JP7721563B2 - 高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼及びその製造方法 - Google Patents

高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼及びその製造方法

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Description

本開示は、金属材料及びその製造方法に関し、特には、ステンレス鋼及びその製造方法に関する。
昨今、現在の石油及びガス生産において、６０００ｍ以上の深度及び超深度の井戸での採掘が大きな問題になっている。これらの深井戸及び超深井戸における管材及びケーシングの使用環境は、主に、高温、高圧、及び、ＣＯ２、Ｃｌ－などを多く含む強い腐食環境などで益々過酷になってきている。また、多くの石油及びガス資源は比較的寒冷な地域に存在するため、冬季の操業時には温度が－２０℃以下になることがある。このような過酷な環境下では、一般的に、耐腐食性を満たすために、高合金製品、例えばスーパーマルテンサイト系ステンレス鋼が必要とされる。既存のスーパーマルテンサイト系ステンレス鋼は、高温で高濃度のＣＯ２及びＣｌ－イオンが存在する環境下での耐腐食性に優れているが、高温での使用環境に関しては、１８０℃以上の高温使用環境での材料の強度も、管材及びケーシングの安全設計の要求条件を満たすために必要である。
管材及びケーシングに伝統的に使用されている超低炭素マルテンサイト系ステンレス鋼は、主に、１２．５％のＣｒ、５．０％のＮｉ、及び、２％のＭｏを含む。この組成は、１１０ｋｓｉ（キロ重量ポンド毎平方インチ）の管材及びケーシングにのみ用いることができる。より高いグレードを得るためには、Ｃｒなどの高合金元素、及び、高価なＭｏ元素を添加する必要がある。
２０１７年７月４日に公開された「油井用高強度ステンレス鋼シームレス管及びその製造方法」("High-strength stainless steel seamless pipe for oil well and manufacturing method thereof")と題する特許文献１は、フェライト、マルテンサイト及びオーステナイトなどの多相組織を有し、耐炭酸ガス腐食性及び耐硫化物応力腐食割れ性に優れ、１１０ｋｓｉ、さらには１２５ｋｓｉまでの強度を有するステンレス鋼管を開示している。このステンレス鋼管は、以下の化学成分を含有している。すなわち、Ｃを０．０５％以下、Ｓｉを０．５％以下、Ｍｎを０．１５％～１．０％、Ｐを０．０３０％以下、Ｓを０．００５％以下、Ｃｒを１５．５％～１７．５％、Ｎｉを３．０％～６．０％、Ｍｏを１．５％～５．０％、Ｃｕを４．０％以下、Ｗを０．１％～２．５％、及びＮを０．１５％以下である。耐腐食性に優れた本発明の高強度ステンレス鋼シームレス管は、２００℃までの高温環境でＣＯ２及びＣｌ－を含む場合に優れた耐炭酸ガス腐食性を有し、さらにＨ２Ｓを含む腐食環境において、優れた耐硫化物応力割れ性、及び、優れた耐硫化物応力腐食割れ性を有する。比較的、この組成は、組織制御が難しいため、製造が非常に困難であり、従って、その製造コストが、油田での使用には高過ぎる。
２００６年２月１日に公開された「耐炭酸ガス腐食性及び耐硫化物応力腐食割れ性に優れた高強度マルテンサイト系ステンレス鋼」("High-strength martensitic stainless steel with excellent carbon dioxide gas corrosion resistance and sulfide stress corrosion cracking resistance")と題する特許文献２は、耐炭酸ガス腐食性及び耐硫化物応力腐食割れ性に優れた高強度マルテンサイト系ステンレス鋼であって、８６０ＭＰａ以上の降伏強度を有することを特徴とする高強度マルテンサイト系ステンレス鋼を開示している。この高強度マルテンサイト系ステンレス鋼は、以下の化学成分を含有している。すなわち、Ｃを０．００５％～０．０４％、Ｓｉを０．５％以下、Ｍｎを０．１％～３．０％、Ｐを０．０４％以下、Ｓを０．０１％以下、Ｃｒを１０％～１５％、Ｎｉを４．０％～８％、Ｍｏを２．８％～５．０％、Ａｌを０．００１％～０．１０％、Ｎを０．０７％以下であり、残部がＦｅ及び不純物であり、以下の式、Ｍｏ≦２．３－０．８９Ｓｉ＋３２．２Ｃを満たす。この高強度マルテンサイト系ステンレス鋼は、焼戻しマルテンサイト、焼戻し中に析出する炭化物、及び金属間化合物（例えば、焼戻し中に微細に析出するラーベス相又はσ相）から主に構成された金属組織を有する。この鋼は、高強度という特徴を有するが、一方、有害な金属間化合物（例えば析出相中のσ相）の存在、及び、Ｍｏ含有量が多いことにより、高コストでもある。
