JPH01119511A - 高純度酸化ほう素粉末の製造法 - Google Patents
高純度酸化ほう素粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH01119511A JPH01119511A JP27520687A JP27520687A JPH01119511A JP H01119511 A JPH01119511 A JP H01119511A JP 27520687 A JP27520687 A JP 27520687A JP 27520687 A JP27520687 A JP 27520687A JP H01119511 A JPH01119511 A JP H01119511A
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- JP
- Japan
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- boron oxide
- oxide powder
- boric acid
- purity
- producing high
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
- C01B35/1027—Oxides
- C01B35/1036—Boric anhydride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（性菌の利用分野） ′
本発明は純度９９，９９９ 多収上でかつ粉状の酸化ほ
う素の製造法に関する。
う素の製造法に関する。
（従来技術とその問題点）
従来の酸化＃１５零のＷ違法としては、次の如きものが
ある。
ある。
＋１） ほう酸を白金るつぼで常圧、ｓｏｏ”ｃ付近
で１独＞イする方法。
で１独＞イする方法。
この方法で侮られた酸化ほう素は非常に固いガラス状の
塊であるため、試薬その他原材料として使用する際には
、 ｔａｌ 秤１には粉砕を要するので手間がかかりかっ
純度が低下する。
塊であるため、試薬その他原材料として使用する際には
、 ｔａｌ 秤１には粉砕を要するので手間がかかりかっ
純度が低下する。
ｌｂ） さらに、その粉砕においては、容易に雰囲気
の水分を吸収するので、十分な乾燥雰囲気下で取板いを
行う必要である１等の問題点がある。
の水分を吸収するので、十分な乾燥雰囲気下で取板いを
行う必要である１等の問題点がある。
（２） 五酸化二す７等の乾燥剤を入れた真空乾燥管
中で２００℃まで徐々に温度を上げてＣ特別な昇ｌ装置
の指定はない）製造する方法。
中で２００℃まで徐々に温度を上げてＣ特別な昇ｌ装置
の指定はない）製造する方法。
この方法で得られた酸化は５孝は
Ｉａｌ 乾燥剤として用いるリノによる汚染のため、
純度が十分に上がらず、半等体用途には逼さない、 ｌｂｌ ″Ｉ４験レベルでは有効であるが、産業用と
しては、すなわち−度の反応における反応物の曾が多い
ときは、十分く反応が起こらないので、不適である、 等の問題点がある。
純度が十分に上がらず、半等体用途には逼さない、 ｌｂｌ ″Ｉ４験レベルでは有効であるが、産業用と
しては、すなわち−度の反応における反応物の曾が多い
ときは、十分く反応が起こらないので、不適である、 等の問題点がある。
（発明の目的）
本発明者等は、上記の従来法の問題点を解決し、ｔｉ＜
、電子材料における原材料として使用するに当り、高純
度で、しかも定槍供給の際に都合の良いよ５に、粉砕を
必要とすることなく、定量供給可能な粉末状の酸化ほう
素の製造法を提供すべく、検討した結果、真空下で加熱
する際、ほう酸を湿った状態におくこと罠よって、上記
目的を達成しうろことを見出し本発明に到達した。
、電子材料における原材料として使用するに当り、高純
度で、しかも定槍供給の際に都合の良いよ５に、粉砕を
必要とすることなく、定量供給可能な粉末状の酸化ほう
素の製造法を提供すべく、検討した結果、真空下で加熱
する際、ほう酸を湿った状態におくこと罠よって、上記
目的を達成しうろことを見出し本発明に到達した。
（発明の構成）
すなわち、本発明によれば、ほう酸を真空下で加熱して
酸化ほう素を得る方法において、該ほう酸が湿った状態
（５〜３０％水分）であることを特徴とする高純度酸化
ほう素粉末の製造法、が得られる。
酸化ほう素を得る方法において、該ほう酸が湿った状態
（５〜３０％水分）であることを特徴とする高純度酸化
