JPH01104746A - 鉄基非晶質合金薄帯の製造方法 - Google Patents
鉄基非晶質合金薄帯の製造方法Info
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- JPH01104746A JPH01104746A JP63186974A JP18697488A JPH01104746A JP H01104746 A JPH01104746 A JP H01104746A JP 63186974 A JP63186974 A JP 63186974A JP 18697488 A JP18697488 A JP 18697488A JP H01104746 A JPH01104746 A JP H01104746A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、電力用トランスや高周波トランスなどの磁
心材料としての用途に用いて好適な鉄基非晶質合金薄帯
およびその焼鈍方法に関するものである。
心材料としての用途に用いて好適な鉄基非晶質合金薄帯
およびその焼鈍方法に関するものである。
（従来の技術）
単ロール法などの液体急冷法により作製された鉄基非晶
質合金薄帯は、高透磁率、超低鉄損など軟磁性材料とし
て優れた特性を有することから電力用トランスや高周波
トランスなどの鉄心材料としての応用・開発が進展して
いる。
質合金薄帯は、高透磁率、超低鉄損など軟磁性材料とし
て優れた特性を有することから電力用トランスや高周波
トランスなどの鉄心材料としての応用・開発が進展して
いる。
超急冷鋳造後の非晶質合金薄帯の内部には内部歪が残留
し、磁気特性に不利なことから、磁性材料としての使用
に先立って、通常、歪開放のための焼鈍が施される。か
かる焼鈍は、磁区の方向を揃えて透磁率を高めると共に
、鉄損を低減させるために磁場中で行なわれるが、かよ
うな磁場焼鈍工程は多くの場合鉄心組立作業後に行なう
ことによって、焼鈍脆化による組立作業の困難さを避け
、同時に鉄心組立時の加工歪を超急冷歪とともに１工程
のうちに除去するように工夫されている。
し、磁気特性に不利なことから、磁性材料としての使用
に先立って、通常、歪開放のための焼鈍が施される。か
かる焼鈍は、磁区の方向を揃えて透磁率を高めると共に
、鉄損を低減させるために磁場中で行なわれるが、かよ
うな磁場焼鈍工程は多くの場合鉄心組立作業後に行なう
ことによって、焼鈍脆化による組立作業の困難さを避け
、同時に鉄心組立時の加工歪を超急冷歪とともに１工程
のうちに除去するように工夫されている。
ところで従来、このような焼鈍工程の雰囲気に関しては
、例えば特開昭５８−３７１２７号、特開昭６１−１８
３４５４号各公報に開示されているように、Ｎ２および
Ａｒなどの中性雰囲気、Ｎ２などの還元性雰囲気、ある
いは真空雰囲気が一般的に用いられているが、その内容
についてはさほど注意は払われていなかった。
、例えば特開昭５８−３７１２７号、特開昭６１−１８
３４５４号各公報に開示されているように、Ｎ２および
Ａｒなどの中性雰囲気、Ｎ２などの還元性雰囲気、ある
いは真空雰囲気が一般的に用いられているが、その内容
についてはさほど注意は払われていなかった。
（発明が解決しようどする問題点）
しかしながらＦｅ −Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯につい
て数多くのコアを試作し、焼鈍後の磁気特性について調
査を進めたところ、磁性レベルに広範囲のばらつきが生
じることが見出された。素材特性のばらつきやコア組立
時における加工歪などの要因を除いても、このばらつき
を皆無にすることはできず、非晶質合金薄帯を用いた鉄
心の信頼性に係る重要な課題となっていた。
て数多くのコアを試作し、焼鈍後の磁気特性について調
査を進めたところ、磁性レベルに広範囲のばらつきが生
じることが見出された。素材特性のばらつきやコア組立
時における加工歪などの要因を除いても、このばらつき
を皆無にすることはできず、非晶質合金薄帯を用いた鉄
心の信頼性に係る重要な課題となっていた。
この発明は、このような磁性のばらつき殊に焼鈍雰囲気
による磁性劣化に起因した磁性のばらつきを排除し、安
定して優れた磁気特性を発現できる鉄基非晶質合金薄帯
をその有利な焼鈍方法と共に提案することを目的とする
。
による磁性劣化に起因した磁性のばらつきを排除し、安
定して優れた磁気特性を発現できる鉄基非晶質合金薄帯
をその有利な焼鈍方法と共に提案することを目的とする
。
（問題点を解決するだめの手段）
まずこの発明の解明経緯について説明する。
さて発明者らは、磁性ばらつきの原因として、焼鈍雰囲
気に着目し詳細な検討を加えたが、酸化性、中性および
還元性と焼鈍雰囲気を変えても磁性のばらつきとの間に
明瞭な相関を見出すには至らなかった。
気に着目し詳細な検討を加えたが、酸化性、中性および
還元性と焼鈍雰囲気を変えても磁性のばらつきとの間に
明瞭な相関を見出すには至らなかった。
そこで観点を変え別の見地から種々検討を重ねたところ
、非晶質合金薄帯の磁性が焼鈍雰囲気中の水分によって
変化する可能性に関して、これまで指摘した報告が皆無
だったこともあって、発明者らも当初この現象にはなか
なか気付かす数多くの焼鈍実験を繰返すことになったが
、偶発的に高露点雰囲気下で焼鈍した際に著しい鉄損の
劣化がもたらされることの知見を得た。
、非晶質合金薄帯の磁性が焼鈍雰囲気中の水分によって
