JP5587858B2 - 超硬合金工具及びその作成方法 - Google Patents

Description

本発明は、一般に、超硬合金切削工具自体のみならず、超硬合金切削工具の作成方法に関する。

ネメス（Ｎｅｍｅｔｈ）等に与えられた米国特許第４，６１０，９３１号（及び米国再発行特許第３４，１８０号）及びグラブ（Ｇｒａｂ）等に与えられた米国特許第５，９５５，１８６号に開示されているような非層状濃縮の表面ゾーンを示す超硬合金（例えば、コバルトバインダを有するタングステンカーバイド系の材料）切削インサートが提供されている。

ヨエ（Ｙｏｈｅ）等に与えられた米国特許第４，５４８，７８６号では、窒素を含まない脱ろうブランクが加熱処理中に窒素分圧を有する雰囲気に露出される、表面バインダ濃縮された超硬合金切削インサートを作成する方法が開示されている。リンズコッグ（Ｌｉｎｄｓｋｏｇ）等に与えられたＰＣＴ公開特許第９８／１６６６５号では、処理の一部に窒素雰囲気を用いて表面をバインダ濃縮した超硬合金切削インサートが開示されている。内野（Ｕｃｈｉｎｏ）等に与えられた欧州特許第０，５６９，６９６号は、ジルコニウム及び／又はハフニウムを含み、切削エッジの下方に表面バインダ濃縮されたゾーンを有する、超硬合金切削インサートに係る。グスタフソン（Ｇｕｓｔａｆｓｏｎ）等に与えられた欧州特許第０，６０３，１４３号は、不活性雰囲気（又は真空）中に窒素を含む縮小体を焼結した後で特定の速度で冷却する層状バインダ濃縮されたゾーンを有するコーティングされた超硬合金を生成する方法を開示する。

ケンナメタルＫＣ８５０グレードのコーティングされた切削インサート（ＫＣ８５０は、アメリカ、ペンシルベニア州、ラトローブ市のケンナメタル社（Ｋｅｎｎａｍｅｔａｌ Ｉｎｃ．）の登録商標）は、層状バインダ濃縮されたゾーンを有する。

ネメス（Ｎｅｍｅｔｈ）等著、論文「エッジ強度の高いケンナメタル社製造のグレードＫＣ８５０の微構造特徴及び切削パフォーマンス」（Ｔｈｅ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｆｅａｔｕｒｅｓ ａｎｄ Ｃｕｔｔｉｎｇ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｈｉｇｈ Ｅｄｇｅ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ Ｋｅｎｎａｍｅｔａｌ Ｇｒａｄｅ ＫＣ８５０）、第１０回プランジーセミナー、メタルワークプランジー社（Ｍｅｔａｌｗｅｒｋｅ Ｐｌａｎｓｅｅ Ａ．Ｇ．）、オーストリア、チロル地方、ロイテ市、１９８１年、ｐ．６１３−６２７。 小堀等著、層状バインダ濃縮についての論文、「粉末及び粉末冶金」から「超硬合金の表面近傍に形成されたバインダ濃縮された層」（Ｂｉｎｄｅｒ Ｅｎｒｉｃｈｅｄ Ｌａｙｅｒ Ｆｏｒｍｅｄ Ｎｅａｒ ｔｈｅ Ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ Ｃｅｍｅｎｔｅｄ Ｃａｒｂｉｄｅ）、第３４巻、第３号、１９８７年、ｐ．１２９−１３２。 シュワルツコフ（Ｓｃｈｗａｒｚｋｏｐｆ）等著、 超硬合金におけるバインダ濃縮ゾーンの発生についての論文「（Ｗ、Ｔｉ）Ｃ−ＷＣ−Ｃｏ合金表面の成分変更の動力学」（Ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｏｆ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｌ Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ（Ｗ，Ｔｉ）Ｃ−ＷＣ−Ｃｏ Ａｌｌｏｙ Ｓｕｒｆａｃｅｓ）、「材料科学及びエンジニアリング」（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）、Ａ１０５／１０６、１９８８年、ｐ．２２５−２３１。 グスタフソン（Ｇｕｓｔａｆｓｏｎ）等著、「立方超硬合金の溶解によるバインダ相濃縮」（Ｂｉｎｄｅｒ−Ｐｈａｓｅ Ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ｂｙ Ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｕｂｉｃ Ｃａｒｂｉｄｅｓ）、「耐熱金属及び硬質材料」インターナショナルジャーナル（Ｉｎｔ．Ｊ．ｏｆ Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ Ｍｅｔａｌｓ ＆ Ｈａｒｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）、Ｎｏ．１２、１９９３−１９９４年、ｐ．１２９−１３６。 鈴木等著、「窒素含有の焼結されたＷＣ−Ｂ−Ｃｏ合金の表面近傍に形成された脱Ｂ層」（Ｔｈｅ Ｂ−Ｆｒｅｅ Ｌａｙｅｒ Ｆｏｒｍｅｄ Ｎｅａｒ ｔｈｅ Ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ Ｓｉｎｔｅｒｅｄ ＷＣ−Ｂ−Ｃｏ Ａｌｌｏｙｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ）、日本金属学会誌（Ｎｉｐｐｏｎ Ｋｉｎｚｏｋｕ Ｇａｋｋａｉｓｈｉ）、第４５巻、Ｎｏ．１、１９８１年、ｐ．９５−９９。 鈴木等著、「窒素含有の真空中で再焼結されたＷＣ−Ｂ−Ｃｏ合金の表面近傍に形成された脱Ｂ層」（Ｔｈｅ Ｂ−Ｆｒｅｅ Ｌａｙｅｒ Ｆｏｒｍｅｄ Ｎｅａｒ ｔｈｅ Ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ−ｓｉｎｔｅｒｅｄ ＷＣ−Ｂ−Ｃｏ Ａｌｌｏｙｓ Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ Ｎｉｔｒｏｇｅｎ）、日本金属取引学会（Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｊａｐａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ）、第２２巻、Ｎｏ．１１、１９８１年、ｐ．７５８−７６４。 クバシュウスキ（Ｋｕｂａｓｈｅｗｓｋｉ）等著、「冶金学的温度化学」（Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｈｅｒｍｏ−Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）、第５版、Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓｓ（パーガモンプレス社）、１９７９年。

上記論文、特許、及び製品のいくつかは十分な性能を発揮する切削インサートを開示しているし又は有しているが、より良い特性を有する製品（及び製品自体）を生成する方法を開発する必要性がまだある。この点に関して、バインダ濃縮ゾーンの深さを調整することができるように、大抵、少なくとも分圧を有する雰囲気中でブランクを焼結する方法（及び得られた製品）を提供することが望ましい。このような方法は、基体のエッジ強度と変形抵抗に最適なバランスを提供する。また、このような方法は、バインダ濃縮ゾーンの熱が通った部分の深さに優れた一貫性をも提供する。

また、方法を提供するのみならず、バインダ濃縮ゾーン、特に、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）によるＣ００より大きな芯部気孔率を有する基体上に炭素の析出がみられない製品を結果的に提供することが望ましい。このような炭素析出が生じないことによってコーティングの基体への付着力が高まる。

固溶体硬化が高められることから、非層状のバインダ濃縮（即ち、大部分のバインダ濃縮が、微量（又は少量）の層状バインダ濃縮を有する非層状タイプのものであることを意味する本質的に非層状のバインダ濃縮）の表面ゾーンを示す焼結されたままの超硬合金を提供することは有利である。これに関して、コバルト原子の間隙に存在する窒素原子を有する超硬（コバルト）タングステンカーバイドの基体によって固溶体硬化が円滑となる。固溶体硬化の改善は、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）によるＣ００より大きな気孔率を示すバルク領域を有する基体に特に顕著である。このような場合、窒素の原子半径（約０．７５オングストローム）は、炭素の原子半径（約０．９１オングストローム）よりも小さい。

コーティング、特に窒素（例えば、窒化チタン又はチタン炭窒化物）を含むコーティングを、窒素を含む基体の表面へ直接塗布することは有利である。ＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）によるＣ００以下の気孔率のバルク領域を有する基体の表面に窒化チタンのコーティングを塗布する場合、窒素の存在が、窒化チタンの核生成を促進する。チタン炭窒化物を、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）によるＣ００より大きな気孔率を示すバルク領域を有する基体表面に塗布する場合、炭素と窒素の存在がチタン炭窒化物の核生成を促進を助成する。

コバルト濃縮の表面ゾーンを有する超硬（コバルト）タングステンカーバイド基体のためのコバルトバインダ中に更なる窒素を存在させることによって、基体と、例えば、窒化チタン又はチタン炭窒化物などの窒素を含有するコーティングと、の間で化学的親和性が大きくなると考えられる。化学的親和性がこのように増大することがコーティングの基体への付着力の増大につながると考えられる。

基体の表面近傍のコバルト中の窒素の使用可能性が高くなることによってコーティングと基体の界面での脆性η相が形成される可能性が低減される。η相が形成される可能性が低くなると、炭素含量がより低い基体の使用が可能となる。

基体中の窒素含量が高いと、タングステンカーバイドの粒子サイズが結果的に小さくなる。Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）含量の増加が、タングステンカーバイドの小粒化につながる。微小構造におけるタングステンカーバイド相含量は、Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）速度が大きくなるにつれて最大値まで大きくなる。

このようにして、窒素含量が高い焼結されたままの超硬（コバルト）タングステンカーバイド基体を提供することが有利であると考えられることが分かる。窒素含量が高ければ高いほど、コーティング（特に窒化チタンやチタン炭窒化物などのコーティング）と基体の間の付着力が強くなる。基体表面近傍でコバルトバインダ中の窒素含量が高ければ高いほど、コーティングと基体の界面で脆性η相が形成される可能性が低くなる。窒素含量が高ければ高いほど、タングステンカーバイドの粒子サイズが小さくなる。

バインダ濃縮の表面ゾーンを示す焼結されたままの基体またはバインダ濃縮の表面ゾーンを含まない焼結されたままの基体のどちらかを生成するために異なる成分の出発粉末を使用することが一般に必要だった。ご理解いただけるように、１つの成分だけの出発粉末を保管（及び／又は作成）するコストに比べて、二つ以上の異なる成分の出発粉末を保存（及び／又は作成）するコストは高い。製造の観点からすると、バインダ濃縮の表面ゾーンを有する品質の焼結されたままの基体かバインダ濃縮の表面ゾーンを含まない品質の焼結されたままの基体のどちらかを選択的に生成するために単一成分の出発粉末を使用する方法を提供することが有利である。