ほう素粉末の製造法、が得られる。
次に、本発明方法を工程順に従って説明する。
まず、原料の調整工程では、原料としてほう酸を用いる
が、後述のように、真空乾燥において該ほう酸は湿った
状態であるので、公知の該ほう酸の溶解度より考えられ
る量の純水に溶解させ、濃縮を行い、再結晶して所要の
湿った状態（５〜３０％水分）のほう酸を得る。
が、後述のように、真空乾燥において該ほう酸は湿った
状態であるので、公知の該ほう酸の溶解度より考えられ
る量の純水に溶解させ、濃縮を行い、再結晶して所要の
湿った状態（５〜３０％水分）のほう酸を得る。
本発明では上記ほう酸の出発原料としてハロゲン化ほう
素を使用する。すなわち、ハロゲン化ほう零の水溶液に
炭酸カルシウム等の化合物を加えて加水分解させてハロ
ゲンを化合物としｔ沈殿させ、ｆ過によってほう醗を得
る。このときの反応＠度は高いほど反応は早いが、取汲
いを容易（するため反応Ｉｎ度は０〜１００℃の範囲で
良く、次に加水分解時の添加物による汚染を取り除くた
めにイオン交換処理を行った後、譲４１６を行い再結晶
としてほう酸を侮る。
素を使用する。すなわち、ハロゲン化ほう零の水溶液に
炭酸カルシウム等の化合物を加えて加水分解させてハロ
ゲンを化合物としｔ沈殿させ、ｆ過によってほう醗を得
る。このときの反応＠度は高いほど反応は早いが、取汲
いを容易（するため反応Ｉｎ度は０〜１００℃の範囲で
良く、次に加水分解時の添加物による汚染を取り除くた
めにイオン交換処理を行った後、譲４１６を行い再結晶
としてほう酸を侮る。
次に、脱水反応工程では、上記工程で得られたほう醗を
湿った状９（５〜３（ｌ水分）のまま、上記の真空乾燥
の条件で脱水反応を行う。ここで湿った状１７肩とは、
上記工程で得られた再結晶ほう酸の回収をｆ過にて行っ
たあとの溶媒（水分）を含んだままの状態のことを指す
。ほうＱの含水分′ｗｋ！／ｃりいては、５暢未満では
十分に脱水が行われず、また３Ｇ憾を越すと、真空乾燥
の際に水分が多すぎて脱水反応（転Ｆ１８）終了するの
に、長時間を要するため、工業的には不適である。（５
〜３０易）の範囲の水分を含む＃ようｂノを上記条件に
よりに窒乾哄した場合は、湿っていない（乾燥した）ほ
う酸を上記条件により真空乾燥した場合に比べて、実施
例で示すように、酸化ほう素への転換率（脱水率）が高
い。この真空乾燥の際の真空度、昇温速度及び保持時間
等はすべて本発明者らの研究により決定されたものであ
る。すなわち、真空度が１０Ｔｏｒｒ以上では酸化ほう
素への十分な脱水反応は起こらず、昇温速度が２．０℃
／ａＩ！より早いと、ガラス化が起こり、塊状の粉砕困
難な生成物となり、また０、５℃／閣より遅いと脱水速
度の向上はみられなかった。更に、保持時間が１．５時
間より短いと、十分な脱水反応はみられず、また２、５
時間より長くても転換率の向上は見られなかった。本発
明で得られた酸化ほう素は粉状で純度９９．９９９暢以
上である。
湿った状９（５〜３（ｌ水分）のまま、上記の真空乾燥
の条件で脱水反応を行う。ここで湿った状１７肩とは、
上記工程で得られた再結晶ほう酸の回収をｆ過にて行っ
たあとの溶媒（水分）を含んだままの状態のことを指す
。ほうＱの含水分′ｗｋ！／ｃりいては、５暢未満では
十分に脱水が行われず、また３Ｇ憾を越すと、真空乾燥
の際に水分が多すぎて脱水反応（転Ｆ１８）終了するの
に、長時間を要するため、工業的には不適である。（５
〜３０易）の範囲の水分を含む＃ようｂノを上記条件に
よりに窒乾哄した場合は、湿っていない（乾燥した）ほ
う酸を上記条件により真空乾燥した場合に比べて、実施
例で示すように、酸化ほう素への転換率（脱水率）が高
い。この真空乾燥の際の真空度、昇温速度及び保持時間
等はすべて本発明者らの研究により決定されたものであ
る。すなわち、真空度が１０Ｔｏｒｒ以上では酸化ほう
素への十分な脱水反応は起こらず、昇温速度が２．０℃
／ａＩ！より早いと、ガラス化が起こり、塊状の粉砕困
難な生成物となり、また０、５℃／閣より遅いと脱水速
度の向上はみられなかった。更に、保持時間が１．５時
間より短いと、十分な脱水反応はみられず、また２、５
時間より長くても転換率の向上は見られなかった。本発
明で得られた酸化ほう素は粉状で純度９９．９９９暢以
上である。
次に、本発明を実施例によって具体的に説明するが、以
下の実施例は本発明の範囲を限定するものではない。
下の実施例は本発明の範囲を限定するものではない。
実施例１