先行技術に開示されたステンレス鋼は、主にステンレス鋼材の耐腐食性に関するものであり、ステンレス鋼の高温での強度劣化に関する性能を含んでいないことがわかる。
中国特許第１０４８８４６５８Ｂ号明細書 中国特許第１７２９３０６Ａ号明細書
本開示の目的の１つは、高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼を提供することである。この高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼は、１２５ｋｓｉまでの降伏強度を有し、１８０℃以上且つ高濃度の二酸化炭素（ＣＯ２）を含む環境での使用に適し、二酸化炭素及び塩化物イオンに対する優れた耐高温腐食性、優れた低温衝撃靭性、及び、耐高温強度劣化性を有する。
上記目的を達成するために、本開示は、質量％で以下の化学元素を含む、高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼を提供する。すなわち、
０＜Ｃ≦０．０５％、Ｓｉを０．１％～０．２％、Ｍｎを０．２０％～１．０％、Ｃｒを１１．０％～１４．０％、Ｎｉを４．０％～６．０％、Ｍｏを１．５％～２．５％、Ｎを０．００１％～０．１０％、Ｖを０．０３％～０．２％、Ｎｂを０．０１％～０．１％、Ａｌを０．０１％～０．０４％含有する。
好ましくは、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼は、質量％で以下の化学元素を含む。すなわち、
０＜Ｃ≦０．０５％、Ｓｉを０．１％～０．２％、Ｍｎを０．２０％～１．０％、Ｃｒを１１．０％～１４．０％、Ｎｉを４．０％～６．０％、Ｍｏを１．５％～２．５％、Ｎを０．００１％～０．１０％、Ｖを０．０３％～０．２％、Ｎｂを０．０１％～０．１％、Ａｌを０．０１％～０．０４％含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である。
本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、各化学元素の設計原理は以下の通りである。
Ｃ（炭素）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼では、マルテンサイト系ステンレス鋼の鋼種において、炭素をオーステナイト形成元素として用いる。Ｃの含有量を増やすことで、ステンレス鋼を高温でオーステナイト化させる割合が増大され、そして、室温でマルテンサイトを得ることができ、鋼の強度を向上させることができる。しかし、鋼中のＣ含有量が多すぎると、ステンレス鋼の耐腐食性が低下することになり、同時に靭性も低下することに留意すべきである。従って、本開示の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｃの質量％を０＜Ｃ≦０．０５％となるように制御する。
幾つかの好ましい実施形態では、耐腐食性を確保しつつ強度の要求条件を満たすために、Ｃの質量％を０．００３％～０．０５％となるように制御できる。
Ｓｉ（ケイ素）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｓｉは、製鋼工程における重要な脱酸剤である。しかし、Ｓｉは、Ｃｒ含有量の高いステンレス鋼において、σ相及びフェライト相の生成を促進し、σ相及びフェライト相がステンレス鋼の靭性及び耐腐食性に悪影響を及ぼす危険性がある。従って、本開示の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｓｉの質量％を０．１％～０．２％となるように制御する。
Ｍｎ（マンガン）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｍｎは、ステンレス鋼の強度を向上させることができる。本開示では、管材及びケーシングに必要な強度を保証するために、Ｍｎを０．２質量％以上添加する。しかし、Ｍｎの質量％が１．０％を超えるとステンレス鋼の靭性が低下することになる。従って、本開示の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｍｎの質量％を０．２０％～１．０％となるように制御する。
