JP5207796B2

JP5207796B2 - 耐炎化処理装置および前駆体繊維束の耐炎化処理方法

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Publication number: JP5207796B2
Application number: JP2008088610A
Authority: JP
Inventors: 斉友部; 篤志川村
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 2008-03-28
Filing date: 2008-03-28
Publication date: 2013-06-12
Anticipated expiration: 2028-03-28
Also published as: JP2009242962A

Description

本発明は、耐炎化処理装置および前駆体繊維束の耐炎化処理方法に関する。

ポリアクリロニトリル系前駆体繊維束から炭素繊維束を製造する場合など、前駆体繊維束を耐炎化処理することは広く行われている。前駆体繊維束の耐炎化処理は、前駆体繊維束を例えば２００〜３００℃で加熱することにより行われる。この耐炎化処理では、処理中の前駆体繊維束の発熱が著しくなると、前駆体繊維束に糸切れが生じてしまうことがある。一方、前駆体繊維束の発熱による糸切れは、耐炎化処理が進むにつれて起こり難くなる傾向がある。そのため、前駆体繊維束の耐炎化処理では、一度に高温で加熱して処理せずに、加熱と冷却とを交互に複数回繰り返し、徐々に加熱温度を上昇させて処理する方法が採用されている。

このような耐炎化処理装置の具体例としては、図５に示すように、前駆体繊維束Ｗを耐炎化処理する熱処理室１１０と、熱処理室１１０の外側で前駆体繊維束Ｗを折り返して、前駆体繊維束Ｗを多段に熱処理室１１０内に走行させるローラ１１５群と、熱処理室１１０内に一定の間隔で配置され、前駆体繊維束Ｗの走行方向に沿って熱風を当てて加熱する熱風供給ノズル１１６および熱風吸込ノズル１１８とを具備する耐炎化処理装置１０１がある（特許文献１）。
耐炎化処理装置１０１では、前駆体繊維束Ｗを熱処理室１１０内に多段に走行させ、加熱と冷却を繰り返すため、前駆体繊維束Ｗの発熱による糸切れを抑えられる。また、このような耐炎化処理装置１０１を複数備え、各熱処理室１１０の熱風の温度を例えば２３０℃、２４０℃、２５０℃のように設定することで、前駆体繊維束Ｗを連続的に耐炎化処理できる。

しかし、耐炎化処理装置１０１では、前駆体繊維束Ｗの糸切れのおそれが耐炎化処理の初期において最も高いことから、熱処理室１１０内に吹き込む熱風の温度を、熱処理室１１０に最初に供給される前駆体繊維束Ｗに糸切れが生じない温度に設定する必要があった。そのため、非常に多段階の温度領域が必要となり、前駆体繊維束の耐炎化処理には長時間を要していた。

そこで、前駆体繊維束の耐炎化処理に要する時間を短縮する方法として、複数備えた耐炎化処理装置１０１において、各熱処理室１１０における前駆体繊維束Ｗの供給速度（走行速度）を変化させ、耐炎化処理の加熱時間を調整する方法が示されている（特許文献２）。
特開昭５８−２０８４３３号公報特開平６−２９４０２０号公報

しかし、特許文献２の方法では、耐炎化処理に要する時間が短縮できるものの、各耐炎化処理装置で供給速度を変化させるため、前駆体繊維束の耐炎化処理を連続的に行うことができなかった。
そのため、前駆体繊維束を連続的に、かつ短い時間で耐炎化処理することができる耐炎化処理装置および耐炎化処理方法が求められている。

そこで本発明では、前駆体繊維束を連続的に耐炎化処理することができ、かつ耐炎化処理に要する時間を短縮できる耐炎化処理装置を目的とする。
また、本発明では、連続的に、かつ短い時間で前駆体繊維束を耐炎化処理することのできる前駆体繊維束の耐炎化処理方法を目的とする。

本発明の耐炎化処理装置は、前駆体繊維束を耐炎化処理する熱処理室と、前記熱処理室の外側で前記前駆体繊維束を（ｎ−１）回（ただし、ｎは１以上の整数である。）折り返して、ｎ段の前駆体繊維束を熱処理室内に走行させるローラ群と、前記熱処理室内を走行する前記前駆体繊維束によって仕切られる、前記熱処理室内の（ｎ＋１）段の耐炎化処理領域に、対向して設けられた熱風吹込口および熱風吸込口とを具備しており、（ｉ＋１）段目（ただし、ｉは耐炎化処理の順番であり、１〜ｎの整数である。）の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔が、ｉ段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔と同じかまたは長くされ、かつ（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔が、１段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔よりも長くされていることを特徴とする装置である。

また、本発明の耐炎化処理装置は、前記（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔が、１段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔の１．２〜２倍であることが好ましい。

