JPH01132935A - 被膜の分析方法及び装置 - Google Patents
被膜の分析方法及び装置Info
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- JPH01132935A JPH01132935A JP62291119A JP29111987A JPH01132935A JP H01132935 A JPH01132935 A JP H01132935A JP 62291119 A JP62291119 A JP 62291119A JP 29111987 A JP29111987 A JP 29111987A JP H01132935 A JPH01132935 A JP H01132935A
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Landscapes
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、被膜の分析方法及び装置に係り、特に、走行
している鋼板、鋼管等の金属表面に形成された被膜の膜
厚と成分組成をオンラインで連続的に同時測定する際に
用いるに好適な、光反射する基盤上に形成された、光を
一部透過する被膜の分析方法及び装置に関する。
している鋼板、鋼管等の金属表面に形成された被膜の膜
厚と成分組成をオンラインで連続的に同時測定する際に
用いるに好適な、光反射する基盤上に形成された、光を
一部透過する被膜の分析方法及び装置に関する。
近年、鋼材の表面性状の改善を目的として、無機あるい
は有機被膜で鋼材の表面を被膜した、いわゆる、はうろ
うがけ鋼製品、絶縁被膜付き電磁鋼板や有機樹脂液ｐＩ
Ａ鋼板等が開発されている。 この場合、鋼材に被覆材の主原料（はうろうの場合はゆ
う薬、電磁鋼板の場合はＭＱＯ１有８１１！Ｉ脂の場合
はポリエステルあるいはエポキシ等の有１ｌｌＶ！Ｊ脂
）を水溶液あるいは有機溶媒に溶かして塗布した後、所
定の温度に加熱して反応させ、鋼材表面に密着させると
共に堅牢な被膜を形成させることが一般に行われている
。この際、主原料の池に、鋼材の表面性状を更に良くす
るための副原料も加えられる。従って、塗布し焼付けた
被膜の量（厚さ）と組成を最適値に管理することが、製
品品質の管理、製造コストの低減から非常に重要となる
。 一般に、めっき、塗装、高温酸化等を行った後の表面層
の組成や被膜量の分析は、螢光Ｘ線分析法により行われ
ているが、被測定物が有機樹脂やほうろう等のときには
、測定する元素が軽元素であるため、螢光Ｘ線を用いた
場合には真空で測定する必要がある。従って、例えば円
板状に打ち抜いた試料片を螢光Ｘ＆１分析装置の試料室
内に入れ、高真空に排気して分析するため破壊検査とな
り、製造ラインで連続的に膜厚、成分組成を測定するこ
とは極めて困難であった。 そこで従来より、このような被測定物に対しては、赤外
分光法が用いられている。 赤外分光法により金属表面上に形成された被膜厚さを連
続分析する方法としては、特開昭６０−７３４０７や特
開昭５８−７０４に記載されている如く、干渉している
反射光をスペクトルに分光して、その干渉波形から膜厚
を計算する方法（以下、干渉法と称する）、及び、特開
昭５８−１８１０９や特開昭５９−８７３０７に記載さ
れている如く、特定波長の反射光の被膜による吸収量を
測定する方法（以下、吸収法と称する）が提案されてい
る。 前者の干渉法は、例えば第３図に示す如く、光源２０か
ら放出された光を、例えば回折格子等の分散索子２２に
照射して、特定波長の入射光２４を選別した後、例えば
集光レンズを含む適当な光学系２６で、鋼板１０上に形
成された被膜１２に照射する。すると、被ｐＩＡ１２上
面での反射光２８と、被膜下面での反射光３０により干
渉が生ずる。 このとき、分散素子２２を回転させて波長走査しながら
、反射光２８．３０を、例えば集光レンズからなる適当
な光学系３２で検出器３４に導き、その反射光強度を測
定すると、第４図に示す如く、波長によって反射強度の
強弱が連続する干渉波形が得られる。従って、この干渉
波形の山及び谷となる波長から被膜１２の膜厚を求める
ものである。 一方、後者の吸収法は、被膜１２によって吸収される特
定波長の光と、被ＪＩｉ１２には吸収されない特定波長
の光を照射し、それぞれの反射強度を測定することによ
り、被ｐＡ１２の膜厚を求める方法である。即ち、例え
