JPH01122970A - 立方晶窒化ホウ素系焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ドリル、フライス１具又は旋削工具などに用
いる切削工具用材料、もしくはスリッター、ダイスなど
の耐摩耗工具用材料として適する１７．方晶窒化ホウ素
系焼結体に関するものである。

（従来の技術） 立方晶窒化ホウ素は、ダイヤモンドに次いプ高硬度であ
り、しかもダイヤモンドが鉄との親和性に高いという短
所を有するのに対し、鉄との親和性に低いという長所を
有している。このことから１γ方品窒化ホウ素に結合相
を加えてなる立方品窒化ホウ素基焼結体が１：、として
鉄系材料を加工するｌ−貝材料の１つとして実用化され
ている。

１γ方品窒化ホウ素基焼結体を結合相成分で大別すると
、第１に結合相が金属又は合金からなる。所謂金属系結
合相と、第２に結合相がセラミックスと金属又は合金と
からなる。所謂サーメット系結合相と、第３に結合相が
セラミックスのみからなる。所謂セラミックス系結合相
とがある。

この内、第１の金属系結合相からなる立方晶窒化ホウ素
話焼結体は、高温にさらされるような条件下では結合相
の軟化が生じて耐摩耗性を著しく低下させるという問題
がある。この金属系結合相における問題点を解決したも
のに第３のセラミックス系結合相からなる立方晶窒化ホ
ウ素話焼結体がある。このセラミックス系結合相からな
る立方晶窒化ホウ素話焼結体は、高温における結合相の
耐、軟化性に対しては著しくすぐれるようになったけれ
ども、衝撃の加わるような用途に用いるとチッピング又
は欠損して短寿命になるという問題がある。この第１の
結合相と第３の結合相との両者の長所を有する結合相を
目的としたものに第２のサーメット系結合相からなる立
方晶窒化ホウ素系焼結体がある。

このサーメット系結合相からなる立方晶窒化ホウ素話焼
結体の代表的なものとしては、特公昭５７−４９６２１
号公報、特開昭５７−１１０６４８号公報及び特開昭５
８−１６４７５０号公報がある。

（発明が解決しようとする問題点） 特公昭５７−４９６２１号公報は、立方晶窒化ホウ素を
体積で８０〜２０％含有し残部が周期律表４ａ。

５ａ、６ａ　ＩｐＡ遷移金属の炭化物、窒化物、ホウ化
物。

ケイ化物もしくはこれらの混合物または相互固溶体化合
物を第１の結合相とし、　Ｎ２．　Ｓｉ、　Ｎｉ、　Ｃ
ｏ。

Ｆｅまたは、これらを含む合金、化合物を第２の結合相
として、該第１．第２の結合相が焼結体組織中で連続し
た結合相をなし、　１３ｉＪ記４ａ、　５ａ、　６ａ族
金属の化合物が結合相中の体積で５０％以−１９９，９
％以下であることを特徴とする立方晶窒化ホウ素話焼結
体である。この特公昭５７−４９６２１号公報の立方晶
窒化ホウ素話焼結体は、従来の翫ン、方晶窒化ホウ素話
焼結体が金属又は合金でなる結合相であるために、高温
で軟化して耐摩耗性及び耐溶着性に劣ることから工具用
材料として用いると損傷しやすいという欠点があるのに
対し、周期律表４ａ、　５ａ、　６ａ族遷移金属の化合
物とＨＡ、　Ｓｉ、　Ｎｉ、　Ｃｏ、Ｆｅ又はこれらの
合金、化合物とでなる結合相にすることにより解決した
ものであるけれども、結合相の組成によっては金属又は
金属間化合物が多量に残存するためにセラミックス系結
合相の立方Ｗ窒化ホウ素系焼結体と比較すると耐摩耗性
の低下が著しく、逆に金属又は金属間化合物を微１にす
ると強度の低下が著しくなるという問題がある。また、
特公昭５７−　４９６２１号公報の焼結体は、Ｎｌを含
有した金属間化合物を多ｍに含有させる場合に、立方品
窒イビホウ素と結合相との密着性が低下して欠損しゃす
くなるという問題がある。

