JP7236349B2 - 分散性粉体及び化粧料 - Google Patents
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Description
さらに、本発明の分散性粉体を配合した化粧料は、塗布時の広がりが良く、のび、密着性、使用感が良くなることを見出し、本発明を成すに至った。
本発明の分散性粉体は、粉体を表面処理剤で処理してなる分散性粉体であって、前記表面処理剤が、ホスホリルコリン基を有する繰り返し単位を含む(メタ)アクリル重合体を含むものである分散性粉体である。以下、本発明の分散性粉体について説明する。
本発明で使用する粉体としては有機粉体とすることができ、シリコーンパウダー、ポリアミドパウダー、ポリアクリル酸・アクリル酸エステルパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー(例えば、メタクリル酸メチルクロスポリマー)、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダーが挙げられる。
本発明に用いられる表面処理剤は、ホスホリルコリン基を有する繰り返し単位を含む(メタ)アクリル重合体を含むものである。ここで該重合体には共重合体も含まれる。以下、(共)重合体とも表記する。
本発明の分散性粉体の製造方法は特に限定はされず、公知、公用の装置や処理方法に従って行えばよい。例えば、粉体を、ホスホリルコリン基を有する繰り返し単位を含む(メタ)アクリル(共)重合体、(さらに非イオン性界面活性剤)で被覆処理する方法であって、乾式処理、湿式処理等を行う方法が挙げられる。装置としてはビーズミルやハンマーミル、ナウターミキサー等を用いることができる。表面処理時に加熱することもでき、その温度は30~150℃、特には30~110℃が好ましい。なお、表面処理剤で処理する際には、必要に応じて水やアルコール類など任意成分を添加することができる。所望の分散性粉体を得るために、必要に応じて撹拌、粉砕、乾燥などの処理を行うこともできる。
さらに本発明は、上述の分散性粉体を含む化粧料(以下、「本発明の化粧料」ともいう)を提供する。本発明の化粧料は化粧品に許容される媒体を配合することができる。
フラスコにポリメチルシルセスキオキサン(平均粒径5μm)100g、Lipidure-PMB(日油社製、重量平均分子量600,000)を2g、イオン交換水50gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら100℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコに(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(平均粒径5μm)100g、Lipidure-PMB(Ph10)(日油社製、重量平均分子量1,000,000)を0.4g、ジイソステアリン酸ポリグリセリル-10(HLB9.5)5g、イオン交換水50gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら100℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコに(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー(平均粒径10μm)100g、Lipidure-HM(日油社製、重量平均分子量100,000)を0.1g、ラウリン酸ポリグリセリル-6(HLB 14.5)1g、エタノール10gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら100℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコにポリアミドパウダー(平均粒径20μm)100g、Lipidure-NR(日油社製、重量平均分子量100,000)を0.2g、ステアリン酸PEG-5グリセリル(HLB 9.5)3g、エタノール5gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら80℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコにメタクリル酸メチルクロスポリマー(平均粒径1μm)100g、Lipidure-PMB(日油社製、重量平均分子量600,000)を0.2g、PEG-20ソルビタンココエート(HLB 16)8g、2-プロパノール20gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら80℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコにポリウレタンパウダー(平均粒径0.5μm)100g、Lipidure-NR(日油社製、重量平均分子量100,000)を1.0g、PEG―5ダイズステロール(HLB 9.5)2g、メタノール50gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら70℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコにポリエチレンパウダー(平均粒径30μm)100g、Lipidure-PMB(日油社製、重量平均分子量600,000)を0.2g、下記式で表されるポリエーテル変性オルガノポリシロキサン(HLB 8.7)5g、アセトン20gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら60℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコに(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(平均粒径5μm)100g、Lipidure-PMB(日油社製、重量平均分子量600,000)を2g、下記式で表されるポリグリセリン変性オルガノポリシロキサン(HLB 