JP7721903B2 - 評価方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ゴム試験片の評価方法に関する。
ラマン分光法により、ポリマーのミクロ領域における応力を評価する手法が知られている（例えば、特許文献１～３参照）。
ゴム試験片の応力を評価する場合、ラマン分光法では、Ｃ＝Ｃ結合やＳ－Ｓ結合のような対称性の高い結合を強く検出することができるが、Ｃ＝Ｏ結合やＣ－Ｈ結合のような電荷の偏りが大きい結合の検出は困難である。そのため、ラマン分光法を用いた方法では、後者の結合にかかる応力を評価することは困難であった。
本発明は、前記課題を解決し、ラマン分光法では検出が困難な結合にかかる応力を評価できる評価方法を提供することを目的とする。
本発明は、ゴム試験片に対し、引張力を印加していない状態で得られた赤外吸収スペクトルと、引張力を印加した状態で得られた赤外吸収スペクトルとを用いて、引張力を印加した場合のピークのシフト量を算出し、前記ピークのシフト量から、前記ゴム試験片中の応力を評価する評価方法に関する。
前記評価方法では、前記ピークのシフト量から、前記ゴム試験片中の応力発生箇所を推定することが好ましい。
前記評価方法では、前記ピークのシフト量から、前記ゴム試験片中に発生した応力の大きさを推定することが好ましい。
前記赤外吸収スペクトルが、透過型のフーリエ変換赤外分光法によって得られたものであることが好ましい。
前記ゴム試験片の厚みが２０μｍ以下であることが好ましい。
本発明によれば、ゴム試験片に対し、引張力を印加していない状態で得られた赤外吸収スペクトルと、引張力を印加した状態で測定得られた赤外吸収スペクトルとを用いて、引張力を印加した場合のピークのシフト量を算出し、前記ピークのシフト量から、前記ゴム試験片中の応力を評価する評価方法であるため、ラマン分光法では検出が困難な結合にかかる応力を評価することができる。
本発明は、ゴム試験片に対し、引張力を印加していない状態で得られた赤外吸収スペクトルと、引張力を印加した状態で測定得られた赤外吸収スペクトルとを用いて、引張力を印加した場合のピークのシフト量を算出し、前記ピークのシフト量から、前記ゴム試験片中の応力を評価する評価方法である。
図１～６で示されているように、引張力を印加した状態で赤外吸収スペクトルを測定すると、特定のピークがシフトする。上記評価方法では、これを利用して、ゴム試験片の応力を評価できる。そして、上記評価方法では、赤外分光法によって得られる赤外吸収スペクトルを用いているため、ラマン分光法では検出が困難な結合にかかる応力を評価できる。
また、図１～６で示されているように、引張力を印加した場合、ピークのシフト量が大きい結合と、ピークのシフト量が少ない結合とが存在する。よって、上記評価方法では、ピークのシフト量から、ゴム試験片中の応力発生箇所を推定することや、ゴム試験片中の応力の大きさを推定することができる。そして、これらを利用することで、応力集中が生じにくい、すなわち、破壊されにくいゴム材料の開発に寄与することが期待される。
また、引張力を印加した際のピークシフトは、図１のように、基本的に、高波数側に生じている。これは、ポリマー鎖のほぐれや、結合の二面角の変化により、分子振動が立体的又は電子的に拘束されることに起因すると考えられる。
なお、引張力によってポリマー中の原子同士の結合距離が伸びた場合、バネ定数が小さくなることで、ピークシフトは低波数側に生じることになる。
なお、引張力によってポリマー中の原子同士の結合距離が伸びた場合、バネ定数が小さくなることで、ピークシフトは低波数側に生じることになる。
赤外吸収スペクトルは、例えば、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ－ＩＲ）によって測定することができる。ピークをより先鋭化できるという点から、赤外吸収スペクトルは、二次微分スペクトルであることが好ましい。
ＦＴ－ＩＲは、透過型、反射型に大別されるが、測定精度が高いという点から、透過型が好ましい。すなわち、赤外吸収スペクトルは、透過型のＦＴ－ＩＲによって得られたものであることが好ましい。
ＦＴ－ＩＲの測定条件は特に限定されないが、通常、測定範囲は４０００～４００ｃｍ－１であり、測定温度は１５～２５℃であり、積算回数は８～１２８回（好ましくは８～６４回）である。
ゴム試験片に印加する引張力は、一軸性であってもよいし、二軸性であってもよいが、一軸性であることが好ましい。一軸性の引張力は、例えば、相対する一対の引張り治具でゴム試験片を挟持した状態から、各引張り治具によってそれぞれ相対する方向にゴム試験片を引っ張る方法や、相対する一対の引張り治具でゴム試験片を挟持した状態から、一方の引張り治具を固定し、他方の引張り治具でゴム試験片を引っ張る方法で印加することができる。
