JPH01100061A - アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 - Google Patents
アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH01100061A JPH01100061A JP62278405A JP27840587A JPH01100061A JP H01100061 A JPH01100061 A JP H01100061A JP 62278405 A JP62278405 A JP 62278405A JP 27840587 A JP27840587 A JP 27840587A JP H01100061 A JPH01100061 A JP H01100061A
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- silica based
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミナ・シリカ系粉末にＳｉＣ粉末とＺｒ０
ｚ粉末を加えた混合物を常圧焼結してつくる高強度アル
ミナ・シリカ系焼結体の製造方法に関する。
ｚ粉末を加えた混合物を常圧焼結してつくる高強度アル
ミナ・シリカ系焼結体の製造方法に関する。
ムライト（３＾１２０３・２ＳｉＯ□）で代表されるア
ルミナ・シリカ系酸化物は、熱膨張係数が小さ（密度が
低く、耐クリープ特性が優れるなど多くの長所を有して
いるために、エンジニアリングセラミックス分野への応
用が盛んに研究されている。
ルミナ・シリカ系酸化物は、熱膨張係数が小さ（密度が
低く、耐クリープ特性が優れるなど多くの長所を有して
いるために、エンジニアリングセラミックス分野への応
用が盛んに研究されている。
最近では高純度かつ易焼結性ムライト微粉末も製造され
組織を制御した高密度焼結体も得られている。
組織を制御した高密度焼結体も得られている。
しかしながら、相対密度９８％を有する上記高密度焼結
体をつくっても、その曲げ強度（以下単に強度という）
は３０〜４０ ｋｇｆ／＋ａ＋”程度のものしか得られ
ず、代表的なエンジニアリングセラミックスであるＳｉ
３Ｎ４と比べても強度が低いため、アルミナ・シリカ系
焼結体はエンジン部材として実用化されていないのが現
状であり、改善も十分でなかった。
体をつくっても、その曲げ強度（以下単に強度という）
は３０〜４０ ｋｇｆ／＋ａ＋”程度のものしか得られ
ず、代表的なエンジニアリングセラミックスであるＳｉ
３Ｎ４と比べても強度が低いため、アルミナ・シリカ系
焼結体はエンジン部材として実用化されていないのが現
状であり、改善も十分でなかった。
そこで本発明者らは、焼結体の強度を高（するために研
究した結果、アルミナ・シリカ系粉末にＳｉＣとＺｒ（
ｈを加えて焼結すれば、その目的を達成できることを見
い出し本発明を完成した。
究した結果、アルミナ・シリカ系粉末にＳｉＣとＺｒ（
ｈを加えて焼結すれば、その目的を達成できることを見
い出し本発明を完成した。
すなわち本発明の要旨はＡｊ？ｚ０３ 、 ＳｉＯ□組
成において八１２０．の占める割合が６０〜８６重量％
及びＳｉＯ□の占める割合が４０〜１４重量％に調整さ
れているムライト質アルミナ・シリカ系粉末あるいは、
酸化アルミニウムおよび／または水酸化アルミニウム（
両者をまとめて酸化アルミニウム等という）とシリカが
混合されたアルミナ・シリカ系粉末２５〜９２重量％、
ＳｉＣ粉末５〜５０重量％、Ｚｒ０ｇ粉末３〜３７重量
％からなり全体が１００重量％である混合物を、成形、
常圧焼結することを特徴とするアルミナ・シリカ系焼結
体の製造方法にある。
成において八１２０．の占める割合が６０〜８６重量％
及びＳｉＯ□の占める割合が４０〜１４重量％に調整さ
れているムライト質アルミナ・シリカ系粉末あるいは、
酸化アルミニウムおよび／または水酸化アルミニウム（
両者をまとめて酸化アルミニウム等という）とシリカが
混合されたアルミナ・シリカ系粉末２５〜９２重量％、
ＳｉＣ粉末５〜５０重量％、Ｚｒ０ｇ粉末３〜３７重量
％からなり全体が１００重量％である混合物を、成形、
常圧焼結することを特徴とするアルミナ・シリカ系焼結
