JP6239330B2 - 透明導電性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
前記スパッタ法は、スパッタ成膜装置における1つのスパッタ室あたり2つ備えられた前記ターゲットにそれぞれDC電源を接続して行うDCデュアルターゲットスパッタ法である。
以下、本発明の一実施形態である第1実施形態について説明する。まず透明導電性フィルムの製造方法について説明した後、結果物である透明導電性フィルムについて説明する。
図1は、本発明の一実施形態に係るスパッタ成膜装置の構成を示す概念図である。スパッタ成膜装置100は、基材フィルム1が送り出しロール53から送り出され、ガイドロール55を経て、温度調節ロール52により搬送され、ガイドロール56を経て、巻き取りロール54で巻き取られるロール・トゥ・ロール方式を採用している。スパッタ成膜装置100内は、所定の圧力以下になるように排気されている(排気手段は図示せず)。温度調節ロール52は、所定の温度になるように制御されている。
上述のDCデュアルターゲットスパッタ法により得られる透明導電性フィルムを説明する。図2に示すように、透明導電性フィルム10では、基材フィルム1上にインジウム−スズ複合酸化物を含む透明導電層2が形成されている。
基材フィルム1としては、可撓性を有しかつ可視光領域において透明であるものであれば特に制限されず、透明性を有し、ポリエステル系樹脂を構成材料とするプラスチックフィルムが用いられる。ポリエステル系樹脂は、透明性、耐熱性、および機械特性に優れることから好適に用いられる。ポリエステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリエチレンナフタレート(PEN)等が特に好適である。また、プラスチックフィルムは強度の観点から延伸処理が行われていることが好ましく、二軸延伸処理されていることがより好ましい。延伸処理としては特に限定されず、公知の延伸処理を採用することができる。
透明導電層2の組成は、上述のITOターゲット13A、13Bと同様の組成とすることができる。
また、基材フィルム1と透明導電層2との間には、誘電体層やハードコート層等のアンダーコート層が形成されていてもよい。このうち基材フィルム1の透明導電層形成面側の表面に形成される誘電体層は、導電層としての機能を有さないものであり、表面抵抗が、例えば1×106Ω/□以上であり、好ましくは1×107Ω/□以上、さらに好ましくは1×108Ω/□以上である。なお、誘電体層の表面抵抗の上限は特にない。一般的には、誘電体層の表面抵抗の上限は測定限界である1×1013Ω/□程度であるが、1×1013Ω/□を超えるものであってもよい。
第1実施形態では、スパッタ成膜装置100に1つのスパッタ室11が備えられているが、スパッタ成膜装置におけるスパッタ室の数は1つに限定されず、2つ又は3つ以上としてもよい。透明導電層の層構成に応じて作動させるためのスパッタ室の数を変更すればよい。すなわち、透明導電層が1層のITO膜からなる場合はスパッタ室は1つとし、以降順に、2層のITO膜からなる場合はスパッタ室を2つ、3層のITO膜からなる場合はスパッタ室を3つ設ければよい。本実施形態では、スパッタ室を3つ備える態様について説明する。
スパッタ成膜装置では、DC電源とともにマグネット電極(図示せず)を設置して磁場を印加させながらスパッタ成膜を行ってもよい。印加する磁場は成膜速度等を考慮して設定すればよく、例えば20〜150mTとしてもよく、30〜140mTが好ましい。
厚さが50μmのポリエチレンテレフタレート上に、アンダーコート層として、メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シランの縮合物の重量比2:2:1の熱硬化型樹脂からなる層を厚さが35nmとなるように形成した。酸化インジウム90重量%−酸化スズ10重量%の焼結体材料をターゲット13A、13Bとして2つ用意し、図1に示すようにスパッタ成膜装置100における1つのスパッタ室11にターゲット13A、13Bを2つ装着し、それぞれにDC電源16を接続した。次に、スパッタ成膜装置100内を真空排気により1×10−4Paとなるまで減圧を行うとともに、基材フィルム1の脱ガスも十分に行った。このように設定したスパッタ成膜装置100を用いてターゲット13A、13Bの電力密度をそれぞれ2.1W/cm2としたDCデュアルターゲットスパッタ法により、上記アンダーコート層上に、アルゴンガス98体積%と酸素ガス2体積%からなる0.4Paのスパッタ室内雰囲気中で、非晶質で厚さが25nmのインジウム−スズ複合酸化物からなる透明導電層を形成した。その後、大気雰囲気中、150℃で1時間アニール処理を行うことで透明導電層を結晶化させ、透明導電性フィルムを作製した。
図1に示すスパッタ成膜装置100におけるスパッタ室11に1つのITOターゲットを装着したこと以外は、実施例1と同様に透明導電性フィルムを作製した。
DC電源に代えてMF−AC電源(40kHz)をITOターゲットに接続したこと以外は、実施例1と同様に透明導電性フィルムを作製した。
(比抵抗値の測定)
4端子法を用いて、各透明導電性フィルムの透明導電層の表面抵抗(Ω/□)を測定した。次に、蛍光X線分析装置(リガク社製)にて透明導電層の膜厚を測定し、測定した表面抵抗と膜厚から比抵抗を算出した。結果を表1に示す。
実施例1では、結晶化後の透明導電層の比抵抗が従来のスパッタ法による比較例1より約14%低減されていた。これは、DCデュアルターゲットスパッタ法を採用することによりプラズマ密度が高まり、緻密なITO膜が成膜されたことに起因すると考えられる。また、2つのITOターゲットのそれぞれにDC電源を接続しているので、スパッタレートを比較例1の2倍にすることができ、ITO成膜の高速化を図ることができる。なお、比較例2ではターゲットを2つ用いているものの、MF−AC電源により交互にプラズマ放電されることになり、かえってスパッタレート及び比抵抗ともに劣ることとなった。
2、2a、2b、2c 透明導電層
10、10´ 透明導電性フィルム
11、21、31 スパッタ室
13A、13B、23A、23B、33A、33C ターゲット
16、26、36 DC電源
100、110 スパッタ成膜装置
Claims (2)
- 基材フィルム上にインジウム−スズ複合酸化物を含むターゲットから透明導電層をスパッタ法により形成する工程を含む透明導電性フィルムの製造方法であって、
前記スパッタ法は、スパッタ成膜装置における1つのスパッタ室あたり2つ備えられた前記ターゲットにそれぞれDC電源を接続して行うDCデュアルターゲットスパッタ法であり、
前記2つのターゲット間の最短距離は10mm以上150mm以下であり、
前記透明導電層の結晶化後の比抵抗値が6.0×10−4Ω・cm以下である透明導電性フィルムの製造方法。 - 前記スパッタ成膜装置には、2つ以上のスパッタ室が設けられており、
各スパッタ室において独立してDCデュアルターゲットスパッタ法により前記透明導電層を形成する請求項1に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
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