JP7760263B2 - 化粧品用粉末組成物及びこれを含有する化粧品 - Google Patents
化粧品用粉末組成物及びこれを含有する化粧品Info
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Description
本発明は、化粧品用粉末組成物及びこれを含有する化粧品に関する。
界面活性剤を粉末化して化粧品の材料として使用する技術開発が行われている。界面活性剤を粉末化する方法としては、直接に粉砕する方法、又はトレハロースや、デキストリン・コーンスターチ等の長鎖ポリマー類や公知のポリマーを賦形剤として用いる方法が知られている。界面活性剤のうち液状のものは、賦形剤を用いて粉末化すると、処理後にベタベタしたり、流動性が悪かったり、経時的に液状のものが染み出してしまうなどの問題があった。
しかし、常温で液体の界面活性剤は、洗浄力や起泡力が極めて高いという特性があることから、化粧品において好適に使用されることが報告されている（特許文献１）。但し、このようなものは、前述のように粉末化するための問題があることから、液体状の界面活性剤を粉末化する技術が望まれていた。
しかし、常温で液体の界面活性剤は、洗浄力や起泡力が極めて高いという特性があることから、化粧品において好適に使用されることが報告されている（特許文献１）。但し、このようなものは、前述のように粉末化するための問題があることから、液体状の界面活性剤を粉末化する技術が望まれていた。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、使い勝手が良く、使用感が良好な化粧品用粉末組成物などを提供することを目的とする。
上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定のガラクトマンナン分解物と界面活性剤とを含有する化粧品用粉末組成物とすることで、化粧品の肌感触の改善、身体洗浄剤などにおける泡質の改善、保湿効果などを維持できることを見出し、基本的には本発明を完成するに至った。
常温（例えば３５℃）で液状の界面活性剤を組み合わせる場合は、界面活性剤特有のべたつきが残ってしまうために、粉末化するには賦形剤を用いる必要がある。但し、賦形剤として、デキストリン・コーンスターチ・トレハロースなどの公知の技術を用いた場合には、粉末流動性が乏しく、扱いづらいことに加え、製造設備に付着し易いために、操作性に乏しく、歩留まりが悪いだけでなく、化粧品に使用時の泡質改善・肌感触の改善・保湿機能が発現し難いという使い勝手の問題があった。
常温（例えば３５℃）で液状の界面活性剤を組み合わせる場合は、界面活性剤特有のべたつきが残ってしまうために、粉末化するには賦形剤を用いる必要がある。但し、賦形剤として、デキストリン・コーンスターチ・トレハロースなどの公知の技術を用いた場合には、粉末流動性が乏しく、扱いづらいことに加え、製造設備に付着し易いために、操作性に乏しく、歩留まりが悪いだけでなく、化粧品に使用時の泡質改善・肌感触の改善・保湿機能が発現し難いという使い勝手の問題があった。
本発明者は、界面活性剤とガラクトマンナン分解物とを組み合わせることで、界面活性剤特有のべたつきを抑制し、粉末化しやすく、流動性の高い粉末が得られることを見出した。また、泡質の改善・肌感触の改善・保湿機能については、ガラクトマンナン分解物と界面活性剤を組み合わせることにより、更に飛躍的に効果を向上させられることを見出し、本発明に至った。
こうして、本発明に係る化粧品用粉末組成物は、界面活性剤とガラクトマンナン分解物とを含有することを特徴とする。
このとき、前記ガラクトマンナン分解物の平均分子量が、５０００～３００００であることが好ましい。
こうして、本発明に係る化粧品用粉末組成物は、界面活性剤とガラクトマンナン分解物とを含有することを特徴とする。
このとき、前記ガラクトマンナン分解物の平均分子量が、５０００～３００００であることが好ましい。
また、前記界面活性剤が、グリセリン脂肪酸エステルであることが好ましく、ポリグリセリン脂肪酸エステルであることが更に好ましい。
前記界面活性剤が、３５℃で非固体状のポリグリセリン脂肪酸エステルであることが好ましい。このとき、ポリグリセリン脂肪酸エステルの構成脂肪酸が、ラウリン酸、ミリスチン酸及びオレイン酸からなる群から選択される少なくとも一つを含有することが好ましく、ラウリン酸を含むことがさらに好ましい。また、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルのモノエステル含量が３０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましい。なお、非固体状とは、例えば液状、ペースト状、スラリー状等の性状が挙げられる。
（Ａ）前記ガラクトマンナン分解物と（Ｂ）前記ポリグリセリン脂肪酸エステルとの混合比について、（Ｂ）が６０質量％以下であることが更に好ましい。このとき、（Ｂ）が５％以上であることが好ましく、１０％以上であることが更に好ましい。このような構成とすれば、界面活性剤特有のべたつきを抑制し、粉末化しやすく、流動性の高い粉末が得られ、界面活性剤による泡立ちが良く、溶解のし易さが良好である。
化粧品用粉末組成物の混合比としては、（Ａ）前記ガラクトマンナン分解物：（Ｂ）前記ポリグリセリン脂肪酸エステル＝４０：６０～９９：１が好ましく、１：１～９：１がより好ましい。この混合比のものを希釈して使用することができる。
また、別の発明に係る化粧品は、上記化粧品用粉末組成物を含むものもしくは、この粉末組成物を化粧品とすることもできる。
