JP4357312B2 - 耐加水分解性ポリエステル繊維 - Google Patents
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Description
本発明は、染色加工、アルカリ減量加工、スチーム処理等の各種の処理が高温で繰り返し行われても、強力劣化の少ない耐加水分解性に優れたポリエステル繊維に関するものである。
ポリエステル繊維は、その優れた特性と低コストで得られることから、衣料用のみならず工業用にも幅広く利用されている。
しかしながら、ポリエステル繊維は、加水分解されやすいことが知られており、熱水の存在下、高温、高湿度条件下での分解が著しいという欠点がある。そこで、ポリエステル繊維の耐加水分解性を向上させ、このような条件下でのポリエステル繊維の使用を可能にするため、様々な提案がされている。例えば、特許文献１〜３には、ポリエステルにカルボジイミド化合物を添加する方法が記載されている。
しかしながら、このようにカルボジイミド化合物を用いた場合、この化合物は、ポリエステル繊維の着色の原因となるため、品位がよく白度の高いポリエステル繊維を得ることは困難であった。また、これらの化合物は高価であるため、製造コスト上昇の原因となっていた。
また、特許文献４には、ポリカーボネートを添加することでカルボキシル末端基をキャップしたポリエステル及びこのポリエステルからなる繊維が記載されている。しかしながら、この発明はカルボキシル末端基含有量が極めて低いポリエステルを得ることを目的とするものではなく、タイヤコード等に使用するため、ゴム接着力を有するようにある程度の遊離カルボキシル末端基が必要なものである。このため、末端カルボキシル基濃度が十分に低い繊維ではなく、ポリカーボネートの添加量も少ないものであった。
特開平6-341017号公報
特開平7-216647号公報
特開平10-102321号公報
特開平4-268327号公報
本発明は、上記のような問題点を解決し、品位に優れ、かつ低コストで得ることができ、末端カルボキシル基濃度が低く、耐加水分解性に優れたポリエステル繊維を提供することを技術的な課題とするものである。
本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートからなる重合終了後のポリエステル７０〜９７質量％とポリカーボネート３〜３０質量％のポリエステル樹脂組成物からなり、末端カルボキシル基濃度が２５ｅｑ／ｔ以下、湿熱処理後の強度保持率が８０％以上であることを特徴とする耐加水分解性ポリエステル繊維を要旨とするものである。
すなわち、本発明は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートからなる重合終了後のポリエステル７０〜９７質量％とポリカーボネート３〜３０質量％のポリエステル樹脂組成物からなり、末端カルボキシル基濃度が２５ｅｑ／ｔ以下、湿熱処理後の強度保持率が８０％以上であることを特徴とする耐加水分解性ポリエステル繊維を要旨とするものである。
本発明のポリエステル繊維は、ポリカーボネートを適量含有しているので、低コストで末端カルボキシル基濃度を低く、耐加水分解性に優れたものとすることができ、また染色性にも優れたものとすることができる。したがって、本発明のポリエステル繊維を用いた布帛等の製品は、染色加工、アルカリ減量加工、スチーム処理等の各種の処理を高温で繰り返し行っても強力劣化が少なく、耐加水分解性が要求される用途に好適に使用することが可能となる。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の繊維を構成するポリエステル樹脂組成物は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）70〜97質量％とポリカーボネート3〜30質量％からなるものである。ポリカーボネートの含有量が３質量％未満であると、末端カルボキシル基濃度を下げる効果が少なく、十分な耐湿熱性能が得られない。一方、ポリカーボネートの含有量が30質量％を超えると、ポリエステル樹脂組成物の溶融粘度が高くなり、紡糸が困難となり、また得られたとしても染色品位が劣ったものとなる。
