JPH01105146A

JPH01105146A - けい光ｘ線分析装置の液体試料用容器

Info

Publication number: JPH01105146A
Application number: JP62261787A
Authority: JP
Inventors: Takeo Tanaka; 田中　猛夫; Yasuhiro Ayukawa; 鮎川　保弘; Akimitsu Kobayashi; 小林　昭光
Original assignee: SEKIYU SANGYO KATSUSEIKA CENTER; Petroleum Energy Center PEC; Fuji Electric Co Ltd; Toa Nenryo Kogyyo KK
Current assignee: SEKIYU SANGYO KATSUSEIKA CENTER; Fuji Electric Co Ltd; Tonen General Sekiyu KK; Japan Petroleum Energy Center JPEC
Priority date: 1987-10-19
Filing date: 1987-10-19
Publication date: 1989-04-21
Anticipated expiration: 2010-03-29
Also published as: JPH0726923B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の目的〕（産業上の利用分野）本発明は、けい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器に関す
るものである。更に詳しくは、溶液試料中の元素分析を
強力な一次Ｘ線照射下に発生する特性Ｘ、ＩＩ　（けい
光Ｘ線）を利用した分析を行なう際に使用する、特に試
料量の少ない試料にも有効に対応することができる液体
試料用容器に関するものである。

（従来の技術）けい光Ｘ線分析装置による液体試料の測定において、測
定対象とする液体試料は、ポリフッ化エチレンなどの樹
脂製容器の上部窓部に、ポリプロピレン、ポリエチレン
テレフタレートなどの高分子薄膜を張り付けられた容器
内に封入され、金具で固定して用いられる。

この種の液体試料用容器は、特性Ｘ線の検出強度を大き
くするため、その内容積を大きくするように設計されて
いる。従って５通常、測定のためには液体試料用容器を
十分に満たすだけの試料量、例えば２０ｇが必要とされ
る。この種の容器は高価であるため、繰り返し測定する
場合には洗浄した後、再利用される。

しかしながら、前記した液体試料用容器においては、測
定試料として十分な量を確保できない試料など、少量の
試料を測定することができないことと、容器洗浄が不可
欠なため測定の作業効率が悪いという問題点がある。

少量の試料を測定するための改良法として、濾紙上に試
料を滴下して行なう点滴濾紙法がある（特開昭５９−５
８３４４号公報）。

この点滴濾紙法には・濾紙上に撥水性物質（パラフィン、ワックスなど）に
より画線（例えば円形）を施し、この画線に囲まれた平
面内に試料を点滴し、試料が画線で囲まれていない周辺
域に拡散しないようにするもの、・あるいは濾紙に接続さている部位を残して円形の切り
込み透孔部を設けるとともに、該接続部にパラフィンや
ワックスなどを付着させ、次いで円形の切り込み透孔部
に囲まれた平面内に試料を滴下させるもの、などがある。

しかしながら、この点滴濾紙法では、水溶液試料の場合
には試料の点滴・乾燥を繰り返すことにより検出強度を
向上させることが可能であるが、非水系試料で画線部な
どを構成するパラフィンやワックスなどを溶解させてし
まう試料の場合は、滴定回数が１回に制限されるため検
出強度を向上させることができず、そのためけい光Ｘ線
分析の精度が悪くなり、信頼性に欠けるものとなる。ま
た、前記したように水溶液試料の場合は試料の点滴・乾
燥を繰り返さなければならず、測定試料の調製に難があ
る。

（発明が解決しようとする問題点）本発明は、けい光Ｘ線分析装置に使用される液体試料用
容器の前記した欠点に鑑みなされたものであり、試料量
の少ない試料に対しても有効に対応することができる液
体試料用容器を提供することを目的とするものである。

〔発明の構成〕

（問題点を解決するための手段）本発明を概説すれば、本発明の第１の発明は、けい光Ｘ
線分析装置の、一端が開放され他端が有底の円柱状の液
体試料用容器において、・中心部に試料量の少ない試料
を収容するための同心状の第１の試料室と、・前記第１の試料室の外側に、所望の数の隔壁で仕切ら
れている試料量の多い試料を収容するための同心状の第
２の試料室を設けるとともに、・開方側の第１試料室の
上部に、隔壁で仕切られた第２試料室の各室に液通させ
る溝を設けたことを特徴とするけい光Ｘ線分析装置の液
体試料用容器に関するもので、また、第２の発明は前記第１の発明の第２試料室の外側
に、試料の溢流を受は入れる同心状の第３の室を設けた
ことを特徴とするけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器
に関するものである。

