JPH01100014A - 結晶性ヘキサアンミンアルミニウムヨージドモノアンモニアケート、その単結晶、および該モノアンモニアケートの製造方法 - Google Patents
結晶性ヘキサアンミンアルミニウムヨージドモノアンモニアケート、その単結晶、および該モノアンモニアケートの製造方法Info
- Publication number
- JPH01100014A JPH01100014A JP63232757A JP23275788A JPH01100014A JP H01100014 A JPH01100014 A JP H01100014A JP 63232757 A JP63232757 A JP 63232757A JP 23275788 A JP23275788 A JP 23275788A JP H01100014 A JPH01100014 A JP H01100014A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- ammonia
- reaction
- monoammoniacate
- iodide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims abstract 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- CECABOMBVQNBEC-UHFFFAOYSA-K aluminium iodide Chemical compound I[Al](I)I CECABOMBVQNBEC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 229910001504 inorganic chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 2
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 150000002497 iodine compounds Chemical class 0.000 claims 2
- XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 2-[(2-hydroxy-5-methylphenyl)methyl]-4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(CC=2C(=CC=C(C)C=2)O)=C1 XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229940107816 ammonium iodide Drugs 0.000 claims 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims 1
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 2
- UKFWSNCTAHXBQN-UHFFFAOYSA-N ammonium iodide Chemical compound [NH4+].[I-] UKFWSNCTAHXBQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 aluminum iodine Chemical compound 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N ammonium bisulfate Chemical compound [NH4+].OS([O-])(=O)=O BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/08—Hydrazoic acid; Azides; Halogen azides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/76—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by a space-group or by other symmetry indications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/77—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by unit-cell parameters, atom positions or structure diagrams
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、結晶性状態のヘキサアンミンアルミニウムヨ
ーシトモノアンモニアケート、ソの単結晶、および該モ
ノアンモニアケートの製造方法に関する。
