JPH09506513A - テンサイ汁の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 テンサイから得られた原汁（拡散汁）を精製するための方法が開示されており、この方法は従来常用の石灰処理および炭酸化精製法をイオン交換軟化およびクロマトグラフィー分離操作で置き換えるものである。

Description

【発明の詳細な説明】 テンサイ汁の精製方法 発明の背景 分野： 本発明はテンサイから抽出された原汁をその汁に含有されているショ糖の結晶 化の前に精製する方法に関する。現行技術： テンサイから結晶化ショ糖（砂糖）を製造する通常の方法においては、最初に テンサイから可溶性物質を拡散させることによって“原汁”が得られる。次にこ の原汁が粗精製される。この最初の精製工程の目的は汁から“非ショ糖”分のか なりの部分を除去することである。この不完全精製された汁はその後の加工性を 向上させ、結晶化生成物の回収率を高めかつまた色、におい、味、溶液の濁りな どの点で製品の品質を向上させる。 テンサイ原汁の精製のために最も一般的に使用されている方法はどこでも見か ける石灰と二酸化炭素を添加することを基本とする方法である。この方法の最初 の工程は結晶化より前の、通常加工の“テンサイ側（beet end）”と呼ばれてい る段階において行われる。テンサイは典型的には湯水に浸漬されて“原汁”また は“拡散汁”が抽出される。この原汁に含まれているものは（１）ショ糖、（２ ）非ショ糖および（３）水である。ここで、“非ショ糖”という言葉は汁内のシ ョ糖以外のすべてのテンサイに由来する物質を包含し、溶解成分も未溶解の固体 も含まれる。原汁に存在しているかも知れない他の成分は本発明とは関係がない 。 原汁は高温まで加熱されてから酸化カルシウムと水の溶液／懸濁液（石灰乳） が添加される。このあと、汁を二酸化炭素ガスで処理してカルシウム酸化物を炭 酸カルシウムとして沈殿させる。この工程は通常“第１炭酸化”と呼ばれ、これ は従来の精製スキームの基礎となるものであり、この結果得られるのが“第１炭 酸化汁”である。この工程の間に、石灰との反応によってあるいは炭酸カルシウ ムによる吸収によって各種の非ショ糖化合物、色などが除去される。 通常は、酸化カルシウムと二酸化炭素は高温キルンの中で石灰岩（炭酸カルシ ウム）を加熱することによって発生する。炭酸カルシウムは分解して酸化カルシ ウムと二酸化炭素になり、これらは次に第１炭酸化工程で再度一緒になる。生じ る炭酸カルシウムの“泥”は通常第１炭酸化汁から沈降清澄器によってまたは適 当な瀘過器によって除去される。生じる“石灰廃液”は廃棄が困難であり、元の 原汁の非ショ糖分を約２０乃至３０パーセント含有している。最も一般的には、 第１炭酸化汁は２番目の炭酸ガス処理タンク（石灰の添加なし）に送られる。こ のガス処理工程はしばしば“第２炭酸化”と呼ばれる。この第２炭酸化工程の目 的はカルシウムイオンを不溶性炭酸カルシウムとして沈殿させることによって、 処理（“第２炭酸化”）汁中に存在するカルシウムの濃度を下げることである。 このカルシウム沈殿物はしばしば“石灰塩”と呼ばれ、下流側の装置たとえば蒸 発器にやっかいなスケールを形成する可能性がある。第２炭酸化汁は通常沈殿し た炭酸カルシウムを除くため瀘過される。 これら精製工程を経た汁は“希薄汁”と呼ばれる。石灰処理と炭酸化処理によ って除去可能なのは原汁中の非ショ糖分のわずか約２０乃至３０パーセントに過 ぎない。残りの非ショ糖（“除去不可能な非ショ糖”）はかかる手段によっては それら物質を除去できないような化学的特徴を有している。これら成分は希薄汁 に残存している。 汁の重量を基準にして通常約１０乃至１６パーセントの固形分を有しているこ の希薄汁は固形分を約６０乃至７０重量％に上げるため濃縮工程に送られる。こ の結果得られるのが精製シロップであり、これは“濃厚汁”と呼ばれる。 上記の石灰処理および炭酸化処理には多数の変法があり工業的に使用されてい る。