JPS62201360A - シアンの分析方法とそれを用いた分析装置 - Google Patents
シアンの分析方法とそれを用いた分析装置Info
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- JPS62201360A JPS62201360A JP4359086A JP4359086A JPS62201360A JP S62201360 A JPS62201360 A JP S62201360A JP 4359086 A JP4359086 A JP 4359086A JP 4359086 A JP4359086 A JP 4359086A JP S62201360 A JPS62201360 A JP S62201360A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、被測定液中のシアンをクロマトグラフィツク
に分離して分析する方法およびそれを用いた分析装置に
関する。
に分離して分析する方法およびそれを用いた分析装置に
関する。
〈従来の技術〉
イオン交換カラムを用い被測定液中のシアンをクロマト
グラフィツクに分離して分析しようとする場合、シアン
化水素（ＩＩｃＮ）の解離定数（Ｋａ）が小さく ｐ
Ｋａ ｍ −１ｏｇ Ｋａの値が大きい（０，１Ｍの
ＮａＮ０ｚ中で２０°ＣのときｐＫａ ＝ ９．１４）
ため、従来は、下式（１）のような化学反応を行なう銀
の作用電極をもった電気化学検出器が必要とされていた
。
グラフィツクに分離して分析しようとする場合、シアン
化水素（ＩＩｃＮ）の解離定数（Ｋａ）が小さく ｐ
Ｋａ ｍ −１ｏｇ Ｋａの値が大きい（０，１Ｍの
ＮａＮ０ｚ中で２０°ＣのときｐＫａ ＝ ９．１４）
ため、従来は、下式（１）のような化学反応を行なう銀
の作用電極をもった電気化学検出器が必要とされていた
。
Ａｇ ＋ ２ＣＮ−→Ａｇ（ＣＮ）２− ＋ ｃ”
（１）然し乍ら、被測定液中のイオンをクロマトグラ
フィックに分離・分析する装置の検出器としては、一般
に、導１に率検出２′４が使用されており、その特性も
十分研究され安定した性能が得られている。
（１）然し乍ら、被測定液中のイオンをクロマトグラ
フィックに分離・分析する装置の検出器としては、一般
に、導１に率検出２′４が使用されており、その特性も
十分研究され安定した性能が得られている。
このため、導電率検出器と異なる上記電気化学検出器を
使用することは、検出器特性の安定性の面でも部品供給
の面でも不都合がことが多かった。
使用することは、検出器特性の安定性の面でも部品供給
の面でも不都合がことが多かった。
特に、上記作用電楊である銀の表面状態は変化し易く、
シアン（ＣＮ−）を安定して測定するには、常に保守点
検を行なわなければならないという煩雑さがあった。
シアン（ＣＮ−）を安定して測定するには、常に保守点
検を行なわなければならないという煩雑さがあった。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明はかかる従来例の欠点に広みてなされたものであ
り、その目的は、被測定液中のシアンを導電率検出器を
用いて容易に分析できる方法およびそれを用いた分析装
置を提供することにある。
り、その目的は、被測定液中のシアンを導電率検出器を
用いて容易に分析できる方法およびそれを用いた分析装
置を提供することにある。
く問題点を解決するための手段〉
上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、シアン
の分析方法およびそれを用いた分析装置にち導電率を検
出するようにしたことにある。
の分析方法およびそれを用いた分析装置にち導電率を検
出するようにしたことにある。
〈実施例〉
以下、本発明について図を用いて詳しく説明する。第１
図は本発明実施例の４／４成説明図であり、図中、１ａ
は例えば２ｍＮ 濃度の硫酸水溶液でなる溶＃ｉ液が貯
留された槽、１ｂは例えば５０ｍＮ濃度の水酸化リチウ
ム溶液でなる除去液が貯留された槽、Ｉｃ。
図は本発明実施例の４／４成説明図であり、図中、１ａ
は例えば２ｍＮ 濃度の硫酸水溶液でなる溶＃ｉ液が貯
留された槽、１ｂは例えば５０ｍＮ濃度の水酸化リチウ
ム溶液でなる除去液が貯留された槽、Ｉｃ。
１ｄは廃液槽、２ａ、２ｂは送液ポンプ、３は第１〜第
６の接続口３ａ〜３ｆおよび計量管３ｇ（例えば内容績