前記界面活性剤が、３５℃で非固体状のポリグリセリン脂肪酸エステルであることが好ましい。このとき、ポリグリセリン脂肪酸エステルの構成脂肪酸が、ラウリン酸、ミリスチン酸及びオレイン酸からなる群から選択される少なくとも一つを含有することが好ましく、ラウリン酸を含むことがさらに好ましい。また、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルのモノエステル含量が３０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましい。なお、非固体状とは、例えば液状、ペースト状、スラリー状等の性状が挙げられる。
（Ａ）前記ガラクトマンナン分解物と（Ｂ）前記ポリグリセリン脂肪酸エステルとの混合比について、（Ｂ）が６０質量％以下であることが更に好ましい。このとき、（Ｂ）が５％以上であることが好ましく、１０％以上であることが更に好ましい。このような構成とすれば、界面活性剤特有のべたつきを抑制し、粉末化しやすく、流動性の高い粉末が得られ、界面活性剤による泡立ちが良く、溶解のし易さが良好である。
化粧品用粉末組成物の混合比としては、（Ａ）前記ガラクトマンナン分解物：（Ｂ）前記ポリグリセリン脂肪酸エステル＝４０：６０～９９：１が好ましく、１：１～９：１がより好ましい。この混合比のものを希釈して使用することができる。
また、別の発明に係る化粧品は、上記化粧品用粉末組成物を含むものもしくは、この粉末組成物を化粧品とすることもできる。
本発明の化粧品用粉末組成物は、界面活性剤の特徴である洗浄力や起泡力を飛躍的に高めた粉末であり、流動性が高い粉末であるため、液体化粧品のみでなく、粉末タイプの化粧品にも好適に配合できる。また、本発明の化粧品用粉末組成物を化粧品に用いることにより、泡質の改善・肌感触の改善・保湿機能などを高めることが可能となる。
次に、本発明の実施形態について、図表を参照しつつ説明する。本発明の技術的範囲は、これらの実施形態によって限定されるものではなく、発明の要旨を変更することなく様々な形態で実施できる。
本発明におけるガラクトマンナン分解物は、天然由来原料であるグア豆等から得られる抽出物であるグアガム、ローカストビーンガム、タラガムなどを分解して得られる物質である。分解方法としては特に限定するものではないが、例えば酵素分解・酸分解・アルカリ分解・高圧処理分解などの公知の分解処理方法を例示できる。但し、分子量を調整するためには、好ましくは酵素処理方法を用いる。
本発明におけるガラクトマンナン分解物の平均分子量は、保湿性の向上・良好な肌感触・泡質改質などの機能性の観点から、好ましくは５０００～３００００である。ガラクトマンナン分解物の分子量は、高速液体クロマトグラフ法（カラム；TSKgel SuperAW (東ソー)）とＲＩ（示差屈折率計）を用いて測定できる。
本発明におけるガラクトマンナン分解物は、天然由来原料であるグア豆等から得られる抽出物であるグアガム、ローカストビーンガム、タラガムなどを分解して得られる物質である。分解方法としては特に限定するものではないが、例えば酵素分解・酸分解・アルカリ分解・高圧処理分解などの公知の分解処理方法を例示できる。但し、分子量を調整するためには、好ましくは酵素処理方法を用いる。
本発明におけるガラクトマンナン分解物の平均分子量は、保湿性の向上・良好な肌感触・泡質改質などの機能性の観点から、好ましくは５０００～３００００である。ガラクトマンナン分解物の分子量は、高速液体クロマトグラフ法（カラム；TSKgel SuperAW (東ソー)）とＲＩ（示差屈折率計）を用いて測定できる。
ガラクトマンナン分解物と界面活性剤を組み合わせることにより、上記機能性を更に高めることができる。
本発明に使用できる界面活性剤の種類としては、好ましくは３５℃で非固体状の性状を有する界面活性剤である。３５℃で固体状の界面活性剤は、粉砕処理によって粉末化ができるものの、化粧品に応用する場合には泡質の改善・肌感触の改善・保湿機能の効果は十分ではない。
界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エーテル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステルなどの非イオン界面活性剤；脂肪酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン脂肪酸アミン硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、α－スルホン化脂肪酸アルキルエステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩などのアニオン界面活性剤；第四級アンモニウム塩、第一級～第三級脂肪酸アミン塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、２－アルキル－１－アルキル－１－ヒドロキシエチルイミダゾリニウム塩、Ｎ，Ｎ－ジアルキルモルフォルニウム塩、ポリエチレンポリアミン脂肪酸アミド塩などのカチオン界面活性剤；Ｎ，Ｎ－ジメチル－Ｎ－アルキル－Ｎ－カルボキシメチルアンモニオベタイン、Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリアルキル－Ｎ－アルキレンアンモニオカルボキシベタイン、Ｎ－アシルアミドプロピル－Ｎ′，Ｎ′－ジメチル－Ｎ′－β－ヒドロキシプロピルアンモニオスルホベタインなどの両性界面活性剤等を使用できる。これらのうち、より好ましくは、塗布後の肌感触が良好なことから、ポリグリセリン脂肪酸エステルである。