体の製造方法にある。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明に用いるムライト質アルミナ・シリカ系粉末とし
ては、不純物特にアルカリ土類酸化物の含有量が低く、
高純度かつ化学組成が正確に制御されたものが好ましい
。
ては、不純物特にアルカリ土類酸化物の含有量が低く、
高純度かつ化学組成が正確に制御されたものが好ましい
。
ムライト質アルミナ・シリカ系粉末の粒子径は、焼結を
促進させるためできるだけ細かいものがよく、平均粒子
径が１μｍ以下のものが好ましい。
促進させるためできるだけ細かいものがよく、平均粒子
径が１μｍ以下のものが好ましい。
酸化アルミニウムとしては、Ｔ −、δ−１θ−２に一
９α−アルミナなどが使用でき、水酸化アルミニウムと
してはギブサイト、パイヤライト、ボーキサイト、ベー
マイト、などが使用でき、それらの１種または２種以上
を適当に組み合わせて用いることができる。
９α−アルミナなどが使用でき、水酸化アルミニウムと
してはギブサイト、パイヤライト、ボーキサイト、ベー
マイト、などが使用でき、それらの１種または２種以上
を適当に組み合わせて用いることができる。
酸化アルミニウム等の細かさはムライトの生成をしやす
くし、かつ焼結の際の収縮量を大きくするために、でき
るだけ細かいものがよく、平均粒子径が１μ伍以下のも
のが好ましい。
くし、かつ焼結の際の収縮量を大きくするために、でき
るだけ細かいものがよく、平均粒子径が１μ伍以下のも
のが好ましい。
シリカ粉末は結晶質のもの、非晶質のもの、あるいは天
然産のもの、人工的に製造されたもの、いずれも使用で
きるが、特にアエロゾル法、アルコキシド法などにより
人工的に製造された非晶質シリカは反応性が高いので好
ましい。
然産のもの、人工的に製造されたもの、いずれも使用で
きるが、特にアエロゾル法、アルコキシド法などにより
人工的に製造された非晶質シリカは反応性が高いので好
ましい。
シリカ粉末は前記酸化アルミニウム等との反応をしやす
くするためと、かつ後述の成形体を密実になるようにす
るためにできるだけ細かい粉末を用いるのが望ましく、
少なくとも平均粒子径が０．１μｍ以下のものを用いる
のが好ましい。
くするためと、かつ後述の成形体を密実になるようにす
るためにできるだけ細かい粉末を用いるのが望ましく、
少なくとも平均粒子径が０．１μｍ以下のものを用いる
のが好ましい。
ＳｉＣ粉末は、焼結の際緻密化を妨げる作用があるため
、できるだけ細かいものを用いるのが望ましく、平均粒
子径が１μｍ以下のものを用いるのが好ましい、また不
純物が多いと複合体組織に局部的に固溶し組織を乱し、
粒成長を促進して強度を低下させるため、できるだけ高
純度なものが良い。
、できるだけ細かいものを用いるのが望ましく、平均粒
子径が１μｍ以下のものを用いるのが好ましい、また不
純物が多いと複合体組織に局部的に固溶し組織を乱し、
粒成長を促進して強度を低下させるため、できるだけ高
純度なものが良い。
ＺｒＯ，粉末は、ＺｒＯ，や、安定化Ｚｒ０ｔ、部分安
定化Ｚｒ０ｇ （安定化剤Ｙ２Ｏ１、ＣｅＯ２ＳＭｇＯ
、ＣａＯ）いずれも用いる事ができるが焼結を均一に促
進させるためには、細かい粒子を広く分散させた方が良
いため、平均粒子径１μｍ以下のものを用いるのが好ま
しい。
定化Ｚｒ０ｇ （安定化剤Ｙ２Ｏ１、ＣｅＯ２ＳＭｇＯ
、ＣａＯ）いずれも用いる事ができるが焼結を均一に促
進させるためには、細かい粒子を広く分散させた方が良
いため、平均粒子径１μｍ以下のものを用いるのが好ま
しい。
アルミナ・シリカ系粉末は、Ａ Ｉ ！０３／ＳｉＯ□
重量比においてＡ ｌ ｇｏｚの占める割合が６０〜８
６重量％及びＳｉｎｇの占める割合が、４０〜１４重′
量％に調整されていることが肝要である。
重量比においてＡ ｌ ｇｏｚの占める割合が６０〜８
６重量％及びＳｉｎｇの占める割合が、４０〜１４重′
量％に調整されていることが肝要である。
Ａ ｌ ｔ０２の占める割合が６０重量％未満では、相
対的にシリカの割合が多く、ムライトの割合が少ない焼
結体になるため、強度が低下し好ましくない、また逆に
Ａ１１ｙｓの占める割合が８６重量％を超えると、焼結
体中に含まれるα−Ａ １ ｔａｘの量が相対的に多（
なるため熱間（例えば１０００℃以上）でのクリープが
大きくなり、高温状態での使用に制限を受けるため好ま
