JPH01109000A - 甜菜糖液の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、甜菜糖液の処理方法に関する。

詳しくは、本発明は甜菜糖蜜中に存在するシ１糖やその
他の有用°物質をクロマトグラフィーの手法を用いて分
離することにより、砂糖の回収を図ると共に、イノシト
ール、ラフィノース等の有用物質を分離採取することを
特徴とする甜菜糖液の処理方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、甜菜より、甜菜糖を製造する方法は、第１＋ｇに
示す如く、甜菜をｔｔｌｌＬ、浸出浴で甜菜糖液を抽出
し、炭酸飽充等の方法で清浄し、イオン交換樹脂で脱色
、精選した糖汁をＢ１４０前後までａ縮して濃縮汁を得
、濃縮汁を煎糖（Ａ煎糖）して、これより製品砂糖を得
るが、このとき分蜜した糖蜜おＬび洗浄水は、Ａ糖蜜と
して、再び煎糖（Ｂ煎糖）し、Ｂ砂糖とＢ糖蜜とを得る
。このＢ砂糖については、溶解し濃縮汁に戻し、再度Ａ
７ｉ［糖工程で煎糖する。

一方、Ｂ糖蜜は、ＢｘＪＯ前後に希釈した後ダイヤイオ
ンＰＫ２２０等の陽イオン交換樹脂とダイヤイオン１１
に３０等の陰イオン交換樹脂とによりベタインと塩とを
除去して、脱塩処理液を得る。

との脱塩処理液の一部は、纜縮・乾燥しててん菜食蜜糖
を得るが、他の部分は清浄工程に戻しシｗ＠ｌを回収し
ている。

てん菜食蜜糖は、糖蜜中の各種成分を含むので風味のあ
る甘味料として、またラフィノースを７％以上含むので
、健康食品として使用されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、この製法の問題点は、てん菜食蜜糖にはラフィ
ノース含量を出来るだけ多にしたいが、そうすると、煎
糖がし雌〈なり、シ璽糖の回収が阻害されるために、ラ
フィノース含量は５〜４％が限度と思われる。

一方、本発明者等は、クロマト分離手法により、複数の
有機化合物を容易に効率よく３つの画分に分離する方法
を発明し、さきに特許出願を行った（特願昭４７−３０
７／２Ｊ号）。

そこで、本発明者等は、上記の問題点を解決するために
、脱塩処理液を、上記のクロマト分離方法により、高純
度のシ璽糖画分とラフィノースが′？ｉ１ヒされた画分
とその他の画分に分ける方法が有効であると考えテスト
を行った。

その結果、上記クロマト分離の方法で分離すれば、ラフ
ィノース含量の少ない脱塩処理液を使用しても（即ち煎
糖がし易い状態）ｊ−２ｊチの範囲で任意のラフィノー
ス含量のてん菜食蜜糖を得ることができると同時に、そ
の他の画分からは単に濃縮・晶析させることＫより、高
純度のイノシトール粉末と利用価値の高い液糖を各々副
産物として得られることを発見し、本発明を完成した。

（第２図参照） 〔問題点を解決する丸めの手段〕 一般に、甜菜糖液をＮａ型またはに型の強酸性陽イオン
交換樹脂を吸着剤としてクロマト分離すると、以下の順
序で流出する。

（１）　　灰分（無機塩類） （２）多糖類およびその誘導体 （３）　　ラフィノースおよび他のＪｌｉ類（４）　　
ショ糖および他の２糖類 （５）　　単糖類（液糖）およびイノシトール（６）　
　ベタインおよびアミノ酸類 甜菜糖類を工業的にクロマト分離する場合、単基式であ
れば、上記６画分に各々分離することも不可能ではない
が、単基式では、分離機能が悪く、ショ糖の回収率が低
いため経済的に成り立たない。特公昭４ｃｔ−２３ｊｔ
号、特公昭ｊ３−λｒり２３号等の方法は、その例であ
り、イノシトール画分にシ璽糖が多量に含まれるため、
騨母等で１類を除去させないと、イノシトールを回収す
ることはできない。

そこで、近年、工業的に利用されている方法は、擬似移
動床式クロマト分離装喧であるが。

この方法では２つの画分に分離することしかできない。

例えば、上記６成分の（３）と（４）の間で分離すると
、（５）〜（６）の成分は、成り行で分離されるため、
通常μ０４がシ璽糖画分に、残りの１．０％はラフィノ
ース画分に分画されるという結果となる。