本発明に使用できる界面活性剤の種類としては、好ましくは３５℃で非固体状の性状を有する界面活性剤である。３５℃で固体状の界面活性剤は、粉砕処理によって粉末化ができるものの、化粧品に応用する場合には泡質の改善・肌感触の改善・保湿機能の効果は十分ではない。
界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エーテル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステルなどの非イオン界面活性剤；脂肪酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン脂肪酸アミン硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、α－スルホン化脂肪酸アルキルエステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩などのアニオン界面活性剤；第四級アンモニウム塩、第一級～第三級脂肪酸アミン塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、２－アルキル－１－アルキル－１－ヒドロキシエチルイミダゾリニウム塩、Ｎ，Ｎ－ジアルキルモルフォルニウム塩、ポリエチレンポリアミン脂肪酸アミド塩などのカチオン界面活性剤；Ｎ，Ｎ－ジメチル－Ｎ－アルキル－Ｎ－カルボキシメチルアンモニオベタイン、Ｎ，Ｎ，Ｎ－トリアルキル－Ｎ－アルキレンアンモニオカルボキシベタイン、Ｎ－アシルアミドプロピル－Ｎ′，Ｎ′－ジメチル－Ｎ′－β－ヒドロキシプロピルアンモニオスルホベタインなどの両性界面活性剤等を使用できる。これらのうち、より好ましくは、塗布後の肌感触が良好なことから、ポリグリセリン脂肪酸エステルである。
本発明品であるポリグリセリン脂肪酸エステルは、親水基であるポリグリセリンの重合度は５以上が好ましく、より好ましくは１０～１５である。
構成脂肪酸としては、カプリル酸（炭素数Ｃ８）からベヘン酸（炭素数Ｃ２２）までが好適に使用できる。但し、洗浄力、起泡力という観点からラウリン酸（炭素数Ｃ１２）、ミリスチン酸（炭素数Ｃ１４）、オレイン酸（炭素数Ｃ１８）が好ましく、ラウリン酸が更に好ましい。
本発明で使用するポリグリセリンモノ脂肪酸エステルの組成分析は、逆相分配カラムを用いたＨＰＬＣ法を用いることができる。このとき、カラムとしてＷａｃｏｓｉｌ５Ｃ１８２、展開溶媒としてメタノール、流速として０.７５ml／min、カラム温度として４０℃、検出方法として紫外線吸収２１０nm、試料濃度として１０％（溶媒メタノール）、注入量として５ｍｌの条件を用いることができる。
合成方法としては、脂肪酸にグリシドールを付加重合して作製できるが、この方法に限定されるものではない。モノエステル含量は、洗浄力及び起泡力という観点から３０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましい。
構成脂肪酸としては、カプリル酸（炭素数Ｃ８）からベヘン酸（炭素数Ｃ２２）までが好適に使用できる。但し、洗浄力、起泡力という観点からラウリン酸（炭素数Ｃ１２）、ミリスチン酸（炭素数Ｃ１４）、オレイン酸（炭素数Ｃ１８）が好ましく、ラウリン酸が更に好ましい。
本発明で使用するポリグリセリンモノ脂肪酸エステルの組成分析は、逆相分配カラムを用いたＨＰＬＣ法を用いることができる。このとき、カラムとしてＷａｃｏｓｉｌ５Ｃ１８２、展開溶媒としてメタノール、流速として０.７５ml／min、カラム温度として４０℃、検出方法として紫外線吸収２１０nm、試料濃度として１０％（溶媒メタノール）、注入量として５ｍｌの条件を用いることができる。
合成方法としては、脂肪酸にグリシドールを付加重合して作製できるが、この方法に限定されるものではない。モノエステル含量は、洗浄力及び起泡力という観点から３０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましい。
化粧品用粉末組成物の調製方法としては、特に限定するものではないが、スプレードライヤーによる噴霧乾燥方法・ドラム乾燥・フリーズドライによる凍結乾燥方法・造粒・コーティングなど公知の粉末化処理方法を用いることができる。
本発明における化粧品用粉末組成物の調製方法は、特に限定するものではないが、例えば、予めガラクトマンナン分解物と界面活性剤とを混合して粉末化したものを添加する方法、化粧品中にガラクトマンナン分解物と界面活性剤とをそれぞれ別に添加する方法などが挙げられる。この場合にも、上記構成を採用することができる。
本発明における化粧品用粉末組成物の調製方法は、特に限定するものではないが、例えば、予めガラクトマンナン分解物と界面活性剤とを混合して粉末化したものを添加する方法、化粧品中にガラクトマンナン分解物と界面活性剤とをそれぞれ別に添加する方法などが挙げられる。この場合にも、上記構成を採用することができる。
本発明品における化粧品用の組成物の性状は、好ましくは粉末状である。
本発明の化粧品用粉末組成物及び化粧品に配合されるその他の成分としては、油剤として、例えば炭化水素系液状油・動植物性油・エステル油などが挙げられる。防腐剤としては、例えばパラベン、エチルパラベン、メチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、ソルビン酸カリウム、ソルビン酸ナトリウム、ソルビン酸、デヒドロ酢酸ナトリウム、過酸化水素、ギ酸、ギ酸エチル、ジ亜塩素酸ナトリウム、プロピオン酸、プロピオン酸ナトリウム、プロピオン酸カルシウム、ペクチン分解物、ポリリジン、フェノール、イソプロピルメチルフェノール、オルトフェニルフェノール、フェノキシエタノール、レゾルシン、ジブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、チモール、チラム、ティートリー油、ヒノキチオールなどが挙げられる。