一つの形態において、本発明は、掬い面と逃げ面とこれらの面の交わった部分で切り刃とを有するタングステンカーバイド系の基体を有するコーティングされた切削インサートである。ＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）によるＣ００より大きな気孔率を有する基体は、炭素析出を示さない非層状のバインダ濃縮の表面ゾーンを有する。基体の少なくとも一部がコーティングされている。

他の形態において、本発明は、コーティングされたタングステンカーバイド系の切削インサートを作成する方法であり、この方法において、出発粉末は混合され、生ブランクへ圧縮され、この後、生ブランクは脱ろうされる。脱ろうブランクは、焼結加熱ステップと、焼結保持ステップと、調整された冷却ステップとを有し、これらのステップは全て全体として焼結加熱ステップと焼結保持ステップの少なくとも一部の期間中に分圧を有する雰囲気中で発生し、この雰囲気は窒素分圧を有する。焼結されたままの基体は一つ以上の層によってコーティングされる。

更に他の形態において、本発明は、少なくとも分圧を含む雰囲気中で、粉末の圧縮された塊を焼結することによって作成される超硬（コバルト）タングステンカーバイド系の基体である。基体は、掬い面と逃げ面と、それらの面が交わった部分で切り刃と、を有する。基体は、切り刃と掬い面及び逃げ面の少なくとも一つの近隣から始まり、バルク基体へ向かって内方へ延びる非層状のコバルト濃縮ゾーンを有する。バルク基体は、Ｃ００より大きな気孔率を有する。コバルト濃縮ゾーンは、炭素析出を示さず、バルクコバルト含量の約１２５乃至約３００％のコバルト含量を有する。

また他の形態において、本発明は、基体は、少なくとも分圧を有する雰囲気中で出発粉末の圧縮された塊を焼結することによって作成され、この出発粉末は、以下の成分、即ち、コバルト、タングステン、炭素、チタン、ニオブ、及びタンタルを含み、基体は、掬い面と逃げ面とこれら面が交わった部分にある切り刃とによって画定された外周面を有し、切り刃と掬い面及び逃げ面の少なくとも一つの近隣から始まり、バルク領域へ向かって内方へ延出する非層状のコバルト濃縮ゾーンを有し、バルク領域は、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）によるＣ００より大きな気孔率を有し、コバルト濃縮ゾーンは、炭素析出を示さないと共にバルク領域のコバルト含量の約１２５％乃至約３００％のコバルト含量を有する。

更に他の形態において、本発明は、窒素分圧を含む雰囲気中で、出発粉末の圧縮された塊を焼結することによって作成される十分に密な基体を有する切削インサートである。出発粉末は、以下の成分、即ち、コバルト、ニッケル、鉄、及びそれらの合金の１つ以上から選択される約３重量％〜約１２重量％のバインダと、約９５重量％以下のタングステンと、約７重量％以下の炭素と、約１３重量％以下のチタン、タンタル、ニオブ、ハフニウム、ジルコニウム、及びバナジウムなどの成分のうち１つ以上と、を含む。基体は、掬い面と逃げ面を有し、この掬い面と逃げ面が交わった部分に切り刃が設けられている。基体は、切り刃と掬い面及び逃げ面の少なくとも一つの近隣から始まり、バルク領域へ向かって内方へ延出する厚さが略均一な非層状のバインダ濃縮ゾーンを有する。バインダ濃縮ゾーンは高い窒素含量を有し、基体のバルク領域は高い窒素含量を有する。切り刃と、基体の掬い面及び逃げ面の一つ又は両方の少なくとも一部は、コーティングされる。

他の形態において、本発明は、コーティングされた超硬合金切削インサートを作成する方法であって、以下の成分、即ち、コバルト、ニッケル、鉄、及びそれらの合金の一つ以上から選択されるバインダと、タングステンと、炭素と、チタン、タンタル、ニオブ、ハフニウム、ジルコニウム、及びバナジウムの１つ以上と、を含む、出発粉末混合物を形成する出発粉末を混合するステップと、出発粉末混合物を圧縮して生の切削インサートブランクを形成するステップと、生の切削インサートブランクを脱ろうして脱ろう切削インサートブランクを形成するステップと、最高脱ろう温度から少なくとも気孔密閉温度まで、少なくとも分圧を有し、焼結加熱工程の少なくとも一部分が窒素分圧を有する雰囲気中で、脱ろう切削インサートブランクを焼結加熱して、窒素が脱ろう切削インサートブランクに拡散し、予備焼結された切削インサートブランクを形成するステップと、少なくとも分圧を有し、焼結加熱工程の少なくとも一部分が窒素分圧を有する雰囲気中で、焼結保持温度で、予備焼結された切削インサートブランクを焼結保持して、窒素が予備焼結切削インサートブランクから発生し、焼結された切削インサートブランクを形成するステップと、焼結温度から共融温度より下の目標温度まで、焼結された切削インサートブランクを調節された速度で少なくとも分圧を有する雰囲気で冷却して、基体のバルク領域の近隣から始まり、基体のバルク領域の内方へ延出する非層状のバインダ濃縮ゾーンを含む外周面を有する焼結されたままの切削インサート基体を形成するステップと、１つ以上のコーティング層で焼結されたままの切削インサート基体をコーティングするステップと、を有する、方法である。

更にまた他の形態において、本発明は、バインダ濃縮の表面ゾーンを示す焼結されたままの基体及びバインダ濃縮の表面ゾーンを示さない焼結されたままの基体のいずれかを選択的に作成する方法であって、有効量の窒素を含まないが、コバルト、ニッケル、鉄、それらの合金の一つ以上から選択されるバインダ合金と、タングステンと、炭素と、チタン、タンタル、ニオブ、ハフニウム、ジルコニウム、及びバナジウムの一つ以上と、を含む出発粉末を混合するステップと、混合された出発粉末を圧縮して生の切削インサートブランクを形成するステップと、生の切削インサートブランクを脱ろうして脱ろう切削インサートブランクを形成するステップと、最高脱ろう温度から少なくとも気孔密閉温度まで、第１の窒素分圧を有する雰囲気中で、このステップの略全体にわたって、脱ろう切削インサートブランクを焼結加熱して、予備焼結された切削インサートブランクを形成する、脱ろう切削インサートブランクを焼結加熱するステップと、焼結保持温度で、第２の窒素分圧を有する雰囲気中で、このステップの略全体にわたって、予備焼結された切削インサートブランクを焼結保持して、焼結された切削インサートブランクを形成するステップであって、第２の窒素分圧が第１の窒素分圧以上又は第１の窒素分圧以下のいずれかであってもよいステップと、焼結温度から共融温度より下の目標温度まで、焼結された切削インサートブランクを冷却して、焼結されたままの切削インサート基体を形成するステップであって、第２の窒素分圧が第１の窒素分圧より大きいとき、焼結されたままの切削インサート基体はバインダ濃縮の表面ゾーンを示さないが、第２の窒素分圧が第１の窒素分圧以下であるとき、焼結されたままの切削インサート基体はバインダ濃縮の表面ゾーンを示すステップと、焼結されたままの切削インサート基体を一つ以上のコーティング層でコーティングする、ステップと、を有する方法である。

図１は、具体的な実施の形態によるＳＰＧＮ４３２型の切削インサートの等角図である。 図２は、図１のライン２−２に沿って切断された図１の切削インサートの断面図である。 図３は、具体的な実施の形態によるＳＰＧＮ４３３型の切削インサートの等角図である。 図４は、図３のライン４−４に沿って切断された図３の切削インサートの断面図である。 図５は、本発明の実施例１によって作成された焼結されたままの切削インサート基体の外周面から数マイクロメートル選択された距離で、エネルギ分散方式のＸ線走査分析（ＥＤＸ）技術によって測定されたバルクコバルト濃度に対するコバルト濃度を示すコバルト断面曲線である。 図６は、本発明の実施例１によって作成された焼結されたままの切削インサート基体の表面近傍の微構造を示す顕微鏡写真（倍率１５００Ｘ）である。 図７は、本発明の実施例６によって作成された焼結されたままの切削インサート基体の表面近傍の微構造を示す顕微鏡写真（倍率１５００Ｘ）である。 図８は、本発明の実施例１によって作成された焼結されたままの切削インサート基体の隅部の微構造を示す顕微鏡写真（倍率１２００Ｘ）である。 図９は、実施例Ｘ２０７−１によって作成された焼結されたままの切削インサート基体の表面近傍の微構造を示す１０μｍの距離インジケータを有する顕微鏡写真である。 図１０は、実施例Ｘ２０７−２によって作成された焼結されたままの切削インサート基体の表面近傍の微構造を示す１０μｍの距離インジケータを有する顕微鏡写真である。 図１１は、実施例Ｘ２０７−３によって作成された焼結されたままの切削インサート基体の表面近傍の微構造を示す１０μｍの距離インジケータを有する顕微鏡写真である。

図面を参照すると、図１は、一般的に参照番号２０で示される割出し可能な切削インサートの具体的な実施の形態を示す。切削インサート２０は、掬い面２４と逃げ面２６の接合部（又は交差部）に切れ刃２２を有する。図１に示される切削インサートは、ホーニング刃を有するＳＰＧＮ４３２型の切削インサートであるが、出願人は、本発明が、ホーニング刃の有無に拘らず、他のタイプの切削インサートを有してもよいことも考慮に入れている。

図２に示されるように、切削インサート２０の二つの基本的な構成要素は、基体３０とコーティング層３２であり、（括弧で示されるように）コーティング層３２は、１つ以上の層を有していてもよい。基体３０は、互いに交わって基体の切り刃（又は隅部）４０を形成する、掬い面２４と逃げ面２６を有する。掬い面３６及び逃げ面３８は、基体３０の外周面を有する。基体３０は、外周面から始まり、掬い面３６から、距離「Ａ」（図２参照）、逃げ面３８から、距離「Ｂ」、内方へ延出するバインダ濃縮ゾーン４２を有する。図１及び図２の具体的な実施の形態において、バインダ濃縮ゾーンは外周面から延出するが、出願人は、いくつかの状況においては、バインダ濃縮ゾーンは外周面から広がるが、基体の外周面の近傍（但し、例えば、真下ではない）を起点として、内方へ延出することも考慮に入れている。

図１及び図２の具体的な実施の形態において、距離「Ａ」と距離「Ｂ」は本質的に略等しいが、塗布によっては、距離「Ａ」と距離「Ｂ」の大きさが常に等しいとは限らない。バインダ濃縮ゾーンは、距離「Ａ」又は距離「Ｂ」よりも大きく図示されている距離「Ｃ」だけ、切り刃から内方へ延出する。しかしながら、出願人は、このような場合ばかりではないことも考慮に入れている。他の状況においては、距離「Ａ」と距離「Ｂ」がそれぞれ距離「Ｃ」より大きい場合もあるし、距離「Ａ」又は距離「Ｂ」の一方又は他方が距離「Ｃ」より大きい場合もある。