ゴム試験片の形状は特に限定されないが、引張力を均一に印加しやすいという点から、板状や、ＪＩＳ Ｋ６２５１に記載のダンベル状が好ましい。
ゴム試験片の厚みは、透過型のＦＴ－ＩＲを実施できる厚みであることが好ましい。詳細には、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１５μｍ以下であり、また、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは５μｍ以上である。
ゴム試験片に含まれるゴム成分としては、イソプレン系ゴム、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、スチレン－イソプレン－ブタジエン共重合ゴム（ＳＩＢＲ）等のジエン系ゴムが挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
ゴム試験片は、ゴム成分以外に、フィラー、ステアリン酸、酸化亜鉛、硫黄、加硫促進剤等を含んでいてもよい。
ゴム試験片は、一般的な方法で製造される。すなわち、バンバリーミキサー、オープンロールなどの混練機で配合材料を混練りした後、加硫する方法等により製造できる。
実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
以下、実施例で使用した各種薬品について、まとめて説明する。
ＳＢＲ：日本ゼオン（株）製のＮＳ６１６
ＢＲ：日本ゼオン（株）製のＢＲ１２５０Ｈ
ステアリン酸：日油（株）製の椿
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛２種
硫黄：鶴見化学工業（株）製の５％オイル処理粉末硫黄
加硫促進剤：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＮＳ（Ｎ－ｔ－ブチル－２－ベンゾチアゾールスルフェンアミド）
ＳＢＲ：日本ゼオン（株）製のＮＳ６１６
ＢＲ：日本ゼオン（株）製のＢＲ１２５０Ｈ
ステアリン酸：日油（株）製の椿
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛２種
硫黄：鶴見化学工業（株）製の５％オイル処理粉末硫黄
加硫促進剤：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＮＳ（Ｎ－ｔ－ブチル－２－ベンゾチアゾールスルフェンアミド）
＜ゴム試験片の調製＞
下記表に示す配合処方に従い、オープンロールを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を１５０℃の条件下で５分間混練りし、混練り物を得た。得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、８０℃の条件下で５分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を１７０℃で加硫し、加硫ゴム組成物を得た。得られた加硫ゴム組成物から、板状のゴム試験片１、２を切り出した。切り出しの際、ゴム試験片１ではクリオスタットを、ゴム試験片２ではミクロトームを使用した。ゴム試験片１、２の加硫時間及びサイズ（縦×横×厚み）は以下のとおりである。なお、加硫時間はｔ９５の時間とした。
（ゴム試験片１）
加硫時間：３５分
サイズ：１ｃｍ×２ｃｍ×１２μｍ
（ゴム試験片２）
加硫時間：２０分
サイズ：１ｃｍ×１．５ｃｍ×１０μｍ
下記表に示す配合処方に従い、オープンロールを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を１５０℃の条件下で５分間混練りし、混練り物を得た。得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、８０℃の条件下で５分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を１７０℃で加硫し、加硫ゴム組成物を得た。得られた加硫ゴム組成物から、板状のゴム試験片１、２を切り出した。切り出しの際、ゴム試験片１ではクリオスタットを、ゴム試験片２ではミクロトームを使用した。ゴム試験片１、２の加硫時間及びサイズ（縦×横×厚み）は以下のとおりである。なお、加硫時間はｔ９５の時間とした。
（ゴム試験片１）
加硫時間：３５分