しくない。
対的にシリカの割合が多く、ムライトの割合が少ない焼
結体になるため、強度が低下し好ましくない、また逆に
Ａ１１ｙｓの占める割合が８６重量％を超えると、焼結
体中に含まれるα−Ａ １ ｔａｘの量が相対的に多（
なるため熱間（例えば１０００℃以上）でのクリープが
大きくなり、高温状態での使用に制限を受けるため好ま
しくない。
好ましい配合割合はＡ １ ｚ（ｈ／ ５ｉｆｔ重量比
においてＡ Ｉｌｔ’ｓの占める割合が６８〜８０重量
％及びＳｉｎｇの占める割合が３２〜２０ｍ！１％であ
る。
においてＡ Ｉｌｔ’ｓの占める割合が６８〜８０重量
％及びＳｉｎｇの占める割合が３２〜２０ｍ！１％であ
る。
アルミナ・シリカ系粉末は、１０００℃以上１時間以上
加熱処理した場合の重量をベースにして配合割合が２５
〜９２重量％になる様混合される。
加熱処理した場合の重量をベースにして配合割合が２５
〜９２重量％になる様混合される。
ＳｉＣ粉末は、配合割合が５〜５０重量％になる様混合
される。その配合割合が５重量％未満では、ＳｉＣ粉末
を配合した効果が現われず強度の改善に到らないし、逆
に５０重量％を超えると、複合体の焼結性が低下し、緻
密な焼結体ができないので好ましくない。
される。その配合割合が５重量％未満では、ＳｉＣ粉末
を配合した効果が現われず強度の改善に到らないし、逆
に５０重量％を超えると、複合体の焼結性が低下し、緻
密な焼結体ができないので好ましくない。
ＺｒＯ，粉末は配合割合が３〜３７重量％になる様混合
される。その配合割合が３重量％未満では緻密化を促進
する効果が現われず、強度の改善に到らない。逆に３７
重量％を超えると、常温での強度が低下し、改善効果が
ない。好ましい範囲は５〜２５重量％であり、特に好、
ましいのは１０〜１５重量％である。
される。その配合割合が３重量％未満では緻密化を促進
する効果が現われず、強度の改善に到らない。逆に３７
重量％を超えると、常温での強度が低下し、改善効果が
ない。好ましい範囲は５〜２５重量％であり、特に好、
ましいのは１０〜１５重量％である。
なお、焼結体を高温状態で使用する場合には、熱間クリ
ープが大きくなるので、ＺｒＯ２の量が２５重量％以下
のものを用いるのが好ましい。
ープが大きくなるので、ＺｒＯ２の量が２５重量％以下
のものを用いるのが好ましい。
次に製造方法を説明する。
以上説明した各粉末を所定量配合し、得られた配合物に
水またはアルコールを添加してボールミル、サンドミル
等慣用の混合機で混合する。
水またはアルコールを添加してボールミル、サンドミル
等慣用の混合機で混合する。
得られたスラリーは、たとえば噴霧乾燥法等によって乾
燥される。その乾燥混合物、はメカニカルプレス法ある
いは静水圧プレス法で所要圧を加えて成形される。得ら
れた成形体は、ＳｉｎｇとＢＮの混合粉末、ムライト粉
末、あるいは他の珪酸塩化合物粉末あるいは、ＳｉＣ粉
末、５ｌｉＮａ粉末、サイアロン粉末、５ｉｚＮｚＯ粉
末の詰め粉で覆い、不活性雰囲気中（たとえばＡｒ、
Ｎｔ） 、真空あるいは大気中１６００〜１７５０℃で
焼結することによって、所望のアルミナ・シリカ系焼結
体が製造される。
燥される。その乾燥混合物、はメカニカルプレス法ある
いは静水圧プレス法で所要圧を加えて成形される。得ら
れた成形体は、ＳｉｎｇとＢＮの混合粉末、ムライト粉
末、あるいは他の珪酸塩化合物粉末あるいは、ＳｉＣ粉
末、５ｌｉＮａ粉末、サイアロン粉末、５ｉｚＮｚＯ粉
末の詰め粉で覆い、不活性雰囲気中（たとえばＡｒ、
Ｎｔ） 、真空あるいは大気中１６００〜１７５０℃で
焼結することによって、所望のアルミナ・シリカ系焼結
体が製造される。
次に実施例によって本発明を説明する。
実施例１〜１７、比較例１〜６
まず下記の要領で各原料をそろえた。
アルミニウムイソプロポキシドとエチルシリケートとを
Ａ １ ｚｏｚ／ＳｉＯ□重量比が表１に示す割合にな
るように配合し水を加えて混合し、生成した沈殿を濾過
し乾燥したのち、１３５０℃、１時間仮焼し、粉砕し、
７種類のＡ Ｉ ！０３／ Ｓｉ０ｇ重量比の異なるム
ライトを含むアルミナ・シリカ系粉末（平均粒径０．２
μｍ）を準備した。
Ａ １ ｚｏｚ／ＳｉＯ□重量比が表１に示す割合にな
るように配合し水を加えて混合し、生成した沈殿を濾過
し乾燥したのち、１３５０℃、１時間仮焼し、粉砕し、