バインダ濃縮ゾーン４２は、非層状のバインダ濃縮又は本質的に非層状のバインダ濃縮のいずれかを有していてもよい。本質的に非層状タイプのバインダ濃縮とは、濃縮の大部分が非層状タイプのものであり、層状バインダ濃縮が微量であるものをいう。非層状タイプのバインダ濃縮は、性質がほぼ均一である。非層状バインダ濃縮は、バインダが１つの層を他の上に形成する層状バインダ濃縮とは区別される。層状のバインダ濃縮は、各々が本明細書中に組み込まれることによって参照される、前述された小堀等やネメス（Ｎｅｍｅｔｈ）等による論文において議論の的となっている。

好ましい実施の形態において、基体３０は、少なくとも７０重量％、より好ましくは、少なくとも８０重量％のタングステンカーバイドを含む、タングステンカーバイド系超硬合金材料である。バインダは、好ましくは、コバルト又はコバルト合金であるが、バインダは鉄及び／又はニッケルとそれらの合金とを有してもよい。バインダがコバルト（又はコバルト合金）である場合、バルク基体に対する好ましいコバルト濃度、即ち、基体のバルク領域中のコバルト濃度は、約３重量％〜約１２重量％、より好ましくは、約５重量％〜約８重量％、さらに好ましくは、約５．６重量％〜約７．５重量％である。切削インサートの特定なコバルト含量は切削インサートの特定な用途に依存することが理解されよう。

基体３０は、最も好ましくは、固溶体カーバイド及び／又は固溶体炭窒化物をも含む。具体的には、固溶体カーバイド及び／又は固溶体炭窒化物を形成する元素（例えば、チタン、タンタル、ニオブ、ハフニウム、ジルコニウム、及びバナジウム）は、互いに、及び／又は、タングステンと共に、これらの固溶体を形成する。固溶体カーバイド及び／又は固溶体炭窒化物を形成する、より好ましい元素は、チタン、タンタル、及びニオブである。タンタル含量とニオブ含量の合計が約３重量％乃至約７重量％であり、チタン含量が約０．５重量％乃至約５重量％であることが好ましい。タンタル含量とニオブ含量の合計が約５．０重量％乃至約５．９重量％であり、チタン含量が約１．７重量％乃至約２．３重量％であることが最も好ましい。

本発明の一つの具体的な実施の形態において、出発粉末混合物はいかなる有効量の窒素を含まない。ここで、窒素の有効量とは、何らかの測定可能な（又は知覚できる程度の）量のバインダ濃縮を発生させことができる最小量の窒素である。従って、本実施の形態において、焼結処理中の任意の炭窒化物を形成するための焼結されたままの基体３０中にに存在し得る窒素の単一源は、基体が焼結処理中に露出される雰囲気中での窒素から発生する。しかしながら、以下に記述されるように、他の具体的な実施の形態においては、窒素は出発粉末混合物中に含まれる。

バインダ濃縮ゾーンにおいて、固溶体カーバイド及び／又は固溶体炭窒化物は、全体的に又は場合によっては部分的に削除され、これにより、タングステンカーバイド及びコバルトはバインダ濃縮ゾーンの成分の大部分（場合によっては全て）を構成する。下位レベルの固溶体カーバイド及び／又は固溶体炭窒化物によってエッヂ強度（又は堅牢性）が増すと一般的には考えられている。

バインダ濃縮ゾーンは一般に遊離炭素を含まない。即ち、バインダ濃縮ゾーン中にはいかなる炭素フレーク（即ち、炭素透過又は炭素析出）も存在しない。バインダ濃縮ゾーンで炭素析出が生じると、コーティングの基体への接着が不充分となるので、炭素析出が発生しないことが望ましい。

バインダ濃縮ゾーンにおいて、バインダ（例えば、コバルト又はコバルト合金）密度は、好ましくは、基体のバルク領域、即ち、バルク基体のバインダ密度の約１２５％乃至約３００％の最大値に達する。バインダ濃縮ゾーンのバインダ密度の最高レベルのより好ましい範囲は、バルク基体のバインダ濃縮の約１５０％乃至約３００％である。バインダ濃縮ゾーンのバインダ密度の最高レベルの最も好ましい範囲は、バルク基体のバインダ密度の約２００重量％乃至約２５０％である。

バインダ濃縮ゾーンは、基体の外周面を起点として、内方へ延出する。しかしながら、バインダの気化によってバインダ密度が低下した（又は除去されることもある）外周面に隣接した薄層である場合もある。このような場合において、バインダ濃縮ゾーンは、外周面近傍を起点として、そこから内方へ延出する。出願人は、バインダ濃縮ゾーンが近隣の表面から始まるという特徴は、バインダ濃縮ゾーンは表面又はその近傍から始まることを意味すると考える。

バインダ濃縮ゾーンの厚さは、外周面（掬い面、逃げ面及び／又は切り刃）で又はその近傍を起点として、距離約５０μｍ（μｍ）以下、内方へ延出してもよい。バインダ濃縮ゾーンの厚さの好ましい範囲は、約５μｍ乃至約５０μｍである。より好ましい範囲は、約１０μｍ乃至約４０μｍである。最も好ましい範囲は、約２０μｍ乃至約３０μｍである。バインダ濃縮ゾーンの好ましい深さを選択する際には、一般には、基体の歪み抵抗及びエッジ強度のバランスを取る。バインダ濃縮ゾーンの深さが増すとともにエッジ強度は増すが、歪み抵抗は低下する。

バインダ濃縮ゾーンの厚さを調整できるような焼結されたままの切削インサート基体を作成する方法を提供し得ることが望ましい。出発粉末の成分に応じて、処理パラメータ（例えば、雰囲気中での窒素分圧の大きさ、温度、及び継続時間）を変えることによって、焼結されたままの切削インサート基体の平らな表面（例えば、掬い面及び逃げ面）と切り刃の両方でのバインダ濃縮ゾーンの深さを調整することができる。

処理パラメータを調整することによって、バインダ濃縮ゾーンの深さを調整してもよい。処理パラメータの調整によって基体中の窒素の含量が調整されると考えられる。窒素含量を調整することによって、基体のバルク領域及びバインダ濃縮の表面ゾーンに、望ましい、高い窒素含量を有する基体を提供することができる。

図１及び図２に示されるように、三つの層を有するハードコーティング３２が基体の外周面に接着される。これらの層は、基体の外周面に直接塗布されたベース層５２と、ベース層５２の表面に塗布された中間層５４と、中間層５４の表面に直接塗布された外層５６と、を有する。図２は、これらの層の各々が異なる厚さであることを示すが、各層の厚さ、特定の層の数、及び各層の成分が切削インサートの特定の塗布に応じて変化し得ることを考慮に入れていることを理解されたい。

一つの好ましいコーティング組織は、基体の表面に塗布されたチタン炭窒化物のベース層（厚さ４．５μｍ）、ベース層表面に塗布されたアルミナ（アルファ（α））の中間層（厚さ８．５μｍ厚さ）、及び中間層の表面に塗布されたチタン炭窒化物と窒化チタンの外層（厚さ１．５μｍ）を有し、これらの層は、全て、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）によって塗布される。他の好ましいコーティング組織は、基体の表面にＣＶＤによって塗布される窒化チタンのベース層（厚さ０．５μｍ）、ベース層の表面に適温の化学気相蒸着法（ＭＴ−ＣＶＤ）によって塗布されるチタン炭窒化物の層（厚さ７μｍ）、チタン炭窒化物のＭＴ−ＣＶＤの層の表面にＣＶＤによって塗布されるチタン炭窒化物の層（厚さ０．５μｍ）、ＣＶＤチタン炭窒化物層の表面にＣＶＤによって塗布されるアルミナ（カッパ（κ））の層（厚さ４μｍ）、及びアルミナ層の表面にＣＶＤによって塗布される窒化チタンの外層（厚さ１μｍ）を有する。

上記成分に加えて、これらの層の成分の例として、物理的気相蒸着法（ＰＶＤ）によって塗布される窒化チタンアルミニウム、ＰＶＤによって塗布されるニ硼化チタン、チタンカーバイド、及び切削インサートのコーティング用途に適した他の材料が挙げられる。これらのコーティング層は、ＰＶＤ、ＣＶＤ、及び／又はＭＴ−ＣＶＤの技術を含む一つ以上の公知の技術によって塗布され得るが、これらに限定されない。

図２に示されるように、研削の用途に使用される切削インサート２０については、バインダ濃縮ゾーン４２が基体３０の掬い面３６及び逃げ面３８から内方に延出することが好ましい。バインダ濃縮ゾーン４２は、基体の掬い面３６び逃げ面３８と略平行である。バインダ濃縮ゾーンは、基体の切り刃４０からも内方へ延出する。

例えば、旋盤などの他の材料除去の用途において、バインダ濃縮ゾーンは、基体の掬い面のみに存在する。即ち、バインダ濃縮ゾーンのみが切削インサート基体の掬い面又はその近傍を起点として内方へ延出することが好ましい。このような場合において、バインダ濃縮ゾーンは、圧密プロセス終了後、切削インサート基体の他の面（例えば、逃げ面）から研削（等）によって除去することも一般的である。

図３及び図４に関しては、一般に７０で表示される切削インサートは、四つの逃げ面７２を有し、これらの逃げ面７２は、一方の（上部）掬い面７４と他の（底部）掬い面７４と交わって、８個の切り刃７８を形成する。切削インサート７０は、一般に７９で示され、外周面を有する基体（図４参照）を有し、この外周面は掬い面８０と研削された逃げ面８２とを有する。基体７９は、基体７９の体積の大部分を有する内部バルク領域８４を有する。基体７９は、基体７９の掬い面８０から内方へ延出するバインダ濃縮ゾーン８６を更に有する。バインダ濃縮の任意のゾーンは逃げ面８２の近傍のバルク領域のいかなる部分にも含まれない。

切削インサート７０に用いられる基体７９の成分は、第１の実施の形態の切削インサート２０の基体３０の成分と略同じである。バインダ濃縮ゾーン８６中のバインダ濃縮のレベルは、第１の実施の形態の切削インサート２０のバインダ濃縮ゾーン４２中のバインダ濃縮のレベルと略同じである。括弧９０内に示されている基本的なコーティング方法は、第１の実施の形態の切削インサート２０に対するコーティング方法３２と略同じであり、ベース層９２、中間層９４、及び外層９６を有する。

