JPH01183460A - セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミックス焼結体の製造方法Info
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- JPH01183460A JPH01183460A JP63004709A JP470988A JPH01183460A JP H01183460 A JPH01183460 A JP H01183460A JP 63004709 A JP63004709 A JP 63004709A JP 470988 A JP470988 A JP 470988A JP H01183460 A JPH01183460 A JP H01183460A
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
- C04B35/6455—Hot isostatic pressing
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔イ、産業上の利用分野〕
本発明は主にムライト、炭化けい素および酸化ジルコニ
ウムからなる複合セラミックス焼結体の製造方法に関す
る。
ウムからなる複合セラミックス焼結体の製造方法に関す
る。
従来からムライト（３＾ＪｔＯｓ・２ＳｉＯｔ）および
炭化けい素（ＳｉＣ）からなる２組成複合セラミックス
は知られており、その焼結体は耐熱性、耐食性さらには
耐摩耗性、硬度等、優れている点が多いことから、構造
材料として、またエンジン部品、バーナーノズル部品等
、高温部品用材料としてその利用が試みられつつある。
炭化けい素（ＳｉＣ）からなる２組成複合セラミックス
は知られており、その焼結体は耐熱性、耐食性さらには
耐摩耗性、硬度等、優れている点が多いことから、構造
材料として、またエンジン部品、バーナーノズル部品等
、高温部品用材料としてその利用が試みられつつある。
しかしながら、上記２組成複合セラミックス焼結体は強
度において難点があった。そこで強度改善のために最近
組成や製法についていくつかの提案がなされた。
度において難点があった。そこで強度改善のために最近
組成や製法についていくつかの提案がなされた。
たとえば、一つはムライトとアルカリガラスの混合物に
水、ＳｉＣウィスカーを加え、攪拌してスラリーとし、
このスラリーを乾燥し、造粒したのちホットプレス焼結
させてつくるムライト−ガラス−５ｉＣ複合セラミック
ス焼結体がそれであり（特開昭６２−１７６９６４）
、もう一つは、本願発明者らが提案したアルミナ・シリ
カ系粉末２５〜９２重量％、ＳｉＣ粉末５〜５０重量％
、およびＺｒＯ，粉末３〜３７重量％からなる混合物を
成形し、常圧焼結してつくるムライト−５ｉＣ−ＺｒＯ
，複合セラミックス焼結体がそれである（特願昭６２−
２７８４０５）。
水、ＳｉＣウィスカーを加え、攪拌してスラリーとし、
このスラリーを乾燥し、造粒したのちホットプレス焼結
させてつくるムライト−ガラス−５ｉＣ複合セラミック
ス焼結体がそれであり（特開昭６２−１７６９６４）
、もう一つは、本願発明者らが提案したアルミナ・シリ
カ系粉末２５〜９２重量％、ＳｉＣ粉末５〜５０重量％
、およびＺｒＯ，粉末３〜３７重量％からなる混合物を
成形し、常圧焼結してつくるムライト−５ｉＣ−ＺｒＯ
，複合セラミックス焼結体がそれである（特願昭６２−
２７８４０５）。
〔ハ１発明が解決しようとする問題点〕前記従来法によ
って得た焼結体の強度は、大巾に改善され、いずれも所
期の目的は一応達成された。
って得た焼結体の強度は、大巾に改善され、いずれも所
期の目的は一応達成された。
しかしながら、これら焼結体をエンジニアリング部材と
して摺動部位などに使用した場合、その破壊靭性が低い
ために、傷ができ、それが原因となって、部材に多数の
マイクロクランクを発生させ破壊に到ることもしばしば
であった。そのため、従来法の焼結体でつくられた部材
は、その用途が著しく限定され、また寿命を短かくして
いた。
して摺動部位などに使用した場合、その破壊靭性が低い
ために、傷ができ、それが原因となって、部材に多数の
マイクロクランクを発生させ破壊に到ることもしばしば
であった。そのため、従来法の焼結体でつくられた部材
は、その用途が著しく限定され、また寿命を短かくして
いた。
〔二１問題点を解決するための手段〕
そこで本発明者らは焼結体の破壊靭性（以下ＫＩＣと云
う）を改善することを目的として鋭意研究した結果、ム
ライトを含むアルミナ・シリカ系粉末、ＳｉＣ粉末およ