ーシトモノアンモニアケート、ソの単結晶、および該モ
ノアンモニアケートの製造方法に関する。
ヨウ化アｈｔニクムのアンミン塩に関する研究は、ワッ
ト（Ｇ、Ｗ、Ｗａｔｔ ）およびブラウン（ＪＪ、Ｂｒ
ａｕｎ ンによシ、′ジャーナルモオプｅデーアメリカ
ンＯケミカル・ソサエティ（Ｊ。
ト（Ｇ、Ｗ、Ｗａｔｔ ）およびブラウン（ＪＪ、Ｂｒ
ａｕｎ ンによシ、′ジャーナルモオプｅデーアメリカ
ンＯケミカル・ソサエティ（Ｊ。
ムｍ、ｏｈｅｍ、８ｏａ、） ’、！７８巻（１９５６
年ン、第５４９４〜５４９６頁に記載されている。
年ン、第５４９４〜５４９６頁に記載されている。
ｈｌｌｘ５・２０ ＮＨｓは、−２６℃よシも上では不
安定であることが見い出された。Ｕ工３・２０ ＮＨ３
を減圧で加熱すると、最終的に２５℃および１０−３バ
ールでＡｌＩ３・６ ＮＨ３の白色結晶が形成す入−こ
のＡ／ｆｆ−・＾ＮＩＪ、 ｆｆ−亘＠巾〒ム１１Ｔ、
・輔、Ｋｆｆえることができる。
安定であることが見い出された。Ｕ工３・２０ ＮＨ３
を減圧で加熱すると、最終的に２５℃および１０−３バ
ールでＡｌＩ３・６ ＮＨ３の白色結晶が形成す入−こ
のＡ／ｆｆ−・＾ＮＩＪ、 ｆｆ−亘＠巾〒ム１１Ｔ、
・輔、Ｋｆｆえることができる。
この論文にはさらに第５４９５頁に、アルミニウムは水
銀が触媒として添加されている場合にのみ、曹り素およ
び１ノ七ニアと反応することが報告されている。ところ
で、意外にもアルミニウムは触媒の不在でも、アンモニ
ア中で冒つ素化合物によってＮ接にヨウ化アル１−りム
のアノミン塩に変えることができることが判明した。
銀が触媒として添加されている場合にのみ、曹り素およ
び１ノ七ニアと反応することが報告されている。ところ
で、意外にもアルミニウムは触媒の不在でも、アンモニ
ア中で冒つ素化合物によってＮ接にヨウ化アル１−りム
のアノミン塩に変えることができることが判明した。
本発明のａｍは、ヘキサアンミンアルミニウム冒−ジド
モノアン七ニアケートを結晶性ならびに単結晶性状態で
、高い純度で提供すること、ならびにそれｔ−製造する
方法を記載することである。
モノアン七ニアケートを結晶性ならびに単結晶性状態で
、高い純度で提供すること、ならびにそれｔ−製造する
方法を記載することである。
ところで、結晶性ヘキサアンζンアルミニクム日−ジＶ
七ノアンモニアケートは、強さが次の順序で減少する１
５個の極めて強％／ｍ線の次Ｏｘｌ＆回折＆！（Ｏｔｔ
％に、）によシ規定されてお〕：線 Ｉ／ｘ
ｏ ２０１ １００
２１．２２ ５４
２５．４５ ５２ ２４．０
４ ２６ ２７．４５−
２５ １８．９６
２１ １８．７７ ２１
３０．３８ ２０
５２．６９ １８ ２５．２
１０ １２ ２６．１１１
１１ １７．８１２
８ １４．８１５
８ １４．５１４ ８
２６．８１５ ６
２４．６またヘキサアン電ンアルｔエクム！−ｆ／）
’４／アンモニアケートＯ単結晶は、格子定数；ａ ＝
７．６００ （Ｘ］ ｔ１−１５．５１５ （１１ ｏ＝１５．０５１ （ム〕 α−β−ｒ −９０＠を有する空間群Ｆ鳳２１に結晶し
てシシ、かつ次の位置パラメータを占有する（全ての位
置は完全に充＊Ｓれている）：こ左が判明した。
七ノアンモニアケートは、強さが次の順序で減少する１
５個の極めて強％／ｍ線の次Ｏｘｌ＆回折＆！（Ｏｔｔ
％に、）によシ規定されてお〕：線 Ｉ／ｘ
ｏ ２０１ １００
２１．２２ ５４
２５．４５ ５２ ２４．０
４ ２６ ２７．４５−
２５ １８．９６
２１ １８．７７ ２１
３０．３８ ２０
５２．６９ １８ ２５．２
１０ １２ ２６．１１１
１１ １７．８１２
８ １４．８１５
８ １４．５１４ ８
２６．８１５ ６
２４．６またヘキサアン電ンアルｔエクム！−ｆ／）
’４／アンモニアケートＯ単結晶は、格子定数；ａ ＝
７．６００ （Ｘ］ ｔ１−１５．５１５ （１１ ｏ＝１５．０５１ （ム〕 α−β−ｒ −９０＠を有する空間群Ｆ鳳２１に結晶し
てシシ、かつ次の位置パラメータを占有する（全ての位
置は完全に充＊Ｓれている）：こ左が判明した。
本発明の対象は、ヘキサアンミンアルミニウムヨージＦ
モノアンモニアケートｔ’ｓ アルミニウム、菅つ素化
合物シよびアンモニアを反応させることによりｍ造する
方法において、反応成分を水銀の添加なしに、液体アン
モニア中で室温と６００℃との間で、８〜２０００パー
ルのアンモニア圧力で反応させ、かつ過剰量のアンモニ
アを、反応０１１１了した後に温度１０〜６０℃で、常
圧への放圧下に蒸発させることによって除去することを
＠像とする、ヘキサアン建ンアルミエウムロージドモノ
アン４品７ケートの製造法でもある。有利な１構成では
、反応は７０〜２００℃、殊に１１０〜１３０℃の閣で
、２０〜２００パール、殊に７０〜１１０パールの圧力
下に実施され、かつ過剰量のアンモニアは、反応の終了
した後に、温度１５〜６０℃で、常圧への放圧下に除去
される。
モノアンモニアケートｔ’ｓ アルミニウム、菅つ素化
