JPH01156452A - Ｆｅ基磁性合金 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔並業上の利用分野〕 本発明は、優れた磁気特性を有し、磁歪が小さいＦｅ基
磁性合金、特に組織の大半が微細な結晶粒からなるＦｅ
基磁性合金に関する０ 従来、高周波トランス、磁気ヘッド、可飽和リアクトル
、チ璽−クコイル等の磁心材料として、うず電流損が少
ない等の利点を有するフェライトが主に用いられていた
。しかしフェライトは飽和磁束密度が低く、温度特性も
悪いため、高周波トランスやテ鵞−クコイルに用いる場
合磁心を小形化することが困難であるという欠点があっ
た。

近年、従来の磁心材料に対抗するものとして高い飽和磁
束密度を有する非晶質磁性合金が有望視されておシ、種
々の組成のものが開発されている０非晶質合金は主とし
てＦｅ糸とＣｏ系に大別され、Ｆｅ系の非晶質合金は材
料コストがＣｏ系に比べ安くつくという利点がある反面
−船釣に高周波においてＣｏ系非晶質合金よシコア損失
が大きく、透磁率も低いという問題がある。これに対し
Ｃｏ糸の非晶質合金は高周波のコア損失が小さく、透磁
率も高いがコア損失や透磁率の経時変化が大きい。さら
に高価なＣｏを主原料とするため価格的な不利は免れな
い。

このような状況下でＦｅ基非晶質磁性合金について種々
の提案がなされた。

特公昭６０−１７０１９号は、７４〜８４原子チのＦｅ
と、８〜２４原料チのＢと、１６原子チ以下のＳｌ及び
６原子チ以下のＣの内の少なくとも１つ、とからなる組
成を有し、その構造の少なくとも８５チが非晶質金属素
地の形を有し、かつ非晶質金属素地の全体にわたって不
連続に分布された合金成分の結晶質粒子群の析出物を有
しておシ、結晶質粒子群は０，０５〜１μｍの平均粒度
及び１〜１０μｍの平均粒子間距離を有しておυ、粒子
群は全体の０．０１〜０．３の平均容積分率を占めてい
ることを特徴とする鉄基含硼素磁性非晶質合金を開示し
ている。この合金の結晶質粒子群は磁壁のピンニング点
として作用する不連続な分布のα−（Ｆｅ、Ｓｔ）粒子
群であるとされている。

また特開昭６０−５２５５７号はＦｅＢ　ＣｕｂＢｅ　
５ｔ（１（ただし７５≦ａ≦８５，０≦ｂ≦１．５．１
０≦Ｃ≦２０゜ｄ≦１０かつｃ＋ｄ≦６０）からなる低
損失非晶質磁性合金を開示している。この非晶質磁性合
金は結晶化温度以下でかつキュリー温度以上で熱処理さ
れる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

特公昭６０−１７０１９号のＦｅ基基磁磁性合金不連続
な結晶粒子群の存在によりコア損失が減少しているが、
経時変化が大きく高周波トランスやチ璽−りの磁心用材
料としては満足でない。

一方、特開昭６０−５２５５７号のＦｅ基非晶質合金は
Ｃｕを含有しているためにコア損失が著しく低下してい
るが、上記結晶質粒子含有Ｆｅ基非晶質合金と同様に満
足ではない。さらにコア損失の経時変化、透磁率等に関
しても十分ではないという問題がある。また、磁歪が大
きく磁気特性のばらつきも大きく、キュリー温度がＦｅ
−８ｔ−Ａ１合金やＦｅ−５ｔ合金よシ低く磁気特性の
安定性も劣る。

従って、本発明の目的は磁歪が小さくコア損失、コア損
失の経時変化、透磁率その他の磁気特性の安定性に優れ
た新規なＦｅ基基磁磁性合金提供することである。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等は一般式 ％式％ （原子チ） （ただし、ＭはＮｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｍ
ｏ＋Ｖ。

