び第２シード層はソーダライムガラスからのアルカリ金属の電気化学的析出を防ぐために設けてあるもので，厚さは任意でありどちらか片方でもかまわない。また，特に用いる必要がなければ省略することもできる。下地層4はその上に形成する磁性層の結晶配向性を制御する下地膜として用いられる。下地層としては、磁性膜と結晶整合性の良い（１００）配向させることも可能な不規則固溶体を形成する非磁性のＣｒ−Ｖ，Ｃｒ−Ｔｉ，Ｃｒ−Ｍｏ， Ｃｒ−Ｓｉ，Ｃｒ−Ｍｏ−Ｔｉ合金等のＣｒ基合金の薄膜を用いることもできる。スパッタで用いる放電用のガスに０．５体積％から５０体積％の窒素を同時に添加して下地層を形成すると下地層の結晶粒が微細化した。その結果、連続して形成する磁性層の結晶粒も微細化し、媒体ノイズを低減できた。
【００３４】
磁性層5としては、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金だけでなく、Ｃｏを主成分とし、保磁力を高めるためにＰｔを含有し、さらに媒体ノイズを低減するためＣｒ， Ｔａ，ＳｉＯ2，Ｎｂ等を添加した多元の合金系を用いることができる。特にＴａ，Ｎｂ，Ｖ，Ｔｉを添加するとターゲットの融点が下がり、Ｃｒを含有した磁性膜の組成分離が進行しやすくなり好ましかった。
【００３５】
Ｐｔ，ＮｉあるいはＭｎを添加したＣｏ基合金系では磁気異方性エネルギーの低下が他の添加元素に比べて少なく実用的である。具体的には、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔの他に、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ2，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｍｎ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｎｂ−Ｐｔ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｖ−Ｐｔ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔｉ−Ｐｔ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｎｂ−Ｔａ−Ｐｔ，Ｃｏ−Ｐｔ−Ｎｉ−ＳｉＯ2等の合金を用いることができる。
【００３６】
強磁性の部分を占めるＣｏ合金層の組成に関し、Ｃｒの固溶限は５〜１０ａｔ．％、Ｔａの固溶限は約２ａｔ．％であると考えられ、これらの固溶限を超えてＣｏ合金磁性層を形成することにより、磁性層における磁気的な分離が進行し、媒体ノイズが低減する。実用的な組成として、例えば、
Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−４ａｔ．％Ｔａ−８ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−２２ａｔ．％Ｃｒ−２０ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−１５ａｔ．％Ｃｒ−８ａｔ．％Ｐｔ−２０ｍｏｌ．％ＳｉＯ２合金、
Ｃｏ−１７ａｔ．％Ｃｒ−１２ａｔ．％Ｐｔ−５ａｔ．％Ｍｎ合金、
Ｃｏ−１７ａｔ．％Ｃｒ−５ａｔ．％Ｎｂ−１０ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−５ａｔ．％Ｖ−１２ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−２０ａｔ．％Ｃｒ−１０ａｔ．％−１５ａｔ．％Ｐｔ合金、
Ｃｏ−１５ａｔ．％Ｃｒ−５ａｔ．％Ｎｂ−５ａｔ．％Ｔａ−２０ａｔ．％Ｐｔ合金、等を用いることができる。
【００３７】
上記基板を真空層内から出すことなく図2に示す保護膜層形成室２１に搬送した。この保護膜層形成室２１は熱フィラメント２２とアノード２３及び熱フィラメント前方に配置したグリッド２４からなるイオンガンからなる。この保護膜層形成室２１をターボモレキュラポンプで排気しながら，アノード後方からArガスを15sccm(Standard Cubic centimeter per minutes)とエチレン(C2H4)ガスを50sccm，さらに二酸化炭素(CO2)ガスを20sccm，二酸化窒素(NO2)ガスを10sccm，笑気ガス(N2O)10sccm をマスフローコントローラを介し導入した。このときの圧力はバラトロンゲージで約0.5Pa(4mTorr)であった。