サイズ：１ｃｍ×２ｃｍ×１２μｍ
（ゴム試験片２）
加硫時間：２０分
サイズ：１ｃｍ×１．５ｃｍ×１０μｍ
＜赤外吸収スペクトルの測定＞
ゴム試験片１、２に対し、下記の条件でＦＴ－ＩＲを実施し、赤外吸収スペクトルを測定した。測定は、引張力を印加していない状態、及び、引張力を印加した状態で実施した。また、引張力を印加した状態での測定は、引張力を変えて複数回実施した。
（実施条件）
赤外分光光度計：パーキンエルマー社製のＦｒｏｎｔｉｅｒ
モード：透過測定
測定範囲：４０００～４００ｃｍ－１
積算回数：３２回
温度：２３℃
ゴム試験片１、２に対し、下記の条件でＦＴ－ＩＲを実施し、赤外吸収スペクトルを測定した。測定は、引張力を印加していない状態、及び、引張力を印加した状態で実施した。また、引張力を印加した状態での測定は、引張力を変えて複数回実施した。
（実施条件）
赤外分光光度計：パーキンエルマー社製のＦｒｏｎｔｉｅｒ
モード：透過測定
測定範囲：４０００～４００ｃｍ－１
積算回数：３２回
温度：２３℃
ゴム試験片に対し、引張力を印加していない状態で得られた赤外吸収スペクトルと、引張力を印加した状態で得られた赤外吸収スペクトルとを用いて、引張力（ひずみ）とピーク位置との関係をグラフ化した。ゴム試験片１の結果に基づくグラフを図１～４に、ゴム試験片２の結果に基づくグラフを図５～６に示す。
図１は、ゴム試験片１中のビニル結合のピーク位置とひずみとの関係を示すグラフであり、図２は、ゴム試験片１中のトランス結合のピーク位置とひずみとの関係を示すグラフである。これらのグラフから、ビニル結合のピーク位置及びトランス結合のピーク位置は、ひずみが大きくなるにつれて高周波側にシフトしていることが分かる。
また、図３は、ゴム試験片１中のシス結合のピーク位置とひずみとの関係を示すグラフであり、図４は、ゴム試験片１中のスチレンの芳香環部のピーク位置とひずみとの関係を示すグラフである。これらのグラフから、シス結合のピーク位置及びスチレンのピーク位置は、ひずみが大きくなってもあまり変化していないことが分かる。
以上の結果から、ゴム試験片１に引張力を印加した際、応力は、主として、ビニル結合及びトランス結合の部分に発生していると考えられる。
図５は、ゴム試験片２中のビニル結合のピーク位置とひずみとの関係を示すグラフであり、図６は、ゴム試験片２中のトランス結合のピーク位置とひずみとの関係を示すグラフである。これらのグラフから、ビニル結合のピーク位置は、ひずみが大きくなってもあまり変化していないこと、トランス結合のピーク位置は、ひずみが大きくなるにつれて高周波側にシフトしていることが分かる。
以上の結果から、ゴム試験片２に引張力を印加した際、応力は、主として、トランス結合の部分に発生していると考えられる。
また、図１、２、６のように、ひずみが大きくなるにつれてピーク位置がシフトするものでは、ひずみと応力の関係式を求め、次にピークシフト量とひずみの関係式を求め、ここから、ピークシフト量と応力の関係式を求めて、応力を推定することができる。
Claims (5)
- ゴム試験片に対し、引張力を印加していない状態で得られた赤外吸収スペクトルと、引張力を印加した状態で得られた赤外吸収スペクトルとを用いて、引張力を印加した場合のピークのシフト量を算出し、前記ピークのシフト量から、前記ゴム試験片中の応力を評価する評価方法。
- 前記ピークのシフト量から、前記ゴム試験片中の応力発生箇所を推定する請求項１記載の評価方法。
- 前記ピークのシフト量から、前記ゴム試験片中に発生した応力の大きさを推定する請求項１記載の評価方法。
- 前記赤外吸収スペクトルが、透過型のフーリエ変換赤外分光法によって得られたものである請求項１～３のいずれかに記載の評価方法。
- 前記ゴム試験片の厚みが２０μｍ以下である請求項１～４のいずれかに記載の評価方法。
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2021
- 2021-02-02 JP JP2021015097A patent/JP7721903B2/ja active Active
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2022
- 2022-01-04 US US17/568,121 patent/US12196718B2/en active Active
- 2022-01-28 EP EP22153877.0A patent/EP4036542B1/en active Active
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