JPH01101136A - ポリフェニレンスルフィドフィルムの製造方法 - Google Patents
ポリフェニレンスルフィドフィルムの製造方法Info
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- JPH01101136A JPH01101136A JP62260707A JP26070787A JPH01101136A JP H01101136 A JPH01101136 A JP H01101136A JP 62260707 A JP62260707 A JP 62260707A JP 26070787 A JP26070787 A JP 26070787A JP H01101136 A JPH01101136 A JP H01101136A
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- film
- pps
- polyphenylene sulfide
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- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/88—Thermal treatment of the stream of extruded material, e.g. cooling
- B29C48/911—Cooling
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- B29C48/915—Cooling of flat articles, e.g. using specially adapted supporting means with means for improving the adhesion to the supporting means
- B29C48/9165—Electrostatic pinning
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- Mechanical Engineering (AREA)
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- Thermal Sciences (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ポリフェニレンスルフィド（以下ＰＰ８とい
５）フィルムの製造方法に関する。
５）フィルムの製造方法に関する。
更に詳しくは、λ軸延伸の際に耳割れ等による破断が少
なく、かつ縦スジの少ないｐｐｓフィルムの製造方法に
関する。
なく、かつ縦スジの少ないｐｐｓフィルムの製造方法に
関する。
（従来の技術および発明が解決しようとする問題点）
最近、耐熱性良好なフィルムとしてＰＰＳフィルムが注
目されている。
目されている。
ところが、ＰＰＳはポリエチレンテレフタレートに比べ
て結晶化速度が速いために１通常のフィルム製造法では
物性良好なフィルムを得ることが困難である。すなわち
、通常の静電印加密着法では、冷却ドラムとの放電を防
ぐため、電極をフィルム幅より狭くする必要がある。−
般にポリエチレンテレフタレートのように結晶化の遅い
フィルムにおいては、フィルムの中央部が密着していれ
ば必然的に両端部も密着させることが出来るので、電極
がフィルム幅より狭くても支障がない。しかし、ＰＰＳ
は結晶化、速度が早いため、電極がフィルム幅より狭い
とフィルム両端部が密着不良となり、場合によっては白
化してしまう。しかも、ＰＰＳフィルムはネックダウン
量が大きいため、ますます両端部の厚みが厚くなり、白
化し易くなる。このように両端の白化したフィルムは、
次の延伸工程において耳割れによる破断が生じ、物性良
好な配向フィルムを形成できない。
て結晶化速度が速いために１通常のフィルム製造法では
物性良好なフィルムを得ることが困難である。すなわち