特開昭５６−１１０６４８号公報は、平均粒径が２０μ
ｍ以下の立方、′２１窒化ホウ素粉末を３０〜７０ｗＬ
％と、残部Ｔｉ、　Ｚｒ、　ｌｌｒ、　Ｔａ、　Ｓｉの
窒化物の１８又は２種以上の混合粉末及び相互固溶体粉
末あるいは相互化合物粉末とＮ２Ｎの粉末を６９〜１５
ｖｏｌ％と、ｌ〜１５ｖｏｌ％のＭ、　Ｆｅ、　Ｃｏ、
　Ｎｉの内のＩＭ又は２種以上の混合粉末及び相互化合
物粉末を添加して焼結した立方晶窒化ホウ素話焼結体で
ある。この特開昭５７−１１０６４８号公報の焼結体は
、金属系結合相の立方晶窒化ホウ素話焼結体とセラミッ
クス系結合相の１γ方品窒化ホウ素基焼結体とのそれぞ
れの問題点を解決し、耐摩耗性、耐熱性、耐欠損性にに
すぐれて突発的な欠損が発生しないように考慮したもの
であるけれども、例えばより高速切削又はより高送り切
削の条件で用いる切削工具用材料もしくはより高硬度材
料を切削する切削工具用材料として使用すると被削材と
結合相との相丘反応、結合相の酸化及び結合相の軟化が
進行して耐摩耗性、耐欠損性の低ドになるという問題が
ある。

本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具体
的には、立方晶窒化ホウ素とサーメット系結合相とから
なる焼結体の結合相を構成しているセラミックス組成と
金属又は合金の組成と、それぞれの含有量を制御するこ
とにより、結合相組成の相互間、及び結合相と立方晶窒
化ホウ素との相互間における結合強度を高め、その結果
強度。

耐摩耗性、耐酸化性、耐溶着性、耐熱衝撃性、熱伝導性
及び化学的安定性にすぐれるようにした立方晶窒化ホウ
素系焼結体の提供を特徴とする特許である。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、立方品窒化ホウ素話焼結体の靭性及び耐
摩耗性の両方を高めることについて検討していた所、従
来のサーメット系結合相では、強度を高めることを重要
視すると耐摩耗性の低下が生じ、逆に耐摩耗性を高める
ことを重要視すると強度の低下が生じる傾向にあること
、これを解決するには、サーメット系結合相を形成する
ためのセラミックスの組成と金属又は合金の組成と。

さらにこれらのそれぞれの含有比率を制御することによ
り達成できるという第１の知見と、セラミックスの組成
として、酸化アルミニウムと窒化アルミニウムとホウ化
アルミニウムとを含有していると強度を高める効果があ
ること、さらに酸化アルミニウムと高融点金属化合物、
特にＴｉの含有した化合物でなる高融点金属化合物との
両方が一定比率内で含まれていると耐摩耗性及び強度に
すぐれるという第２の知見と、ホウ化アルミニウムとホ
ウ化チタンとの両方を含有させて組合わせると高温にお
ける強度及び耐摩耗性が著しくすぐれるという第３の知
見と、立方晶窒化ホウ素との親和性が低いＣｏ及び／又
はＮｉを立方晶窒化ホウ素と相互接触させない程度に含
有させて、セラミックス組成の結合相中に介在させると
結合相の緻密化及び高強度化にすることができるという
第４の知見を得たものである。この第１の知見と第２の
知見と第３の知見と第４の知見に基づいて本発明を完成
するに至ったものである。

すなわち１本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体は、立方
晶窒化ホウ素１０〜８０ｖｏ１％と、酸化アルミニウム
７．５〜８０ｖｏ　１２％と、窒化アルミニウム３〜２
０ｖｏｌ％と、ホウ化アルミニウム１〜５ｖｏｆｉ％と
、ホウ化チタン１〜５ｖｏｊ！％と、　Ｔｉ、　Ｚｒ、
　ＩＮ。

Ｔａ、　Ｎｂ、　Ｖの炭化物、窒化物、Ｗの炭化物及び
これらの相互固溶体の中の少なくとも１種の高融点金属
化合物３．７５〜４０ｖｏｌ％と、　Ｃｏ及び／又はＮ
ｉを主成分とする金属又は合金０．１〜２ｖｏｌ％と、
不可避不純物とからなる焼結体であって、かつ前記酸化
アルミニウムと前記高融点金属化合物との体積比が酸化
アルミニウム：高融点金属化合物＝０．５〜０．９５６
　：　０．５〜０．０４４であることを特徴とするもの
である。