幾つかの好ましい実施形態において、Ｍｎの偏析に起因する耐腐食性の低下を低減するために、Ｍｎの質量％を０．２０％～０．５％となるように制御できる。
Ｃｒ（クロム）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｃｒは、ステンレス鋼の耐腐食性を向上させるための重要な元素である。Ｃｒを添加することにより、ステンレス鋼の表面に空気中で時間的に迅速に耐腐食性の不動態皮膜を形成させることができ、それにより、高温環境下における管材及びケーシングの耐ＣＯ２腐食性を向上させることができる。本開示では、得られるステンレス鋼が、１８０℃以上での耐ＣＯ２腐食性を有するようにするために、高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼中に添加されるＣｒの質量％が１１．０％以上に達するべきである。しかし、鋼中に添加されるＣｒ元素の質量％が１４．０％を超えた場合、フェライトが析出する危険性が高くなり、製品の熱間加工性及び耐腐食性に悪影響を及ぼすことに注意すべきである。従って、本開示の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｃｒの質量％を１１．０％～１４．０％となるように制御する。
幾つかの好ましい実施形態では、より優れた耐腐食性を得るために、Ｃｒの質量％を１１．５％～１３．５％となるように制御できる。
Ｎｉ（ニッケル）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｎｉは、ステンレス鋼中のオーステナイト領域を拡大させるための重要な元素である。Ｎｉは、ステンレス鋼の耐腐食性及び靭性を向上させるだけでなく、高温条件下でのステンレス鋼の耐応力腐食割れ性を効果的に向上させることができる。この効果を得るために、本開示の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼におけるＮｉの含有量が、４．０％よりも大きくなるべきである。しかし、Ｎｉが、比較的貴重な合金元素でもあることに留意すべきである。高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｎｉの質量％が６％を超えると、熱処理によりその強度が制御されることができないオーステナイト相が組織中に出現し、それによりステンレス鋼の強度を低下させる。従って、本開示の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｎｉの質量％を４．０％～６．０％となるように制御する。
幾つかの好ましい実施形態において、より優れた耐腐食性を得るために、Ｎｉの質量％を４．５％～５．５％となるように制御できる。
Ｍｏ（モリブデン）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｍｏは、特に１５０℃以上の高温環境下におけるＣｌイオンによるステンレス鋼の孔食に対する耐性を向上させる元素である。しかし、Ｍｏは貴金属元素であることに留意すべきである。また、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼中のＭｏの含有量が２．５％を超えると多量のフェライトが生成され、それにより、ステンレス鋼製品の熱間加工性及び耐腐食性の両方に悪影響を及ぼす。従って、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｍｏの質量％を１．５％～２．５％となるように制御する。
幾つかの好ましい実施形態において、より優れた耐腐食性を得るために、Ｍｏの質量％を１．８～２．３％となるように制御できる。
Ｎ（窒素）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｎは、ステンレス鋼の耐孔食性を向上させる元素である。一方、Ｎは、オーステナイト形成元素として、本開示によるステンレス鋼のマルテンサイト比率を高めることができ、それにより、ステンレス鋼の強度を効果的に向上させることができる。しかし、鋼中のＮ元素の含有量が多すぎると、窒化物が形成されやすくなり、ステンレス鋼の靭性が低下する。従って、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｎの質量％を０．００１％～０．１０％となるように制御する。
