JPH01114754A - Ｃｎ↑−イオンの測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、イオンクロマトグラフィを用いて被測定液中
のＣＮ−イオンを測定するＣＮ−イオン測定方法に関す
る。

〈従来の技術〉 周知の如＜ＣＮ−イオンは急速に人体に作用する毒性物
質であり、その致死量は約ｓｏｍｑといわれている。ま
た、シアン化合物は、メツキ工場、化学工場、製鉄所な
どかなり広範囲に使用されており、シアンを含む排水は
無害化処理を行なってシアンを分解したのち放流するこ
とが義務づけられている。即ち、水質汚濁防止法によれ
ば、工場排水基準がｌｐｐｍとなっており、人との健康
にかかわる！！準では「検出されないこと」となってい
て厳しく規制されている。浄水場の原水も人の健庸にか
かわるものであるため、ＣＮ−イオンが混入しているか
どうかを厳しく監視する必要がある。一方、ＣＮ”″イ
オンがａ人しているかどうかを厳しく監視する手段とし
てはＣＮ−イオン電極法や比色法（ピリジンピラゾロン
法）がある。〈発明が解決しようとする問題点〉 然しながら、上記ＣＮ−イオン電極法電極台、測定電位
差がネルンストの式に従って濃度の対数に比例して発生
するため広範囲の濃度に適用できるらのの、高精度に定
量できない欠点があった。

また、比色法によれば高精度で定量できるものの、発色
に時間がかかるうえ、共存イオンの干渉を受けるなどの
欠点があった。

本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、広範囲の濃度に適用できるうえ高精
度にＣＮ−イオンを定量できる方法を提供することにあ
る。

く問題点を脆決するための手段〉 −Ｆ述のような問題点を解決する本発明の特徴は、イオ
ンクロマトグラフィを用いて′被測定液中のＣＮ−イオ
ンを測定する方法において、被測定液を一定量ご１間採
取してプレカラムに送り、該プレカラム内の夭化銀と前
記被測定液中のＣＮ−イオンとを反応させて該ＣＮ−イ
オンと５吊のヨードイオンを生じさせ、その１麦、分離
カラムに導いて前記ヨードイオンと他のイオンとをクロ
マトグラフィツクに分離してのち検出器６で導電率を検
出し、該検出信号に基ずいて描かれるクロマトグラムか
ら前記ヨードイオンの定量値を求め、該ヨードイオンの
定量値から前記被測定液中のＣＮ−イオン（ＣＮ−）を
間接的に定量分析するようにしたことにある。

〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。図は
本発明実施例を用いた装置の構成説明図であり、図中、
１ａは例えば４．４ｍＭＮ１２ＣＯＳｓ　／１．２ｍＭ
ＮａＨＣ○３溶液でなる溶離液（移動相）が貯溜されて
いる溶離液槽、２は移動相ポンプ、３は第１〜第６の接
続口３８〜３ｆと一定の内容積（例えば１ｍｌ＞を有す
る計量管３ｑを具備してなる切換弁、４は例えば夭化銀
（ＡｇＣ１）からなる充填剤もしくは夭化銀（ＡｇＣり
に硫化銀（Ａｇ２Ｓ）を一定消混合して粒状にして製造
した充填剤が充填されているプレカラム、５は例えば陰
イオン交換樹脂が充填されてなる分離カラム、６は例え
ば導電率計でなる検出器、７はプレカラム４１分離カラ
ム５．及び検出器６を収容して一定温度（例えば４５°
Ｃ）に保つ恒温槽、１ｂは廃液槽である。尚、ＣＮ−イ
オンは下式のような閉口を示し、ｐＨ９以下ではシアン
酸となる。このため、上記溶離液はｐＨ９以上のものを
用いる必要があり、且つ、■−イオンの分離にも適した
溶液であることが必要である。このような観点から例え
ば４．４ｍＭＮａ２ＣＯ３／１．２ｍＭＮａＨＣＯｉ溶
液でなる溶離液（移動相）が用いられている。一方、検
出器６の出力信号は図示しない表示装置！！（例えばイ
ンテグレータ）に導かれクロマトグラムを描くようにな
っている。

