JP4675608B2 - 固形粉末化粧料 - Google Patents

Description

本発明は、固形粉末化粧料において、シリル化処理無水ケイ酸を含有することにより、紫外線防御能を高めた化粧料に関する。

パウダーファンデーションに代表される固形粉末化粧料の機能として重要なものに、紫外線防御能がある。一般的に、この機能を、パウダーファンデーションに限らず化粧料全般に持たせるために、様々な酸化チタン、酸化亜鉛をはじめとする無機系紫外線防御剤やケイ皮酸系等の有機系紫外線吸収剤が汎用されている（非特許文献１〜４、特許文献１）。

ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ ＪＯＵＲＮＡＬ，２７（５），ＰＡＧＥ２５−３０（１９９９） Ｊ．ＳＯＣ．ＣＯＳＭＥＴ．ＣＨＥＭ．ＪＡＰＡＮ，ＶＯＬ．３１，ＮＯ．４，ＰＡＧＥ３７３−３８４（１９９７） ＦＲＡＧＲＡＮＣＥ ＪＯＵＲＮＡＬ，２８（５），ＰＡＧＥ２６−３２（２０００） 色材，７３（１２），ＰＡＧＥ６１５−６２３（２０００） 特許第３０４３９０３号

これらの技術の進歩は、紫外線の皮膚の老化に及ぼす影響や皮膚がんとの因果関係などから紫外線の有害性が明らかになってきた中で、一般消費者の紫外線防御の関心が高まり、より高いＳＰＦ値を有するメイクアップ化粧料の開発が必要となってきたことに起因する。

しかしながら、パウダーファンデーションの場合には、（１）油材量が少ないため、乳化タイプのサンスクリーン剤のように、有機系紫外線吸収剤を油相に大量に配合することができない点、（２）無機系紫外線防御剤の分散性が乏しい点、（３）無機系紫外線防御剤を多量に配合すると、のびの広がりの悪さや化粧膜が白くつやの無い不自然な仕上がり、膜厚感、化粧崩れしやすい、等の問題があり、市販されているパウダーファンデーションは、ＳＰＦ（Ｓｕｎ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｆａｃｔｏｒ）値の低い商品が多く、高いＳＰＦ値を実現できているものが少ない。

以上の状況から、固形粉末化粧料において、仕上がり等の使用感を変えることなく、また特別な複合粉体を用いることなく従来の酸化チタンや酸化亜鉛等の紫外線防御素材を生かし、紫外線防御能を高める工夫が必要であった。

従って、本発明の目的は、パウダーファンデーション等の固形粉末化粧料において、紫外線防御能を高める工夫を提供することにある。

かかる実情において、本発明者らは鋭意研究を行った結果、これまでのパウダーファンデーションに代表される固形粉末化粧料へ、一次粒子の平均径が５〜２０ｎｍのシリル化処理無水ケイ酸を０．１〜２．０重量％を添加して調製すれば、紫外線防御能が高まることを見出し、本発明を完成した。

すなわち、パウダーファンデーションの調製時に、一次粒子の平均径が５〜２０ｎｍのシリル化処理無水ケイ酸を０．１〜２．０重量％と、紫外線防御能を有する粉体と、粘土鉱物の粉砕品及び／又はその合成品を必須成分として、予め混合し粉砕した混合粉体を用いれば、これまでのパウダーファンデーションの処方を大きく変えることなく、また、塗付時ののびや仕上がり、化粧もちなどの使用感も変えることなく、ＳＰＦ値を高めることができることを見出した。

本発明の固形粉末化粧料の考え方を応用すれば、これまでのパウダーファンデーションの処方を大きく変えることなく、塗付時ののびや仕上がり、化粧もちなどの使用感も維持しつつ、紫外線防御能を高めることができる利点がある。

本発明は、従来の固形粉末化粧料の処方へ、一次粒子の平均径が５〜２０ｎｍのシリル化処理無水ケイ酸を０．１〜２．０重量％を添加して調製するものである。

本発明でのシリル化処理無水ケイ酸は、無水ケイ酸表面のシラノール基（水酸基）がジメチルシリル化、又は、トリメチルシリル化されたものである。また、一次粒子の平均径も５〜２０ｎｍである。