出願人は、その発明に適用可能とされる以下の科学的な理論の説明に囚われたり、限定されるものではない。出願人は、出発粉末の成分を考慮に入れ、焼結加熱ステップ、焼結保持ステップ、及び調整冷却ステップを有する焼結処理の種々の段階で所定の窒素分圧を有する雰囲気を提供することによって、バインダ濃縮ゾーンの深さを他の処理パラメータ（例えば、保持温度及び保持期間）と共に予測し次に調整できると考える。各段階の雰囲気中の窒素分圧の大きさは、ギブス（Ｇｉｂｂｓ）の自由エネルギを用いた計算によって決定されてもよい。この計算によって、ブランクへの窒素拡散やブランクからの窒素発生を可能とするのに必要な平衡窒素分圧を求めることができる。計算毎に窒素分圧を有する雰囲気を提供することによって、出願人は、焼結プロセスの焼結加熱段階中にブランクに入る窒素の量だけでなく、焼結プロセスの焼結保持及び調整された冷却段階の間のブランクから発生する窒素が発生する範囲を調整することができ、これによって焼結されたままの切削インサート基体中のバインダ濃縮ゾーンの深さを本質的に調整することができる。以下に上記の計算をするために使用される等式の簡単な説明を行う。

計算の基礎をなす基本に関しては、全ての等式（１）から（８）を通して、「Ｔ」は、ケルビン（Ｋｅｌｖｉｎ）の温度である、以下に説明される等式（１）は、反応２ＴｉＮ＝２Ｔｉ＋Ｎ₂に対するギブスの自由エネルギの変化を示す。

ΔＧ₁°＝１６１７００−４５．５４Ｔ （１）

以下に説明される等式（２）は、反応ＴｉＣ＝Ｔｉ＋Ｃに対するギブスの自由エネルギの変化を示す。

ΔＧ₂°＝４４６００−３．１４Ｔ （２）

上記の二つの反応と二つの等式の組み合わせることによって、反応２ＴｉＣ＋Ｎ₂＝２ＴｉＮ＋２Ｃに対するギブスの自由エネルギの変化について下記の等式（３）が得られる。

ΔＧ₃°＝−７２５００＋３９．２２Ｔ （３）

以下の等式（４）は、反応２ＴｉＣ＋Ｎ₂＋２ＴｉＮ＋２Ｃが平衡に達するときの条件を示す。即ち、

ΔＧ₃°＝−ＲＴ・１ｎＫ_p＝−ＲＴ・１ｎ（［ａ_c］²・［ａ_TiN］²）／（［ａ_N2］・［ａ_TiN］²） （４）、

等式（４）において、Ｋ_pは平衡定数であり、ａ_iは「ｉ」成分の活動度である。ΔＧ°に対するデータは、テキスト、Ｋｕｂａｓｈｅｗｓｋｉ等著、“Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｈｅｒｍｏ−Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ”（冶金学的温度化学）、第５版、Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓｓ（パーガモンプレス社）、１９７９年、を参照したものである。

（ａ_TiN）／（ａ_TiC）＝１であり、Ｒ＝２カロリー／Ｋ・ｍｏｌであると近似させ、上記の等式（３）と等式（４）を等化することによって、以下に説明される等式（５）に至る。即ち、

−７２５００＋３９．２２Ｔ＝−２Ｔ・１ｎＫ_p＝−２Ｔ・１ｎ（ａ_c ²／ａ_N2） （５）

上記の等式（５）から、以下の等式（６）が得られる。

Ｋ_p＝ａ_c ²／ａ_N2＝ｅｘｐ［（７２５００／２Ｔ）−（３９．２２／２）］ （６）

以下の等式（７）に照らして、ａ_N2＝Ｐ°_N2／Ｐ（＝１ａｔｍ．）＝Ｐ°_N2［単位は気圧］ （７）

以下の等式（８）は、従って、平衡分圧を示す。即ち、

Ｐ°_N2＝ａ_c ²／Ｋ_p （８）

これは、特定の温度で、平衡な定数Ｋ_pを計算し得ることを意味する。炭素活動度ａ_cは、焼結を受ける超硬合金ブランクにおける変数であり、約０．３乃至約１の範囲に及ぶ。最高脱ろう温度から焼結保持温度までの温度に及ぶ範囲の平衡な窒素分圧を計算することによって、バインダ濃縮ゾーンの形成及び深さが調整され、これにより、このプロセスは予め選択された深さのバインダ濃縮ゾーンを有する焼結されたままの切削インサート基体が生成することができる。

このプロセスは一般に以下の処理ステップを有する。

第１に、ボールミル粉砕などのプロセスによって、粉末混合物は、一過性のバインダに完全配合（又は混合）される。一つの実施の形態において、出発粉末は、有効量の窒素を含まない。他の実施の形態において、出発粉末は、窒化チタンなどの添加物として一般に添加される有効量の窒素を含む。粉末の配合は、生の切削インサートブランクに圧縮される。生の切削インサートブランクは、部分密度（例えば、約５５％）及び開口気孔を有する。

次に、生の切削インサートブランクは、（一般に水素分圧を有する雰囲気中で又は時には水素正圧を有する雰囲気中で）周囲温度から最高脱ろう温度まで加熱することによって脱ろう（又は脱滑）するステップを受け、一過性のバインダをブランクから気化させることによって、脱ろう切削インサートブランクを形成する。この特許出願において、用語「分圧」は、１気圧より下の圧力を意味し、用語「正圧」は、１気圧より大きな圧力を意味する。これらのパラメータは変化するが、一般的な加熱速度は、２．７８℃／分であり、一般的な最高脱ろう温度は約４５０℃である。

任意の次のステップとしては、脱ろう切削インサートブランクは、最高脱ろう温度で真空下で保持（例えば、期間は１０分間）されてもよい。

次のステップでは、最高脱ろう温度から、ブランクが連続気孔の密閉を表す温度を経て、一般に約１４８３℃の最高焼結温度まで、２．７８℃／分の一般的な加熱速度でブランクを加熱することにより、脱ろう切削インサートブランクが焼結加熱ステップを受ける。特定のパラメータは、出発粉末の成分（特に炭素レベル及びあるとすれば窒素が含まれる範囲で）に左右されるが、焼結加熱ステップの全て又は恐らくその一部分は、選択された窒素分圧を有する雰囲気中で予め選択された温度範囲を通して所定期間中発生する。窒素分圧は、一般に、約１５トルから約７０トルの範囲に及ぶが、窒素分圧が高すぎると、窒素ガスが過剰にブランクに拡散するため、密閉された連続気孔率を達成する能力に悪影響を与える。焼結加熱ステップの結果として、脱ろう切削インサートブランクは、一般的に予め選択された量の窒素を含有する、予備焼結された切削インサートブランクへ変換される。

出願人は、窒素分圧を有する雰囲気中で脱ろう切削インサートブランクを加熱することによって、ブランクと雰囲気の間で開口気孔率と好ましい窒素密度勾配の両方が提供されれば、窒素は、脱ろう切削インサートブランク中へ拡散され得てこのような拡散が可能となると考える。焼結加熱ステップは窒素分圧下で連続的に実行されるので、窒素は切削インサートブランクの塊を介して拡散しつづける。ブランクで連続的な開口気孔の密閉が生じるポイントに温度が達する時まで、窒素含量は、予備焼結された切削インサートブランクの塊全体において略均一である。

有効量の窒素が出発粉末に含まれない実施の形態では、予備焼結された切削インサートブランク内に含まれる窒素の略全てが、焼結加熱ステップの雰囲気からくる。出発粉末混合物が有効量の窒素を含む実施の形態では、予備焼結された切削インサートブランクに含まれる窒素のわずかだけが焼結加熱ステップの雰囲気からくる。窒素は、一般に、恐らく予備焼結された切削インサートブランク内にあるチタン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、ハフニウム、及びバナジウムなどの炭窒化物形成元素と共に固溶体炭窒化物を形成する。好ましい炭窒化物形成元素としては、チタン、タンタル、及びニオブが挙げられる。

出発粉末混合物が窒素を含むとき、焼結加熱ステップ期間の雰囲気は、窒素分圧を含まないか、このステップの一部の期間だけ、窒素分圧を含むことが可能である。しかしながら、窒素をブランクから調整なしに生成させないようにするため、雰囲気は、焼結加熱ステップ期間全体にわたって、分圧を含まなくてはならない。

焼結加熱ステップの傾斜（ランプ）率を変えることによって、バインダ（コバルト）濃縮の表面ゾーンの深さを調整することができる。一般に、窒素分圧下で行われる焼結加熱ステップ期間中、傾斜率が下がると、バインダ濃縮の表面ゾーンの深さが増加する。窒素分圧下で行われる焼結加熱ステップ期間中、傾斜率が高くなると、バインダ（コバルト）濃縮の表面ゾーンの深さが低下する。

焼結加熱ステップの終了後、予備焼結された切削インサートブランクは、ブランクが最高焼結温度で所定期間中保持される焼結保持ステップを受ける。焼結保持ステップの全て又は少なくとも一部に対して、雰囲気は窒素分圧を含む。焼結保持ステップの期間中、予備焼結された切削インサートブランク中の窒素は、ブランクから発生される。窒素発生によって、ブランクの外周面から（又は近傍から）始まってバルク基体へ向かって内方に延出するバインダ濃縮ゾーンの形成が容易になると考えられる。

焼結保持ステップの持続時間、最高焼結温度、焼結加熱ステップ期間中の窒素分圧の大きさ、及び焼結保持ステップ中の窒素分圧の大きさがそれぞれバインダ濃縮ゾーンの深さを調整する際の役割を果たすことができる。焼結保持ステップの結果として、調整された深さを有する非層状のバインダ濃縮ゾーンを示す焼結された切削インサートブランクが得られる。

焼結加熱ステップと焼結保持ステップのパラメータを調整することによって、基体の、バルク領域とバインダ濃縮の表面ゾーンでの窒素密度が調整できるだけでなく、バインダ濃縮の表面ゾーンの深さを調整することができると考える。本明細書中に記述されているように、出願人は、バインダ（コバルト）濃縮の表面ゾーンにおける窒素の存在によっていくつかの利点が提供されたと考える。

任意だが、予備焼結された切削インサートブランクが一旦焼結保持ステップ中に液体相段階に到達すると、ブランクは、圧力焼結処理又は高温等水圧プレス（ヒッピング）にかけてもよい。

焼結保持ステップの終了後、焼結された切削インサートブランクは、最高の焼結温度から、共融温度以下の目標温度まで、特定の冷却率で調整された冷却ステップを経る。調整された冷却ステップの間、雰囲気は、真空であってはならないが、アルゴンや窒素などのガスの分圧を有するべきであり、これによって、窒素の調整されない発生はない。しかしながら、調整された冷却ステップの全体又は一部の期間中、雰囲気は焼結保持ステップ中の窒素分圧と一般に同じ窒素分圧を含むことが好ましい。一般的な冷却率は約１．０℃／分であり、一般的な共融温度は約１３１６℃であり、調整された冷却ステップの最後にある一般的な目標温度は約１１５０℃である。