また、プレカラム４は上記実施例に限定されるものでは
なく種々の変形が可能であり、例えば夭化銀（ＡｇＣ１
’）に硫化銀（Ａｇ２　Ｓ）を一定量混合し中空チュー
、ブ状に成型したものを用いても良いものとする。

このような構成からなる装置において、移動相ポンプ２
ａが駆動すると、移動相タンク１ａ内の移動相が、移動
相ポンプ２ａ→切換弁３の第１及び第２の接続口３ａ、
３ｂ→プレ力ラム４→分離カラム５→検出器６を経由し
、廃液槽１ｂへと流れる。また、ＣＮ−イオンを含む試
料（以下、「被測定液」という）を、切換弁３の第４接
続口３ｄに注入すると、該被測定液で計量管３ｑ内が満
たされるようになる。この状態で、切換弁３をオンにす
ると、その内部流路が図の実線接続状態から破線接続状
態に切り換わる。このため、ＨｒＦｄ管３ｇ内の被測定
液は移動相に搬送されてプレカラム４に至り、ここで被
測定液中のＣＮ−イオン（ＣＮ−）とプレカラム４内の
夭化銀（△ｙｃｌ）との間で下式のような反応が起こり
、被測定液中のＣＮ−イオン（ＣＮ−）と当量のヨード
イオン〈（−）が生ずる。

ＣＮ−＋　　ＡすＩ　→　△９ＣＮ　　＋　　１−上述
のようにして生成したヨードイオン（Ｉ−）は、分離カ
ラム５に導かれて他のイオンとクロマトグラフィツクに
分離され、その後、検出器６で導電率が検出され、最終
的に上記表示装置にクロマトグラムを描くようになる。

このクロマトグラ１、から求められるヨードイオン（Ｉ
−）の定量値は、上述の如く被測定液中のＣＮ−イオン
（ＣＮ−）が上記反応で生成したヨードイオン（■−）
と当量であるため、該ヨードイオン（■−）の定ｆｆｌ
　ｌａから間接的に被測定液中のＣＮ−イオン（ＣＮ−
）を定量することができるようになる。尚、本発明は上
述の実施例に限定されることなく種々の変形が可能であ
り、例えば、分離カラム５と検出器６の間に導電率のバ
ックグランドを低下させるためのリーブレッサを配置し
いわゆるサプレッサ方式の装置にして本発明を用いても
良いものとする。

〈発明の効果〉 以上詳しく説明したような本発明によれば、広範囲の潤
度に適用できるうえ高精度にＣＮ−イオンを定量できる
方法が実現する。

【図面の簡単な説明】

図は本発明実施例を説明するための高速液体クロマトグ
ラフ装置の構成説明図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）イオンクロマトグラフィを用いて被測定液中のＣ
   Ｎ＾−イオンを測定するＣＮ＾−イオン測定方法におい
   て、被測定液を一定量計量採取してプレカラムに送り、
   該プレカラム内の夭化銀と前記被測定液中のＣＮ＾−イ
   オンとを反応させて該ＣＮ＾−イオンと当量のヨードイ
   オンを生じさせ、その後、分離カラムに導いて前記ヨー
   ドイオンと他のイオンとをクロマトグラフイックに分離
   してのち検出器６で導電率を検出し、該検出信号に基ず
   いて描かれるクロマトグラムから前記ヨードイオンの定
   量値を求め、該ヨードイオンの定量値から前記被測定液
   中のＣＮ＾−イオンを間接的に定量分析することを特徴
   とするＣＮ＾−イオン測定方法。
2. （２）前記プレカラムは、夭化銀からなる充填剤もしく
   は夭化銀に硫化銀を一定量混合して粒状にして製造した
   充填剤が充填されているように構成されてなる特許請求
   範囲第（１）項記載のＣＮ＾−イオン測定方法。
3. （３）前記プレカラムは、夭化銀に硫化銀を一定量混合
   し中空チューブ状に成型したものでなる特許請求範囲第
   （１）項記載のＣＮ＾−イオン測定方法。