【００３８】
次いで、基板の両サイドに位置したイオンガンの熱フィラメントに30A，アノードに直流+100Vを印加しプラズマを誘引した。そして、グリッドに-530Vを印加してイオンを引き出した。さらに、基板には-100V，3kHzのパルスバイアスを付与した。このときのアノード電流は500mA，基板のバイアス電流は50mAであった。このイオンビームデポジション法(IBD)により、Co-Cr-Ta-Pt 合金層5の上に炭素と水素を主成分とするＤＬＣ保護膜層6を3nm形成した。このときの膜の堆積速度は、1.0nm/sであった。
【００３９】
上述した手法によりディスクを複数枚作製し、あるものは薄膜の分析を行い、あるものはフルオロカーボン系の潤滑剤層7を設けた。この厚みはフーリエトランスファー赤外分光分析装置（FT-IR）で定量したところ2.2ｎｍであった。その後浮上チェックを行ない単板での摺動試験、もしくは磁気ディスク装置に組み込み信頼性試験を行った。
【００４０】
上記手法により作製したディスクの保護膜を以下の手法より分析し保護膜表面の官能基の割合を定量した。すなわち、保護膜表面の官能基の被覆率同定にはESCA（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)を用いた。ESCAによる表面官能基である-COOH, -C=O, -COH, -CNH2の直接同定は感度および測定 精度の観点から定量的な同定が困難である。上記問題点は以下に記すtag修飾法により克服した。
【００４１】
すなわち、保護膜表面官能基と定量的かつ不可逆的に分子認識により反応を行う官 能基を有する、ESCAに感度係数の高い、フッ素原子を含む分子で修飾(tag修飾)する ことによる被覆率同定を行った。
【００４２】
具体的には、
・-COOH官能基の同定には保護膜表面をペンタフルオロフェニルブロマイドをベンゼ ン溶液中で1時間浸し、-COOH官能基をフッ素分子により修飾した。
【００４３】
・-C=O官能基の同定には保護膜表面をペンタフルオロフェニルヒドラジンをエタノール溶液中で1時間浸し、-C=O官能基をフッ素分子により修飾した。
【００４４】
・-COH官能基の同定には保護膜表面をパーフルオロオクチルジメチルクロロシランをエタノール溶液中で1時間浸し、-COH官能基をフッ素分子により修飾した。
【００４５】
・-CNH2官能基の同定には保護膜表面をペンタフルオロベンゾイルクロライドをクロロホルム溶液中で1時間浸し、-CNH2官能基をフッ素分子により修飾した。
【００４６】
室温にてそれぞれ1時間の反応によりtag修飾された各保護膜表面はそれぞれの溶媒に浸漬され未反応物が保護膜表面から除去された。
【００４７】
保護膜表面の官能基被覆率同定には各tag修飾された保護膜表面をESCAによる24゜の分析角度で、C1sとF1s測定強度比により求めたその結果，カーボン原子100個当たりの-COOH,-C=O,-COH,-CNH2の官能基の比率は合計で平均約30％であった。
【００４８】
一方、潤滑剤まで設けたディスクをヘッドのロード/アンロード機構を備えた評価装置に装着し試験を行なった。１０枚のディスクを回転数15000ｒ． ｐ．ｍでロードアンロード試験 ５００００回行ったところ、１０枚ともクラッシュすることなく試験を終了した。さらに試験後のディスクの潤滑層厚みをFT-IRで測定したところ2.1nm とほとんど減少していないことが確認できた。この結果、本発明による磁気記録媒体は潤滑剤との結合力が強く回転飛散による潤滑剤減少量が少なく，保護膜の厚さが３ｎｍと極めて薄い場合においても耐摺動信頼性が十分であることが証明された。以上の評価結果はサンプルＮｏ．１として、図3に記載する。
【００４９】
＜比較例＞
保護膜層6を形成する際に二酸化炭素(CO2)ガス，二酸化窒素(NO2)ガスを10sccm，笑気ガスを加えなかったことを除いては実施形態１と略同一の製法でサンプルＮｏ．２を作製した。保護膜層6の厚みは実施形態1と同様の3nm、潤滑層7の厚みも同様に2.2nmであった。このようにして作成したディスクを実施形態１と同様の手法で評価を行なった。
【００５０】