8.0)0.3g、2-プロパノール20gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら110℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコに(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(平均粒径5μm)100g、Lipidure-PMB(日油社製、重量平均分子量600,000)を0.4g、イソステアリン酸ポリグリセリル-10(HLB10.0)5g、イオン交換水50gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら100℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコに(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(平均粒径5μm)100g、Lipidure-PMB(日油社製、重量平均分子量600,000)を0.4g、イソステアリン酸PEG-20ソルビタン(HLB15.0)5g、イオン交換水50gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら100℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水によく分散し、経時での凝集がほとんどなかった。
フラスコにポリメチルシルセスキオキサン(平均粒径5μm)100g、ポリビニルアルコールを2g、イオン交換水50gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら100℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水に分散したが、経時での凝集があった。
フラスコに(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(平均粒径5μm)100g、ジイソステアリン酸ポリグリセリル-10(HLB9.5)5g、イオン交換水50gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら100℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水に分散したが、経時での凝集があった。
フラスコにメタクリル酸メチルクロスポリマー(平均粒径1μm)100g、PEG-20ソルビタンココエート(HLB 16)8g、2-プロパノール20gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら80℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水に分散したが、経時での凝集があった。
フラスコにポリウレタンパウダー(平均粒径0.5μm)100g、PEG―5ダイズステロール(HLB 9.5)2g、メタノール50gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら70℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水に分散したが、経時での凝集があった。
フラスコに(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(平均粒径5μm)100g、イソステアリン酸ポリグリセリル-10(HLB10.0)5g、イオン交換水50gを添加し1時間撹拌した。その後、撹拌しながら100℃で3時間減圧乾燥、粉砕し、白色粉体を得た。この粉体は水に分散したが、経時での凝集があった。
特開2006-8661に示される方法で(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(平均粒径5μm)に下記構造のホスホリルコリン基を持つシランを表面処理した白色粉体を得た。この粉体は水に分散したが、経時での凝集があった。また、そのまま放置した場合に空気中の水分を吸収し、ベタつきのある粉体となった。
表1に示す分散体を作製し、その分散性について評価した。
下記表1に示す配合で粉体を水およびエタノール中に分散させ、25℃、50℃、-5℃の温度条件に設定した恒温槽にて静置保管させる。直後、1週間後のタイミングで取り出し、25℃の恒温槽にて2時間静置させる。その後、保管サンプル瓶ごと振とう10回を1セットとし、セット終了ごとに粉体の凝集の有無を目視にて評価した。
○:1~2セットで分散
×:3セット以上での分散
表2に示す化粧水を常法により製造し、その使用性について評価した。
下記表2に示す配合で得た化粧水を皮膚に約5g塗布し、塗布時の広がり、均一性、のびを官能評価した。なお、塗布時の広がりとは、塗り拡げた時の滑りやすさ(軽さ)、滑らかさ、等の感触、塗り心地を示し、のびとは物理的に伸びた長さ、面積を示す。また分散安定性については、製造してから1週間後の製品外観において粉体の凝集の有無を目視にて評価した。結果を「効果がある」と回答したパネラーの人数により、下記の評価基準で示す。
◎:4~5人が効果あると回答
○:3人が効果あると回答
△:2人が効果あると回答
×:効果あると回答したのは1人または0人
<化粧料の調製>
A:成分(9)~(15)を85℃で均一に混合した。
B:成分(1)~(6)を85℃で均一に混合した。
C:80℃でB、成分(7)、(8)をAに添加して乳化し、徐冷してO/Wサンスクリーンを得た。
成分 質量(%)
(1)ラウリン酸ポリグリセリル-10 3.5
(2)ステアリン酸グリセリル(SE) 3.0
(3)ベヘニルアルコール 3.0
(4)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル 5.0
(5)イソノナン酸イソノニル 5.0
(6)(カプリル酸/カプリン酸)ヤシアルキル 5.0
(7)シリコーン処理微粒子酸化亜鉛分散体(注1) 10.0
(8)金属石鹸処理微粒子酸化チタン分散体(注2) 10.0
(9)ヒドロキシエチルセルロース 0.2
(10)1,3-ブチレングリコール 10.0
(11)エタノール 6.0
(12)エチルヘキシルグリセリン 0.2
(13)ビサボロール 0.2
(14)実施例3の白色粉体 4.0
(15)精製水 残量
合計 100.0%
(注1)信越化学工業(株)製;SPD-Z5
(注2)信越化学工業(株)製;SPD-T5