、通常の静電印加密着法では、冷却ドラムとの放電を防
ぐため、電極をフィルム幅より狭くする必要がある。−
般にポリエチレンテレフタレートのように結晶化の遅い
フィルムにおいては、フィルムの中央部が密着していれ
ば必然的に両端部も密着させることが出来るので、電極
がフィルム幅より狭くても支障がない。しかし、ＰＰＳ
は結晶化、速度が早いため、電極がフィルム幅より狭い
とフィルム両端部が密着不良となり、場合によっては白
化してしまう。しかも、ＰＰＳフィルムはネックダウン
量が大きいため、ますます両端部の厚みが厚くなり、白
化し易くなる。このように両端の白化したフィルムは、
次の延伸工程において耳割れによる破断が生じ、物性良
好な配向フィルムを形成できない。
また、ＰＰＳはメルトテンシコンが高いため、冷却ドラ
ムで引き取る際に溶融シートがダイリップに対し垂直に
引き取られずに斜めに引き取られる。その結果、溶融シ
ートがダイリップに接触してシートに縦スジが生じ、厚
み変動が大きくなり、工業用途として使用に耐えなくな
る。
ムで引き取る際に溶融シートがダイリップに対し垂直に
引き取られずに斜めに引き取られる。その結果、溶融シ
ートがダイリップに接触してシートに縦スジが生じ、厚
み変動が大きくなり、工業用途として使用に耐えなくな
る。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、上記のごとき問題点を解決すべ（鋭意検
討の結果、キャスティング時に種々の工夫を加えること
により、ＰＰＳフィルムを容易に製造できることを見出
し、本発明に到りたものである。
討の結果、キャスティング時に種々の工夫を加えること
により、ＰＰＳフィルムを容易に製造できることを見出
し、本発明に到りたものである。
すなわち本発明の要旨は、溶融したポリフェニレンスル
フィドをダイから冷却ドラム表面にシート状に押出して
冷却固化せしめ、次いで得られたシートを延伸してポリ
フェニレンスルフィドフィルムを製造する方法において
、静電印加密着法を用いると同時に、ダイスリットの吐
出角度を鉛直面に対し冷却ドラムの回転方向に傾斜させ
て、溶融シートとダイリップ面とがほぼ垂直となるよう
にすると共に、ダイスリットの両側端外側にポリフェニ
レンスルフィドの融点より１００℃低い温度から３０℃
高い温度範囲の一定温度に保持された案内板を設けるこ
とヲ特徴とするポリフェニレンスルフィドフィルムの製
造方法に存する。
フィドをダイから冷却ドラム表面にシート状に押出して
冷却固化せしめ、次いで得られたシートを延伸してポリ
フェニレンスルフィドフィルムを製造する方法において
、静電印加密着法を用いると同時に、ダイスリットの吐
出角度を鉛直面に対し冷却ドラムの回転方向に傾斜させ
て、溶融シートとダイリップ面とがほぼ垂直となるよう
にすると共に、ダイスリットの両側端外側にポリフェニ
レンスルフィドの融点より１００℃低い温度から３０℃
高い温度範囲の一定温度に保持された案内板を設けるこ
とヲ特徴とするポリフェニレンスルフィドフィルムの製
造方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明にいうＰＰＳと＆ｋ、ポリマーの繰り返し単位の
主成分が式÷Ｓ＋で表わされる構造を有し、かつ、該ポ
リマーのメルトフロー値（Ａ８ＴＭ Ｄ−１２３ｇ−７
０に従って荷重ｓ ｋｇを使用し、３／３．４℃で測定
してｇｙｉｏ分単位で表わした値）が２０〜９０の範囲
にあるものを意味する。メルトフロー値とポリマーの溶
融粘度とは完全な一義的関係にはないが、メルトフロー
値２０〜９Ｑは３００℃、剪断速度２００（秒）−１の
もとでの溶融粘度コ万ボイズ〜／千ポイズに対応してい
る。また、本発明では、！８＋の繰り返し単位が５０モ
ル％以上であれば、共重合成分を含むＰＰＳを用いるこ
ともできる。共重合ＰＰＳは公知であり、例えば下記の
ような共重合成分を含むものが知られている。
主成分が式÷Ｓ＋で表わされる構造を有し、かつ、該ポ
リマーのメルトフロー値（Ａ８ＴＭ Ｄ−１２３ｇ−７
