JP6920209B2 - 長期持続性芳香放出組成物 - Google Patents
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Description
MaMi bDcDi dTeTi fQg (I)
ここで
M=R1R2R3SiO1/2;
Mi=R4R5RiSiO1/2;
D=R6R7SiO2/2;
Di=R8RiSiO2/2;
T=R9SiO3/2;
Ti=RiSiO3/2;
Q=SiO4/2
であり、式中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8およびR9は各々独立して1から60の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカルの群から選択され、
Riは2から60の炭素原子を有し、カルボン酸含有基、ホスホン酸含有基、およびスルホン酸含有基、これらの塩およびそれらの組み合わせからなる群より選択される一つまたはより多くの酸官能性を含有する一価の炭化水素ラジカル、および
下付文字a、b、c、d、e、fおよびgは独立して0または正の数であり、b+d+f≧1およびa+b+c+d+e+f<1000という制限に従い;
(b)フレグランス;および
(c)エマルジョン、懸濁液、または溶液形成量の水および/または有機溶媒を含む。
本願の一つの実施形態において、一般式(I)の酸官能性シリコーンは、R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8およびR9の各々がそれぞれ独立して1から60の炭素原子、より特定的には1から30の炭素原子、さらにより特定的には1から12の炭素原子、そして最も特定的には1から6の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカルの群より選択される。別の実施形態において、Riは2から60の炭素原子、より特定的には2から30の炭素原子、さらにより特定的には2から16の炭素原子、そして最も特定的には2から8の炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカルであり、そして酸官能性は、エチルベンジルスルホネート、デシルカルボキシレートおよびエチルホスフェートといった非限定的な例のようなカルボン酸、ホスホン酸、およびスルホン酸官能性から選択される。下付文字a、b、c、d、e、fおよびgは独立してゼロまたは正の数であり、b+d+f≧1、より特定的にはb+d+f≧2、そしてさらにより特定的にはb+d+f≧3、またa+b+c+d+e+f<1000、より特定的にはa+b+c+d+e+f<500、さらにより特定的にはa+b+c+d+e+f<100、なおより特定的にはa+b+c+d+e+f<50、そして最も特定的にはa+b+c+d+e+f<30という限定に従う。
式中R10は約35までの炭素原子、好ましくは約20までの炭素原子、そして最も好ましくは約15までの炭素原子を含有し、アルキル、アリール、またはアルキルアリールから選択される二価の炭化水素部分であり、ここで前記範囲は一つの実施形態においては任意選択的により低い、1、3、5、6、10または12の任意の一つである下側端点を有することができ、そしてR11は水素、アルカリ金属、アミニウム基または四級化窒素基から選択される。
式中、下付文字nは約0から約300そしてより特定的には1から100、各々のR3は独立して1から約6の炭素原子を含有する一価の炭化水素ラジカル、各々のR1は独立して約30までの炭素原子、より特定的には約20までの炭素原子、そして最も特定的には約16までの炭素原子を含有し、アルキル、アリールまたはアルキルアリールから選択される二価の部分であり、ここで前記範囲は一つの別の実施形態においてより低い、1、3、5、6、10または12炭素原子の任意の一つであってよい下側端点を有し、そして各々のR4は独立して水素、アルカリ金属、カルシウム、マグネシウム、アミニウム基または四級化窒素基から選択される。
少なくとも一つのフレグランス化合物(b)は、エッセンシャルオイル、フラワーオイル、レジンからの天然抽出物、ガム、バルサム、ビーン、モス、プラント、アンバーグリス、ムスク、合成芳香性材料およびそれらの組み合わせからなる群より選択される源から得ることができる。本明細書では、フレグランス(b)は、すべてのエッセンシャルオイル、フラワーオイル、または天然抽出物の任意の一つまたはより多く、またはそれらの成分の一つまたはより多くを含むことができることが理解される。典型的には、フレグランス材料は濃縮物として供給されており、それらは一般に、約3重量パーセントまでのフレグランスを含有している。またフレグランス(b)は、エッセンシャルオイル、フラワーオイル、また本願に記載の天然抽出物のいずれかの一つまたはより多くの任意の化合物の、合成されたものを含むことができる。少なくとも一つのフレグランス化合物の特定の芳香は、ユーザーにとって所望の任意の香りであることができ、あるいはパーソナルケア製品および/またはファブリックの処理に望ましい任意の香りであることができるが、マスキングノート、シトラスノート、フローラルノート、スパイシーノート、ラベンダーノート、ウッディノート、モッシーノート、オリエンタルノート、ハーバルノート、レザー−タバコノートおよびアルデヒドノート、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される香りであることが好ましい。一つの実施形態においては、少なくとも一つのフレグランス化合物(b)は、懸濁液または有機溶媒溶液の合計重量を基準として、約0.01重量%から約10重量%、より特定的には約0.05重量%から約2重量%、そして最も特定的には約0.1重量%から約1重量%の量で存在する。
芳香放出組成物の水性エマルジョンまたは懸濁液を調製する場合、成分(a)および(b)の量を選定する際に、その水成分は組成物のバランスをなすことができる。より特定的には、水性エマルジョンまたは懸濁液形成量の水は、芳香放出組成物全体の約25重量%から約99.9重量%、より特定的には約40重量%から約99重量%、そして最も特定的には約50重量%から約99重量%の範囲にわたることができる。同様に、有機溶媒エマルジョンまたは懸濁液の場合、有機溶媒は芳香放出組成物中で、上記の範囲内の量で存在することができる。
水性または有機溶媒エマルジョンまたは懸濁液として配合されることに加えて、芳香放出組成物は、酸官能性シリコーン(a)およびフレグランス(b)の有機溶媒溶液として提供することができる。