１００μｇ）を有しその内部流路が実線接続状態と破線
接続状態に交互に切換えられるインジェクタ、４は例え
ば強酸性スルホン壓陽イオン交換樹脂が充填されてなる
分離カラム、５は例えば陽イオン交換１１々でなるチュ
ーブ５ａによって内部が内室５ｂと外室５ｃに区分けさ
れてなるサプレッサ、６は４電率検出器でなる検出器、
７は分離カラム４、サプレッサ５、および検出器を収容
し、これらを所定温度（例えば４０℃）に保つ恒温槽で
ある。
６の接続口３ａ〜３ｆおよび計量管３ｇ（例えば内容績
１００μｇ）を有しその内部流路が実線接続状態と破線
接続状態に交互に切換えられるインジェクタ、４は例え
ば強酸性スルホン壓陽イオン交換樹脂が充填されてなる
分離カラム、５は例えば陽イオン交換１１々でなるチュ
ーブ５ａによって内部が内室５ｂと外室５ｃに区分けさ
れてなるサプレッサ、６は４電率検出器でなる検出器、
７は分離カラム４、サプレッサ５、および検出器を収容
し、これらを所定温度（例えば４０℃）に保つ恒温槽で
ある。
このような構成からなる本発明の実施例において、ポン
プ２ａが駆動すると、槽ｌａ内の溶離液が、ポンプ２ａ
→インジエクタ３の第１および第２接続口３ａ、３ｂ→
分Ｇ１カラム４→サプレッぜ５の内室５ｂ→検出器６の
流路で流れ、廃液槽ＩＣに排出される。
プ２ａが駆動すると、槽ｌａ内の溶離液が、ポンプ２ａ
→インジエクタ３の第１および第２接続口３ａ、３ｂ→
分Ｇ１カラム４→サプレッぜ５の内室５ｂ→検出器６の
流路で流れ、廃液槽ＩＣに排出される。
また、ポンプ２ｂが駆動すると、槽１ｂ内の除去液が、
ポンプ２ｂ→サプレツサ５の外室５β→廃液槽＋ｄの流
路で流れ、サプレッサ５においてチューブ５ａを介して
例えば陽イオン交換を行なうことにより、内室５ｂ内を
流れる溶ｆ４液の導電率を低下させる。また、上記除去
、夜に一定濃度以上の水酸化リチウム（ＬｉＯｌｌ）が
含まれている場合には、後述の如く、チューブ５ａを透
過して水酸化リチウムが内ｆｉｓｂ内にの 至り、該内室内を流れる液体〜アルカリ性を弾くにする
。このような状態で、インジェクタ３の第・１接続口３
ｄから試料（例えばｌｐｐｍのＣＮ−を含む被測定１凌
）を注入すると、該試ネ′ｌは、第４ＰＡ続ロ３ｄ→第
３接続ロ３Ｇ＋計量管３ ｇ−’Ｊ’＋ ６接続口３ｆ
−＋第５接続口３ｃの流路で流れ、計量管３ｇ内を満た
す。その後、インジェクタ３がオンにされ、その内部流
路が実線接続状態から破線接続状態に切換えられる。計
量管３ｇ内の上記試料は溶！？１１府に搬送されで分離
カラム４に至り、ここで上記試料中のイオンが他のイオ
ン等から分離される。即ち、シアン（ＣＮ”）は弱イオ
ン性であるため、分離カラム４内の例えば強酸性スルホ
ン型陽イオン交換樹脂でイオン排除されることなく吸着
作用等を受は所定の保持時間後に分離カラム４から溶出
するようになる。該分離カラム４の溶出液は、サプレッ
サ５の内室５ｂに導びかれ、次の（イ）〜（ハ）で詳し
く説明する理由（又は原理）によって、上記シアン（Ｃ
Ｎ”）がＬｉＣＮに変換される。
ポンプ２ｂ→サプレツサ５の外室５β→廃液槽＋ｄの流
路で流れ、サプレッサ５においてチューブ５ａを介して
例えば陽イオン交換を行なうことにより、内室５ｂ内を
流れる溶ｆ４液の導電率を低下させる。また、上記除去
、夜に一定濃度以上の水酸化リチウム（ＬｉＯｌｌ）が
含まれている場合には、後述の如く、チューブ５ａを透
過して水酸化リチウムが内ｆｉｓｂ内にの 至り、該内室内を流れる液体〜アルカリ性を弾くにする
。このような状態で、インジェクタ３の第・１接続口３
ｄから試料（例えばｌｐｐｍのＣＮ−を含む被測定１凌
）を注入すると、該試ネ′ｌは、第４ＰＡ続ロ３ｄ→第
３接続ロ３Ｇ＋計量管３ ｇ−’Ｊ’＋ ６接続口３ｆ
−＋第５接続口３ｃの流路で流れ、計量管３ｇ内を満た
す。その後、インジェクタ３がオンにされ、その内部流
路が実線接続状態から破線接続状態に切換えられる。計
量管３ｇ内の上記試料は溶！？１１府に搬送されで分離
カラム４に至り、ここで上記試料中のイオンが他のイオ
ン等から分離される。即ち、シアン（ＣＮ”）は弱イオ
ン性であるため、分離カラム４内の例えば強酸性スルホ
ン型陽イオン交換樹脂でイオン排除されることなく吸着
作用等を受は所定の保持時間後に分離カラム４から溶出
するようになる。該分離カラム４の溶出液は、サプレッ
サ５の内室５ｂに導びかれ、次の（イ）〜（ハ）で詳し