上記した基本処理に対する代表的変法を以下に例示する： “予備石灰処理”、これは第１炭酸化の前に実施される。この処理は石灰を漸 進制御添加するものであり、これによってある種の非ショ糖が沈殿しその後の除 去のために安定になる。 “本石灰処理”、これも第１炭酸化の前に実施され、これは高いｐＨ価と高温 の条件で汁に石灰を添加するものであり、これによってある種の非ショ糖類が分 解されより熱安定な汁が得られる。 “Defeco- 炭酸化”、これは石灰と二酸化炭素を連続ベースで同時的に添加す るものである。 “可調プロセス”、これは石灰の量、温度および二酸化硫黄やソーダ灰等の他 の薬品の添加などを石灰処理および炭酸化工程に組み込んで、処理を変化する条 件に良く適合させるものである。 テンサイ側で製造された精製濃厚汁は“砂糖側”に送られる。工程の砂糖側の 機能は上記濃厚汁から商品としてのショ糖を結晶化することである。この製品は 最も一般的に消費者などの当業界以外の人達によって“砂糖”呼ばれているもの である。濃厚汁内のショ糖の全部を結晶化して許容できる製品とすることは実現 不可能である。大量のショ糖が“糖蜜”と呼ばれる廃棄物として失われる。この 非効率性は主として石灰処理および炭酸化の“精製”処理が実際上汁の中に含ま れている非ショ糖分の小部分のみを除去するにすぎないという事実に起因する。 固有の結晶化と可溶性の効果で、濃厚汁に残存する非ショ糖類はショ糖の効率的 結晶化と回収を著しく妨害する。この結果、価値の低い糖蜜が結晶化の不可避の 副生成物として生じる。 結晶化装置から回収された糖蜜は、濃厚汁に含まれていたショ糖成分のかなり の部分、通常約１５パーセントと、濃厚汁にもともと含有されていた実質的に全 部の非ショ糖成分を含有している。したがって、テンサイ工場での蔗糖の損失の 主要なものは糖蜜である。この糖蜜は通常廃棄されて動物飼料とされる。場合に よっては、この副生成物からさらにショ糖を回収するため特別な方法が使用され る。 テンサイ糖の典型的結晶化方法は続けて行われる３つの結晶処理工程よりなる 。これら３つの工程はしばしば“Ａ”結晶化、“Ｂ”結晶化、“Ｃ”結晶化と呼 ばれ、“Ａ”は別の用語による“白”結晶化に対応し、“Ｂ”は“高・粗（high -raw）”にそして“Ｃ”は“低・粗（low raw）”結晶化に対応する。 各後続結晶化工程はその前の工程から母液を受け取る。最後の結晶工程からの 母液は糖蜜として工程から捨てられる。各結晶化工程でショ糖が取り出される。 したがって、母液中の非ショ糖濃度は工程の進行と共に増加する。母液の純度が 低下するにつれて結晶化の速度ならびにＢ工程、Ｃ工程からの結晶化生成物の品 質が低下する。結晶化率は一般にＡ結晶工程に比較してＣ結晶工程では１ケタ低 くなる。ＢとＣの工程からの結晶化生成物は一般にかなり品質劣悪なのでＡ結晶 化工程へ再循環される。一般的には、Ａ工程で結晶化されたショ糖のみが市販可 能な品質であると考えられている。 市販可能なショ糖の製造のために石灰処理と炭酸化の精製工程を回避する方法 がすでに提案されているが、重大な欠点があるため採用に至っていない。 精製を行わずに原汁を結晶化することもすでに提案されている。しかしながら 、原汁から直接結晶化されたショ糖はきわめて強い色、異臭、異味があり固形物 が高い濃度で混ざっている。蒸発器にはかなりのスケールがつく。製品ショ糖の 回収率もかなり悪い。これは精製されていない原汁を結晶化すると生じる母液が どうしてもさらに多くのショ糖を糖蜜副生成物へ持ち込んでしまうためである。 処理する汁をイオン交換精製することもすでに提案されている。その方法は汁 の非ショ糖類をより害の少ない物質と交換するものである。きわめて大量のイオ ン交換性非ショ糖類が原汁中に存在しているから、少なくとも等量のより害の少 ない非ショ糖物質をイオン交換のために供給しなければならない。したがって、 かかる方法は大量の高価な再生剤が必要であることおよび大量の再生剤廃棄物が 生じるという理由から一般に実用性がないと考えられてきた。