びＺｒ０ｚ粉末を特定配合してつくった常圧焼結体をさ
らに熱間静水圧プレス（以下、ＨＩＰと云う）すること
により、著しくＫ＋ｃが改善されることを知見して、本
発明を完成させた。
う）を改善することを目的として鋭意研究した結果、ム
ライトを含むアルミナ・シリカ系粉末、ＳｉＣ粉末およ
びＺｒ０ｚ粉末を特定配合してつくった常圧焼結体をさ
らに熱間静水圧プレス（以下、ＨＩＰと云う）すること
により、著しくＫ＋ｃが改善されることを知見して、本
発明を完成させた。
すなわち、本発明は、アルミナ・シリカ系粉末１５〜９
２重量％、ＳｉＣ粉末５〜５０重量％およびＺｒＯ，粉
末１〜６２重量％からなる混合原料を酸処理してつくる
セラミックス焼結体の製造方法を要旨とするものである
。
２重量％、ＳｉＣ粉末５〜５０重量％およびＺｒＯ，粉
末１〜６２重量％からなる混合原料を酸処理してつくる
セラミックス焼結体の製造方法を要旨とするものである
。
以下、本発明の詳細な説明する。
まず使用原料について説明する。
アルミナ・シリカ系粉末とは例えばムライト単味かある
いは、ムライトとＡｌｔＣｈおよび／またはＳｉｎｇと
の共存物であり、化学的にはＡＩＺＯ３と５ｉｆｔとか
らなる。再酸化物の割合は本発明では特に限定するもの
ではないが、好ましいのはＡ Ｉ ｇｏ３が６０〜８６
重量％、ＳｉＯ□が４０〜１４重量％であり、これら範
囲外でもＫＩＣの改善効果は多少見られるが、強度低下
、クリープの増大などが見られ、その点で焼結体の用途
制限を受ける。なお、該粉末がアルカリ金属酸化物など
の不純物を含むと高温強度を低下させるので、できるだ
け少ない方が望ましい。
いは、ムライトとＡｌｔＣｈおよび／またはＳｉｎｇと
の共存物であり、化学的にはＡＩＺＯ３と５ｉｆｔとか
らなる。再酸化物の割合は本発明では特に限定するもの
ではないが、好ましいのはＡ Ｉ ｇｏ３が６０〜８６
重量％、ＳｉＯ□が４０〜１４重量％であり、これら範
囲外でもＫＩＣの改善効果は多少見られるが、強度低下
、クリープの増大などが見られ、その点で焼結体の用途
制限を受ける。なお、該粉末がアルカリ金属酸化物など
の不純物を含むと高温強度を低下させるので、できるだ
け少ない方が望ましい。
アルミナ・シリカ系粉末の細かさは平均粒子径１μｍ以
下のものを用いるのが望ましく、それ以上では焼結性が
悪くなり、ＫＩＣも低下傾向になるので望ましくない。
下のものを用いるのが望ましく、それ以上では焼結性が
悪くなり、ＫＩＣも低下傾向になるので望ましくない。
ＳｉＣ粉末は、焼結の際緻密化を妨げる作用があるため
、できるだけ細かいものを用いるのが望ましく、平均粒
子径が１μｍ以下のものを用いるのが好ましい。また不
純物が多いと複合体組織に局部的に固溶し組織を乱し、
粒成長を促進して強度を低下させるため、できるだけ高
純度のものが良い。
、できるだけ細かいものを用いるのが望ましく、平均粒
子径が１μｍ以下のものを用いるのが好ましい。また不
純物が多いと複合体組織に局部的に固溶し組織を乱し、
粒成長を促進して強度を低下させるため、できるだけ高
純度のものが良い。
ＺｒＯ，粉末は、Ｚｒ０１や、安定化Ｚｒ０ｇ、部分安
定化Ｚｒ（ｈ （安定化剤ＹｚＯｓ＋ ＣｅＯｘ＋ Ｍ
ｇＯ，Ｃａｂ）いずれも用いる事ができ、るが、焼結を
均一に促進させるためには、細かい粒子を広く分散させ
た方が良いため、平均粒子径１μｍ以下のものを用いる
のが好ましい。
定化Ｚｒ（ｈ （安定化剤ＹｚＯｓ＋ ＣｅＯｘ＋ Ｍ
ｇＯ，Ｃａｂ）いずれも用いる事ができ、るが、焼結を
均一に促進させるためには、細かい粒子を広く分散させ
た方が良いため、平均粒子径１μｍ以下のものを用いる
のが好ましい。
次に、使用原料の配合割合について述べる。
使用原料の配合において、アルミナ・シリカ系粉末、お
よびＺｒ０１粉末がそれぞれ、１５重量％および１重量
％未満であると、焼結による緻密化が低いため、またＳ
ｉＣ粉末が５重量％未満だとその配合量が少な過ぎるた
め、いずれの場合においてもＫＩＣ改善の効果がほとん
どない、アルミナ・シフリカ系粉末が９２重量％を超え
た場合もＩ（ｗｅの改善が見られない、 ＳｉＣ粉末が
５０重量％を超えると、常圧焼結して得た焼結体には多
数の開気孔を有しているため、またＺｒＯ，粉末が６２
重量％を超えると常圧焼結後の冷却時に転移による体積
変化から焼結体に無数のクランクが発生するため、ＨＩ
Ｐ処理をしてもＫＩＣの向上は見られない。
よびＺｒ０１粉末がそれぞれ、１５重量％および１重量
％未満であると、焼結による緻密化が低いため、またＳ
ｉＣ粉末が５重量％未満だとその配合量が少な過ぎるた
め、いずれの場合においてもＫＩＣ改善の効果がほとん