く説明する理由（又は原理）によって、上記シアン（Ｃ
Ｎ”）がＬｉＣＮに変換される。
（イ）分離カラム４から溶出する溶ｔｎ ｈｌ中の１ｈ
ｓｏ、がチューブ５ａを介して行なう下式（２）のよう
な陽イオン交換によってＬＩＳＯ，に変えられる。
ｓｏ、がチューブ５ａを介して行なう下式（２）のよう
な陽イオン交換によってＬＩＳＯ，に変えられる。
２１１” ＋ ＳＯ４” ＋ ２Ｌｉ”〜（Ｒｅｓｉｎ
） −＋２Ｌｉ” ＋ ＳＯ＋’−＋２１１” 〜（Ｒ
ｅｓｉｎ） （２）（ロ）
サプレッサ５の外室５Ｃ内を流れる除去液に含まれる水
酸化リチウム（ＬｉＯｌｌ）の濃度、除去液のρｌ１ｒ
ｌｔｉ、サプレッサ５通過後の溶離液ＯｐＨ萌、および
検出器６における溶離液の導電率（即ち、ベースライン
の導電率）は下表のようになっている。この表から明ら
かなように、除去液中のＬｉ０ｌｌ濃度が５ｎ＋Ｎを超
えると、サプレッサ通過後の溶離液のｐＨ佃とベースラ
インの導電率が特に大きくなっていることが分る。これ
は、除去液中のＬｉＯＨが上記チューブ５ａを透過して
内室５ｂ内に至るからである。
） −＋２Ｌｉ” ＋ ＳＯ＋’−＋２１１” 〜（Ｒ
ｅｓｉｎ） （２）（ロ）
サプレッサ５の外室５Ｃ内を流れる除去液に含まれる水
酸化リチウム（ＬｉＯｌｌ）の濃度、除去液のρｌ１ｒ
ｌｔｉ、サプレッサ５通過後の溶離液ＯｐＨ萌、および
検出器６における溶離液の導電率（即ち、ベースライン
の導電率）は下表のようになっている。この表から明ら
かなように、除去液中のＬｉ０ｌｌ濃度が５ｎ＋Ｎを超
えると、サプレッサ通過後の溶離液のｐＨ佃とベースラ
インの導電率が特に大きくなっていることが分る。これ
は、除去液中のＬｉＯＨが上記チューブ５ａを透過して
内室５ｂ内に至るからである。
（ハ）シアン化水素（ＨＣＮ）は、ｐ ＩＩ （Ｉｌｉ
が１１付近にになると、下式（３）のように解離してシ
アン（ＣＮ−）を生ずることが知られているが、その場
合、多量の水酸化リチウム（Ｌｉ０１１）が存在すると
、下式（４）のように反応する。
が１１付近にになると、下式（３）のように解離してシ
アン（ＣＮ−）を生ずることが知られているが、その場
合、多量の水酸化リチウム（Ｌｉ０１１）が存在すると
、下式（４）のように反応する。
＋１ｃＮ ４１ビ＋ＣＮ −（３）
１ビ 十 ＣＮ−＋ Ｌｉ’″ ＋ ０１１−→Ｌｉ
ＣＮ ＋ １１２０ （４）このようにして
サプレッサ５内で水酸化リチウム（１，１０１１）が生
ずると、該サプレッサの流出７皮が検出器６に導びかれ
、該水酸化リチウムの導電率が検出される。ところで、
除去液中の水酸化リチウム（Ｌｉ０１１） ６度が５０
ｍＮである場合、上記表から明らかなようにベースライ
ンの導電率は１３２０μｓ／ａｍである。このため、上
記（４）式によって生成したシアン化リチウム（ＬｉＣ
Ｎ）が上記検出器６に到達すると４電率がベースライン
よりも低く検出され、負のピークを与えるようになる。
ＣＮ ＋ １１２０ （４）このようにして
サプレッサ５内で水酸化リチウム（１，１０１１）が生
ずると、該サプレッサの流出７皮が検出器６に導びかれ
、該水酸化リチウムの導電率が検出される。ところで、
除去液中の水酸化リチウム（Ｌｉ０１１） ６度が５０
ｍＮである場合、上記表から明らかなようにベースライ
ンの導電率は１３２０μｓ／ａｍである。このため、上
記（４）式によって生成したシアン化リチウム（ＬｉＣ
Ｎ）が上記検出器６に到達すると４電率がベースライン
よりも低く検出され、負のピークを与えるようになる。
即ち、上記（４）式において水酸化リチウムが１当ｍ減
少するとシアン化リチウムが１当量生成するようになっ
ており、しかもシアン化リチウムの解離度が水酸化リチ
ウムの解離度よりも著しく低く導電率が低くなっている
。この結果、上記検出器６に到達するシアン化リチウム
は上記（４）式のシアン（ＣＮ−）とｌ対ｌに対応し、
しかも、その導電率がベースラインの導電率よりも低い
のである。
少するとシアン化リチウムが１当量生成するようになっ
ており、しかもシアン化リチウムの解離度が水酸化リチ
ウムの解離度よりも著しく低く導電率が低くなっている
。この結果、上記検出器６に到達するシアン化リチウム
は上記（４）式のシアン（ＣＮ−）とｌ対ｌに対応し、
しかも、その導電率がベースラインの導電率よりも低い
のである。
第２図は上述のようにして検出器６で検出された検出信