また、本発明の前駆体繊維束の耐炎化処理方法は、前駆体繊維束を耐炎化処理する熱処理室の外側で、前記前駆体繊維束を（ｎ−１）回（ただし、ｎは１以上の整数である。）折り返して、ｎ段の前駆体繊維束を熱処理室内に走行させ、前記熱処理室内を走行する前記前駆体繊維束によって仕切られる、前記熱処理室内の（ｎ＋１）段の耐炎化処理領域で、前記前駆体繊維束にその走行方向に沿って熱風を当てて耐炎化処理する方法において、（ｉ＋１）段目（ただし、ｉは耐炎化処理の順番であり、１〜ｎの整数である。）の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さが、ｉ段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さと同じかまたは長くされ、かつ（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さが、１段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さよりも長くされていることを特徴とする方法である。

また、本発明の前駆体繊維束の耐炎化処理方法は、前記（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さが、１段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さの１．２〜２倍であることが好ましい。

本発明の耐炎化処理装置は、前駆体繊維束を連続的に耐炎化処理することが、耐炎化処理に要する時間を短縮できる。
また、本発明の耐炎化処理方法によれば、連続的に、かつ短い時間で前駆体繊維束を耐炎化処理することができる。

［耐炎化処理装置］
本発明の耐炎化処理装置は、前駆体繊維束を耐炎化処理する熱処理室と、前記熱処理室の外側で前記前駆体繊維束を（ｎ−１）回（ｎは１以上の整数である）折り返して、ｎ段の前駆体繊維束を熱処理室内に走行させるローラ群と、前記熱処理室内を走行する前記前駆体繊維束によって仕切られる、前記熱処理室内の（ｎ＋１）段の耐炎化処理領域に、対向して設けられた熱風吹込口および熱風吸込口とを具備する装置である。
また、（ｉ＋１）段目（ｉは１〜ｎの整数である）の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔が、ｉ段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔と同じかまたは長くされ、かつ（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔が、１段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔よりも長くされていることを特徴する。

以下、本発明の耐炎化処理装置の実施形態の一例について、図１〜３に基づいて詳細に説明する。本実施形態の耐炎化処理装置１は、ｎが５の実施形態例である。
本実施形態の耐炎化処理装置１は、図１〜３に示すように、前駆体繊維束Ｗを耐炎化処理する熱処理室１０と、熱処理室１０の外側で前駆体繊維束Ｗを４回折り返して、５段の前駆体繊維束Ｗを熱処理室内に走行させるガイドローラ１５（ローラー群）と、熱処理室１０内を走行する前駆体繊維束Ｗによって仕切られる、熱処理室１０内の６段の耐炎化処理領域に、対向して設けられた熱風供給ノズル１６ａ、１６ｂ、１６ｃ、１６ｄ、１６ｅ、１６ｆ（以下、まとめて熱風供給ノズル１６ということもある）および熱風吸込ノズル１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１８ｄ、１８ｅ、１８ｆ（以下、まとめて熱風吸込口１８ということもある）と、熱風吸込ノズル１８からの熱風を加熱して熱風供給ノズル１６に供給する熱風循環流路２１を有する熱風循環室２０とを具備している。

熱処理室１０は、箱型であり、前駆体繊維束Ｗの供給側である前壁１１に、上部から順に５段の挿入口（一端挿入口）１２ａ、１２ｂ、１２ｃ、１２ｄ、１２ｅが形成されている。各挿入口１２ａ〜１２ｅは、矩形のスリット状に形成されており、そのうち最上段の挿入口１２ａは、前駆体繊維束Ｗが供給源（図示せず）から供給される供給端となる。また、各挿入口１２ａ〜１２ｅの外側にはシールカーテンなどシール装置が配置される（図示せず）。
熱処理室１０の材質としては、例えば、鉄、ステンレスなどが挙げられる。

また、熱処理室１０の前駆体繊維束Ｗの排出側である後壁１３には、前壁１１と同様に上部から順に５段の挿入口（他端挿入口）１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄ、１４ｅが形成されている（図３参照）。後壁１３に形成された各挿入口１４ａ〜１４ｅのうち、最下段の挿入口１４ｅは前駆体繊維束Ｗの排出端となっている。また、各挿入口１４ａ〜１４ｅの外側にはシールカーテンなどシール装置が配置される（図示せず）。前壁１１側の各挿入口１２ａ〜１２ｅと後壁１３側の各挿入口１４ａ〜１４ｅとは、熱処理室１０の高さ方向に各々対向した位置に設けられている。

ガイドローラ１５は、熱処理室１０の各挿入口１２ａ〜１２ｅ、１４ａ〜１４ｅの外側に、回転可能に４つ設けられている。ガイドローラ１５は、前駆体繊維束Ｗを掛け回して折り返すことにより、前駆体繊維束Ｗの走行方向を逆方向に転換させ、隣接する１つ下の挿入口に導く。