Ｃｒ　、　Ｍｎ　ｐ白金属元素Ｓｃ、Ｙ、希土類元素＋
　Ａｕ　ａ　Ｚｎ　。

Ｓｎ　＊　Ｒｅからなる群から選ばれた少なくとも１種
の元素、ＸはＣｒ　Ｇｅ　＊　Ｇａ　＊　ＡＬ　、Ｂｅ
からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、Ｙはｐ
　＋　ｓｂ　＋　Ｉｎ　ｒＡｓ　＋Ｌｉ　＋Ｍｇ、Ｃａ
＋Ｓｒ、Ｂａ＋Ｃｄ、Ｐｂ、Ｂｉ　ｌＮｔ　Ｏ＋Ｓ　、
　Ｓｅ及びＴｅからなる群から選ばれた少なくとも１穐
の元素であシ、 ０≦ａ＜０−２．０≦ｂ＜０．５．０≦ａ＋ｂ＜０．５
ｔ４≦ｙ≦６０，２≦２≦９，０≦α≦２０゜０≦γ≦
２０，０≦δ≦２，１０≦ｙ＋ｚ＋ｒ≦３５を満たす。

） によシ表わされる組成の合金において組織の少なくとも
５０％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸法
で測定した粒径の平均が１０００Ａ以下の平均粒径を有
する場合、優れた軟磁性が得られることを見い出し本発
明に想到した。

本発明においてＳｔ、Ｂは必須の元素であシ、合金の結
晶粒微細化および磁歪調整軟磁気特性の改善に有用な元
素である。

本発明の合金は、好ましくは、−旦８１．Ｂ添加により
非晶質合金とした後で、熱処理によシ微細結晶粒を形成
することによシ得られる。

Ｓｔ含有ｊｋｙの限定理由は、ｙが３０原子チを超える
と軟磁気特性の良好な条件では磁歪が大きくなってしま
い好ましくなく、４原子−未満では軟磁気特性が著しく
劣化するため好ましくないためである。Ｂの含有量２の
限定理由は、２が２原子チ未満では均一な結晶粒組織が
得にくく軟磁気特性が劣化し好ましくなく、２が９ｙＡ
子チを超えると軟磁気特性の良好な熱処理条件では磁歪
が大きくなってしまい好ましくないためである。

ＸはＣ、Ｇｅ　、　Ｇａ　＊　Ａｔ＋　Ｂｅからなる群
から選ばれた少なくとも１種の元素であシ、これらの元
素は非晶質化や磁歪、キエリー温度調整等に効果がある
Ｏ Ｘの含有量γの限定理由は２０原子チを超えると、著し
く軟磁気特性が劣化し、飽和磁束密度も低下するためで
ある。

Ｓｔ、Ｂ、Ｘの総和量ｙ＋ｚ＋γの値に関しては、ｙ＋
ｚ＋γが１０原子チ未満では非晶質化が困難になシ磁気
特性が劣化し好ましくなく、一方、ｙ−Ｉ−ｚ＋ｒが３
５原子チを超えると、飽和磁束密度の著しい低下および
軟磁気特性の劣化がある。より好ましいＳｔ、Ｂ含有量
の範囲は、１０≦ｙ≦２５゜４≦２≦７である。

この範囲で特に優れた軟磁性が得られ、磁歪も小さいも
のが得やすい。

本発明に係る合金においてＭは、結晶粒を微細化したり
、耐食性を改善したりする効果を有しており、２０原子
チ以下含むことができる。この理由は、Ｍの含Ｍｉｉα
が２０原子チを越えた場合は飽和磁束密度の著しい低下
を示すためである。特に好ましいαの範囲は１≦α≦１
０であり、この範囲で優れた軟磁性を得ることができる
。特にＭとしてはＮｂ、Ｗ、Ｔａ及びＭｏが軟磁気特性
の面で好ましい。

添加元素ＹはＰ　＊　Ｓｂ　、Ｉｎ　＊　Ａｓ　ｒ　Ｌ
ｉ＊　Ｎｉａ　ｔ　Ｃａ　、Ｓｒ　ｒＢａ　、　Ｃｄ　
、　Ｐｈ　、　Ｂｊ、　、　Ｎ　ｒ　Ｏｒ　Ｓ　ｒ　Ｓ
ｅ及びＴｅからなる群から選ばれた少なくとも１種の元
素であり、２原子チ以下含んでも良い。

残部は不純物を除いて実質的にＦｅが主体であるが、Ｆ
ｅの１部はＮｉ及び／又はＣｏにより置換されていても
良い。Ｎｉの含有ＪｉｌａはＯＳａ＜０．２であるが、
これは０．２を超えると軟磁性が著しく劣化するためで
あり、ｔＶｆＫ好ましい範囲１１０≦ａ　；Ｓ　０．１
である。この範囲で特に良好な軟磁性が得られる。