さらに加えて、石 灰で除去できる非ショ糖類はイオン交換よりも石灰で除去した方が安価である。 イオン交換によって原糖汁を精製するために使用される各種の方法と装置が英国 特許第１０４３１０２号明細書、米国特許第３６１８５８９号；第３７８５８６ ３号；第４１４０５４１号；第４３３１４８３号各明細書に開示されている。 膜濾過も提案されており原汁から異なる分子量の物質を分離するために膜を使 用することを含めた各種の方法がテストされてきた。この方法は高い資本コスト を必要とし、かつまた相当量の糖が“濃縮物”膜副生成物流へ失われてしまう。 得られる汁の純度は従来の石灰処理と炭酸化によって達成された純度よりも高い ものではない。膜精製と石灰処理および炭酸化、電気透析またはイオン交換脱塩 とを組み合わせことが示唆されてもいる。膜限外瀘過を含む粗糖汁の精製のため に提案された１つの方法が米国特許第４４３２８０６号明細書に開示されている 。 クロマトグラフィー法も提案されており、現在副生成物の糖蜜に対する分離法 として使用しているところもいくらかある。糖蜜をクロマトグラフィー分離する 目的はこの副生成物から残留ショ糖を回収することである。クロマトグラフィー 分離により得られる物質は強い色、臭いおよび低純度のためやや品質の劣る製品 である。この製品は通常、その結晶化に及ぼす悪影響を少なくするため普通の方 法で製造されたシロップと混合される。この製品は時としてまずイオン交換でさ らに精製されるかまたはテンサイ側に戻されて石灰処理および炭酸化精製工程に もう一度通される。 糖蜜クロマトグラフィー分離器は製糖工場の最終副生成物流に対して働くよう 設計されているから、上流側の精製または結晶化工程に対してはなんら有益な働 きはない。その目的は最終工程として糖蜜の中に逃げたショ糖を回収することで ある。この装置は通常の石灰処理および炭酸化工程から得られた材料に対して働 くように設計されている。 クロマトグラフィー糖蜜分離のための方法と装置は米国特許第４３１２６７８ 号明細書に開示されている。模擬流動床クロマトグラフィー分離器を使用する他 の方法と装置が米国特許第２９８５５８９号；第４１８２６３３号；第４４１２ ８６６号および第５１０２５５３号各明細書に記載されている。 発明の要約 本発明のテンサイ汁精製法は従来の精製法ならびにそれらの変法とは根本的に 異なる。本発明は環境問題、ショ糖回収と品質、材料の取扱いおよび工程の複雑 性の点において、原汁の精製のための従来の方法を改良するものである。 本方法は従来のテンサイから原汁を浸出させることを含む。また、本方法は従 来の結晶化処理を使用する。しかしながら、従来の第１及び第２の炭酸化工程の 代わりに、精製された原汁は新規な軟化（脱カルシウムイオン）処理にかけられ 、続いて新規なクロマトグラフィー分離処理にかけられる。この２つの処理は糖 回収工業で異なる目的に使用されている装置で実施することができる。 一般的にいうと、本方法はテンサイから得られた原汁を精製するための改良さ れた方法を提供する。本発明の方法は、その原汁を軟化処理して軟性（脱カルシ ウムイオン）原汁をつくり（この軟性原汁から非ショ糖成分の半分以上が除去で きる）；該軟性原汁を濃縮して軟性原シロップをつくり次に該軟性原シロップを クロマトグラフィー分離にかけ、これによって出発原料の原汁に含有されていた 元の非ショ糖成分の少なくとも半分、好ましくは約７０パーセント以上が除去さ れている原シロップ抽出物を得る工程を包含する。好ましくは、原汁はイオン交 換軟化処理にかけられる前にその懸濁固形分が約１０分の１容量％以下のレベル まで低下するよう処理される。この原汁は、軟性原汁中のカルシウム濃度が乾燥 物質１００ｇあたり約５ミリ当量以下、理想的には約３ミリ当量以下に低下する まで軟化処理にかけられる。該軟性原汁は、軟性原シロップをつくるため溶存固 形分が約５０重量％以上となるまで濃縮される。貯蔵するためには、この軟性原 汁は固形分約６５重量％以上を含有する軟性原シロップにまで濃縮することがで きる。