得られたO/Wサンスクリーンは、使用感、塗布性、経時安定性に優れることが確認された。
<化粧料の調製>
A:成分(1)~(5)を均一に混合溶解した。
B:成分(6)~(9)を均一に混合した。
C:AとBを均一に混合し、非水系サンスクリーンを得た。
成分 質量(%)
(1)セバシン酸ジイソプロピル 残量
(2)メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
(3)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1.0
(4)グリチルレチン酸ステアリル 0.2
(5)BHT 0.1
(6)シリコーン・アルキル変性部分架橋型
ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1) 20.0
(7)フェニル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 30.0
(8)金属石鹸処理微粒子酸化チタン分散体(注3) 20.0
(9)実施例4の白色粉体 4.0
合計 100.0%
(注1)信越化学工業(株)製;KSG-850Z
(注2)信越化学工業(株)製;KSG-18A
(注3)信越化学工業(株)製;SPD-T5
得られた非水系サンスクリーンは、使用感、塗布性、経時安定性に優れることが確認された。
<化粧料の調製>
A:成分1~3を均一に混合した。
B:成分4~12を均一に混合した。
C:AをBに添加し、ヘンシェルミキサーにて均一に混合した。得られた粉体を、100メッシュの網に通した後、金型を用いて金皿に打型してパウダーファンデーションを得た。
成分 質量(%)
1.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 4.0
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 4.5
3.トリエチルヘキサン酸グリセリル 1.5
4.硫酸バリウム 10.0
5.実施例7の白色粉体 5.0
6.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 4.0
7.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理マイカ(注3) 30.0
8.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理タルク(注3) 33.3
9.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理酸化チタン(注4) 6.0
10.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理黄酸化鉄(注4) 1.0
11.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理赤酸化鉄(注4) 0.5
12.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 0.2
合計 100.0%
(注1)信越化学工業(株)製;KF-56A
(注2)信越化学工業(株)製;KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製;KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製;KTP-09-Series
得られたパウダーファンデーションは、きめ細かく、軽く伸び、付着性に優れたファンデーションであった。
<化粧料の調製>
A:成分(4)~(11)を混合した。
B:成分(1)~(3)を混合し、これをAに加えて撹拌乳化した。
成分 質量(%)
(1)架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 8.0
(2)トリエチルヘキサン酸グリセリル 5.0
(3)アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理酸化チタン(注2) 1.0
(4)実施例2の白色粉体 2.0
(5)ジプロピレングリコール 7.0
(6)グリセリン 5.0
(7)メチルセルロース(2%水溶液)(注3) 7.0
(8)ポリアクリルアミド系乳化剤(注4) 2.0
(9) 防腐剤 0.1
(10)香料 0.2
(11)精製水 残量
合計 100.0%
(注1)信越化学工業(株)製;KSG-16
(注2)信越化学工業(株)製;KTP-09W
(注3)信越化学工業(株)製;メトローズSM-4000
(注4)SEPPIC社製;セピゲル305
得られたO/Wクリームは、伸び広がりが軽く、べたつきがなく、みずみずしい使用感のもので、経時安定性にも優れていた。
<化粧料の調製>
A:成分(7)~(12)を3本ロールにてペーストを作製した。
B:成分A、(1)~(6)を均一に混合し、非水系コンシーラーを得た。
成分 質量(%)
(1)フェニル変性シリコーン複合粉体(注1) 20.00
(2)実施例6の白色粉体 8.00
(3)架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 6.00
(4)ジメチルポリシロキサン(6cs) 40.00
(5)メチルフェニルポリシロキサン(注3) 5.00
(6)デカメチルシクロペンタシロキサン 12.90
(7)トリエチルヘキサン酸グリセリル 2.20
(8)シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注4) 0.50
(9)アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理酸化チタン(注5) 5.00
(10)アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理黄酸化鉄(注5) 0.25
(11)アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理赤酸化鉄(注5) 0.10
(12)アルキル・シリコーン分岐型シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 0.05