本発明のけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器の構成に
ついて、図面に基づいて詳しく説明する。

第１図は、本発明のけい光Ｘ線分析装置に使われる液体
試料用容器の平面図であり、第２図は第１図Ａ−Ａ’線
断面図である。

また第３図は本発明の液体試料用容器をホルダーに装着
したものの断面図を、第４図は従来の液体試料用容器を
ホルダーに装着したものの断面図を示す。

第１図〜第２図に示されるように本発明の液体試料用容
器（Ｖ）は、ポリオレフィン樹脂などのプラスチック材
料を形成して製作されるもので、外径５０ｎｍ、高さ１
５ｍ程度の有底の円柱状で、その円柱内に同心円状に３
つの部室をもつように構成されたものである。

即ち、その中心部に直径１５ｍ程度の試料量の少ない試
料を収容する同心円状の第１試料室■と、該第１試料室
■の外側に直径３０１程度の試料量の多い試料を収容す
る同心円状の第２試料室■と。

さらに該第２試料室の外側に同心円状の第３の室■が、
それぞれ１閣程度の厚さの仕切り壁０をもって設けられ
る。そして、第２試料室■は９０°間隔で４枚の厚さが
約１ｍ＋ａの隔壁（サポート板）（至）で仕切られ、ま
た第１試料室■と前記隔壁に）で仕切られた４つの第２
試料室の各室が、第１試料室■に試料液を充満したとき
相互に液通ずるように第１試料室■を構成する仕切り壁
の上部に溝■が設けられる。

なお、第１試料室のと第２試料室■の高さは、１．５〜
３■程度とされ、前記溝■の深さは１閣程。

度とされる。また、第２図に示される如く、各室を構成
する仕切り壁０及び隔壁に）の上面部は面一になるよう
に構成される。

第１図〜第２図に示される本発明の液体試料用容器（Ｖ
）は、以下の要領で使用される。

まず、試料量の少ない試料を測定する場合には、第１試
料室■に試料を充填すれば良い。

また、比較的試料量の多い試料を測定する場合には、第
１試料室■と第２試料室■を使用するように、両者を溝
０で液通させて両室に試料を充填すれば良い。

なお、試料量の少ない試料といっても、従来のもの（第
４図）と比較すると１本発明の液体試料用容器（Ｖ）の
第１〜第２試料室の容積が小さいため、試料量の少ない
試料の場合でも、第１試料室■のみを使用しなければな
らないということではなく、第２試料室■を使用しても
良いことはいうまでもないことである。

いずれにしても、第１試料室■、第２試料室■に試料を
一杯になるまで滴下させる。その際第３の室■に試料が
あふれ出ても良い、そして、第４図に明らかのように、
試料測定に際してけい光Ｘ線照射時の試料の飛散、及び
試料飛散による測定機器の汚染を防止するためにポリオ
レフィンなどの高分子薄膜が張り付けられる。なお、試
料が容易に固化したりあるいは粘性の大きいものの場合
、薄膜が使用されないこともある。

本発明の液体試料用容器（Ｖ）は、前記したように第１
試料室のと第２試料室■の高さが低くその容積が小さい
ことが特徴であるが、これに帰因してけい光Ｘ線照射時
に試料の液面、即ち薄膜が波打ち運動を起こしやすくな
る。しかし、この波打ち運動は、各部屋の仕切り壁０と
隔壁に）、特に後者の隔壁０）により効果的に阻止され
るため分析精度を向上させることができる。

以上、本発明の液体試料容器の構成を第１図〜第２図に
基づいて説明したが、本発明の要旨を越えない限り図示
したものに限定されないことはいうまでもないことであ
る。

（実施例）次に１本発明のけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器及
びそれを用いた時の分析精度について比較例とともに示
す。

（ｉ）　　液体試料容器液体試料容器として、第１図〜第２図に示される形状の
ポリプロピレン製のものを用いた。

即ち、第１試料室■の内径が１５ｍ５．第２試料室■の
内径が３０ｍ、第３の室■の内径が４８ｍであり、第１
．第２試料室の高さが２１１Ｉｍ、第３の室の高さが７
ｍのものを用いた。また溝に）の深さを１瞳、各仕切り
壁０と隔壁に）の厚さを１ｍとした。