本発明の化粧品用粉末組成物及び化粧品に配合されるその他の成分としては、油剤として、例えば炭化水素系液状油・動植物性油・エステル油などが挙げられる。防腐剤としては、例えばパラベン、エチルパラベン、メチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、ソルビン酸カリウム、ソルビン酸ナトリウム、ソルビン酸、デヒドロ酢酸ナトリウム、過酸化水素、ギ酸、ギ酸エチル、ジ亜塩素酸ナトリウム、プロピオン酸、プロピオン酸ナトリウム、プロピオン酸カルシウム、ペクチン分解物、ポリリジン、フェノール、イソプロピルメチルフェノール、オルトフェニルフェノール、フェノキシエタノール、レゾルシン、ジブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、チモール、チラム、ティートリー油、ヒノキチオールなどが挙げられる。
その他、本発明の効果を損なわない範囲で、感触向上剤・増粘剤として粘度調整及び使用感改善などを目的として、アニオン性高分子、ノニオン性高分子を配合できる。そのような成分として、例えば次のものが挙げられる。アニオン性高分子としては、特に限定するものではないが、例えばアクリル酸誘導体（ポリアクリル酸及びその塩、アクリル酸・アクリルアミド・アクリル酸エチル共重合体及びその塩等）、メタクリル酸誘導体（ポリメタクリル酸及びその塩、メタクリル酸・アクリルアミド・ジアセトンアクリルアミド・アクリル酸アルキルエステル・メタクリル酸アルキルエステル共重合体及びその塩等）、クロトン酸誘導体（酢酸ビニル・クロトン酸共重合体等）、マレイン酸誘導体（無水マレイン酸・ジイソブチレン共重合体、イソブチレン・マレイン酸共重合体等）、ポリグルタミン酸及びその塩、ヒアルロン酸及びその塩、カルボキシメチルセルロース、カルボキシビニルポリマー等が挙げられる。
ノニオン性高分子としては、特に限定するものではないが、例えばアクリル酸誘導体（アクリル酸ヒドロキシエチル・アクリル酸メトキシエチル共重合体、ポリアクリル酸アミド等）、ビニルピロリドン誘導体（ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン・酢酸ビニル共重合体等）、ポリオキシアルキレングリコール誘導体（ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等）、セルロース誘導体（メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等）、ポリサッカライド及びその誘導体（グアガム、ローカストビーンガム、デキストラン等）等が挙げられる。
その他に、香料、紫外線吸収剤、可視光吸収剤、キレート剤、酸化防止剤、着色剤、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、パール光沢剤、湿潤剤、動植物由来のエキス類、ポリフェノール類、アミノ酸類、塩類等、カロテノイド類が挙げられる。その他にも化粧品にとして、通常使われる成分を使用できる。
その他に、香料、紫外線吸収剤、可視光吸収剤、キレート剤、酸化防止剤、着色剤、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、パール光沢剤、湿潤剤、動植物由来のエキス類、ポリフェノール類、アミノ酸類、塩類等、カロテノイド類が挙げられる。その他にも化粧品にとして、通常使われる成分を使用できる。
本発明品における化粧品としては、特に限定するものではないが、例えば乳液・クリーム・ローション・エッセンス・パック・洗顔料などの基礎化粧品、口紅・ファンデーション・リキッドファンデーション・メイクアッププレスパウダーなどのメイクアップ化粧品、ヘアーシャンプー・ヘアーリンス・ヘアートリートメント・コンディショナー・染毛料・整髪料などの頭髪化粧品、クレンジング・洗顔料・ボディーシャンプー・石けんなどの洗浄用化粧品、更に浴剤等が挙げられる。
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定するものではない。
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定するものではない。
＜調製例１＞
水９００ｇに０.１Ｎ塩酸を加えてｐＨ３に調整し、これにアスペルギルス属細菌由来のβ－マンナナーゼ（ノボノルディスクバイオインダストリー社製）０.１５ｇとグァーガム粉末（太陽化学株式会社製）１００ｇを添加、混合し、５０～５５℃で２４時間に渡り、グァーガムの酵素分解を行った。反応後、９０℃で１５分間加熱して酵素を失活させた。濾過分離（吸引濾過）して、不溶物を除去した後、グァーガム分解物をサイズ排除クロマトグラフィー（東ソー（株）製カラム：ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＯｌｉｇｏＰＷ－Ｎ及びＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＭｕｌｔｉｐｏｒｅＰＷ－Ｈ）に供することにより、低分子画分（分子量約５００以下）と高分子画分（分子量約４７,０００以上）とを除去した。サイズ排除クロマトグラフィーを実施する際には、分子量マーカーとしてプルラン（分子量；４７,３００）およびマルトトリオース（分子量；５０４）を用いた。