合物シよびアンモニアを反応させることによりｍ造する
方法において、反応成分を水銀の添加なしに、液体アン
モニア中で室温と６００℃との間で、８〜２０００パー
ルのアンモニア圧力で反応させ、かつ過剰量のアンモニ
アを、反応０１１１了した後に温度１０〜６０℃で、常
圧への放圧下に蒸発させることによって除去することを
＠像とする、ヘキサアン建ンアルミエウムロージドモノ
アン４品７ケートの製造法でもある。有利な１構成では
、反応は７０〜２００℃、殊に１１０〜１３０℃の閣で
、２０〜２００パール、殊に７０〜１１０パールの圧力
下に実施され、かつ過剰量のアンモニアは、反応の終了
した後に、温度１５〜６０℃で、常圧への放圧下に除去
される。
冒つ素化合物としては、元ｊｌｌＩｉ状曹り素または冒
り化アンモニウムが、原子比ムｊ：Ｚ−１：（２〜３．
１）で使用される。
り化アンモニウムが、原子比ムｊ：Ｚ−１：（２〜３．
１）で使用される。
１変法は、甘つ索に比べて原子のムノ過剰量の際に、未
反応のアルミニウムを完成生成物から篩分けによ）分離
するか、または未反応のアルミニウムおよび未溶解の不
純物を液体７ン七ニア相から、濾過またはデカントによ
シ取出す場合に存在する。
反応のアルミニウムを完成生成物から篩分けによ）分離
するか、または未反応のアルミニウムおよび未溶解の不
純物を液体７ン七ニア相から、濾過またはデカントによ
シ取出す場合に存在する。
反応速度は、触媒として反応成分に塩素または無機塩化
物、有利に塩化アＪＬＩ ｌ ｇつＡまたは塩化アンモ
ニウムを、使用された工に対して計算して０．０５〜１
０．０重量％、殊に０．８〜１．２重量％の量で配量す
る場合に、増加することが判明した。
物、有利に塩化アＪＬＩ ｌ ｇつＡまたは塩化アンモ
ニウムを、使用された工に対して計算して０．０５〜１
０．０重量％、殊に０．８〜１．２重量％の量で配量す
る場合に、増加することが判明した。
ヘキサアシ電ンアル電エクＡ！−ジＦモノアンモニアケ
ートを装造する本発明による７Ｊ法の１変法は、璽つ化
アルミニウムと液体アンモニアとｔ−反応させ、引ｉ＆
続き過剰量の７ン七ニアを温度１０−６０℃、殊に１５
〜３０℃で、常圧への放圧下に蒸発させることによって
除去することによル４見られ、ている。
ートを装造する本発明による７Ｊ法の１変法は、璽つ化
アルミニウムと液体アンモニアとｔ−反応させ、引ｉ＆
続き過剰量の７ン七ニアを温度１０−６０℃、殊に１５
〜３０℃で、常圧への放圧下に蒸発させることによって
除去することによル４見られ、ている。
単結晶につき求められた格子定数から、２１．２゜であ
るＩ線回折線Ｈａ１は２つのＸｌｉＪ回折線からなるこ
とを計算することができる（しかも２１．２゜で強さ１
００．０を有するｘｌｌ線上び２１．３°で強さ９４．
５を有するｘ１’１ｉｔ）。請求項１における値Ｉ／工
０の記載では、値ｘｏに対して１１＋工ｌ′からなる和
が用いられた。それというのも、使用されたＸ線装置が
、不十分な分離能のため工。−工１＋工１′シか測定し
なかったからである。
るＩ線回折線Ｈａ１は２つのＸｌｉＪ回折線からなるこ
とを計算することができる（しかも２１．２゜で強さ１
００．０を有するｘｌｌ線上び２１．３°で強さ９４．
５を有するｘ１’１ｉｔ）。請求項１における値Ｉ／工
０の記載では、値ｘｏに対して１１＋工ｌ′からなる和
が用いられた。それというのも、使用されたＸ線装置が
、不十分な分離能のため工。−工１＋工１′シか測定し
なかったからである。
得られた生成物は、合成樹脂に防炎剤として混和するこ
とができる。
とができる。
次の実施例は、本発明を詳説するために用いられるが、
本発明はこれに制限されるものではない。
本発明はこれに制限されるものではない。
〔実施例］
例１
ホクロウ引きの、加熱可能な攪拌オートクレーブ中に、
不活性ガス（Ｎ２、ムｒ）下にアルミニウム削片２７部
およびロウ化アンモニウム４６５部を装入し７＋２．、
オートクレーブを排気した後に、アンモニア５６１部を
送入した。このオートクレーブｔ−７５℃に加熱し、か
つこの温度で９９時間放置した。３５パールの圧力が生
じた。引き続き、このオートクレーブｔ−室温で、常圧
に放圧した。生成物は次の分析値を有していた： ＡＪ ５１？ｌｉｌ Ｉ ０５７３
Ｎ １＋１！８９ ｓしたがって式： ％式％ に相当した。
不活性ガス（Ｎ２、ムｒ）下にアルミニウム削片２７部
およびロウ化アンモニウム４６５部を装入し７＋２．、
オートクレーブを排気した後に、アンモニア５６１部を
送入した。このオートクレーブｔ−７５℃に加熱し、か
つこの温度で９９時間放置した。３５パールの圧力が生
じた。引き続き、このオートクレーブｔ−室温で、常圧
に放圧した。生成物は次の分析値を有していた： ＡＪ ５１？ｌｉｌ Ｉ ０５７３
Ｎ １＋１！８９ ｓしたがって式： ％式％ に相当した。
アル１＝ウムに対して、収率は９４％であったＯ
例２
オートクレーブ中に、不活性ガス（Ｎ２、ムｒ）下にア
ル電ニウム削片２７部および盲り化アンモニウム４３５