本実施形態の耐炎化処理装置１では、ガイドローラ１５により前駆体繊維束Ｗが４回折り返され、熱処理室１０内を５回走行する。これにより、熱処理室１０内が６段の耐炎化処理領域に仕切られる。本発明においては、熱処理室１０内の各耐炎化処理領域を、耐炎化処理の順に従って、１段目〜（ｉ＋１）段目（本実施形態ではｉは１〜ｎの整数である。本実施形態ではｉは１〜５の整数である。）の耐炎化処理領域とする。
すなわち、本実施形態では、最上段の耐炎化処理領域が１段目の耐炎化処理領域であり、最下段の耐炎化処理領域が６段目の耐炎化処理領域である。前駆体繊維束Ｗを熱処理室１０の下部側から供給し、４回折り返して５段の前駆体繊維束Ｗを熱処理室１０内に走行させ、熱処理室１０の上部側から前駆体繊維束Ｗを排出する場合は、最下段の耐炎化処理領域が１段目の耐炎化処理領域、最上段の耐炎化処理領域が６段目の耐炎化処理領域となる。

熱風供給ノズル１６は、熱処理室１０内に熱風を吹き込むノズルである。熱風供給ノズル１６は、角筒形状を有しており、熱風循環流路２１に連通している。熱風供給ノズル１６は、熱処理室１０の各挿入口１２ａ〜１２ｅ近傍に、各熱風供給ノズル１６ａ〜１６ｆと各挿入口１２ａ〜１２ｅとが交互となるように上部から順に設けられている。熱風供給ノズル１６の形状は、熱処理室１０内の幅方向における熱風の流量分布および温度分布を均一化しやすい点から、先細りのテーパ形状であることが好ましい。

また、熱風供給ノズル１６（１６ａ、１６ｂ、１６ｃ、１６ｄ、１６ｅ、１６ｆ）の熱処理室１０の中央側端面には、熱風吹込口１７（１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄ、１７ｅ、１７ｆ）が形成されている（本実施形態では３つ。図２参照）。
熱風吹込口１７は、例えば、パンチングメタルなどにより作製された多孔板を設けることにより形成することができ、この熱風吹込口１７から熱風が熱処理室１０に内吹き込まれる。
１つの熱風供給ノズル１６に形成される熱風吹込口１７の数は、前駆体繊維束Ｗを均一に加熱することができれば特に限定はなく、３〜２１個であることが好ましい。

熱風吸込ノズル１８は、熱処理室１０内に吹き込まれた熱風を吸い込むノズルである。熱風吸込ノズル１８は、角筒形状を有しており、熱風循環流路２１に連通している。熱風吸込ノズル１８は、熱処理室１０の各挿入口１４ａ〜１４ｅ近傍に、各熱風吸込ノズル１８ａ〜１８ｆと各挿入口１４ａ〜１４ｅとが交互となるように上部から順に設けられている。熱風吸込ノズル１８の形状は、熱処理室１０内の幅方向における熱風の流量分布および温度分布を均一化しやすい点から、先細りのテーパ形状であることが好ましい。

また、熱風吸込ノズル１８（１８ａ、１８ｂ、１８ｃ、１８ｄ、１８ｅ、１８ｆ）の熱処理室１０の中央側端面には、熱風吹込口１７と同数の熱風吸込口１９（１９ａ、１９ｂ、１９ｃ、１９ｄ、１９ｅ、１９ｆ）が、それぞれ熱風吹込口１７と対向するように形成されている（本実施形態では３つ。図２参照）。
熱風吸込口１９は、例えば、パンチングメタルなどにより作製された多孔板を設けることにより形成することができ、この熱風吸込口１９により熱処理室１０内から熱風が吸い込まれる。

すなわち、熱風供給ノズル１６および熱風吸込ノズル１８は、熱処理室１０内を走行する前駆体繊維束Ｗにより仕切られた６段の各耐炎化処理領域に、それぞれ対向するように設けられている。
また、熱風供給ノズル１６の前駆体繊維束Ｗの走行方向に沿った長さは、上部側の熱風供給ノズル１６ａから下部側の熱風供給ノズル１６ｆにいくに従って順に短くなっている。同様に、熱風吸込ノズル１８の前駆体繊維束Ｗの走行方向に沿った長さは、上部側の熱風吸込ノズル１８ａから下部側の熱風吸込ノズル１８ｆにいくに従って順に短くなっている。

これにより、（ｉ＋１）段目（ｉは１〜５の整数である）の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔が、ｉ段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口１７と熱風吸込口１９との間隔よりも長くなっており、かつ６段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口１７ｆと熱風吸込口１９ｆとの間隔が、１段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口１７ａと熱風吸込口１９ａとの間隔よりも長くなっている。以下、ｉ段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口１７と熱風吸込口１９との間隔を間隔Ｄ_ｉという。

