JP5084206B2

JP5084206B2 - 伸線性に優れた鋼線材の製造方法

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Publication number: JP5084206B2
Application number: JP2006246435A
Authority: JP
Inventors: 隆大西; 実佳子武田; 武司黒田; 英典酒井
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2006-09-12
Filing date: 2006-09-12
Publication date: 2012-11-28
Anticipated expiration: 2026-09-12
Also published as: JP2008069376A

Description

本発明は、熱間圧延され、スパイラル状に巻き取られ、集束機によってコイル状に結束された鋼線材に係り、特に結束の際に生成する３次スケールの生成を抑制して伸線性を向上させたものに関する。

タイヤの補強用鋼線、ＰＣ鋼線、ロープ用鋼線などの伸線素材として用いられる炭素鋼の熱間圧延線材は、従来、熱間圧延時に鋼線材に付着した二次スケールを酸洗により除去していたが、作業が繁雑であり、廃液処理が必要である等の理由で、近年、二次スケールを機械的に剥離除去するメカニカルデスケーリング（ＭＤ）により除去されるようになった。そして、ＭＤ後、所望の線径まで伸線される。

前記鋼線材は、鋼片（ビレット）を加熱炉で加熱し、次いで所定の線径に熱間圧延した後、巻取機でスパイラル状に巻き取り、スチルモアコンベアに載置しながら風冷などにより冷却し、集束機でコイル状に結束し、束ねて製品とされる。鋼線材の集束機による結束に際しては、二次スケールを付着させたままとし、伸線の前にＭＤにより線材表面に付着した二次スケールが除去される。

二次スケールは、剥離性に優れるため、ＭＤにより容易に剥離されるが、鋼線材の製造工程でも剥離が発生しやすい。二次スケールが剥離すると、鋼線材の新生面が大気に露出するため、新生面は酸化され、三次スケールが発生する。表面色がブルーに観察される三次スケールはブルースケールまたはテンパースケールと呼ばれ、ＭＤで剥離し難いことから、ＭＤ後も鋼線材の表面に残留する。この三次スケールは、その後の伸線過程でダイスを傷つけ、ダイス寿命の低下、傷付いたダイスによる鋼線の表面性状の低下（表面痕の増加）や断線を招く。このため、有害な三次スケールの発生を抑制することは鋼線材の品質を確保する上で重要な課題となっている。

従来、三次スケールの発生を抑制するため、特開平５−１２３７３９号公報（特許文献１）や特開平６−３２２４４２号公報（特許文献２）に記載されているように、三次スケールが鋼線材の製造過程で生成しないように、線材の表面を二次スケールで被覆する手法が採られている。
特開平５−１２３７３９号公報特開平６−３２２４４２号公報

上記のとおり、熱間圧延後、スパイラル状に結束された鋼線材は、最終的に集束機に挿入されてコイル状に結束され、束ねられる。この結束過程における機械的衝撃が大きいため、鋼線材から不可避的に二次スケールが剥離し、その剥離部分に三次スケールが生成する。このため、線材の表面を二次スケールで被覆する手法を採っても、ダイス寿命の低下や伸線性の低下を余儀なくされている。
本発明は、かかる問題に鑑みなされたもので、鋼線材をコイル状に結束する際に二次スケールが剥離しても、伸線性が劣化しない鋼線材およびその製造方法を提供することを目的とする。

本発明者は、三次スケールの組成、生成形態について鋭意検討した結果、鋼線材の表面にそもそも三次スケールが生成しない製造条件を知見し、また三次スケールが生成しても事実上伸線性に影響がない質的、量的条件を知見し、本発明を完成したものである。

すなわち、本発明の鋼線材の製造方法は、mass％でＣ：０．０５〜１．２％、Ｓｉ：０．０１〜０．５％、Ｍｎ：０．１〜１．５％を含有する鋼片を熱間圧延し、これによって得られた鋼線材をスパイラル状に巻き取り、集束機に挿入してコイル状に結束し、冷却する、鋼線材の製造方法であって、前記集束機に挿入する際の鋼線材の表面温度を４００℃以下、３００℃超とし、コイル状に結束した鋼線材を前記集束機への挿入から５０秒以内に２００℃以下まで冷却する、あるいは前記集束機に挿入する際の鋼線材の表面温度を３００℃以下、２００℃超とし、コイル状に結束した鋼線材を前記集束機への挿入から６０秒以内に２００℃以下まで冷却するものである。