このあと、その軟性原シロップはショ糖の結晶化を防止するために十分な 温度で貯蔵される。クロマトグラフィー分離法処理にはクロマトグラフィー媒体 としてイオン交換樹脂を使用することができる。理想的にはクロマトグラフィー 分離は一価の形の低架橋ゲルタイプのクロマトグラフィー分離樹脂をベースとす る。 より好ましい実施態様においては、本方法はさらに該軟性原汁中のカルシウム 濃度を監視する手段ならびに該手段がカルシウムイオン濃度が予め定めた設定点 を超過したことを示した時に該イオン交換軟化処理への流れを中断する手段を装 備した工程を包含する。該原汁がイオン交換軟化処理にかけられる時間は通常原 汁をつくるため加工されるテンサイのカルシウム組成によって決定される。一般 的には、該汁は、その軟性原汁中のカルシウム濃度が乾物量１００ｇあたり約３ ミリ当量以下に減少されるまで軟化処理にかけられる。典型的には該原汁は、そ の懸濁固形分が、その原汁がイオン交換軟化処理にかけられる前に約０．０５容 量％以下のレベルまで低下するように処理される。軟性原汁は、好ましくは、軟 性原シロップをつくるため溶存固形分が約５０重量％乃至７０重量％の範囲にな るまで濃縮される。 原汁の残留懸濁固形分は、好ましくは、最初にルーチンの分離法たとえば瀘過 または遠心分離を使用して減少させる。本発明は好ましくは懸濁固形分のレベル が約０．０５容量パーセント以下である原汁に対して適用される。懸濁固体の濃 度が高いと次の樹脂をベースとした装置が不溶性テンサイ物質で目詰まりを起こ し、装置を頻繁に逆洗することが必要となる。このあと、原汁をイオン交換軟 化剤に通してカルシウムイオンを除去する。このイオン交換工程は、非ショ糖物 質のかなりのパーセントをイオン交換する従来公知のイオン交換精製法とは概念 が相違する。本発明によれば原汁中に存在する比較的少量のカルシウムイオンが もっぱら除去されるのである。 原汁の中に過剰のカルシウムが存在すると下流側の蒸発器にスケールが形成さ れ熱交換性が劣化されてしまう。また、カルシウムは下流側の本発明によるクロ マトグラフィー分離器でのショ糖分離をも妨げる。原汁のｐＨ価を変えた時また は固形分を増加させるため原汁を蒸発させる時に起こり得る凝集反応は“軟化” （カルシウムイオンの除去）によって排除される。原汁はこの点に関してこのイ オン交換工程あるいは匹敵する軟化工程によって安定化される。この結果の処理 された汁が“軟性原汁”と呼ばれるものである。 軟化のために使用されるイオン交換樹脂は強カチオン設計のものでも弱カチオ ン設計のものでもよい。これら２つのタイプの各種バリエーションが従来の石灰 処理および炭酸化処理された汁またはその後段のシロップの軟化のために製糖工 業で通常使用されている。石灰処理および炭酸化処理された“濃厚汁”を軟化す るために従来使用されている流量、温度、再生剤および装置が本発明を実施する ために充分に使用されうる。 本方法の軟化条件は従来の“濃厚汁”の軟化の場合の条件よりも比較的厳密で ある。本発明によれば、軟化はクロマトグラフィー分離器のカルシウムによる汚 損を防止するのに十分な程度までカルシウムイオン濃度を低下させなければなら ない。したがって、軟性原汁中のカルシウム濃度は、好ましくは、乾物量１００ ｇあたり約３ミリ当量以下であるべきである。これより高い濃度ではクロマトグ ラフィー分離器の操作が次第に結果が悪くなりがちで、ついには化学的再生が必 要となる。上記の好ましい低カルシウム濃度を保持することによって、クロマト グラフィー分離器の再生は定常的に回避されうる。 軟性原汁は、典型的には蒸発器によって、次のクロマトグラフィー分離工程へ の供給物として使用するために適当なパーセント固形分レベルまで濃縮される。 原シロップを満足できるようにクロマトグラフィー分離するためには固形分約５ ０乃至７０重量％まで濃縮するのが一般に適当である。この濃縮された材料が“ 軟性原シロップ”と呼ばれる。水と一緒に、この軟性原シロップを一価形クロマ トグラフィー分離器へ通すと高レベルの非ショ糖成分が除去される。