JPS6335414A - 四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法 - Google Patents
四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
- C01B35/12—Borates
- C01B35/121—Borates of alkali metal
- C01B35/122—Sodium tetraborates; Hydrates thereof, e.g. borax
- C01B35/123—Preparation from boron ores or other borates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ウムから高純度の四ホウ酸ナトリウム五水塩（ＮａｔＢ
４０，・５Ｈ．Ｏ）を製造する方法に係る。
４０，・５Ｈ．Ｏ）を製造する方法に係る。
四ホウ酸ナトリウム五水塩は、各種の工業分野、たとえ
ば不凍液（腐食防止剤として）、接着剤及びホウ酸塩（
ホウ酸亜鉛）の製造で使用される物質である。特に、四
ホウ酸ナトリウム五水塩は、三水塩形のものが十水塩よ
りも輸送、取扱い及び保存態である。
ば不凍液（腐食防止剤として）、接着剤及びホウ酸塩（
ホウ酸亜鉛）の製造で使用される物質である。特に、四
ホウ酸ナトリウム五水塩は、三水塩形のものが十水塩よ
りも輸送、取扱い及び保存態である。
公知の如く、ホウ酸塩は、一般にホウ酸を適当な塩基で
中和することによって調製される。ホウ酸自体は、無機
ホウ酸塩（通常、ホウ酸ナトリウム又はホウ酸カルシウ
ム）を原料として、必要であれば無機物を予じめ液／液
抽出した後、硫酸水溶液で処理することによって得られ
る。この公知の方法に関し、Ｋ．Ａ．Ｌ．Ｇ． Ｗａｔ
ｔ ｌ”ワールド・ミネラルズ・アンド・メタルズＱｏ
ｒｌｄ Ｍｉｎｅｒａｌｓ ａｎｄＭｅｔａｌｓ ）Ｊ
Ｎｏ ２２， Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｓｕｌｐｈｕｒ Ｃ
ｏｒｐ． Ｌｔｄ．。
中和することによって調製される。ホウ酸自体は、無機
ホウ酸塩（通常、ホウ酸ナトリウム又はホウ酸カルシウ
ム）を原料として、必要であれば無機物を予じめ液／液
抽出した後、硫酸水溶液で処理することによって得られ
る。この公知の方法に関し、Ｋ．Ａ．Ｌ．Ｇ． Ｗａｔ
ｔ ｌ”ワールド・ミネラルズ・アンド・メタルズＱｏ
ｒｌｄ Ｍｉｎｅｒａｌｓ ａｎｄＭｅｔａｌｓ ）Ｊ
Ｎｏ ２２， Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｓｕｌｐｈｕｒ Ｃ
ｏｒｐ． Ｌｔｄ．。
１９７３、第５−１２頁、及び米国特許第２，９６９，
２７５号、同第３，４２４，５６３号、同第３，４７９
，２９４号及び同第３。
２７５号、同第３，４２４，５６３号、同第３，４７９
，２９４号及び同第３。
４９３、３４９号の記載を参照する。
当分野における現状では、ホウ酸を中間に生成すること
なく、鉱物から直接に適切な純度のホウ酸塩、特に四ホ
ウ酸ナトリウム五水塩を製造できる方法（これにより、
従来の方法をかなり簡略化できる）が強く求められてい
る。
なく、鉱物から直接に適切な純度のホウ酸塩、特に四ホ
ウ酸ナトリウム五水塩を製造できる方法（これにより、
従来の方法をかなり簡略化できる）が強く求められてい
る。
このような要求は本発明の方法によって充足される。本
発明の方法によれば、四ホウ酸ナトリウム五水塩は、（
ａ）水性雰囲気中、鉱物のコールマン石（２ＣａＯ −
３Ｂ．０３− ５Ｈ．Ｏ）を炭酸ナトリウム（Ｎａ２
Ｃｏ．）と反応させて、四ホウ酸ナトリウム及び水酸化
ナトリウムの水溶液を生成すると共に、固状の炭酸カル
シウムを沈殿させ、（ｂ）前記工程（ａ）で得られた水
溶液を、沈殿した炭酸カルシウムを除去した後、ホウ酸
（Ｈ．ＢＯ．）で処理して、水酸化ナトリウムを中和し
、さらに四ホウ酸ナトリウムを生成させ、（ｃ）前記工
程（ｂ）で得られた水溶液から晶出により四ホウ酸ナト
リウム五水塩を分離することによって製造される。
発明の方法によれば、四ホウ酸ナトリウム五水塩は、（
ａ）水性雰囲気中、鉱物のコールマン石（２ＣａＯ −
３Ｂ．０３− ５Ｈ．Ｏ）を炭酸ナトリウム（Ｎａ２
