JPH0726923B2

JPH0726923B2 - けい光ｘ線分析装置の液体試料用容器

Info

Publication number: JPH0726923B2
Application number: JP62261787A
Authority: JP
Inventors: 猛夫田中; 保弘鮎川; 昭光小林
Original assignee: Petroleum Energy Center PEC; Fuji Electric Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd; Japan Petroleum Energy Center JPEC
Priority date: 1987-10-19
Filing date: 1987-10-19
Publication date: 1995-03-29
Anticipated expiration: 2010-03-29
Also published as: JPH01105146A

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の目的〕（産業上の利用分野）本発明は、けい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器に関す
るものである。更に詳しくは、溶液試料中の元素分析を
強力な一次Ｘ線照射下に発生する特性Ｘ線（けい光Ｘ
線）を利用した分析を行なう際に使用する、特に試料量
の少ない試料にも有効に対応することができる液体試料
用容器に関するものである。

（従来の技術）けい光Ｘ線分析装置による液体試料の測定において、測
定対象とする液体試料は、ポリフッ化エチレンなどの樹
脂製容器の上部窓部に、ポリプロピレン、ポリエチレン
テレフタレートなどの高分子薄膜を張り付けられた容器
内に封入され、金具で固定して用いられる。

この種の液体試料用容器は、特性Ｘ線の検出強度を大き
くするため、その内容積を大きくするように設計されて
いる。従って、通常、測定のためには液体試料用容器を
十分に満たすだけの試料量、例えば20gが必要とされ
る。この種の容器は高価であるため、繰り返し測定する
場合には洗浄した後、再利用される。

しかしながら、前記した液体試料用容器においては、測
定試料として十分な量を確保できない試料など、少量の
試料を測定することができないことと、容器洗浄が不可
欠なため測定の作業効率が悪いという問題点がある。

少量の試料を測定するための改良法として、濾紙上に試
料を滴下して行なう点滴濾紙法がある（特開昭59−5834
4号公報）。

この点滴濾紙法には・濾紙上に撥水性物質（パラフィン、ワックスなど）に
より画線（例えば円形）を施し、この画線に囲まれた平
面内に試料を点滴し、試料が画線で囲まれていない周辺
域に拡散しないようにするもの、・あるいは濾紙に接続さている部位を残して円形の切り
込み透孔部を設けるとともに、該接続部にパラフィンや
ワックスなどを付着させ、次いで円形の切り込み透孔部
に囲まれた平面内に試料を滴下させるもの、などがある。

しかしながら、この点滴濾紙法では、水溶液試料の場合
には試料の点滴・乾燥を繰り返すことにより検出強度を
向上させることが可能であるが、非水系試料で画線部な
どを構成するパラフィンやワックスなどを溶解させてし
まう試料の場合は、滴定回数が１回に制限されるため検
出強度を向上させることができず、そのためけい光Ｘ線
分析の精度が悪くなり、信頼性に欠けるものとなる。ま
た、前記したように水溶液試料の場合は試料の点滴・乾
燥を繰り返さなければならず、測定試料の調製に難があ
る。

（発明が解決しようとする問題点）本発明は、けい光Ｘ線分析装置に使用される液体試料用
容器の前記した欠点に鑑みなされたものであり、試料量
の少ない試料に対しても有効に対応することができる液
体試料用容器を提供することを目的とするものである。

〔発明の構成〕

（問題点を解決するための手段）本発明を概説すれば、本発明の第１の発明は、けい光Ｘ
線分析装置に使用される一端が解放され他端が有底の円
柱状の液体試料用容器において、前記液体試料用容器
が、 ● 中心部に試料量の少ない試料を収容するための仕切
壁により円形に区画された第１試料室、 ● 前記第１試料室の外側に、試料量の多い試料を収容
するための所望の数の隔壁で仕切られるとともに仕切壁
により同心円状に区割された第２試料室、 ● 開放側の第１試料室の上部に、所望の数の隔壁で仕
切られた第２試料室の各室に液通させるための溝、及
び、 ● 開放側の前記第１及び第２試料室を区割する仕切壁
の上部と前記第２試料室を仕切る隔壁の上部が面一であ
ること、から構成されることを特徴とするけい光Ｘ線分析装置の
液体試料用容器に関するものである。

また、第２の発明は前記第１の発明の第２試料室の外側
に、試料の溢流を受け入れる同心状の第３の室を設けた
ことを特徴とするけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器
に関するものである。