本願の一つの実施形態において、水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液の形態にある芳香放出組成物は、皮膚および/または毛髪のためのパーソナルケア用途において使用する、パーソナルケア処方に添加することができる。そうしたパーソナルケア用途の幾つかの非限定的な例は、香水、防臭剤、制汗剤、制汗/防臭剤、髭剃り製品、スキンローション、保湿剤、化粧水、浴用製品、クレンジング製品、シャンプー、コンディショナー、ムース、スタイリングジェル、ヘアスプレー、ヘアダイ、ヘアカラー製品、ヘアブリーチ、ウェーブ化製品、縮毛矯正剤、マニキュア、除光剤、ネイルクリームおよびローション、キューティクル軟化剤、日焼け止め、虫除けおよびアンチエイジング製品、口紅、ファンデーション、フェイスパウダー、アイライナー、アイシャドー、頬紅、メイクアップ化粧品、ペットグルーミング製品、およびマスカラからなる群から選択される。
本願の一つの実施形態においては、本願に記載した芳香放出組成物を含むホームケア処方が提供される。また、本願に記載した芳香放出組成物を含む硬質表面も提供される。パーソナルケアおよびファブリック処理用途において使用される芳香放出組成物に関する記述および特性は、ホームケア用途にも同様に適用される。ホームケア用途の幾つかの非限定的な例には、衣料用洗剤および衣料用柔軟剤、食器用洗剤、木材および家具磨き剤、床磨き剤、バスタブおよびタイルクリーナー、便器クリーナー、硬質表面クリーナー、窓ガラスクリーナー、曇り止め剤、排水口クリーナー、食洗機用洗剤およびシーティング剤、カーペットクリーナー、洗濯前しみ抜き剤、錆クリーナー、自動車ケア製品、皮製品クリーナー、皮製品コンディショナー、ルームエアフレッシュナー、臭いマスク剤およびスケール除去剤からなる群より選択されるものが含まれる。
別の実施形態においては、本願で記載したような水性エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒溶液、および本願で記載したようなプロセスによって作成された芳香放出組成物でファブリックを処理することを含むプロセスが、本願において提供される。この処理方法は、芳香放出組成物をファブリックに適用し、組成物を乾燥させて、ファブリック上にイオン的に架橋された膜を形成することを含むことができる。イオン的に架橋された膜は、上述したものと同じであることができ、そして上述したものと同じ範囲の保香性を有することができる。
500mLの丸底フラスコに200gのウンデシレン酸を仕込んだ。フラスコを80℃に加熱し、109.5gのヘキサメチルジシラザン(HMDZ)を添加漏斗から滴下した。全てのHMDZが添加された後、反応温度を90℃に上げ、窒素下に4時間撹拌し、室温に冷却して一晩撹拌した。GCクロマトグラムでUAのピークが消失したことをもって、反応の完了を判断した。この物質を135℃および50torrにおいて、窒素スパージしながら短経路型蒸留ヘッドを介してストリッピングした。透明な茶色の低粘度の液体が得られた。
3−ブテン酸(200g)を500mLの丸底フラスコに添加し、オーバーヘッド攪拌機で撹拌した。反応は窒素ブランケットの下に保持した。ヘキサメチルジシラザン(HMDZ)(117.2g)を80℃で滴下により添加した。添加が完了した後、反応を90℃に加熱して4時間撹拌し、次いで室温に冷却して一晩保持した。GCにより、反応の完了を判定した。生成物は次いで5プレートのオルダーショー型カラムを介して蒸留し、純粋な3−ブテン酸トリメチルシリルエステルを沸点が27torrで60℃の透明な無色の液体として得た。
構造H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]100Si(CH3)2Hを有するヒドリド官能性シロキサン(289.38g)、および22.27gのUATMSを500mLの丸底フラスコ中に仕込み合わせた。フラスコは85℃に加熱し、Karstedt触媒(Pt基準で10ppm)を添加した。反応器は窒素ブランケット下に保持し、18時間にわたって反応させた。1mLの試料を苛性蒸解管中で蒸解することにより、反応が完了したことを判定した。H2の放出が観察されない場合、全てのSi−H基が反応したと考えられる。またNMRにより、4.7ppmのSi−Hピークが消失したことによって、反応の完了が示された。39.94gのエタノールが添加され、反応器は18時間にわたり60℃に加熱された。この物質を135℃および50torrにおいて、窒素スパージしながら2時間にわたってストリッピングし、エトキシトリメチルシランを除去した。得られた液体は薄茶色であり、僅かな濁りを有し、粘度は372cPであった。
TMS保護10−ウンデシレン酸(UATMS)(153.09g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた500mLの4口フラスコに添加した。添加漏斗を用いて、構造(CH3)3SiO[Si(CH3)2)O]15[Si(CH3)(H)O]5.5Si(CH3)3を有するヒドリド官能性シリコーン(146.98g)をゆっくと添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。18時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、100gのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、80℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて2時間にわたりストリッピングした。得られた物質は透明な薄茶色の液体であった。
TMS保護10−ウンデシレン酸(UATMS)(67.1g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた250mLの4口フラスコに添加した。構造H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]50Si(CH3)2Hを有するヒドリド官能性シリコーン(200g)をフラスコに添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。18時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、18mLのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、110℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて4時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明な薄茶色の液体であった。
