JP7673074B2 - Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法 - Google Patents

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Description

本発明は、希土類永久磁石材料の技術分野に関し、特にＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石及びその粒界拡散処理方法に関する。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石は、１９８０年代に米国及び日本の科学者により発見されて以来、高い磁気エネルギー積及び高い残留磁束密度等の利点を有するため、現在、モータ、電気音響部品、コンピュータハードディスクドライブ（ＨＤＤ）、軍事機器、磁気共鳴画像装置（ＭＲＩ）、マイクロ波通信技術、コントローラ、計器等に広く適用されている。
近年では、高性能Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石への需要の増加に伴い、粒界拡散処理技術が関連研究者から注目や脚光を浴びている。粒界拡散処理技術は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石の表面に重希土類元素を付着させ、高温処理工程により磁石の内部に拡散浸透させる技術である。この技術は、従来技術に比べて、より少ない量の重希土類元素で残留磁束密度をほぼ一定に保ったままに、磁石の保磁力を大幅に向上させることができる。
粒界拡散処理は、最終的な磁石特性の改善効果が大きいが、それ自体にも限界がある。Ｈ．Ｎａｋａｍｕｒａら（『Ｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓ ｉｎ Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｍａｇｎｅｔｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ』Ｊ．Ｐｈｙｓ，Ｄ：Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．２０１１，４４（６）：５４０）は、厚さが１４．５ｍｍの磁石表面に異なる量のＴｂＦ３混合液を塗布し、試料を異なる深さで切り出して磁気特性を測定したところ、深さが４ｍｍ程度では拡散処理後の磁石の保磁力が拡散処理前と同程度まで低下し、即ち磁石内部への重希土類元素の拡散距離に限界があることを見出した。
Ｎｉｕ Ｅら（『Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ ｏｆ ｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｉｎ ｓｉｎｔｅｒｅｄ Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ ｍａｇｎｅｔ』Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，２０１４， １０４（２６））は、粒界拡散の浸透効果が配向方向及び非配向方向において異方性があることを見出した。この研究では、ジスプロシウム合金粉末を試料の全面、配向方向の試料端面、試料側端面に塗布して拡散させてそれぞれ比較してみると、拡散後の磁石角型性は拡散方向によって異なり、配向方向の拡散効果は非配向方向よりも格段に優れていることがわかった。
特許ＣＮ１０１９３９８０４Ａでは、粒界拡散異方性の特徴を無視して、磁化方向に垂直な非配向方向の粒界拡散深さ及びコアシェル構造の形成が不良であり、ほとんどの材料に対して実用的効果がない。
本発明は、上記事情に鑑み、磁化方向に垂直な方向にＨＲ粒界拡散を行うことにより得られ、加工が容易で、変形要因がなくなり、寸法が正確に制御でき、材料の歩留まりが大幅に向上したＨＲ粒界拡散処理されたＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を提供する。
上記の目的を達成するために、本発明は次の技術的手段を採用する。
Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石であって、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体がＨＲ粒界拡散処理されて得られたものであり、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体がＲ２Ｆｅ１４Ｂ型主相を含有するとともに、
２８ｗｔ％～３３ｗｔ％のＲ（前記ＲはＮｄを含む少なくとも１種の希土類元素である）と、
０．８３ｗｔ％～０．９６ｗｔ％のＢと、
０．３ｗｔ％～１．２ｗｔ％のＭ（前記ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｉｎから選ばれる少なくとも１種である）と、