また、耐炎化処理装置１では、（ｉ＋１）段目の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_ｉ＋１は、ｉ段目の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_ｉよりも長くなっているが、ｎ＋１段目（本実施形態では６段目）の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_ｎ＋１（Ｄ_６）が、１段目の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_１よりも長くなっていれば、間隔Ｄ_ｉ＋１と間隔Ｄ_ｉが同じ場所があってもよい。

本発明の耐炎化処理装置では、（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_ｎ＋１は、１段目の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_１の１．２〜２倍であることが好ましい（本実施形態では、Ｄ_６／Ｄ_１＝１．２〜２倍であることが好ましい。）。
間隔Ｄ_ｎ＋１が間隔Ｄ_１の１．２倍以上であれば、熱処理室１０内に吹き込む熱風の温度をより高く設定して、耐炎化処理に要する時間を短縮することが容易になる。また、間隔Ｄ_ｎ＋１が間隔Ｄ_１の２．０倍以下であれば、前駆体繊維束Ｘが発熱して糸切れが生じることを抑制しやすい。

熱風循環室２０は、熱処理室１０の側面に設けられており、熱風供給ノズル１６（１６ａ〜１６ｆ）および熱風吸込ノズル１８（１８ａ〜１８ｆ）と両端側でそれぞれ連通している熱風循環流路２１を有している。熱風循環室２０は、熱処理室１０より幅方向の長さが短い箱型形状を有しており、その前駆体繊維束Ｗの走行方向に沿った長さおよび高さは熱処理室１０と同じである。また、熱風循環室２０内の熱風循環流路２１の周囲は、断熱材（図示せず）により覆われている。

熱風循環流路２１には、熱風循環流路２１内の熱風を加熱し、熱処理室１０内に吹き込む熱風の温度を設定温度に保つヒーター２２と、熱風循環流路２１内の熱風を熱風吸込ノズル１８側から熱風供給ノズル１６側へと送るファン２３とが設けられている。
ヒーター２２は、熱風を加熱できるものであれば特に限定はなく、例えば、電気ヒータなどが挙げられる。
ファン２３は、熱風を循環させることができるものであれば特に限定はなく、耐炎化処理装置に通常用いられる既存のファンを用いることができる。

これにより、熱風が、熱処理室１０内から熱風吸込ノズル１８に吸い込まれ、ヒーター２２により加熱され、ファン２３により熱風供給ノズル１６側へと送られて熱処理室１０内へと吹き込まれることにより、耐炎化処理装置１内を循環する。

本実施形態では、前駆体繊維束Ｗを（ｎ−１）回（ただし、ｎは１以上の整数である。）折り返して、ｎ段の前駆体繊維束を熱処理室内に走行させる耐炎化処理装置として、ｎが５の耐炎化処理装置１について説明したが、ｎは５に限定されない。
本発明の耐炎化処理装置においては、ｎは、３〜２０の整数であることが好ましく、５〜１５の整数であることがより好ましい。ｎが３以上の整数であれば、熱処理室の設定温度における前駆体繊維束Ｗの耐炎化処理を充分に行うことが容易になる。また、ｎが２０以下の整数であれば、加熱エネルギーの無駄を抑え、短時間で耐炎化処理することが容易になる。

尚、本実施形態の耐炎化処理装置１では、図３に示すように、各段の耐炎化処理領域における熱風吹込口１７と熱風吸込口１９との間隔を、熱風供給ノズル１６および熱風吸込ノズル１８の前駆体繊維束の走行方向に沿った長さにより調節しているが、これには限定されない。
例えば、図４（ａ）に示すように、熱処理室１０内における熱風供給ノズル１６と熱風吸込ノズル１８の前駆体繊維束の走行方向に沿った位置を、後段にいくにつれてお互いに離すことにより、各段の耐炎化処理領域における熱風吹込口１７と熱風吸込口１９との間隔が徐々に長くされた耐炎化処理装置２であってもよい。
また、図４（ｂ）に示すように、熱処理室１０内における熱風供給ノズル１６の前駆体繊維束の走行方向に沿った位置を、後段にいくにつれて前壁１１に近づくようにし、熱風吸込ノズル１８の前駆体繊維束の走行方向に沿った位置を、全て熱処理室１０の後壁１３近傍の一定の位置とすることにより、各段の耐炎化処理領域における熱風吹込口１７と熱風吸込口１９との間隔が徐々に長くされた耐炎化処理装置３であってもよい。

また、本発明の耐炎化処理装置は、図３に例示した、各段の耐炎化処理領域における熱風吹込口１７と熱風吸込口１９との間隔が、後段にいくにつれて徐々に長くなっているものには限定されない。
例えば、１〜３段目の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_１、Ｄ_２、Ｄ_３が同じで、４〜６段目の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_４、Ｄ_５、Ｄ_６が同じであり、かつ６段目の耐炎化処理領域におけるＤ_６が、１段目の耐炎化処理領域におけるＤ_１よりも長くされている耐炎化処理装置４（ｎ＝５に限定されない。）であってもよい。