本発明のけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器の構成に
ついて、図面に基づいて詳しく説明する。

第１図は、本発明のけい光Ｘ線分析装置に使われる液体
試料用容器の平面図であり、第２図は第１図Ａ−Ａ′線
断面図である。

また第３図は本発明の液体試料用容器をホルダーに装着
したものの断面図を、第４図は従来の液体試料用容器を
ホルダーに装着したものの断面図を示す。

第１図〜第２図に示されるように本発明の液体試料用容
器（Ｖ）は、ポリオレフイン樹脂などのプラスチック材
料を形成して製作されるもので、外径50mm、高さ15mm程
度の有底の円柱状で、その円柱内に同心円状に３つの部
室をもつように構成されたものである。

即ち、その中心部に直径15mm程度の試料量の少ない試料
を収容する同心円状の第１試料室（１）と、該第１試料
室（１）の外側に直径30mm程度の試料量の多い試料を収
容する同心円状の第２試料室（２）と、さらに該第２試
料室の外側に同心円状の第３の室（３）が、それぞれ1m
m程度の厚さの仕切り壁（６）をもって設けられる。そ
して、第２試料室（２）は90゜間隔で４枚の厚さが約1m
mの隔壁（サポート板）（４）で仕切られ、また第１試
料室（１）と前記隔壁（４）で仕切られた４つの第２試
料室の各室が、第１試料室（１）に試料液を充満したと
き相互に液通するように第１試料室（１）を構成する仕
切り壁の上部に溝（５）が設けられる。

なお、第１試料室（１）と第２試料室（２）の高さは、
1.5〜3mm程度とされ、前記溝（５）の深さは1mm程度と
される。また、第２図に示される如く、各室を構成する
仕切り壁（６）及び隔壁（４）の上面部は面一になるよ
うに構成される。

第１図〜第２図に示される本発明の液体試料用容器
（Ｖ）は、以下の要領で使用される。

まず、試料量の少ない試料を測定する場合には、第１試
料室（１）に試料を充填すれば良い。

また、比較的試料量の多い試料を測定する場合には、第
１試料室（１）と第２試料室（２）を使用するように、
両者を溝（５）で液通させて両室に試料を充填すれば良
い。

なお、試料量の少ない試料といっても、従来のもの（第
４図）と比較すると、本発明の液体試料用容器（Ｖ）の
第１〜第２試料室の容積が小さいため、試料量の少ない
試料の場合でも、第１試料室（１）のみを使用しなけれ
ばならないということではなく、第２試料室（２）を使
用しても良いことはいうまでもないことである。

いずれにしても、第１試料室（１）、第２試料室（２）
に試料を一杯になるまで滴下させる。その際第３の室
（３）に試料があふれ出ても良い。そして、第３図に明
らかのように、試料測定に際してけい光Ｘ線照射時の試
料の飛散、及び試料飛散による測定機器の汚染を防止す
るためにポリオレフィンなどの高分子薄膜が張り付けら
れる。なお、試料が容易に固化したりあるいは粘性の大
きいものの場合、薄膜が使用されないこともある。

本発明の液体試料用容器（Ｖ）は、前記したように第１
試料室（１）と第２試料室（２）の高さが低くその容積
が小さいことが特徴であるが、これに帰因してけい光Ｘ
線照射時に試料の液面、即ち薄膜が波打ち運動を起こし
やすくなる。しかし、この波打ち運動は、各部屋の仕切
り壁（６）と隔壁（４）、特に後者の隔壁（４）により
効果的に阻止されるため分析精度を向上させることがで
きる。

以上、本発明の液体試料容器の構成を第１図〜第２図に
基づいて説明したが、本発明の要旨を越えない限り図示
したものに限定されないことはいうまでもないことであ
る。

（実施例）次に、本発明のけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器及
びそれを用いた時の分析精度について比較例とともに示
す。

（ｉ）液体試料容器液体試料容器として、第１図〜第２図に示される形状の
ポリプロピレン製のものを用いた。即ち、第１試料室
（１）の内径が15mm、第２試料室（２）の内径が30mm、
第３の室（３）の内径が48mmであり、第1,第２試料室の
高さが2mm、第３の室の高さが7mmのものを用いた。また
溝（４）の深さを1mm、各仕切り壁（６）と隔壁（４）
の厚さを1mmとした。