その結果、 tag修飾法による分析では表面官能基の割合が13％であった。また，１０枚のディスクを回転数15000ｒ． ｐ．ｍでロードアンロード試験を行ったところ、全てのディスクが1000回から8000回の間でクラッシュに至った。さらにその10枚のディスクの潤滑層厚みを(FT-IR)にて測定したところ0.7から1.2nmと試験前と比較して減少していることが確認できた。
【００５１】
この結果、比較例の作成方法によって得られる磁気記録媒体は保護膜層と潤滑層の結合力が十分ではないために高速回転により潤滑層が飛散減少し磁気記録媒体と磁気ヘッドの摩擦力が増加することでクラッシュに至ることが判明した。
【００５２】
＜実施形態2＞
前記実施形態１に記載した円板について、５万回のロード/アンロードを実施した結果、磁性膜の厚さを１５ｎｍ、１７ｎｍ、２１ｎｍとしたいずれの磁気記録媒体においても、磁気記録媒体および磁気ヘッドが破壊されることはなく、良好な耐摺動信頼性が得られた。
【００５３】
磁性層の厚さを薄くすることにより、磁性層の厚さｔと残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが大きく減少した。面内保磁力Ｈｃはおおむね１７６ｋＡ／ｍから２５６ｋＡ／ｍ、保磁力角型比Ｓ*は０．７４から０．６５で０．７前後、角型比Ｓは０．７８から０．７であった（角型比Ｓは飽和磁束密度に対する残留磁束密度の割合）。これらの磁気特性は試料振動型磁力計により２５°Ｃで測定した。
【００５４】
これらの磁気記録媒体の電磁変換特性を磁気抵抗効果型再生素子（ＭＲ素子）のシールドギャップ長Ｇｓが０．１２μｍ、書き込み素子のギャップ長が０．２μｍの磁気ヘッドを用いて測定した。ＭＲ素子のセンス電流は３ｍＡ、書き込み電流Ｉは４１ｍＡとした。磁気記録媒体（磁気ディスク媒体）の回転数を変化させ、ヘッドの浮上量を変えて、デジタルオシロスコープ（ＴｅｋｔｒｏｎｉｘＴＤＳ５４４Ａ）により孤立再生波の出力半値幅ＰＷ５０を測定した。
【００５５】
磁性膜が薄いほど、また、磁気ヘッドの浮上量が低いほどＰＷ５０は小さくなっており、磁性膜の厚さが１５ｎｍでヘッドの浮上量が２５ｎｍの場合に、２４０ｎｍという小さな値が得られた。スペクトルアナライザで測定した最高線記録密度３６０ｋＦＣＩにおける出力は、デジタルオシロスコープで測定した１０ｋＦＣＩにおける孤立再生波の出力に対して１〜２ ％であった。スペクトルアナライザで測定した最高線記録密度３６０ｋＦＣＩにおける出力は、奇数次の波形の出力を１００ＭＨｚを超えるまで積算して求めた。
【００５６】
さらに、孤立再生波の０−ｐ出力（ＳＬＦ）と３６０ｋＦＣＩの信号を記録した場合の積算媒体ノイズ（Ｎｄ）の比ＳＬＦ／Ｎｄを評価した。ここで、ヘッドの浮上量は２５ ｎｍとし、Ｎｄは０．５ｋＦＣＩから５４０ｋＦＣＩに相当する帯域のノイズを積算した値とした。何れの媒体も、３６０ｋＦＣＩという高い記録密度において２４ｄＢ以上の高いＳＬＦ／Ｎｄ比が得られた。
【００５７】
これらの磁気ディスク媒体６１と、前記磁気記録媒体を駆動する駆動部６２と、記録部と再生部からなる磁気ヘッド６３と、前記磁気ヘッドを上記磁気記録媒体に対して相対運動させる手段６４と、前記磁気ヘッドへの信号入力手段と前記磁気ヘッドからの出力信号再生を行なうための記録再生信号処理手段６５と前期磁気ヘッドのロードアンロード時の退避場所となる66を有する磁気記憶装置を図４に示すように構成した。
【００５８】
前記磁気ヘッドの再生部が磁気抵抗効果型磁気ヘッドで構成されるようにした。測定に用いた磁気ヘッドの模式的斜視図を図５に示す。このヘッドは基体６０１上に形成された記録用の電磁誘導型ヘッドと再生用の磁気抵抗効果型ヘッドを併せ持つ複合型ヘッドである。前記記録ヘッドはコイル６０２を挟む上部記録磁極６０３と下部記録磁極兼上部シールド層６０４からなり、記録磁極間のギャップ長は０．３μｍとした。また、コイルには厚さ３μｍの銅を用いた。前記再生用ヘッドは磁気抵抗センサ６０５とその両端の電極パターン６０６からなり、磁気抵抗センサは共に１μｍ厚の下部記録磁極兼上部シールド層６０４と下部シールド層６０７で挟まれ、前記シールド層間距離は０．２０μｍである。尚、図６では記録磁極間のギャップ層、及びシールド層と磁気抵抗センサとのギャップ層は省略してある。
【００５９】
図６に磁気抵抗センサの断面構造を示す。磁気センサの信号検出領域７０１は、酸化アルミニウムのギャップ層７００上に横バイアス層７０２、分離層７０３、磁気抵抗強磁性層７０４が順次形成された部分からなる。磁気抵抗強磁性層７０４には、２０ｎｍのＮｉ−Ｆｅ合金を用いた。横バイアス層７０２には２５ｎｍのＮｉ−Ｆｅ−Ｎｂ合金を用いたが、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｒｈ等の比較的電気抵抗が高く、軟磁気特性の良好な強磁性合金であれば良い。