ば第５図に示す如く、光源２０から放出された光を、例
えば多層膜フィルタから成るフィルタ３６に通過させ、
被ＷＡ１２に吸収される特定波長の光を選別した後、ビ
ームスプリッタ３８で二分し、一方は検出器３４Ａに直
接入射し、他方は、鋼板１０上に形成された被Ｊｌｉ１
２で吸収・反射された後、反射光３９として他方の検出
器３４Ｂに入射するようにする。検出器３４Ａ、３４Ｂ
に入射した光は、それぞれ光強度信号に変換された後、
計算８１４０に送られる。計算機４０は、送られてきた
入射光２４及び被膜１２により吸収を受けた反射光３９
の２つの光強度信号を比較演算することにより、被膜１
２の膜厚を計算するものである。
は有機被膜で鋼材の表面を被膜した、いわゆる、はうろ
うがけ鋼製品、絶縁被膜付き電磁鋼板や有機樹脂液ｐＩ
Ａ鋼板等が開発されている。 この場合、鋼材に被覆材の主原料（はうろうの場合はゆ
う薬、電磁鋼板の場合はＭＱＯ１有８１１！Ｉ脂の場合
はポリエステルあるいはエポキシ等の有１ｌｌＶ！Ｊ脂
）を水溶液あるいは有機溶媒に溶かして塗布した後、所
定の温度に加熱して反応させ、鋼材表面に密着させると
共に堅牢な被膜を形成させることが一般に行われている
。この際、主原料の池に、鋼材の表面性状を更に良くす
るための副原料も加えられる。従って、塗布し焼付けた
被膜の量（厚さ）と組成を最適値に管理することが、製
品品質の管理、製造コストの低減から非常に重要となる
。 一般に、めっき、塗装、高温酸化等を行った後の表面層
の組成や被膜量の分析は、螢光Ｘ線分析法により行われ
ているが、被測定物が有機樹脂やほうろう等のときには
、測定する元素が軽元素であるため、螢光Ｘ線を用いた
場合には真空で測定する必要がある。従って、例えば円
板状に打ち抜いた試料片を螢光Ｘ＆１分析装置の試料室
内に入れ、高真空に排気して分析するため破壊検査とな
り、製造ラインで連続的に膜厚、成分組成を測定するこ
とは極めて困難であった。 そこで従来より、このような被測定物に対しては、赤外
分光法が用いられている。 赤外分光法により金属表面上に形成された被膜厚さを連
続分析する方法としては、特開昭６０−７３４０７や特
開昭５８−７０４に記載されている如く、干渉している
反射光をスペクトルに分光して、その干渉波形から膜厚
を計算する方法（以下、干渉法と称する）、及び、特開
昭５８−１８１０９や特開昭５９−８７３０７に記載さ
れている如く、特定波長の反射光の被膜による吸収量を
測定する方法（以下、吸収法と称する）が提案されてい
る。 前者の干渉法は、例えば第３図に示す如く、光源２０か
ら放出された光を、例えば回折格子等の分散索子２２に
照射して、特定波長の入射光２４を選別した後、例えば
集光レンズを含む適当な光学系２６で、鋼板１０上に形
成された被膜１２に照射する。すると、被ｐＩＡ１２上
面での反射光２８と、被膜下面での反射光３０により干
渉が生ずる。 このとき、分散素子２２を回転させて波長走査しながら
、反射光２８．３０を、例えば集光レンズからなる適当
な光学系３２で検出器３４に導き、その反射光強度を測
定すると、第４図に示す如く、波長によって反射強度の
強弱が連続する干渉波形が得られる。従って、この干渉
波形の山及び谷となる波長から被膜１２の膜厚を求める
ものである。 一方、後者の吸収法は、被膜１２によって吸収される特
定波長の光と、被ＪＩｉ１２には吸収されない特定波長
の光を照射し、それぞれの反射強度を測定することによ
り、被ｐＡ１２の膜厚を求める方法である。即ち、例え
ば第５図に示す如く、光源２０から放出された光を、例
えば多層膜フィルタから成るフィルタ３６に通過させ、
被ＷＡ１２に吸収される特定波長の光を選別した後、ビ
ームスプリッタ３８で二分し、一方は検出器３４Ａに直
接入射し、他方は、鋼板１０上に形成された被Ｊｌｉ１
２で吸収・反射された後、反射光３９として他方の検出
器３４Ｂに入射するようにする。検出器３４Ａ、３４Ｂ
に入射した光は、それぞれ光強度信号に変換された後、
計算８１４０に送られる。計算機４０は、送られてきた
入射光２４及び被膜１２により吸収を受けた反射光３９
の２つの光強度信号を比較演算することにより、被膜１
２の膜厚を計算するものである。
【発明が解決しようとする問題点】
しかしながら、前者の干渉法では、被膜１２のｐＡ厚を
求めることは可能であるが、被膜１２の組成の分析は不
可能である。 一方、後者の吸収法では、被膜中のある成分の含有証を