また、本発明の耐炎化処理装置では、（ｉ＋１）段目の耐炎化処理領域におけるＤ_ｉ＋１が、ｉ段目の耐炎化処理領域におけるＤ_ｉと同じかまたは長くされ、かつ（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域におけるＤ_ｎ＋１が、１段目の耐炎化処理領域におけるＤ_１よりも長くされていれば、熱処理室１０の中央に、熱処理室１０の両端（前壁１１、後壁１３）方向に向かって熱風を吹き出す熱風供給ノズル１６を備え、熱処理室１０の両端（前壁１１、後壁１３）側に熱風吸込ノズル１８を備える耐炎化処理装置（以下、耐炎化処理装置Ａという）であってもよい。

また、本発明の耐炎化処理装置では、必要に応じて、熱処理室１０の両側の側面に熱風循環室を備えていてもよい。例えば、熱風循環室２０の熱風循環流路２１に１、３、５段目の熱風供給ノズル１６および熱風吸込ノズル１８が連通し、もう一方の熱風循環流路に２、４、６段目の熱風供給ノズル１６および熱風吸込ノズル１８が連通した耐炎化処理装置などが挙げられる。このような耐炎化処理装置の場合は、それらの熱風循環室からの熱風の風量および温度は別々に調整されていてもよい。熱処理室１０の両側の側面に熱風循環室を備えれば、熱処理室１０の側面における放熱を抑えることが容易になり、熱処理室１０内における前駆体繊維束Ｗの幅方向の温度斑を抑制することが容易になるという効果が得られる。

前駆体繊維束Ｗとしては、例えば、ポリアクリロニトリル、レーヨンなどの前駆体繊維を束ねたものが挙げられる。前駆体繊維束Ｗは、供給源（ロールなど）から熱処理室１０から供給される。

［耐炎化処理方法］
本発明の前駆体繊維束の耐炎化処理方法は、前駆体繊維束を耐炎化処理する熱処理室の外側で、前記前駆体繊維束を（ｎ−１）回（ただし、ｎは１以上の整数である。）折り返して、ｎ段の前駆体繊維束を熱処理室内に走行させ、前記熱処理室内を走行する前記前駆体繊維束によって仕切られる、前記熱処理室内の（ｎ＋１）段の耐炎化処理領域で熱風を前駆体繊維束に当てて耐炎化処理する方法において、（ｉ＋１）段目（ただし、ｉは耐炎化処理の順番であり、１〜ｎの整数である。）の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔が、ｉ段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔と同じかまたは長くされ、かつ（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔が、１段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔よりも長くされていることを特徴とする方法である。

以下、本発明の耐炎化処理方法として、前述した耐炎化処理装置１を用いて前駆体繊維束Ｗを耐炎化処理する方法について説明する。
まず、供給源（図示せず）から前駆体繊維束Ｗが熱処理室１０へと送られ、熱処理室１０の前壁１１の挿入口１２ａから熱処理室１０内へと挿入される（図１および図３）。挿入口１２ａから挿入された前駆体繊維束Ｗは、挿入口１２ａから熱処理室１０の後壁１３の挿入口１４ａまで走行し、挿入口１４ａから熱処理室１０の外側に送り出される。挿入口１４ａから出た前駆体繊維束Ｗは、熱処理室１０の外側でガイドローラ１５により折り返され、隣接する下段の挿入口１４ｂから再び熱処理室１０内へと挿入される（図３）。

挿入口１４ｂから挿入された前駆体繊維束Ｗは、熱処理室１０内を前段とは逆向きに、後壁１３側から前壁１１の挿入口１２ｂへと走行し、挿入口１２ｂから熱処理室１０の外側に送り出される。挿入口１２ｂから出た前駆体繊維束Ｗは、熱処理室１０の外側でガイドローラ１５により折り返され、隣接する下段の挿入口１２ｃから再び熱処理室１０内へと挿入される（図１および図３）。このように、前駆体繊維束Ｗが熱処理室１０の外側で繰り返し折り返されることにより、前駆体繊維束Ｗが多段に熱処理室１０内を走行する。すなわち、本実施形態の耐炎化処理方法では、前駆体繊維束Ｗを４回折り返すことにより、５段の前駆体繊維束Ｗを熱処理室１０内に走行させる。

前駆体繊維束Ｗを走行させる方法は、特に限定はなく、ガイドローラ１５を動力源（モーターなど）により回転させ、ガイドローラ１５と前駆体繊維束Ｗとの摩擦により前駆体繊維束Ｗに動力を与えて走行させる方法であってもよく、耐炎化処理装置１の外部において別の動力源により前駆体繊維束Ｗに動力を与えて走行させる方法であってもよい。