ほう素濃度が０．６ ｍｏｔ３／−ｅであるフッ化ほう
素３！に、炭酸カルシウムを２７０ｇ加えて、１００℃
で１０時間反応させた後、反応生成物を濾過して取り除
き、濾過をイオン交換処理して得られた水溶液を約１０
０℃で濃縮し、濾過して生成物を取り出した。この生成
物を濾過後の湿った状態で含水分が１０％であるものを
真空乾燥器に入れ、ロータリーポンプで真空に引いたま
ま昇温速度１℃／Ｍで昇温させた後、２００℃で２時間
保持して、酸化ほう孝を製造した。この酸化ほう素は粉
状で純度は９９．９９９９％であった。
素３！に、炭酸カルシウムを２７０ｇ加えて、１００℃
で１０時間反応させた後、反応生成物を濾過して取り除
き、濾過をイオン交換処理して得られた水溶液を約１０
０℃で濃縮し、濾過して生成物を取り出した。この生成
物を濾過後の湿った状態で含水分が１０％であるものを
真空乾燥器に入れ、ロータリーポンプで真空に引いたま
ま昇温速度１℃／Ｍで昇温させた後、２００℃で２時間
保持して、酸化ほう孝を製造した。この酸化ほう素は粉
状で純度は９９．９９９９％であった。
実施例２
市販の試薬−級のほう酸１００．９を蒸留水３１に溶か
して、この得られた水溶液を約１００℃で濃縮し、濾過
して生成物を取り出した。この生成物を濾過後の湿った
状態で含水分１５９６であるものを真空乾燥器に入れ、
ロータリーポツプで真空に引いたまま０．７℃／ｒｔｕ
ｎで昇＠させた後、２２０℃で１．８時間保持して、酸
化ほう素を製造した。
して、この得られた水溶液を約１００℃で濃縮し、濾過
して生成物を取り出した。この生成物を濾過後の湿った
状態で含水分１５９６であるものを真空乾燥器に入れ、
ロータリーポツプで真空に引いたまま０．７℃／ｒｔｕ
ｎで昇＠させた後、２２０℃で１．８時間保持して、酸
化ほう素を製造した。
この酸化ほう素は粉状で純度は９９．９９９９憾であっ
た。
た。
比較例１
は５ＳＲ濃度が０６ ｍｏ＃々であるほう酸水溶液をイ
オン交換処理して、得られた水溶液を約１００℃で濃縮
し、Ｆ遇して生成物を取り出し、次いでこの生成物を６
０℃で５時間乾燥させて含水分０憾としたものを真空乾
燥器に入れロータリーポンプで真空に引いたままｔ’ｃ
／ｍで昇温した後、２００℃で２時間保持して酸化ほう
雰を表音した。
オン交換処理して、得られた水溶液を約１００℃で濃縮
し、Ｆ遇して生成物を取り出し、次いでこの生成物を６
０℃で５時間乾燥させて含水分０憾としたものを真空乾
燥器に入れロータリーポンプで真空に引いたままｔ’ｃ
／ｍで昇温した後、２００℃で２時間保持して酸化ほう
雰を表音した。
この酸化ほうｔｔは粉状で純ｆｙＬ９９，９９９９ｍで
あった。
あった。
比較例２
ほう零−度が０．６ ｒｎｏ−ｅ／４３である７ツ化は
５！！３１に、炭酸カルシウムを２７０７７加えて、Ｚ
ｏ。
５！！３１に、炭酸カルシウムを２７０７７加えて、Ｚ
ｏ。
℃で１０時間反応させた鏝、反応生成物を濾過して堰り
除き、ｒ液をイオン交換処理して得らｈた水溶液を約１
００℃で濃縮し、濾過して生成物な取り出した。次いて
この生成物をＰ通鏝の湿った状態で含水分が１０％であ
るものをｌＬｇ！、乾燥器に入れ、ロータリーポンプで
真空に引いたま！３℃／關で昇温した後、２００℃で２
時間保持して酸化ほう素を製造した。
除き、ｒ液をイオン交換処理して得らｈた水溶液を約１
００℃で濃縮し、濾過して生成物な取り出した。次いて
この生成物をＰ通鏝の湿った状態で含水分が１０％であ
るものをｌＬｇ！、乾燥器に入れ、ロータリーポンプで
真空に引いたま！３℃／關で昇温した後、２００℃で２
時間保持して酸化ほう素を製造した。
上記の測定結果を一括して示す。
ここに、純度とは、重金属を対象としたものであり、水
素元素は含まない。
素元素は含まない。
（発明の効果）
本発明は上記の構故をとることによって、次の効果を示
す。
す。
ｆｉｌ 得られる酸化は・う素は高純度（９９，９９
９％以上）でかつ粉状である。
９％以上）でかつ粉状である。
（２）ほう酸から酸化ほう素への転換率が高い。
特許出−人 三菱金属株式会社
Claims (5)
- （１）ほう酸を真空下で、加熱して酸化ほう素を得る方
法において、該ほう酸が湿つた状態（５〜３０％水分）
であることを特徴とする高純度酸化ほう素粉末の製造法
。 - （２）特許請求の範囲（１）に記載の高純度酸化ほう素
粉末の製造法であつて、該湿つた状態のほう酸はほう酸
水溶液からの濃縮または再結晶で得られることを特徴と
する製造法。 - （３）特許請求の範囲（１）または（２）に記載の高純