Ａｌ（アルミニウム）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ａｌを製錬工程で脱酸剤として添加する。脱酸の効果を得るためには、Ａｌの添加量は０．０１％以上であるべきである。しかし、Ａｌの含有量が０．０４％を超えるとステンレス鋼の靭性が低下する。従って、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ａｌの質量％を０．０１％～０．０４％となるように制御する。
Ｖ、Ｎｂ（バナジウム、ニオブ）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｖ及びＮｂは両方共、重要なマイクロ合金元素である。一般に、結晶粒は炭窒化物の析出によるピンニング効果で微細化されることができ、それにより、ステンレス鋼の強度を向上させる。しかし、本発明者らは、詳細な研究により、本開示において、ＶとＮｂとの複合添加により、バナジウムニオブ炭窒化物を形成できることを見出した。バナジウムニオブ炭窒化物が均一に分布することで、結晶粒を微細化しつつ、ステンレス鋼の強度を向上させることができる。上記の効果を得るためには、ステンレス鋼中のＶ元素の添加量を０．０３％以上にし、且つ、Ｎｂ元素の添加量を０．０１％以上にしなければならない。しかし、一方、Ｖ及びＮｂは貴金属元素であり、ステンレス鋼中のＶ元素の添加量が０．２％を超え、且つＮｂ元素の添加量が０．１％を超えた場合、合金の製造コストが大幅に上昇し、また、ステンレス鋼の靭性が低下することになる。従って、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｖの質量％を０．０３％～０．２％となるように制御し、且つＮｂの質量％を０．０１％～０．１％となるように制御する。
好ましくは、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、化学元素の質量％での含有量が、（Ｖ＋Ｎｂ）：（Ｃ＋Ｎ）=２：１～８：１を満たす。Ｖ、Ｎｂ、Ｃ及びＮは、それぞれ、対応する元素の質量％での含有量を表す。
上述の技術的解決手段において、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼では、Ｖ、Ｎｂ、Ｃ及びＮの含有量を質量％で（Ｖ＋Ｎｂ）：（Ｃ＋Ｎ）＝２：１～８：１を満たすように制御することにより、上述の元素によるステンレス鋼の強度及び靭性の改善及び増大効果を効果的に実現させることができる。
好ましくは、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼は、さらに、Ｔｉ、Ｚｒ及びＲｅの少なくとも１つを含み、Ｔｉ、Ｚｒ及びＲｅのいずれか１つの質量％での含有量は０．２％以下であり、且つ、Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｒｅ≦０．３％である。式中、Ｔｉ、Ｚｒ及びＲｅは、それぞれ、対応する元素の、質量％での含有量を表す。
本開示の技術的解決手段では、本開示の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼は、Ｔｉ、Ｚｒ及びＲｅの少なくとも１つをさらに含み、Ｒｅは他の希土類元素に置換えられてもよい。Ｔｉ、Ｚｒ及びＲｅのうちの１つ以上をステンレス鋼に含有させると、ステンレス鋼における炭窒化物の析出及び結晶粒の微細化に寄与し、これにより、ステンレス鋼の強度及び靭性を向上させることができる。しかし、これらの元素のいずれかの質量％での含有量が０．２％を超えると、ステンレス鋼の靭性が低下することに留意すべきである。従って、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｔｉ、Ｚｒ及びＲｅのいずれか１つの質量％での含有量は、０．２％以下であり、Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｒｅ≦０．３％である。
好ましくは、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、前記不可避的不純物元素は、少なくともＳ、Ｐ及びＯを含み、Ｐ、Ｓ及びＯの含有量は、質量％で、Ｐ≦０．０３％、Ｓ≦０．０１％、及びＯ≦０．００４％のうちの少なくとも１つを満たす。
Ｐ（リン）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｐは、ステンレス鋼の高温での耐ＣＯ２腐食性を低下させる有害元素であり、ステンレス鋼の熱間加工性に悪影響を与える。Ｐの含有割合が０．０３％を超えると、ステンレス鋼の耐腐食性が高温環境下での要求性能を満たさなくなる。従って、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｐの質量％での含有量を、Ｐ≦０．０３％となるように制御する。