しかし、これを上記特願昭４７−３０７１２３号の方法
でクロマト分離すると３つの画分に同時に効率よく分離
することができるので、上記６成分を（１）〜（３）画
分と（４）画分とそして（５）〜（６）画分の３つの画
分に分離することができる。

しかし、このようにして分画した（６）〜り６）画分に
ベタインおよびアミノ酸類が含まれていると、この画分
を濃縮・晶析してゆくとベタイ／が先ず析出するので、
高純度のイノシトールを得ることはできない。

ところが、ペタイ／は、陽イオン交換樹脂によりてＢｔ
！ｌの脱塩工程で除去することができる。

ここで使用する陽イオン交換樹脂としては。

交換基としてスルホン酸基を有するスチレン−ジビニル
ベンゼン系強酸性陽イオン交侠樹脂を挙げることができ
る。

これらのイオン交換舗１１＆は、ゲル状のイオン交換樹
脂であっても、また多孔性のイオン交換樹脂であっても
差支７ｔない。

例えば、ダイヤイオンＢＫ１Ｂ％Ｓ　Ｋ　／　／　０゜
ＰＫＪ／Ａ、ＰＫ２２０等を挙げることができる。

上記陽イオン交換樹脂に対して脱塩工程に使用される陰
イオン交換樹脂としては、ダイヤイオ７２ＡＪＯｒ％′
ＰＡＪ／Ｊ、ＰＡ４’／Ｊ、ＥＩＡ／ｌム、ＷＡコ１％
１１ＡＪＯ等を挙げることができる。

ダイヤイオンは三菱化成工業株式会社の登鎌商標である
。

上記のイオン交換樹脂を使用して、煎糖蜜を■型陽イオ
ン交換樹脂塔に通過させてベタインを除、去する際には
、単にベタインのみでなく、勿論ナトリウム、カリウム
、カルシウム等のイオンをも除去することがで墾るが、
本発明における療糖蜜の処理においては、陽イオン交換
樹力旨塔からのベタインの漏出を以って煎糖蜜の通液操
作を打切り、使用した陽イオン交換樹脂の再正を行う必
要が生ずる。

ベタインの漏出は、通常ライネッヶ塩法に上り検出すれ
ばよい。

陽イオン交換樹脂の再生は、通常の陽イオン交換樹脂で
あれば再生に際し、適当量の、そして適当濃度の鉱酸を
使用すれば、容易に再生することができるが、本発明に
使用し、機能が減退した陽イオン交換樹脂は、先ずアル
カリで処理し・た後、適当量の、そして適当濃度の鉱酸
を使用し、Ｈ型の陽イオン交換ｗ指に再生することが必
要である。アルカリ処理に使用するアルカリ剤としては
、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニ
ウム等を挙げることができる。

陽イオン交換樹脂のアルカリ処理は、通常、陰イオン交
換樹脂の再生と同時に行われる。

陰イオン交換樹脂の再生は、例えば、水酸化ナトリウム
の１０″ｉｔ％水ｆｊ穎を、陽イオン交換樹脂の交換容
量の１ｏｓｅ４＠量を使用して、容量速度（ｖ／ｈ）≠
、ｊ程度の条件で通表し、その流出液を、更に、陽イオ
ン交換樹脂塔に通夜してやれば、陽イオン交換樹脂のア
ルカリ処理も同時に完了させることができる。アルカリ
処理され九陽イオン交換樹脂は、光分に洗浄し、次いで
鉱酸によりＨ型に再生すれば良い。

鉱酸としては、塩酸、硫酸のような鉱酸を挙げることが
できる。

再生条件としては、例えば、５［０７％水溶液を使用す
る場合、陽イオン交換樹脂の交換容量のｌコ０チ当量を
使用し、容量速［ｖＬ、を程度の条件で充填塔に通液す
れば良い。

このように、■型陽イオン文（Ａ樹脂とＯＨ型陰イオン
交換樹脂とに通過させ、ベタインと塩とを除去して得ら
れた脱塩処理液を、次にクロマト分離工程により処理し
て、イノシトールが富化された画分とシーＩ塘が富化さ
れた画分とそしてラフィノースが富化された画分に分離
する。

次に、クロマト分離工程の詳細について説明液してクロ
マト分離するが、クロマト分離に使用する吸着剤として
は、ナトリウム型又はカリウム型の陽イオン交換樹脂が
便用される。