これによっ て次の結晶化のために適当な高度に精製されたショ糖シロップが得られる。この シロップが“原シロップ抽出物”と呼ばれる。クロマトグラフィー分離器からは 副生成物“原シロップラフィネート”が得られ、これは非ショ糖類の大部分を含 有している。これは動物飼料または化学供給原料として適当である。 本発明を実施するためには一般的に以下のパラメーターを使用するのが適当で ある： 分離器は一価形（ナトリウム／カリウム）の低架橋ゲル型クロマトグラフィー 分離樹脂を装填することができる。適当な樹脂の例は Dowex 99 単球樹脂ならび に Bayer Lewatit MDS 1368 樹脂である。供給シロップの溶存固形分は一般に約 ５０重量％から約７０重量％までの範囲である。供給シロップは理想的には乾物 量１００ｇあたりカルシウムイオン約３ミリ当量以下を含有すべきである。供給 水は軟水、脱イオン水または蒸留水のいずれでもよい。いずれの場合、水は硬度 がないものであるべきである。 供給水の供給シロップに対する比は好ましくは約２．０乃至５．０の範囲内に 保持され、最高の比は最高パーセント固形分を有するシロップに対応する。この 範囲よりも高い比も使用できるが、生成物である原シロップ抽出物と原シロップ ラフィネートの不必要な希釈をもたらす。クロマトグラフィー分離器の固体負荷 は通常、分離樹脂のショ糖による過負荷を避けるため、１日につき樹脂０．０２ ８立方メートル（１立方フィート）あたり乾物量約５４キログラム（１２０ポン ド）以下に保持すべきである。操作温度はクロマトグラフィー分離系内での微生 物の生育を防止するため７５℃以上とすべきである。 分離器から得られた原シロップ抽出物は後工程の従来常用の結晶化工程へ送る ことができる。しかしながら、この原シロップ抽出物に対して結晶化のための代 替手段および／または増強手段としてイオン交換精製を適用することができる。 イオン交換によって原汁を精製しようとしたこれまでの試みは過去においては、 大量の化学再生剤と水を要するために、不満足なものであった。本発明の原シロ ップ抽出物は高度に精製されているので、はるかに実用的かつ小型のイオン交換 システムが原汁抽出物を最終的に精製して純粋な液体砂糖または増強結晶化供給 物を収得するために使用することができる。 従来の製造方法および装置と比較して、本発明の利点は加工業者にとって重要 な領域のほとんど全部をカバーする。それら利点の例をあげればショ糖回収率に おける顕著な増大、使用薬品の減少、公害問題の顕著な減少、明らかな品質向上 、必要労力の軽減、プロセスの安全性の向上ならびに全体としてのプロセスの簡 単化などである。 従来のシステムと比較して本発明の各種実施態様によってもたらされる代表的 利点は以下の通りである： （ａ）従来システムの全石灰処理および炭酸化系がなくなり、これによってその 系に固有の、コスト、危険、環境への影響が回避される。 （ｂ）通常は廃石灰中へ行く非ショ糖類が、石灰廃物と一緒に捨てられることな く、食用の動物飼料としてあるいは化学供給原料として使用するために回収され る。 （ｃ）従来の石灰処理および炭酸化工程で精製のため大量に使用されていた薬品 が本発明においては主としてクロマトグラフィー分離操作で用いる水に置き換え られる。 （ｄ）従来よりはるかに高レベルの汁精製が達成される。通常、本発明によって 非ショ糖分の約７０乃至８０％が除去される。 （ｅ）ショ糖の回収量が、通常約１０％増加する。 （ｆ）結晶化工程で処理すべき量が相当に減少し、したがって必要な装置も少な くなる。等価の生産で非ショ糖負荷および内部再循環負荷は減少する。１つの代 表的実施態様においては、“Ａ”結晶化で処理される物質は約３３％少なくなり 、“Ｂ”結晶化で処理される物質は約７５％少なくなり、最後の“Ｃ”結晶化で 処理される物質は約８０％少なくなる。 （ｇ）糖蜜の産量は約８０％少なくなる。 （ｈ）製品の臭いを低くおさえるのが容易である。 （ｉ）原汁中のナトリウム塩とカリウム塩の８０％以上が除去され、これによっ てショ糖のロスが減少し、かつまた異昧の主たる原因が排除される。 図面の簡単な説明 図面には本発明を実施するための現在最良の実施態様とみなされるものが示さ れており、図中 唯一の図面は本発明の方法を示すフローダイアグラムである。 図示実施例の詳細な説明 図面に示したように、テンサイ原汁供給原料が拡散および瀘過処理１０によっ て従来の方法で製造される。この原汁が次にイオン交換軟化カラム１２に供給さ れる。軟化カラムへの典型的供給物は溶存固形分を約１０乃至１６重量％含有し ている。原汁中の残留懸濁固体は瀘過器、遠心分離器または他の常用装置によっ て通常は、たとえば、０．０５容量％まで減少されている。 カラム１２内の樹脂は本来原汁の中に存在しているカルシウムイオンを除去す る。加工時のテンサイの状態のいかんにかかわりなく、本発明によれば被処理原 汁に石灰を加える必要はない。したがって、軟化剤のサイクル時間は収穫時にお けるテンサイのカルシウム組成のみにより決まる。したがって、サイクル時間は 処理期間の全体にわたって一定である。 図示例の場合では、カラム１２のすぐ下流側にオンライン硬度モニター１４が 設けられている。このモニター１４は軟性原汁排出流１６内のカルシウム濃度が 予め設定されたセットポイント、たとえば、溶存固形分（ＤＳ）１００ｇあたり ３ミリ当量に到達した時に自動的に排出サイクルを停止させるために役立つ。こ の操作によって漏出してくるカルシウムを減らす。 軟化の後、軟性原汁が蒸発器１８で濃縮され、その結果軟性原シロップがつく られる。この軟性原シロップは場合によっては次の処理の前にある期間貯蔵タン ク２０に貯蔵しておくことができる。貯蔵の場合には、軟性原シロップは理想的 には微生物汚染を防止するために十分に高い固形分濃度まで、ただし相当量のシ ョ糖がそのシロップから晶出することがないような濃度まで、濃縮される。固形 分約６７重量％の濃縮度が約２５℃以上の温度で貯蔵する場合に適当である。い ずれの場合にも、軟性原シロップは通常溶存固形分が約５０重量％以上となるま で濃縮される。 軟性原シロップは次いで強陽イオンベースクロマトグラフィー分離器２２に供 給される。分離器２２から得られる副生成物（原シロップラフィネート）は非シ ョ糖類の大部分を含有している。これら非ショ糖成分は塩類、アミノ酸、ラフィ ノース、着色物質などである。これらは最初からテンサイに存在していたもので ある。原シロップラフィネートは動物飼料としてあるいは化学供給原料として使 用できる。貯蔵する場合は、原シロップラフィネートは通常少なくとも６５重量 ％溶存固形分まで濃縮して微生物汚染を防止すべきである。 原シロップ抽出物が本発明の中間回収生成物として分離器２２から得られる。 この生成物は任意便宜なタイプの糖回収操作工程２４へ送ることができる。本発 明によって製造された原シロップ抽出物は、たとえば、従来の結晶化処理によっ てさらに加工することができる。 以下の実施例は本発明を説明するものである。 実施例Ｉ 標準的なテンサイ拡散工程から原汁を得た。軟化する前に、この汁を瀘過して 残留懸濁固体を除去した。つぎに、この原汁をカリウム形で使用される弱カテッ クスイオン交換軟器に通じた。軟化剤樹脂はDowex MWC−１弱陽イオンであった 。軟化器は１時間あたり３０樹脂床容量の原汁が１０２ｃｍ（４０インチ）厚さ の樹脂床を上昇するように操作した。操作温度は８０℃であった。軟化器からの 排出は、出てくる汁の複合カルシウムイオン濃度レベルが溶存固形分１００ｇあ たり３ミリ当量以上となった時に停止された。 軟化された原汁は上昇膜蒸発器を通じて濃縮し、溶存固形分６７％を含有する 軟性原シロップとした。このシロップの特性値は以下の通りであった： 純度（全溶存固形分を基準にしたショ糖の重量％）＝８８.６２ 電導度（ミリシーメンス）＝ ６.６１ 転化糖レベル（グルコース＋フルクトース）＝ ０.３４４ｇ／１００ｇ固形分 ラフィノース濃度 ＝ ０.