幾つかの好ましい実施形態において、より良好な耐腐食性を得るために、Ｐの質量％を、Ｐ≦０．０１５％となるように制御できる。
Ｓ（硫黄）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｓは、ステンレス鋼の熱間加工性を低下させ、且つステンレス鋼の衝撃靭性に悪影響を及ぼす有害元素である。Ｓの質量％が０．０１％を超えると、鋼管を正常に製造することができなくなる。従って、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｓの含有量（質量％）を、Ｓ≦０．０１％となるように制御する。
幾つかの好ましい実施形態において、より良好な耐腐食性を得るために、Ｓの質量％を、Ｓ≦０．００５％となるように制御できる。
Ｏ（酸素）：本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、Ｏ元素は鋼中に酸化物として存在し、これがステンレス鋼の熱間加工性、衝撃靭性及び耐腐食性に悪影響を与える。従って、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼においては、Ｏの含有量を質量％でＯ≦０．００４％となるように制御する。
好ましくは、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、高強度及び耐高温腐食性を得るために、化学元素の質量％での含有量は、以下の少なくとも１つを満たす。すなわち、
Ｃを０．００３％～０．０５％、
Ｍｎを０．２０％～０．５％、
Ｃｒを１１．５％～１３．５％、
Ｎｉを４．５％～５．５％及び、
Ｍｏを１．８％～２．３％。
好ましくは、本開示による高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼は、以下の特性のうちの少なくとも１つを有する。すなわち、室温での降伏強度が８６２ＭＰａより大きいか又はそれに等しい（すなわち１２５ｋｓｉに合致）；１８０℃での降伏強度が８００ＭＰａ以上；－２０℃での衝撃エネルギーが１４０Ｊ以上；及び、１８０℃でのＣＯ２及び高Ｃｌ－濃度を含む環境での均一腐食速度が０．１２５ｍｍ／ａ以下、である。ＣＯ２を含む環境は、例えば、ＣＯ２の分圧が２ＭＰａ以上、例えば６ＭＰａである。高Ｃｌ－濃度を含む環境は、例えば、塩化物イオン濃度が５００００ｍｇ／Ｌ以上、例えば、塩化物イオン濃度が１０００００ｍｇ／Ｌである。
従って、本開示の別の目的は、１２５ｋｓｉまでの降伏強度を有する管材及びケーシングを提供することである。この管材及びケーシングは、温度が１８０℃以上、二酸化炭素（ＣＯ２）の分圧が２ＭＰａ以上の高濃度環境での使用に適しており、二酸化炭素及び塩化物イオンに対する優れた耐高温腐食性、優れた低温衝撃靭性、１８０℃以上であっても高い降伏強度、すなわち高温での耐強度劣化性があり、高強度、高靭性、及び高耐腐食性という重要な利点を有する。
上述の目的を達成するために、本開示は、上述のような高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼から製造される管材及びケーシングを提供する。
従って、本開示のさらなる目的は、上述のような管材及びケーシングの製造方法を提供することである。この製造方法によって得られる管材及びケーシングは、１２５ｋｓｉまでの降伏強度を有し、１８０℃以上且つ高濃度の二酸化炭素（ＣＯ２）の環境下での使用に適し、二酸化炭素及び塩化物イオンに対する優れた耐高温腐食性、優れた低温衝撃靭性及び耐高温強度劣化性を有し、且つ、高強度、高靭性、及び高耐腐食性という重要な利点を有する。
上述の目的を達成するために、本開示は、上記のような管材及びケーシングの製造方法を提供し、この方法は、以下のステップを含む。すなわち、
（１）パイプブランクを製造するステップと、
（２）前記パイプブランクからシームレス管を製造し、次いで、前記シームレス管を室温まで冷却するステップと、
（３）焼入れ：前記シームレス管を、ＡＣ３～１０５０℃の温度に加熱し、熱保存をｔ×（０．５～３）分間行い；次いで、前記シームレス管を、２℃／秒～４０℃／秒の冷却速度で、温度Ｔ１まで冷却し、そして、熱保存をｔ×（０．５～１．５）分間行い、Ｔ１＝ＭＳ－８０℃、ＭＳがマルテンサイト変態開始時の温度であるステップと、