熱処理室１０内では、熱風供給ノズル１６から熱風が吹き込まれ、前駆体繊維束Ｗに該前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当てられ、熱風吸込ノズル１８により吸い込まれる。これにより、前駆体繊維束Ｗの耐炎化処理が行われる。
熱風吸込ノズル１８に吸い込まれた熱風は、熱風循環流路２１内においてヒーター２２で加熱されることにより温度が一定に保たれ、ファン２３によって熱風供給ノズル１６側へと送られて熱処理室１０内へと吹き込まれる。

本実施形態の耐炎化処理方法では、耐炎化処理装置１における（ｉ＋１）段目（ｉは１〜５の整数である）の間隔Ｄ_ｉ＋１が、ｉ段目の間隔Ｄ_ｉ＋１よりも長くなっていることから、（ｉ＋１）段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔が、ｉ段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔よりも長くなっている。
また、耐炎化処理装置１における６段目の間隔Ｄ_６が、１段目の間隔Ｄ_１よりも長くなっていることから、６段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔が、１段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔よりも長くなっている。

このようにして前駆体繊維束を耐炎化処理することにより、耐炎化処理中に前駆体繊維束に糸切れが生じることを抑制することができる。
熱風供給ノズル１６から熱処理室１０内に吹き込まれる熱風の温度は、前駆体繊維束Ｗの耐炎化処理の段階に応じて設定すればよく、２００〜３００℃であることが好ましく、２２０〜２８０℃であることがより好ましい。

熱処理室１０内に吹き込む熱風の温度は、６段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束Ｗに糸切れが生じない範囲内でできるだけ高い温度に設定することが好ましい。
耐炎化処理装置１では、各耐炎化処理領域における熱風吹込口１７と熱風吸込口１９との間隔（処理長）が、１段目から６段目にいくにつれて長くなっているため、１〜５段目の耐炎化処理領域では熱風により前駆体繊維束Ｗを加熱する時間が徐々に長くなるようにされている。そのため、１〜５段目の耐炎化処理領域では前記設定温度がある程度高い場合であっても、処理長を調節して加熱時間を短くすることで、前駆体繊維束Ｗが著しく発熱して糸切れが生じることを抑えることができる。

熱風の風速は、前駆体繊維束Ｗの耐炎化処理が充分に行える速度であればよく、０．５〜６ｍ／ｓであることが好ましい。
前駆体繊維束Ｗの走行速度は、前駆体繊維束Ｗの耐炎化処理が充分に行える速度であればよく、１〜２０ｍ／ｍｉｎであることが好ましい。

また、熱処理室１０内の温度は、一定温度に保たれていることが好ましい。熱処理室１０内に、放熱などにより温度斑が生じると、熱処理室１０内を走行する前駆体繊維束Ｗにも温度斑が生じてしまい、得られる耐炎化繊維の品質が低下してしまうおそれがある。熱処理室１０からの放熱を防ぐ方法としては、熱処理室１０の熱風循環室２０が設けられた側面と逆側の側面を断熱材により覆う方法でもよく、熱処理室１０の熱風循環室２０が設けられた側面と逆側の側面に、熱風循環室２０と同様の熱風循環室を設ける方法であってもよい。

また、本発明の耐炎化処理装置を用いた前駆体繊維束の耐炎化処理は、複数の耐炎化処理装置を用い、各熱処理室の温度が徐々に上昇するように設定して、連続的に行うことが好ましい。これにより、短時間で前駆体繊維束を耐炎化処理することができる。

尚、本発明の耐炎化処理方法では、（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔が、１段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔よりも長くされていれば、（ｉ＋１）段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔が、ｉ段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の熱風が当てられる間隔と同じである場所があってもよい（耐炎化処理装置４の使用など）。
また、本発明の耐炎化処理方法は、耐炎化処理装置２〜４を用いて行ってもよく、耐炎化処理装置Ａを用いて行ってもよいが、それらの耐炎化処理装置には限定されない。
また、複数の耐炎化処理装置を用いて連続的に耐炎化処理を行う際は、前記耐炎化処理装置１〜４のような異なる耐炎化処理装置を組み合わせてもよく、本発明の耐炎化処理装置と従来の耐炎化処理装置を組み合わせてもよい。

図５に例示したような従来の耐炎化処理装置１０１では、熱処理室１１０内の各耐炎化処理領域における熱風吹込口１１７と熱風吸込口１１９が全て等間隔に設置されていたため、各段における前駆体繊維束Ｗの加熱時間（処理長）が全て同じであった。そのため、熱処理室内の温度（熱風の温度）を、１段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束に糸切れが生じない温度まで下げる必要があった。
また、特許文献２のような、熱処理室への前駆体繊維束の供給速度を変化させる方法では、複数の耐炎化処理装置を用いた連続的な耐炎化処理が行えなかった。