これらの条件を満たす具体的なものは、例えば、四塩化ケイ素の酸水素焔中における加水分解により製造されるフュームドシリカをジメチルシリル化、又は、トリメチルシリル化により疎水化した無水ケイ酸であり、日本アエロジル社製のＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９７２、Ｒ９７４、Ｒ９７６、Ｒ９７６Ｓ、Ｒ８１２等が挙げられる。

本発明では、このシリル化処理無水ケイ酸を０．１〜２．０重量％含有することによって、固形粉末化粧料の紫外線防御能を高めることができるが、紫外線防御能の明確な増強効果と使用感や経済性を考慮すると０．３〜１．０重量％が、より好ましい。

パウダーファンデーション等の固形粉末化粧料は、一般には、マイカやタルクに代表される粘土鉱物の粉砕品、合成無機粉体、有機粉体、金属せっけん、合成高分子粉体等の体質粉体と、有機色材や無機色材等の有色粉体とを混合・粉砕し、さらにバインダー部と呼ばれる油性成分を添加し混合した後、粉砕し、ふるいを通した後、中皿にプレスして得られる。

本発明の固形粉末化粧料の調製方法については、バインダー部と呼ばれる油性成分を添加する前に、体質粉体や有色粉体と共に、シリル化処理無水ケイ酸と、紫外線防御能を有する粉体と、粘土鉱物の粉砕品及び／又はその合成品とを必須成分として、予め混合し粉砕してから、他の残りの粉体やバインダー部と混合する。

これら必須成分の割合も、粉体の分散状態を良好にするため、全固形粉末化粧料の０．１〜２．０重量％に相当するシリル化処理無水ケイ酸を、酸化チタン、酸化亜鉛等の紫外線防御能を有する粉体と、その紫外線防御能を有する粉体の０．６〜２．０倍の重量に相当する粘土鉱物粉砕品及び／又はその合成品、例えばタルク、セリサイト、マイカ、カオリン、ケイ酸アルミニウムマグネシウム等とを混合して、共に粉砕するのが好ましい。すなわち、シリル化処理無水ケイ酸は全固形粉末化粧料の０．１〜２．０重量％に相当する量であり、紫外線防御能を有する粉体と、粘土鉱物の粉砕品及び／又はその合成品の重量比は０．６〜２．０倍であることを目安に、他の粉体と混合しながら予め混合粉砕する。

さらに、これら紫外線防御能を有する粉体や粘土鉱物の粉砕品及び／又はその合成品は、表面処理や複合化をされていても構わないが、メチコン、ジメチコン／メチコンコポリマー等のシリコーン処理粉体、フルオロシリコーン等の含フッ素シリコーン処理粉体等の疎水化処理された粉体を用いる方が、やや紫外線防御効果を一層高める傾向にあり、より好ましい。

本発明の化粧料には、前述の成分の他に、必要に応じて本発明の効果を損なわない範囲で、通常の化粧料に配合される成分である水、油脂、ロウ類、炭化水素、脂肪酸、アルコール、アルキルグリセリルエーテル、エステル、シリコーン油、フッ素油、多価アルコール、糖類、高分子、界面活性剤、保湿剤、紫外線吸収剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、金属イオン封鎖剤、殺菌・防腐剤、染料、香料、色素、可塑剤、有機溶媒、薬剤、動植物抽出物、パール顔料、表面処理粉体、複合顔料、アミノ酸及びペプチド、ビタミン等を適宜配合することができるが、特にこれらに限定されるものではない。

次に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

実施例１として、表１に示したパウダーファンデーションの処方例１〜５と比較例１及び２の処方をもとに、パウダーファンデーションを調製した。
（調製方法）
Ａ〜Ｄ部をヘンシェル型ミキサーにて均一に混合し、アトマイザー等の粉砕機にて粉砕を行った（このときの粘土鉱物の粉砕品及び／又はその合成品の量は、成分Ｃ及び成分Ｄ中のシリコーン処理タルクであり、その量は紫外線防御能を有する粉体である成分Ｂのおよそ１．８〜１．９倍）。その後、Ｅ部をＡ〜Ｄ部の混合粉砕物に添加し、混合した後、粉砕し、ふるいを通した後、中皿にプレスした。

なお、表１中のシリル化処理無水ケイ酸は日本アエロジル社製のアエロジルＲ９７６、含フッ素シリコーン処理マイカは特開２０００−２１２０２４記載の含フッ素シリコーンで処理して得られたマイカであり、他の成分は通常市販されているものを使用した。