０に従って荷重ｓ ｋｇを使用し、３／３．４℃で測定
してｇｙｉｏ分単位で表わした値）が２０〜９０の範囲
にあるものを意味する。メルトフロー値とポリマーの溶
融粘度とは完全な一義的関係にはないが、メルトフロー
値２０〜９Ｑは３００℃、剪断速度２００（秒）−１の
もとでの溶融粘度コ万ボイズ〜／千ポイズに対応してい
る。また、本発明では、！８＋の繰り返し単位が５０モ
ル％以上であれば、共重合成分を含むＰＰＳを用いるこ
ともできる。共重合ＰＰＳは公知であり、例えば下記の
ような共重合成分を含むものが知られている。
ＰＰＳの重合法は公知であり、例えば硫化アルカリとｐ
−ジハロベンゼンとを極性溶媒中で高温非に反応させる
ことにより、本発明で用いるのに好適な高重合度のＰＰ
Ｓを容易に得ることができる。この場合、ｐ−ジハロベ
ンゼンに共重合成分、例えばｍ−ジハロベンゼンを少量
併用すると共重合Ｐ Ｐ Ｓ／が得られる。また、本発
明においては、溶融ポリマーを冷却ドラムで冷却固化す
る際、静電印加密着法を採用するがこのとき、密着性を
向上させるため、ＰＰＳの、３００℃、溶融状態での比
抵抗（ρＶ）は、／×／ ０９Ωの以下、好ましくは／
Ｘ ／ ＯＲΩａ以下とするのが良い。
−ジハロベンゼンとを極性溶媒中で高温非に反応させる
ことにより、本発明で用いるのに好適な高重合度のＰＰ
Ｓを容易に得ることができる。この場合、ｐ−ジハロベ
ンゼンに共重合成分、例えばｍ−ジハロベンゼンを少量
併用すると共重合Ｐ Ｐ Ｓ／が得られる。また、本発
明においては、溶融ポリマーを冷却ドラムで冷却固化す
る際、静電印加密着法を採用するがこのとき、密着性を
向上させるため、ＰＰＳの、３００℃、溶融状態での比
抵抗（ρＶ）は、／×／ ０９Ωの以下、好ましくは／
Ｘ ／ ＯＲΩａ以下とするのが良い。
次に本発明のフィルム製造方法について図面と共に説明
する。第７図は本発明を実施する装置の１例を模式的に
示す側面拡大図である。第２図は本発明を実施する押出
しグイとそれに設置された案内板、冷却ドラムとの関係
を模式的に示す正面図である。
する。第７図は本発明を実施する装置の１例を模式的に
示す側面拡大図である。第２図は本発明を実施する押出
しグイとそれに設置された案内板、冷却ドラムとの関係
を模式的に示す正面図である。
原料ＰＰＳは、エクストルーダーに代表される周知の溶
融押出装置（図示せず）に供給され、融点以上の温度に
加熱され溶融される。溶融状態のＰＰＳは、酸素との接
触で、酸化架橋し易く、これがゲルの発生の一因となる
ので、押出し装置内のホッパー（図示せず）内を、窒素
、二酸化炭素などの不活性ガスで置換するのが好ましい
。
融押出装置（図示せず）に供給され、融点以上の温度に
加熱され溶融される。溶融状態のＰＰＳは、酸素との接
触で、酸化架橋し易く、これがゲルの発生の一因となる
ので、押出し装置内のホッパー（図示せず）内を、窒素
、二酸化炭素などの不活性ガスで置換するのが好ましい
。
また、エクストルーダーを用いて共重合ＰＰｅの溶融押
出を行なう場合には、原料樹脂組成物に有機金属塩に代
表される潤滑剤を０．Ｏ／〜０、．５−ｗｔ％添加すれ
ば、エクストルーダーのバレル内の固体輸送ゾーンにお
ける剪断発熱が減少する結果、共重合ＰＰＳ特有のゲル
の発生が抑制されるので極めて好ましい。
出を行なう場合には、原料樹脂組成物に有機金属塩に代
表される潤滑剤を０．Ｏ／〜０、．５−ｗｔ％添加すれ
ば、エクストルーダーのバレル内の固体輸送ゾーンにお
ける剪断発熱が減少する結果、共重合ＰＰＳ特有のゲル
の発生が抑制されるので極めて好ましい。
溶融されたＰＰＳは、例えばＴダイ等のダイ（１）から
、回転している冷却ドラム（３）の表面上に、シート状
に押出され冷却固化される。ダイ（１）は、ダイスリッ
トの吐出角度を鉛直面に対し冷却ドラム（３）の回転方
向に傾斜させて、溶融シート（５）とグイリップ面（６
）とがほぼ垂直となるようにする。このようにすること
により、溶融シート（５）がグイリップ面（６）に対し
て垂直に流れ、その結果、縦スジの原因となるシートの
グイリップへの接触が防止される。