（４）第１焼戻し：前記シームレス管を、焼戻し処理のために温度Ｔ２まで加熱し、熱保存をｔ×（３～７）分間行い、次いで、前記シームレス管を５℃／秒～３０℃／秒の冷却速度で１００℃以下まで冷却し、Ｔ２の範囲が５００℃～ＡＣ３であるステップと、
（５）第２焼戻し：前記シームレス管を、第２焼戻し処理のために温度Ｔ３まで加熱し、そして、熱保存をｔ×（３～７）分間行い、次いで、前記シームレス管を５℃／秒～３０℃／秒の冷却速度で１００℃以下まで冷却し、Ｔ３＝Ｔ２－４０℃であるステップと、を含み、
ｔは肉厚（ｍｍ）を表し、ＡＣ３は、鋼のオーステナイト変態が終了する温度である。
本開示による管材及びケーシングの製造方法において、ステップ（１）では、パイプブランクを、慣用的な製錬方法により、例えば、転炉、電気炉、真空誘導炉等を用いて、連続鋳造、インゴット鋳造等により製造できる。ステップ（２）において、前記パイプブランクからシームレス管を製造する工程では、パイプブランクを、一般的に用いられているマンネスマン製管機を用いて規定のサイズのシームレス鋼管に圧延し、次いで、製造されたシームレス鋼管を室温まで冷却する。
ステップ（３）において、シームレス管の加熱温度をＡＣ３～１０５０℃に制御する理由は、ＡＣ３未満の温度で加熱を行った場合、本開示のステンレス鋼を十分にオーステナイト化できず、それにより、その後の処理でステンレス鋼おいて均一な析出を得ることが困難になるからである。幾つかの好ましい実施形態において、加熱は、好ましくは１０００℃以下の温度で行われる。焼入れ加熱温度が１０００℃を超えると、オーステナイト組織が成長し、それにより、ステンレス鋼の衝撃靭性が劣化する。さらに、ステップ（３）においては、ステンレス鋼を完全にオーステナイト化して熱保存を行った後、冷却プロセス中に温度Ｔ１で熱保存プロセスを行うので、Ｖ及びＮｂの炭化物を、マルテンサイトラス間の保持されたオーステナイト中に十分に分散させることができ、それと同時に、マルテンサイトラス中のＣ含有量の低減により、マルテンサイトマトリックスの靱性及び可塑性を効果的に向上させることができる。ステップ（４）における、焼戻し温度Ｔ２での次の熱保存プロセスにおいて、逆変態オーステナイトがマルテンサイトラス間に形成され、ＶとＮｂとの炭化物が逆変態オーステナイト内に移動し、それにより、ステンレス鋼の強度を向上させる。その金属組織は、マルテンサイトラス基部とラス境界の一部との間に形成された逆変態オーステナイト及び保持オーステナイトである。次いで、上記解決手段におけるステップ（５）において、第２焼戻し処理により、第１焼戻しで未分解であったマルテンサイトを変態させて新たな逆変態オーステナイトを形成させ、それにより、常温強度、低温衝撃靭性、及び、１８０℃以上での強度を、ステンレス鋼の硬度を下げつつ向上させることができる。
Ｎｂ及びＶを複合添加しない従来の超低炭素マルテンサイト系ステンレス鋼、並びに、焼入れ及び焼戻しプロセスと比較して、本開示の技術的解決策は、強度、靭性及び塑性を大幅に向上させることができる。また、炭化物の分布がより均一になるため、焼戻し後の組織が微細化し、これにより、１８０℃の高温での長期使用における強度及び耐腐食性が向上する。
好ましくは、本開示による管材及びケーシングの製造方法では、ステップ（３）において、加熱温度は、ＡＣ３～１０００℃である。
先行技術と比較して、高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼及びその製造方法は、以下の利点及び有益な効果を有する。
合理的な化学組成系設計により、本開示は、高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼を提供し、このステンレス鋼は、１２５ｋｓｉまでの降伏強度を有し、１８０℃以上で高濃度二酸化炭素（ＣＯ２）の環境下での使用に適し、二酸化炭素及び塩化物イオンに対する優れた耐高温腐食性を有し、尚且つ、優れた低温衝撃靭性及び耐高温強度劣化性を有する。
また、本開示の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼から製造される管材及びケーシングも、高強度、高靭性、及び高耐腐食性という大きな利点を有する優れた特性を有し、多数の過酷な環境下で有効に使用されることができる。
本開示による、高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼及びその製造方法を、以下に、具体例に関してさらに説明及び図示するが、これらは、本発明の技術的解決策を不当に制限するものではない。
実施例１～１５及び比較例１～７
