JPH01132936A - 被膜の分析方法及び装置 - Google Patents
被膜の分析方法及び装置Info
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- JPH01132936A JPH01132936A JP62291120A JP29112087A JPH01132936A JP H01132936 A JPH01132936 A JP H01132936A JP 62291120 A JP62291120 A JP 62291120A JP 29112087 A JP29112087 A JP 29112087A JP H01132936 A JPH01132936 A JP H01132936A
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Landscapes
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、被膜の分析方法及び装置に係り、特に、走行
している鋼板、鋼管等の金属表面に形成された、赤外領
域で活性な物質を主成分とし、その他に１種以上の赤外
活性な物質を含む被膜の成分組成と膜厚をオンラインで
連続的に同時測定する際に用いるに好適な、光反射する
基盤上に形成された、光を一部透過する被膜の分析方法
及び装置に関する。
している鋼板、鋼管等の金属表面に形成された、赤外領
域で活性な物質を主成分とし、その他に１種以上の赤外
活性な物質を含む被膜の成分組成と膜厚をオンラインで
連続的に同時測定する際に用いるに好適な、光反射する
基盤上に形成された、光を一部透過する被膜の分析方法
及び装置に関する。
近年、鋼材の表面性状の改善を目的として、無機あるい
は有機被膜で鋼材の表面を被膜した、いわゆる、はうろ
うかけ鋼製品、絶縁被膜付き電磁鋼板や有機樹脂液Ｍ鋼
板等が開発されている。 この場合、鋼材に被覆材の主原料（はうろうの場合はゆ
う薬、電磁鋼板の場合はＭｇＯ１有機樹脂の場合はポリ
エステルあるいはエポキシ等の有機樹脂）を水溶液ある
いは有機溶媒に溶かして塗布した後、所定の温度に加熱
して反応させ、鋼材表面に密着させると共に堅牢な被膜
を形成させることが一般に行われている。この際、主原
料の他に、鋼材の表面性状を更に良くするための副原料
も加えられる。従って、塗布し焼付けた被膜の量（厚さ
）と組成をｉ適値に管理することが、製品品質の管理、
１１！造コストの低減から非常に重要となる。 一般に、めっき、塗装、高温酸化等を行った後の表面層
の組成や被膜量の分析は、螢光Ｘ線分析法により行われ
ているが、被測定物が有機樹脂やほうろう等のときには
、測定する元素が軽元素であるため、螢光Ｘａを用いた
場合には真空で測定する必要がある。従って、例えば円
板状に打ち抜いた試料片を螢光Ｘｍ分析装置の試料室に
入れ、高真空に排気して分析するため破壊検査となり、
製造ラインで連続的にＭＷ−１成分組成を測定すること
は極めて困雌であった。 このような問題のない連続分析法として、従来より、種
々の膜厚計が用いられているが、非接触で連続して測定
できるものとしては、特開昭５７−１７９６０７、特開
昭５８−１８１０９、特開昭５８−１０２１０６、実開
昭６１−１６３９１５に開示された赤外線膜厚計が知ら
れている。これは、特定波長の光が被膜により吸収を受
けることを利用したものであり、その吸収量を測定する
ことにより、被膜の膜厚を計算する方法である。 この赤外ａｐＡ厚計は、例えば第２図に示す如く構成さ
れており、被膜１２によって吸収される特定波長の光と
、被ＪＩＷ１２には吸収されない特定波長の光を照射し
、それぞれの反射強度を測定することにより、被膜１２
のＷＪ、厚を求める。具体的には、光源２０から放出さ
れた光２２を、例えば多Ｗ！Ｉ膜フィルタから成るフィ
ルタ２４に通過させ、被膜１２に吸収される特定波長の
光を選別した後、ビームスプリッタ２６で二分し、一方
（２８，Ａ ）は検出器３０Ａに直接入射し、他方は、