本発明の繊維を構成するポリエステル樹脂組成物は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）70〜97質量％とポリカーボネート3〜30質量％からなるものである。ポリカーボネートの含有量が３質量％未満であると、末端カルボキシル基濃度を下げる効果が少なく、十分な耐湿熱性能が得られない。一方、ポリカーボネートの含有量が30質量％を超えると、ポリエステル樹脂組成物の溶融粘度が高くなり、紡糸が困難となり、また得られたとしても染色品位が劣ったものとなる。
本発明において用いられるポリカーボネートは、芳香族シ゛ヒドロキシ化合物、例えば、2，2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)エタン等が挙げられる。
なお、上記のような本発明で使用するポリカーボネートを得るには、通常、塩化メチレン等の溶媒中において公知の酸受容体や分子量調整剤の存在下、対応するビスフェノールとホスゲンのようなカーボネート前駆体との反応により(界面重合法)、あるいは、対応するビスフェノールとジフェニルカーボネートのようなカーボネート前駆体とのエステル交換反応(溶融重合法)などによって製造することができる。
また、本発明の繊維を構成するＰＥＴは、特に限定するものではないが、エステル交換法、直接重合法等の従来公知の方法によって製造することができる。ＰＥＴ中には、本発明の効果を損なわない範囲内ならば共重合エステルを含有してもよい。共重合エステルの代表例には、3,3'-ジフェニルジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、コハク酸などの脂肪族ジカルボン酸、ジエチレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,4- シクロヘキサンジオールなどの脂肪族、脂環式ジオール、P-ヒドロキシ安息香酸等が挙げられる。
そして、本発明の繊維を構成するポリエステル樹脂組成物中にポリカーボネートを含有させるには、ＰＥＴとポリカーボネートを溶融状態で混合することが好ましい。混合方法としては、1.ＰＥＴの重合終了時にポリカーボネートを混合する方法、2.紡糸時にチップの段階でＰＥＴとポリカーボネートを混合する方法、3.紡糸時に各々別々に溶融押し出しされたＰＥＴとポリカーボネートをノズルパック内で混練する方法が挙げられるが、溶融混合の際、ＰＥＴとポリカーボネートが反応し、発泡することがあるため、1.の方法においてポリカーボネートを減圧しながら脱泡し、混練する方法が好ましい。
また、本発明の効果を損なわない範囲内で、ポリエステル樹脂組成物中には、ヒンダードフェノール系化合物等の酸化防止剤、その他顔料、添加剤等が配合されていてもよい。
さらに、本発明のポリエステル繊維は、末端カルボキシル基濃度が25eq/t以下であることが必要である。末端カルボキシル基濃度が25eq/tを超えると、ポリエステル繊維の耐加水分解性は大幅に悪化する。このため、本発明のポリエステル繊維の末端カルボキシル基濃度としては、好ましくは、10eq/t以下であり、より好ましくは、5eq/t以下である。
また、本発明のポリエステル繊維は、ポリカーボネートをポリエステル樹脂組成物中に3〜30質量％含有していても糸質性能の低下はほとんどないので、強度、伸度は用途に応じて適宜選択することができる。各種の処理が繰り返し、高温で行なわれる用途に用いる際には、強度3.0ｃN/dtex以上、中でも3.5ｃN/dtex以上とすることが好ましい。
なお、強度、伸度は、ＪＩＳ Ｌ−１０１３に従い、島津製作所製の引張試験機AG-100Gを使用し、つかみ間隔500mmとし、引張速度500mm/minとして、糸が切断した時の値を測定する。
さらに、本発明のポリエステル繊維は、耐湿熱性に優れる特性値として、湿熱処理後の強度保持率が80％以上、中でも85％以上であることが好ましい。なお、強度保持率とは、ポリエステル繊維（繊維Ａ）を筒編して、135℃で16時間加圧処理を行い、処理後の筒編地より取り出した繊維（繊維Ｂ）と繊維Ａの強度を上記記載のＪＩＳの方法で測定し、その値から以下に示す式において、強度保持率を算出する。
強度保持率（％）＝（繊維Ｂの強度/繊維Ａの強度）×100
また、本発明のポリエステル繊維はマルチフィラメントでもモノフィラメントでもよく、長繊維としても短繊維として用いてもよい。また、断面形状も限定されるものではなく、丸断面のみならず、四角や三角形等の多角形状や中空部を有するものであってもよい。