なお、比較用として、点滴濾紙と第４図に示される従来
の容器を用いた。

（ｎ）　　測定系けい光Ｘ線分析装置として、理学電機工業社製システム
３０７０を用いた。また、測定用試料として、ＶＧＯ（
バキュームガスオイル）を用い試料に含まれるＮｉ分と
７分を測定した（なお。

試料として低濃度のものと、高濃度のものを用いた）。

（ｊｉｉ）　　結果結果を下記第１表、第２表に示す。

第１〜第２表においてジ・変動変数（バラツキ）とは、数回（３〜５回）繰し返
し測定した分析値の標準偏差を平均値で割った値にｌＯ
Ｏを乗じたものである。

・化学分析値（Ｃｈａｍｉｃａｌ値）とは、原子吸光光
度法により求めた分析の基礎データを示すものである。

原子吸光光度法は、水溶液試料中の目的元素を標準試料
との吸光光度を比較して目的元素の濃度を求める方法で
、分析分野においては比較するための基礎データとして
よく用いられるものである。

・分析値とは、けい光Ｘ線分析装置で液体試料用容器に
試料を充填し１分析したときの値を示す（単位はｖｔ　
ＰＰ−である）。

第１表（Ｎｉの結果）、第２表（Ｖの結果）に示される
ように、比較例の点滴濾紙法では変動係数（バラツキ）
が大きいが、本発明の容器は変動係数も小さ〈従来品ホ
ルダーと同等の分析精度が得られていることがわかる。

また１本発明の容器は平均値も化学分析値とよく一致し
ており、信頼性の高い容器であることがわかる。

（以下余白）〔発明の効果〕本発明のけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器は、次の
ような優れた効果を有するものである；（ｉ）　　試料
量が少量の場合であっても測定可能であり、かつ検出強
度の向上が図れるような構造となっている。

（ｎ）　　容器自体はポリオレフィン樹脂などの成形に
より容易にかつ安価に製造することができる。

従って１分析作業の煩雑さや分析精度の観点から容器を
使い捨てタイプとすることができる。

（勿論、十分に洗浄すれば再使用が可能である）（■）
容器への測定試料の調製は、滴下方式で簡単に行なうこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器
の平面図であり、第２図は第１図Ａ　−Ａ’線断面図で
ある。第３図は本発明の１液体試料用容器をホルダーに
装着したものの断面図であり、第４図は従来の液体試料
用容器をホルダーに装着したものの断面図である。 ■・・・液体試料用容器　　　１・・・第１試料室２・
・・第２試料室　　　　　３・・・第３の室４・・・隔
壁（サポート板）　５・・・溝６・・・仕切り壁特許出願人　財団法人石油産業活性化センター同　　　
富士電機株式会社同　　　東亜燃料工業株式会社代理人　　弁理士　水　野　喜　夫第１図第２図第３図第　４　図（従来の液体試料用容器）

Claims

【特許請求の範囲】１、けい光Ｘ線分析装置の、一端が開放され他端が有底
の円柱状の液体試料用容器において、・中心部に試料量
の少ない試料を収容するための同心状の第１の試料室と
、・前記第１の試料室の外側に、所望の数の隔壁で仕切ら
れている試料量の多い試料を収容するための同心状の第
２の試料室を設けるとともに、・開方側の第１試料室の
上部に、隔壁で仕切られた第２試料室の各室に液通させ
る溝を設けたことを特徴とするけい光Ｘ線分析装置の液
体試料用容器。２、けい光Ｘ線分析装置の、一端が開放され他端が有底
の円柱状の液体試料用容器において、・中心部に試料量
の少ない試料を収容するための同心状の第１の試料室と
、・前記第１の試料室の外側に、所望の数の隔壁で仕切ら
れている試料量の多い試料を収容するための同心状の第
２の試料室と、・前記第２の試料室の外側に試料の溢流を受ける同心状
の第３の室を設けるとともに、・開方側の第１試料室の上部に、所望の数の隔壁で仕切
られた第２試料室の各室に液通させる溝を設けたことを
特徴とするけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器。