、回転している冷却ドラム（３）の表面上に、シート状
に押出され冷却固化される。ダイ（１）は、ダイスリッ
トの吐出角度を鉛直面に対し冷却ドラム（３）の回転方
向に傾斜させて、溶融シート（５）とグイリップ面（６
）とがほぼ垂直となるようにする。このようにすること
により、溶融シート（５）がグイリップ面（６）に対し
て垂直に流れ、その結果、縦スジの原因となるシートの
グイリップへの接触が防止される。
ダイスリットからシート状に押出されたｐｐｓは、ダイ
スリットの両側端外側に設けられたポリフェニレンスル
フィドの案内板（２） （２’）に該シート端部を接触
しながら流れ、冷却ドラム（３）の表面に案内される。
スリットの両側端外側に設けられたポリフェニレンスル
フィドの案内板（２） （２’）に該シート端部を接触
しながら流れ、冷却ドラム（３）の表面に案内される。
この案内板（２） （２つによりＰＰＳのネックダウン
が防止でき、その結果、シート耳部の結晶化が阻止され
る。なお、第２図中、点線で示したものは案内板がない
ときの溶融シートの流線である。案内板の材質は耐熱性
であれば特に制限はないが、通常、アルミニウム、ハー
ドクロムメツキされた金属等で構成される。また、案内
板は温度制御できる構造のものにする必要があり、具体
的には内部ヒーターを具備したものを用いるのが好適で
ある。制御温度は、Ｔｍ（ＰＰｅの融点）−ｉｏｏ℃以
上、Ｔｍ−１−，７０℃以下の温度とされ、Ｔｍ−７０
０℃未満では、ＰＰＳが案内板に密着せず好ましくない
。一方、Ｔｍ＋、７９℃を超えると、案内板に滞留した
ポリマーが劣化し、劣化物としてフィルム中に混入した
り、付着した劣化物によりポリマーの流路が変更され不
適当である。
が防止でき、その結果、シート耳部の結晶化が阻止され
る。なお、第２図中、点線で示したものは案内板がない
ときの溶融シートの流線である。案内板の材質は耐熱性
であれば特に制限はないが、通常、アルミニウム、ハー
ドクロムメツキされた金属等で構成される。また、案内
板は温度制御できる構造のものにする必要があり、具体
的には内部ヒーターを具備したものを用いるのが好適で
ある。制御温度は、Ｔｍ（ＰＰｅの融点）−ｉｏｏ℃以
上、Ｔｍ−１−，７０℃以下の温度とされ、Ｔｍ−７０
０℃未満では、ＰＰＳが案内板に密着せず好ましくない
。一方、Ｔｍ＋、７９℃を超えると、案内板に滞留した
ポリマーが劣化し、劣化物としてフィルム中に混入した
り、付着した劣化物によりポリマーの流路が変更され不
適当である。
かくして得られたフィルムは、次いで延伸し、さらに必
要に応じて熱固定を行なう。延伸の方法としては、該未
延伸フィルムをｇＯ℃〜ｉｓ。
要に応じて熱固定を行なう。延伸の方法としては、該未
延伸フィルムをｇＯ℃〜ｉｓ。
℃好ましくはｇｏ℃〜／１０℃の範囲で一方向にロール
あるいはテンタ方式の延伸機によりＪ、 ０− ｔ、
０倍延伸し、延伸方向とその直角方向の屈折率の差つま
り複屈折率が０．０３以上０、ＪＯ以下となるように温
度及び／又は延伸倍率を調整する。その際／段階で延伸
してもよいし多段階で延伸してもよい。二軸配向フィル
ムは、得られたｌ軸延伸フィルムな１段目と直角方向に
テンターあるいはロールなどを使用してざ（７℃〜／ｋ
Ｏ℃、好ましくは９０℃〜ｌｌ。
あるいはテンタ方式の延伸機によりＪ、 ０− ｔ、
０倍延伸し、延伸方向とその直角方向の屈折率の差つま
り複屈折率が０．０３以上０、ＪＯ以下となるように温
度及び／又は延伸倍率を調整する。その際／段階で延伸
してもよいし多段階で延伸してもよい。二軸配向フィル
ムは、得られたｌ軸延伸フィルムな１段目と直角方向に
テンターあるいはロールなどを使用してざ（７℃〜／ｋ
Ｏ℃、好ましくは９０℃〜ｌｌ。
℃の範囲でそれぞれ／、タ〜ｒ、ｏ倍逐次コ軸延伸する
ことによって得られる。また、該未延伸フィルムをｇｏ
℃〜／ ！；０℃で２．０〜５．０倍量時コ軸延伸する
ことによっても得ることが出来る。
ことによって得られる。また、該未延伸フィルムをｇｏ
℃〜／ ！；０℃で２．０〜５．０倍量時コ軸延伸する