本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体における立方晶窒化
ホウ素は、平均粒径が１５μｍ以下、特に強度及び耐摩
耗性の両方を高めるために平均粒径が１μｍ〜５μｍに
あることが好ましいことである。この立方晶窒化ホウ素
の含有量は、Ｉ　Ｏｖｏ　１１％未満では耐摩耗性の低
下が著しく、逆に８０ｖｏ　９％を超えて多くなると強
度の低下が著しく欠損しやすくなる。また、立方晶窒化
ホウ素の含有量が１０〜４３ｖｏ１％の場合には、平均
粒径０．５μｍ〜２μｍの微細な立方晶窒化ホウ素にす
ると、特に乾式切削における切削工具材料として適し、
立方晶窒化ホウ素の含有量が４３〜８０ｖｏｌ％の場合
は、平均粒径２〜５μｍの立方晶窒化ホウ素にすると、
特に湿式切削における切削工具材料として適するもので
ある。

本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体における酸化アルミ
ニウムは、平均粒径が１．０μｍ以下、特に平均粒径が
０．５μｍ以下にすると一層緻密な焼結体になることか
ら好ましいことである。この酸化アルミニウムの含有ｒ
＋）は、　７．５　ｖｏＱ％未満では耐摩耗性の低下が
著しく、逆に８０ｖｏ氾％を超えて多くなると立方晶窒
化ホウ素及び他の結合相の含イＴ晴が相対的に少なくな
り、そのために耐摩耗性及び耐欠損性の低下が著しく短
寿命になる。

本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体における窒化アルミ
ニウムは、胃圧界温時に立方晶窒化ホウ素の六方畠窒化
ホウ素への逆変換を防＋Ｌ　Ｌ、　、ホウ化アルミニウ
ムと共に立方品窒化ホウ累と他の結合相との結合の媒介
的役割をし、この：１１が３ｖｏｊ２％未満ではその効
果が弱く、逆に２０ｖａβ％を超えると焼結し難くなる
。

本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体におけるホウ化アル
ミニウムは、Ｎ２８ｉ、Ａ９Ｂ＋諺の中の少なくとも１
種からなるもので、この含（Ｔ　ＩＪが　Ｉｖｏｌ％未
満では立方晶窒化ホウ素と結合相との結合強度を低下し
、その結果焼結体の強度を低下する。逆に、ホウ化アル
ミニウムの含有Ｍが５ｖ（）β％を超えて多くなると焼
結性を阻害して緻密な焼結体になり難くなる。

本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体におけるホウ化チタ
ンは、上述のホウ化アルミニウムと共に適作に組合わせ
ることにより高温における耐摩耗性及び強度が著しくす
ぐれるもので、特に／ＷＢｉと組合わせると強度を高め
る傾向が強＜、Ａｌ２Ｂ、、と組合わせると耐摩耗性を
高める傾向が強いものである。このホウ化チタンがＩ　
ｖｏｗ？％未満では高温における耐摩耗性の低下が著し
く、逆にＳｖｏｌ％を超えて多くなると強度の低下が著
しくなる。

本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体における高融点金属
化合物は、　ＴｉＣ，ＺｒＣ，１ｌｆｃ、　ＴａＣ，Ｎ
ｂＣ。

ＶＣ，ＩＣ，ＴｉＮ、　ＺｒＮ、　Ｔｉ（Ｃ，Ｎ１．　
（Ｔｉ、Ｚｒ）（Ｃ，Ｎｌ。

（Ｔｉ、ＷＩｃ、　　（Ｔｉ、Ｔａ１ｃ、　　（Ｔｉ、
Ｔａ）　（Ｃ，Ｎｌ、　（Ｔｉ、ｌ）　（Ｃ，Ｎ）。

（Ｔｉ、　Ｔａ、　１１１１　（Ｃ１Ｎ）などを具体的
な例として挙げることができる。この高融点金属化合物
は、特にＴｉの含有した化合物１例えばＴｉＣ，ＴｉＮ
、　Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）。

（Ｔｉ、Ｍｌ）Ｃ，ｌＴｉ、ｆｉｌ）（Ｃ，Ｎ）、　　
ｌＴｉ、Ｔａ）（Ｃ，Ｎ）などを生成分とすると耐摩耗
性及び耐欠損性にすぐれるものでｌＩｒましいことであ
る。この高融点金属化合物が３．７５ｖｏＡ％未満にな
ると結合相中の酸化アルミニウムとの相任作用により耐
摩耗性を高めるという効果が弱くなり、逆に４０ｖａ１
２％を超えて多くなると強度が低下して短寿命になる。

本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体における金属又は合
金は、ＣＯ及び／又は旧でなる場合、又はＣｏ及び／又
はＮｉを主成分として曲に、例えばＳｂ。

