JPH01111705A - 窒化アルミニウム粉末の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高熱伝導性基板を製造するのに適した窒化
アルミニウム粉末の製法に関する。

〔背景技術〕

ＩＣ等に代表される半導体素子の高集積化や大電力化が
進み、これに伴って、放熱性の良い電気絶縁材料が要求
されるようになった。これに応えて各種の高熱伝導性基
板が提案されている。その中でも、特に窒化アルミニウ
ムセラミック基板が熱伝導性、熱膨張性、電気絶縁性等
の点で優れていると言うことから実用化が進んでいる。

ところが、この窒化アルミニウムセラミック基板は価格
が高いという欠点がある。この高価格の原因としては、
特に原料となる窒化アルミニウム粉末が高価格であるこ
と、焼結に高温を要することなどが挙げられる。

従来から窒化アルミニウム粉末は、アルミニウムの直接
窒化やアルミナの炭素還元等によって製造されているが
、たとえば、アルミニウムの直接窒化法においては、高
純度で粒径の小さい窒化アルミニウム粉末を得ることが
困難であり、アルミナの炭素還元法においては、反応に
高温を要するとか、原料価格が高い等の問題があった。

アルミナの炭素還元法の改良として、アルミニウム源を
溶液状態で混合する方法などが提案されているが、けん
濁状態での混合であり、分子オーダーでの混合がなされ
ないため、前記の欠点を充分に改良することができなか
った。

なお、従来技術については、たとえば特公昭６１−２６
４８５号公報、特開昭６１−８３６０６号公報に開示が
ある。

〔発明の目的〕

この発明は、以上のような事情に鑑みてなされたもので
あり、高純度で微粒子の窒化アルミニウム粉末を得るこ
とができる窒化アルミニウム粉末の製法を提供すること
を目的としている。

〔発明の開示〕

この発明は、アルミニウムアルコキシド、テトラアルキ
ルアンモニウムハイドロオキサイドおよび尿素を含む水
溶液を調整して、これらを水溶液状態で混合し、この水
溶液から調整した混合物を窒素を含んだ非酸化性雰囲気
で焼成することにより窒化アルミニウム粉末を得るよう
にした点に特徴を有する。

以下に、この発明を具体的事例として示した工程に従っ
て詳しく説明する。

■　アルミニウムアルコキシド、テトラアルキルアンモ
ニウムハイドロオキサイドおよび尿素を水溶液として混
合する。この場合、テトラアルキルアンモニウムハイド
ロオキサイドの水溶液にアルミニウムアルコキシドを粉
末状で添加して水溶液にするのが望ましい。尿素は予め
水溶液にして混合してもよく、粉末状でテトラアルキル
アンモニウムハイドロオキサイドを含む水溶液に添加し
てもよい。要するに溶解順序に制限はない。このように
して得られた水溶液では、分子オーダーで各成分が均質
に混合される。

アルミニウムアルコキシドとしては、アルミニウムメチ
レート、アルミニウムエチレート、アルミニウムプロピ
レート、アルミニウムイソプロピレート等の炭素数が１
０以下の脂肪族アルコールが望ましいが、特に限定する
趣旨ではない。

テトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドとして
は、特に限定するものではないが、炭素数が１０以下の
アルキル基を有する゛ものが好ましい。たとえば、テト
ラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラエチ
ルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラプロピルア
ンモニウムハイドロオキサイド等が使用される。低級な
アルキル基を有するものが、より好ましい。

■　前記混合水溶液から、蒸発、乾燥などにより、成分
が分子オーダーで均質に混合された混合微細粉末を得る
。乾燥温度としては、１００〜２００℃が適当である。

■　前記混合物を窒素を含む非酸化性雰囲気で焼成して
窒化アルミニウム粉末を得る。前記混合物は、混合物中
に窒素源を有しているため、局所的に還元雰囲気が形成
され混合物内部から窒化反応が促進され、窒化アルミニ
ウムが迅速に形成される。

非酸化性雰囲気としては窒素等が、さらに好ましくはア
ンモニアなどが用いられる。なお、窒素源となるガス以
外に不活性ガス等を含むことは自由である。

焼成温度は６００℃以上が適当であり、さらに好ましく
は９００〜１６００℃である。

なお、上記の焼成の後も炭素が残留することもあるが、
これは窒化アルミニウム形成後、６００〜７００℃の酸
化性雰囲気中で加熱処理するようにすれば除去できる。

本発明の方法においては、溶液状態で混合し、窒素源と
して尿素を含んでおり、焼成反応中にアルミニウムの窒
化反応がよりスムーズに進行するので、若干の遊離炭素
を含むことはあるが、純度のきわめて高い窒化アルミニ
ウム粉末が合成できる特徴がある。したがって基板など
を焼成する場合、残存炭素量がきわめて微量で、かつ易
焼結性の窒化アルミニウムを得ることができる効果があ
る。なお、この方法によれば、安価に窒化アルミニウム
ないし窒化アルミニウム基板を得ることができる。

（実施例１〜５） アルミニウムアルコキシドとしては、アルミニウムイソ
プロピレートおよびアルミニウムエチレートを用いた。

テトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドとして
は、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドを使
用した。まずテトラメチルアンモニウムハイドロオキサ
イドの１５重量％水溶液を調整し、この水溶液に対して
１５重量％相当量のアルミニウムイソプロピレートもし
くはアルミニウムエチレートを溶解した。これに、第１
表に記載した所定量の尿素を溶解し混合水溶液を調製し
た。

これより得られた混合物を窒素（Ｎ２）ガス中で所定温
度で所定時間焼成し、窒化アルミニウム粉末を合成した
。その結果を第１表に示した。

［以下、余白］ 以上実施例１〜５で得た窒化アルミニウム粉末に対して
焼結補助剤としてのＹ２Ｏ３を３重量％混合し、成形後
１６５０℃の窒素雰囲気中で３時間焼成することによっ
て、密度９８％以上の焼結窒化アルミニウムセラミック
を得た。

この発明にかかる窒化アルミニウム粉末の製法は、前記
実施例によって限定されるものではないことは勿論であ
る。実施例では、炭素含有化合物および窒素含を化合物
をそれぞれ用いる例を示したが、これらの代わりに炭素
と窒素を共に含有する水溶性化合物を用いても良い。

なお通常、窒化アルミニウムの焼結時には、焼結性を向
上させるために焼結補助剤として酸化イツトリウムなど
の希土類金属酸化物、酸化カルシウムなどのアルカリ土
類金属酸化物を添加するのであるが、混合水溶液を作る
際に、塩化イツトリウムや硝酸カルシウムなどを同時に
この混合水溶液中に添加するようにすれば、焼結補助剤
が均一に分散された窒化アルミニウム粉末が得られる利
点もある。

［発明の効果］ この発明は、アルミニウムアルコキシド、テトラアルキ
ルアンモニウム゛ハイドロオキサイドおよび尿素をを含
む水溶液を調整した後、水を除去すると共に、窒素を含
んだ非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とするので
、高純度で微粒子の窒化アルミニウムを得ることができ
る。

特許出願人　　松下電工株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルミニウムアルコキシド、テトラアルキルアン
   モニウムハイドロオキサイドおよび尿素をを含む水溶液
   を調整した後、水を除去すると共に、窒素を含んだ非酸
   化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アルミニ
   ウム粉末の製法。