ことによっても得ることが出来る。
かくして得られた二軸配向フィルムをそのまま熱固定に
供してもよいが、必要に応じて再度縦方向及び／又は横
方向に再延伸することが好ましい。
供してもよいが、必要に応じて再度縦方向及び／又は横
方向に再延伸することが好ましい。
かくして得られた未延伸フィルム、−軸延伸フィルム、
二軸延伸フィルム、再延伸フィルムは、密度を上昇させ
、寸法変化特性、耐熱性、温度範囲で／ −Ａ ０秒間
熱収縮応力がＯにならない緊張下で熱固定することが好
ましい。また必要に応じてリラックス等を行なってもよ
い。
二軸延伸フィルム、再延伸フィルムは、密度を上昇させ
、寸法変化特性、耐熱性、温度範囲で／ −Ａ ０秒間
熱収縮応力がＯにならない緊張下で熱固定することが好
ましい。また必要に応じてリラックス等を行なってもよ
い。
同、フィルムの厚みは、通常−〜２００μｍとされる。
このようにして得られたＰＰＳフィルムは高温下での電
気絶縁用フィルム、包装材料、内装用カバーフィルム、
磁気記録媒体用ベース、写真フィルム用ベース、コンデ
ンサｍｍ等誘電体ベース、感熱転写用ベース等に有用で
ある。
気絶縁用フィルム、包装材料、内装用カバーフィルム、
磁気記録媒体用ベース、写真フィルム用ベース、コンデ
ンサｍｍ等誘電体ベース、感熱転写用ベース等に有用で
ある。
以下、本発明を実施例によってさらに具体的に説明する
。
。
（実施例）
第１図および第一図に示す押出し装置を用い、静電印加
密着法によってＰＰＳフィルムを製造した。
密着法によってＰＰＳフィルムを製造した。
２ｇ００ポイズ（高架式ブローテスターにて／ ｍｕ
ｇｆ Ｘ ／ ０７ＩＨの口金を使用し、３ｏｏ℃、Ｓ
ＯＯ（秒）−１の剪断速度で粘度挙動を測定した値）の
ＰＰＳ重合体（融点２ｇ７℃、比抵抗ワ×１０７Ωｃｒ
ｎ）を用い、ｑｏ朋２押出機にてダイ（１）のスリット
より温度３００’Ｃで冷却ドラム（３）上にシート状に
押出した。案内板（２） （２つは、２ｇＯ℃一定に保
った。
ｇｆ Ｘ ／ ０７ＩＨの口金を使用し、３ｏｏ℃、Ｓ
ＯＯ（秒）−１の剪断速度で粘度挙動を測定した値）の
ＰＰＳ重合体（融点２ｇ７℃、比抵抗ワ×１０７Ωｃｒ
ｎ）を用い、ｑｏ朋２押出機にてダイ（１）のスリット
より温度３００’Ｃで冷却ドラム（３）上にシート状に
押出した。案内板（２） （２つは、２ｇＯ℃一定に保
った。
押出しは、溶融シート（５）とダイリップ面（６）とが
垂直となるようダイ（１）を斜めとした。溶融シート（
５）は電極（４）を用い、静電密着法により冷却ドラム
（３）に密着させた。
垂直となるようダイ（１）を斜めとした。溶融シート（
５）は電極（４）を用い、静電密着法により冷却ドラム
（３）に密着させた。
かくして得られたシートについて、９５℃で３．３倍ロ
ールにて縦方向に延伸し、更に横方向にテンターを用い
て７００℃で３．３倍延伸したのち２６０℃７３秒間熱
処理して厚さ／＆μｍの２軸延伸フィルムを得た。
ールにて縦方向に延伸し、更に横方向にテンターを用い
て７００℃で３．３倍延伸したのち２６０℃７３秒間熱
処理して厚さ／＆μｍの２軸延伸フィルムを得た。
本発明では、１日当りの破断回数で製膜性を評価した。
また、２０００７ｆ１巻き取ったとき、縦スジがあると
コブができるのでそのコブの数で縦スジを評価し、良好
なものを○、明らかに不良のものを×、中間を△とした
。
コブができるのでそのコブの数で縦スジを評価し、良好
なものを○、明らかに不良のものを×、中間を△とした
。
比較例１
実施例において案内板（２） （２’）を除去した以外
は実施例と同様にしてフィルムを製造した。
は実施例と同様にしてフィルムを製造した。
比較例コ
シート
実施例においてダイ（１）を傾斜させずに÷−一７を鉛
直方向に出して冷却固化する以外は実施例と同様にフィ
ルムを製造した。
直方向に出して冷却固化する以外は実施例と同様にフィ
ルムを製造した。
比較例３
実施例において静電印加密着法を用いない以外は実施例
と同様にフィルムを製造した。
と同様にフィルムを製造した。
比較例り