合計 100.00%
(注1) 信越化学工業(株)製;KSP-300
(注2) 信越化学工業(株)製;KSG-16
(注3) 信越化学工業(株)製;KF-56A
(注4) 信越化学工業(株)製;KF-6028P
(注5) 信越化学工業(株)製;KTP-09-Series
得られた非水系コンシーラーは、粉体の伸びと付着性が良く、軽い感触で、経時安定性の良いものであった。
<化粧料の調製>
(1)~(9)を均一に混合した。
成分 質量(%)
(1)エタノール 5.00
(2)グリセリン 4.00
(3)1,3-ブチレングリコール 3.00
(4)精製水 残量
(5)カルボキシビニルポリマー(1%水溶液) 15.00
(6)水酸化ナトリウム 0.05
(7)キサンタンガム(2%水溶液) 10.00
(8)エデト酸二ナトリウム 0.05
(9)実施例1の白色粉体 10.00
合計 100.00%
得られた乳液は、伸び広がりが軽く、滑り性が良く、みずみずしい使用感のもので、経時安定性にも優れていた。
<化粧料の調製>
A:成分(1)~(6)を加熱して混合し、更に成分(10)を加えて混合し冷却した。
B:成分(7)~(9)を混合し、Aに加えて良く混合した。
成分 質量(%)
(1)セトステアリルアルコール 2.0
(2)2-エチルヘキサン酸セチル 3.0
(3)ベヘントリモニウムクロリド 1.0
(4)パラベン(防腐剤) 適量
(5)プロピレングリコール 5.0
(6)メチルフェニルポリシロキサン(注1) 1.0
(7)ヒドロキシエチルセルロース(1%水溶液) 10.0
(8)実施例6の白色粉体 5.0
(9)香料 適量
(10)精製水 残量
合計 100.0%
(注1)信越化学工業(株)製;KF-56A
得られたヘアリンスは、洗い流し時に髪が絡まず、滑り性の良い仕上がりのものとなった。
<化粧料の調製>
成分(1)~(8)を均一に混合した。
成分 質量(%)
(1)実施例3の白色粉体 5.00
(2)エタノール 5.00
(3)1,3-ブチレングリコール 6.00
(4)カルボキシビニルポリマー(2%水溶液)(注1) 20.00
(5)キサンタンガム(2%水溶液) 12.00
(6)塩化ナトリウム 0.01
(7)防腐剤 適量
(8)精製水 残量
合計 100.0%
(注1)クライアント社製;AristoflexAVC
得られたO/W化粧下地は、伸び広がりが良く、塗布後の肌の滑り性が良好で、肌の凹凸をぼかしてきれいに見せる効果のあるものであった。また、経時安定性も良好であった。
<化粧料の調製>
A:成分(2)の一部に、成分(9)を混合し、ローラーミルにて分散後、得られた分散物を成分(1)~(5)とともに加熱混合した。
B:成分(6)~(8)を加熱し、Aで得られた混合物に加えて乳化後冷却した。
C:成分(10)をBで得られた乳化物に添加し、クリーム状口紅を得た。
成分 質量(%)
(1)パルミチン酸/エチルヘキサン酸デキストリン(注1) 9.0
(2)トリエチルヘキサン酸グリセリル 5.0
(3)アクリルシリコーン(注2) 5.0
(4)アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3) 2.0
(5)デカメチルシクロペンタシロキサン 45.0
(6)1,3-ブチレングリコール 5.0
(7)実施例8の白色粉体 3.0
(8)精製水 16.0
(9)酸化鉄 適量
(10)マイカ 適量
合計 100.0%
(注1)千葉製粉(株)製;レオパールTT
(注2)信越化学工業(株)製;KP-561P
(注3)信越化学工業(株)製;KF-6105
得られたクリーム状口紅は、のびが軽く、べたつきや油っぽさがなく、持ちのよい膜を唇上に形成した。また、塗布したときの苦みや違和感もなく、使用しやすいものであった。
Claims (8)
- 粉体を表面処理剤で処理してなる分散性粉体であって、前記表面処理剤が、ホスホリルコリン基を有する繰り返し単位を含む(メタ)アクリル重合体、及び非イオン性界面活性剤を含むものであり、
前記粉体が、(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー、(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー、ポリシリコーン-1クロスポリマー、ポリシリコーン-22、ポリアルキルシルセスキオキサン、ポリアリールシルセスキオキサンから選択される1種又は2種以上のシリコーンパウダーであることを特徴とする分散性粉体。 - 前記非イオン性界面活性剤が、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、メチルグルコシド脂肪酸エステル、アルキルポリグルコシド、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステロールエーテル、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサンから選択されるものであることを特徴とする請求項1に記載の分散性粉体。
- 前記非イオン性界面活性剤が、ポリグリセリン脂肪酸エステルであることを特徴とする請求項2に記載の分散性粉体。
- 前記ポリグリセリン脂肪酸エステルが、イソステアリン酸ポリグリセリルであることを特徴とする請求項3に記載の分散性粉体。
- 前記イソステアリン酸ポリグリセリルが、HLBが8~18のものであることを特徴とする請求項4に記載の分散性粉体。
- 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の分散性粉体を含むものであることを特徴とする化粧料。
- 水をさらに含むものであることを特徴とする請求項6に記載の化粧料。
- プロピレングリコール、トリメチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール、メチルプロパンジオール、ペンチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、エチルヘキシルグリセリン、トリグリセリン及びポリグリセリン、エタノールから選択される親水性物質をさらに含むものであることを特徴とする請求項6又は請求項7に記載の化粧料。
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