６５．２ｗｔ％～７０．５ｗｔ％のＦｅ、又はＦｅ及びＣｏ（具体的には、Ｆｅの含有量は６５．２ｗｔ％～７０．５ｗｔ％となっていてもよいし、ＦｅとＣｏとの２種の元素が互いに置換しかつそれらの含有量の合計は６５．２ｗｔ％～７０．５ｗｔ％となっていてもよい）と、を少なくとも含み、
前記ＨＲがＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｇｄから選ばれる少なくとも１種であり、
前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は、磁化方向及び複数の表面を有し、磁化方向に垂直な表面を配向面とし、配向面を除く表面を非配向面とし、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の少なくとも１つの非配向面にＨＲを含む拡散源を付与し、ＨＲを前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体に沿って磁化方向に垂直に粒界拡散させ、前記拡散源が付与された非配向面を拡散面とし、
前記拡散方向に沿って、拡散面からの距離が近い点ほどＨＲ含有量が高く、拡散面からの距離が５００μｍ以内の任意の２点におけるＨＲ含有量の比は０．１～１．０である。ここで任意の２点におけるＨＲ含有量の比を計算する際に、２点のうち該拡散面から最も距離が小さい点のＨＲ含有量を比の分母とする。
上記態様において、さらに、前記拡散方向に沿って、拡散面からの距離が５００μｍ以内の任意の２点におけるＨＲ含有量の比は０．２～１．０である。
上記態様において、さらに、磁化方向に沿って、任意の２点におけるＨＲ含有量の比は０．７～１．０であり、好ましくは、比は１．０又は１．０に近い。
上記態様において、さらに、前記焼結成形体は０．０５ｗｔ％～２．５ｗｔ％のＴをさらに含み、前記ＴはＺｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｏ、Ｃ、Ｎ、Ｓ、Ｆ、Ｐから選ばれる少なくとも１種の元素である。
上記態様において、さらに、前記ＭがＧａ、Ａｌ、Ｃｕから選ばれる少なくとも１種であり、前記Ｇａ、Ａｌ、Ｃｕの含有量の合計が０．３ｗｔ％～０．８ｗｔ％である。
上記態様において、さらに、前記ＨＲ粒界拡散の拡散源が、ＨＲ金属、酸化ＨＲ、ＨＲフッ化水素酸、フッ化ＨＲ、水素化ＨＲ、酸フッ化ＨＲ、ＨＲ－Ｍ合金の少なくとも１種である。
上記態様において、さらに、前記拡散源は、ＨＲ－Ｍ合金であり、ここで、Ｍの含有量が２ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下であり、前記ＨＲ含有量が７０ｗｔ％以上９８ｗｔ％以下である。ここで、Ｍが同様にＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｉｎから選ばれる少なくとも１種である。
上記態様において、さらに、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は角型成形体である。
本発明は、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法をさらに開示し、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体が、磁化方向及び複数の表面を含み、磁化方向に垂直な表面を配向面とし、配向面を除く表面を非配向面とし、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の少なくとも１つの非配向面にＨＲを含む拡散源を付与し、ＨＲを前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体に沿って磁化方向に垂直に粒界拡散させ、その後熱処理する。
上記態様において、さらに、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は角型成形体であり、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の４つの非配向面にＨＲを含む拡散源を付与する。
上記態様において、さらに、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の製造は、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の原料成分を溶融して急冷合金を得る工程と、前記急冷合金を水素粉砕し微粉砕して微粉末を得る工程と、前記微粉を磁場成形法により焼結させて前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体を得る工程であって、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体が角型磁石であり、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の４つの配向面にＨＲを含む拡散源を付与する工程とを少なくとも含む。