Ｃｏ．）と反応させて、四ホウ酸ナトリウム及び水酸化
ナトリウムの水溶液を生成すると共に、固状の炭酸カル
シウムを沈殿させ、（ｂ）前記工程（ａ）で得られた水
溶液を、沈殿した炭酸カルシウムを除去した後、ホウ酸
（Ｈ．ＢＯ．）で処理して、水酸化ナトリウムを中和し
、さらに四ホウ酸ナトリウムを生成させ、（ｃ）前記工
程（ｂ）で得られた水溶液から晶出により四ホウ酸ナト
リウム五水塩を分離することによって製造される。
好適な具体例では、炭酸ナトリウムとの反応前に、鉱物
のコールマン石をか焼し、粉砕する。
のコールマン石をか焼し、粉砕する。
他の好適な具体例によれば、晶出工程（ｃ）からの排出
液（母液）を、工程（ａ）におけるコールマン石と炭酸
ナトリウムとの間の反応用の水性雰囲気の形成に使用す
る。
液（母液）を、工程（ａ）におけるコールマン石と炭酸
ナトリウムとの間の反応用の水性雰囲気の形成に使用す
る。
本発明の方法において原料としとて使用するコールマン
石は、式 ％式％ で表されるホウ酸カルシウムである。鉱物は各種の不純
物、特に、鉄、マグネシウム、アル七ニウム及びヒ素の
塩及び特定１（一般に５−６重１％）の遊離水を含有し
ている。
石は、式 ％式％ で表されるホウ酸カルシウムである。鉱物は各種の不純
物、特に、鉄、マグネシウム、アル七ニウム及びヒ素の
塩及び特定１（一般に５−６重１％）の遊離水を含有し
ている。
この鉱物を適当な粒径（一般に１０−２０ＲＩＲ）に好
適に粉砕し、ついで温度２５０ないし４ ５ ０ ℃に
おいてｌないし２時間か焼する。この操作（空気中で行
なう）を、好ましくは鉱物粒を流動状態に維持できる炉
内で実施する。ついで、か焼した鉱物をさらに粉砕して
微粉末とする。
適に粉砕し、ついで温度２５０ないし４ ５ ０ ℃に
おいてｌないし２時間か焼する。この操作（空気中で行
なう）を、好ましくは鉱物粒を流動状態に維持できる炉
内で実施する。ついで、か焼した鉱物をさらに粉砕して
微粉末とする。
工程（ａ）
本発明の方法によれば、か焼し、粉砕した後のコールマ
ン石を、水性雰囲気中、炭酸ナトリウムと反応させて、
四ホウ酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムの水溶液を生
成させると共に、固状の炭酸カルシウムを沈殿させる。
ン石を、水性雰囲気中、炭酸ナトリウムと反応させて、
四ホウ酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムの水溶液を生
成させると共に、固状の炭酸カルシウムを沈殿させる。
この反応は次式で表される。
２ （２ＣａＯ − ３Ｂ２Ｏｓ ’ ５Ｈ２Ｏ）＋
４ＮａｔＣＯ３＋ ６Ｈ２０ａ ＣＮａｘＢｈ０７”
５Ｈ２Ｏ） ＋ ４ＣａＣＯｓ ＋２ＮａＯＨ この工程は、一般にコールマン石／炭酸ナトリウムの１
１比２．０ないし２．１で行なわれろが、反応を四ホウ
酸ナトリウム生成の方向に導くためには、２つの反応体
を化学量論量で使用することが好ましい。反応温度は一
般に８７ないし９７℃であり、好適な具体例では、９５
℃程度である。
４ＮａｔＣＯ３＋ ６Ｈ２０ａ ＣＮａｘＢｈ０７”
５Ｈ２Ｏ） ＋ ４ＣａＣＯｓ ＋２ＮａＯＨ この工程は、一般にコールマン石／炭酸ナトリウムの１
１比２．０ないし２．１で行なわれろが、反応を四ホウ
酸ナトリウム生成の方向に導くためには、２つの反応体
を化学量論量で使用することが好ましい。反応温度は一
般に８７ないし９７℃であり、好適な具体例では、９５
℃程度である。
実施にあたっては、か焼し、粉砕したコールマン石及び
粉砕した炭酸ナトリウムを、温度制御手段を具備しかつ
水性反応溶媒を収容する反応器に、撹拌しながら供給す
る。
粉砕した炭酸ナトリウムを、温度制御手段を具備しかつ
水性反応溶媒を収容する反応器に、撹拌しながら供給す
る。
この水性反応溶媒は、好ましくは、四ホウ酸ナトリウム
五水塩の晶出からの排出液であり、こらにより、サイク
ルを形成させる。
五水塩の晶出からの排出液であり、こらにより、サイク
ルを形成させる。
炭酸ナトリウムの全部は又は一部を、同じ量の炭酸水素
ナトリウムで交換することもでき、なお有用な結果が得
られる。
ナトリウムで交換することもでき、なお有用な結果が得
られる。
上述の好適な条件下で操作することによって、反応収率
９８−９９％程度が得られる。
９８−９９％程度が得られる。
工程（ｂ）