Ｃｏの含有量すは０≦ｂ＜ｏ、ｓであり、Ｎｉの含有量
との総和ａ＋ｂは０≦ａ＋ｂ＜０．５である。特に好ま
しいＣｏの含有量およびＣｏとＮｉの含有量の総和は０
≦ｂ≦０．１．０≦ａ＋ｂ≦０．１である。

本発明合金は微細なりｃｃＦｅ固溶体を主体とする合金
で組織の少なくとも５０％が微細な結晶粒からなシ、前
記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が１０００Ａ
以下の平均粒径を有する合金である０ 通常は単ロール法、双ロール法等の液体急冷法やスパッ
ター法、蒸着法等による気相急冷法等により非晶質合金
を作製後これを加熱し結晶化させることＫより作製され
る。

特に最大寸法で測定し九粒径の平均が５００Ａ以下の平
均粒径を有する場合、特に優れた軟磁気特性を得ること
ができる。

前記結晶粒の残部は主に非晶質であるが、本発明合金は
実質的に１００％結晶質であっても十分優れた軟磁気特
性を得ることができる。

また本発明合金はｂｃｃＦｅ固溶体を主体とする合金テ
あり、飽和磁歪λｓが一５ｘ１０〜＋５Ｘ１０−’の範
囲にあるものが得られ、Ｆｅ基アモルファス合金よシ著
しく磁歪が小さい。また、磁歪がほぼ零の合金も得るこ
とができる。

本発明のＦｅ基磁性合金は、前述のように単ロール法、
双ロール法、遠心急冷法等によシ非晶質薄帯を作製後熱
処理を行ない微細な結晶粒を形成する方法、蒸着法、ス
パッター法やイオンブレーティング等によシ非晶質膜を
作製後熱処理し結晶化させる方法、アトマイズ法やキャ
ビテーシ冒ン法により非晶質粉を得た後熱処理し結晶化
させる方法や回転液中紡糸法やガラス被覆紡糸法により
、非晶質線を得た後熱処理し結晶化させる方法等いろい
ろな方法で作製することができる。したがって、本発明
合金は粉末、線、薄帯、膜などいろいろな形状のものが
でき、圧接等を行なえばバルク体も得ることができる。

本合金を得る除行われる熱処理は内部歪を小さくするこ
とと、微細結晶粒組織とし軟磁気特性を向上させるとと
もに磁歪を小さくする目的で行われる。

熱処理は通常真空中または水紫ガス、窒素ガス。

アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中において行なわれ
る。しかし場合によっては大気中で行っても良い。

熱処理温度及び時間は非晶質合金リボンからなる磁心の
形状、サイズ、組成により異なるが一般的に４５０℃〜
７００℃で５分から２４時間程度が望ましい。

熱処理の際の昇温や冷却の条件は状況に応じて任意に変
えることができる。また同一温度または異なる温度で複
数回にわけ熱処理を行ったシ、多段の熱処理パターンで
熱処理を行なうこともできる。更には、本合金は熱処理
を直流あるいは交流の磁場中で行なうこともできる。磁
場中熱処理によｐ本合金に磁気異方性を生じさせること
ができる。本合金からなる磁心の磁路方向に磁場を印加
し熱処理した場合は、Ｂ−Ｈカーブの角形性が良いもの
が得られ、可飽和リアクトル、磁気スイッチ、パルス圧
縮用コア、スパイク電圧防止用リアクトル等に好適な特
性が得られ、一方磁路と直角方向に磁場を印加し熱処理
した場合は、Ｂ−Ｈカーブが傾斜し、低角形比で恒速磁
率性に優れた特性が得られ、トランスやノイズフィルタ
ー、チ璽−クコイル等に好適となる。

磁場は熱処理の間中かける必要はなく、合金のキエリー
温度Ｔｃよシ低い温度でかければ十分効果がある。本発
明合金のキエリー温度は非晶質の場合よシ主相のキエリ
ー温度が上昇しており、非晶質合金のキエリー温度より
高い温度でも磁場中熱処理が適用できる。また回転磁場
中熱処理を行ない軟磁気特性を更に改善することもでき
る。また、熱処理の際合金に電流を流したシ、高周波磁
界を印加し合金を発熱させることにより合金を熱処理す
ることもできる。