本発明で言及されるｗｔ％は、重量％である。
本発明で開示された数値範囲は、この範囲の全ての点の値を含む。
以下、本発明の実施例又は従来技術における技術的手段をより明確に説明するために、実施例又は従来技術の説明において必要となる図面を簡単に説明する。以下の説明における図面は、本発明の実施例に過ぎず、当業者であれば、創造的努力なしに、提供された図面から他の図面を導き出すこともできることは明らかである。
図１は角型成形体の磁化方向に垂直な表面の平面模式図であり、矢印が拡散方向を示すものである。 図２はＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の平面模式図である。 図３はＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の他の平面模式図である。 図４は拡散面の平面模式図である。 図５は磁化方向に垂直に拡散させた焼結磁石の表面の近くのＨＲ（Ｔｂ）元素の分布を対比して示す模式図である。図５（ａ）は従来の焼結磁石であり、図５（ｂ）は本発明の実施例１の焼結磁石である。 図６は本発明の実施例１．１の焼結磁石のＨＲ分布のＥＰＭＡ評価結果である。
本発明の上記目的、特徴及び利点をより明確、明瞭にするために、以下、本発明を具体的な実施形態を参照してさらに詳細に説明するが、本発明の保護範囲は以下の実施例に限定されるものではなく、以下の実施例において具体的な条件を明記していない実験方法は、通常の条件に従うものである。
ここで言及される拡散方向とは、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の１つの表面に拡散源を塗布、蒸着等により付着させる場合に、該表面に垂直で焼結中心に向かう方向を拡散方向とする。図１に示すように、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は角型成形体であり、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の４つの非配向面にＨＲを含む拡散源を付与し、矢印で示される方向が拡散方向である。
本明細書に言及される磁気特性の評価工程、成分測定、保磁力の温度係数の測定の定義は以下の通りである。
磁気特性の評価工程：焼結磁石は、中国計量院のＮＩＭ－２００Ｃ測定システムを用いて磁気特性の検出を行った。
成分測定：各成分は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）を用いて測定した。
酸素含有量は、ガス融解－赤外線吸収法によるガス分析装置を用いて測定した。
保磁力の温度係数（２０℃～６０℃）：β＝ΔＨ／ΔＴ×１００％ 単位：％／℃。
ＦＥ－ＥＰＭＡ（電界放出型電子プローブマイクロアナライザ）による検出限界は１００ｐｐｍ程度であり、ＦＥ－ＥＰＭＡ装置の最高分解能が３ｎｍに達した。
焼結磁石における「点」のＨＲ含有量の測定：ＦＥ－ＥＰＭＡを用いて、「点」が存在する表面又は切断面の特定領域に作用して、領域内のＨＲ含有量である、「点」のＨＲ含有量を分析測定した。「点」が存在する表面又は切断面は、拡散方向に垂直な平面又は切断面であり、特定領域とは、長さが５０μｍの正方形領域であって、「点」が当該正方形領域の中点である。
測定点の選択は、焼結成形体が直方体をなし、６つの表面を有し、図２に示すように、Ａ３、Ａ４が磁化方向に垂直な配向面、Ａ１、Ａ２が磁化方向に平行な非配向面である。表面Ａ１に拡散源が塗布され、Ａ３に平行な方向に沿ってＨＲを拡散させるように熱処理される。点ａは面Ａ１の任意の１点であり、点ｄは面Ａ１からの距離が５００μｍの点であって、点ａと、点ｄとを結ぶ線が拡散方向と平行であり、点ａと点ｄとを結ぶ線の１／３、２／３の位置を点ｂ、点ｃとする。図３は拡散面に平行な面であり、点ｅは拡散面Ａ１からの距離が１００μｍであって磁化方向の中間位置にあり、磁化方向において、点ｇは配向面Ａ３からの距離が１００μｍであり、点ｆは点ｅと点ｇとの間の中点に位置する。図４に示すように、図中網掛部分は長さが５０μｍの正方形であり、正方形の中点が点ａであり、正方形領域内のＨＲ含有量をＨＲａとして測定した。
Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石であって、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体がＨＲ粒界拡散処理されて得られたものであり、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体がＲ２Ｆｅ１４Ｂ型主相を含有するとともに、
２８ｗｔ％～３３ｗｔ％のＲ（前記ＲはＮｄを含む少なくとも１種の希土類元素であり、具体的には、２８ｗｔ％、２９ｗｔ％、３０ｗｔ％、３１ｗｔ％、３２ｗｔ％又は３３ｗｔ％であってもよい）と、