変化する可能性に関して、これまで指摘した報告が皆無
だったこともあって、発明者らも当初この現象にはなか
なか気付かす数多くの焼鈍実験を繰返すことになったが
、偶発的に高露点雰囲気下で焼鈍した際に著しい鉄損の
劣化がもたらされることの知見を得た。
そして具体的には磁性のばらつきは、薄帯表面に形成さ
れたＢ２Ｏ３被膜の膜厚、脱Ｂ領域の厚み、さらにはα
−Ｆｅ表面結晶層の厚みなどと密接な関係にあることの
知見を得た。
れたＢ２Ｏ３被膜の膜厚、脱Ｂ領域の厚み、さらにはα
−Ｆｅ表面結晶層の厚みなどと密接な関係にあることの
知見を得た。
この発明は、上記の知見に立脚するものである。
すなわちこの発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）急冷凝固後、焼鈍を施して得たＦｅ −Ｂ −Ｓ
ｉ系非晶質合金薄帯であって、上記の焼鈍過程において
薄帯表面に形成されたα−Ｆｅ表面結晶層の厚みが３０
０Å以下である鉄基非晶質合金薄帯（第１発明）。
ｉ系非晶質合金薄帯であって、上記の焼鈍過程において
薄帯表面に形成されたα−Ｆｅ表面結晶層の厚みが３０
０Å以下である鉄基非晶質合金薄帯（第１発明）。
（２）急冷凝固後、焼鈍を施して得たＦｅ −Ｂ −Ｓ
ｉ系非晶質合金薄帯であって、上記の焼鈍過程において
薄帯表面に形成された脱Ｂ領域の厚みが３００Å以下で
ある鉄基非晶質合金薄帯（第２発明）。
ｉ系非晶質合金薄帯であって、上記の焼鈍過程において
薄帯表面に形成された脱Ｂ領域の厚みが３００Å以下で
ある鉄基非晶質合金薄帯（第２発明）。
（３）急冷凝固後、焼鈍を施して得たＦｅ −Ｂ −Ｓ
ｉ系非晶質合金薄帯であって、上記の焼鈍過程において
薄帯表面に形成されたＢ２Ｏ３被膜の膜厚が’１５０Ａ
以下である、鉄基非晶質合金薄帯（第３発明）。
ｉ系非晶質合金薄帯であって、上記の焼鈍過程において
薄帯表面に形成されたＢ２Ｏ３被膜の膜厚が’１５０Ａ
以下である、鉄基非晶質合金薄帯（第３発明）。
（４）Ｆｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯の焼鈍に際
し、焼鈍雰囲気の露点を３０℃以下に抑制することを特
徴とする鉄基非晶質合金薄帯の焼鈍方法（第４発明）。
し、焼鈍雰囲気の露点を３０℃以下に抑制することを特
徴とする鉄基非晶質合金薄帯の焼鈍方法（第４発明）。
この発明においてＦｅ−８−’Ｓｉ系非晶質合金薄帯と
しては１ 、Ｂ：７〜１６ａｔ％および Ｓｉ ： ４〜１４ ａｔ％ を含有し、さらには必要に応じて Ｃ：３ａｔ％以下 を含み、残部は実質的にＦｅの成分組成になるものが有
利に適合する。
しては１ 、Ｂ：７〜１６ａｔ％および Ｓｉ ： ４〜１４ ａｔ％ を含有し、さらには必要に応じて Ｃ：３ａｔ％以下 を含み、残部は実質的にＦｅの成分組成になるものが有
利に適合する。
また非晶質合金薄帯の焼鈍は多くの場合、鉄心の組立て
後に行われるけれども、この発明における焼鈍処理は鉄
心組立ての前であっても、後であっても構わない。
後に行われるけれども、この発明における焼鈍処理は鉄
心組立ての前であっても、後であっても構わない。
さらに焼鈍雰囲気としてはＮ２およびＡｒのような中性
雰囲気、Ｎ２のような還元性雰囲気、あるいは真空３囲
気が一般的に用いられるけれども、この発明において重
要なのは８２０量、すなわち露点であって焼鈍に使用す
る雰囲気ガスの種類はとくに限定するものではない。
雰囲気、Ｎ２のような還元性雰囲気、あるいは真空３囲
気が一般的に用いられるけれども、この発明において重
要なのは８２０量、すなわち露点であって焼鈍に使用す
る雰囲気ガスの種類はとくに限定するものではない。
以下この発明の基礎となった実験結果について説明する
。
。
Ｆｅｔａ、ｓ ８＋４ Ｓ１７．Ｓ組成（ａｔ％）の溶
融合金をスリット状ノズルから、高速で回転する銅合金
製冷却ロール直上に射出して、５０ｍｍ幅の非晶質合金
薄帯を作製した。次いで５枚の薄帯をステンレス板間に
挟んで、種々のガス雰囲気中にて３８０℃、１時間の磁
場焼鈍に供した。雰囲気ガスとしてはＮ２＋Ａｒの中性
ガス、Ｎ２の還元性、ガス、空気の酸化性ガスおよび露
点５０℃のＮ２とした。
融合金をスリット状ノズルから、高速で回転する銅合金
製冷却ロール直上に射出して、５０ｍｍ幅の非晶質合金
薄帯を作製した。次いで５枚の薄帯をステンレス板間に
挟んで、種々のガス雰囲気中にて３８０℃、１時間の磁
場焼鈍に供した。雰囲気ガスとしてはＮ２＋Ａｒの中性
ガス、Ｎ２の還元性、ガス、空気の酸化性ガスおよび露
点５０℃のＮ２とした。
焼鈍後の磁気特性について調べた結果を第１図に示すが
、Ｎ２． Ａｒ 、 Ｎ２および空気では、いずれにお
いても１．３Ｔでの鉄損Ｉｇ１３／Ｓ。は０．０９Ｗ／
ｋｇであった。しかしながら露点５０℃の湿Ｈ２中で焼
鈍した薄帯の鉄損Ｗ＋３／Ｓ。は０．２３１’ｌ／ｋｇ
まで劣化していた。
、Ｎ２． Ａｒ 、 Ｎ２および空気では、いずれにお
いても１．３Ｔでの鉄損Ｉｇ１３／Ｓ。は０．０９Ｗ／
ｋｇであった。しかしながら露点５０℃の湿Ｈ２中で焼
鈍した薄帯の鉄損Ｗ＋３／Ｓ。は０．２３１’ｌ／ｋｇ
まで劣化していた。
この原因について詳細に検討したところ、Ｎ２゜Ａｒ、
Ｎ２および空気中で焼鈍した非晶質合金薄帯においては
、その表面層にも内部にも結晶化した部分を見出すこと
はできなかったが、第２図に示すように、湿Ｈ２中にお
いて焼鈍した薄帯の表面層にはαＦｅ結晶化部分が生じ
ていた。
Ｎ２および空気中で焼鈍した非晶質合金薄帯においては