分析することは可能であるが、干渉の影響により測定精
度が悪い、又、被膜が単一成分であるか、又は被測定物
の被膜中での含有率が一定であれば膜厚を求めることが
できるが、被膜組成が複数であったり、被膜中成分の含
有率が一定でないときには、被膜の屈折率（ｎ）が一定
とならないため、膜厚を求めるのは極めて困器であると
いう問題点を有していた。 即ち、金属表面上に形、成された被膜において、これま
で被膜の膜厚を連続分析する方法はあったが、同時に被
膜の成分組成を求める方法はなかった。従って、様々な
種類の被膜を有する鋼板等を製造するラインにおいて、
膜厚と成分組成を同時に連続分析することは、従来不可
能であった。
求めることは可能であるが、被膜１２の組成の分析は不
可能である。 一方、後者の吸収法では、被膜中のある成分の含有証を
分析することは可能であるが、干渉の影響により測定精
度が悪い、又、被膜が単一成分であるか、又は被測定物
の被膜中での含有率が一定であれば膜厚を求めることが
できるが、被膜組成が複数であったり、被膜中成分の含
有率が一定でないときには、被膜の屈折率（ｎ）が一定
とならないため、膜厚を求めるのは極めて困器であると
いう問題点を有していた。 即ち、金属表面上に形、成された被膜において、これま
で被膜の膜厚を連続分析する方法はあったが、同時に被
膜の成分組成を求める方法はなかった。従って、様々な
種類の被膜を有する鋼板等を製造するラインにおいて、
膜厚と成分組成を同時に連続分析することは、従来不可
能であった。
本発明は、前記従来の問題点を解消するべくなされたも
ので、被膜の膜厚と成分組成を連続的に同時分析するこ
とが可能な被膜の分析方法及び装置を提供することを目
的とする。
ので、被膜の膜厚と成分組成を連続的に同時分析するこ
とが可能な被膜の分析方法及び装置を提供することを目
的とする。
本発明は、光反射する基盤上に形成された、光を一部透
過する被膜の分析方法において、入射面に平行に偏光し
た赤外光を実質的にブリュースタ角で該被膜に照射し、
該赤外光の反射スペクトル？ の吸収スペクトルから被膜の成分組成を求め、同時に、
又は前後して、完全には偏光していない光を該被膜に照
射し、眩光の反射スペクトルの干渉波形から被膜の厚さ
を求めるようにして、前記目的を達成したものである。 又、本発明の実施態様は、前記被膜が、走行している光
反射基盤上に形成されており、該被膜の膜厚と成分組成
をほぼ連続的にオンライン分析するようにしたものであ
る。 又、本発明の実施に好適である装置構成は、光反射する
基盤上に形成された、光を一部透過する被膜の分析装置
において、該被膜に赤外光を実質的にブリュースタ角で
照射する機構、及び、前記赤外光が平行偏光となるよう
偏光子を光路中に断続的に挿入する機構を含むフーリエ
変換型赤外分光装置と、該赤外光が偏光している場合は
赤外反射スペクトルの吸収スペクトルから被膜の成分組
成を計算し、該赤外光が偏光していない場合は赤外反射
スペクトルの干渉波形から被膜の膜厚を計算する演算部
とを備えたものである。
過する被膜の分析方法において、入射面に平行に偏光し
た赤外光を実質的にブリュースタ角で該被膜に照射し、
該赤外光の反射スペクトル？ の吸収スペクトルから被膜の成分組成を求め、同時に、
又は前後して、完全には偏光していない光を該被膜に照
射し、眩光の反射スペクトルの干渉波形から被膜の厚さ
を求めるようにして、前記目的を達成したものである。 又、本発明の実施態様は、前記被膜が、走行している光
反射基盤上に形成されており、該被膜の膜厚と成分組成
をほぼ連続的にオンライン分析するようにしたものであ
る。 又、本発明の実施に好適である装置構成は、光反射する
基盤上に形成された、光を一部透過する被膜の分析装置
において、該被膜に赤外光を実質的にブリュースタ角で
照射する機構、及び、前記赤外光が平行偏光となるよう
偏光子を光路中に断続的に挿入する機構を含むフーリエ
変換型赤外分光装置と、該赤外光が偏光している場合は
赤外反射スペクトルの吸収スペクトルから被膜の成分組
成を計算し、該赤外光が偏光していない場合は赤外反射
スペクトルの干渉波形から被膜の膜厚を計算する演算部
とを備えたものである。
本発明は、光反射する基盤上に形成された、光を一部透
過する被膜の分析に際して、透明な誘電体（屈折率ｎ）
に平行光線が入射すると、入射角θがθ＝ｔａｎ−Ｊ１
を満す角度（ブリュースタ角）では、入射面に垂直な偏