また、本発明のポリエステル繊維はマルチフィラメントでもモノフィラメントでもよく、長繊維としても短繊維として用いてもよい。また、断面形状も限定されるものではなく、丸断面のみならず、四角や三角形等の多角形状や中空部を有するものであってもよい。
次に、本発明のポリエステル繊維の製造方法について説明する。前記のようにしてＰＥＴの重合終了時にポリカーボネートを減圧しながら脱泡し、混練してポリエステル樹脂組成物としたポリマーを常用の紡糸装置に供給して溶融紡糸を行うことが好ましい。このとき、2000m/min以上の高速紡糸により、半未延伸糸として巻き取るPOY法、あるいは一旦2000m/min以上の高速紡糸又は、2000m/min未満の低速紡糸で溶融紡糸し、巻き取った糸条を延伸熱処理する方法、一旦、巻き取ることなく、続けて延伸する紡糸延伸法のいずれを採用してもよい。
次に、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。なお、実施例における各種の値の測定及び評価は次の通りに行った。
（１）極限粘度
フェノールと四塩化エタンの質量比1/1の混合物を溶媒とし、20℃で測定した。
（２）末端カルボキシル基濃度
得られたポリエステル繊維150mgを細かく切断してベンジルアルコール１０ｍｌに溶解 後、クロロホルム１０ｍｌを加えた後、１／10規定の水酸化カリウムベンジルアルコー ル溶液で滴定し、ブランクとの滴定量の差より算出した。
(３) 強度、伸度
前記の方法で測定した。
（４）強度保持率
前記の方法で測定した。
（５）染色斑
（４）の測定の際に得た筒編地を染色し、染色斑を目視で判定し、3段階で評価した。
○：良好
△：やや斑がある
×：斑の発生大
染色条件は、Terasil Nevy Blue SGL (ハ゛イエル社製原糸用染料)の2.0%omf 浴比
1:50の染液を用いて99℃で60分間、常法により染色した。
（１）極限粘度
フェノールと四塩化エタンの質量比1/1の混合物を溶媒とし、20℃で測定した。
（２）末端カルボキシル基濃度
得られたポリエステル繊維150mgを細かく切断してベンジルアルコール１０ｍｌに溶解 後、クロロホルム１０ｍｌを加えた後、１／10規定の水酸化カリウムベンジルアルコー ル溶液で滴定し、ブランクとの滴定量の差より算出した。
(３) 強度、伸度
前記の方法で測定した。
（４）強度保持率
前記の方法で測定した。
（５）染色斑
（４）の測定の際に得た筒編地を染色し、染色斑を目視で判定し、3段階で評価した。
○：良好
△：やや斑がある
×：斑の発生大
染色条件は、Terasil Nevy Blue SGL (ハ゛イエル社製原糸用染料)の2.0%omf 浴比
1:50の染液を用いて99℃で60分間、常法により染色した。
実施例１
エチレンテレフタレートを常法により重縮合反応し、極限粘度0.64 のＰＥＴを得た後、ポリカーボネート（住友ダウ社製『カリバー301-30』）を全体量の５質量％となるように添加し、再減圧し、脱泡しながら溶融混練した。このポリエステルの極限粘度は0.66であり、これを常法によりカッティングして、チップ化した。次にこのチップを常法により乾燥し、295℃の押出機に供給し、紡糸装置より溶融紡糸を行った。紡糸口金には孔径0.25mmの紡糸孔48個が穿設されており、溶融紡糸された糸条を空気流により冷却し、オイリング装置を通過させて0.5質量％の付着量となるように油剤を付与した。引き続いて、集束ガイドで集束して交絡を付与した後、紡糸速度3500m/minのローラで引き取り、捲取機で巻き取った。
得られた繊維は255dtex/48fであり、毛羽、単糸切れによる欠点はなかった。次にこの繊維を通常の延伸装置を用い、700m/minの速度で延伸し、167dtex/48fの繊維を得た。
エチレンテレフタレートを常法により重縮合反応し、極限粘度0.64 のＰＥＴを得た後、ポリカーボネート（住友ダウ社製『カリバー301-30』）を全体量の５質量％となるように添加し、再減圧し、脱泡しながら溶融混練した。このポリエステルの極限粘度は0.66であり、これを常法によりカッティングして、チップ化した。次にこのチップを常法により乾燥し、295℃の押出機に供給し、紡糸装置より溶融紡糸を行った。紡糸口金には孔径0.25mmの紡糸孔48個が穿設されており、溶融紡糸された糸条を空気流により冷却し、オイリング装置を通過させて0.5質量％の付着量となるように油剤を付与した。引き続いて、集束ガイドで集束して交絡を付与した後、紡糸速度3500m/minのローラで引き取り、捲取機で巻き取った。