号を図示しない表示部（記録計等）に導いて描かせたク
ロマトグラムであり、横軸が時間（単位は分）を示し縦
軸が導電率（単位はμｓ／ｃｍ）を示している。このク
ロマトグラムから明らかなようにＩ ｐｐｍという極低
濃度のシアン（ＣＮ−）が良好なピークとして得られ、
容易に定性分析や定量分析が行なえるようになる。尚、
ウォーダデップ（Ｗａｔｅｒ Ｄｉρ）は上記試料中に
含まれている水分によって生ずるピークであり、通常負
のピークとなって現われるものであるが、上記シアンも
負のピークとなって現われるため、第２図のクロマトグ
ラムでは信号処理によって双方とも正のピークとして現
わされている。
号を図示しない表示部（記録計等）に導いて描かせたク
ロマトグラムであり、横軸が時間（単位は分）を示し縦
軸が導電率（単位はμｓ／ｃｍ）を示している。このク
ロマトグラムから明らかなようにＩ ｐｐｍという極低
濃度のシアン（ＣＮ−）が良好なピークとして得られ、
容易に定性分析や定量分析が行なえるようになる。尚、
ウォーダデップ（Ｗａｔｅｒ Ｄｉρ）は上記試料中に
含まれている水分によって生ずるピークであり、通常負
のピークとなって現われるものであるが、上記シアンも
負のピークとなって現われるため、第２図のクロマトグ
ラムでは信号処理によって双方とも正のピークとして現
わされている。
尚、本発明は上述の実施例に限定されることなく種々の
変形が可能であり、例えば次の（イ）〜（ハ）のように
変えてもよいものとする。
変形が可能であり、例えば次の（イ）〜（ハ）のように
変えてもよいものとする。
（イ）上記除去液として、水酸化リチウム溶液の代わり
に、水酌化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液、若し
くは水酸化アンモニウム溶液等を用いてもよい。
に、水酌化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液、若し
くは水酸化アンモニウム溶液等を用いてもよい。
（ロ）上記溶ｍ ｆｌＭとして、＠酸水溶液に代えて、
塩山水溶ｌ悦、硝酸水溶液、リン酌水溶液、過塩素酸水
溶液、若しくは蟻酷水溶液等を用いてもよい。
塩山水溶ｌ悦、硝酸水溶液、リン酌水溶液、過塩素酸水
溶液、若しくは蟻酷水溶液等を用いてもよい。
（ハ）上記チューブ５ａに代えて、シート状の陽イオン
交換ＨＡを用いてサプレッサ５内を内室５ｂと外室５ｃ
に区分けするようにしてもよい。
交換ＨＡを用いてサプレッサ５内を内室５ｂと外室５ｃ
に区分けするようにしてもよい。
〈発明の効果〉
以上詳しく説明したような本発明によれば、導電率検出
器を用いて被測定液中のシアンを分析するような構成で
あるため、ｍＩ記従来例に比して容易かつ安定的に被測
定液中のシアンを分析できる利点がある。
器を用いて被測定液中のシアンを分析するような構成で
あるため、ｍＩ記従来例に比して容易かつ安定的に被測
定液中のシアンを分析できる利点がある。
第１図は本発明実施例のＲη成説明図、第２図は本発明
実施例を用いて作成したクロマトグラムである。 １ａ〜１ｄ・・・槽、２ａ、 ２ｂ・・・送液ポンプ、
３・・・試料採取弁、４・・・分離カラム、５・・・サ
プレッサ、６・・・検出器、７・・・恒温槽。 代理人 弁理士 小 沢 （，３助 °。 篤１図 １０〜１ｄ−一一不偲 ２ａ、２ｂ−−一送イ炒ばノア ３−−−ｆｆ氏料抹耳又Ｊ〒くインジエフタノ４−−−
分離力ラム ５−一−プアレ・ノア ６−−一種土器 ７−−−恒温不１ −一一一÷時間（ｍｉｎ）
実施例を用いて作成したクロマトグラムである。 １ａ〜１ｄ・・・槽、２ａ、 ２ｂ・・・送液ポンプ、
３・・・試料採取弁、４・・・分離カラム、５・・・サ
プレッサ、６・・・検出器、７・・・恒温槽。 代理人 弁理士 小 沢 （，３助 °。 篤１図 １０〜１ｄ−一一不偲 ２ａ、２ｂ−−一送イ炒ばノア ３−−−ｆｆ氏料抹耳又Ｊ〒くインジエフタノ４−−−
分離力ラム ５−一−プアレ・ノア ６−−一種土器 ７−−−恒温不１ −一一一÷時間（ｍｉｎ）
Claims (2)
- （１）被測定液中のシアンをクロマトグラフイックに分
離して分析する方法において、前記シアンを陽イオン交
換樹脂が充填された分離カラムでクロマトグラフイック
に分離し、その後、該分離カラムの溶出液のｐＨを調整
して前記シアンをシアン化リチウムに変えて導電率検出
器に導びき、該検出器で前記シアン化リチウムを検出す