光成分は一部反射し、−部透過するが、入射面に平行な
成分の反射は零で全て透過することを利用している。即
ち、入射面に平行に偏光した赤外光を実質的にブリュー
スタ角で該被膜に照射し、このブリュースタ角での反射
光を利用して赤外反射スペクトルを求め、該赤外反射ス
ペクトルの吸収スペクトルの、例えば吸収ピークから被
膜の成分組成を求める。これによって、バックグラウン
ドの影響なく組成を求めることができる。 更に、同時に又は前後して、完全には偏光していない光
を該被膜に照射し、眩光の反射スペクトルの、例えばベ
ースラインの干渉波形から被膜の厚さを求めるようにし
ている。従って、例えば１台のフーリエ変換型赤外分光
装置（ＦＴ−ＩＲ）で、被膜の成分組成と膜厚を、オン
ラインで同時に分析することが可能となる。
過する被膜の分析に際して、透明な誘電体（屈折率ｎ）
に平行光線が入射すると、入射角θがθ＝ｔａｎ−Ｊ１
を満す角度（ブリュースタ角）では、入射面に垂直な偏
光成分は一部反射し、−部透過するが、入射面に平行な
成分の反射は零で全て透過することを利用している。即
ち、入射面に平行に偏光した赤外光を実質的にブリュー
スタ角で該被膜に照射し、このブリュースタ角での反射
光を利用して赤外反射スペクトルを求め、該赤外反射ス
ペクトルの吸収スペクトルの、例えば吸収ピークから被
膜の成分組成を求める。これによって、バックグラウン
ドの影響なく組成を求めることができる。 更に、同時に又は前後して、完全には偏光していない光
を該被膜に照射し、眩光の反射スペクトルの、例えばベ
ースラインの干渉波形から被膜の厚さを求めるようにし
ている。従って、例えば１台のフーリエ変換型赤外分光
装置（ＦＴ−ＩＲ）で、被膜の成分組成と膜厚を、オン
ラインで同時に分析することが可能となる。
以下図面を参照して、本発明の実施例を詳細に説明する
。 本実施例は、第１図に示す如く構成されており、金属（
例えば鋼板１０）上に形成された被膜１２は、第１図中
に矢印Ａで示された方向に走行している。 ＦＴ−ＩＲ光源部５０から放射される、時間的に干渉し
た赤外光の入射光２４は、入射光用の凹面鏡５２に入射
され、入射角θが実質的にブリュースタ角となるように
して、鋼板１０上に形成された被膜１２に照射される。 被膜１２の上面からの反射光２８及び下面からの反射光
３０は、出射光用の凹面ｔｈ１５４で集められて、ＦＴ
−ＩＲ検出部５６に入射される。 前記入射光２４の光路中には、偏光子５８が、偏光子駆
動部６０により駆動されて、挿入位置（破線）又は′ｉ
Ａｍ位置（実線）に移動される。この偏光子駆動部６０
は、ＦＴ−ＩＲｆｆｉｌＪ御部６２の指余部６２、偏光
子５８を移動する。信光子５８が光路中に挿入された状
Ｂ（破線）において、前記入射光２４は、入射面に平行
な偏光となる。 図において、４０は計算機である。 以下、第２図を参照して、実施例の作用を説明する。 計算機４０に測定開始を入力すると、計算機４０からＦ
Ｔ−ＩＲ９，ＩＪ御郡部６２、繰返し測定の積算回数、
波長分解能等の測定条件と共に、測定開始指令が送られ
る。 測定が開始されると、まず偏光子５８を実線の位置に移
動して退避させるため、ＦＴ−ＩＲ制御部６２は、偏光
子駆動部６０に、偏光子５８を実線の位置へ移動させる
指令を出力する。＠光子駆動部６０は、その指令に従っ
て、偏光子５８を実線の位置に移動させる（ステップ１
１０）。 偏光子５８の移動が終了するとと、ＦＴ−Ｉ Ｒ制御部
６２は、ＦＴ−ＩＲ光源部５０に光放射の指令を出力し
、ＦＴ−ＩＲ光源部５０内にある赤外光源、干渉計（図
示省略）を駆動させて、時間的に干渉した赤外光を放射
させる（ステップ１１２）。 放射された光は、入射光用の凹面鏡５２を介して、ブリ
ュースタ角θで被膜１２に照射される。 この際の入射光２４は、偏光子５８を通っておらす、偏
光していないため、被膜１２の上面及び下面で反射され
、干渉現象が起こる。 被ｐＡ１２の下面での反射光３０と被膜工２上面での反
射光２８は、出射光用の凹面鏡５４を介してＦＴ−ＩＲ
検出部５６に到達し、光強度が検出される（ステップ１
１４）。 ＦＴ−Ｉ Ｒ検出部５６で検出された光強度は、ＦＴ−
Ｉ Ｒ制御部６２に送られ、このＦＴ−Ｉ Ｒ制御部６
２においてフーリエ変換されて、赤外反射スペクトルが
求められる（ステップ１１６）。 測定精度を高めるべく多数回積算する場合は、ＦＴ−Ｉ
Ｒ光源部５０の干渉計を多数回駆動させ、ＦＴ−ＩＲ検