得られた溶液を減圧濃縮（Ｙａｍａｔｏ製エバポレーター）した後、噴霧乾燥装置（大川原化工機（株）製）により乾燥することで、５４ｇのグァーガム分解物を粉末として得た。
水９００ｇに０.１Ｎ塩酸を加えてｐＨ３に調整し、これにアスペルギルス属細菌由来のβ－マンナナーゼ（ノボノルディスクバイオインダストリー社製）０.１５ｇとグァーガム粉末（太陽化学株式会社製）１００ｇを添加、混合し、５０～５５℃で２４時間に渡り、グァーガムの酵素分解を行った。反応後、９０℃で１５分間加熱して酵素を失活させた。濾過分離（吸引濾過）して、不溶物を除去した後、グァーガム分解物をサイズ排除クロマトグラフィー（東ソー（株）製カラム：ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＯｌｉｇｏＰＷ－Ｎ及びＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＭｕｌｔｉｐｏｒｅＰＷ－Ｈ）に供することにより、低分子画分（分子量約５００以下）と高分子画分（分子量約４７,０００以上）とを除去した。サイズ排除クロマトグラフィーを実施する際には、分子量マーカーとしてプルラン（分子量；４７,３００）およびマルトトリオース（分子量；５０４）を用いた。
得られた溶液を減圧濃縮（Ｙａｍａｔｏ製エバポレーター）した後、噴霧乾燥装置（大川原化工機（株）製）により乾燥することで、５４ｇのグァーガム分解物を粉末として得た。
ガラクトマンナン分解物の分子量は、高速液体クロマトグラフィーを用いて分析した。サンプル溶液としてガラクトマンナン分解物の水溶液(固形分濃度:1.0%(W/V))を調製し、サンプル溶液の濾過を行った後、以下の条件で高速液体クロマトグラフィーにて定量分析した。
HPLC(SHIMADZU)分析(HPLC条件;カラム:TSKgel SuperAW 4000(東ソー) 6mm×150mm + TSKgel SuperAW 2500(東ソー) 6mm×150mm 、検出器：ＲＩ（示差屈折率計）、溶離液 :水(100%)、流速:0.3mL/min、カラム温:80℃、分子量マーカー（プルラン（分子量；５,９００、１１,８００、２２,８００、４７,３００、１１２,０００、２１２,０００、４０４,０００、７８８,０００）、マンノース、マルトトリオース、マルトヘプタオース）を用いて識別した。
平均分子量を算出するために、図１に示すように、保持時間と分子量との関係を示す検量線を求めておき、これを用いた。
HPLC(SHIMADZU)分析(HPLC条件;カラム:TSKgel SuperAW 4000(東ソー) 6mm×150mm + TSKgel SuperAW 2500(東ソー) 6mm×150mm 、検出器：ＲＩ（示差屈折率計）、溶離液 :水(100%)、流速:0.3mL/min、カラム温:80℃、分子量マーカー（プルラン（分子量；５,９００、１１,８００、２２,８００、４７,３００、１１２,０００、２１２,０００、４０４,０００、７８８,０００）、マンノース、マルトトリオース、マルトヘプタオース）を用いて識別した。
平均分子量を算出するために、図１に示すように、保持時間と分子量との関係を示す検量線を求めておき、これを用いた。
最終的に得られた画分のうち、平均分子量５０００の画分をガラクトマンナン分解物Ａ、平均分子量１００００の画分をガラクトマンナン分解物Ｂ、平均分子量２００００の画分をガラクトマンナン分解物Ｃ，平均分子量３００００の画分をガラクトマンナン分解物Ｄとした。また、平均分子量が５０００未満の画分をガラクトマンナン分解物Ｅ、平均分子量４００００以上の画分をガラクトマンナン分解物Ｆとした。
実施例１～３２
表１の配合に基づき粉末組成物を調製した。ガラクトマンナン分解物Ａ～Ｄと、３５℃で液状であり、モノエステル含量が７３％で、平均重合度１０のポリグリセリンで構成されるポリグリセリンラウリン酸エステル（ポリグリセリン脂肪酸エステル）とを用いて調製した粉末組成物を実施例１～３２とした。
実施例１～３２
表１の配合に基づき粉末組成物を調製した。ガラクトマンナン分解物Ａ～Ｄと、３５℃で液状であり、モノエステル含量が７３％で、平均重合度１０のポリグリセリンで構成されるポリグリセリンラウリン酸エステル（ポリグリセリン脂肪酸エステル）とを用いて調製した粉末組成物を実施例１～３２とした。
表２の配合に基づきガラクトマンナン分解物Ｅ及びＦと、３５℃で液状であり、モノエステル含量が７３％で、平均重合度１０のポリグリセリンより構成されるポリグリセリンラウリン酸エステル（ポリグリセリン脂肪酸エステル）とを用いて調製した粉末組成物を実施例３３～４０とした。
表３の配合に基づき、ガラクトマンナン分解物Ａ～Ｄと、３５℃で液状であり、モノエステル含量が５５％で、平均重合度１０のポリグリセリンより構成されるポリグリセリンラウリン酸エステル（ポリグリセリン脂肪酸エステル）とを用いて調製した化粧品用粉末組成物を実施例４１～５６とした。
実施例５７、５８
表４の配合に基づき、ガラクトマンナン分解物Ｃと、界面活性剤を用いて調製した粉末組成物を実施例５７、５８とした。また、ガラクトマンナン分解物の代わりにガラクトマンナンまたはデキストリンと界面活性剤を用いて調製した粉末組成物を比較例１～６とした。さらに、ガラクトマンナン分解物Ｃのみを比較例７、界面活性剤のみを比較例８とした。
なお、界面活性剤としては３５℃で液状であり、モノエステル含量が７３％で、平均重合度１０のポリグリセリンで構成されるポリグリセリンラウリン酸エステル（ポリグリセリン脂肪酸エステル）と、３５℃でペースト状であり、モノエステル含量が３９％で、平均重合度１０のポリグリセリンで構成されるポリグリセリンミリスチン酸エステル（ポリグリセリン脂肪酸エステル）と、３５℃で液状で、モノエステル含量が３９％で、平均重合度１０のポリグリセリンより構成されるものである。