TMS保護10−ウンデシレン酸(UATMS)(34.72g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた250mLの4口フラスコに添加した。構造H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]50Si(CH3)2Hを有するヒドリド官能性シリコーン(200g)をフラスコに添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。18時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、18mLのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、110℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて4時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明な中間色の茶色の液体であった。
TMS保護10−ウンデシレン酸(UATMS)(10.96g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた500mLの4口フラスコに添加した。構造H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]200Si(CH3)2Hを有するヒドリド官能性シリコーン(285g)をフラスコに添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。18時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、19.74mLのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、110℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて4時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明な中間色の茶色の液体であった。
TMS保護10−ウンデシレン酸(UATMS)(8.1g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた500mLの4口フラスコに添加した。構造H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]300Si(CH3)2Hを有するヒドリド官能性シリコーン(292g)をフラスコに添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。18時間後に反応は未完了であり、追加的な0.44gのUATMSとKarstedt触媒(2ppmのPt)の添加が行われた。反応器は85℃においてさらに4時間撹拌された。反応の完了は、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、14.5mLのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、110℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて4時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明なこげ茶色の液体であった。
TMS保護10−ウンデシレン酸(UATMS)(4.59g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた500mLの4口フラスコに添加した。構造H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]500Si(CH3)2Hを有するヒドリド官能性シリコーン(295g)をフラスコに添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。18時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、8.27mLのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、110℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて4時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は僅かに濁った中間色の茶色の液体であった。
TMS保護ブテン酸(BATMS)(82.83g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた250mLの4口フラスコに添加した。構造(CH3)3SiO[Si(CH3)2)O]15[Si(CH3)(H)O]5.5Si(CH3)3を有するヒドリド官能性シリコーン(82.63g)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。1.5時間後に別の10ppmのPtで反応を再度触媒し、48時間にわたって撹拌した。反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、100gのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、80℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて2時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は僅かに濁った中間色の茶色の液体であった。珪藻土(1.7g)を添加し、溶液を5μMフィルターを通して濾過した。得られた物質は透明な無色の液体であった。
TMS保護ブテン酸(BATMS)(63.52g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた500mLの4口フラスコに添加した。構造H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]25Si(CH3)2Hを有するヒドリド官能性シリコーン(186.81g)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。1.5時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、30mLのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、80℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて2時間にわたりストリッピングした。得られた透明で薄茶色の液体は、25℃において107.1cPの粘度を示した。