陽イオン交換樹脂としては、スチレン−ジビニルベンゼ
ン系のスルホン酸型強酸性陽イオン交換樹脂が好ましく
使用される。

例えば、ダイヤイオンＩＦＲＫ／Ｊ／１１１ＦＲＫｌ≠
１％ＴＪＢＫ！ＪＯＫ、ＵＢＫｊＪＯＧ等を挙げること
ができる。

上記吸着剤を充填塔に充填し、充填床を形成させる。

この充填塔は、その前端と後端とが流体通路で連結され
、流体を前端から後端とが流体の循環を可能にしたクロ
マト系を形成させた充填床である。

本発明は、このようなりロマト分離系を使用して、次に
示す各工程により脱塩処理液をイノシトールが富化され
九画分とシｌ糖が富化された画分とそしてラフィノース
が富化された画分とに分離する。

すなわち、 中　充填床前端から上記脱塩処理液を供給しつつ、充填
床後端からショ糖が富化され九画分を抜出す第１工程、 （ｉｉ）　　充填床中間から水を供給しつつ充填床後端
からシ璽糖が富化された画分を抜出す第２工程、 ＯｉＤ　　充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行わずに床内の流体を循環させ、第１工程
で抜き出されずに残存するイノシトールとショ糖とが混
在する帯域を充填された充填床からなり、その前端に移
動させる第３工程、（１ｖ）充填床前端から水を供給し
つつ充填床後端からイノシトールが富化された画分を抜
出す第４工程、 （Ｖ）　　充填床前端から水を供給しつつ充填床後端か
らラフィノースが富化された画分を抜出す第！工程、 （ｖＤ　　充填床への流体の供給及び充填床からの流体
の抜き出しを行わずに床内の成体を循環させ、第ｊ工程
で抜き出されずに残存するラフィノースとシｌ糖とが混
在する帯域を充填された充填床からなり、その前端に移
動させる第６工程、の第１工程〜第６工程を繰返し行う
ことにより達成される。

〔作用〕

本発明は、特にベタイ／と塩とを除去した脱塩処理液を
、新規なりロマト分離法により、シ目糖が富化された画
分、イノシトールが富化された画分及びラフィノースが
富化された画分に分画する方法を提供することを目的と
するものであるが、脱塩処理液において、ベタインと塩
とが除去されていること、そしてその脱塩処理液を上述
の新規クロマト分離法に組合わせることによりて、初め
てシー１糖が富化された画分、イノシトールが富化され
た画分及びラフィノースが富化された画分に分離分画す
ることが可能となったものと考えられる。

〔実施例〕

次に実施例により本発明をさらに説明するが、本発明は
、かかる実施例に限定されるものではない。

実施例Ｉ 第１図における脱塩処理液をＢｘ４０に濃縮したクロ啼
ト供給液の組成を第１表に示した。

第３図は、本発明において、クロマ、ト分離工程を実施
するための装置の概略図である。

図中、ｌ及び２はナトリウム型又はカリウム型の陽イオ
ン交侯樹脂を吸着剤として充填した充填床であり、３は
クロマト供給液の貯蔵槽を示し、≠は水（脱着剤）の貯
蔵槽を示し、ｊ〜りは谷画分の抜出しラインを示し、ｉ
ｏ〜１２はパルプを示し、そして２０は循環ポンプを夫
々示す。

上記第３図に示した装置において、内径３３、！■、充
填層部タコ０■の直列に連結した２本のカラムに１ｒｉ
ｏ−の吸着剤（Ｎａ型の強酸性陽イオン交換樹脂、ダイ
ヤイオンσＢＫｊＪＯＫ）を使用し、容量速度／、００
０１１１１／　ｈで、下記第２表に示すタイム・スケジ
ユールで分離操作を繰返し行った。

第１表 （Ｂｘ以以外重量管示す） （注）　　（１）　　Ａ画分へのイノシトールの回収率
（２）Ｂ画分への蔗糖の回収率 （３）Ｃ画分へのラフィノースの回収率第２表 １２サイクル目で定常状態に達したので、各画分のサン
プルを採取し、分析したところ、第７表の通りでありた
。

このＡ画分１１をロータリー・エバポレーターで真空濃
縮したところ、Ｂｚ参０前後で液が白濁し、イノシトー
ルが析出しはじめた。

さらに、徐々に濃縮し、Ｂｘ４０に達したところで、内
容物を取出し、２ｊ℃まで冷却し、遠心分離した所、純
度タタ、！チのイノシトールの白色粉末／　／、／　１
と下記第３表に示す組成の液糖を得た。