０．８３ｗｔ％～０．９６ｗｔ％のＢ（具体的には、０．８３ｗｔ％、０．８８ｗｔ％、０．９０ｗｔ％、０．９２ｗｔ％、０．９４ｗｔ％又は０．９６ｗｔ％であってもよい）と、
０．３ｗｔ％～１．２ｗｔ％のＭ（具体的には、０．３ｗｔ％、０．５ｗｔ％、０．７ｗｔ％、０．８ｗｔ％、０．９ｗｔ％、１．０ｗｔ％、又は１．２ｗｔ％であってもよく、前記ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｉｎから選ばれる少なくとも１種である）と、
６５．２ｗｔ％～７０．５ｗｔ％のＦｅ、又はＦｅ及びＣｏ（具体的には、Ｆｅの含有量は６５．２ｗｔ％～７０．５ｗｔ％となっていてもよいし、ＦｅとＣｏとの２種の元素が互いに置換しかつそれらの含有量の合計は６５．２ｗｔ％～７０．５ｗｔ％となっていてもよい）と、を少なくとも含み、
前記ＨＲがＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｇｄから選ばれる少なくとも１種であり、
前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は、磁化方向及び複数の表面を有し、磁化方向に垂直な表面を配向面とし、配向面を除く表面を非配向面とし、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の少なくとも１つの非配向面にＨＲを含む拡散源を付与し、ＨＲを前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体に沿って磁化方向に垂直に粒界拡散させ、前記拡散源が付与された非配向面を拡散面とし、
前記拡散方向に沿って、拡散面からの距離が近い点ほどＨＲ含有量が高く、拡散面からの距離が５００μｍ以内の任意の２点におけるＨＲ含有量の比は０．１～１．０であり、具体的には、０．１、０．２、０．３、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８、０．９又は１．０であってもよく、両者の距離がほぼ重なる場合に、比は１．０である。ここで任意の２点におけるＨＲ含有量の比を計算する際に、２点のうち該拡散面から最も距離が小さい点のＨＲ含有量を比の分母とする。任意の２点は、２点を結ぶ線が拡散方向と平行であることを要求する。
上記態様において、さらに、磁化方向に沿って、任意の２点におけるＨＲ含有量の比は０．７～１．０であり、比は１．０又は１．０に近い。これは、磁石内部で磁化方向及び垂直磁化方向に沿う拡散競争が存在し、ＨＲ含有量が小さな揺らぎ分布を示すためである。
上記態様において、さらに、前記焼結磁石は０．０５ｗｔ％～２．５ｗｔ％のＴをさらに含み、前記ＴはＺｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｏ、Ｃ、Ｎ、Ｓ、Ｆ、Ｐから選ばれる少なくとも１種の元素である。
上記態様において、さらに、前記ＨＲ粒界拡散の拡散源が、ＨＲ金属、酸化ＨＲ、ＨＲフッ化水素酸、フッ化ＨＲ、水素化ＨＲ、酸フッ化ＨＲ、ＨＲ－Ｍ合金の少なくとも１種であり、上記拡散源は、粉末状であってもよいし、ターゲット材として製造されて、蒸着方式により成形体の表面に蒸着させてもよいし、他の形態であってもよい。
上記態様において、さらに、前記拡散源は、ＨＲ－Ｍ合金であり、ここで、Ｍの含有量が２ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下であり、前記ＨＲ含有量が７０ｗｔ％以上９８ｗｔ％以下である。
上記態様において、さらに、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は角型成形体である。
本発明は、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法をさらに開示し、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石が、磁化方向に垂直な配向面と、配向面を除く表面である非配向面とを含み、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の少なくとも１つの非配向面にＨＲを含む拡散源を付与し、ＨＲを前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石における磁化方向に垂直方向に沿って粒界拡散させ、その後熱処理する。
上記態様において、さらに、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は角型成形体であり、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の４つの非配向面にＨＲを含む拡散源を付与する。