TMS保護ブテン酸(BATMS)(36.04g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた500mLの4口フラスコに添加した。構造H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]50Si(CH3)2Hを有するヒドリド官能性シリコーン(214.06g)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。1.5時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、20mLのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、80℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて2時間にわたりストリッピングした。得られた透明で薄茶色の液体は、25℃において177cPの粘度を示した。
TMS保護ブテン酸(BATMS)(12.62g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた500mLの4口フラスコに添加した。構造H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]100Si(CH3)2Hを有するヒドリド官能性シリコーン(186.81g)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。18時間後に反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、30mLのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、80℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて2時間にわたりストリッピングした。得られた生成物は透明で無色の液体であった。
TMS保護ブテン酸(BATMS)(42.6g)を、N2ブランケット、凝縮器および熱電対を備えた250mLの4口フラスコに添加した。構造(CH3)3SiO[Si(CH3)2)O]73[Si(CH3)(H)O]27Si(CH3)3を有するヒドリド官能性シリコーン(57.8g)を、添加漏斗を用いてゆっくりと添加した。温度調節器を85℃に設定した。反応はKarstedt触媒(10ppmのPt)で触媒した。6時間後に別の10ppmのPtで反応を再度触媒し、24時間にわたって撹拌した。反応が完了したことが、苛性発酵管を用いて示された。反応は次いで60℃に冷却し、100gのエタノールを添加して4時間にわたって撹拌した。生成物は、130℃および50torrにおいて、短経路型蒸留ヘッド、窒素スパージおよびオーバーヘッド攪拌機を用いて4時間にわたりストリッピングした。珪藻土(1.7g)を添加し、溶液を5μMフィルターを通して濾過した。得られた物質は透明な無色の液体であった。
カルボン酸官能性シリコーン(CAFS)マイクロエマルジョン
パートAは合成例1(a)および二つの(b)界面活性剤を一緒に混ぜることによって混合して50℃に加熱した。この混合はオーバーヘッド攪拌機を使用し、300rpmで15分間にわたって継続した。
パートB:塩化ナトリウムの水溶液を混合し、次いで4回にわけて混合しながら、完全に取り込まれるまでパートAに添加した。
パートC:水酸化ナトリウム水溶液を混合し、次いでA+Bの混合物に添加した。15分後に混合速度を低減させ、エマルジョンを室温まで放冷した。pHをチェックし、クエン酸で6.5〜7に調節した。
ネガティブコントロールエマルジョン
1.パートAについて。二つの界面活性剤(b)を一緒に合わせて50℃に加熱し、オーバーヘッド攪拌機を用いて300rpmでさらに15分間混合した。
2.パートBについて。塩化ナトリウムの水溶液を混合し、4回に分けて混合しながら、完全に取り込まれるまでパートAに対して添加した。
3.パートCについて。水酸化ナトリウムの水溶液をA+Bの混合物に合わせた。15分後に混合速度を低減させ、エマルジョンを室温まで放冷した。pHをチェックし、クエン酸で6.5〜7に調節した。
毛髪用途
適用例1:ラテン系バージンカーリーヘア用リーブオンヘアコンディショナー
リーブオンコンディショナー処方1(F1)
1.2%のCAFSマイクロエマルジョンと0.1%のフレグランスをマグネチックスターラーで5分間一緒に混合し、次いで水で希釈して100%に達するようにした。
比較処方1(C1)−ネガティブコントロール処方
適用例2:乳化されたフレグランスの安定性およびラテン系バージンカーリーヘア用リーブオンコンディショナーに対する保香効果
リーブオンコンディショナー処方1(F1)
比較処方3(C3)−Silsoft Silk含有処方
乳化されたフレグランスの安定性
保香効果
適用例3:ラテン系バージンカーリーヘア用リーブオンコンディショナーにおける別のフレグランスの保香効果
リーブオンコンディショナー処方1(F2)
比較処方1(C4)−Element14PDMS100含有処方
比較処方2(C5)−SME253含有処方
比較処方3(C6)−Silsoft Silk含有処方
適用例4:過酸化物ダメージラテン系カーリーヘア用ヘアセラム
ヘアセラム処方1−Methocelで増粘したBell社のフレグランス6113578ヘアセラム処方1(F3)
比較ヘアセラム処方1(C7)−ネガティブコントロールセラム処方
比較ヘアセラム処方2(C8):Garnier FructisのFructis Sleek & Shineアンチフリッツ(縮毛矯正)セラム(デカメチルシクロペンタシロキサン系処方)
ヘアセラム処方2比較テスト−キサンタンガムで増粘したLebermuth Company, Inc.のフレグランス90−2653−41ヘアセラム処方2(F4)
比較ヘアセラム処方2(C8):Garnier FructisのFructis Sleek & Shineアンチフリッツセラム(D5系処方)
比較ヘアセラム処方3(C9)−ネガティブコントロールセラム処方
適用例5:ラテン系バージンカーリーヘア用リンスオフコンディショナー
リンスオフコンディショナー基材
1.パートAについて。乳酸と水を混合し80℃に加熱した。
2.パートBは全部を一度にパートAに添加し、機械的な撹拌により1〜3時間80℃で混合し、均一な混合物とした。
3.パートCはAおよびBの混合物に対して全部を一度に添加し、80℃で30分間から1時間、完全に溶融して均一な混合物が得られるまで撹拌した。
4.混合物を加熱から外し、室温に達するまで継続的に撹拌した。
リンスオフコンディショナー処方F5
比較リンスオフコンディショナー処方1(C10)−SME253含有
比較リンスオフコンディショナー処方2(C11)−Silsoft Silk含有
比較リンスオフコンディショナー処方3(C12)−ネガティブコントロール
適用例6:他のヘアケア用途
透明シャンプー処方
パートA:パートAの成分は一緒に、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて600rpmで10分間混合した。