どない、アルミナ・シフリカ系粉末が９２重量％を超え
た場合もＩ（ｗｅの改善が見られない、 ＳｉＣ粉末が
５０重量％を超えると、常圧焼結して得た焼結体には多
数の開気孔を有しているため、またＺｒＯ，粉末が６２
重量％を超えると常圧焼結後の冷却時に転移による体積
変化から焼結体に無数のクランクが発生するため、ＨＩ
Ｐ処理をしてもＫＩＣの向上は見られない。
使用原料の好ましい配合割合はアルミナ・シリカ系粉末
１５〜６３重量％、ＳｉＣ粉末２３〜５０重量％および
ＺｒＯ□粉末８〜５５重量％である。
１５〜６３重量％、ＳｉＣ粉末２３〜５０重量％および
ＺｒＯ□粉末８〜５５重量％である。
以上説明した原料およびその配合割合に基づいた配合物
を慣用の方法（乾式、湿式いずれでもよい）で混合し、
成形しくたとえば、加圧成形、押出成形など）、得られ
た成形体を、必要に応じて乾燥したのち、１６００〜１
７５０℃で常圧焼結する。
を慣用の方法（乾式、湿式いずれでもよい）で混合し、
成形しくたとえば、加圧成形、押出成形など）、得られ
た成形体を、必要に応じて乾燥したのち、１６００〜１
７５０℃で常圧焼結する。
得られた常圧焼結体をＨＩＰ処理することが本発明にお
いて重要である。
いて重要である。
ＨＩＰ処理はＮ！ｌ Ａｒなどの非酸化雰囲気のもとて
１５００〜１８００℃、２００ ｋｇｆ／ｃｊ以上の条
件で行なうのが好ましい。１５００℃未満あるいは２０
０ｋｇｆ／ｄ未満ではＨＩＰによる焼結が進行せず、Ｋ
ＩＣの改善も見られず、また温度が１８００．℃を超え
ると、アルミナ・シリカ系粉末中のムライトが分解し、
焼結体が脆弱となるのでいずれも好ましくない。
１５００〜１８００℃、２００ ｋｇｆ／ｃｊ以上の条
件で行なうのが好ましい。１５００℃未満あるいは２０
０ｋｇｆ／ｄ未満ではＨＩＰによる焼結が進行せず、Ｋ
ＩＣの改善も見られず、また温度が１８００．℃を超え
ると、アルミナ・シリカ系粉末中のムライトが分解し、
焼結体が脆弱となるのでいずれも好ましくない。
なお、圧力の上限は、経済性、装置の安全性等から２０
００ｋｇｆ／−以下で行なうのが望ましい。
００ｋｇｆ／−以下で行なうのが望ましい。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１〜１９、比較例１〜４
まず下記の要領で各原料をそろえた。
アルミニウムイソプロポキシドとエチルシリケートとを
Ａ’ｚＯｓ／ＳｉＯ□重量比が表１に示す割合になるよ
うに配合し水を加えて混合し、生成した沈殿を濾過し乾
燥したのち、１３５０℃、１時間仮焼し、粉砕し、５種
類のＡ’ ｚＯｚ／ ５ｉｎ２重量比の異なるムライト
を含むアルミナ・シリカ系粉末（平均粒子径０．２μｍ
）を準備した。
Ａ’ｚＯｓ／ＳｉＯ□重量比が表１に示す割合になるよ
うに配合し水を加えて混合し、生成した沈殿を濾過し乾
燥したのち、１３５０℃、１時間仮焼し、粉砕し、５種
類のＡ’ ｚＯｚ／ ５ｉｎ２重量比の異なるムライト
を含むアルミナ・シリカ系粉末（平均粒子径０．２μｍ
）を準備した。
ＳｉＣ粉末およびＺｒＯ□粉末はいずれも市販品を用い
た。
た。
上記原料を表１に示す割合に配合し、得られた各配合物
を〆ットミルに投入し、３２時間湿式混合してスラリー
をつくったφ そのスラリーを２００℃のスプレードライヤーで乾燥し
、得られた乾燥粉末を静水圧プレス法で５Ｘ４ＸＱ、５
ｃｍの成形体を各配合物につき２箇ずつ作製した。
を〆ットミルに投入し、３２時間湿式混合してスラリー
をつくったφ そのスラリーを２００℃のスプレードライヤーで乾燥し
、得られた乾燥粉末を静水圧プレス法で５Ｘ４ＸＱ、５
ｃｍの成形体を各配合物につき２箇ずつ作製した。
各成形体は詰め粉（ＳｉＣ粉末）で覆い、１７００℃、
２時間、大気中で常圧焼結した。得られた常圧焼結体の
うち１箇はＩＭ法（Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ Ｍｉｃｒ
ｏ −ｃｒａｃｋ Ｍｅｔｈｏｄ）でＫＩＣを測定し、
結果を表１に記載した。
２時間、大気中で常圧焼結した。得られた常圧焼結体の
うち１箇はＩＭ法（Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ Ｍｉｃｒ
ｏ −ｃｒａｃｋ Ｍｅｔｈｏｄ）でＫＩＣを測定し、
結果を表１に記載した。
他の１箇はＡｒ雰囲気、１６００℃、１５００１ｑｒｆ
／ａＪ、２時間ＨＩＰ処理した。
／ａＪ、２時間ＨＩＰ処理した。
得たＨＩＰ処理体は前記ＩＭ法でＫＩｃを測定し、その
結果を同表に併記した。
結果を同表に併記した。
〔ホ０発明の効果〕
本発明はムライトを含むアルミナ・シリカ系粉末、Ｓｉ