表１の処方で調製したファンデーションについて、ＳＰＦ測定は、日本化粧品工業連合会編集の紫外線防止用化粧品と紫外線防止効果−ＳＰＦとＰＡ表示−＜２００３年改定版＞に記載されている日本化粧品工業連合会ＳＰＦ測定法基準に沿って行った。

また、パウダーファンデーションは、下記処方の紫外線防止効果の無い乳化タイプ化粧下地を、塗布面積１平方センチメートルあたり２マイクロリットルを塗布してから、同様に１平方センチメートルあたり２ｍｇのパウダーファンデーションを指にて均一に塗布した。

化粧下地処方
成分 配合量（重量％）
セチルジメチコンコポリオール ３．００
（ベヘン酸／エイコサン二酸）グリセリル ０．５0
イソノナン酸イソノニル ５．００
重室流動イソパラフィン ２．００
メチルフェニルポリシロキサン ３．００
プロピルパラベン ０．１０
(ジメチコン／ビニルジメチコン／メチコン)クロスポリマー １．００
デカメチルシクロペンタシロキサン １２．７０
オクタメチルトリシロキサン １３．００
トリイソステアリン酸ジグリセリル ３．００
精製水 ４８．００
１，３−ブチレングリコール ６．００
濃グリセリン ２．００
メチルパラベン ０．２０
塩化ナトリウム ０．５０
合計 １００．００

さらに、調製したパウダーファンデーションの使用感については、女性の専門パネラー５人により、特に使用時のファンデーションののびに注目して、のびの悪いきしみ感が無いかを評価した。パネラー５人のうち４人以上きしみを感じた場合に「きしむ」とし、２〜３人がきしみを感じた場合に「ややきしむ」、０〜１人の場合に「良好」とした。

表１に示したパウダーファンデーションの処方例及び比較例について、ＳＰＦ測定および使用感評価を行った結果を表２に示す。

表２の結果より、無機系紫外線防御剤や有機系紫外線吸収剤の配合量に変化が無くても、一次粒子の平均径が５〜２０ｎｍのシリル化処理無水ケイ酸を配合することにより、ＳＰＦ値が高められる傾向にあり、特に処方例２の配合量０．３重量％あたりでは、測定値に誤差を考慮しても、比較例１の無配合の数値よりも７割程度増強され、優位であると認められた。また、シリル化処理無水ケイ酸の配合量が１重量％以上を超えると、ＳＰＦ値の増加は頭打ちとなり、２重量％を超えると、シリル化処理無水ケイ酸特有のきしみ感が強くファンデーションに現れることを示唆している。

実施例２として、表３に示したパウダーファンデーションの処方例６〜１０、及び処方例８の成分Ｂ及びＣの各シリコーン処理粉体を、未処理の粉体に置き換えた処方例１１を調製した。（表３中のＣ／Ｂは、粘土鉱物粉砕品及び／又はその合成品の、紫外線防御能を有する粉体に対する重量比を示す。）
（調製方法）
Ａ〜Ｄ部をヘンシェル型ミキサーにて均一に混合し、アトマイザー等の粉砕機にて粉砕を行った。さらに、Ａ〜Ｄ部の混合粉砕物とＥ部をヘンシェル型ミキサーにて均一に混合し、その後、Ｆ部を添加して均一に混合した後、粉砕し、ふるいを通した後、中皿にプレスした。

表３の処方で調製したパウダーファンデーションの紫外線防御能については、ｉｎ ｖｉｖｏによるＳＰＦ値の見積もりではなく、パウダーファンデーションをフィルムに塗布して、フィルムの紫外線の透過強度を紫外線強度計により測定する方法で、紫外線防御効果を判断した。

測定装置
光源は、ＷＡＣＯＭ社製 ＸＢ−２５ＩＷＩ型ソラーシュミレーターで、透過した紫外線の強度測定は、ＴＯＫＹＯ ＯＰＴＩＣＡＬ社製 ＵＶＲ−３０５／３６５−Ｄ（ＩＩ）型紫外線強度計を用いて、３０５ｎｍの透過光を測定した。光源から紫外線強度計までの距離は約３０ｃｍ、その間にセットする試料は光源から約２７ｃｍとし、測定中は、ずれが生じないように十分に固定した。