、その表面層にも内部にも結晶化した部分を見出すこと
はできなかったが、第２図に示すように、湿Ｈ２中にお
いて焼鈍した薄帯の表面層にはαＦｅ結晶化部分が生じ
ていた。
この結晶化した部分が鉄損劣化の原因と考えられる。
そこで次にＮ２焼鈍雰囲気中の露点を種々に変化させて
、前記非晶質合金薄帯の鉄損を調べたところ、第３図に
示したように、高露点側で鉄損特性は著しく劣化し、一
方露点３０℃以下ではほとんど鉄損レベルは変化せず良
好な値が得られることが判明した。
、前記非晶質合金薄帯の鉄損を調べたところ、第３図に
示したように、高露点側で鉄損特性は著しく劣化し、一
方露点３０℃以下ではほとんど鉄損レベルは変化せず良
好な値が得られることが判明した。
そこで発明者らはさらに、何故焼鈍雰囲気の露点が鉄損
特性に影響を及ぼすのか、その原因を解明すべく、薄帯
の表面性状について綿密な調査を行ったところ、この発
明において対象とするＢを含有するＦｅ −Ｂ −Ｓｉ
系非晶質合金薄帯においては、高露点雰囲気下での焼鈍
によって薄帯表面に（１）α−Ｆｅ結晶層 （２）脱Ｂ領域 （３） Ｂ２０．被膜 が形成されるためであることを突き止めた。
特性に影響を及ぼすのか、その原因を解明すべく、薄帯
の表面性状について綿密な調査を行ったところ、この発
明において対象とするＢを含有するＦｅ −Ｂ −Ｓｉ
系非晶質合金薄帯においては、高露点雰囲気下での焼鈍
によって薄帯表面に（１）α−Ｆｅ結晶層 （２）脱Ｂ領域 （３） Ｂ２０．被膜 が形成されるためであることを突き止めた。
以下、止揚の各要因と鉄損特性との関係についての実験
結果をそれぞれ具体的に示す。
結果をそれぞれ具体的に示す。
まずα−Ｆｅ結晶層が鉄損特性に及ぼす影響について調
べた結果を示す。
べた結果を示す。
第４図に、Ｆｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯表面の
α−Ｆｅ結晶層厚と鉄損値との関係について示したが、
同図より明らかなように、α−Ｆｅ結晶層厚が３００八
を超えると鉄損特性の急激な劣化を呈している。
α−Ｆｅ結晶層厚と鉄損値との関係について示したが、
同図より明らかなように、α−Ｆｅ結晶層厚が３００八
を超えると鉄損特性の急激な劣化を呈している。
そこで第１発明では、急冷凝固後の焼鈍時に形成される
α−Ｆｅ結晶層の厚みにつき、３００八以下の範囲に限
定したのである。
α−Ｆｅ結晶層の厚みにつき、３００八以下の範囲に限
定したのである。
ところで非晶質合金薄帯の板厚は通常２０〜３０μｍで
あるから、その表面に車に゛３００〜１０００人厚程度
の軟磁性に劣る結晶層が形成されたとしても、それが直
ちに鉄損劣化をもたらすとは一般的には考えられないけ
れども、Ｆｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金において上記
のような鉄損の劣化が生じる機構は次のとおりと考えら
れる。
あるから、その表面に車に゛３００〜１０００人厚程度
の軟磁性に劣る結晶層が形成されたとしても、それが直
ちに鉄損劣化をもたらすとは一般的には考えられないけ
れども、Ｆｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金において上記
のような鉄損の劣化が生じる機構は次のとおりと考えら
れる。
すなわちＦｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金は結晶化の初
期段階でα−Ｆｅ （ＳｉおよびＢを含有する。以下同
じ）層を生成する。この結晶層の密度は非晶質状態より
も高いから、結晶化に伴い、薄帯表層は収縮することに
なる。したがって非晶質合金薄帯の内部に圧縮残留応力
を形成する。一方でＦｅ −ＢっＳｉ系非晶質合金は正
の大きな磁歪を有するから、この圧縮応力は磁気モーメ
ントの向きを磁界方向から逸らし、鉄損を増大させるこ
とになる。
期段階でα−Ｆｅ （ＳｉおよびＢを含有する。以下同
じ）層を生成する。この結晶層の密度は非晶質状態より
も高いから、結晶化に伴い、薄帯表層は収縮することに
なる。したがって非晶質合金薄帯の内部に圧縮残留応力
を形成する。一方でＦｅ −ＢっＳｉ系非晶質合金は正
の大きな磁歪を有するから、この圧縮応力は磁気モーメ
ントの向きを磁界方向から逸らし、鉄損を増大させるこ
とになる。
次に第５図に、薄帯表面層における脱Ｂ領域の厚みと鉄
損特性との関係について調べた結果を示す。
損特性との関係について調べた結果を示す。
同図より明らかなように、脱Ｂ領域の厚みが３００人を
超えると鉄損特性は急激に劣化するので、第２発明では
急冷凝固後の焼鈍特に形成される脱Ｂ領域の厚みにつき
、３００八以下の範囲に限定したのである。
超えると鉄損特性は急激に劣化するので、第２発明では
急冷凝固後の焼鈍特に形成される脱Ｂ領域の厚みにつき
、３００八以下の範囲に限定したのである。
ここにＦｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯の表面に脱
Ｂ領域が形成されることによって鉄損特性が劣化する理
由は、かような低Ｂ領域の結晶化温度は低いから、非晶
質合金薄帯にとって最適な焼鈍温度である３５０〜４０
０℃での焼鈍によって結晶化してしまい、その結果前述
した理由によって鉄損を損なうことになるものと考えら
れる。
Ｂ領域が形成されることによって鉄損特性が劣化する理
由は、かような低Ｂ領域の結晶化温度は低いから、非晶