パートBをパートAに添加し、メカニカルスターラーを用いて600rpmで10分間撹拌した。パートA+Bが得られた。
パートCをパートA+Bに添加し、メカニカルスターラーを用いて600rpmで30分間撹拌した。パートA+B+Cが得られた。
パートDを次いでパートA+B+Cに添加し、次いでメカニカルスターラーにより30分間、600rpmで30分間撹拌した。パートA+B+C+Dが得られた。
パートEを次いでパートA+B+C+Dに添加し、メカニカルスターラーを用いて30分間600rpmで撹拌して均一にした。pHをNaOHで7に調節した。
カルボン酸官能性シリコーン(CAFS)エマルジョンI
CAFSエマルジョンIを有するパールシャンプー
パートA:パートAの成分は、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて600rpmで10分間一緒に混合した。
パートB:1gのエチレングリコールジステアレートおよび10gの水を、マグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間一緒に混合した。
パートC:1gのコカミドモノエタノールアミドおよび10gの水を、マグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間一緒に混合した。
パートDの成分をパートAに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて600rpmで10分間一緒に混合した。パートA+Dが得られた。
パートBをパートA+Dに添加し、メカニカルスターラーを用いて10分間、600rpmで撹拌した。パートA+D+Bが得られた。
パートCをパートA+D+Bに添加し、メカニカルスターラーを用いて10分間、600rpmで撹拌した。パートA+D+B+Cが得られた。
パートEを次いでパートA+D+B+Cに添加し、メカニカルスターラーを用いて15分間、600rpmで撹拌した。パートA+D+B+C+Eが得られた。
パートFを最後に上記に対して添加し、メカニカルスターラーを用いて15分間、600rpmで撹拌した。
CAFSエマルジョンIを有する非硫酸塩系パールシャンプー
パートA:パートAの成分は、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて600rpmで10分間一緒に混合した。
パートB:1.5gのコカミドモノエタノールアミドを45℃の水10gと、マグネチックスターラーにより200rpmで30分間撹拌しながら混合した。
パートC:1.5gのヒドロキシプロピルメチルセルロースパウダーを45℃の水10gに対し、マグネチックスターラーにより200rpmで撹拌しながらゆっくりと添加した。合計撹拌時間は30分間であった。
パートD:1.5gのエチレングリコールジステアレートパウダーを45℃の水10gに対し、マグネチックスターラーにより200rpmで撹拌しながらゆっくりと添加した。合計撹拌時間は30分間であった。
パートBをパートAに対し、600rpmで5分間機械的に撹拌しながらゆっくりと添加した。パートA+Bが得られた。
パートCをパートA+Bに対し、600rpmで5分間機械的に撹拌しながらゆっくりと添加した。パートA+B+Cが得られた。
パートDをパートA+B+Cに対し、600rpmで5分間機械的に撹拌しながらゆっくりと添加した。パートA+B+C+Dが得られた。
パートEをパートA+B+C+Dに対し、600rpmで10分間機械的に撹拌しながら添加した。パートA+B+C+D+Eが得られた。
パートFを次いで上記の混合物に添加し、600rpmで15分間にわたって機械的に撹拌した。パートGを次いでパートFの後に添加し、600rpmで30分間撹拌した。
アンチフリッツシャンプー
パートA:パートAの成分はマグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間一緒に混合した。
パートB:パートBの成分はマグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間一緒に混合した。
パートBをパートAに添加し、15分間、500rpmでオーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて混合した。
パートCの成分をパートA+Bに添加し、500rpmで1時間機械的に撹拌した。
パートDの成分をマグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間一緒に混合し、次いでパートA+B+Cに添加した。
次いで全部の混合物を、機械的に撹拌しながら500rpmで30分間混合した。
アンチフリッツコンディショナー
パートA:パートAの成分は85℃に加熱し、マグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間一緒に混合した。
パートB:パートBの成分は85℃に加熱し、マグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間一緒に混合した。
パートBをパートAに添加し、15分間にわたって500rpmで、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより85℃で混合した。
パートCおよびDをパートA+Bに添加し、メカニカルスターラーを用いて500rpmで30分間混合した。
パートEの成分をマグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間一緒に混合し、次いでパートA+B+C+Dに添加した。この混合物を次いでメカニカルスターラーにより、500rpmで30分間撹拌した。
皮膚用途
適用例7:天然油を有するモイスチャライジングクリームボディウォッシュ
天然油含有モイスチャライジングクリームボディウォッシュ処方、CAFSマイクロエマルジョン含有処方(F6)
天然油含有モイスチャライジングクリームボディウォッシュ処方、CAFS含有処方(F7)
天然油含有モイスチャライジングクリームボディウォッシュ処方、pH4のCAFS含有処方(F8)
比較天然油含有クリームボディウォッシュ処方1(C13)−Element14PDMS100含有処方
7名のパネリストによる合成例1のCAFS含有処方F7とPDMS100含有処方C13の比較
5名のパネリストによるCAFSマイクロエマルジョン含有処方F6とPDMS100含有処方C13の比較
7名のパネリストによるCAFSマイクロエマルジョン含有処方F6と合成例1のCAFS含有処方F7の比較
注:表中の数値は、選択を行ったパネリストの人数である。
7名のパネリストによるpH7の合成例1のCAFS含有処方F7とpH4の合成例1のCAFS含有処方F8の比較
注:表中の数値は、選択を行ったパネリストの人数である。
適用例8:天然油を含まないシンプルなボディウォッシュまたはグリセリンボディウォッシュ処方、CAFSマイクロエマルジョン含有処方(F9)