集束機での結束や結束したコイル状鋼線材の冷却を４００℃以下で行う場合、時間の経過と共に二次スケールが剥離して露呈した線材の新生面（地鉄表面）に三次スケールが生成、成長するが、スケールの成長速度は放物線則に従い、鋼線材を集束機へ挿入する際の表面温度が４００℃以下、３００℃超では集束機への挿入から５０秒以内に、また鋼線材の挿入温度が３００℃以下、２００℃超では集束機への挿入から６０秒以内に、２００℃まで冷却することにより、線材の新生面に生成した三次スケールの膜厚は０．０５μm に達せず、伸線性を害する膜厚が０．０５μm 以上の三次スケールとはならない。このため、優れたダイス寿命、伸線性を得ることができる。なお、２００℃以下では三次スケールの生成速度は無視できる程度に小さく、ほぼゼロとみなすことができるので、三次スケールの膜厚に影響する冷却時間については、集束機への挿入から２００℃までの冷却時間を規定すれば十分である。

本発明の鋼線材の製造方法によれば、集束機によるコイル状鋼線材の結束過程でたとえ二次スケールが剥離しても、鋼線材表面における三次スケールの発生、成長が抑制されるので、コイル状に巻取られた鋼線材には、伸線に有害な０．０５〜０．２μm 厚さの三次スケールが付着せず、これによりダイス寿命の低下、傷ついたダイスによる伸線鋼線の表面性状の低下や断線が防止され、優れた伸線性が得られる。

まず、伸線性に有害となる三次スケールの実体について、本発明者らの実験、研究により明らかにされた知見を説明する。
三次スケールは、先に述べたとおり、二次スケールが剥離し、鋼線材の新生面が大気に露出し、酸化されることにより生成するスケールである。三次スケールの構造をＸＲＤ（Ｘ線回折）で解析した結果、マグネタイト（Ｆｅ₃０₄）とサブスケール（Ｆｅ₂ＳｉＯ₄）のピークのみが観察され、ウスタイト（ＦｅＯ）を含有しないことが明らかになった。Ｆｅ−Ｏ系の平衡状態図によれば、５７０℃以上の温度ではウスタイト（ＦｅＯ）が生成することから、三次スケールは比較的低温（５７０℃以下）で生成するスケールと考えられる。

次に、５７０℃以下の低温での酸化により、ウスタイトを含まず、マグネタイト（Ｆｅ₃Ｏ₄）を主成分とするスケール（以下、「マグネタイトスケール」という。）を生成し、その厚さと色調の関係を調べた結果、該スケール厚が０．０５〜０．２μm の範囲にある場合のみブルーとして観察され、これが伸線性を害する三次スケールであることがわかった。また、この有害な三次スケールは、その色調がＸＹ色度表示に於いて、Ｘ≦０．３５、Ｙ≧０．２５以上の範囲にあるスケールであることがわかった。前記膜厚の三次スケールはウスタイトを含まないことから、密着性が強く、ＭＤにより除去できないため、伸線時にダイスを傷付け、ダイス寿命を著しく低下させ、また疵付いたダイスにより伸線するため、伸線鋼線に表面疵を付け、著しい場合は断線を誘発し、伸線性を低下させる。

上記知見は、以下の実験から明らかにされた。
表１に示す成分の鋼を転炉で溶製し、その鋼塊を分解圧延して１５５ｍｍ角のビレットを製作した。これを１１５０℃で加熱後、線径５．５ｍｍの鋼線材に熱間圧延した。この熱間圧延した鋼線材を、常法に従って９５０℃の温度で巻き取り、コンベア（スチルモアコンベア）上を搬送させ、鋼線材を集束機へ挿入する（入れる）際の鋼線材の表面温度（以下、「挿入温度」という場合がある。）が４５０℃となるように冷却し、同温度にて鋼線材を集束機に挿入し、コイル状に結束し、結束したコイル状鋼線材を放冷した。なお、鋼線材の表面温度は、赤外線放射温度計によって測定された。