７種類のＡ Ｉ ！０３／ Ｓｉ０ｇ重量比の異なるム
ライトを含むアルミナ・シリカ系粉末（平均粒径０．２
μｍ）を準備した。
Ｓ’ｉ Ｃ粉末およびＺｒ０ｇ粉末はいずれも市販品を
用いた。
用いた。
上記原料を表１に示す割合に配合し、得られた各配合物
をポットミルに投入し、３２時時間式混合してスラリー
をつくった。
をポットミルに投入し、３２時時間式混合してスラリー
をつくった。
そのスラリーを２００℃のスプレードライヤーで乾燥し
、得られた乾燥粉末を静水圧プレス法で５ Ｘ ４ Ｘ
Ｑ、 ６ａｍの成形体をつくった。
、得られた乾燥粉末を静水圧プレス法で５ Ｘ ４ Ｘ
Ｑ、 ６ａｍの成形体をつくった。
各成形体は詰め粉（ＳｉＣ粉末）で覆い、１７００℃、
２時間、大気中で常圧焼結した。
２時間、大気中で常圧焼結した。
製造された各焼結体はＪＩＳ Ｒ１６０１に従がって常
温における３点曲げ強度を測定し、得た結果を同表に併
記した。
温における３点曲げ強度を測定し、得た結果を同表に併
記した。
実施例１８〜２０
アルミナ・シリカ系粉末として市販の酸化アルミニウム
、水酸化アルミニウムおよびシリカを表２に示すＡｊ！
ｇｏｓ／５ＬＯｔ重量比になるように配合してそれぞれ
の混合粉末を準備し、それら混合粉末に、実施例１に用
いたＳｉＣ粉末およびＺｒ０ｚ粉末を同表に示す割合で
配合した。
、水酸化アルミニウムおよびシリカを表２に示すＡｊ！
ｇｏｓ／５ＬＯｔ重量比になるように配合してそれぞれ
の混合粉末を準備し、それら混合粉末に、実施例１に用
いたＳｉＣ粉末およびＺｒ０ｚ粉末を同表に示す割合で
配合した。
その後の処理工程、焼結工程等は実施例１に準じて行な
いかつ常温における３点曲げ強度の測定を行なった。
いかつ常温における３点曲げ強度の測定を行なった。
得られた結果を同表に併記した。
本発明によれば、従来法によって製造される焼結体と比
べて高い強度を具備する焼結体が製造できる。
べて高い強度を具備する焼結体が製造できる。
特許出願人 日本セメント株式会社
Claims (1)
- Ａｌ＿２Ｏ＿３，ＳｉＯ＿２組成においてＡｌ＿２Ｏ
＿３の占める割合が６０〜８６重量％及びＳｉＯ＿２の
占める割合が４０〜１４重量％に調整されているアルミ
ナ・シリカ系粉末２５〜９２重量％、ＳｉＣ粉末５〜５
０重量％及びＺｒＯ＿２粉末３〜３７重量％からなり、
全体が１００重量％である混合物を成形し、常圧焼結す
ることを特徴とするアルミナ・シリカ系焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62278405A JP2564153B2 (ja) | 1987-07-22 | 1987-11-05 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18116087 | 1987-07-22 | ||
| JP62-181160 | 1987-07-22 | ||
| JP62278405A JP2564153B2 (ja) | 1987-07-22 | 1987-11-05 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100061A true JPH01100061A (ja) | 1989-04-18 |
| JP2564153B2 JP2564153B2 (ja) | 1996-12-18 |
Family
ID=26500444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62278405A Expired - Lifetime JP2564153B2 (ja) | 1987-07-22 | 1987-11-05 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2564153B2 (ja) |
-
1987
- 1987-11-05 JP JP62278405A patent/JP2564153B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2564153B2 (ja) | 1996-12-18 |
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