表４の配合に基づき、ガラクトマンナン分解物Ｃと、界面活性剤を用いて調製した粉末組成物を実施例５７、５８とした。また、ガラクトマンナン分解物の代わりにガラクトマンナンまたはデキストリンと界面活性剤を用いて調製した粉末組成物を比較例１～６とした。さらに、ガラクトマンナン分解物Ｃのみを比較例７、界面活性剤のみを比較例８とした。
なお、界面活性剤としては３５℃で液状であり、モノエステル含量が７３％で、平均重合度１０のポリグリセリンで構成されるポリグリセリンラウリン酸エステル（ポリグリセリン脂肪酸エステル）と、３５℃でペースト状であり、モノエステル含量が３９％で、平均重合度１０のポリグリセリンで構成されるポリグリセリンミリスチン酸エステル（ポリグリセリン脂肪酸エステル）と、３５℃で液状で、モノエステル含量が３９％で、平均重合度１０のポリグリセリンより構成されるものである。
＜試験例１＞ 粉末の性状
実施例１～５８及び比較例１～８で調製した粉末組成物について、粉末の性状評価を行った。評価は、官能評価パネラー１０名に対してアンケートを実施することで点数化を行った。評価項目は、「べとつき」、「流動性」の２項目とした。
「べとつき」については、粉末性状の手触りを評価し、最もべとつきがない場合を６点、最もべとつきがある場合を１点とした。さらに、粉末状とならない場合を0点とした。
「流動性」については、粉末性状のものを評価し、最も流動性がある場合を６点、最も流動性が無い場合を１点とした。さらに、粉末状とならない場合を0点とした。
いずれも１０名のパネラーの結果による平均値を最終評点とした。点数が高いほど粉末状態としては良好であり、４点以上であれば良好であることを示す。一方、３点未満の場合は、粉末性状としては不向きであることを示す。
結果を表５に示した。表５に示すように、実施例では、全て「べとつき」と「流動性」が良好であることが分かった。これに対し、比較例では、「べとつき」と「流動性」のいずれも良好である例は認められなかった。
実施例１～５８及び比較例１～８で調製した粉末組成物について、粉末の性状評価を行った。評価は、官能評価パネラー１０名に対してアンケートを実施することで点数化を行った。評価項目は、「べとつき」、「流動性」の２項目とした。
「べとつき」については、粉末性状の手触りを評価し、最もべとつきがない場合を６点、最もべとつきがある場合を１点とした。さらに、粉末状とならない場合を0点とした。
「流動性」については、粉末性状のものを評価し、最も流動性がある場合を６点、最も流動性が無い場合を１点とした。さらに、粉末状とならない場合を0点とした。
いずれも１０名のパネラーの結果による平均値を最終評点とした。点数が高いほど粉末状態としては良好であり、４点以上であれば良好であることを示す。一方、３点未満の場合は、粉末性状としては不向きであることを示す。
結果を表５に示した。表５に示すように、実施例では、全て「べとつき」と「流動性」が良好であることが分かった。これに対し、比較例では、「べとつき」と「流動性」のいずれも良好である例は認められなかった。
＜試験例２＞ 泡の性状
表６の実施例及び比較例の粉末組成物について、泡の性状評価を行った。評価は、官能評価パネラー１０名に対してアンケートを実施することで点数化を行った。評価項目は、「泡立ち」、「泡のキメの細かさ」、「泡状態の維持」の３項目とした。
「泡立ち」、「泡のキメが細かさ」、「泡状態の維持」については、各品１ｇと水３ｇとを手にとり、手の平の上で両手で２０秒間泡立てることにより、官能性を評価した。いずれも１０名のパネラーを用いて評価した。回答された数値を平均化した値を効果とし、数値が４点以上の場合には効果があると認められ、３点未満の場合には効果が認められなかったとものと判定した。
「泡のキメが細かさ」については、泡立てた直後に目視で観察し、５段階評価により、最もキメが細かい場合は数値を６点とし、最もキメが粗い場合は数値を１点とした。さらに、泡立たない場は数値を0点とした。
「泡状態の維持」については、泡立てた後に目視で３０秒経過後に観察し、５段階評価により、最も泡が維持されている場合は数値を６点とし、最も泡が維持されない場合は数値を１点とした。結果を表６に示した。
表６の実施例及び比較例の粉末組成物について、泡の性状評価を行った。評価は、官能評価パネラー１０名に対してアンケートを実施することで点数化を行った。評価項目は、「泡立ち」、「泡のキメの細かさ」、「泡状態の維持」の３項目とした。
「泡立ち」、「泡のキメが細かさ」、「泡状態の維持」については、各品１ｇと水３ｇとを手にとり、手の平の上で両手で２０秒間泡立てることにより、官能性を評価した。いずれも１０名のパネラーを用いて評価した。回答された数値を平均化した値を効果とし、数値が４点以上の場合には効果があると認められ、３点未満の場合には効果が認められなかったとものと判定した。
「泡のキメが細かさ」については、泡立てた直後に目視で観察し、５段階評価により、最もキメが細かい場合は数値を６点とし、最もキメが粗い場合は数値を１点とした。さらに、泡立たない場は数値を0点とした。
「泡状態の維持」については、泡立てた後に目視で３０秒経過後に観察し、５段階評価により、最も泡が維持されている場合は数値を６点とし、最も泡が維持されない場合は数値を１点とした。結果を表６に示した。
表５，６の結果に基づき、各例についての評価を合計し、総合評価を示した。その結果を表７に示した。