質合金薄帯にとって最適な焼鈍温度である３５０〜４０
０℃での焼鈍によって結晶化してしまい、その結果前述
した理由によって鉄損を損なうことになるものと考えら
れる。
次にＢ２Ｏ３被膜が鉄損特性に及ぼす影響について調べ
た結果について述べる。
た結果について述べる。
Ｆｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金急冷薄帯につき、焼鈍
雰囲気の露点を一５０℃から６０℃までにわたって種々
に変化させて焼鈍を施した時の、薄帯の表面に形成され
たＢ２Ｏ３被膜の膜厚と鉄損との関係について調べた。
雰囲気の露点を一５０℃から６０℃までにわたって種々
に変化させて焼鈍を施した時の、薄帯の表面に形成され
たＢ２Ｏ３被膜の膜厚と鉄損との関係について調べた。
その結果は、第３図中に併記したとおりであって、Ｂ２
Ｏ３被膜の膜厚が１５０Å以下であれば良好な鉄損値が
得られることが判明した。
Ｏ３被膜の膜厚が１５０Å以下であれば良好な鉄損値が
得られることが判明した。
そこで第３発明では、薄帯表面に形成されるＢ２Ｏ３被
膜の膜厚につき、１５０Ａ以下の範囲に限定したのであ
る。
膜の膜厚につき、１５０Ａ以下の範囲に限定したのであ
る。
（作 用）
この発明において、対象とする素材を、Ｂを含有するＦ
ｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯に限定したのは、高
露点焼鈍雲囲気による結晶化に基づく鉄損の劣化現象の
起点が、Ｂの選択酸化によって表面に８２０３被膜、ま
た脱Ｂ領域ひいてはα−Ｆｅ結晶層が形成される点にあ
るためである。
ｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯に限定したのは、高
露点焼鈍雲囲気による結晶化に基づく鉄損の劣化現象の
起点が、Ｂの選択酸化によって表面に８２０３被膜、ま
た脱Ｂ領域ひいてはα−Ｆｅ結晶層が形成される点にあ
るためである。
すなわち前記した実験例に関して、非晶質合金薄帯表面
での変化をフーリエ変換赤外反射スペクトルにより調べ
たところ、第６図に示すように露点−５０℃のＨ２雰囲
気中で焼鈍した鉄損特性が良好な非晶質合金薄帯には１
００Å以下のＳｉＯ□膜とＢ２Ｏ３膜が見出されるにす
ぎなかったが、露点５０℃のＨ２雰囲気の場合には約３
００人の８２０３膜が形成されていた。
での変化をフーリエ変換赤外反射スペクトルにより調べ
たところ、第６図に示すように露点−５０℃のＨ２雰囲
気中で焼鈍した鉄損特性が良好な非晶質合金薄帯には１
００Å以下のＳｉＯ□膜とＢ２Ｏ３膜が見出されるにす
ぎなかったが、露点５０℃のＨ２雰囲気の場合には約３
００人の８２０３膜が形成されていた。
また第７図には、これらの薄帯について、オージェ電子
分光法により、深さ方向の元素分析を行った結果を示す
。
分光法により、深さ方向の元素分析を行った結果を示す
。
露点−５０℃のＨ２雲囲気中で焼鈍した薄帯（同図ａ）
には表面に極めて薄い酸素の濃縮層が認められた。これ
は第６図に示した極薄の５ｉＯ７膜、Ｂ２Ｏ３膜等の表
面酸化物に対応するものである。ぞしてこの酸素濃縮層
の下層では直ぐに合金内部の元素濃度になっており、特
異な変質領域はなかった。
には表面に極めて薄い酸素の濃縮層が認められた。これ
は第６図に示した極薄の５ｉＯ７膜、Ｂ２Ｏ３膜等の表
面酸化物に対応するものである。ぞしてこの酸素濃縮層
の下層では直ぐに合金内部の元素濃度になっており、特
異な変質領域はなかった。
これに対し露点５０℃のＨ２雰囲気中で処理した場合（
同図ｂ）には、酸素濃縮層が厚くなるとともに、この酸
化物層の下層にＢ量が合金内部より低い、脱Ｂ領域が形
成され、この脱Ｂ領域の厚みは約６００Ａにも達してい
た。第２図において薄膜Ｘ線回折で検出されたα−Ｆｅ
結晶層はこの薄帯表面に生成した低Ｂ量領域で生じた結
晶化によるものである。これは非晶質合金の結晶化温度
がＢ量に敏感であり、Ｂ量の減少によって非晶質合金の
高結晶化温度域の外側にずれてしまった結果によるもの
である。
同図ｂ）には、酸素濃縮層が厚くなるとともに、この酸
化物層の下層にＢ量が合金内部より低い、脱Ｂ領域が形
成され、この脱Ｂ領域の厚みは約６００Ａにも達してい
た。第２図において薄膜Ｘ線回折で検出されたα−Ｆｅ
結晶層はこの薄帯表面に生成した低Ｂ量領域で生じた結
晶化によるものである。これは非晶質合金の結晶化温度
がＢ量に敏感であり、Ｂ量の減少によって非晶質合金の
高結晶化温度域の外側にずれてしまった結果によるもの
である。
以上述べたように焼鈍雰囲気中に水分が存在すると、Ｆ
ｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯の表面に８２０３酸
化物が形成される他、表層直下で脱Ｂ領域を生じる。こ
の低Ｂ領域の結晶化温度は低いから、非晶質合金薄帯に
とって最適な焼鈍温度である３５０〜４００℃での焼鈍
によって結晶化してしまい、鉄損を損なう結果をもたら
すことになるのである。
ｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯の表面に８２０３酸
化物が形成される他、表層直下で脱Ｂ領域を生じる。こ
の低Ｂ領域の結晶化温度は低いから、非晶質合金薄帯に
とって最適な焼鈍温度である３５０〜４００℃での焼鈍
によって結晶化してしまい、鉄損を損なう結果をもたら
すことになるのである。
ところで雰囲気中の水分に限らず、他の要因によっても
Ｆｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯の表面に８２０３
のかなり厚い膜が形成された場合には、同様な脱Ｂ現象
を生じ、鉄損を損なうであろうことは発明者らの知見に
よれば容易に理解できるところであり、かような要因は
極力排除するにこしたことはない。
Ｆｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯の表面に８２０３
のかなり厚い膜が形成された場合には、同様な脱Ｂ現象
を生じ、鉄損を損なうであろうことは発明者らの知見に
よれば容易に理解できるところであり、かような要因は
極力排除するにこしたことはない。
、ここにＦｅ −Ｂ −Ｓｉ系非晶質合金薄帯の脱Ｂ現
象を誘発する要因として雰囲気中の０２が考えられる。
象を誘発する要因として雰囲気中の０２が考えられる。
しかしながら雰囲気ガス中に多少の０□が混入していて
も、焼鈍時にはＢ２Ｏ３膜よりもむしろ極薄の８１０□
膜が優先的に形成されるケースが多く、従って脱Ｂ現象
が生じることもなく、ひいては鉄損劣化を招くこともほ
とんどない。
も、焼鈍時にはＢ２Ｏ３膜よりもむしろ極薄の８１０□
膜が優先的に形成されるケースが多く、従って脱Ｂ現象
が生じることもなく、ひいては鉄損劣化を招くこともほ
とんどない。
このように雰囲気ガス中への酸素の混入が許容されると
いうことは、従来薄帯表面を酸化させる懸念から使用さ
れなかった安価なガスたとえば低純度ガスや空気を、高
純度のＡｒやＮ２に替えて使用できるわけであり、焼鈍
コストの大幅な低下を図り得る利点がある。
いうことは、従来薄帯表面を酸化させる懸念から使用さ
れなかった安価なガスたとえば低純度ガスや空気を、高
純度のＡｒやＮ２に替えて使用できるわけであり、焼鈍
コストの大幅な低下を図り得る利点がある。
次にこの発明に従う鉄基非晶質合金薄帯の製造方法につ
いて説明する。
いて説明する。
先ず急冷薄帯の作製に当たっては、単ロール法や双ロー
ル法など従来公知の製造法いずれもが使用できる。
ル法など従来公知の製造法いずれもが使用できる。
ついで焼鈍を施して、内部歪を開放させるわけであるが
、かかる歪取り焼鈍において処理温度があまりに高いと
薄帯の結晶化を招き、一方あまりに低いと処理に長時間
を要し不経済なので、３５０〜４００℃程度の温度範囲
で実施するのが好ましい。
、かかる歪取り焼鈍において処理温度があまりに高いと
薄帯の結晶化を招き、一方あまりに低いと処理に長時間
を要し不経済なので、３５０〜４００℃程度の温度範囲
で実施するのが好ましい。
また焼鈍雰囲気の露点が３０℃を超えると、前述したと
おり薄帯表面の８２０３被膜の膜厚が１５０人を超え、
また脱Ｂ領域ひいては結晶層の厚みが３００八を超えて
、鉄損特性の急激な劣化を招くので雰囲気露点は３０℃
以下とする必要がある。
おり薄帯表面の８２０３被膜の膜厚が１５０人を超え、
また脱Ｂ領域ひいては結晶層の厚みが３００八を超えて
、鉄損特性の急激な劣化を招くので雰囲気露点は３０℃
以下とする必要がある。
（実施例）
実施例Ｉ
Ｆｅａｏ ８１２ Ｓ１８組成（ａｔ％）の溶融合金カ
ラ、単。
ラ、単。
−ル法によって、板厚＝２２μｍ１板幅：１００ｍｍの
非晶質合金薄帯を作製した。次いで露点−５０℃のＮ２
雰囲気中で３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施した。
非晶質合金薄帯を作製した。次いで露点−５０℃のＮ２
雰囲気中で３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施した。
かくして得られた鉄基非晶質合金薄帯の１．３Ｔにおけ
る鉄損Ｗ ｌ ３１５０は、０．０９ｗ／ｋｇであり°
ミ薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。またオ
ージェ分光法によっても、脱Ｂ領域は検出できなかった
。高感度赤外反射スペクトル法によれば、Ｂ２Ｏ３被膜
厚はほぼ５０人であった。
る鉄損Ｗ ｌ ３１５０は、０．０９ｗ／ｋｇであり°
ミ薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。またオ
ージェ分光法によっても、脱Ｂ領域は検出できなかった
。高感度赤外反射スペクトル法によれば、Ｂ２Ｏ３被膜
厚はほぼ５０人であった。
実施例２
実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯に、コーティ
ング剤として珪酸リチウム（ＳｉＯ７／Ｌｉ［１２＝７
．５〉水溶液を塗布した後、２５０℃で３分間の焼付は
処理を施し、被膜目付量を０．６ｇ／ｍ２ とした。次
いで露点−４０℃のＮ２雰囲気中で磁場焼鈍を施したと
ころ、Ｗ＋３１５０は０．１ｗ／ｋｇであり、結晶層は
検出されなかった。また珪酸リチウム膜のため、高感度
赤外反射スペクトルによる膜厚測定精度は幾分低下した
が、Ｂ２Ｏ３被膜厚は７０八以下であった。
ング剤として珪酸リチウム（ＳｉＯ７／Ｌｉ［１２＝７
．５〉水溶液を塗布した後、２５０℃で３分間の焼付は
処理を施し、被膜目付量を０．６ｇ／ｍ２ とした。次
いで露点−４０℃のＮ２雰囲気中で磁場焼鈍を施したと
ころ、Ｗ＋３１５０は０．１ｗ／ｋｇであり、結晶層は
検出されなかった。また珪酸リチウム膜のため、高感度
赤外反射スペクトルによる膜厚測定精度は幾分低下した
が、Ｂ２Ｏ３被膜厚は７０八以下であった。