出部５６で検出して送られる光強度をＦＴ−Ｉ Ｒ制御
部６２においてフーリエ変換し、その赤外反射スペクト
ルを積算記憶する。 積算終了後、ＦＴ−ＩＲ制御部６２で記憶されている赤
外反射スペクトルは、計算機４０に送られる。計算機４
０は、送られてきた被Ｍ１２による吸収ピークと干渉波
形の重なり合った赤外吸収スペクトルにおける、そのベ
ースラインの干渉波形の山及び谷となる波長を探し出し
、その波長から膜厚を計算する（ステップ１１８）。 例えば山となる波長をＡ１、その山からその１番目の山
となる波長をＡ２、入射角をθ、被膜の屈折率をｎとす
ると、被膜の膜厚ｔは、次式で計算できる。 ｔ＝ｎ ・Ａ１・Ａ２ ／ｊ２ ｎ’ ｓｉｎ’＃ｌＡ＋ Ａ２））・・・
（１） あるいは、測定された干渉波形に、理論計算で得られる
干渉波形を合致させてゆき、最も近いときの膜厚ｔを求
める方法を使ってもよい。 膜厚の測定が終了したら、次に偏光子５８を破線の位置
に駆動して光路中に挿入するため、ＦＴ−ＩＲ制御部６
２は、偏光子駆動部６ｏに偏光子５８を破線の位置に移
動させる指令を出力する。 偏光子駆動部６０は、その指令に従い、偏光子５８を破
線の位置に移動させて光路中に挿入する（ステップ１２
０）。 以下、膜厚測定時と同様に、赤外光を放射しくステップ
１２２）、光強度を検出しくステップ１２４）、フーリ
エ変換して赤外反射スペクトルを求め、計算機４０に送
る（ステップ１２６）。 この際、入射光２４は、入射面に平行に偏光しており、
又その入射角θがブリュースタ角であるため、被膜１２
の上面で反射する光２８はなくなり、被膜１２の下面で
反射する光３０のみとなる。このため、干渉現象が起こ
らず、干渉波形のない平坦なベースラインの赤外反射ス
ペクトルが得られる。従って、赤外吸収ピークから被膜
成分を求める際の精度向上を図れる。 計算機４０は、送られてきた干渉波形のない赤外反射ス
ペクトルの、例えば吸収ピーク面積と予め記憶しである
検量線とから、被膜１２の成分組成を定址する（ステッ
プ１２８） 。 以上を測定の１サイクルとして、鋼板１０上の被Ｊｌ！
１２の膜厚及び成分組成をほぼ３！ｌ！続的に繰り返し
測定する。 シリカを配合したエポキシ樹脂を鋼板表面に塗布して焼
付けた試料の膜厚とシリカ含有率を、本発明法で求め、
塗布液の塗布量と配合比より求めた基準値と比較したと
ころ、次の第１表に示すような結果が得られた。 第 １ 表 なお本発明法では、樹脂を被覆しない鋼板を基準として
４００〜４０００ＣＩ−’の赤外スペクトルを測定し、
１１００（１１１’付近のＳｉ −０伸縮振動の吸収ピ
ークについてピーク面積を求め、該ピーク面積よりシリ
カ含有量を求めている。 本実施例においては、フーリエ変換型赤外分光装Ｕ（Ｆ
Ｔ−ＩＲ）を用いているので、同時に全波長域のスペク
トルが測定でき、複雑な組成の被膜の膜厚と各成分の含
有率を同時に高速で連続測定することができる。なお、
本発明の実施方法はこれに限定されず、フーリエ変換型
以外の赤外分光装置を使用することも可能である。
。 本実施例は、第１図に示す如く構成されており、金属（
例えば鋼板１０）上に形成された被膜１２は、第１図中
に矢印Ａで示された方向に走行している。 ＦＴ−ＩＲ光源部５０から放射される、時間的に干渉し
た赤外光の入射光２４は、入射光用の凹面鏡５２に入射
され、入射角θが実質的にブリュースタ角となるように
して、鋼板１０上に形成された被膜１２に照射される。 被膜１２の上面からの反射光２８及び下面からの反射光
３０は、出射光用の凹面ｔｈ１５４で集められて、ＦＴ
−ＩＲ検出部５６に入射される。 前記入射光２４の光路中には、偏光子５８が、偏光子駆
動部６０により駆動されて、挿入位置（破線）又は′ｉ
Ａｍ位置（実線）に移動される。この偏光子駆動部６０
は、ＦＴ−ＩＲｆｆｉｌＪ御部６２の指余部６２、偏光
子５８を移動する。信光子５８が光路中に挿入された状
Ｂ（破線）において、前記入射光２４は、入射面に平行
な偏光となる。 図において、４０は計算機である。 以下、第２図を参照して、実施例の作用を説明する。 計算機４０に測定開始を入力すると、計算機４０からＦ
Ｔ−ＩＲ９，ＩＪ御郡部６２、繰返し測定の積算回数、
波長分解能等の測定条件と共に、測定開始指令が送られ
る。 測定が開始されると、まず偏光子５８を実線の位置に移
動して退避させるため、ＦＴ−ＩＲ制御部６２は、偏光
子駆動部６０に、偏光子５８を実線の位置へ移動させる