表１に、実施例１～１５の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼、及び、比較例１～７のステンレス鋼に含まれる化学元素の質量％を示す。
実施例１～１５の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼から製造された管材、及び、比較例１～３のステンレス鋼から製造された管材は、以下のステップにより製造された。
（１）パイプブランクを製造した。
（２）パイプブランクから、外径８８．９ｍｍ、肉厚７．３４ｍｍのシームレス管を製造し、その後室温まで冷却した。
（３）焼入れ：シームレス管をＡＣ３～１０５０℃、好ましくはＡＣ３～１０００℃の温度に加熱し、ｔ×（０．５～３）分間熱保存した（第１熱保存時間として示す）。その後、シームレス管を、２℃／秒～４０℃／秒の冷却速度で、温度Ｔ１まで冷却し、ｔ×（０．５～１．５）分間熱保存した（第２熱保存時間として示す）。Ｔ１＝ＭＳ－８０℃、ＭＳは、マルテンサイト変態開始時の温度である。
（４）第１焼戻し：シームレス管を、焼戻し処理のために再び温度Ｔ２まで加熱し、ｔ×（３～７）分間熱保存し（第３熱保存時間として示す）、その後、５℃／秒～３０℃／秒の冷却速度で１００℃以下まで冷却した。Ｔ２の範囲は５００℃～ＡＣ３である。
（５）第２焼戻し：第２焼戻し処理を温度Ｔ３で行い、ｔ×（３～７）分間熱保存し（第４熱保存時間として示す）、その後、５℃／秒～３０℃／秒の冷却速度で１００℃以下まで冷却した。Ｔ３＝Ｔ２－４０℃であり、ｔは肉厚（ｍｍ）を表す。
表１を参照すると、比較例４～６のステンレス鋼のグレードが、それぞれ、比較例１～３のグレード、すなわちＢ１～Ｂ３に相当することに留意されたい。比較例４～６のステンレス鋼管に関し、慣用的な熱処理方法のみを使用した。すなわち、シームレス管を１０００℃で３０分間加熱し、室温まで空冷し、その後、６００℃で１回焼戻し熱処理を行い、そして４０分間熱保存した。
表２－１及び表２－２に、実施例１～１５及び比較例１～３の製造方法の各ステップにおける具体的なプロセスパラメータを示す。
実施例１～１５の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼及び比較例１～７のステンレス鋼から製造した管材の関連特性、例えば、降伏強度ＹＳ、引張強度ＴＳ、衝撃靭性などを試験して、それらの特性をそれぞれ評価するための試験データを得た。その具体的試験項目及び試験方法は以下の通りである。
１）降伏強度及び引張強度試験：製造した鋼管をＡＰＩアーク試験片に加工し、そして、試験後にＩＳＯ６８９２規格に基づいて平均値をとることにより降伏強度試験データを取得した。
２）高温降伏強度試験：製造した鋼管をニアアーク試験片に加工し、そして、高温引張試験をＩＳＯ６８９２規格に基づいて行い、平均値をとることにより降伏強度を求めた。
３）シャルピーＶノッチ衝撃吸収エネルギー（すなわち衝撃靭性）試験：体積５×１０×５５（ｍｍ）のＶノッチ衝撃試験片を鋼管から採取し、ＧＢ／Ｔ２２９規格に基づいて試験後の平均値をとり、ＡＰＩ５ＣＴ規格に基づいて１０×１０×５５（ｍｍ）のフルサイズの平均値に変換した。試験温度は－２０℃である。
４）ＣＯ２及びＣｌ－存在下での高温での腐食試験：試験片をＣＯ２分圧６ＭＰａ、Ｃｌ－濃度１０００００ｍｇ／Ｌ、液流速１ｍ／ｓで、温度１８０℃のオートクレーブ内の液中に浸漬させた。試験時間は２４０時間であった。試験前後の試験片の重量を比較することにより、均一の腐食速度を算出した。
表３は、実施例１～１５及び比較例１～７から製造された管材における関連する性能パラメータを記載している。
表３から分かるように、本開示の実施例１～１５において、１２５ｋｓｉの要件を満たす降伏強度ＹＳが８６２ＭＰａ以上であり、１８０℃での降伏強度が８１０ＭＰａ以上であり、－２０℃での衝撃靭性が１４３Ｊ以上であり、ＣＯ２及び高Ｃｌ－濃度を含む環境での１８０℃での均一腐食速度が０．１１５ｍｍ／ａ以下である。本開示の実施例１～１５は、比較例１～３及び比較例４～６と比較して、総合性能がより優れているという利点を有することが分かる。比較例１～３における成分は本開示の範囲外であり、比較例１のＣｒ元素の含有量、比較例２のＭｏ元素の含有量、比較例３のＮｉ元素の含有量が開示の範囲外である。また、（Ｖ＋Ｎｂ）：（Ｃ＋Ｎ）が２：１～８：１の範囲外であり、これにより、平均腐食速度が０．１２５ｍｍ／ａ以上になり低靭性になった。比較例４～６においては、成分が本開示の範囲外であることに加え、焼入れ方法及び焼戻し方法が本開示の製造方法の範囲外であり、靭性がさらに低下し、高温での降伏強度が低くなっている。従って、比較例と比較して、本開示の実施例１～１５により製造された管材は、二酸化炭素及び塩化物イオンに対する耐高温腐食性が優れており、また、低温衝撃靭性及び耐高温強度劣化性も優れているという大きな利点を有する。