Ｍ板１０上に形成された被ＦＴ１ｉ１２で吸収・反射さ
れた後、反射光２８Ｂとして他方の検出Ｈ３０Ｂに入射
するようにする。検出器３０Ａ、３０Ｂに入射した光は
、それぞれ光強度信号に変換された後、計算機３２に送
られる。計！［３２は、送られてきた入射光２８Ａ及び
被ｙ！Ａ１２により吸収を受けた反射光２８Ｂの２つの
光強度信号を比較演算することにより、被膜１２のＭ厚
を計算するものである。 このフィルタ方式の赤外線膜厚計は、原理的には、複数
の成分組成から成る被膜であっても、それぞれの成分に
おいて吸収される波長を選別するフィルタを複数個使用
すれば、被膜の成分組成の分析が可能なはずであるが、
従来は、被膜の膜厚及び成分組成をラインにおいて連続
的に同時分析しな事例はなかった。 この原因として、次の問題点が挙げられる。 ■赤外光を被膜に照射した場合、被膜を通って被膜下面
で反射する光の他に、被膜上面で反射する光がある。こ
のため反射光同士が干渉を起こし、測定誤差を生じるた
め実用的な測定精度が得られなかった。 ■被膜が多種類成分から構成される場合に、その成分組
成を分析するには、光を複数個のフィルタに通す必要が
あり、光を多数に分離しなければならない、このため光
強度が弱くなり、測定精度が低下してしまう。 ■各成分の吸収波長を選別するための適当なフィルタが
容易に得られない。 ■被膜の種類がよく変わるような生産ラインでは、種類
変化毎にフィルタの交換が必要となり、実用的でない。 以上の■の問題を解決する方法として、近年、特開昭６
０−７３４０６において、フィルム測定の際に干渉の影
響を除去する方法が開示されているＩ この方法は、第３図に示すような装置において、光源部
４０から放射された赤外光を、振動鏡４２により入射角
θを所定範囲で変化させ、偏光子４３を介してフィルム
４４に照射し、フィルム４４を透過した光４６Ｂの光強
度を、凹面鏡４８及び反射鏡５０を介して検出器３０で
検出した後、フィルム４１１１の膜厚を算出するように
している。 一方、フィルム４４で反射された光４６Ａは、入射角設
定用光検出器３１で光強度が測定されている。このとき
、成る角度θ＝θ０においては、干渉が無くなるため、
入射角設定用光検出器３１で検出される、フィルム４４
で反射した光４６Ａの強度が弱くなる。従って、フィル
ム４４で反射した光強度を光検出器３１で監視し、該強
度が低下したときのみの膜厚値を採用すれば、干渉の影
響のない膜厚が連続的に測定できる。
は有機被膜で鋼材の表面を被膜した、いわゆる、はうろ
うかけ鋼製品、絶縁被膜付き電磁鋼板や有機樹脂液Ｍ鋼
板等が開発されている。 この場合、鋼材に被覆材の主原料（はうろうの場合はゆ
う薬、電磁鋼板の場合はＭｇＯ１有機樹脂の場合はポリ
エステルあるいはエポキシ等の有機樹脂）を水溶液ある
いは有機溶媒に溶かして塗布した後、所定の温度に加熱
して反応させ、鋼材表面に密着させると共に堅牢な被膜
を形成させることが一般に行われている。この際、主原
料の他に、鋼材の表面性状を更に良くするための副原料
も加えられる。従って、塗布し焼付けた被膜の量（厚さ
）と組成をｉ適値に管理することが、製品品質の管理、
１１！造コストの低減から非常に重要となる。 一般に、めっき、塗装、高温酸化等を行った後の表面層
の組成や被膜量の分析は、螢光Ｘ線分析法により行われ
ているが、被測定物が有機樹脂やほうろう等のときには
、測定する元素が軽元素であるため、螢光Ｘａを用いた
場合には真空で測定する必要がある。従って、例えば円
板状に打ち抜いた試料片を螢光Ｘｍ分析装置の試料室に
入れ、高真空に排気して分析するため破壊検査となり、
製造ラインで連続的にＭＷ−１成分組成を測定すること
は極めて困雌であった。 このような問題のない連続分析法として、従来より、種
々の膜厚計が用いられているが、非接触で連続して測定
できるものとしては、特開昭５７−１７９６０７、特開
昭５８−１８１０９、特開昭５８−１０２１０６、実開
昭６１−１６３９１５に開示された赤外線膜厚計が知ら
れている。これは、特定波長の光が被膜により吸収を受