比較例１
実施例１と同様にして得た薄帯に、露点６０℃のＮ２雰
囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施したところ
、薄膜Ｘ線回折によりα−Ｆｅ結晶層が検出され、また
Ｂ２Ｏ３膜厚はほぼ２５０人、鉄損Ｗ＋３／Ｓ。
囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施したところ
、薄膜Ｘ線回折によりα−Ｆｅ結晶層が検出され、また
Ｂ２Ｏ３膜厚はほぼ２５０人、鉄損Ｗ＋３／Ｓ。
は０．２２Ｗ／ｋｇであった。
比較例２
実施例１と同様にして得た薄帯に、酢酸ビニル樹脂の共
存する雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施し
たところ、α−Ｆｅ結晶層が検出され、またＢ２Ｏ３膜
厚はほぼ２５０人であった。鉄損”＋３／Ｓ。
存する雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施し
たところ、α−Ｆｅ結晶層が検出され、またＢ２Ｏ３膜
厚はほぼ２５０人であった。鉄損”＋３／Ｓ。
は０．１８Ｗ／ｋｇであった。
実施例３
実施例１と同様にして非晶質合金薄帯を作成し、次いで
露点０℃のＮ２雰囲気中で３８０℃、１時間の磁場焼鈍
を施した。
露点０℃のＮ２雰囲気中で３８０℃、１時間の磁場焼鈍
を施した。
かくして得られた鉄基非晶質合金薄帯の１．３Ｔにおけ
る鉄損’１１３／Ｓｏは０．０９ｗ／ｋｇであった。ま
た薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。
る鉄損’１１３／Ｓｏは０．０９ｗ／ｋｇであった。ま
た薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。
比較例３
実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯に、露点５０
℃のＡｒ雲四囲気中３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施し
たところ、薄膜Ｘ線回折によりα−Ｆｅ結晶層が検出さ
れ、鉄損Ｗ＋３／Ｓ。は０．１９ｗ／ｋｇであった。
℃のＡｒ雲四囲気中３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施し
たところ、薄膜Ｘ線回折によりα−Ｆｅ結晶層が検出さ
れ、鉄損Ｗ＋３／Ｓ。は０．１９ｗ／ｋｇであった。
実施例４
実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯に、露点−２
０℃のＡｒ＋５％０２雰囲気中で、３８０℃、１時間の
磁場焼鈍を施したところ、得られた鉄基非晶質合金薄帯
の鉄損Ｗ ＋ ３／Ｓ Ｏは０．１０ｗ／ｋｇであり、
薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。
０℃のＡｒ＋５％０２雰囲気中で、３８０℃、１時間の
磁場焼鈍を施したところ、得られた鉄基非晶質合金薄帯
の鉄損Ｗ ＋ ３／Ｓ Ｏは０．１０ｗ／ｋｇであり、
薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。
実施例５
実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯を、露点−４
０℃の空気雲囲気中で磁場焼鈍したところ、Ｗ１３／Ｓ
ｏはＯ，ＩＩＷ／ｋｇであり、結晶層は検出さレナカっ
た。
０℃の空気雲囲気中で磁場焼鈍したところ、Ｗ１３／Ｓ
ｏはＯ，ＩＩＷ／ｋｇであり、結晶層は検出さレナカっ
た。
実施例６
実施例１と同様にして非晶質合金薄帯を作成し、次いで
露点−５０℃のＮ２雰囲気中で３８０℃、１時間の磁場
焼鈍を施した。
露点−５０℃のＮ２雰囲気中で３８０℃、１時間の磁場
焼鈍を施した。
かくして得られた鉄基非晶質合金薄帯の１．３Ｔにおけ
る鉄損Ｗ＋３／Ｓｏは０．０９ｗ／ｋｇテあり、薄膜Ｘ
線回折でも結晶相は検出されなかった。またオージェ電
子分光法によっても、脱Ｂ領域はほとんど確認できなか
った。なおり２０３膜厚はほぼ５０人であった。
る鉄損Ｗ＋３／Ｓｏは０．０９ｗ／ｋｇテあり、薄膜Ｘ
線回折でも結晶相は検出されなかった。またオージェ電
子分光法によっても、脱Ｂ領域はほとんど確認できなか
った。なおり２０３膜厚はほぼ５０人であった。
実施例７
実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯に、ボロシロ
キサン樹脂の共存するＮ２雰囲気中で、３８０℃、１時
間の磁場焼踵を施したところ、得られた鉄基非晶質合金
薄帯の鉄損１’１１３／ＳｏはＱ、 ０９ｗ／ｋｇであ
り、薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。また
脱Ｂ領域の存在も確認できなかった。
キサン樹脂の共存するＮ２雰囲気中で、３８０℃、１時
間の磁場焼踵を施したところ、得られた鉄基非晶質合金
薄帯の鉄損１’１１３／ＳｏはＱ、 ０９ｗ／ｋｇであ
り、薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。また
脱Ｂ領域の存在も確認できなかった。
比較例４
実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯を、露点６０