部を装入した。このオートクレーブを排気した後に、ア
ンモニア３５７部を送入し、密閉したオートクレーブｔ
−１２０℃に加熱しかつこの温度で１７時間放置した。
ル電ニウム削片２７部および盲り化アンモニウム４３５
部を装入した。このオートクレーブを排気した後に、ア
ンモニア３５７部を送入し、密閉したオートクレーブｔ
−１２０℃に加熱しかつこの温度で１７時間放置した。
９０パールの圧力が生じた。このオートクレーブｔ５０
℃で、常圧に放圧した。生成物は次の分析値を有し工い
た： Ａノ ０．１？４ 工 ０−１５１１０
Ｎ ｌ・ｌ？ ｓしたがって式： ％式％ に相当した。
℃で、常圧に放圧した。生成物は次の分析値を有し工い
た： Ａノ ０．１？４ 工 ０−１５１１０
Ｎ ｌ・ｌ？ ｓしたがって式： ％式％ に相当した。
アルミニウムに対して、収率は９０％であった。
例３
オートクレーブ中に、不活性ガスＣＮｓ ｓ Ａｒ）下
に、アル（３クム削片２７部および曹つ化アンモエクム
２９０部を装入した。排気後に、アンモニア４０８部を
送入し、密閉したオートクレーブを４００℃に加熱しか
つ１５０パールで６５時間保持した。
に、アル（３クム削片２７部および曹つ化アンモエクム
２９０部を装入した。排気後に、アンモニア４０８部を
送入し、密閉したオートクレーブを４００℃に加熱しか
つ１５０パールで６５時間保持した。
このオートクレーブｔ−２５℃で、常圧に放圧し、得ら
れた生成物ｔ−０，２０１１の目開きを有する篩によシ
、過剰量のアルミニウムと篩分けした。曹り素に対する
変換率は、１００％であった。
れた生成物ｔ−０，２０１１の目開きを有する篩によシ
、過剰量のアルミニウムと篩分けした。曹り素に対する
変換率は、１００％であった。
との生成物は次の分析値を有していた：ムｔ ｏ、ｘ
ｓａ 工 ０．！１６８ Ｎ １．ａ禽６
％したがって次の式： ％式％ に相当した。
ｓａ 工 ０．！１６８ Ｎ １．ａ禽６
％したがって次の式： ％式％ に相当した。
例４
例２ｔ−繰シ返したが、付加的に塩化７ノ４ニウム４部
をオートクレーブ中に導入しかつ反応時間を８時間に短
縮した。
をオートクレーブ中に導入しかつ反応時間を８時間に短
縮した。
生成物は次の分析値を有していた：
ＡＩＯ，１６６Ｘ ｏ、ｓｔｍ Ｎ ｚ、ｓａｓ
０１ Ｇ、Ｏ１２ｓしたがって式： ％式％［ に相当した。
０１ Ｇ、Ｏ１２ｓしたがって式： ％式％［ に相当した。
アルミニク＾に対して、収率８６％であった。
例５
例３１！：繰ｐ返したが、この場合アンモニア７０５部
を送入した。４００℃で６５時間の反応時間後に、オー
トクレーブｔ−ｇ温に冷却し、かり反応混合物をオート
クレーブから加圧濾遥器を軽重取出した。濾液中のアン
モニアを室温′で常圧下に蒸発させた。次の分析値を有
する結晶５２４部が残留した： ムノ ０．１１〒 １ ０．５’ＦＯＲ１，５１１し
たがって分析値は、式： ％式％ に相当した。
を送入した。４００℃で６５時間の反応時間後に、オー
トクレーブｔ−ｇ温に冷却し、かり反応混合物をオート
クレーブから加圧濾遥器を軽重取出した。濾液中のアン
モニアを室温′で常圧下に蒸発させた。次の分析値を有
する結晶５２４部が残留した： ムノ ０．１１〒 １ ０．５’ＦＯＲ１，５１１し
たがって分析値は、式： ％式％ に相当した。
加圧濾過器上には、９７．１部％がアルミニウムからな
る残分０．４４部−が存在していた。
る残分０．４４部−が存在していた。
例６
ペント謔ン社（Ｆｉｒｍａ Ｖｅｎｔ、ｒｏｎ ；カー
ルスルー ｘ、 （ＩＣａｒｌｓｒｕｈｅ ）在〕の市
販のＵ工Ｓを、ＶＡＮ社ＣＦ’ｉｒｍａ ｖＡＴ ｉボ
ン（Ｂｏｎｎ ）在〕のアル、ミニラム上で２回蒸留し
た。水分遮断下に、日つ化アルミニウム１００ｇに対し
て、−４０℃でアン上巳１５００−を送入した。次に、
密閉したオートクレーブｔ−１時間に２０℃に加熱し、
かつこの温度で、常圧に放圧した。
ルスルー ｘ、 （ＩＣａｒｌｓｒｕｈｅ ）在〕の市
販のＵ工Ｓを、ＶＡＮ社ＣＦ’ｉｒｍａ ｖＡＴ ｉボ
ン（Ｂｏｎｎ ）在〕のアル、ミニラム上で２回蒸留し
た。水分遮断下に、日つ化アルミニウム１００ｇに対し
て、−４０℃でアン上巳１５００−を送入した。次に、
密閉したオートクレーブｔ−１時間に２０℃に加熱し、
かつこの温度で、常圧に放圧した。
生成物は次の分析値を有し工いた；
ムｔ ｏ、ｘｓｓ 工０．３６ａ 、Ｎ１．３０ ％し
たがって式： ％式％ に相当した。
たがって式： ％式％ に相当した。
例７
オートクレーブ中に、ア／Ｉ／ｌニウム切片２７部、日
つ素３９２部および塩化アルミニウム４部を装入した。
つ素３９２部および塩化アルミニウム４部を装入した。
排気後に、アンモニア４５０部を送入し、密閉したオー
トクレーブを８５パー−ルの加圧下に、１１０℃で２４
時間保持した。
トクレーブを８５パー−ルの加圧下に、１１０℃で２４
時間保持した。
次いでこのオートクレーブを６０℃で、常圧に放圧した
。
。
生成物は次の分析値を有していた：