度酸化ほう素粉末の製造法であつて、得られた酸化ほう
素粉末は純度９９．９９９％以上であることを特徴とす
る製造法。 - （４）特許請求の範囲（１）から（３）にいたるいずれ
かの項に記載の高純度酸化ほう素粉末の製造法であつて
、該真空度は１０Ｔｏｒｒ以下で、かつ該加熱は０．５
〜２．０℃／ｍｍで１８０〜２５０℃まで昇温し、その
温度で１．５〜２．５時間保持することを特徴とする製
造法。 - （５）特許請求の範囲（１）から（４）にいたるいずれ
かの項に記載の高純度酸化ほう素粉末の製造法であつて
、該ほう酸はハロゲン化ほう素を加水分解した後、その
ろ液をイオン交換処理によつて精製することにより得ら
れることを特徴とする製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27520687A JPH01119511A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 高純度酸化ほう素粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27520687A JPH01119511A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 高純度酸化ほう素粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01119511A true JPH01119511A (ja) | 1989-05-11 |
Family
ID=17552170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27520687A Pending JPH01119511A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 高純度酸化ほう素粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01119511A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101948118A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-01-19 | 陆燮英 | 核级硼酸的制备方法 |
| CN107055562A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-08-18 | 天津市风船化学试剂科技有限公司 | 一种粉状5n高纯三氧化二硼的制备方法 |
| CN108622912A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-10-09 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 高温覆盖剂级氧化硼的生产方法 |
-
1987
- 1987-10-30 JP JP27520687A patent/JPH01119511A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101948118A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-01-19 | 陆燮英 | 核级硼酸的制备方法 |
| CN107055562A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-08-18 | 天津市风船化学试剂科技有限公司 | 一种粉状5n高纯三氧化二硼的制备方法 |
| CN108622912A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-10-09 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 高温覆盖剂级氧化硼的生产方法 |
| CN108622912B (zh) * | 2018-07-11 | 2021-08-24 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 高温覆盖剂级氧化硼的生产方法 |
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