比較ボディウォッシュ処方、Element14PDMS100エマルジョン含有処方(C14)
ボディウォッシュ処方、pH4のCAFSマイクロエマルジョン含有処方(F10)
比較ボディウォッシュ処方、pH4のElement14PDMS100エマルジョン含有処方(C15)
6名のパネリストによるCAFSマイクロエマルジョン含有処方F9とPDMS100エマルジョン含有処方C14の比較
8名のパネリストによるpH4のCAFSマイクロエマルジョン含有処方F10とPDMS100エマルジョン含有処方C15の比較
適用例9:他のスキンケア処方
ボディミスト
パートA:パートAの成分は、オーバーヘッドメカニカルスターラーを用いて500rpmで15分間一緒に混合した。
パートB:0.25gのPemulen TR−1を45℃の水25gと、30分間マグネチックスターラーを用いて200rpmで混合した。
パートBを次いでパートAにゆっくりと添加し500rpmで15分間機械的に撹拌した。パートA+Bを得た。
パートC:0.25gのトリデセス−8を残りの水と、15分間マグネチックスターラーを用いて200rpmで混合した。
パートCを次いでパートA+Bに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより15分間にわたり500rpmで撹拌した。
ボディセラム(水系)
パートA:パートAの成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーにより500rpmで15分間一緒に混合した。
パートBの成分をパートAに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより5分間500rpmで混合した。
パートC:0.25gのPemulen TR−1を45℃の水25gと、30分間マグネチックスターラーを用いて200rpmで混合した。
パートCを次いでパートA+Bに添加し、メカニカルスターラーを用いて15分間500rpmで撹拌した。
パートDの残りの水をA+B+Cに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより15分間500rpmで撹拌した。
パートEのSepigelをA+B+C+Dに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより30分間500rpmで撹拌した。
ボディローション
パートA:Carbopol1382は45℃の水にマグネチックスターラーで200rpmで撹拌しながらゆっくりと添加した。それは1時間で完全に撹拌され、十分に分散された。
パートB:パートBの全ての成分はマグネチックスターラーで30分間200rpmで一緒に混合した。
パートC:パートCの全ての成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーで50rpmで15分間一緒に混合した。
パートDをパートCに添加し、メカニカルスターラーにより500rpmで10分間撹拌した。パートC+Dが得られた。
パートBを次いでパートC+Dに添加し、メカニカルスターラーにより500rpmで15分間撹拌した。パートC+D+Bが得られた。
パートEの残りの水をパートC+D+Bに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーで15分間、15分間にわたって500rpmで撹拌した。パートC+D+B+Eが得られた。
パートAを次いでパートC+D+B+Eに添加し、メカニカルスターラーにより30分間500rpmで撹拌した。
ボディセラム、水/D5(シクロペンタシロキサン)系
パートA:パートAの成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーにより30分間500rpmで一緒に混合した。
パートB:キサンタンガムパウダーを45℃の水にゆっくりと添加し、マグネチックスターラーにより200rpmで撹拌した。合計の撹拌時間は1時間であった。
パートCの成分をパートAに添加し、メカニカルスターラーにより15分間500rpmで撹拌した。パートA+Cが得られた。
パートDを次いでパートA+Cに添加し、メカニカルスターラーにより500rpmで15分間撹拌した。パートA+C+Dが得られた。
パートBを次いでパートA+C+Dに添加し、メカニカルスターラーにより500rpmで15分間撹拌した。パートA+C+D+Bが得られた。
パートEの残りの水を次いでパートA+C+D+Bに添加し、メカニカルスターラーにより30分間500rpmで混合した。
非白化性ロールオン式制汗剤
パートA:パートAの成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーにより30分間500rpmで混合した。
パートB:パートBの成分は75℃に加熱し、マグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間混合した。
パートC:パートCの成分は75℃に加熱し、マグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間混合した。
パートBを熱いうちにパートCに添加してマグネチックスターラーにより200rpmで30分間撹拌した。そして次に30℃に冷却してパートAに添加した。この混合物はメカニカルスターラーにより30分間500rpmで混合した。
パートE:パートEの成分はマグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間混合した。
パートDとパートEをパートA+B+Cに添加し、メカニカルスターラーにより500rpmで30分間混合した。
制汗剤エーロゾル
パートA:パートAの成分はオーバーヘッドメカニカルスターラーにより30分間600rpmで混合した。
パートBをパートAに添加し、600rpmで15分間撹拌した。
パートC:パートCの成分はメカニカルスターラーにより600rpmで30分間一緒に混合した。
パートAおよびパートBをパートCに添加し、オーバーヘッドメカニカルスターラーにより600rpmで30分間混合した。
パートD:パートDの成分をマグネチックスターラーを用いて200rpmで15分間混合した。
パートDをパートA+B+Cに添加し、次いでメカニカルスターラーにより30分間、600rpmで30分間撹拌した。
香料用途
適用例9:エタノール系香料の擦り込み
エタノール系香料処方(F11)−合成例3(D25)含有処方
比較エタノール系香料処方(C16)−合成例2(D15)含有処方
比較エタノール系香料処方(C17)−ネガティブコントロール処方
適用例10:エタノール系香料スプレー
エタノール系香料処方(F12)−合成例12(MD73D’27M)含有処方
比較エタノール系香料処方(C18)−合成例9(D25C4)含有処方
適用例10:85%エタノール15%水系香料スプレー