℃のＮ２雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍した
ところ、薄膜Ｘ線回折によりα−Ｆｅ結晶層が検出され
、脱Ｂ領域の厚みはほぼ８００人であった。また薄帯の
鉄損Ｗ ＋ ３／Ｓ Ｏは０．２６Ｗ／ｋｇであった。
℃のＮ２雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍した
ところ、薄膜Ｘ線回折によりα−Ｆｅ結晶層が検出され
、脱Ｂ領域の厚みはほぼ８００人であった。また薄帯の
鉄損Ｗ ＋ ３／Ｓ Ｏは０．２６Ｗ／ｋｇであった。
比較例５
実施例１と同様にして得た薄帯に、セルロース系接着剤
の共存する雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を
施したところ、α−Ｆｅ結晶層が検出され、また脱Ｂ＠
域の厚みはほぼ４００人であった。
の共存する雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を
施したところ、α−Ｆｅ結晶層が検出され、また脱Ｂ＠
域の厚みはほぼ４００人であった。
鉄損Ｗ ＋ ３１５０は０．２１Ｗ／ｋｇであった。
（発明の効果）
かくしてこの発明によれば、磁性のばらつきなしに、材
料が本来有している優れた磁気特性を発現させた鉄基非
晶質合金薄帯を安定して得ることができる。
料が本来有している優れた磁気特性を発現させた鉄基非
晶質合金薄帯を安定して得ることができる。
第１図は、雰囲気ガスと鉄損との関係を示したグラフ、
第２図は、雰囲気ガスの違いによるＸ線回折パターンの
変化を比較して示したグラフ、第３図は、雰囲気露点と
鉄損およびＢ２Ｏ３被膜厚との関係を示したグラフ、 第４図は、α−Ｆｅ結晶層厚と鉄損値との関係を示した
グラフ、 第５図は、脱Ｂ領域の厚みと鉄損との関係を示したグラ
フ、 第６図は、雰囲気露点の違いによる表面酸化物の違いを
、赤外反射スペクトルで示したグラフ、第７図（ａ）、
ら）はそれぞれ、雰囲気露点の違いによる薄帯深さ方向
における各種元素濃度分布の違いを比較して示したグラ
フである。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 第２図 ２θζ屓〕 第３図 第５図 第６図 夕皮姿欠（ｃｍ””’）
変化を比較して示したグラフ、第３図は、雰囲気露点と
鉄損およびＢ２Ｏ３被膜厚との関係を示したグラフ、 第４図は、α−Ｆｅ結晶層厚と鉄損値との関係を示した
グラフ、 第５図は、脱Ｂ領域の厚みと鉄損との関係を示したグラ
フ、 第６図は、雰囲気露点の違いによる表面酸化物の違いを
、赤外反射スペクトルで示したグラフ、第７図（ａ）、
ら）はそれぞれ、雰囲気露点の違いによる薄帯深さ方向
における各種元素濃度分布の違いを比較して示したグラ
フである。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 第２図 ２θζ屓〕 第３図 第５図 第６図 夕皮姿欠（ｃｍ””’）
Claims (8)
- １．急冷凝固後、焼鈍を施して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非
晶質合金薄帯であって、上記の焼鈍過程において薄帯表
面に形成されたα−Ｆｅ表面結晶層の厚みが３００Å以
下である鉄基非晶質合金薄帯。 - ２．急冷凝固後、焼鈍を施して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非
晶質合金薄帯であって、上記の焼鈍過程において薄帯表
面に形成された脱Ｂ領域の厚みが３００Å以下である鉄
基非晶質合金薄帯。 - ３．急冷凝固後、焼鈍を施して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非
晶質合金薄帯であって、上記の焼鈍過程において薄帯表
面に形成されたＢ＿２Ｏ＿３被膜の膜厚が１５０Å以下
である鉄基非晶質合金薄帯。 - ４．Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の成分組成が、 Ｂ：７〜１６ａｔ％および Ｓｉ：４〜１４ａｔ％ を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる請求項１，
２または３記載の薄帯。 - ５．Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の成分組成が、 Ｂ：７〜１６ａｔ％、 Ｓｉ：４〜１４ａｔ％および Ｃ：３ａｔ％以下 を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる請求項１，
２または３記載の薄帯。 - ６．Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の焼鈍に際し、焼
鈍雰囲気の露点を３０℃以下に抑制することを特徴とす
る鉄基非晶質合金薄帯の焼鈍方法。 - ７．Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の成分組成が、 Ｂ：７〜１６ａｔ％および Ｓｉ：４〜１４ａｔ％ を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる請求項６記