＜試験例３＞ 化粧水
表８に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物２質量％を添加して化粧水１～２０を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「塗布後にさらっとする」、「塗布後にしっとりと潤う」、「塗布後の肌馴染みが良い」の３項目で実施した。結果を表９に示した。
表８に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物２質量％を添加して化粧水１～２０を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「塗布後にさらっとする」、「塗布後にしっとりと潤う」、「塗布後の肌馴染みが良い」の３項目で実施した。結果を表９に示した。
＜試験例４＞ シャンプー
表１０に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物５質量％を添加してシャンプー２１～４０を調製した。また、実施例を添加しない無添加のシャンプー４１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「泡のキメが細かい」、「泡に弾力がある」、「泡が減らない」、「洗浄後にしっとりとする」の４項目で実施した。結果を表１１に示した。
表１０に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物５質量％を添加してシャンプー２１～４０を調製した。また、実施例を添加しない無添加のシャンプー４１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「泡のキメが細かい」、「泡に弾力がある」、「泡が減らない」、「洗浄後にしっとりとする」の４項目で実施した。結果を表１１に示した。
＜試験例５＞ 洗顔クリームＡ
表１２に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物２質量％を添加して洗顔クリームＡの４２～６１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に泡の感じ及び肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「泡のキメが細かい」、「泡に弾力がある」、「泡が減らない」、「洗浄後にしっとりとする」の４項目で実施した。結果を表１３に示した。
表１２に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物２質量％を添加して洗顔クリームＡの４２～６１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に泡の感じ及び肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「泡のキメが細かい」、「泡に弾力がある」、「泡が減らない」、「洗浄後にしっとりとする」の４項目で実施した。結果を表１３に示した。
＜試験例６＞ 洗顔クリームＢ
表１４に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物３質量％を添加して洗顔クリームＢの１～８を調製した。また、実施例を添加しない無添加の洗顔クリーム９を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、「泡の細かさ」、「泡もち」についてアンケートを実施した。パネラーは回答用紙に泡の感じについての官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、４点未満であれば効果が認められなかったとものとした。結果を表１５に示した。
表１４に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物３質量％を添加して洗顔クリームＢの１～８を調製した。また、実施例を添加しない無添加の洗顔クリーム９を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、「泡の細かさ」、「泡もち」についてアンケートを実施した。パネラーは回答用紙に泡の感じについての官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、４点未満であれば効果が認められなかったとものとした。結果を表１５に示した。
＜試験例６＞ 美容クリームＡ
表１６に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物４質量％を添加して美容クリームＡの６２～８１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「塗布後にさらっとする」、「塗布後にしっとりと潤う」、「塗布後の肌馴染みが良い」の３項目で実施した。結果を表１７に示した。
表１６に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物４質量％を添加して美容クリームＡの６２～８１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「塗布後にさらっとする」、「塗布後にしっとりと潤う」、「塗布後の肌馴染みが良い」の３項目で実施した。結果を表１７に示した。
＜試験例７＞ 美容クリームＢ