指令を出力する。＠光子駆動部６０は、その指令に従っ
て、偏光子５８を実線の位置に移動させる（ステップ１
１０）。 偏光子５８の移動が終了するとと、ＦＴ−Ｉ Ｒ制御部
６２は、ＦＴ−ＩＲ光源部５０に光放射の指令を出力し
、ＦＴ−ＩＲ光源部５０内にある赤外光源、干渉計（図
示省略）を駆動させて、時間的に干渉した赤外光を放射
させる（ステップ１１２）。 放射された光は、入射光用の凹面鏡５２を介して、ブリ
ュースタ角θで被膜１２に照射される。 この際の入射光２４は、偏光子５８を通っておらす、偏
光していないため、被膜１２の上面及び下面で反射され
、干渉現象が起こる。 被ｐＡ１２の下面での反射光３０と被膜工２上面での反
射光２８は、出射光用の凹面鏡５４を介してＦＴ−ＩＲ
検出部５６に到達し、光強度が検出される（ステップ１
１４）。 ＦＴ−Ｉ Ｒ検出部５６で検出された光強度は、ＦＴ−
Ｉ Ｒ制御部６２に送られ、このＦＴ−Ｉ Ｒ制御部６
２においてフーリエ変換されて、赤外反射スペクトルが
求められる（ステップ１１６）。 測定精度を高めるべく多数回積算する場合は、ＦＴ−Ｉ
Ｒ光源部５０の干渉計を多数回駆動させ、ＦＴ−ＩＲ検
出部５６で検出して送られる光強度をＦＴ−Ｉ Ｒ制御
部６２においてフーリエ変換し、その赤外反射スペクト
ルを積算記憶する。 積算終了後、ＦＴ−ＩＲ制御部６２で記憶されている赤
外反射スペクトルは、計算機４０に送られる。計算機４
０は、送られてきた被Ｍ１２による吸収ピークと干渉波
形の重なり合った赤外吸収スペクトルにおける、そのベ
ースラインの干渉波形の山及び谷となる波長を探し出し
、その波長から膜厚を計算する（ステップ１１８）。 例えば山となる波長をＡ１、その山からその１番目の山
となる波長をＡ２、入射角をθ、被膜の屈折率をｎとす
ると、被膜の膜厚ｔは、次式で計算できる。 ｔ＝ｎ ・Ａ１・Ａ２ ／ｊ２ ｎ’ ｓｉｎ’＃ｌＡ＋ Ａ２））・・・
（１） あるいは、測定された干渉波形に、理論計算で得られる
干渉波形を合致させてゆき、最も近いときの膜厚ｔを求
める方法を使ってもよい。 膜厚の測定が終了したら、次に偏光子５８を破線の位置
に駆動して光路中に挿入するため、ＦＴ−ＩＲ制御部６
２は、偏光子駆動部６ｏに偏光子５８を破線の位置に移
動させる指令を出力する。 偏光子駆動部６０は、その指令に従い、偏光子５８を破
線の位置に移動させて光路中に挿入する（ステップ１２
０）。 以下、膜厚測定時と同様に、赤外光を放射しくステップ
１２２）、光強度を検出しくステップ１２４）、フーリ
エ変換して赤外反射スペクトルを求め、計算機４０に送
る（ステップ１２６）。 この際、入射光２４は、入射面に平行に偏光しており、
又その入射角θがブリュースタ角であるため、被膜１２
の上面で反射する光２８はなくなり、被膜１２の下面で
反射する光３０のみとなる。このため、干渉現象が起こ
らず、干渉波形のない平坦なベースラインの赤外反射ス
ペクトルが得られる。従って、赤外吸収ピークから被膜
成分を求める際の精度向上を図れる。 計算機４０は、送られてきた干渉波形のない赤外反射ス
ペクトルの、例えば吸収ピーク面積と予め記憶しである
検量線とから、被膜１２の成分組成を定址する（ステッ
プ１２８） 。 以上を測定の１サイクルとして、鋼板１０上の被Ｊｌ！
１２の膜厚及び成分組成をほぼ３！ｌ！続的に繰り返し
測定する。 シリカを配合したエポキシ樹脂を鋼板表面に塗布して焼
付けた試料の膜厚とシリカ含有率を、本発明法で求め、
塗布液の塗布量と配合比より求めた基準値と比較したと
ころ、次の第１表に示すような結果が得られた。 第 １ 表 なお本発明法では、樹脂を被覆しない鋼板を基準として
４００〜４０００ＣＩ−’の赤外スペクトルを測定し、
１１００（１１１’付近のＳｉ −０伸縮振動の吸収ピ
ークについてピーク面積を求め、該ピーク面積よりシリ
カ含有量を求めている。 本実施例においては、フーリエ変換型赤外分光装Ｕ（Ｆ
Ｔ−ＩＲ）を用いているので、同時に全波長域のスペク
トルが測定でき、複雑な組成の被膜の膜厚と各成分の含
有率を同時に高速で連続測定することができる。なお、
本発明の実施方法はこれに限定されず、フーリエ変換型
以外の赤外分光装置を使用することも可能である。
以上説明した通り、本発明によれば、金属等の光を反射
する基盤上に形成された、光を一部透過する被膜の膜厚
と成分組成を、オンラインで連続的に同時分析すること