得られた繊維は255dtex/48fであり、毛羽、単糸切れによる欠点はなかった。次にこの繊維を通常の延伸装置を用い、700m/minの速度で延伸し、167dtex/48fの繊維を得た。
実施例２〜３、比較例１〜２
ポリカーボネートの添加量を表１記載の値に変更した以外は実施例１と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
ポリカーボネートの添加量を表１記載の値に変更した以外は実施例１と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
実施例４
極限粘度0.64 のＰＥＴとポリカーボネートを、チップの段階で質量比（ＰＥＴ／ポリカーボネート）95/5となるように混合して溶融混練し、単一孔の紡糸口金より紡糸を行った以外は実施例１と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
極限粘度0.64 のＰＥＴとポリカーボネートを、チップの段階で質量比（ＰＥＴ／ポリカーボネート）95/5となるように混合して溶融混練し、単一孔の紡糸口金より紡糸を行った以外は実施例１と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
実施例５
極限粘度0.64 のＰＥＴを押出機Ａに供給し、ポリカーボネートを押出機Ｂに供給し、質量比（ＰＥＴ／ポリカーボネート）95/5となるようにして、両者をノズルパック内で混練して単一孔の紡糸口金より紡糸を行った以外は実施例１と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
極限粘度0.64 のＰＥＴを押出機Ａに供給し、ポリカーボネートを押出機Ｂに供給し、質量比（ＰＥＴ／ポリカーボネート）95/5となるようにして、両者をノズルパック内で混練して単一孔の紡糸口金より紡糸を行った以外は実施例１と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
比較例３
チップの段階での質量比（ＰＥＴ／ポリカーボネート）を50/50とした以外は、実施例４と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
チップの段階での質量比（ＰＥＴ／ポリカーボネート）を50/50とした以外は、実施例４と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
比較例４
質量比（ＰＥＴ／ポリカーボネート）を50/50とした以外は、実施例５と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
質量比（ＰＥＴ／ポリカーボネート）を50/50とした以外は、実施例５と同様に行い、ポリエステル繊維を得た。
実施例１〜５、比較例１〜４で得られたポリエステル繊維の強度、伸度、末端カルボキシル基濃度、耐湿熱性及び染色斑の評価結果を表１に示す。
一方、比較例１のポリエステル繊維は、ポリカーボネートの含有量が少なかったため、末端カルボキシル基濃度が高く、強度保持率が低く、耐湿熱性に劣るものであった。比較例２のポリエステル繊維は、ポリカーボネートの添加量が多かったため、紡糸性が悪く、染色斑も発生した。比較例３〜４のポリエステル繊維は、ポリカーボネートの含有量が多すぎたため、紡糸の際に発泡が生じ、紡糸できなかった。
Claims (1)
- 主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートからなる重合終了後のポリエステル７０〜９７質量％とポリカーボネート３〜３０質量％のポリエステル樹脂組成物からなり、末端カルボキシル基濃度が２５ｅｑ／ｔ以下、湿熱処理後の強度保持率が８０％以上であることを特徴とする耐加水分解性ポリエステル繊維。
Priority Applications (1)
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