表１８に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物４質量％を添加して美容クリームＢの８２～１０１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「塗布後にさらっとする」、「塗布後にしっとりと潤う」、「塗布後の肌馴染みが良い」の３項目で実施した。結果を表１９に示した。
表１８に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物４質量％を添加して美容クリームＢの８２～１０１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下の通りとした。
肌感触の評価は、「塗布後にさらっとする」、「塗布後にしっとりと潤う」、「塗布後の肌馴染みが良い」の３項目で実施した。結果を表１９に示した。
＜試験例８＞ 洗顔パウダー
表２０に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物２質量％を添加して洗顔パウダー１０２～１２１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下とした。
肌感触の評価は、「泡のキメが細かい」、「泡に弾力がある」、「泡が減らない」、「洗浄後にしっとりとする」の４項目で実施した。結果を表２１に示した。
表２０に示す配合にて、実施例で調製した化粧品用粉末組成物２質量％を添加して洗顔パウダー１０２～１２１を調製した。
１０名の官能評価パネラーを用い、アンケートを実施した。パネラーは回答用紙に肌感触の官能評価判定を記載し６段階評価として、効果が最も弱く感じられた場合は数値を１点とし、最も強い効果を感じられた場合は数値を６点とした。得られた数値を平均化した値を添加効果とし、数値が４点以上であれば効果があるとした。一方、３点未満であれば効果が認められなかったものとした。官能評価の項目は以下とした。
肌感触の評価は、「泡のキメが細かい」、「泡に弾力がある」、「泡が減らない」、「洗浄後にしっとりとする」の４項目で実施した。結果を表２１に示した。
＜試験例９＞ クレンジングローション
表２２に示す配合にて、実施例および比較例で調製した化粧品用粉末組成物２質量％を添加してクレンジングローション１２２～１２７を調製した。また、実施例を添加しない無添加のクレンジングローション１２８を調製した。
バイオスキンにウォータープルーフマスカラを塗布し、２時間以上乾燥させたのち、各クレンジングローションをマスカラの上に滴下し、指で５０回マッサージをした。弱水流で軽く１０回マッサージしながら洗い流した後、クレンジング前後の写真を撮影し、画像解析ソフトで単位面積当たりに除去した汚れの度合いを「マスカラ除去率（％）」として換算した。結果を表２３に示した。
表２２に示す配合にて、実施例および比較例で調製した化粧品用粉末組成物２質量％を添加してクレンジングローション１２２～１２７を調製した。また、実施例を添加しない無添加のクレンジングローション１２８を調製した。
バイオスキンにウォータープルーフマスカラを塗布し、２時間以上乾燥させたのち、各クレンジングローションをマスカラの上に滴下し、指で５０回マッサージをした。弱水流で軽く１０回マッサージしながら洗い流した後、クレンジング前後の写真を撮影し、画像解析ソフトで単位面積当たりに除去した汚れの度合いを「マスカラ除去率（％）」として換算した。結果を表２３に示した。
表２３から明らかなように、本発明品をクレンジングローションに使用した場合、マスカラの除去率が高くクレンジング力が向上することが分かった。 このように本実施形態の化粧品用粉末組成物によれば、界面活性剤の特徴である洗浄力や起泡力を飛躍的に高めた粉末であり、流動性が高い粉末であるため、液体化粧品のみでなく、粉末タイプの化粧品にも好適には配合できた。また、これを化粧品に用いることにより、泡質の改善・肌感触の改善・保湿機能などを高めることが可能となり、スキンケア効果、使用感、クレンジング力、洗浄力を高めるものを提供できた。
Claims (8)
- 界面活性剤とガラクトマンナン分解物とを含有する化粧品用粉末組成物であり、前記ガラクトマンナン分解物の平均分子量が、５０００～３００００、前記界面活性剤が、グリセリン脂肪酸エステルであって、前記ガラクトマンナン分解物が酵素分解され、修飾過程を経ないものである化粧品用粉末組成物。
- 界面活性剤とガラクトマンナン分解物とを含有する化粧品用粉末組成物であり、前記ガラクトマンナン分解物の平均分子量が、５０００～３００００、前記界面活性剤が、グリセリン脂肪酸エステルであって、前記ガラクトマンナン分解物は修飾基をもたないものである化粧品用粉末組成物。
- 前記界面活性剤が、３５℃で非固体状のポリグリセリン脂肪酸エステルである請求項１または２に記載の化粧品用粉末組成物。
- 前記ポリグリセリン脂肪酸エステルの構成脂肪酸が、ラウリン酸、ミリスチン酸及びオレイン酸からなる群から選択される少なくとも一つを含有する請求項３に記載の化粧品用粉末組成物。
- 前記ポリグリセリン脂肪酸エステルの構成脂肪酸の一つが、ラウリン酸である請求項４に記載の化粧品用粉末組成物。
- 前記ポリグリセリン脂肪酸エステルのモノエステル含量が７０％以上である請求項３～５のいずれか一つに記載の化粧品用粉末組成物。
- （Ａ）前記ガラクトマンナン分解物と（Ｂ）前記ポリグリセリン脂肪酸エステルとの混合比について、（Ｂ）が６０質量％以下である請求項３～６のいずれか一つに記載の化粧品用粉末組成物。
- 請求項１～７のいずれか一つに記載の化粧品用粉末組成物を含む化粧品。
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