上記態様において、さらに、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の製造は、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の原料成分を溶融して急冷合金を得る工程と、前記急冷合金を水素粉砕し微粉砕して微粉末を得る工程と、前記微粉を磁場成形法により焼結させて前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体を得る工程とを少なくとも含む。
本発明において、製造方法における溶解過程については特に限定されるものではなく、当業者の目的に応じて適宜選択することができる。例えば、配合した原料をアルミナ製の坩堝に入れ、高周波真空誘導溶解炉で１０－２Ｐａ～１０－３Ｐａの真空中で１５００℃以下の温度で真空溶解する。
製造方法における鋳造過程については特に限定されるものではなく、当業者の目的に応じて適宜選択することができる。例えば、真空溶解後の溶解炉にＡｒガスを導入してガス圧を３万～５万Ｐａとした後、単ロール急冷法を用いて鋳造し、１０２℃／秒～１０４℃／秒の冷却速度で急冷合金を得、急冷合金を５００℃～６００℃で６０分～１２０分間保温熱処理し、その後室温まで冷却する。
製造方法における水素粉砕過程については特に限定されるものではなく、当業者の目的に応じて適宜選択することができる。例えば、急冷合金を入れた水素粉砕炉を室温で真空引きし、次いで、水素粉砕炉内に純度が９９．５％の水素ガスを圧力が０．０８ＭＰａ～０．１ＭＰａになるまで導入し、十分に水素を吸蔵させた後、真空引きしながら昇温し、５００℃～６５０℃の温度で真空引きし、その後冷却し、水素粉砕後の粉末を取り出す。
製造方法における微粉砕過程については特に限定されるものではなく、当業者の目的に応じて適宜選択することができる。例えば、酸化性ガス含有量が１００ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気下に、水素粉砕後の粉末を、粉砕室の圧力が０．３８ＭＰａ～０．４２ＭＰａの圧力で１００ｍｉｎ～２００ｍｉｎジェットミル粉砕して微粉末を得るとともに、必要に応じて分級機を用いて微粉末を分級する。酸化性ガスとは、酸素又は水分を意味する。
製造方法における磁場成形過程については特に限定されるものではなく、当業者の目的に応じて適宜選択することができる。例えば、粉砕した微粉末に有機添加剤を添加し、直角配向型の磁場成形機を用いて、１．８Ｔの配向磁場において、０．４ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力で、上記カプリル酸メチルを添加した粉末を、一辺が５０ｍｍの立方体に一次成形し、一次成形後に０．２Ｔの磁場で減磁する。一次成形後の成形体が空気に触れないように密閉し、二次成形機（静水圧プレス成形機）を用いて１．４ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で二次成形を行った。
製造方法における焼結過程については特に限定されるものではなく、当業者の目的に応じて適宜選択することができる。例えば、各成形体を焼結炉に搬送して焼結し、焼結は１０－３Ｐａの真空下で、２００℃～３００℃及び５００℃～８００℃の温度でそれぞれ２時間保持した後、９２０℃～１０５０℃の温度で２時間焼結し、その後Ａｒガスを導入してガス圧を０．１ＭＰａにした後、室温まで冷却する。
製造方法における熱処理過程については特に限定されるものではなく、当業者の目的に応じて適宜選択することができる。例えば、４６０℃～６００℃の温度で１～２時間熱処理した後、室温まで冷却して取り出す。
製造方法における拡散源を付与する方法についても特に限定されるものではなく、当業者の目的に応じて適宜選択することができる。例えば、蒸着方式を採用するか、又は粉末と有機溶媒とを混合して得られたスラリーを、表面に塗布する方式などを採用する。
なお、粒界拡散は一般に７００℃～１０５０℃の温度で行われるが、この温度範囲は当業界の常套的な選択であるため、実施例では、上記温度範囲については試験検証を行っていない。
原料配合工程：純度が９９．５％のＮｄ、工業用Ｆｅ－Ｂ、工業用純Ｆｅ、純度が９９．９％のＣｏ、Ｚｒ、純度が９９．５％のＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉを準備し、重量％で配合した。
溶解工程：配合した原料をアルミナ製の坩堝に入れ、高周波真空誘導溶解炉で１０－２Ｐａの真空中で１５００℃の温度で真空溶解する。
鋳造工程：真空溶解後の溶解炉にＡｒガスを導入してガス圧を５万Ｐａとした後、単ロール急冷法を用いて鋳造し、１０２℃／秒の冷却速度で急冷合金を得、急冷合金を６００℃で６０分間保温熱処理し、その後室温まで冷却する。
水素粉砕工程：急冷合金を入れた水素粉砕炉を室温で真空引きし、次いで、水素粉砕炉内に純度が９９．５％の水素ガスを圧力が０．１ＭＰａになるまで導入し、２時間放置した後、真空引きしながら昇温し、５００℃の温度で真空引きし、その後冷却し、水素粉砕後の粉末を取り出す。