工程（ａ）で得られた水性懸濁液を処理して、四ホウ酸
ナトリウム及び水酸化ナトリウムを含有する水溶液から
炭酸カルシウムを分離する。この目的には濾過が適して
おり、沈殿が生じない温度で濾過を行なう。好ましい温
度は前記工程（ａ）に関して述べたものと同じである。
ナトリウム及び水酸化ナトリウムを含有する水溶液から
炭酸カルシウムを分離する。この目的には濾過が適して
おり、沈殿が生じない温度で濾過を行なう。好ましい温
度は前記工程（ａ）に関して述べたものと同じである。
濾過ロートを脱イオン水で洗浄し、洗液を炉液に加える
。
。
本発明の方法によれば、このようにして得られた水溶液
にホウ酸を添加して、次式の如く、水酸化ナトリウムを
中和し、さらに四ホウ酸ナトリウムを生成させる。
にホウ酸を添加して、次式の如く、水酸化ナトリウムを
中和し、さらに四ホウ酸ナトリウムを生成させる。
２ＮａＯＨ＋ ４Ｈ３ＰＯ３
ＮａｔＢａＯｔ ＋ ５Ｈ２０＋ ２Ｈ１０添加するホ
ウ酸の量は、溶液中に存在する水酸化ナトリウム量と化
学量論的に等しい量である。
ウ酸の量は、溶液中に存在する水酸化ナトリウム量と化
学量論的に等しい量である。
工程（ｃ）
この工程では、前記（ｂ）で得られた溶液から晶出によ
って四ホウ酸ナトリウム五水塩を分離する。
って四ホウ酸ナトリウム五水塩を分離する。
晶出は、たとえば約７０℃に溶液を冷却させることによ
って好適に行なわれ、沈殿した塩を、たとえば遠沈によ
って分離する。得られた母液を工程（ａ）に再循環する
。
って好適に行なわれ、沈殿した塩を、たとえば遠沈によ
って分離する。得られた母液を工程（ａ）に再循環する
。
上記条件下で操作することにより、Ｂ、０３に対する収
率９６％程度で四ホウ酸ナトリウム五水塩が得られる。
率９６％程度で四ホウ酸ナトリウム五水塩が得られる。
このようにして得られた四ホウ酸ナトリウム五水塩は、
一般に９９％以上の純度を有する。
一般に９９％以上の純度を有する。
以下に例示した実施例により本発明をさらに説明するが
、本発明の精神を限定するものではない。
、本発明の精神を限定するものではない。
実施例
撹拌機、透熱流体温度コントロールシステム及び粉末状
固形物の供給システムを具備するＡｌ５１３１６ステン
レス鋼製反応器を使用した。
固形物の供給システムを具備するＡｌ５１３１６ステン
レス鋼製反応器を使用した。
後述の晶出工程から再循環された四ホウ酸ナトリウム２
３１９／ ｋｇ（Ｉｌａ！Ｂ、０７として）（Ｂ、０３
１６５９／に９に相当する）の濃度で含有する晶出母液
５３ＱＱｋｇを反応器に供給した。
３１９／ ｋｇ（Ｉｌａ！Ｂ、０７として）（Ｂ、０３
１６５９／に９に相当する）の濃度で含有する晶出母液
５３ＱＱｋｇを反応器に供給した。
温度を約９５℃に上昇させ、撹拌しながら、Ｂ、０３含
看４２ゴ重１％を有するコールマン石（か焼し、粉砕し
たもの）４１０１ｃ９及び粉砕した炭酸ナトリウム２０
０に９を約０．５時間で徐々に供給した。この期間の経
過後、塊状物を上記温度でさらに１．５時間撹拌し、そ
の後、熱い状態のままで懸濁液をＡＩＳ＋ ３１６ステ
ンレス鋼製フイルタープレスを介して濾過した。フィル
ターを温度９０℃の脱イオン水３００に９で洗浄し、洗
液を炉液に加え、四ホウ酸ナトリウムを濃度２６０９／
に９ （ｌ（ａ２Ｂ４０７として）（Ｂ２０３として８
０９／に９に相当）で含有し、かつ水酸化ナトリウムを
濃度７６９／ ＆９（Ｎａ２Ｏとして）で含有する水溶
液５６７０に９を得た。
看４２ゴ重１％を有するコールマン石（か焼し、粉砕し
たもの）４１０１ｃ９及び粉砕した炭酸ナトリウム２０
０に９を約０．５時間で徐々に供給した。この期間の経
過後、塊状物を上記温度でさらに１．５時間撹拌し、そ
の後、熱い状態のままで懸濁液をＡＩＳ＋ ３１６ステ
ンレス鋼製フイルタープレスを介して濾過した。フィル
ターを温度９０℃の脱イオン水３００に９で洗浄し、洗
液を炉液に加え、四ホウ酸ナトリウムを濃度２６０９／
に９ （ｌ（ａ２Ｂ４０７として）（Ｂ２０３として８
０９／に９に相当）で含有し、かつ水酸化ナトリウムを
濃度７６９／ ＆９（Ｎａ２Ｏとして）で含有する水溶
液５６７０に９を得た。
この水溶液に、撹拌しながら、温度約９５℃でホウ酸１
００に９を添加した。得られた溶液を約７０℃に冷却さ
せ、これにより四ホウ酸ナトリウム五水塩の晶出を行な
い、遠沈により分離した。