一方、本発明の耐炎化処理装置では、耐炎化処理が進むにつれて前駆体繊維束Ｗの加熱時間（処理長）を長くすることができる。そのため、熱処理室内の温度（熱風の温度）を、最終段の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束に糸切れが生じない温度範囲内においてできるだけ高い温度に設定しても、各段における前駆体繊維束Ｗの加熱時間（処理長）を調節して前駆体繊維束Ｗの糸切れを抑えることができる。これは、前駆体繊維束Ｗが、耐炎化処理が進むにつれて発熱による糸切れへの耐性が高くなるため、それに合わせて処理長を長くしていくことができるためである。
また、本発明の耐炎化処理装置は、複数の耐炎化処理装置を用い、各熱処理室の温度が徐々に上昇するようにして耐炎化処理を連続的に行うことができる。

以上のように、本発明の耐炎化処理装置は、前駆体繊維束を連続的に耐炎化処理することができ、かつ耐炎化処理に要する時間を短縮できる。また、本発明の耐炎化処理装置は、既存の耐炎化処理装置の熱風供給ノズル１６および熱風吸込ノズル１８の設置位置や長さを変えるだけで改良できるため、新たな耐炎化処理装置を建設する必要がなくコスト面にも優れる。
また、本発明の耐炎化処理方法によれば、前駆体繊維束を、連続的にかつ短時間で耐炎化処理することができる。

以下、実施例および比較例を示して本発明を詳細に説明する。ただし、本発明は以下の記載によっては限定されない。本実施例では、実際の使用に則し、２つの耐炎化処理装置を用いて２回に分けて耐炎化処理を行った。また、耐炎化処理の進み具合は、前駆体繊維束の耐炎化密度を測定することにより評価した。

［実施例１］
前駆体繊維束Ｗとしては、１０本のポリアクリロニトリル系繊維束を、それらが互いに並行となるようにシート状に引き揃えて前駆体繊維束群としたものを用いた。前記ポリアクリロニトリル系繊維束の１本当たりの単糸繊度は１．２ｄｔｅｘ、単糸数は５００００本であった。

１回目の耐炎化処理を、図５に例示した耐炎化処理装置１０１で行い、２回目の耐炎化処理を図１〜３に例示した耐炎化処理装置１で行った。
耐炎化処理装置１０１は、ｎ＝５の耐炎化処理装置とし、各段の耐炎化処理領域の熱風吹込口１１７と熱風吸込口１１９との間隔を８ｍとした。この耐炎化処理装置１０１に、走行速度１．８ｍ／ｍｉｎで前駆体繊維束Ｗを供給し、全耐炎化処理時間を１６．７分間として耐炎化処理を施した。熱処理室１１０に吹き込む熱風は、温度２３６℃、風速３ｍ／ｓとした。
１回目の耐炎化処理を終えた前駆体繊維束Ｗの耐炎化密度を測定したところ、１．２４ｇ／ｃｍ^３であった。

ついで、１回目の耐炎化処理を終えた前駆体繊維束Ｗについて、２回目の耐炎化処理を行った。用いた耐炎化処理装置１は、ｎ＝５の耐炎化処理装置とし、各段の耐炎化処理領域の熱風吹込口１７と熱風吸込口１９との間隔を、Ｄ_１＝４ｍ、Ｄ_２＝４．４ｍ、Ｄ_３＝４．８ｍ、Ｄ_４＝５．２ｍ、Ｄ_５＝５．６ｍ、Ｄ_６＝６ｍとした。（ｎ＋１）段目に相当する６段目の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_６と、１段目の耐炎化処理領域における間隔Ｄ_１の比（Ｄ_６／Ｄ_１）は１．５とした。この耐炎化処理装置１に走行速度３ｍ／ｍｉｎで前駆体繊維束Ｗを供給し、１段目における耐炎化処理時間を８０秒間、６段目の耐炎化処理時間を１２０秒間として耐炎化処理を施した。熱処理室１０に吹き込む熱風は、風速３ｍ／ｓとし、温度を２３６℃から徐々に上昇させた。
耐炎化処理を施しながら前駆体繊維束を観察したところ、熱風の温度が２５６℃となったところで前駆体繊維束に糸切れが生じた。

ついで、この結果を踏まえ、１回目の耐炎化処理を終えた前駆体繊維束Ｗについて、前記耐炎化処理装置１を用い、熱処理室１０に吹き込む熱風の温度を糸切れが生じた２５６℃より８℃低い２４６℃とした以外は、前述の耐炎化処理装置１による耐炎化処理と同じ方法で２回目の耐炎化処理を施した。
この耐炎化処理を終えた前駆体繊維束Ｗの耐炎化密度を測定したところ、１．３０ｇ／ｃｍ^３であった。