【００６０】
横バイアス層７０２は磁気抵抗強磁性層７０４を流れるセンス電流が作る磁界によって、前記電流と垂直な膜面内方向（横方向）に磁化され、磁気抵抗強磁性層７０４に横方向のバイアス磁界を印加する。これによって、媒体６１からの漏洩磁界に対して線形な再生出力を示す磁気センサが選られる。磁気抵抗強磁性層７０４からのセンス電流の分流を防ぐ分離層７０３には、比較的電気抵抗が高いＴａを用い、膜厚は５ｎｍとした。
【００６１】
信号検出領域の両端にはテーパー形状に加工されたテーパー部７０５がある。
【００６２】
テーパー部７０５は、磁気抵抗強磁性層７０４を単磁区化するための永久磁石層７０６と、その上に形成された信号を取り出すための一対の電極６０６からなる。永久磁石層７０６は保磁力が大きく、磁化方向が容易に変化しないことが必要であり、Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ等の合金が用いられる。
【００６３】
実施形態１に記載した磁気記録媒体と、図５に示した上記ヘッドと組み合わせて、図４に示す磁気記憶装置を構成した。その結果、磁気的な浮上高さｈｍが４８〜６０ｎｍ程度の浮上系では、磁性層の厚さｔと記録時における前記磁気記録媒体に対する前記磁気ヘッドの相対的な走行方向に磁界を印加して測定した残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）を超えると十分な書き込みができずオーバーライト（重ね書き）特性が劣化し、特に高線記録密度領域での出力も低下した。
【００６４】
一方、Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）よりも小さくなると、媒体の記録層の組成或いは厚さによっては、４日間７０°Ｃに放置して再生出力の減少が認められる場合があった。よって実施形態１に記載した磁気記録媒体で述べた磁性層の厚さｔと記録時における前記磁気記録媒体に対する前記磁気ヘッドの相対的な走行方向に磁界を印加して測定した残留磁束密度Ｂｒとの積Ｂｒ×ｔが３．２ｍＡ（４０ガウス・ミクロン）以上９．６ｍＡ（１２０ガウス・ミクロン）以下であるようにして磁気記憶装置を構成した。
【００６５】
前記磁気抵抗効果型磁気ヘッドの磁気抵抗センサ部が、互いに０．２μｍを超えた距離だけ隔てられた軟磁性体からなる２枚のシールド層の間に形成されたヘッドを用いた場合には、最高線記録密度が２５０ｋＦＣＩを超えると十分な再生出力が得られなかった。軟磁性体からなる２枚のシールド層の距離は０．１２μｍを下回ると、プロセス加工上の困難さから容易に素子形成ができなかった。これらの結果から、０．１２μｍ以上０．２μｍ以下の距離だけ隔てられた軟磁性体からなる２枚のシールド層の間に形成されたヘッドを用いて磁気記憶装置を構成した。このようにして構成した磁気記憶装置によって、１平方インチ当たり５0ギガビット以上の記録密度を実現することができた。
【００６６】
＜実施形態3＞
前記実施形態2で用いた磁気抵抗効果型磁気ヘッドの代わりに、実施形態2に記載の磁気抵抗効果型磁気ヘッド６３が、互いの磁化方向が外部磁界によって相対的に変化することによって大きな抵抗変化を生じる複数の導電性磁性層と、この導電性磁性層の間に配置された導電性非磁性層を含む磁気抵抗センサによって構成される磁気ヘッドを用いた以外は、図４と同一の構成で磁気記憶装置を構成した。
【００６７】
図７に用いたセンサの断面図を示す。このセンサはギャップ層６０８上に、５ｎｍのＴａバッファ層８０１、７ｎｍの第１の磁性層８０２、１．５ｎｍの銅からなる中間層８０３、３ｎｍの第２の磁性層８０４、１０ｎｍのＦｅ−５０ａｔ．％Ｍｎ反強磁性合金層８０５が順次形成された構造である。前記第１の磁性層８０２にはＮｉ−２０ａｔ．％Ｆｅ合金を使用し、第２の磁性層８０４にはコバルトを使用した。
【００６８】
反強磁性層８０５からの交換磁界により、第２の磁性層８０４の磁化は一方向に固定されている。これに対し、第２の磁性層８０４と非磁性層８０３を介して接する第１の磁性層８０２の磁化の方向は、磁気記録媒体６１からの漏洩磁界により変化するため、抵抗変化が生じる。
【００６９】