冷却後の各鋼種のコイルに対して、任意の５カ所から長さ２００ｍｍのサンプルを採取した。サンプルの周面には、外観がブルーの色調の三次元スケールが観察された。この三次スケールに対してＸＲＤ（Ｘ線回折法）によるスケール構造（酸化物種）の同定を行った結果、Ｆｅ₃０₄とＦｅ₂ＳｉＯ₄の回折ピークのみが観察され、三次スケールはマグネタイトスケールであることが確認された。また、サンプルの周面に発生した三次スケールの面積率を画像解析により求めた。前記面積率の測定に際しては、サンプルの曲面を平面に投影した形で写真撮影を行い、この写真を画像解析することにより面積率を算出した。前記画像解析は、光学顕微鏡写真（カラー写真）をスキャナーで読み込み、画像解析ソフト（フォトショップ）を用いて行った。測定結果を表２に示す。表２より、いずれの鋼種に対しても、三次スケールの面積比率は２％超であった。

また、表１の鋼種Ｂの鋼を長さ２５ｍｍ×幅５ｍｍ×厚さ１ｍｍの短冊状に機械加工し、表面（両面）を鏡面に仕上げた。この試料を小型のマッフル炉を用いて１５０℃〜４５０℃の範囲で大気中で１０分間加熱した。加熱後の試料表面を目視にて観察した結果、３００℃以上で加熱した試料では表面がブルーの色調を示すことが確認できた。
これら試料表面の反射率を波長：４００ｎｍ〜８００ｎｍの範囲で測定し、測定した分光反射率のスペクトルから、ＸＹ色度表で色度表示を行った。その結果を図１に示す。図１より、３００℃以上で加熱した試料（表面がブルーの色調の試料）はすべて色調がＸ≦０．３５、Ｙ≧０．２５の範囲にあった。また、これら試料表面のスケールに対してＸＲＤによるスケール構造（酸化物種）の同定を行った結果、マグネタイトスケールが形成されていることが確認された。
さらに、これら試料表面のスケールの厚みを以下の要領で測定した。試料を円筒形の樹脂に埋込み、試料断面が露出するように研磨し、露出断面をＳＥＭ観察し、撮影したスケール断面写真の寸法を計測することにより、スケール厚みを測定した。試料の加熱温度とスケール膜厚（平均膜厚）の関係を図２に示す。図２より、３００℃以上で加熱した試料（表面がブルーの色調の試料）はスケール膜厚が０．０５μm 以上であることが認められた。なお、図２は加熱時間が１０分と長いため、２５０℃で加熱した場合でもスケール膜厚が０．０５μm 以上となり、表面がブルーの色調を示した。

上記のとおり、三次スケールの成分、膜厚、色調の関係から、ブルースケールと呼ばれる有害な三次スケールは、鋼線材の製造過程において、５７０℃以下に冷却される過程で、二次スケールが剥離し、新生面が大気に露出し、酸化されて生成、成長した、厚さが０．０５〜０．２μm 程度のマグネタイトスケールと推察される。すなわち、鋼線材の製造過程においては、二次スケールの剥離は主に集束機（タブ）へ挿入した時の機械的衝撃により発生するため、集束機にスパイラル状に巻き取られた鋼線材が挿入され、コイル状に結束される際に三次スケールは生成すると考えられる。