出願人は、調整された冷却ステップ中、基体から窒素が殆ど又は全然生成されないので、バインダ濃縮ゾーンの深さ及び大きさに変化はないと信じている。出願人は、低速な冷却率（例えば、約１．０℃／分）がバインダ濃縮ゾーンでの炭素の均一な拡散を可能とするので、バインダ濃縮ゾーンにおいて炭素の析出（例えば、炭素の浸透）は生じない。調整された冷却ステップの結果として、焼結されたままの略十分に密な切削インサート基体が得られる。

次に、略十分に密な切削インサート基体が周囲温度まで炉冷される炉冷ステップがある。炉冷の一般的な雰囲気はヘリウムである。

いくつかの例において、焼結されたままの十分に密な切削インサート基体は、一つ以上の表面（又は面積）上で研削され、これによって、バインダ濃縮ゾーンを除去する。研削された基体は、再び、状況に応じて、窒素分圧などの少なくとも分圧を有する雰囲気中で、真空中焼結又は焼結、即ち再焼結などの熱処理を受けてもよい。いくつかの種類の切削インサートについては、再焼結された切削インサート基体が、一つ以上の研削面（例えば、逃げ面）の少なくとも一部を有していてもよい。

焼結されたままのの切削インサート基体又は研削された（又は研削された再焼結又は研削再焼結‐研削）基体は、コーティングされた切削インサートを形成するために耐摩耗性のコーティングで一般的にコーティングされる。コーティングプロセスは、ＣＶＤ、ＰＶＤ、及びＭＴＣＶＤを含む公知の技術のいずれか又は組合せであってもよい。コーティングそれ自体は、上記に識別されたように、種々の組成を有する一つ以上の層を含んでいてもよい。

本発明は、以下の実施例によって更に詳細に説明される。これらの実施例は説明のみを目的として提供される。本発明の真の精神及び範囲は、以下に説明される請求の範囲によって示されるので、本発明の範囲がこれらの実施例により制限されたり限定することを意図するものでははない。

表面バインダ濃縮ゾーンを有する微構造を示す全ての実施例に対して、バインダの濃縮ゾーンはいかなる固溶体カーバイドも固溶体炭窒化物も本質的に含んまないことから、バインダ濃縮ゾーンの唯一の成分が、タングステンカーバイド及びコバルトであったことを理解されたい。加えて、バインダ濃縮ゾーンは、遊離炭素、即ち、炭素浸透又は炭素析出を含まない。

実施例１
実施例１に関して、出発粉末混合物は、以下の成分、６重量％のコバルト、２．７重量％のタンタル、２．０重量％のチタン、及び０．８重量％のニオブを含み、この出発粉末混合物のバランスは、タングステンと炭素であり、炭素は、６．１８重量％のレベルまで調整された。出発粉末混合物は、極微量を含むことはあっても、窒素を全く含まない。この極微量は十分に少ないため、出発粉末は有効量の窒素を含まない。従って、出発粉末中の窒素（存在したとしても）は、バインダ濃縮ゾーンの形成の際に測定できる程（又は知覚できる程）の補助的役割を果たさない。

本発明の実施例１において、５キログラム（ｋｇ）の粉末混合添加量が、２１キログラム、５／１６インチ（約０．８ｃｍ）の超硬合金サイクロイドと一緒に、内径７．５インチ（約１９ｃｍ）、長さ９インチ（約２３ｃｍ）のスチール製のボールミルに添加された。ヘプタンがボールミルの上部に添加されると、ミルは満杯になった。混合物は、周囲温度で約４０時間、５２回転／分で回転させた。添加物からのスラリは、次に、ボールミルから開けられ、乾燥され、パラフィンが一過性のバインダとして添加され、粉末が粒状化され、これによって、十分な流動性が提供された。これらの粒状化された粉末は、次に、ＳＮＧ４３３型の生の切削（旋盤）インサートブランクへ圧縮され、即ち、圧縮された出発粉末の塊が生成され、部分密度と開口気孔率も示した。

生の切削インサートブランクは、周囲温度から摂氏約４５０℃まで水素ガスの分圧下で加熱され（即ち、脱ろうされ）、脱ろう切削インサートブランクを形成する。脱ろうステップ中は、一過性のバインダは、生の切削インサートブランクから気化される。

脱ろう切削インサートブランクは、約４５０℃で、１０分間、真空保持された。

真空保持ステップに続いて焼結加熱ステップが行われた。この焼結加熱ステップにおいて、流動する窒素ガスが導入され、これによって、雰囲気は、脱ろう切削インサートブランクが約４５０℃から約１４８３℃の最高焼結温度まで約２．７８℃／分の速度で加熱された全時間にわたって、約７０トルの窒素分圧を有した。脱ろう切削インサートブランクは予備焼結された切削インサートブランクに変換された。

焼結加熱ステップに続いて焼結保持ステップが行われた。焼結保持ステップの開始時には、窒素分圧は約１５トルまで減圧され、温度は、約１４８３℃、約９０分、保持された。予備焼結された切削インサートブランクは、焼結されたままの切削インサートブランクへ変換され、これらのブランクは略十分な密度を示した。

焼結保持ステップに続いて調整冷却ステップがが行われた。調整冷却ステップにおいて、窒素分圧は、約１５トルで残留し、焼結されたままの切削インサートブランクは、約１３１５℃の共融温度より下の約１１５０℃の温度に達するまで、約１．０℃／分の割合で冷却された。

次に、炉冷ステップがヘリウム分圧下で行われた。ヘリウム分圧下では、焼結されたままの切削インサートブランクは、３８℃の周囲温度まで炉冷されることができた。上記の処理ステップから得られた製品は、焼結されたままの切削インサート基体であった。

図５及び図６に示されるように、焼結されたままの切削インサート基体の微構造は、基体の外周面を起点として内方へ、約３０μｍ、延出する本質的に非層状のバインダ濃縮ゾーンを示した。この点に関して、濃縮の大部分は非層状のバインダ濃縮であって、層状バインダ濃縮は微量であった。図５のコバルトプロファイルに関しては、バインダ濃縮ゾーンの最高レベルのコバルト濃度は、バルク基体のコバルト濃度の約２００％〜約２５０％であった。図５の顕微鏡写真に関しては、バインダ濃縮ゾーンに対する気孔率の速度はＣ００であった。バルク基体に対する気孔率の速度はＣ０２であった。

図８に示されるように、実施例１のステップに従って行われる焼結されたままの切削インサート基体の隅部の微構造は、基体の隅部を起点として約２０μｍ内方へ延出する本質的に非層状のバインダ（即ち、コバルト）濃縮ゾーンを示した。図８に示される特定の基体は、図５及び図６によって表される基体と全く同じでないにしても、出願人は、バインダ濃縮ゾーン中の最高レベルのコバルト濃度がバルクコバルト含量の約２００％乃至２５０％の範囲であると推定する。

実施例１Ａ
調整冷却ステップの間、窒素分圧が７０トルであったこと以外は、実施例１と同様の成分の粉末混合物が実施例１と同様に調製され、圧縮され、処理された。この分析によって、基体の外周面から内方へ、深さ２９μｍ、延出する本質的に非層状のバインダ濃縮ゾーンが得られたことを示した。バインダ濃縮ゾーンの見掛け気孔率はＣ００であり、バルク基体の見掛け気孔率はＣ０２であった。

実施例２
実施例２において、生切削インサートブランクが実施例１と同じ粉末混合物から圧縮されて、ＳＮＧ４３２型の生の切削インサートブランクが形成された。焼結保持ステップが約４５分間続いた以外、処理ステップは、実施例１を処理するために使用されたステップと同じであった。本質的に非層状のバインダ濃縮ゾーン深さは、約２３μｍであり、バインダ濃縮ゾーン中の最高レベルのコバルト濃度は、バルク基体のコバルト濃度の約２００％乃至約２５０％であった。バインダ濃縮ゾーンの気孔率はＣ００であり、バルク基体に対する気孔率はＣ０２であった。

実施例２Ａ
調整された冷却ステップが７０トルの窒素分圧で行われた以外は、実施例２の粉末混合物と同じ粉末混合物は、実施例２と同様に調製され、処理された。基体の表面を起点として、深さ約２３μｍ、内方へ延びる本質的に非層状のバインダ濃縮が得られた。バインダ濃縮ゾーンの見掛け気孔率はＣ００であり、バルク基体の見掛け気孔率はＣ０２であった。

実施例３、３Ａ、及び３Ｂ
実施例３、３Ａ、及び３Ｂにおいて、実施例１の粉末混合物と同様に生の切削インサートブランクが粉末混合物から圧縮された。窒素雰囲気が、焼結加熱ステップ中、焼結保持ステップ中、及び調整冷却ステップ中、７０トルで保持されたのを除いて、生の切削インサートブランクは、実施例１の処理と同様に処理された。実施例３、３Ａ、及び３Ｂにおいて、これらの焼結されたままの切削インサート基体の各々が、外周面を起点として、深さ、それぞれ、約１０、１０、及び１０．４μｍ、内方、バルク基体へ向かって延出する、本質的に非層状のバインダ濃縮ゾーンを有していた。基体の各々について、バインダ濃縮ゾーンの気孔率はＣ００であり、バルク基体の気孔率はＣ０２だった。

実施例３Ｃ及び３Ｄ
調整された冷却率が１１．１℃／分であったことを除いて、実施例３の粉末混合物と同じ成分の粉末混合物が、実施例３と同様に調製され処理された。実施例３Ｃ及び３Ｄは、外周面から、深さ、それぞれ、１０μｍ、１３μｍ、延出したバインダ濃縮ゾーンを示した。各実施例に対して、バインダ濃縮ゾーンの見掛気孔率はＣ００であり、バルク基体の気孔率はＣ０２だった。

実施例６
実施例６について、実施例１と同じ粉末混合物が実施例１と同様に処理され、焼結されたままの切削インサート基体を得た。焼結されたままの切削インサート基体は研削され、これにより、掬い面と逃げ面が研削されたままの面を現わした。研削された焼結されたままの切削インサートブランクは、１４８３℃で、約４５分間、真空状態で、再焼結された。

研削された面を有する再焼結され研削された切削インサート基体が製品として得られた。再焼結され研削された切削インサート基体は、研削された面の外周を起点として内方へ深さ約３０μｍ延出した本質的に非層状のバインダ濃縮ゾーンを有する。バインダ濃縮ゾーンにおける最高レベルのコバルト濃度は、約２００％乃至約２５０％だった。図７に関しては、顕微鏡写真が、バインダ濃縮ゾーンの気孔率がＣ００であり、バルク基体に対してはＣ０２だったことを示している。