Ｓｎ、Ｐｂ、　Ｓｃ、　Ｙ、　Ｍｇ、　Ｃｕなどの立方
晶窒化ホウ素の触媒となる元素もしくは他のセラミック
ス結合相との反応性にすぐれている元素の含イ■した場
合でもよく、この金属又は合金が０．１　ｖｏｌ１％未
満では結合相の強化作用が弱く、逆に２ｖｏｆ１％を超
えて多くなると立方晶窒化ホウ素と結合相との結合強度
を低下する。

本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体における立方晶窒化
ホウ素を除いた他成分からなる結合相は、結合相の相互
間及び結合相と立方晶窒化ホウ素との相互間の結合強度
を最適にするためのもので、この結合相の組成の他に組
成比率も耐摩耗性及び強度に及ぼす影響が大きく、特に
酸化アルミニウムと高融点金属化合物との体積比が酸化
アルミニウム：高融点金属化合物＝０．５〜０．９５６
　：０．５〜０．０４４の範囲にあることが好ましいこ
とである。

この本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体を構成している
立方晶窒化ホウ素及び結合相は、後述する出発物を含め
た製造条件により、化学量論的化合物や非化学１１ｉ論
的化合物でなっているものである。

本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体は、従来から行われ
ている１′Ｌ方品窒化ホウ素基焼結体の製造方法により
作成することができる。例えば、出発物としての立方晶
窒化ホウ素は、平均粒径１５μｍ以下の粉末、好ましく
は平均粒径５μｍ以下の粉末を用い、他の結合相となる
ものはできるだけ微細なサブミクロンの粉末を用いるこ
とが好ましく、特に＾β２０．は焼結性の促進から微細
粉末を用いることが必要である。

焼結体中に金白する窒化アルミニウムは、焼結工程のシ
ー温時における立方晶窒化ホウ素の逆変換を防］Ｌする
ために出発物中に窒化アルミニウムの粉末として混在し
ておく必要があるけれども、窒化アルミニウム粉末の他
にＮ粉末を出発物中に含有しておいて、焼結工程におい
てＭと）γ方晶窒化ホウ素との相互反応から窒化アルミ
ニウムの１部を析出させるという方法でもよい。また、
焼結体中に含有するホウ化アルミニウムは、ホウ化アル
ミニウム粉末を出発物とする方法、ホウ化アルミニウム
粉末とＮ粉末とを出発物とする方法又はＮ粉末のみを出
発物とする方法がある。ここで、Ｎ粉末を出発物として
用いて焼結体中にホウ化アルミニウムを形成させるのは
、焼結工程でのＭと立方晶窒化ホウ素との相互反応、例
えば ３部Ｍ！＋２［ＩＮ→２／ＷＮ　−ｔ１Ｍ？口２の反応
により形成されるものである。出発物としてＮ粉末を用
いる場合は、焼結を促進させるという効果があるけれど
も、特にＮ粉末の表面に付着又は結合している酸素を除
去するために還元処理するなど１）１■処理をして、Ｎ
粉末とＴｉの含有した化合物との反応が起らないように
することが重要である。

さらに、焼結体中に含有するＣＯ及び／又は旧を−１ミ
成分とする金属又は合金、ホウ化チタン及び高融点金属
化合物は、それぞれとも焼結体中に含有させる金属１合
金又は化合物からなる粉末を出発物として用いるのが焼
結体の諸特性の安定性から好ましいことである。

これらの出発物を所定用に配合した後、従来の粉末冶金
法による混合、屹燥、篩別及び成形を行い、次いで従来
の高圧高温装置でもって立方晶窒化ホウ素系焼結体を作
製するという製造方法により行うことができる。

（作用） 本発明の立方、マツ窒化ホウ素系焼結体は、結合相中の
、特に窒化アルミニウムが立方晶窒化ホウ素の六方晶窒
化ホウ素への逆変換を防止する作用をし、ホウ化アルミ
ニウムとホウ化チタンとを適す冒こ組合わせたことによ
り結合相の相互間並びに結合相と立方晶窒化ホウ素との
相互間における結合強度を高める作用をし、酸化アルミ
ニウムと高融点金属化合物とを最適比率にしたことによ
り耐摩耗性及び強度を高める作用となり、さらにＣＯ及
び／又は旧を主成分とする金属又は合金により結合相の
強度を高め、その結果として焼結体の強度を高める作用
をしているものである。