そこで、集束機に鋼線材を挿入し、結束する際に、有害な厚さの三次スケールを生成させない、すなわち三次元スケールの厚さを０．０５μm 未満に止めることができる温度条件、冷却条件を以下の実験により調べた。
表１の鋼種Ｂの鋼を直径：４．５ｍｍ×２．４ｍｍの円柱状に機械加工し、両端面及び周面を鏡面に仕上げ、試料とした。この試料を示差熱分析装置にセットし、２００℃、２５０℃、３００℃、３５０℃及び４００℃の各温度で大気中にて１２００秒間加熱し、加熱過程における重量変化（重量増加）を測定した。加熱後の試料表面のスケールの膜厚を前記要領で測定し、所定温度で１２００秒間加熱した際の経過（保持）時間に対するスケール膜厚を求めた。その結果を図３に示す。また、加熱過程における重量変化（重量増加）のデータとスケール膜厚のデータを合わせて、加熱過程におけるスケール成長速度（スケール膜厚生成速度）を求めた。

図３より、２００℃加熱におけるスケール成長速度はほぼゼロであり、１２００秒間加熱してもスケールはほとんど生成されない。また、加熱温度を増加させるとスケール成長速度は大きくなっていくが、２５０℃及び３００℃の加熱ではスケール成長速度は時間経過とともに減少し、スケール厚さは飽和する傾向にあり、３００℃での加熱の場合、６０秒以内の時間経過ではスケール厚さは０．０５μm を超えないことがわかる。さらに、加熱温度を増加するとスケール成長速度は大きくなっていくが、４００℃加熱でもスケール成長速度は時間経過とともに減少し、４００℃での加熱の場合でも、５０秒以内の経過時間ではスケール厚さは０．０５μm を超えないことがわかる。

以上の実験結果より、集束機による鋼線材の結束、結束したコイル状鋼線材（以下、「コイル」という場合がある。）の冷却において三次スケールを生成させないための条件は以下のように整理される。
鋼片を熱間圧延して鋼線材に加工し、前記鋼線材をスパイラル状に巻き取り、集束機に挿入してコイル状に結束し、そのコイルを冷却するに際し、集束機への鋼線材の挿入温度を４００℃以下、３００℃超とし、集束機への挿入から５０秒以内に、あるいは挿入温度を３００℃以下、２００℃超とし、集束機への挿入から６０秒以内に、コイル状に結束した鋼線材をそれぞれ２００℃以下まで冷却する。

鋼線材の挿入温度を４００℃以下にするには、例えば巻取機と集束機との間に設けたスチルモアコンベア上で熱間圧延後の鋼線材を、ブロア風量を適宜調整しながら風冷すればよい。集束機への挿入から２００℃まで冷却する場合も同様の方法で冷却すればよい。巻取機によってスパイラル状に巻き取った後の鋼線材の温度は、５７０℃より十分高いので、鋼線材の挿入温度への調整は、上記のように巻取機の後段に配置されるコンベア（例えばスチルモアコンベア）上で行えばよい。また、巻き取り後、集束機への挿入までは鋼線材の表面に被覆された二次スケールの剥離はほとんど生じず、三次スケールの生成、成長は抑制されるので、５７０℃以下、挿入温度までの温度域における冷却時間はあまり問題にならないが、三次スケールの生成を確実に防止するには、好ましくは５７０℃から４００℃までを０．５分程度以下で冷却することが望ましい。

ところで、不活性ガスにより冷却するのであれば、次のような方法を採ることができる。集束機への鋼線材の挿入温度を４００℃以下とし、当該鋼線材を不活性ガス雰囲気下で前記集束機に挿入してコイル状に結束し、そのコイルを不活性ガス雰囲気下で２００℃以下まで冷却する。不活性ガス雰囲気下で結束し、冷却を行えば、線材の周りに酸素がほとんどないため、そもそも三次スケールが生成、成長しない。このため、４００〜２００℃における冷却時間を自由に選ぶことができる。
鋼線材の挿入温度への冷却は、例えば巻取機と集束機との間に設けたスチルモアコンベア上で熱間圧延後のスパイラル状の鋼線材をブロア等により冷却すればよい。集束機への挿入までは、鋼線材には二次スケールが被覆されているので、必ずしも不活性ガスを吹き付けながら冷却する必要はないが、このような冷却手段を採ることにより、三次スケールの生成を確実に防止することができる。また、不活性雰囲気下での集束機への鋼線材の挿入、結束、コイルの冷却は、集束機の周辺を壁面で囲い、鋼線材に不活性ガスを吹き付けながら結束し、２００℃まで冷却すればよい。