なお、比較用として、点滴濾紙と第４図に示される従来
の容器（従来品ホルダー）を用いた。

（ii）測定系けい光Ｘ線分析装置として、理学電機工業社製システム
3070を用いた。また、測定用試料として、VGO（バキュ
ームガスオイル）を用い試料に含まれるNi分とＶ分を測
定した（なお、試料として低濃度のものと、高濃度のも
のを用いた）。

（iii）結果結果を下記第１表、第２表に示す。

第１〜第２表において；・変動係数（バラツキ）とは、数回（３〜５回）繰り返
し測定した分析値の標準偏差を平均値で割った値に100
を乗じたものである。

・化学分析値（Chemical値）とは、原子吸光光度法によ
り求めた分析の基礎データを示すものである。原子吸光
光度法は、水溶液試料中の目的元素を標準試料との吸光
光度を比較して目的元素の濃度を求める方法で、分析分
野においては比較するための基礎データとしてよく用い
られるものである。

・分析値とは、けい光Ｘ線分析装置で液体試料用容器に
試料を充填し、分析したときの値を示す（単位はwt ppm
である）。

第１表（Niの結果）、第２表（Ｖの結果）に示されるよ
うに、比較例の点滴濾紙法では変動係数（バラツキ）が
大きいが、本発明の容器は変動係数も小さく従来品ホル
ダーと同等の分析精度が得られていることがわかる。ま
た、本発明の容器は平均値も化学分析値とよく一致して
おり、信頼性の高い容器であることがわかる。

〔発明の効果〕本発明のけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器は、次の
ような優れた効果を有するものである；（ｉ）試料量が少量の場合であっても測定可能であ
り、かつ検出強度の向上が図れるような構造となってい
る。

（ii）容器自体はポリオレフィン樹脂などの成形によ
り容易にかつ安価に製造することができる。従って、分
析作業の煩雑さや分析精度の観点から容器を使い捨てタ
イプとすることができる。（勿論、十分に洗浄すれば再
使用が可能である）（iii）容器への測定試料の調製は、滴下方式で簡単
に行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のけい光Ｘ線分析装置の液体試料用容器
の平面図であり、第２図は第１図Ａ−Ａ′線断面図であ
る。第３図は本発明の液体試料用容器をホルダーに装着
したものの断面図であり、第４図は従来の液体試料用容
器をホルダーに装着したものの断面図である。Ｖ……液体試料用容器、１……第１試料室２……第２試料室、３……第３の室４……隔壁（サポート板）、５……溝６……仕切り壁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鮎川保弘埼玉県入間郡大井町西鶴ケ岡１―４―３― 314 (72)発明者小林昭光埼玉県所沢市大字下富1209―13 (56)参考文献実開昭49−131993（ＪＰ，Ｕ) 実開昭60−65665（ＪＰ，Ｕ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】けい光Ｘ線分析装置に使用される一端が解
放され他端が有底の円柱状の液体試料用容器において、
前記液体試料用容器が、 ● 中心部に試料量の少ない試料を収容するための仕切
壁により円形に区割された第１試料室、 ● 前記第１試料室の外側に、試料量の多い試料を収容
するための所望の数の隔壁で仕切られるとともに仕切壁
により同心円状に区割された第２試料室、 ● 開放側の第１試料室の上部に、所望の数の隔壁で仕
切られた第２試料室の各室に液通させるための溝、及
び、 ● 開放側の前記第１及び第２試料室を区割する仕切壁
の上部と前記第２試料室を仕切る隔壁の上部が面一であ
ること、から構成されることを特徴とするけい光Ｘ線分析装置の
液体試料用容器。
【請求項２】けい光Ｘ線分析装置に使用される一端が開
放され他端が有底の円柱状の液体試料用容器において、
前記液体試料用容器が、 ● 中心部に試料量の少ない試料を収容するための仕切
壁により円形に区別された第１試料室、 ● 前記第１試料室の外側に、試料量の多い試料を収容
するための所望の数の隔壁で仕切られるとともに仕切壁
により同心円状に区割された第２試料室、 ● 前記第２試料室の外側に試料の溢流を受けるための
仕切壁により同心円状に区割された第３の室、 ● 開放側の第１試料室の上部に、所望の数の隔壁で仕
切られた第２試料室の各室に液通させるための溝、 ● 開放側の前記第１〜第２試料室及び第３の室を区割
する仕切壁の上部と前記第２試料室を仕切る隔壁の上部
が面一であること、から構成されることを特徴とするけい光Ｘ線分析装置の
液体試料用容器。