ムｌ Ｏ，ＬＳＩ ” Ｏ，ｌ＄６１！ Ｎ Ｌ、
露９４−１０１’Ｆ ｓしたがって式： ％式％（ に相当した。
露９４−１０１’Ｆ ｓしたがって式： ％式％（ に相当した。
アルミニウムに対して、収率は９７％であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、強さが次の順序で減少する極めて強い１５個の線の
次のＸ線回折線（Ｃｕ、Ｋ＿α）：▲数式、化学式、表
等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ により規定されていることを特徴とする、結晶性ヘキサ
アンミンアルミニウムヨージドモノアンモニアケート。 ２、格子定数： ａ＝７，６００〔Å〕 ｂ＝１３，３１５〔Å〕 ｃ＝１５，０５１〔Å〕 α＝β＝γ＝９０゜を有する空間群Ｐｍｎ２＿１に結晶
しており、かつ次の位置パラメータ： ▲数式、化学式、表等があります▼ を占有する（全ての位置は完全に充填されている）こと
を特徴とする、ヘキサアンミンアルミニウムヨージドモ
ノアンモニアケートの単結晶。 ３、ヘキサアンミンアルミニウムヨージドモノアンモニ
アケートを、アルミニウム、ヨウ素化合物およびアンモ
ニアを反応させることにより製造する方法において、反
応成分を水銀の添加なしに、液体アンモニア中で室温と ６００℃との間で、８〜２０００バールのアンモニア圧
で反応させ、かつ過剰量のアンモニアを反応の終了した
後に、温度１０〜６０℃で、常圧への放圧下に蒸発させ
ることにより除去することを特徴とする、ヘキサアンミ
ンアルミニウムヨージドモノアンモニアケートの製造方
法。 ４、ヨウ素化合物として、元素状ヨウ素またはヨウ化ア
ンモニウムを使用する、請求項３記載の方法。 ５、原子比Ａｌ：Ｉ＝１：（２〜３、１）を調節する、
請求項３または４記載の方法。 ６、ヨウ素に比べて原子のＡｌ過剰量の場合に、未反応
のアルミニウムを最終生成物から篩分けにより分離する
、請求項３から５までのいずれか１項記載の方法。 ７、ヨウ素に比べて原子のＡｌ過剰量の場合に、未反応
のアルミニウムおよび未溶解の不純物を、液体アンモニ
ア相から濾過またはデカントにより取出す、請求項３か
ら５までのいずれか１項記載の方法。 ８、触媒として、反応成分に塩素または無機塩化物を、
使用されるＩに対して計算して０．０５〜１０．０重量
％の量で配量する、請求項３から７までのいずれか１項
記載の方法。 ９、ヘキサアンミンアルミニウムヨージドモノアンモニ
アケートを、ヨウ化アルミニウムと液体アンモニアとを
反応させることにより製造する方法において、反応後に
過剰量のアンモニアを温度１０〜６０℃で、常圧への放
圧下に蒸発させることにより除去することを特徴とする
、ヘキサアンミンアルミニウムヨージドモノアンモニア
ケートの製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873731454 DE3731454A1 (de) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | Hexaamminaluminiumjodidmonoammoniakat und verfahren zu dessen herstellung |
| DE3731454.8 | 1987-09-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100014A true JPH01100014A (ja) | 1989-04-18 |
Family
ID=6336349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63232757A Pending JPH01100014A (ja) | 1987-09-18 | 1988-09-19 | 結晶性ヘキサアンミンアルミニウムヨージドモノアンモニアケート、その単結晶、および該モノアンモニアケートの製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4880612A (ja) |
| EP (1) | EP0307674A3 (ja) |
| JP (1) | JPH01100014A (ja) |
| KR (1) | KR890004979A (ja) |
| CA (1) | CA1295455C (ja) |
| DE (1) | DE3731454A1 (ja) |
-
1987
- 1987-09-18 DE DE19873731454 patent/DE3731454A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-08-25 CA CA000575669A patent/CA1295455C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-08-25 EP EP19880113825 patent/EP0307674A3/de not_active Withdrawn