また、集束機への鋼線材の挿入温度を十分低くするのであれば、前記集束機への挿入を２００℃以下の温度で行うようにしてもよい。この場合、集束機での結束終了時の温度は当然２００℃より低下する。鋼線材の挿入温度を２００℃以下にするには、例えば巻取機と集束機との間に設けたスチルモアコンベア上で熱間圧延後の鋼線材に対し、ブロアによる風冷により、鋼線材の表面温度が２００℃以下になるまで線材を速やかに冷却すればよい。

本発明では、mass％でＣ：０．０５〜１．２％、Ｓｉ：０．０１〜０．５％、Ｍｎ：０．１〜１．５％を含有する高炭素鋼が適用される。その限定理由は以下のとおりである。
Ｃ：０．０５〜１．２％
Ｃは、鋼線材としての強度と靭性を支配する基本的な元素であり、高炭素化するほど強度は高くなる。０．０５％未満では強度が低くなり過ぎ、一方１．２％を超えて過度に添加すると延性が低下してくる。このため、Ｃ量の下限を０．０５％、その上限を１．２％とする。

Ｓｉ：０．０１〜０．５％
Ｓｉは、フェライトに固溶して強度を高める作用があるほか、製鋼時の脱酸元素でもある。０．０１％未満ではこれらの作用が過少であり、一方０．５％超になるとスケール生成量が減少すると共にスケール／地鉄界面にＳｉ酸化物系の介在物が生成し易くなって、スケール密着性が高くなり、デスケーリング性が劣化するようになる。このため、Ｓｉ量の下限を０．０１％、その上限を０．５％とし、好ましくは０．１〜０．３％とする。

Ｍｎ：０．１〜１．５％
Ｍｎは、脱酸剤として有効に作用するほか、不純物として混入するＳを固定しその有害な作用を抑制して靭性を高め、更には鋼の焼入性を向上させる元素である。これらの作用を有効に発揮させるに、０．１％以上含有させる。一方、Ｍｎ過多になると偏析が起こり易くなり、冷却過程で偏析部にミクロマルテンサイトが生成して伸線加工性を劣化させるようになる。このため、Ｍｎ量の上限を１．５％とする。

本発明で使用する高炭素鋼は、上記Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎの含有量を満足するもであればよく、他の含有元素の種類、添加量は限定されない。これは、本発明に係るスケール制御による伸線性の向上においては、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎが主に効いており、他の添加元素の影響をほとんど受けないからである。

以下、本発明を実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例により限定的に解釈されるものではない。

前記表１に示す鋼種の各鋼を溶製し、その鋼塊を分解圧延して１５５ｍｍ角のビレットを製作し、１１５０℃で加熱後、線径：５．５ｍｍの鋼線材に熱間圧延した。引き続いて、圧延した鋼線材を８００〜９５０℃の温度域でスパイラル状に巻き取り、スチルモアコンベア上を搬送し、表３に示す鋼線材の挿入温度（集束機入り温度）まで冷却した。この際、挿入温度は、巻き取り温度、コンベア上を搬送する鋼線材に対して、冷却条件（風冷の有無、ブロア風速）を変化させて調整し、５７０℃から鋼線材の挿入温度まで１分程度以下となるように冷却した。続いて挿入温度に冷却した鋼線材を集束機に挿入し、コイル状に結束し、集束機内で結束したコイルを２００℃まで冷却した。この冷却時における冷却時間、冷却条件（大気による風冷の有無、Ａｒガスの吹き付けによる風冷の有無）を同表に併せて示す。

このようにして製作した鋼線材に対して、以下の要領により鋼線材を実際に伸線し、伸線性を評価した。鋼線材は、ＭＤにより二次スケールを除去した後、ホウ素系皮膜を鋼線材表面に形成させる潤滑処理を行い、多段式の乾式伸線機を用いて、線材２ｔｏｎを直径：１．０ｍｍまで伸線した。伸線速度は、最終伸線速度が３００ｍ／分となる条件とした。