測定試料調製
約５ｃｍ四方のスライド用フレームに、３Ｍ社製 ブレンダーム サージカルテープを貼付し、下記処方に示した化粧下地０．０１ｇを前面に均一に塗布した後、０．０１ｇのパウダーファンデーションを均一に塗布して測定用試料とした。

用いた化粧下地処方
成分 配合量（重量％）
セスキステアリン酸メチルグルコシド １．００
ステアロイル乳酸ナトリウム ０．２０
硬化ナタネ油アルコール ３．５０
スクワラン ６．００
ミリスチン酸オクチルドデシル ６．００
メチルフェニルポリシロキサン ６．００
マカデミアナッツ油脂肪酸フィトステリル ２．００
トリイソステアリン酸ポリグリセリル １．００
ブチルパラベン ０．１０
精製水 ５６．４４
合成ケイ酸ナトリウム・マグネシウム １．３０
ヒドロキシエタンジホスホン酸 ０．０６
キサンタンガム ０．２０
１，３−ブチレングリコール １０．００
メチルパラベン ０．２０
ジグリセリン ５．００
メチルポリシロキサン １．００
合計 １００．００

測定は、先ず化粧下地とパウダーファンデーションを塗布する前にブランクとしてフレームに貼付したサージカルテープの紫外線透過強度Ｉｂを測定し、その後、化粧下地とパウダーファンデーションを塗布した後の紫外線透過強度Ｉを測定してから、紫外線阻止率｛（Ｉｂ−Ｉ）／Ｉｂ｝×１００（％）を算出して紫外線防御能を比較した。

表３に示したパウダーファンデーションの処方例について、紫外線防御能測定を行った結果を表４に示す。

処方例６では、初めにＡ〜Ｄ成分を混合粉砕してから、他の原料と混合してパウダーファンデーションを調製したが、Ａ〜Ｄの混合粉砕工程で、粉砕機内部への粉体の付着が著しく調製しにくいものであり、また、紫外線阻止率も若干低めであった。処方例７〜９では、工程のハンドリングも良くＡ〜Ｄの混合粉体の分散状態も良好で、これを反映して紫外線阻止率も処方例６や１０よりも高くなっている。これに対し、処方例１０では、やや紫外線阻止率も低下傾向にあり、工程においてもＡ〜Ｄの混合粉体の量が非常に多く作業性の悪いものであった。従って、同じ成分処方で、より高い紫外線防御能を引き出すためには、少なくとも、シリル化処理無水ケイ酸と、紫外線防御能を有する粉体と、その紫外線防御能を有する粉体のおおよそ０．６〜２．０倍の重量に相当する粘土鉱物粉砕品及び／又はその合成品とを、予め混合し粉砕した混合粉体を調製してから、他の粉体やバインダーと混合していく方法がよいと考えられる。

また、処方例８と１１の比較から、シリル化処理無水ケイ酸と混合粉砕する粉体としては、疎水化処理された粉体を用いる方が、紫外線防御効果を高める傾向にあると判断できる。

本発明の固形粉末化粧料で紫外線防御能が高められたように、微細なシリル化処理無水ケイ酸を比較的粉体の多い系へ加え、混合粉砕することにより、系全体の混合状態が変化して、本発明何らかの特異的な性質が見出せる可能性がある。

Claims (4)

1. 油性成分を含まない状態で（ａ）〜（ｃ）を必須成分として予め混合し粉砕した混合粉体を含有する固形粉末化粧料であって、予め混合し粉砕する際の（ｃ）／（ｂ）の重量比が０．６〜２．０であることを特徴とする固形粉末化粧料。
   （ａ）一次粒子の平均径が５〜２０ｎｍであるシリル化処理無水ケイ酸を該固形粉末化粧料の０．１〜２．０重量％
   （ｂ）酸化チタンまたは酸化亜鉛
   （ｃ）粘土鉱物の粉砕品及び／又はその合成品
2. （ｃ）がタルク、セリサイト、マイカ、カオリン、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、金雲母から選ばれる1種又は２種以上であることを特徴とする請求項１記載の固形粉末化粧料。
3. シリル化処理無水ケイ酸の含有量が０．３〜１．０重量％であることを特徴とする請求項１又は２記載の固形粉末化粧料。
4. （ｂ）及び（ｃ）の表面が疎水化処理されている請求項１〜３のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。