エタノール/水系香料処方(F13)−合成例12(MD73D’27M)含有処方
10%の合成例12と10%のフレグランスを、85%エタノール/15%水とマグネチックスターラーで15分間混合し、透明な香料溶液を得た。
比較エタノール/水系香料処方(C19)−ネガティブコントロール処方
10%のフレグランスを85%エタノール/15%水と混合して、透明な溶液を得た。
合成例12(MD73D’27M)含有処方F13とネガティブコントロール処方C19の6名のパネリストによる比較
テキスタイル用途
適用例10:ファブリック用浸漬処理
浸漬処理処方(F14)
比較処方(C20)−ネガティブコントロール処方
ファブリック
漂白したマーセライズコットンツイル
コットン/ポリエステルのブレンド(50/50)
ナイロンフィラメント
ポリエステル不織布
Dの長さの効果
リーブオンコンディショナー処方1(F15)
比較処方1(C21)−Element14PDMS100含有処方
*Element14PDMS100は動粘度100cstのジメチコーンである;それはMomentiveから入手可能である。
比較処方2(C22)−合成例2(D15)含有処方
比較処方3(C23)−合成例3(D25)含有処方
比較処方4(C24)−合成例4(D50)含有処方
比較処方5(C25)−合成例5(D200)含有処方
比較処方6(C26)−合成例6(D300)含有処方
比較処方7(C27)−合成例7(D500)含有処方
末端ブロックおよびペンダント炭素鎖長が4の場合のDの長さの効果
カルボン酸官能性シリコーン(CAFS)エマルジョンII
パートAは、C4のCAFS成分(a)と二つの(b)界面活性剤を一緒に混合し、50℃に加熱することによって混合した。この混合はオーバーヘッド攪拌機を用いて、15分間300rpmで継続した。
パートB:塩化ナトリウム水溶液を混合し、そして4回にわけて混合しながら、完全に取り込まれるまでパートAに添加した。
パートC:水酸化ナトリウム水溶液を混合し、次いでA+Bの混合物に添加した。15分後に混合速度を低減させ、エマルジョンを室温まで放冷した。pHをチェックし、クエン酸で6.5〜7に調節した。
カルボン酸官能性シリコーン(CAFS)エマルジョンIII
CAFS(C4のもの)および界面活性剤イソラウレス−10を、オーバーヘッド攪拌機を用いて15分間300rpmで混合した。水を混合物に添加し、混合をさらに15分間継続した。次いで水酸化ナトリウムを用いて、pHを6.5〜7に調節した。
リーブオンコンディショナー処方1(F16)−合成例11(D100C4)CAFSおよびFloral Fruity含有処方
リーブオンコンディショナー処方2(F17)−合成例9(D25C4)CAFSおよびFloral Fruity含有処方
比較処方1(C28)−Element14PDMS100およびFloral Fruity含有処方
*Element14PDMS100は動粘度100cstのジメチコーンである(Momentive Performance Materials, Inc.)。
リーブオンコンディショナー処方3(F18)−合成例11(D100C4)CAFSおよびPerfume192含有処方
リーブオンコンディショナー処方4(F19)−合成例9(D25C4)CAFSおよびPerfume192含有処方
比較処方2(C29)−Element14PDMS100およびPerfume192含有処方
リーブオンコンディショナー処方5(F20)−合成例11(D100C4)およびFloral Fruity含有処方
リーブオンコンディショナー処方6(F21)−合成例9(D25C4)およびFloral Fruity含有処方
リーブオンコンディショナー処方7(F22)−合成例12(MD73D’27M)およびPerfume192含有処方
リーブオンコンディショナー処方8(F23)−合成例9(D25C4)およびPerfume192含有処方
リーブオンコンディショナー処方9(F24)−合成例12(MD73D’27M)およびConnection17含有処方
リーブオンコンディショナー処方10(F25)−合成例9(D25C4)およびConnection17含有処方
0.3%のElement14PDMS100、1.2%のネガティブコントロールエマルジョン、および0.1%のフレグランスをマグネチックスターラーで5分間一緒に混合し、次いで水で希釈して100%に達するようにした。
エマルジョンパッケージIを用いたPerfume192およびFloral Fruityについての合成例11(D100C4)とPDMSの対比
Floral Fruity:合成例11(D100C4)処方F16およびPDMS処方C28
Perfume192:合成例11(D100C4)処方F18およびPDMS処方C29
エマルジョンパッケージIを用いたPerfume192およびFloral Fruityについての合成例9(D25C4)とPDMSの対比
Floral Fruity:合成例9(D25C4)処方F17およびPDMS処方C28
Perfume192:合成例9(D25C4)処方F19およびPDMS処方C29
Floral Fruityについての合成例11(D100C4)と合成例9(D25C4)との対比
Floral Fruity:合成例11(D100C4)処方F20および合成例9(D25C4)処方F21
エマルジョンパッケージIIを用いたPerfume192およびConnection17についての合成例12(MD73D’27M)と合成例9(D25C4)との対比
Perfume192:合成例12(MD73D’27M)処方F22および合成例9(D25C4)処方F23
Connection17:合成例12(MD73D’27M)処方F24および合成例9(D25C4)処方F25
Claims (20)
- (a)一般式(I):
MaMi bDcDi dTeTi fQg (I)
を有し、ここで
M=R1R2R3SiO1/2;
Mi=R4R5RiSiO1/2;
D=R6R7SiO2/2;
Di=R8RiSiO2/2;
T=R9SiO3/2;
Ti=RiSiO3/2;
Q=SiO4/2
であり、式中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8およびR9は各々独立して1から60の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカルの群から選択され、
Riは各々は独立して一般式(II):
であり、式中
R10は1から約60の炭素原子を含有し、アルキル、アリール、またはアルキルアリールから選択される二価の炭化水素部分であり、そして
R11は水素、アルカリ金属、アミニウム基または四級化窒素基から選択され、および
a、d、e、f、およびgは0、下付文字bは2、下付文字cは0から300である、芳香持続性向上量の中和された酸官能性シリコーン;
(b)フレグランス;および
(c)エマルジョン、懸濁液、または有機溶媒溶液形成量の水および/または有機溶媒