また応力下で熱処理し磁気特性を調整することもできる
。特に本発明の合金は低磁歪の特徴を有するため、合金
表面に絶縁層を形成したシ、含浸やコーティングを行ワ
ても磁気特性の劣化が小さい特徴があシ、優れた特性の
モールドコアやカットコア、コーティングコア、磁気ヘ
ッド等を作製できる。

〔実施例〕 本発明を以下の実施例によシさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではないＯ 実施例１ 原子チでＳｉ　１７．５ａｔ％、Ｂ５ａｔ％、Ｎｂ５ａ
ｔ％及び残部実質的にＦｅからなる組成の溶湯から、単
ロール法により合金薄帯を作製した。板厚は１８μｍ幅
は３１１Ｉ＋であった。

この合金のＸ線回折を行ったところ非晶質合金特有のハ
ローパターンが得られた。透過電子顕微鏡による組織観
察の結果でも結晶相は認められなかった。この合金の結
晶化温度は５４１℃であった０ 次にこの合金を外径１９Ｍ、内径１５５ｍのトロイダル
状に巻き巻磁心を作製した。次にこの巻磁心を５６０℃
に保持したＡｒ雰囲気の炉に装入し、１時間保持後、５
いの冷却速度で室温まで冷却した。

第１図（ａ）にＸ線回折パターン、第１図（ｂ）に透過
電子顕微鏡で観、察したミクロ組織の模式図を示す。

Ｘ線回折および透過電子顕微鏡による組織観察の結果よ
り本発明合金は組織の大部分が５０〜５００Ａの粒径の
微細なりｃｃＦｅ固溶体固溶体表ることが確認された。

磁気特性は、飽和磁束密度Ｂｓが１２．４ＫＧ、ＩＫＨ
ｚにおける実効透磁率が１４３００．２ＫＧ１００ＫＨ
ｚにおけるコア損失Ｗ２／１（ＩＩＫが６３０　ｍＷ／
ｃｃであり優れた軟磁性を示すことが確認された。また
飽和磁歪λ、は＋２．５Ｘ１０でありＦｅ基アモルファ
ス合金に比べ著しく小さいことが確認された。

実流例２ 原子チで５ｉ１７．８ａｔ％、Ｂ５．Ｏａｔ％、Ｎｂ３
．１ａｔチ及び残部実質的にＦｅからなる組成の溶湯か
ら、板厚１８μｍ帽５ｍの合金薄帯を単ロール法によシ
作製した。この合金はＸ線回折の結果非晶質合金特有の
ハローパターンを示し、透過電子顕微鏡による組織観察
の結果でも結晶相は認められず、非晶質単相であること
が′８ｇされた。

次にこの合金薄帯を外径１９削内径１５ｍのトロイダル
状に巻回しトロイダル磁心とし窒素ガス雰囲気中で熱処
理を行った。保持時間は１時間とした。熱処理中試料に
は５００００ｅの磁場を印加し試料を回転させた。冷却
は５′ｃ／Ｈの冷却速度で行りた。

熱処理温度と磁気特性の関係および結晶相の割合を第１
表に示す。

第　　　１　　　表 結晶相の比率が５０％を越えると飽和磁歪定数λＢが著
しく小さくなシ、かつ軟磁気特性も良好な特性を示すこ
とがわかる。結晶相の比率が０％の非晶質状態の合金よ
、り　１　ＫＨｚの実効透磁率がやや低い場合もあるが
、実用的に問題ない値であり、λ８が著しく小さい特徴
があるため含浸等による歪による磁気特性の劣化が小さ
くモールドコア等に用いる場合有利となる。

実施例６ 第２表に示す組成の淳さ１５μｍ１幅５鱈の合金薄帯を
単ロール法により作製した。

次に、この合金薄帯を外径１９ｆｉ、内径１５鴫に巻回
しトロイダル磁心を作製し、Ｎ２ガス雰囲気中で結晶化
温度以上で熱処理後１００ＫＨｚ　、　０．２７におけ
るコア損失、飽和磁歪λ８１２０℃に１０００時間保持
した後のコア損失の増加率を測定した。

Ｗｏ：初期のコア損失　Ｗｔｏｏｏ　：　１０００時間
後のコア損失筒　　　２　　　表 なお、透過電子顕微鏡による組織観察の結果ミクロ組織
は実施例１とほぼ同様であることが確認された。