- 1988-09-02 US US07/240,147 patent/US4880612A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-09-16 KR KR1019880011953A patent/KR890004979A/ko not_active Withdrawn
- 1988-09-19 JP JP63232757A patent/JPH01100014A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0307674A3 (de) | 1990-11-28 |
| US4880612A (en) | 1989-11-14 |
| EP0307674A2 (de) | 1989-03-22 |
| DE3731454A1 (de) | 1989-04-06 |
| CA1295455C (en) | 1992-02-11 |
| KR890004979A (ko) | 1989-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE68916309T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von sehr reiner Kieselsäure und von reinem Ammoniumfluorid. | |
| US2920935A (en) | Method of making aluminum containing hydrides | |
| DE60107678T2 (de) | Verfahren zur stabilisierung von ammoniumnitrat | |
| JPH01100014A (ja) | 結晶性ヘキサアンミンアルミニウムヨージドモノアンモニアケート、その単結晶、および該モノアンモニアケートの製造方法 | |
| Sato et al. | Thermal decomposition of gallium hydroxides | |
| JPH04317406A (ja) | 繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの製造法 | |
| US1951443A (en) | Method of manufacturing alumina hydrate and valuable sulphates from compounds of alumina | |
| JPH01100013A (ja) | ヨウ化アルミニウムのアンミン塩の製造法 | |
| US1270093A (en) | Process for making silicic acid or hydrated silica. | |
| DE4201484A1 (de) | Anorganische mikroporoese festkoerper sowie verfahren zu ihrer herstellung | |
| JP2694163B2 (ja) | 高純度シリカの製造法 | |
| JPH0229606B2 (ja) | ||
| JPS6325214A (ja) | Ｚｓｍ−５アルミノシリケ−トゼオライトの製造法 | |
| Imer et al. | Synthesis, structural characterization and scalable preparation of new amino-zinc borates | |
| JP2787974B2 (ja) | ハイドロカルマイトの製造方法 | |
| JPH11246585A (ja) | エチレンジアミンリン酸亜鉛の製造方法 | |
| CN118851211A (zh) | 一种工业硝酸钾的制备及其结晶方法 | |
| JP2820592B2 (ja) | ハイドロカルマイトの製造方法 | |
| JP3197300B2 (ja) | ジメチルアミンボランの製造方法 | |
| US1281118A (en) | Process for manufacturing oxalates. | |
| JPH03131514A (ja) | イオン交換能等の機能を有した超微粒子アルミノ珪酸塩 | |
| US3814813A (en) | Preparation of sodium aluminum hydride | |
| JPH01131008A (ja) | セラミックスの製造方法 | |
| US2682446A (en) | Process for making hydrazine sulfate | |
| JPS638206A (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法 |