が可能となる。従って、製造ラインにおける操業条件の
最適化や品質の管理を容易に行うことができ、優れた表
面性状をもつ鋼材等を安定して生産することができると
いう優れた効果を有する。
する基盤上に形成された、光を一部透過する被膜の膜厚
と成分組成を、オンラインで連続的に同時分析すること
が可能となる。従って、製造ラインにおける操業条件の
最適化や品質の管理を容易に行うことができ、優れた表
面性状をもつ鋼材等を安定して生産することができると
いう優れた効果を有する。
第１図は、本発明に係る被膜の分析方法を実施するなＡ
Ｕの実施例の構成を示す、一部ブロック線図を含む正面
図、第２図は、前記実施例の作用を説明するための流れ
図、第３図は、従来の干渉法による膜厚測定の原理を説
明するための概略図、第４図は、前記干渉法によって得
られる干渉波形の例を示す線図、第５図は、従来の吸収
法による膜厚測定の原理を説明するための概略図である
。 １０・・・鋼板、 １２・・・被膜、 ２４・・・入射光、 ４０・・・計算機、 ５０・・・フーリエ変換型赤外分光装置（ＦＴ−ＩＲ）
光源部、 ５２．５４・・・凹面鏡、 θ・・・入射角、 ５６・・・ＦＴ−ＩＲ検出部、 ５８・・・偏光子、 ６０・・・偏光子駆動部、 ６２−ＦＴ−ＩＲ＄Ｉ［１゜
Ｕの実施例の構成を示す、一部ブロック線図を含む正面
図、第２図は、前記実施例の作用を説明するための流れ
図、第３図は、従来の干渉法による膜厚測定の原理を説
明するための概略図、第４図は、前記干渉法によって得
られる干渉波形の例を示す線図、第５図は、従来の吸収
法による膜厚測定の原理を説明するための概略図である
。 １０・・・鋼板、 １２・・・被膜、 ２４・・・入射光、 ４０・・・計算機、 ５０・・・フーリエ変換型赤外分光装置（ＦＴ−ＩＲ）
光源部、 ５２．５４・・・凹面鏡、 θ・・・入射角、 ５６・・・ＦＴ−ＩＲ検出部、 ５８・・・偏光子、 ６０・・・偏光子駆動部、 ６２−ＦＴ−ＩＲ＄Ｉ［１゜
Claims (3)
- （１）光反射する基盤上に形成された、光を一部透過す
る被膜の分析方法において、 入射面に平行に偏光した赤外光を実質的にブリユースタ
角で該被膜に照射し、 該赤外光の反射スペクトルの吸収スペクトルから被膜の
成分組成を求め、 同時に、又は前後して、完全には偏光していない光を該
被膜に照射し、 該光の反射スペクトルの干渉波形から被膜の厚さを求め
ることを特徴とする被膜の分析方法。 - （２）前記被膜が、走行している光反射基盤上に形成さ
れており、該被膜の膜厚と成分組成をほぼ連続的にオン
ライン分析するようにした特許請求の範囲第１項記載の
被膜の分析方法。 - （３）光反射する基盤上に形成された、光を一部透過す
る被膜の分析装置において、 該被膜に赤外光を実質的にブリユースタ角で照射する機
構、及び、前記赤外光が平行偏光となるよう偏光子を光
路中に断続的に挿入する機構を含むフーリエ変換型赤外
分光装置と、 該赤外光が偏光している場合は赤外反射スペクトルの吸
収スペクトルから被膜の成分組成を計算し、該赤外光が
偏光していない場合は赤外反射スペクトルの干渉波形か
ら被膜の膜厚を計算する演算部と、 を備えたことを特徴とする被膜の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62291119A JPH01132935A (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 被膜の分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62291119A JPH01132935A (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 被膜の分析方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01132935A true JPH01132935A (ja) | 1989-05-25 |
Family