実施例１０５７Ａ乃至実施例１０５９Ｃ
更なる実施例１０５７Ａ乃至Ｃ、実施例１０５８Ａ乃至Ｃ、及び実施例１０５９Ａ乃至Ｃは、実施例１と同様に出発粉末を用いて調整され、実施例１０５７Ａ乃至Ｃ、実施例１０５８Ａ乃至Ｃ、及び実施例１０５９Ａ乃至Ｃの炭素レベルは、それぞれ、６．２４重量％、６．２１重量％、及び６．１８重量％であった。

実施例１０５７Ａ、１０５７Ｂ、１０５８Ａ、１０５８Ｂ、１０５９Ａ、及び１０５９Ｂについて、処理は、以下のステップ、即ち、水素正圧を有する雰囲気中で２．７８℃／分の割合で４５０℃／分まで加熱する脱ろうステップと、１５トルの窒素分圧（実施例１０５７−５９Ａ）又は７０トルの窒素分圧（実施例１０５７−５９Ｂ）のいずれかを有する雰囲気中で４５０℃から１４８３℃まで焼結加熱するステップと、１５トルの窒素分圧を有する雰囲気中で１４８３℃で４５分間焼結保持するステップと、１５トルの窒素分圧を有する雰囲気中で、１４８３℃乃至１１４９℃まで、１１．１℃／分の割合で調整冷却するステップと、周囲温度まで炉冷するステップと、を有している。実施例１０５７−５９Ａが１５トルの窒素分圧を有する雰囲気中で焼結加熱ステップを実行したこと、及び実施例１０５７−５９Ｂが７０トルの窒素分圧を有する雰囲気中で実行されたことを除いて、処理は全て同じだった。実施例１０５７Ａ−１０５９Ｂの各々の芯部気孔率はＣ００であった。以下の表１は、非層状のバインダ濃縮ゾーンの表面からの深さ（μｍ）を示す。

表１は、焼結加熱ステップがより高い窒素分圧（７０トル：１５トル）を有する雰囲気中で実行されたとき、バインダ濃縮ゾーンの平均深さ（２３μｍ：１５．７μｍ）が大きくなったことを示す。

脱ろうステップが水素分圧を有する雰囲気中で行われたこと及び調整冷却ステップが０．９４℃／分の速度で行われたことを除いて、実施例１０５７Ｃ、１０５８Ｃ、及び１０５９Ｃは、実施例１０５７Ｂ乃至１０５９Ｂと同様に処理された。以下の表２は、バインダ濃縮の深さ（μｍ）とバルク基体の気孔率を示す。表２の結果は、これらのパラメータにおける差は、バインダ濃縮の深さを変化させないが、水素分圧下での脱ろうステップ中に形成されたＣタイプの気孔率を有するバルク基体を安定化させ得たことを示す。

実施例ＴＣ１１９８乃至ＴＣ１２１１
六つの更なる実施例（ＴＣ１２０９、ＴＣ１２１１、ＴＣ１２０５、ＴＣ１２０７、ＴＣ１１９８、及びＴＣ１２００）により、切削インサートが作成され、製品化された切削インサートに対する性能テストが行われた。各実施例に対して、出発粉末は、実施例１と同様であり、炭素レベルは以下の表３に説明されるように調整された。

上記の粉末混合物は、ＣＮＭＧ４３２−ＭＧ５型の切削インサートの生の切削インサートブランクへ圧縮された。生の切削インサートブランクは約５５％の部分密度と開口気孔率を有した。

生の圧縮は全て以下のステップによって処理される。即ち、（１）２つの部分を有する脱ろうステップ：（ａ）１８℃から４００℃まで２．７８℃／分の速度で水素分圧下で加熱し、４００℃で１２０分間保持すること、及び（ｂ）水素分圧下で、４００℃から５１０℃まで、２．７８℃／分の速度で加熱し、１２０分間保持すること、（２）７０トルの窒素分圧下で、５１０℃から１４７０℃まで、２．７８℃／分の速度で加熱する焼結加熱ステップ、（３）１５トルの窒素分圧下で、１４７０℃で、９０分間、保持する焼結保持ステップ、（４）１５トルの窒素分圧下で、０．９４℃／分の速度で、１４７０℃から１１５０℃まで冷却する調整冷却ステップ、（５）ヘリウム分圧下で１１５０℃から３８℃まで炉冷する炉冷ステップ、及び（６）基体をＣＶＤでコーティングして、４．５μｍ厚さの炭窒化チタンの内側層と、８．５μｍ厚さのアルミナの中間層と、１．５μｍ厚さの炭窒化チタン／窒化チタンの外層とを形成するステップである。上記の表３は、目視で決定された基体の外周平面からのバインダ濃縮ゾーン厚さ（μｍ）とバルク基体の気孔率即ち芯部気孔率を表す。

下記の表４は、本明細書中に記述される実施例に対する溝付き鋼棒試験の結果を示す。表４は、第１のセットのパラメータにより実行された溝付き鋼棒旋盤試験により平均工具寿命（分）を表し、第２のセットのパラメータにより実行された溝付き鋼（ＡＩＳＩ ４１Ｌ５０）棒旋盤試験により平均工具寿命（分）を表す。第１の試験パラメータは、４５０表面フィート（１３７１６ｃｍ）／分の速度を有する。旋盤送りは、０．０１５インチ（０．３８ｃｍ）／回転で開始され、１００インパクト当り０．００５インチ（０．０１２７ｃｍ）ずつ増分され、０．０５０インチ（０．１２７ｃｍ）／回転まで増加された。切込み深さは、０．１００インチ（０．２５４ｃｍ）だった。ドライ旋盤だった。第２の試験パラメータは、７５０表面フィート（２２８６０ｃｍ）／分の速度を有する。０．０１５インチ（０．３８ｃｍ）／回転で始まり、１００インパクト当り０．００５インチ（０．０１２７ｃｍ）ずつ増分され、０．０５０インチ（０．１２７ｃｍ）／回転まで増加された。切込み深さは、０．１００インチ（０．２５４ｃｍ）だった。ドライ旋盤だった。

表４は、また、これらの試験目的のために識別される二つの商業用等級ＫＭＴＡとＫＭＴＢに対する性能結果も示す。ＫＭＴ Ａ切削インサートについては、基体が、深さ約２５μｍ、バルクコバルト含量の最大コバルト含量約２００％の非層状コバルト（バインダ）濃縮ゾーンを示し、バルク気孔率がＡ００−Ｂ００−Ｃ００であった。ＫＭＴ Ａ切削インサートのコーティング組織は、厚さ約２μｍの炭窒化チタンのベース層と厚さ約４μｍの炭化チタンの中間層と厚さ約１．５μｍのアルミナの外層とを有し、これら三つの層は、全てＣＶＤ法によって塗布された。

ＫＭＴ Ｂの切削インサートについては、基体は、深さ約２０μｍのバルクコバルト含量の最大コバルト含量が約３００％の層状バインダ濃縮ゾーンを示し、バルク気孔率は、Ｃ０４乃至Ｃ０６であった。ＫＭＴ Ｂ切削インサートのコーティング組織は、厚さ４．５μｍの炭化チタンのベース層と、厚さ３．５μｍの炭窒化チタンの中間層と、厚さ３μｍの窒化チタンの外層とを有し、これら三つの層は全てＣＶＤ法によって塗布された。

以下の表４は、実施例ＴＣ１２０９、ＴＣ１２１１、ＴＣ１２０５、ＴＣ１２０７、ＴＣ１１９８、及びＴＣ１２００における工具寿命及び故障モードを示す。表４は、バルク基体の気孔率、結果（分）、三つに分かれた運転別の工具寿命基準、及び平均工具寿命（分）を示す。旋盤テストは、５００表面フィート（１５２４０ｃｍ）／分の速度、０．０１４インチ（０．０３６ｃｍ）／回転送り、０．１００インチ（２５４ｃｍ）の切込み深さでＡＩＳＩ４３４０鋼加工物上で実行され、旋盤はドライで冷却剤は使わなかった。工具寿命基準は、０．０１５インチ（０．０３８ｃｍ）の逃げ面摩耗（ｆｗ）、０．０３０インチ（０．０７６ｃｍ）の最大逃げ面摩耗（ｍｆｗ）、０．０３０インチ（０．０７６ｃｍ）の刃先摩耗（ｎｗ）、０．０３０インチ（０．０７６ｃｍ）の切欠き深さ（ｄｎ）、及び０．００４インチ（０．０１０ｃｍ）の凹部摩耗深さ（ｃｒ）を有した。

実施例ＴＣ１２４７ＡからＴＣ１２４７Ｃ
更なる実施例ＴＣ１２４７Ａ乃至ＴＣ１２４７Ｃ、ＴＣ１２４８Ａ乃至ＴＣ１２４８Ｃ、及びＴＣ１２４９Ａ乃至ＴＣ１２４９Ｃが調製された。これらの実施例において、出発粉末混合物は、以下の成分（重量％）、即ち、６．０コバルト、２．５９タンタル、２．００チタン、０．９１ニオブ、及び均衡量のタングステン及び炭素を含んでいた。炭素は、実施例ＴＣ１２４７Ａ−Ｃ、ＴＣ１２４８Ａ−Ｃ、及びＴＣ１２４９Ａ−Ｃがそれぞれ、６．１５、６．１０、及び６．０７重量％の炭素レベルを有するように調整された。出発粉末混合物は、０．６３重量％の窒化チタンを含み、０．５重量％のチタン含量に寄与し、これにより、有効量の窒素がこれらの実施例の出発粉末混合物中に生じた。

これらの実施例の処理は、以下のステップを有する。水素分圧中の２段階の脱ろうステップは周囲温度から４００℃まで５．３６℃／分の増加率で加熱し、３０分間保持し、次に、４００℃乃至５１０℃まで５．３６℃／分の増加率で加熱し、次に１５分間保持するステップと、７０トルの窒素分圧を有する雰囲気中で５１０から１４６８℃まで加熱する焼結加熱ステップと、１５トル（実施例ＴＣ１２４７Ａ、ＴＣ１２４８Ａ、及びＴＣ１２４９Ａ）、４５トル（実施例ＴＣ１２４７Ｂ、ＴＣ１２４８Ｂ、及びＴＣ１２４９Ｂ）、又は７０トル（実施例ＴＣ１２４７Ｃ、ＴＣ１２４８Ｃ、及びＴＣ１２４９Ｃ）のいずれかの窒素分圧を有する雰囲気下で１４６８℃で保持する焼結保持ステップと、１５トル（実施例ＴＣ１２４７Ａ、ＴＣ１２４８Ａ、及びＴＣ１２４８Ａ）、４５トル（実施例ＴＣ１２４７Ｂ、ＴＣ１２４８Ｂ、及びＴＣ１２４８Ｂ）、又は７０トル（実施例ＴＣ１２４７Ｃ、ＴＣ１２４８Ｃ、及びＴＣ１２４８Ｃ）のいずれかの窒素分圧を有する雰囲気下で１４６８℃から１１４９℃（共融温度以下の温度）まで０．９４℃／分の速度で冷却する調整冷却ステップと、１１４９℃から周囲温度まで冷却するヘリウム雰囲気下での炉冷ステップと、を有するステップを有した。