３１２ｇ／１００ｇ固形分 ベタイン濃度 ＝ １.２ｇ／１００ｇ固形分 カルシウム濃度 ＝ ０.０００３ｇ／１００ｇ固形分 カリウム濃度 ＝ ３.０７ｇ／１００ｇ固形分 ナトリウム濃度 ＝ ０.００４７ｇ／１００ｇ固形分 この軟性原シロップを次に下記パラメーターで運転するクロマトグラフィー分 離器に供給した： 樹脂型 ＝ Bayer Lewatit MDS 1368，ゲルクロマトグラフィー樹脂、一価型 分離器負荷 ＝ ５６１ｋｇ／樹脂１立方メートル （１立方フィートあたり供給固形分３５ポンド）／日 供給物パーセント固形分 ＝ ６０％の一定値まで希釈 供給水の供給シロップに対する比 ＝ ３.０ 作動温度 ＝ ８０℃ オペレーション ＝ 疑似移動床 セル数 ＝ ８ 樹脂深さ ＝ ２.７メートル（９フィート） 下記の結果が得られた： これと比較して、同じく瀘過した原汁に従来の石灰処理および炭酸化処理を適 用した場合には原汁純度は約９１．２（非ショ糖２５％除去に相当）まで上昇す ると予想される。 実施例II 実施例Ｉ記載のものと同じ瀘過した原汁をナトリウム形強陽イオン軟化器に通 じた。効率のやや低い強陽イオン系で軟化が適切に行われるようにするために第 一次および第二次イオン交換セルを使用した。本実施例の場合、使用した樹脂は Dowex CM16であった。軟化器は１時間につき３０樹脂床容量の原汁が１０２セン チ（４０インチ）の樹脂床深さを下降するように操作した。操作温度は８０℃で あった。得られた軟化原汁に対して実施例Ｉの残りの工程が適用された。得られ た原シロップ抽出物では９７％以上の純度が得られた。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピーターソン，ケネス，アール. アメリカ合衆国．83301 アイダホ，ツイ ン フォールズ，プリンストン ドライヴ 1519 (72)発明者 ヴェラスケス，ラリイ アメリカ合衆国．83301 アイダホ，ツイ ン フォールズ，ローズ ストリート エ ヌ．828

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．テンサイから得られた原汁を精製する方法であって、 該原汁を軟化処理して軟性原汁をつくり； 該軟性原汁を濃縮して軟性原シロップをつくり；そして 該軟性原シロップをクロマトグラフィー分離処理にかけ、これによって原汁に 含有されていた量の約半分以下の非ショ糖溶存固体成分を含有する原シロップ抽 出物を得る、 工程からなる方法。 ２．該軟化処理がイオン交換操作を含む請求項１記載の方法。 ３．該原汁がイオン交換軟化処理にかけられる前に、該原汁を処理してその懸 濁固形分を約１０分の１容量％以下のレベルまで低下させる、請求項２記載の方 法。 ４．該原汁が、軟性原汁中のカルシウム濃度レベルが乾物量１００ｇあたり約 ５ミリ当量以下に低下するまで軟化処理される請求項３記載の方法。 ５．該軟性原汁が、軟性原シロップをつくるため溶存固形分が約５０重量％以 上となるまで濃縮される請求項４記載の方法。 ６．該軟性原汁が、固形分約６５重量％以上を含有する軟性原シロップをつく るべく濃縮されそしてその軟性原シロップがショ糖の結晶化を防止するのに十分 な温度で貯蔵される請求項５記載の方法。 ７．該クロマトグラフィー分離処理が一価形の低架橋ゲル型クロマトグラフィ ー分離樹脂に基づくものである、請求項５記載の方法。 ８．該軟性原汁中のカルシウム濃度を監視する手段ならびに該手段がカルシウ ムイオン濃度が予め定めた設定点を超過したことを示した時に該イオン交換軟化 処理への流れを中断する手段を備えることをさらに含む請求項１記載の方法。 ９．該原汁がイオン交換軟化処理にかけられる時間が該原汁をつくるため加工 されるテンサイの収穫時におけるカルシウム組成によって決定される請求項１記 載の方法。 １０．該原汁が、該軟性原汁中のカルシウム濃度が乾物量１００ｇあたり約３ ミリ当量以下に低下するまで軟化処理される請求項１記載の方法。 １１．該原汁がイオン交換軟化処理にかけられる前に該原汁の懸濁固形分を約 ０．