ID=17764702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62291119A Pending JPH01132935A (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 被膜の分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01132935A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0488652A (ja) * | 1990-07-31 | 1992-03-23 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウェーハの製造方法 |
| JPH04106947A (ja) * | 1990-08-27 | 1992-04-08 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 引上シリコンウェーハの格子間酸素濃度測定方法 |
| JPH04106948A (ja) * | 1990-08-27 | 1992-04-08 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウェーハの製造方法 |
| JPH04108692A (ja) * | 1990-08-29 | 1992-04-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウェーハの製造方法 |
| JPH04108693A (ja) * | 1990-08-29 | 1992-04-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウェーハの製造方法 |
| JPH04109648A (ja) * | 1990-08-29 | 1992-04-10 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウェーハの製造方法 |
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| JPH05243353A (ja) * | 1992-02-27 | 1993-09-21 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウエハの格子間酸素又は置換型炭素濃度測定方法 |
| US6734967B1 (en) | 1995-01-19 | 2004-05-11 | Kla-Tencor Technologies Corporation | Focused beam spectroscopic ellipsometry method and system |
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| JP2010169445A (ja) * | 2009-01-20 | 2010-08-05 | Ricoh Co Ltd | 画像濃度計測方法及び画像濃度計測装置並びに画像形成装置 |
| JP2012021856A (ja) * | 2010-07-14 | 2012-02-02 | Keyence Corp | 干渉膜厚計 |
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Citations (5)
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-
1987
- 1987-11-18 JP JP62291119A patent/JPH01132935A/ja active Pending
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| JPH04106947A (ja) * | 1990-08-27 | 1992-04-08 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 引上シリコンウェーハの格子間酸素濃度測定方法 |
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| JPH05243353A (ja) * | 1992-02-27 | 1993-09-21 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコンウエハの格子間酸素又は置換型炭素濃度測定方法 |
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