［比較例１］
実施例１の１回目の耐炎化処理を終えた前駆体繊維束Ｗについて、同じ耐炎化処理装置１０１を用いて、走行速度３ｍ／ｍｉｎで前駆体繊維束Ｗを供給し、同様に２回目の耐炎化処理を行った。熱処理室１１０に吹き込む熱風は、風速３ｍ／ｓとし、温度を２３６℃から徐々に上昇させた。
耐炎化処理を施しながら前駆体繊維束を観察したところ、熱風の温度が２４６℃となったところで前駆体繊維束に糸切れが生じた。

ついで、この結果を踏まえ、１回目の耐炎化処理を終えた前駆体繊維束Ｗについて、熱処理室１１０に吹き込む熱風の温度を糸切れが生じた２４６℃より８℃低い２３６℃とした以外は、前述の耐炎化処理装置１０１による耐炎化処理と同じ方法で２回目の耐炎化処理を施した。
この耐炎化処理を終えた前駆体繊維束Ｗの耐炎化密度を測定したところ、１．２６ｇ／ｃｍ^３であった。

本発明の耐炎化処理装置を用いた実施例１では、２回目の耐炎化処理における熱風の温度を高く設定することができ、それにより耐炎化密度が１．３０ｇ／ｃｍ^３となるまで耐炎化処理が進行した。
一方、２回目の耐炎化処理にも従来の耐炎化処理装置１０１を用いた比較例１では、２回目の耐炎化処理における熱風の温度を実施例１に比べて低く設定せざるをえず、それにより耐炎化密度が１．２６ｇ／ｃｍ^３となるまでしか耐炎化処理を進行させることができなかった。
以上の結果から、本発明の耐炎化処理装置を用いれば、耐炎化処理に要する時間を短縮できることが確認できた。

本発明の耐炎化処理装置は、前駆体繊維束を連続的に耐炎化処理することができ、かつ耐炎化処理に要する時間を短縮することができるため、ポリアクリロニトリル系前駆体繊維束などの様々な前駆体炭素繊維束の耐炎化処理に好適に用いることができる。

本発明の耐炎化処理装置の実施形態の一例を示した斜視図である。図１の耐炎化処理装置のＡ−Ａ’線に沿った横断面図である。図１の耐炎化処理装置のＢ−Ｂ’線に沿った縦断面図である。本発明の耐炎化処理装置の他の実施形態を示した、図１の耐炎化処理装置のＢ−Ｂ’線に沿った断面に相当する縦断面図である。従来の耐炎化処理装置の実施形態の一例を示した、図１の耐炎化処理装置のＢ−Ｂ’線に沿った断面に相当する縦断面図である。

符号の説明

１耐炎化処理装置１０熱処理室１５ガイドローラ１６熱風供給ノズル１７熱風吹込口１８熱風吸込ノズル１９熱風吸込口

Claims

前駆体繊維束を耐炎化処理する熱処理室と、
前記熱処理室の外側で前記前駆体繊維束を（ｎ−１）回（ただし、ｎは１以上の整数である。）折り返して、ｎ段の前駆体繊維束を熱処理室内に走行させるローラ群と、
前記熱処理室内を走行する前記前駆体繊維束によって仕切られる、前記熱処理室内の（ｎ＋１）段の耐炎化処理領域に、対向して設けられた熱風吹込口および熱風吸込口とを具備しており、
（ｉ＋１）段目（ただし、ｉは耐炎化処理の順番であり、１〜ｎの整数である。）の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔が、ｉ段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔と同じかまたは長くされ、かつ（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔が、１段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔よりも長くされていることを特徴とする耐炎化処理装置。
前記（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔が、１段目の耐炎化処理領域における熱風吹込口と熱風吸込口との間隔の１．２〜２倍である、請求項１に記載の耐炎化処理装置。
前駆体繊維束を耐炎化処理する熱処理室の外側で、前記前駆体繊維束を（ｎ−１）回（ただし、ｎは１以上の整数である。）折り返して、ｎ段の前駆体繊維束を熱処理室内に走行させ、前記熱処理室内を走行する前記前駆体繊維束によって仕切られる、前記熱処理室内の（ｎ＋１）段の耐炎化処理領域で、前記前駆体繊維束にその走行方向に沿って熱風を当てて耐炎化処理する方法において、
（ｉ＋１）段目（ただし、ｉは耐炎化処理の順番であり、１〜ｎの整数である。）の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さが、ｉ段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さと同じかまたは長くされ、かつ（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さが、１段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さよりも長くされていることを特徴とする前駆体繊維束の耐炎化処理方法。
前記（ｎ＋１）段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さが、１段目の耐炎化処理領域を走行する前駆体繊維束の走行方向に沿って熱風が当たる長さの１．２〜２倍である、請求項３に記載の前駆体繊維束の耐炎化処理方法。