微粉砕工程：酸化性ガス含有量が１００ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気下に、水素粉砕後の粉末を、粉砕室の圧力が０．４ＭＰａの圧力で２時間ジェットミル粉砕して微粉末を得る。酸化性ガスとは、酸素又は水分を意味する。
分級機を用いて、微粉砕後の微粉末の一部（微粉末の全重量の３０％を占める）を分級し、粒径が１．０μｍ以下の粉粒体を除去し、分級した微粉末と、残りの分級していない微粉末とを混合した。混合後の微粉末は、粒径が１．０μｍ以下の粉末体積が全体の粉末体積の１０％以下に減少した。
ジェットミル粉砕後の粉末に、混合後の粉末重量に対して０．２％となるようにカプリル酸メチルを添加し、Ｖ型ブレンダーで十分混合した。
磁場成形工程：直角配向型の磁場成形機を用いて、１．８Ｔの配向磁場において、０．４ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力で、上記カプリル酸メチルを添加した粉末を、一辺が５０ｍｍの立方体に一次成形し、一次成形後に０．２Ｔの磁場で減磁する。
一次成形後の成形体が空気に触れないように密閉し、二次成形機（静水圧プレス成形機）を用いて１．４ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で二次成形を行った。
焼結工程：各成形体を焼結炉に搬送して焼結し、焼結は１０－３Ｐａの真空下で、２００℃及び８００℃の温度でそれぞれ２時間保持した後、１０３０℃の温度で２時間焼結し、その後Ａｒガスを導入してガス圧を０．１ＭＰａにした後、室温まで冷却して焼結成形体を得る。
加工工程：焼結成形体を内周刃切断又はワイヤカット放電加工により加工し、デバイスの寸法が１８ｍｍ×３９ｍｍ×５０ｍｍの直方体（５０ｍｍは磁化方向の長さである）になるように加工した。
粒界拡散処理：加工後の焼結成形体の４つの非配向面にＴｂ水素化物の拡散源粉末を塗布し、真空雰囲気中で８５０℃の温度で１０ｈ保持し、加工後の焼結成形体に沿って磁化方向に垂直にＴｂを粒界拡散させる。
熱処理工程：粒界拡散後の焼結成形体を高純度Ａｒガス中で、５００℃の温度で１時間熱処理した後、室温まで冷却してから取り出し、Ｔｂ粒界拡散処理されたＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を得る。
後処理工程：拡散処理されたＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を磁化方向に沿って複数の直方体に切断し、加工した最終製品寸法が１８ｍｍ×３９ｍｍ×１．８ｍｍ（１．８ｍｍは磁化方向の長さである）である。
表１における実施例１．１～１．１６及び比較例１．１～１．７は、いずれも実施例１の方法で焼結成形体を製造し、これらの後続の粒界拡散処理、熱処理工程、拡散源の使用量が一致し、使用する原料成分の相違のみが異なるため、得られた焼結成形体の成分が異なり、得られた焼結磁石について、磁気特性の検出を直接行い、その磁気特性を評価する。各実施例及び各比較例の焼結成形体の成分を表１に示し、各実施例及び各比較例の焼結磁石の評価結果を表２に示す。
Figure 0007673074000001
Figure 0007673074000002
表１～２から明らかなように、比較例１．１は実施例１．１～１．４に比べると、比較例１．１のＢ元素の含有量が０．９６ｗｔ％超のため、充分な準安定相を形成することができず、ＨＲの垂直磁化方向への拡散を抑制することで、磁石特性が著しく低下し、耐熱減磁性が著しく不十分となる一方、比較例１．２は実施例１．１～１．４に比べて、Ｂ元素の含有量が低いが、ＨＲの拡散効果が向上されるものの、２～１７軟磁性相の析出現象が存在するため耐熱減磁性が低下する。したがって、ＨＲの垂直磁化方向への拡散を向上させるとともに、耐熱減磁性を向上させるためには、Ｂ元素の含有量を適正範囲に制御する必要がある。
比較例１．３、１．５、１．６、１．７では、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕの３元素の合計であるＭの含有量が０．３ｗｔ％未満であり、Ｍ含有量が少なすぎるため、従来の粒界希土類リッチ相がＨＲの非配向面への拡散を促進することができない。比較例１．４では、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｕの３元素の合計であるＭの含有量が１．２ｗｔ％超であり、過剰量のＭが２－１４－１主相中に侵入して、磁石特性の劣化を招く。したがって、Ｍ元素の含有量を０．３ｗｔ％～１．２ｗｔ％にすることにより、非配向面への拡散効果を高めるとともに、焼結磁石の耐熱減磁性を大幅に向上させることができる。
原料配合工程：純度が９９．５％のＮｄ、工業用Ｆｅ－Ｂ、工業用純Ｆｅ、純度が９９．９％のＣｏ、Ｚｒ、純度が９９．５％のＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉを準備し、重量％で配合した。