伸線性の評価については、伸線後の鋼線の表面性状を肉眼で観察し、ダイス荒れによる表面疵が観察されなかった場合：○、断続的に微細な表面疵が観察された場合：△、連続的な表面疵が観察された場合：×と評価した。また、ダイスの伸線面を肉眼で観察し、ダイスが割れず、摩耗もほとんど生じなかった場合：○、ダイスが割れなかったものの軽微な摩耗が生じた場合：△、摩耗が著しくダイスが割れた場合：×としてダイス寿命を評価した。これらの評価結果を表３に併せて示す。

表３より、集束機への鋼線材の挿入温度が４００℃以下、３００℃超の温度域にある場合、集束機に挿入後の冷却時間が５０秒を超えて長いと伸線性は低下するが、挿入温度が３００℃超の場合でも、集束機に挿入後の冷却時間が５０秒以内と短い場合（大気風冷の場合）は、伸線性は良好であった。また、集束機への鋼線材の挿入温度が３００℃以下、２００℃超の場合、試料No. ８、１８から明らかなように、集束機に挿入後の冷却時間が６０秒以内（大気風冷の場合）では、伸線性は良好であった。さらに、集束機への鋼線材の挿入温度が２００℃以下の場合、試料No. １０、２０から明らかなように、冷却時間がセロでも伸線性は良好であった。また、集束機の周囲をブースで多い、Ａｒガスを吹き付けて冷却した場合は、試料No. １１〜１３から明らかなように、挿入温度が４００℃の場合でも、冷却時間にかかわらず、伸線性は良好であった。

実施例１と同様にして、表１の鋼種No. Ｂの熱間圧延鋼線材をスパイラル状に巻き取り、スチルモアコンベア上で冷却して、所定の挿入温度にした鋼線材を集束機に挿入して、コイル状に結束した。集束機への鋼線材の挿入温度（集束機入り温度）、２００℃までの冷却時間、その冷却条件を表４に示す。

このようにして製作した鋼線材に対して、任意の５カ所から長さ：２００ｍｍのサンプルを採取し、サンプルの周面に発生したブルースケールの面積率を画像解析により求めた。また、鋼線材を実施例１と同様に伸線し、伸線性を評価した。これらの調査結果を表４に併せて示す。

表４より、伸線性を害する三次スケール（ブルースケール）の面積比率が０％の場合は伸線性は良好であるが、同スケールの面積比率が１％を超えるようになり、その付着率が高いほどダイス寿命と鋼線の表面性状は劣化し、伸線性が低下した。

三次スケールが発生した鋼線材表面の色調を数値表示したＸ−Ｙ色度図である。鋼線材の加熱温度とスケール膜厚の関係を示す特性図である。鋼線材を所定温度で加熱した際の加熱時間とスケール膜厚との関係を示す特性図である。

Claims

mass％でＣ：０．０５〜１．２％、Ｓｉ：０．０１〜０．５％、Ｍｎ：０．１〜１．５％を含有する鋼片を熱間圧延し、これによって得られた鋼線材をスパイラル状に巻き取り、集束機に挿入してコイル状に結束し、冷却する、鋼線材の製造方法であって、
前記集束機に挿入する際の鋼線材の表面温度を４００℃以下、３００℃超とし、コイル状に結束した鋼線材を前記集束機への挿入から５０秒以内に２００℃以下まで冷却する、伸線性に優れた鋼線材の製造方法。
mass％でＣ：０．０５〜１．２％、Ｓｉ：０．０１〜０．５％、Ｍｎ：０．１〜１．５％を含有する鋼片を熱間圧延し、これによって得られた鋼線材をスパイラル状に巻き取り、集束機に挿入してコイル状に結束し、冷却する、鋼線材の製造方法であって、
前記集束機に挿入する際の鋼線材の表面温度を３００℃以下、２００℃超とし、コイル状に結束した鋼線材を前記集束機への挿入から６０秒以内に２００℃以下まで冷却する、伸線性に優れた鋼線材の製造方法。