Ｃ粉末およびＺｒＯ□粉末を特定配合した混合原料を常
圧焼結後、ＨＩＰ処理するセラミックス焼結体の製法で
あり、単に常圧焼結しただけの従来法による焼結体より
破壊靭性値が格段に優れた焼結体が得られ、該焼結体の
用途が著しく拡大できる。
Ｃ粉末およびＺｒＯ□粉末を特定配合した混合原料を常
圧焼結後、ＨＩＰ処理するセラミックス焼結体の製法で
あり、単に常圧焼結しただけの従来法による焼結体より
破壊靭性値が格段に優れた焼結体が得られ、該焼結体の
用途が著しく拡大できる。
特許出願人 日本セメント株式会社
Claims (1)
- アルミナ・シリカ系粉末１５〜９２重量％、炭化けい
素粉末５〜５０重量％および酸化ジルコニウム粉末１〜
６２重量％からなる混合原料を成形し、常圧焼結したの
ち、熱間静水圧プレス処理するセラミックス焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63004709A JPH01183460A (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63004709A JPH01183460A (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183460A true JPH01183460A (ja) | 1989-07-21 |
Family
ID=11591412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63004709A Pending JPH01183460A (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | セラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01183460A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH062231A (ja) * | 1992-06-11 | 1994-01-11 | Maruu Seitoushiyo:Kk | 糸道及びその製造方法 |
| EP1771266A4 (en) * | 2004-06-16 | 2007-09-26 | Nucor Corp | ZIRCONDIOXID FIRE-RESISTANT MATERIALS FOR STEEL MANUFACTURING |
| JP2019527669A (ja) * | 2016-07-25 | 2019-10-03 | 済南聖泉倍進陶瓷過濾器有限公司Ｊｉｎａｎ Ｓｈｅｎｇｑｕａｎ Ｄｏｕｂｌｅｓｕｒｐｌｕｓ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｆｉｌｔｅｒ Ｃｏ．，Ｌｔｄ | 発泡セラミックフィルタ及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-01-14 JP JP63004709A patent/JPH01183460A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH062231A (ja) * | 1992-06-11 | 1994-01-11 | Maruu Seitoushiyo:Kk | 糸道及びその製造方法 |
| EP1771266A4 (en) * | 2004-06-16 | 2007-09-26 | Nucor Corp | ZIRCONDIOXID FIRE-RESISTANT MATERIALS FOR STEEL MANUFACTURING |
| JP2019527669A (ja) * | 2016-07-25 | 2019-10-03 | 済南聖泉倍進陶瓷過濾器有限公司Ｊｉｎａｎ Ｓｈｅｎｇｑｕａｎ Ｄｏｕｂｌｅｓｕｒｐｌｕｓ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｆｉｌｔｅｒ Ｃｏ．，Ｌｔｄ | 発泡セラミックフィルタ及びその製造方法 |
| US10994234B2 (en) | 2016-07-25 | 2021-05-04 | Jinan Shengquan Doublesurplus Ceramic Filter Co., Ltd. | Ceramic foam filter and manufacturing method thereof |
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