溶解工程：配合した原料をアルミナ製の坩堝に入れ、高周波真空誘導溶解炉で１０－３Ｐａの真空中で１４５０℃の温度で真空溶解する。
鋳造工程：真空溶解後の溶解炉にＡｒガスを導入してガス圧を３万Ｐａとした後、単ロール急冷法を用いて鋳造し、１０４℃／秒の冷却速度で急冷合金を得、急冷合金を５００℃で１２０分間保温熱処理し、その後室温まで冷却する。
水素粉砕工程：急冷合金を入れた水素粉砕炉を室温で真空引きし、次いで、水素粉砕炉内に純度が９９．５％の水素ガスを圧力が０．０８ＭＰａになるまで導入し、２時間放置した後、真空引きしながら昇温し、６５０℃の温度で真空引きし、その後冷却し、水素粉砕後の粉末を取り出す。
微粉砕工程：酸化性ガス含有量が１００ｐｐｍ以下の窒素ガス雰囲気下に、水素粉砕後の粉末を、粉砕室の圧力が０．４２ＭＰａの圧力で１００分間ジェットミル粉砕して微粉末を得る。
ジェットミル粉砕後の粉末に、混合後の粉末重量に対して０．２％となるようにステアリン酸亜鉛を添加し、Ｖ型ブレンダーで十分混合した。
磁場成形工程：直角配向型の磁場成形機を用いて、１．８Ｔの配向磁場において、０．４ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力で、上記ステアリン酸亜鉛を添加した粉末を、一辺が５０ｍｍの立方体に一次成形し、一次成形後に０．２Ｔの磁場で減磁する。
一次成形後の成形体が空気に触れないように密閉し、二次成形機（静水圧プレス成形機）を用いて１．４ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で二次成形を行った。
焼結工程：各成形体を焼結炉に搬送して焼結し、焼結は１０－３Ｐａの真空下で、３００℃及び６００℃の温度でそれぞれ２時間保持した後、９２０℃の温度で２時間焼結し、その後Ａｒガスを導入してガス圧を０．１ＭＰａにした後、室温まで冷却して焼結成形体を得る。
加工工程：焼結成形体を内周刃切断又はワイヤカット放電加工により加工し、デバイスの寸法が１８ｍｍ×３９ｍｍ×５０ｍｍの直方体（５０ｍｍは配向方向の厚さである）になるように加工した。
粒界拡散処理：加工後の焼結成形体の４つの非配向面にＴｂを含む拡散源を付与し、真空雰囲気又はＡｒガス雰囲気中で８８０℃の温度で８ｈ保持し、加工後の焼結成形体に沿って磁化方向に垂直にＴｂを粒界拡散させる。拡散源の付与方法：Ｔｂを含む拡散源が合金ターゲットであり、非配向面にＴｂを含む薄膜を物理気相成長法により堆積形成した。
熱処理工程：粒界拡散後の焼結成形体を高純度Ａｒガス中で、６００℃の温度で１時間熱処理した後、室温まで冷却してから取り出し、Ｔｂ粒界拡散処理されたＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を得る。
後処理工程：拡散処理されたＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石を磁化方向に沿って複数の直方体に切断し、加工した最終製品寸法が１８ｍｍ×３９ｍｍ×１．８ｍｍ（１．８ｍｍは配向方向の厚さである）である。
表３における各実施例は、粒界拡散を行う際に、使用する拡散源が異なるが、各拡散源におけるＴｂ元素の合計含有量が同じである以外に、実施例２の方法を用いて焼結成形体を製造して成分がいずれも同じである。実施例２．４では、Ｍの含有量は２５ｗｔ％であり、ＨＲの含有量は７５ｗｔ％である。各実施例の焼結成形体の成分を表３に示し、実施例２．１～２．４の焼結磁石の評価結果を表４に示す。
Figure 0007673074000003
Figure 0007673074000004
実施例２．４の焼結磁石では、ＨＲの焼結磁石における磁化方向に垂直な拡散効果が著しく増加され、磁石の耐熱減磁性が大幅に向上されることが観察された。これは、ＨＲ－Ｍ合金中のＭ元素が、ＨＲ元素の磁石表面から内部に向かって磁化方向に垂直に拡散させるのを有効に補助し、重希土類粒界拡散異方性の問題を有効に解決するためである。
本実施例における焼結成形体の製造方法は実施例２．４と同様であり、即ち粒界拡散を行う際にＨＲ－Ｍ合金を拡散源として用いた。以下の各実施例間の相違点は、ＨＲ－Ｍ合におけるＨＲ含有量及びＭ含有量が異なって、一方の非配向面Ａ１のみに拡散源を付与することにあるが、各拡散におけるＴｂ元素の合計含有量が同じである。各実施例の拡散源の成分を表５に示し、実施例３．１～３．６の焼結磁石の評価結果を表６に示す。
Figure 0007673074000005
Figure 0007673074000006
実施例２から、ＭはＨＲ元素の磁化方向に垂直な方向に沿って表面から内部への拡散を有効に補助することが分かった。表５及び表６に合わせてみると、実施例３．１の拡散源に少量のＭ元素のみが増加したことがわかり、したがって、実施例２．１に比べて、焼結磁石内のＨＲの磁化方向に垂直な拡散効果が僅かに向上され、実施例３．２～３．５では、Ｍの含有量が適切であり、Ｔｂ内の磁化方向に垂直な拡散効果の向上がより顕著であるが、実施例３．６では、Ｍ含有量が多すぎてＨＲ濃度が大きく希釈され、主相結晶粒の内部にＭ元素が多量に取り込まれて、主相結晶粒の固有磁気特性が低下し、耐熱減磁性も低下した。