実施例において案内板を加熱しない以外は実施例と同様
にフィルムを製造した。
にフィルムを製造した。
実施例および各比較例の結果をまとめて表１に示す。
表１
（発明の効果）
本発明によれば良好な物性を有するＰＰＳフィルムを容
易に製造することができ、本発明の工業的価値は高い。
易に製造することができ、本発明の工業的価値は高い。
第１図は本発明を実施する装置の７例を模式的に示す側
面拡大図である。 第−図は、本発明を実施する押出しグイと、それに設置
された案内板、冷却ドラムとの関係を模式的に示す正面
図である。図中、点線で示されたものは、案内板がない
ときの溶融シートの流線を示している。また、（／）は
グイ、（２八（２′）は案内板、（３２は冷却ドラム、
（クツは電線、（Ｓ）は溶融シート、（Ａ）はグイリッ
プ面を示している。
面拡大図である。 第−図は、本発明を実施する押出しグイと、それに設置
された案内板、冷却ドラムとの関係を模式的に示す正面
図である。図中、点線で示されたものは、案内板がない
ときの溶融シートの流線を示している。また、（／）は
グイ、（２八（２′）は案内板、（３２は冷却ドラム、
（クツは電線、（Ｓ）は溶融シート、（Ａ）はグイリッ
プ面を示している。
Claims (1)
- （１）溶融したポリフェニレンスルフィドをダイから冷
却ドラム表面にシート状に押出して冷却固化せしめ、次
いで得られたシートを延伸してポリフェニレンスルフィ
ドフィルムを製造する方法において、静電印加密着法を
用いると同時に、ダイスリットの吐出角度を鉛直面に対
し冷却ドラムの回転方向に傾斜させて、溶融シートとダ
イリップ面とがほぼ垂直となるようにすると共に、ダイ
スリットの両側端外側にポリフェニレンスルフィドの融
点より１００℃低い温度から３０℃高い温度範囲の一定
温度に保持された案内板を設けることを特徴とするポリ
フェニレンスルフィドフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62260707A JPH01101136A (ja) | 1987-10-15 | 1987-10-15 | ポリフェニレンスルフィドフィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62260707A JPH01101136A (ja) | 1987-10-15 | 1987-10-15 | ポリフェニレンスルフィドフィルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01101136A true JPH01101136A (ja) | 1989-04-19 |
Family
ID=17351650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62260707A Pending JPH01101136A (ja) | 1987-10-15 | 1987-10-15 | ポリフェニレンスルフィドフィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01101136A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006327106A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Fujifilm Holdings Corp | 延伸フィルムの製造方法 |
-
1987
- 1987-10-15 JP JP62260707A patent/JPH01101136A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006327106A (ja) * | 2005-05-27 | 2006-12-07 | Fujifilm Holdings Corp | 延伸フィルムの製造方法 |
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