を含み、水性エマルジョンまたは有機溶媒エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒懸濁液、または有機溶媒溶液または有機溶媒および水の混和性混合物の形態である芳香放出組成物;
ここで成分(a)は、芳香放出組成物の約0.1重量%から約20重量%の量で存在し、成分(b)は、芳香放出組成物の約0.01重量%から約10重量%の量で存在する。 - 水または有機溶媒を僅かに含むか全く含まない、請求項1の芳香放出組成物。
- 中和された酸官能性シリコーン(a)が約5から約9のpHを有する、請求項1の芳香放出組成物。
- ノニオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される乳化剤または懸濁化剤(d)をさらに含む、請求項1の芳香放出組成物。
- 界面活性剤(d)が、ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンジルスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、ミリスチルベンゼンスルホン酸およびこれらの酸の塩;オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、デシルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムヒドロキシド、ビーフタロートリメチルアンモニウムヒドロキシド、ココナッツオイルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジエチレングリコールトリメチルノナノールのエチレンオキシド付加物、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリオキシアルキレンソルビタンエステル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンアルキルフェノール、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項4の芳香放出組成物。
- 少なくとも一つのフレグランス化合物(b)が、エッセンシャルオイル、フラワーオイル、レジンからの天然抽出物、ガム、バルサム、ビーン、モス、プラント、アンバーグリス、ムスク、合成芳香性材料およびそれらの組み合わせからなる群より選択される源から得られる、請求項1の芳香放出組成物。
- 少なくとも一つのフレグランス化合物(b)が、シトラスノート、フローラルノート、スパイシーノート、ラベンダーノート、ウッディノート、モッシーノート、オリエンタルノート、ハーバルノート、レザー-タバコノートおよびアルデヒドノート、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される香りを有する、請求項1の芳香放出組成物。
- 水性エマルジョンまたは懸濁液の分散された油相が1から約100nmの径を有する、請求項1の芳香放出組成物。
- (a)一般式(I):
MaMi bDcDi dTeTi fQg (I)
を有し、ここで
M=R1R2R3SiO1/2;
Mi=R4R5RiSiO1/2;
D=R6R7SiO2/2;
Di=R8RiSiO2/2;
T=R9SiO3/2;
Ti=RiSiO3/2;
Q=SiO4/2
であり、式中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8およびR9は各々独立して1から60の炭素原子を有する一価の炭化水素ラジカルの群から選択され、
Riは各々は独立して一般式(II):
であり、式中
R10は1から約60の炭素原子を含有し、アルキル、アリール、またはアルキルアリールから選択される二価の炭化水素部分であり、そして
R11は水素、アルカリ金属、アミニウム基または四級化窒素基から選択され、および
a、d、e、f、およびgは0、下付文字bは2、下付文字cは0から300である、芳香持続性向上量の中和された酸官能性シリコーンのエマルジョンまたは懸濁液;
(b)フレグランス;および
(c)エマルジョン、懸濁液、または有機溶媒溶液形成条件下の水および/または有機溶媒
を組み合わせることを含み、水性エマルジョンまたは有機溶媒エマルジョン、水性懸濁液または有機溶媒懸濁液、または有機溶媒溶液または有機溶媒および水の混和性混合物の形態である芳香放出組成物の製造プロセス;
ここで成分(a)は、芳香放出組成物の約0.1重量%から約20重量%の量で存在し、成分(b)は、芳香放出組成物の約0.01重量%から約10重量%の量で存在する。 - 組み合わせる工程が、水性エマルジョンまたは懸濁液の成分(a)〜(c)を同時に添加することを含む、請求項9のプロセス。
- 組み合わせる工程が、中和された酸官能性シリコーン(a)と少なくとも一つのフレグランス化合物(b)を同時に添加することを含む、請求項9のプロセス。
- 組み合わせる工程が、水性エマルジョンまたは懸濁液の成分(a)および(c)と、少なくとも一つのフレグランス化合物(b)を別途ゲル系で添加することを含み、成分(a)および(b)がゲル系中に懸濁される、請求項9のプロセス。
- 請求項1の芳香放出組成物を含むパーソナルケア処方。
- 防臭剤、制汗剤、制汗/防臭剤、髭剃り製品、スキンローション、保湿剤、化粧水、浴用製品、クレンジング製品、シャンプー、コンディショナー、ムース、スタイリングジェル、ヘアスプレー、ヘアダイ、ヘアカラー製品、ヘアブリーチ、ウェーブ化製品、縮毛矯正剤、マニキュア、除光剤、ネイルクリームおよびローション、キューティクル軟化剤、日焼け止め、虫除けおよびアンチエイジング製品、口紅、ファンデーション、フェイスパウダー、アイライナー、アイシャドー、頬紅、メイクアップ化粧品、ペットグルーミング製品、およびマスカラからなる群から選択される、請求項14のパーソナルケア処方。
- シャンプー、コンディショナー、ヘアセラム、スキンクリーム、およびスキンセラムからなる群より選択される、請求項14のパーソナルケア処方。
- 請求項1の芳香放出組成物が適用されたファブリック。
- 合成テキスタイル、天然テキスタイル、およびこれらの混合物からなる群より選択される、請求項17のファブリック。
- 請求項1の芳香放出組成物を含むホームケア処方。
- 衣料用洗剤および衣料用柔軟剤、食器用洗剤、木材および家具磨き剤、床磨き剤、バスタブおよびタイルクリーナー、便器クリーナー、硬質表面クリーナー、窓ガラスクリーナー、曇り止め剤、排水口クリーナー、食洗機用洗剤およびシーティング剤、カーペットクリーナー、洗濯前しみ抜き剤、錆クリーナー、自動車ケア製品、皮製品クリーナー、皮製品コンディショナー、ルームエアフレッシュナー、臭いマスク剤およびスケール除去剤からなる群より選択される、請求項19のホームケア処方。
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