ることにより前記シアンを分析するシアン分析方法。 - （２）被測定液を一定量採取するインジェクタと、陽イ
オン交換樹脂が充填され前記被測定液が溶離液で搬入さ
れると該被測定液中のシアンをクロマトグラフイックに
分離する分離カラムと、陽イオン交換膜によって内部が
内室と外室に区分けされ該内室に前記分離カラムの溶出
液が導びかれると前記イオン交換膜を介して前記外室か
らアルカリ液が供給されてｐＨ調整され前記シアンがシ
アン化リチウムに変換されるサプレッサと、該シアン化
リチウムを検出する導電率検出器とを具備し、該検出器
の出力信号によって前記シアンを分析するシアン分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4359086A JPS62201360A (ja) | 1986-02-28 | 1986-02-28 | シアンの分析方法とそれを用いた分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4359086A JPS62201360A (ja) | 1986-02-28 | 1986-02-28 | シアンの分析方法とそれを用いた分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62201360A true JPS62201360A (ja) | 1987-09-05 |
| JPH0515225B2 JPH0515225B2 (ja) | 1993-03-01 |
Family
ID=12668005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4359086A Granted JPS62201360A (ja) | 1986-02-28 | 1986-02-28 | シアンの分析方法とそれを用いた分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62201360A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01114754A (ja) * | 1987-10-29 | 1989-05-08 | Yokogawa Electric Corp | Ｃｎ↑−イオンの測定方法 |
| JP2002372521A (ja) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Tosoh Corp | イオンクロマトグラフ法を用いるアルカリ度の測定方法および１価陽イオンとの同時測定方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60100051A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-06-03 | ダイオネツクス コ−ポレ−シヨン | 逆方式抑制を用いるイオン分析および検出のための方法 |
-
1986
- 1986-02-28 JP JP4359086A patent/JPS62201360A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60100051A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-06-03 | ダイオネツクス コ−ポレ−シヨン | 逆方式抑制を用いるイオン分析および検出のための方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01114754A (ja) * | 1987-10-29 | 1989-05-08 | Yokogawa Electric Corp | Ｃｎ↑−イオンの測定方法 |
| JP2002372521A (ja) * | 2001-06-14 | 2002-12-26 | Tosoh Corp | イオンクロマトグラフ法を用いるアルカリ度の測定方法および１価陽イオンとの同時測定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0515225B2 (ja) | 1993-03-01 |
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