表かられかるように本発明合金は従来のＦｅ基７モル７
アス合金よジ飽和磁歪λ８が著しく小さく、コア損失も
小さい。またＦｅ基およびＣｏ基アモルファス合金に比
べ著しくコア損失の経時変化率が小さく安定である。こ
のため高信頼性の磁心を作製することができる。

実施例４ 第３表に示す組成の厚さ６μｍの合金膜を７オトセラム
基板上にマグネトロンスパッタ法により作製し九。Ｘ線
回折の結果得られた合金膜はほぼ非晶質単相であること
が確認された。

次にこの合金をＮガス雰囲気中で結晶化温度以上に加熱
し熱処理した。得られた合金膜の組繊は実施例１とほぼ
同様でありた。次に、この合金膜のＩＭＨｚの実効透磁
率μｅＩＭを測定し、次に１２０℃１ｏｏｏ時間保持後
のＩＭＨｚの実効透磁率μ”ＩＭを測定した。ＩＭＨｚ
の実効透磁率の変化率Δμ０Ｍ第０Ｍ 衣かられかるように本発明合金膜は従来のア七ルファス
合金膜に比べ経時変化が著しく小さく優れている。

〔発明の効果〕

本発明によれは優れた軟磁気特性を有し、磁歪が小さく
熱安定性にも優れたＦｅ基磁性合金を得ることができる
ため、その効果は著しいものがある。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明合金のＸ線回折パターンの一例を
示した図、第１図（ｂ）は本発明合金の透過電子顕微鏡
により観察した組織の模式図を示した図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一般式 （Ｆｅ＿１＿−＿ａ＿−＿ｂＮｉ＿ａＣｏ＿ｂ）＿１＿
   ０＿０＿−＿ｙ＿−＿ｚ＿−＿α＿−＿β＿−＿γ＿−
   ＿δＳｉ＿ｙＢ＿ｚＭ′＿αＸ＿γＹ＿δ（原子％） （ただし、Ｍ′はＮｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、
   Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、白金属元素、Ｓｃ、Ｙ、希土類
   元素、Ａｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｒｅからなる群から選ばれた
   少なくとも１種の元素、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｇａ、Ａｌ、Ｂ
   ｅからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、Ｙは
   Ｐ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ａｓ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ
   、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｓｅ及びＴｅからな
   る群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、 ０≦ａ＜０．２、０≦ｂ≦０．５、０≦ａ＋ｂ＜０．５
   、４≦ｙ≦３０、２≦ｚ≦９、０≦α≦２０、０≦γ≦
   ２０、０≦δ≦２、１０≦ｙ＋ｚ＋γ≦３５を満たす。 ）により表わされる組成を有し、組織の少なくとも５０
   ％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸法で測
   定した粒径の平均が１０００Å以下の平均粒径を有する
   ことを特徴とするＦｅ基磁性合金。 （２）特許請求の範囲第１項に記載のＦｅ基磁性合金に
   おいて、ａ、ｂ、ｙ、ｚ、α、γが ０≦ａ≦０．１、０≦ｂ≦０．１、０≦ａ＋ｂ≦０．１
   、１０≦ｙ≦２５、４≦ｚ≦７、１≦α≦１０、０≦γ
   ≦１０の関係を満足することを特徴とするＦｅ基磁性合
   金。 （３）特許請求の範囲第１項乃至第２項に記載のＦｅ基
   磁性合金において、前記組織の残部が非晶質であること
   を特徴とするＦｅ基磁性合金。 （４）特許請求の範囲第１項乃至第２項に記載のＦｅ基
   磁性合金において、前記組織が実質的に微細な結晶粒か
   らなることを特徴とするＦｅ基磁性合金。 （５）前記結晶粒がｂｃｃ構造のＦｅ固溶体を主体とし
   たものからなることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   乃至第４項に記載のＦｅ基磁性合金。 （６）前記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が５
   ００Å以下の平均粒径を有することを特徴とする特許請
   求の範囲第１項乃至第５項記載のＦｅ基磁性合金。 （７）Ｍ′がＮｂ、Ｗ、Ｔａ及びＭｏからなる群から選
   ばれる少なくとも１種の元素であることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項乃至第６項に記載のＦｅ基磁性合金
   。 （８）飽和磁歪λ＿ｓが−５×１０＾−＾６〜＋５×１
   ０＾−＾６の範囲にあることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項乃至第７項に記載のＦｅ基磁性合金。