（実施例） 実施例１ 甲−均粒径１μｍのＣＢＮ粉末と平均粒径０，５μｍの
＾β、０コ粉末と平均粒径１〜１．５μｍの／ＷＮ粉末
、Ｎ２Ｂ！粉末、　Ｔｉ口２粉末１Ｍ粉末、高融点金属
化合物の粉末及び３Ｐ均粒径０．５μｍのＣｏ、　Ｎｉ
を出発物として、それぞれを所定（４に配合し、この配
合粉末と超硬合金製ボールとヘキサンを超硬合金で内張
すした混合容器に入れて混合粉砕した。混合粉砕時間は
、　ＣＢＮ粉末を短時間粉砕にし、＾ｔ２ｘＯｓ粉末を
最も長時間粉砕するような方法で行った。こうして得た
混合粉末を従来の粉末冶金の方法でもって乾燥、篩別及
び成形した後。

従来から用いられている高圧高温装置にセットし、圧力
４０〜６０ｋｂ、温度１３００〜１６００℃、保持時間
５〜１５分の条件で焼結体を作製した。こうして得た焼
結体をＸ線回折による解析と蛍光Ｘ線分析と配合組成に
より確認して各試料の焼結体組成として第１表に示した
。この第１表の内５本発明品Ｎ。

４と本発明から外れた比較品Ｎｏｌは、出発物としてＭ
粉末を使用し、他は第１表に示した成分を出発物とした
ものである。また、　４０ｖｏｆｉ％ＣｌｌＮ−セラミ
ックス系結合相でなる市販の焼結体と、上述の方法でも
って作製した焼結体をそれぞれ切断して超硬合金の刃先
部になるようにロー付けし、被削材ＳＣＭ４３５ｆＩＩ
Ｒｃ　５９〜６１１．切削速度１５０ｍ／ｍｉｎ、切込
み量０．２ｍｍ、送り速度０．１ｍｍ／ｒｅｖ　、乾式
による連続旋削試験を行い、平均逃げ面摩耗量が０．３
ｍｍ又は欠損するまでの切削時間を求めて、その結果を
第１表に併記した。

以下余白 実施例２ 平均粒径４μｍのＣＢＮ粉末と実施例１で用いた出発物
により所定量配合した後、実施例１と同様にして焼結体
を作製した。この焼結体及び６０ｖｏｆｉ％ＣＢＮ−セ
ラミックス系結合相の市販品、８０ｖｏｌ％Ｃ１］’Ｎ
−セラミックス系結合相の市販品、９０ｖｏＡ％Ｃｌｌ
Ｎ−金属系結合相の市販品をそれぞれ実施例１と同様に
して超硬合金にロー付けし、被削材、切削速度、切り込
みＭ、送り速度は実施例１と同条件で切削油を用いる湿
式による連続旋削試験を行い、実施例１と同様にして切
削時間を求めた。ここで用いた各試料の焼結体の組成及
び切削試験結果を第２表に示した。

以下余白 （９，明の効果） 以上の結果から、本発明の立方晶窒化ホウ素系焼結体は
１本発明の焼結体組成から外れた比較品及び従来の立方
品窒化ホウ素゛基焼結体に比較して耐摩耗性及び耐欠損
性にすぐれていることにより約２倍〜１５倍も長寿命に
なるという効果がある。このことから、本発明の立方晶
窒化ホウ素系焼結体は、例えばＮＣ機械用の切削工具材
料又は自動加工機用の加工工具材料として適応できる産
業」〕有用な材料である。

特許出願人　東芝タンガロイ株式会社

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）立方晶窒化ホウ素１０〜８０ｖｏｌ％と、酸化ア
   ルミニウム７．５〜８０ｖｏｌ％と、窒化アルミニウム
   ３〜２０ｖｏｌ％と、ホウ化アルミニウム１〜５ｖｏｌ
   ％と、ホウ化チタン１〜５ｖｏｌ％と、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈ
   ｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖの炭化物、窒化物、Ｗの炭化物及び
   これらの相互固溶体の中の少なくとも１種の高融点金属
   化合物３．７５〜４０ｖｏｌ％と、Ｃｏ及び／又はＮｉ
   を主成分とする金属又は合金０．１〜２ｖｏｌ％と、不
   可避不純物とからなる焼結体であって、かつ前記酸化ア
   ルミニウムと前記高融点金属化合物との体積比が酸化ア
   ルミニウム：高融点金属化合物：０．５〜０．９５６：
   ０．５〜０．０４４であることを特徴とする立方晶窒化
   ホウ素系焼結体。
2. （２）上記酸化アルミニウムは、平均粒径が１．０μｍ
   以下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の立方晶窒化ホウ素系焼結体。
3. （３）上記高融点金属化合物は、Ｔｉの含有した化合物
   を主成分とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の立方晶窒化ホウ素系焼結体。