１　Ｊ　表　　　　　　　　　　（重ｉ％）実施例λ 実施例１と同一の原料および同一のクロマト分離装置を
使用して、下記第参表のタイム・スケジュールで分離操
作を繰返し行った。

第１表 （注）（１）　　ム画分へのイノシトールの回収率（２
）Ｂ画分への蔗糖の回収率 （３）Ｃ画分へのラフィノースの回収率１２サイクル目
で定常状態に達したので、各画分のサンプルを採取した
ところ、第５表の通りであった。

〔発明の効果〕

本発明によれば、ベタインと塩とを除去する煎糖蜜脱塩
工程と新規なりロマト分離工程とを結合させることによ
って、ショ糖が富化された画分、イノシトールが富化さ
れた画分及びラフィノースが富化された画分く容易に分
画することができる。さらに、上記クロマト分離工程を
実施する際に１上記各工程の切替え時間を調節するとと
Ｋよシ、ラフィノースが富化された画分のラフィノース
組成を、ｊ−２！−の範囲で任意に調節することができ
る。

また、イノシトールが富化された画分のシラ糖組成は、
！−以下にすることができるので、この画分を単Ｋ１１
ｌｋ縮・晶析させるととＫよって、容易に高純度のイノ
シトール粉末と、利用価値の高い液糖とを得ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の甜菜の処理工程を示す図であり、第２図
は本発明の甜菜の処理工程を示す図であり、そして第３
図は本発明のクロマト分離を行う装置の概略図である。 Ｉおよびコ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・充填床３・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・クロマト供給
液参・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・水槽ｊ〜り・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・　抜
出しラインｌＯ〜ｌり・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・パルプ２０・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・　循環
ポンプ出願人　ホクレン農業協同組合連合会 三菱化成テクノエンジニアズ株式会社 代理人　弁理士　長谷用　　　− （ほか１名） 第１２ 一５甘ス ↓ ↓ ｔ　熾 ７ん菜食１ａｉ 昂　２図 甜菜 ↓ 滲出惇 ↓

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）甜菜糖液を煎糖して甜菜糖と煎糖蜜とに分離し、
   そして得られた煎糖蜜をＨ型陽イオン交換樹脂とＯＨ型
   陰イオン交換樹脂とに通過させ、ベタインと塩とを除去
   する煎糖蜜脱塩工程と、該工程により得られた脱塩処理
   液を、イノシトールが富化された画分とショ糖が富化さ
   れた画分とそしてラフィノースが富化された画分とに分
   離するクロマト分離工程とを組合わせることを特徴とす
   る甜菜糖液の処理方法。
2. （２）特許請求の範囲第１項記載の甜菜糖液の処理方法
   において、クロマト分離工程が、ナトリウム型又はカリ
   ウム型の陽イオン交換樹脂を吸着剤として充填された充
   填床からなり、その前端と後端とが流体通路で連結され
   、流体を充填床の前端から後端の方向に流通させて流体
   の循環を可能にしたクロマト分離系に、脱塩処理液を流
   通させ、 （ｉ）充填床前端から上記脱塩処理液を供給しつつ、充
   填床後端からショ糖が富化された 画分を抜出す第１工程、 （ｉｉ）充填床中間から水を供給しつつ充填床後端から
   ショ糖が富化された画分を抜出す第 ２工程、 （ｉｉｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体
   の抜き出しを行わずに床内の流体を循 環させ、第１工程で抜き出されずに残存す るイノシトールとショ糖とが混在する帯域 を充填床の前端に移動させる第３工程、 （ｉｖ）充填床前端から水を供給しつつ充填床後端から
   イノシトールが富化された画分を抜 出す第４工程、 （ｖ）充填床前端から水を供給しつつ充填床後端からラ
   フィノースが富化された画分を抜 出す第５工程、 （ｖｉ）充填床への流体の供給及び充填床からの流体の
   抜き出しを行わずに床内の流体を循 環させ、第５工程で抜き出されずに残存す るラフィノースとショ糖とが混在する帯域 を充填床の前端に移動させる第６工程、 の第１工程〜第６工程を繰返し行うことを特徴とする方
   法。
3. （３）特許請求の範囲第１項記載の甜菜糖液の処理方法
   において、Ｈ型陽イオン交換樹脂が、アルカリと酸とに
   より再生されたＨ型陽イオン交換樹脂であることを特徴
   とする方法。