００に９を添加した。得られた溶液を約７０℃に冷却さ
せ、これにより四ホウ酸ナトリウム五水塩の晶出を行な
い、遠沈により分離した。
このようにして、収率（Ｂ＊Ｏａに対して）９６％で四
ホウ酸ナトリウム五水塩３５５に９が得られた。得られ
た四ホウ酸ナトリウム五水塩の純度は９９％であった。
ホウ酸ナトリウム五水塩３５５に９が得られた。得られ
た四ホウ酸ナトリウム五水塩の純度は９９％であった。
四ホウ酸ナトリウムを濃度２３１９／ ｋｇ（（Ｎａｔ
Ｂ、Ｏ？として）（８，０３１６０９／＆９に相当）で
含有する品出からの母液をコールマン石と炭酸ナトリウ
ムとの間の反応工程に再循環した。
Ｂ、Ｏ？として）（８，０３１６０９／＆９に相当）で
含有する品出からの母液をコールマン石と炭酸ナトリウ
ムとの間の反応工程に再循環した。
（ほか１名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 四ホウ酸ナトリウム五水塩（Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７
・５Ｈ＿２Ｏ）の製法において、（ａ）水性雰囲気中、
鉱物のコールマン石（２ＣａＯ・３Ｂ＿２Ｏ＿３・５Ｈ
＿２Ｏ）を炭酸ナトリウム（Ｎａ＿２ＣＯ＿３）と反応
させて、四ホウ酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムの水
溶液を生成すると共に、固状の炭酸カルシウムを沈殿さ
せ、（ｂ）前記工程（ａ）で得られた水溶液を、沈殿し
た炭酸カルシウムを除去した後、ホウ酸（Ｈ＿３ＢＯ＿
３）で処理して、水酸化ナトリウムを中和し、さらに四
ホウ酸ナトリウムを生成させ、（ｃ）前記工程（ｂ）で
得られた水溶液から晶出により四ホウ酸ナトリウム五水
塩を分離することを特徴とする、四ホウ酸ナトリウム五
水塩の製法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の製法において、コール
マン石を予じめ温度２５０ないし４５０℃において１な
いし２時間か焼し、粉砕して粉末とする、四ホウ酸ナト
リウム五水塩の製法。 ３ 特許請求の範囲第１項記載の製法において、前記工
程（ａ）における反応を、コールマン石／炭酸ナトリウ
ムの重量比２．０ないし２．１、温度８７ないし９７℃
で行なう、四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法。 ４ 特許請求の範囲第３項記載の製法において、コール
マン石及び炭酸ナトリウムを化学量論量で温度９５℃程
度において反応させ、四ホウ酸ナトリウム五水塩を生成
する、四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法。 ５ 特許請求の範囲第１項記載の製法において、前記工
程（ａ）で使用する水性反応溶媒が、前記工程（ｃ）か
ら再循環される晶出母液である、四ホウ酸ナトリウム五
水塩の製法。 ６ 特許請求の範囲第１項記載の製法において、前記工
程（ｂ）における炭酸カルシウムの分離を熱条件下で行
ない、ホウ酸と水酸化ナトリウムとを化学量論量におい
て温度９３ないし９７℃、好ましくは９５℃程度で反応
させる、四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法。 ７ 特許請求の範囲第１項記載の製法において、前記工
程（ｃ）における四ホウ酸ナトリウム五水塩の晶出を温
度７０℃程度で行なう、四ホウ酸ナトリウム五水塩の製
法。
Applications Claiming Priority (2)
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| IT (1) | IT1197000B (ja) |
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-
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- 1987-07-24 FR FR878710555A patent/FR2601940B1/fr not_active Expired - Fee Related
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