上記実施例は、本発明に係る技術的手段を説明するためのものであって、本発明を制限するものではなく、本発明の技術的思想に基づいて、上記実施例に簡単な変更、均等な変更、修正を加えたものであれば、本発明の技術的手段の範囲内に含まれる。

Claims (7)

  1. Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体がＨＲ粒界拡散処理されて得られたＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法であって、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体が、Ｒ ２ Ｆｅ １４ Ｂ型主相を含有するとともに、
    ２８ｗｔ％～３３ｗｔ％のＲ（前記ＲはＮｄを含む少なくとも１種の希土類元素である）と、
    ０．８３ｗｔ％～０．９６ｗｔ％のＢと、
    ０．３ｗｔ％～１．２ｗｔ％のＭ（前記ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａを含む）と、
    ６５．２ｗｔ％～７０．５ｗｔ％のＦｅ、又はＦｅ及びＣｏと、を少なくとも含み、
    前記ＨＲがＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｇｄから選ばれる少なくとも１種であり、
    前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は、磁化方向及び複数の表面を有し、前記磁化方向に垂直な表面を配向面とし、前記配向面を除く表面を非配向面とし、
    前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の少なくとも１つの非配向面にＨＲを含む拡散源を付与し、ＨＲを前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体に沿って前記磁化方向に垂直に粒界拡散させ、前記拡散源が付与された非配向面を拡散面とし、その後熱処理し、前記ＨＲ粒界拡散の前記拡散源が、ＨＲ－Ｍ合金であり、前記Ｍの含有量が２ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下であり、前記ＨＲ含有量が７０ｗｔ％以上９８ｗｔ％以下であり、
    拡散方向に沿って、前記拡散面からの距離が近い点ほどＨＲ含有量が高く、前記拡散面からの距離が５００μｍ以内の任意の２点におけるＨＲ含有量の比は０．１～１．０であることを特徴とする、Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法。
  2. 前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は角型成形体であり、前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体の４つの非配向面にＨＲを含む拡散源を付与することを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法。
  3. 前記拡散方向に沿って、前記拡散面からの距離が５００μｍ以内の任意の２点におけるＨＲ含有量の比は０．２～１．０であることを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法。
  4. 前記磁化方向に沿って、任意の２点におけるＨＲ含有量の比は０．７～１．０であることを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法。
  5. 前記焼結成形体は０．０５ｗｔ％～２．５ｗｔ％のＴをさらに含み、前記ＴはＺｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｏ、Ｃ、Ｎ、Ｓ、Ｆ、Ｐから選ばれる少なくとも１種の元素であることを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法。
  6. 前記ＭがＧａ、Ａｌ、Ｃｕからなり、前記Ｇａ、Ａｌ、Ｃｕの含有量の合計が０．３ｗｔ％～０．８ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法。
  7. 前記Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系焼結成形体は角型成形体であることを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石のＨＲ粒界拡散処理方法。
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