０５容量％以下の濃度まで低下させるべく処理される請求項１０記載の方法 。 １２．該軟性原汁が、軟性原シロップをつくるため溶存固形分が約５０重量％ 以上となるまで濃縮される請求項１１記載の方法。 １３．該軟性原汁が、軟性原シロップをつくるため溶存固形分が約５０重量％ から約７０重量％までの範囲になるまで濃縮される請求項１１記載の方法。 １４．該クロマトグラフィー分離が一価形の低架橋ゲル型クロマトグラフィー 分離樹脂に基づく、請求項１３記載の方法。 １５．該汁を、該軟性原汁中のカルシウム濃度が乾物量１００ｇあたり約５ミ リ当量以下に低下するまで軟化処理にかけ； 該軟性原汁を濃縮して溶存固形分約５０重量％以上を含有する軟性原シロップ をつくり；そして 該軟性原シロップをクロマトグラフィー分離処理にかけて原汁によって含有さ れていた元の非ショ糖溶存固体成分の約７０重量％が除去されている原シロップ 抽出物を得る請求項１記載の方法。 １６．テンサイから原シロップ抽出物を製造する方法であって、 テンサイを加工して非ショ糖溶存固体成分を含有する原汁を得； まだ非ショ糖溶存成分を含有している間に該原汁を軟化処理にかけ、これによ って軟性原汁をつくり； 該軟性原汁を濃縮して軟性原シロップをつくり；そして 該軟性原シロップをクロマトグラフィー分離処理にかけ、これによって該原汁 が含んでいた元の非ショ糖溶存固休成分の約半分以下を含有する原シロップ柚出 物を得る、 工程からなる方法。 １７．該軟化処理がイオン交換操作からなる請求項１６記載の方法。 １８．該原汁がイオン交換軟化処理にかけられる前に、該原汁を処理してその 懸濁固形分を約１０分の１容量％以下のレベルまで低下させる、請求項１７記載 の方法。 １９．該原汁が、軟性原汁中の硬度レベルが乾物量１００ｇあたりカルシウム 約５ミリ当量以下に低下するまで軟化処理にかけられる請求項１８記載の方法。 ２０．該軟性原汁が、軟性原シロップをつくるため溶存固形分が約５０重量％ 以上となるまで濃縮される請求項１９記載の方法。 ２１．該軟性原汁が、固形分約６５重量％以上を含有する軟性原シロップをつ くるべく濃縮されそしてその軟性原シロップがショ糖の結晶化を防止するのに十 分な温度で貯蔵される請求項２０記載の方法。 ２２．該クロマトグラフィー分離処理が一価形の低架橋ゲル型クロマトグラフ ィー分離樹脂に基づく、請求項２０記載の方法。 ２３．該軟性原汁中の硬度レベルを監視する手段ならびに該手段が硬度レベル が予め定めた設定点を超過したことを示した時に該イオン交換軟化処理への流れ を中断する手段を備えることを更に含む請求項１６記載の方法。 ２４．該原汁がイオン交換軟化処理にかけられる時間が該原汁をつくるため加 工されるテンサイの収穫時におけるカルシウム組成によって決定される請求項１ ６記載の方法。 ２５．該汁が、該軟性原汁中の硬度レベルが乾物量１００ｇあたりカルシウム 約３ミリ当量以下に低下するまで軟化処理される請求項１６記載の方法。 ２６．該原汁がイオン交換軟化処理にかけられる前に、該原汁を処理してその 懸濁固形分を約０．０５容量％以下のレベルまで低下させる、請求項２５記載の 方法。 ２７．該軟性原汁が、軟性原シロップをつくるため溶存固形分が約５０重量％ 以上となるまで濃縮される請求項２６記載の方法。 ２８．該軟性原汁が軟性原シロップをつくるため溶存固形分が約５０乃至７０ 重量％になるまで濃縮される請求項２６記載の方法。 ２９．該クロマトグラフィー分離処理が一価形の低架橋ゲル型クロマトグラフ ィー分離樹脂に基づく、請求項２８記載の方法。 ３０．該汁を、該軟性原汁中の硬度レベルが乾物量１００ｇあたりカルシウム 約５ミリ当量以下に低下するまで軟化処理し； 該軟性原汁を濃縮して溶存固形分約５０重量％以上を含有する軟性原シロップ をつくり；そして 該軟性原シロップをクロマトグラフィー分離処理にかけて原汁によって含有さ れていた元の非ショ糖溶存固体成分の約７０重量％が除去されている原シロップ 抽出物を得る、請求項１６記載の方法。