このような２つの磁性層の磁化の相対的方向の変化に伴う抵抗変化はスピンバルブ効果と呼ばれる。本実施形態では再生用ヘッドにこの効果を利用したスピンバルブ型磁気ヘッドを使用した。テーパー部７０５は実施形態2の磁気センサと同一構成である。
【００７０】
測定に用いた磁気記録媒体のＢｒ×ｔは３，３．２，４，６，８，１０，１２，１４ｍＡとした。Ｂｒ×ｔを３ｍＡ（３７．５ガウスミクロン）とした場合には、再生信号の時間経過に伴う低下が甚だしく、また、実用上好ましい保磁力を得ることが難しかった。 Ｂｒ×ｔは１２ｍＡ（１５０ガウスミクロン）を超えると、２Ｆの出力は大きいものの出力分解能が低下する傾向が顕著になるため好ましくないことが明らかになった。
【００７１】
また、このようなスピンバルブ型の再生ヘッドを用いると、実施形態２で述べたように３６０ｋＦＣＩを超える最高線記録密度で記録した信号を安定して再生し信号出力を得られた。
【００７２】
ここで示したヘッドは、実施形態2で用いたヘッドと同一のものであり、磁気抵抗効果型磁気ヘッドが、浮上面レールの面積が１．４ｍｍ2以下であり、質量が２ｍｇ以下の磁気ヘッドスライダー上に形成されていた。浮上面レールの面積が１．４ｍｍ２以下であるのは、前述した突起と衝突する確率を低減し、同時に質量が２ｍｇ以下とすることにより、耐衝撃信頼性を向上できるた。これにより、高い記録密度と高い衝撃性を両立させることができ、１平方インチ当たり５0ギガビット以上の記録密度で３０万時間以上の平均故障時間間隔（ＭＴＢＦ）が実現ができた。
【００７３】
【発明の効果】
本発明によれば、保護膜と潤滑膜の結合性を上昇させることができる。さらには本磁気記録媒体と磁気ヘッドを組み合わせることにより大容量高信頼性の磁気ディスク装置を提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係る磁気記録媒体の断面模式図である。
【図２】保護膜形成室２１の概略図である。
【図３】本発明の実施形態と比較例により供される磁気記録媒体の性能比較図である。
【図４】磁気記憶装置の全体構成を示す図である。
【図５】磁気ヘッドの模式的斜視図である。
【図６】磁気抵抗センサの断面構造を示す図である。
【図７】スピンバルブ型磁気ヘッドを用いたセンサの断面図である。
【符号の説明】
１…非磁性基板、２…Ni合金シード層、3…Co合金シード層、4…Ｃｒ合金下地層、5…Ｃｏ合金磁性層、6…保護膜層、7…潤滑層、２１…保護膜形成室、２２…保護膜形成室、２３…スパッタ粒子遮蔽物、２４…スパッタ粒子遮蔽物、６１…磁気ディスク媒体、 ６２…磁気記録媒体を駆動する駆動部、６３…記録部と再生部からなる磁気ヘッド、 ６４…磁気ヘッドを上記磁気記録媒体に対して相対運動させる手段、６５…磁気ヘッドへの信号入力手段と出力信号再生を行なうための記録再生信号処理手段、６６…磁気ヘッドのロードアンロード時退避場所、６０１…基体、６０２…コイル、６０３…上部記録磁極、６０４…下部記録磁極兼上部シールド層、６０５…磁気抵抗センサ、６０６…磁気抵抗センサの両端の電極パターン、６０７…下部シールド層、６０８…ギャップ層、
７００…酸化アルミニウムのギャップ層、７０１…磁気センサの信号検出領域、７０２ …横バイアス層、７０３…センス電流の分流を防ぐ分離層、７０４…磁気抵抗強磁性層、 ７０５…テーパー形状に加工されたテーパー部、７０６…永久磁石層、８０１…Ｔａバッファ層、８０２…第１の磁性層、８０３…銅からなる非磁性中間層、８０４…第２の磁性層、８０５…反強磁性合金層。
Claims (2)
- 非磁性基板上に少なくとも下地層を介して磁性膜と該磁性膜を保護する保護膜とを有する磁気記録媒体の製造方法において、
炭化水素ガスと N 2 O とを用いて、イオンビーム法もしくはケミカルベーパーデポジション法により、前記保護膜として炭素を主成分とするダイヤモンドライクカーボン保護膜を製膜し、
前記保護膜表面の炭素原子 100 個あたりの官能基の割合が 20% を越えていることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 保護膜の成膜後、フッ素原子を含む分子で保護膜表面の官能基を修飾することにより、前記保護膜表面の官能基の被覆率同定を行う、請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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