下記の表５は、実施例ＴＣ１２４７、ＴＣ１２４７、及びＴＣ１２４９での出発粉末混合物の炭素含量（重量％）、焼結保持ステップにおける窒素分圧（トル）、バインダ濃縮ゾーンの深さ（μｍ）、及びバルク基体の気孔率を示す。

上記の結果を見ると、窒素を含む出発粉末混合物については、焼結保持ステップ中の窒素分圧が大きくなればなるほど、その結果、バインダ濃縮ゾーンの深さが小さくなることが分かる。これらの結果によって、焼結保持ステップが異なる窒素分圧下で行われたとしても、バルク基体の気孔率は略一貫した状態のままであることが分かる。最終的に、これらの結果によって、出発粉末混合物の炭素レベルがバインダ濃縮ゾーンの深さに影響を与えることが分かる。

実施例ＴＣ１２４７Ａ、ＴＣ１２４８Ａ、及びＴＣ１２４９Ａのそれぞれと同じ出発粉末混合物の成分を有する実施例ＴＣ１２４７Ｄ、ＴＣ１２４８Ｄ、及びＴＣ１２４９Ｄは、以下のステップ、即ち、（１）水素分圧下（例えば、５トル乃至３０トル）で周囲温度から５９３℃まで加熱し１５分間保持する脱ろうステップ、（２）５９３℃から１１２１℃まで真空（７５ミクロン以下）で焼結加熱し、１０分間保持する焼結加熱ステップ、（３）１１２１℃から１２８８℃まで更に真空で焼結加熱し、１０分間保持する焼結加熱ステップ、（４）１５トルのアルゴン雰囲気下で１２８８℃から１４８２℃まで焼結加熱するステップ、（５）１５トルのアルゴン雰囲気下で１４８２℃で４５分間焼結保持するステップ、及び（６）２７７℃／分の冷却率で１４８２℃から５２℃まで冷却する冷却ステップ、に従って処理される。
表５は、出発粉末の炭素レベル（重量％）、バインダ濃縮ゾーンの深さ（μｍ）、及びバルク気孔率を示す。

上記の結果を見ると、処理に真空が含まれると、窒素分圧を有する雰囲気下で処理されたときよりもバインダ濃縮ゾーン深さが小さくなることが分かる。

同じ成分で種々の幾何学及びサイズを有する５８２１の切削インサートブランクは、異なる位置で加熱され、ブランクのバルク基体の濃縮の一貫性と気孔率を求めた。出発粉末混合物の組成は、以下の成分からなる。即ち、６．００重量％のコバルト、２．６１重量％のタンタル、２．００重量％のチタン、０．８８重量％のニオブ、及び均衡量のタングステン及び炭素を含み、炭素レベルは、６．１３重量％に等しくなるように調整された。これらの処理は、実施例ＴＣ１１９８−ＴＣ１２１１に記述されたステップと同様の基体を作成するステップを有する。

焼結されたままの切削インサートの基体を加熱を通して種々の位置からサンプリングすることによって、バインダ濃縮の深さが２３乃至２６μｍの間でのみ変化し、バルク基体の気孔率がＡ００−Ｂ００−Ｃ０４及びＡ００−Ｂ００−Ｃ０６の間でのみ変化することが分かった。全加熱を通して種々の位置で取った焼結されたままの切削インサート基体の特性の一貫性は優れていた。

この特許出願において記述された上記の実施例に対して、出発粉末混合物の組成は、成分元素の重量％で表された。しかしながら、実際は、元素のいくつかは、化合物の粉体中に存在していることが一般的である。例えば、タングステン−チタンカーバイド粉末は、タングステン、チタン、及び炭素を粉末混合物へ添加させ、タンタル−ニオブのカーバイドは、タンタル、ニオブ、及び炭素を粉末混合物へ添加させ、超硬（コバルト）タングステンカーバイド粉末は、タングステン、コバルト、及び炭素を粉末混合物へ添加する。

上述のように、出願人は、基体のバルク領域のみならず、バインダ濃縮の表面ゾーンにおける窒素の存在によって、いくつかの利点が提供されると考える。出願人は、バルク領域とバインダ濃縮ゾーン中により高い（又は所望される高さの）レベルの窒素を所有すると、出願人が考える、焼結されたままの超硬（コバルト）タングステンカーバイド基体を生成する方法へ適用し得る科学的理論の以下の記述によって、本発明を限定するものではない。

焼結されたままの基体、特に、バインダ濃縮ゾーンにおいてより高いレベルの窒素を得るために、焼結保持ステップ中は高い窒素分圧を維持すべきであると出願人は考える。このようなより高い窒素分圧によって、バインダ（例えば、コバルト）から窒素原子が発生しないようにするか、少なくとも限定するに違いない。

超硬（コバルト）タングステンカーバイドのコバルトバインダの窒素活動度は、以下の等式に基づいて計算され得る。
１／２Ｎ₂（ｐ_N2）⇔ Ｎ（ａ_N） （１Ａ）
ΔＧ＝ΔＧ°＋ＲＴ１ｎｋ （２Ａ）

式中、ｐ_N2は、窒素分圧であり、Ｋは、化学反応速度の定数であり、Ｇは、ギブスの自由エネルギである。平衡において、ΔＧ＝０のとき、Ｋは、以下の等式で表される。
Ｋ＝ｅｘｐ［−ΔＧ°／ＲＴ］＝ａ_N／（ｐ_N2）^1/2 （３Ａ）

焼結温度（Ｔ）、例えば、焼結保持ステップの温度において、窒素活動度（ａ_N）は窒素分圧によって決定される。実際、ａ₁からａ₂までの窒素活動度の増加は、以下の等式のＰ１からＰ２までの窒素分圧における増加によって求められる。
Ｐ２／Ｐ１＝（ａ₂／ａ₁）² （４Ａ）
例えば、一定温度において、処理の窒素活動度を二倍にするためには、即ち、１５トルの窒素分圧で、ａ₂／ａ₁速度を２に等しくするには、窒素分圧を４倍の６０トルまで引き上げて、等式（４Ａ）を満たさなければならない。

実施例Ｘ２０７−１乃至Ｘ２０７−３
実施例Ｘ２０７−１からＸ２０７−３までについては、出発粉末混合物は以下の成分、即ち、６重量％のコバルト、２．７重量％のタンタル、２．０重量％のチタン、０．８重量％のニオブ、及び出発粉末混合物の残部は、タングステンと炭素であった。出発粉末混合物中、２重量％のチタン、即ち、約１００％のチタンは、主発粉末混合物中の窒化チタンから生成されるので、出発粉末混合物は有効量の窒素を含み、この窒素はバインダ濃縮ゾーンの形成を補助する役割を果たした。

実施例Ｘ２０７−１からＸ２０７−３に対して、５キログラム（ｋｇ）の粉末混合添加量が、２１キログラム、５／１６インチ（約０．８ｃｍ）の超硬合金サイクロイドと一緒に、内径７．５インチ（約１９ｃｍ）、長さ９インチ（約２３ｃｍ）のスチール製のボールミルに添加された。ヘプタンをボールミルの上部に添加しミルを満杯にした。混合物は、周囲温度で約４０時間、５２回転／分で回転した。添加物からのスラリは、次に、ボールミルから空けられて乾燥され、パラフィンが一過性のバインダとして添加され、粒子が粒状化されて、十分な流動性を提供する。これらの粒状化された粉末は、次に、ＳＮＧ４３３型の生の切削（旋盤）インサートブランクへ圧縮され、即ち、圧縮された出発粉末となり、部分密度と開口気孔率を示した。

実施例Ｘ２０７−１乃至Ｘ２０７−３の生成のために一般的な処理パラメータが以下に記述される。

実施例Ｘ２０７−１乃至Ｘ２０７−３の全てについて、生の切削インサートブランクは、周囲温度から約５１０℃（９５０°Ｆ）まで水素ガスの分圧下で加熱され（即ち、脱ろうされ）、脱ろう切削インサートブランクを形成した。脱ろうステップ中は、一過性のバインダは、生の切削インサートブランクから気化された。脱ろう切削インサートブランクは、約５１０℃で１０分間真空保持された。

真空保持ステップに続いて焼結加熱ステップが行われた。この焼結加熱ステップにおいて、流動する窒素ガスが導入され、これによって、雰囲気は、脱ろう切削インサートブランクが、約５１０℃から約１４６８℃の最高焼結温度まで、約２．７８℃／分の速度で加熱された時間全体にわたって窒素分圧（即ち、表７の焼結加熱窒素分圧［Ｐ１］）を有した。焼結加熱窒素分圧［Ｐ１］はこれらの実施例とは異なり、特定の窒素分圧については以下の表７で説明される。脱ろう切削インサートブランクは、予備焼結された切削インサートブランクへ変換された。

焼結加熱ステップに続いて焼結保持ステップが行われた。焼結保持ステップの開始時には、窒素分圧は増すか、変わらないままか、表７に示された焼結保持窒素分圧（Ｐ２）まで下げ、温度は、約１４６８℃（２６７５°Ｆ）で約９０分間維持された。予備焼結された切削インサートブランクは焼結されたままの切削インサートブランクへ変換され、これらのブランクは略十分な密度を示した。

焼結保持ステップに続いて調整された冷却ステップが行われた。調整された冷却ステップにおいて、窒素分圧は約１５トルのままであり、焼結されたままの切削インサートブランクは、約１３１５℃の共融温度より下の約１１５０℃（２１００°Ｆ）に達するまで、約１．０℃／分（１．７°Ｆ／分）の速度で、冷却された。

次のステップは、焼結されたままの切削インサートブランクが３８℃の周囲温度まで炉冷されるヘリウム分圧下の炉冷ステップであった。上記の処理ステップから得られた製品は焼結されたままの切削インサート基体であった。

焼結加熱窒素分圧及び焼結保持窒素分圧（共にトルで示される）以外に、表７は、基体のバルク領域の気孔率、バインダ濃縮の表面ゾーンの深さ（μm）、及びバインダ濃縮の表面ゾーン中のコバルトの最大レベルを含む他の特性を示す。バインダ濃縮の表面ゾーン中のコバルトの最大レベルは、バルク領域のコバルト含量のパーセンテージとして表される。バルク領域の気孔率は、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ−２７６−９１（１９９６年再認可）によって求められた。