上述の実施例が、単に本発明の具体的な実施例を例示したに過ぎないことに留意されたい。本発明が上述の実施例に限定されることなく、多くの類似の変型又は改変が可能であることが明らかである。本開示に開示された内容から当業者が直接導き出すことができ、又は容易に思いつくことができる全ての変型又は修正は、本発明の保護範囲内にあることが意図されている。

Claims (7)

  1. 以下の化学元素を質量％で、
    ０＜Ｃ≦０．０５％、Ｓｉを０．１％～０．２％、Ｍｎを０．２０％～１．０％、Ｃｒを１１．０％～１４．０％、Ｎｉを４．０％～６．０％、Ｍｏを１．５％～２．５％、Ｎを０．００１％～０．１０％、Ｖを０．０３％～０．２％、Ｎｂを０．０１％～０．１％、Ａｌを０．０１％～０．０４％含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、
    前記化学元素の質量％での含有量が、（Ｖ＋Ｎｂ）：（Ｃ＋Ｎ）=２：１～８：１を満たし、
    以下の特性、すなわち、室温での降伏強度が８６２ＭＰａ以上、１８０℃での降伏強度が８００ＭＰａ以上、－２０℃での衝撃吸収エネルギーが１４０Ｊ以上、ＣＯ２の分圧が２ＭＰａ以上での環境下、かつ、塩化物イオン濃度が５００００ｍｇ／Ｌ以上での環境下で、均一腐食速度が０．１２５ｍｍ／ａ、の少なくとも１つを有する、高強度耐高温腐食性マルテンサイトステンレス鋼部材。
  2. さらに、Ｔｉ、Ｚｒ及びＲｅの少なくとも１つを含み、Ｔｉ、Ｚｒ及びＲｅのいずれか１つの質量％での含有量が、０．２％以下であり、且つ、Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｒｅ≦０．３％である、請求項１に記載の高強度耐高温腐食性マルテンサイトステンレス鋼部材。
  3. 前記不可避的不純物元素が少なくともＳ、Ｐ及びＯを含み、Ｐ、Ｓ及びＯの質量％での含有量が、Ｐ≦０．０３％、Ｓ≦０．０１％、及びＯ≦０．００４％の少なくとも１つを満たす、請求項１に記載の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼部材。
  4. 前記化学元素の質量％での含有量が、
    Ｃを０．００３％～０．０５％
    Ｍｎを０．２０％～０．５％
    Ｃｒを１１．５％～１３．５％
    Ｎｉを４．５％～５．５％、及び
    Ｍｏを１．８％～２．３％、
    の少なくとも１つを満たす、請求項１又は２に記載の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼部材。
  5. 請求項１～４のいずれか一項に記載の高強度耐高温腐食性マルテンサイト系ステンレス鋼部材から製造された管材。
  6. 以下のステップ、すなわち、
    （１）パイプブランクを製造するステップと、
    （２）前記パイプブランクからシームレス管を製造し、次いで、当該シームレス管を室温まで冷却するステップと、
    （３）焼入れ：前記シームレス管を、ＡＣ３～１０５０℃の温度に加熱し、熱保存をｔ×（０．５～３）分間行い；次いで、前記シームレス管を、２℃／秒～４０℃／秒の冷却速度で、温度Ｔ１まで冷却し、熱保存をｔ×（０．５～１．５）分間行い、Ｔ１＝ＭＳ－８０℃、ＭＳがマルテンサイト変態開始時の温度であるステップと、
    （４）第１焼戻し：前記シームレス管を、焼戻し処理のために温度Ｔ２まで加熱し、熱保存をｔ×（３～７）分間行い、次いで、前記シームレス管を５℃／秒～３０℃／秒の冷却速度で１００℃以下まで冷却し、Ｔ２の範囲が５００℃～ＡＣ３であるステップと、
    （５）第２焼戻し：前記シームレス管を、第２焼戻し処理のために温度Ｔ３まで加熱し、そして、熱保存をｔ×（３～７）分間行い、次いで、前記シームレス管を５℃／秒～３０℃／秒の冷却速度で１００℃以下まで冷却し、Ｔ３＝Ｔ２－４０℃であるステップと、を含み、
    ｔが肉厚（ｍｍ）を表す、請求項５に記載の、管材を製造するための方法。
  7. 前記ステップ（３）において、前記シームレス管をＡＣ３～１０００℃の温度に加熱する、請求項６に記載の、管材を製造するための方法。
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