載の焼鈍方法。 - ８．Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の成分組成が、 Ｂ：７〜１６ａｔ％、 Ｓｉ：４〜１４ａｔ％および Ｃ：３ａｔ％以下 を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる請求項６記
載の焼鈍方法。
Applications Claiming Priority (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-190481 | 1987-07-31 | ||
| JP19048387 | 1987-07-31 | ||
| JP62-190483 | 1987-07-31 | ||
| JP62-190484 | 1987-07-31 | ||
| JP19048187 | 1987-07-31 | ||
| JP19048487 | 1987-07-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01104746A true JPH01104746A (ja) | 1989-04-21 |
| JP2718948B2 JP2718948B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=27326332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63186974A Expired - Lifetime JP2718948B2 (ja) | 1987-07-31 | 1988-07-28 | 鉄基非晶質合金薄帯の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2718948B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5198040A (en) * | 1989-09-01 | 1993-03-30 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Very thin soft magnetic Fe-based alloy strip and magnetic core and electromagnetic apparatus made therefrom |
| KR100844540B1 (ko) * | 2006-08-31 | 2008-07-08 | 주식회사 프로맥스 | 자기냉동기의 자기냉매용 자성재료 |
| CZ302425B6 (cs) * | 1999-05-07 | 2011-05-11 | Juki Corporation | Šicí stroj na knoflíkové dírky |
| JP2020524222A (ja) * | 2017-06-14 | 2020-08-13 | チンタオ ユンルー アドバンスド マテリアルズ テクノロジー カンパニー リミテッド | 低応力感受性を備えた鉄基アモルファス合金及びその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5837127A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-04 | Nippon Steel Corp | Ｆｅ‐Ｓｉ‐Ｂ‐Ｃ系アモルファス合金の熱処理方法 |
-
1988
- 1988-07-28 JP JP63186974A patent/JP2718948B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5837127A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-04 | Nippon Steel Corp | Ｆｅ‐Ｓｉ‐Ｂ‐Ｃ系アモルファス合金の熱処理方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5198040A (en) * | 1989-09-01 | 1993-03-30 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Very thin soft magnetic Fe-based alloy strip and magnetic core and electromagnetic apparatus made therefrom |
| CZ302425B6 (cs) * | 1999-05-07 | 2011-05-11 | Juki Corporation | Šicí stroj na knoflíkové dírky |
| KR100844540B1 (ko) * | 2006-08-31 | 2008-07-08 | 주식회사 프로맥스 | 자기냉동기의 자기냉매용 자성재료 |
| JP2020524222A (ja) * | 2017-06-14 | 2020-08-13 | チンタオ ユンルー アドバンスド マテリアルズ テクノロジー カンパニー リミテッド | 低応力感受性を備えた鉄基アモルファス合金及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2718948B2 (ja) | 1998-02-25 |
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