実施例Ｘ２０７−１乃至Ｘ２０７−３を見ると、バインダ濃縮の表面ゾーンの深さは、焼結保持窒素分圧及び／又は焼結加熱窒素分圧を選択することによって、調整されることが分かる。出願人は、焼結保持窒素分圧（Ｐ２）が焼結保持窒素分圧（Ｐ１）の約４倍の大きさである場合においてもバインダ濃縮が発生することに気付いた。実施例Ｘ２０７−１乃至Ｘ２０７−３においては、表面ゾーンにおけるバインダ濃縮の性質は本質的に非層状のバインダ濃縮である。

実施例１０５９−４乃至１０５９−６
実施例１０５９−４乃至１０５９−６は、炭素含量が６．１８重量％に等しくなるように調整されたことを除いては、実施例１の成分と同じ成分を有していた。実施例１０５９−４乃至１０５９−６は、実施例Ｘ２０７−１乃至Ｘ２０７−３のそれぞれと同じように処理された。表８は、焼結加熱ステップ用窒素分圧（Ｐ１）及び焼結保持ステップ用窒素分圧（Ｐ２）だけでなく、基体のバルク領域の気孔率、バインダ濃縮の表面ゾーンの深さ（μm）、及びバインダ濃縮の表面ゾーン中の最大コバルト含量を表す。バインダ濃縮の表面ゾーン中の最大コバルト含量は、バルク領域のコバルト含量のパーセンテージとして表される。バルク領域の気孔率は、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ−２７６−９１（１９９６年再認可）によって求められた。

実施例１０５９−４乃至１０５９−６を見ると、これらの実施例は、コバルト濃縮ゾーンの深さが焼結加熱ステップ及び／又は焼結保持ステップにおける窒素分圧を調節することによって調整され得る（即ち、予測可能な方法で変化し得る）ことが分かる。更に、これらの実施例１０５９−４乃至１０５９−６は、少なくとも深さ５μｍのバインダ濃縮の表面ゾーン又はバインダ濃縮の表面ゾーンを含まないことのいずれかの表す焼結されたままの基体が、同一成分の出発粉末から作成されることを示す。この処理の特質は、一つの出発粉末混合物を保存又は作成するだけで、二つの異なる焼結されたままの基体、つまり、二つの異なる焼結されたままの基体において、焼結されたままの基体のうちの一つはバインダ濃縮の表面ゾーンを有し、他の焼結されたままの基体はバインダ濃縮の表面ゾーンを示さないものを作成することを可能にする。

熱１７２３及び熱１６６０の実施例
熱１７２３の六つの実施例は、以下の表９に示される。熱１７２３のこれらの実施例は、焼結加熱ステップ中の窒素分圧が７０トルであり、焼結保持ステップ中の窒素分圧が１５トルであり、加熱ステップの昇温率が１．１１℃／分（２°Ｆ／分）であったことを除いては、実施例１のような方法で処理される。熱１７２３の実施例の成分は、各実施例の炭素レベルが表１１に説明される値まで調整されたことを除いては、実施例１と同じ成分であった。ＴＣ１２０６／ＲＨ−１７２３及びＴＣ１１９９／ＲＨ−１７２３は、焼結プロセスの前に少なくとも一つの研削された表面を有する焼結されたままの基体を有した。バインダ濃縮ゾーンに関する特性は研削された表面から決定された。

以下の表９は、コバルト濃縮の深さ（μｍ）、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ−２７６−９１（１９９６年再認可）による基体のバルク領域の気孔率、磁気飽和値（ガウス・ｃｍ³／グラム）、保磁力（Ｈ_C）（エルステッド）、及び材料密度（ｇ／ｃｍ³）を表す。

熱１６６０の６つの実施例は、焼結加熱ステップの昇温率がより早い２．７８°Ｆ（５℃）／分だったことを除いては、加熱１７２３の実施例と同様に処理された。実施例ＴＣ１２０６／ＲＨ−１６６０とＴＣ１１９９／ＲＨ−１６６０は、焼結プロセスより前に少なくとも一つの研削された面をもった焼結されたままの基体を有した。バインダ濃縮ゾーンに関する特性は、研削された面から求められた。以下の表１０は、コバルト濃縮の深さ（μｍ）、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ−２７６−９１（１９９６年再認可）による基体のバルク領域の気孔率、磁気飽和値（ガウス・ｃｍ³／グラム）、保磁力（Ｈ_C）（エルステッド）、及び材料密度（ｇ／ｃｍ³）を表す。

熱１７２３及び熱１６６０の例に関しては、焼結加熱ステップ中の昇温率は焼結加熱ステップが窒素分圧下で発生するときにバインダ濃縮の深さに影響を与えることが明らかとなる。全ての例に対して、コバルト濃縮の深さは、焼結加熱ステップ中、より緩慢な昇温率（１．１１℃／分：２．７８℃／分）で増加した。

熱１７２４の実施例
熱１７２４の六つの実施例は、焼結保持ステップ中の窒素分圧が１．５トルであったこと以外は、熱１６６０の実施例と同様の方法で処理された。実施例ＴＣ１２０６／ＲＨ−１７２４及びＴＣ１１９９／ＲＨ−１７２４は、焼結プロセスの前に少なくとも一つの研削された面を有する焼結されたままの基体を有した。バインダ濃縮ゾーンに関する特性は、研削された面から求められた。以下の表１１は、コバルト濃縮の深さ（μｍ）、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ−２７６−９１（１９９６年再認可）によるバルク基体の気孔率、磁気飽和値（ガウス・ｃｍ³／グラム）、保磁力（Ｈ_C）（エルステッド）、及び材料密度（ｇ／ｃｍ³）を表す。

熱１７２４の実施例と熱１６６０の実施例を比較すると、焼結保持ステップ中の窒素分圧が下がるにつれてバインダ濃縮の深さが増すことが分かる。

以上、出願人が切削インサートの製造のみならず、切削インサートそれ自体の生成するための新しくて有用な方法を発明したことが明白である。種々の温度で、平衡な窒素分圧の計算を行うことによって、出願人は超硬合金の燒結されたままの焼結切削インサート基体に生成するバインダ濃縮ゾーンの深さを調整することができる。出願人はまた、調整された冷却工程を使うことにより、バインダ濃縮ゾーンの炭素析出を避けることができる。出願人はまた、一貫したバルク気孔率を有する切削インサート基体を提供することができる。

焼結加熱ステップと焼結保持ステップにおいて窒素の活動度を計算することによって、出願人は、バインダ濃縮ゾーンの深さを調整することができる。出願人は更にバルク領域とバインダ濃縮ゾーンを含む焼結されたままの基体の窒素含量を調整する（例えば、増加させる）ことができると考える。所望される高い窒素含量を有する焼結されたままの基体は、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）による気孔率Ｃ００より大きな気孔を示すバルク領域を有する基体には特に、固溶体硬化が容易となるコバルト原子の間隙に存在する窒素原子を有する。

バルク基体のＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）による気孔率がＣ００以下のバルク領域と所望される高い窒素含量を有するバインダ濃縮ゾーンとを有する焼結されたままの基体が、基体の表面上に層として窒化チタンを塗布する間に窒化チタンの核化の促進を助けることが考えられる。ＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）による気孔率がＣ００より大きなバルク領域と好適に高い窒素含量を有するバインダ濃縮ゾーンを有する焼結されたままの基体が基体の表面上の層としてチタン炭窒化物の添加の間にチタン炭窒化物の核化の促進を助けるにちがいない。

更なる窒素をコバルトバインダ中に付与することによって、基体と、例えば、窒化チタン又は炭窒化チタン等の窒素含有コーティングの間での化学的な親和性を高めることができるのである。基体の表面近くのコバルトの窒素の使用可能性が高くなることによって、コーティングと基体の界面での脆性η相の形成の可能性を低減される。

基体におけるより高い窒素含量はタングステンカーバイドの粒子の大きさを結果的に小さくすると考えられる。Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）含量の増加によってタングステンカーバイドの粒子サイズが小さくなる。微小構造におけるタングステンカーバイド相含量は、Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）速度が大きくなるにつれて、最大値まで大きくなる。

全ての特許、特許出願、及び記載項目、及び取り上げた他の文書は参照するために本明細書中に組み込まれている。

本明細書の他の実施例は、本発明に開示された明細書又は実施から当業者に明白である。以下の請求項によって表される本発明の真の精神及び範囲を逸脱することなく本発明において記述された明細書及び如何なる実施例も説明のみを目的としていることを理解されたい。

Claims (7)

1. 窒素分圧を含む雰囲気中で出発粉末の圧縮された塊を焼結することによって作成される略十分に密な基体を有し、 前記出発粉末が、以下の成分、即ち、コバルト、タングステン、炭素、チタン、タンタル、及びニオブ、を有し、 前記基体が、掬い面と逃げ面と前記掬い面と前記逃げ面が交わった部分に切り刃とを有し、 前記基体が、前記切り刃と前記掬い面及び前記逃げ面の少なくとも一つの近隣から始まり、バルク領域へ向かって内方へ延出する、深さが略均一な非層状のバインダ濃縮ゾーンを有し、また、前記バルク領域が、窒素の単一ソースが焼結雰囲気である窒素を含み、 前記バインダ濃縮ゾーンが第１の窒素含量を有し、前記基体のバルク領域が第２の窒素含量を有し、前記第１の窒素含量が第２の窒素含量よりも大きく、 前記切り刃及び前記基体の前記掬い面と前記逃げ面の一つ又は両方の少なくとも一部上のコーティングを含む、 コーティングされた切削インサート。
2. 前記基体のバルク領域がＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）によるＣ００以下の気孔率を有する、請求項１記載のコーティングされた切削インサート。
3. 前記コーティングが、前記基体表面上に窒化チタンのベース層を含む、請求項２に記載のコーティングされた切削インサート。
4. 前記基体のバルク領域が、ＡＳＴＭ表示番号Ｂ２７６−９１（１９９６年再認可）によるＣ００より大きい気孔率を有する、請求項１記載のコーティングされた切削インサート。
5. 前記コーティングが、前記基体の表面上にチタン炭窒化物のベース層を含む、請求項４に記載のコーティングされた切削インサート。
6. 前記コバルト濃縮ゾーンが前記掬い面と前記切り刃から延出し、コバルト濃縮は前記逃げ面からは延出しない、請求項１から請求項５のいずれか1項に記載のコーティングされた切削インサート。
7. 前記逃げ面が研削された面である、請求項６に記載のコーティングされた切削インサート。

Images