けることを利用したものであり、その吸収量を測定する
ことにより、被膜の膜厚を計算する方法である。 この赤外ａｐＡ厚計は、例えば第２図に示す如く構成さ
れており、被膜１２によって吸収される特定波長の光と
、被ＪＩＷ１２には吸収されない特定波長の光を照射し
、それぞれの反射強度を測定することにより、被膜１２
のＷＪ、厚を求める。具体的には、光源２０から放出さ
れた光２２を、例えば多Ｗ！Ｉ膜フィルタから成るフィ
ルタ２４に通過させ、被膜１２に吸収される特定波長の
光を選別した後、ビームスプリッタ２６で二分し、一方
（２８，Ａ ）は検出器３０Ａに直接入射し、他方は、
Ｍ板１０上に形成された被ＦＴ１ｉ１２で吸収・反射さ
れた後、反射光２８Ｂとして他方の検出Ｈ３０Ｂに入射
するようにする。検出器３０Ａ、３０Ｂに入射した光は
、それぞれ光強度信号に変換された後、計算機３２に送
られる。計！［３２は、送られてきた入射光２８Ａ及び
被ｙ！Ａ１２により吸収を受けた反射光２８Ｂの２つの
光強度信号を比較演算することにより、被膜１２のＭ厚
を計算するものである。 このフィルタ方式の赤外線膜厚計は、原理的には、複数
の成分組成から成る被膜であっても、それぞれの成分に
おいて吸収される波長を選別するフィルタを複数個使用
すれば、被膜の成分組成の分析が可能なはずであるが、
従来は、被膜の膜厚及び成分組成をラインにおいて連続
的に同時分析しな事例はなかった。 この原因として、次の問題点が挙げられる。 ■赤外光を被膜に照射した場合、被膜を通って被膜下面
で反射する光の他に、被膜上面で反射する光がある。こ
のため反射光同士が干渉を起こし、測定誤差を生じるた
め実用的な測定精度が得られなかった。 ■被膜が多種類成分から構成される場合に、その成分組
成を分析するには、光を複数個のフィルタに通す必要が
あり、光を多数に分離しなければならない、このため光
強度が弱くなり、測定精度が低下してしまう。 ■各成分の吸収波長を選別するための適当なフィルタが
容易に得られない。 ■被膜の種類がよく変わるような生産ラインでは、種類
変化毎にフィルタの交換が必要となり、実用的でない。 以上の■の問題を解決する方法として、近年、特開昭６
０−７３４０６において、フィルム測定の際に干渉の影
響を除去する方法が開示されているＩ この方法は、第３図に示すような装置において、光源部
４０から放射された赤外光を、振動鏡４２により入射角
θを所定範囲で変化させ、偏光子４３を介してフィルム
４４に照射し、フィルム４４を透過した光４６Ｂの光強
度を、凹面鏡４８及び反射鏡５０を介して検出器３０で
検出した後、フィルム４１１１の膜厚を算出するように
している。 一方、フィルム４４で反射された光４６Ａは、入射角設
定用光検出器３１で光強度が測定されている。このとき
、成る角度θ＝θ０においては、干渉が無くなるため、
入射角設定用光検出器３１で検出される、フィルム４４
で反射した光４６Ａの強度が弱くなる。従って、フィル
ム４４で反射した光強度を光検出器３１で監視し、該強
度が低下したときのみの膜厚値を採用すれば、干渉の影
響のない膜厚が連続的に測定できる。
しかしながら、第３図に示したような従来装置をそのま
ま金属表面上被膜の測定に用いて、金属表面上の被膜１
２に光を照射すると、第４図に示す如く、被ＷＡ１２の
上面で反射された光４６Ａだけでなく、被ｙＡ１゛２を
透過した光４６Ｃも反射されるため、被膜１２の上面で
反射された光４６Ａのみの検出は不可能となり、第３図
に示したような従来装置で干渉の影響を除去する測定は
不可能であった。
ま金属表面上被膜の測定に用いて、金属表面上の被膜１
２に光を照射すると、第４図に示す如く、被ＷＡ１２の
上面で反射された光４６Ａだけでなく、被ｙＡ１゛２を
透過した光４６Ｃも反射されるため、被膜１２の上面で
反射された光４６Ａのみの検出は不可能となり、第３図
に示したような従来装置で干渉の影響を除去する測定は
不可能であった。
本発明は、前記従来の問題点を解消するべくなされたも
ので、光を反射する基盤上に形成された被膜の成分組成
及び膜厚を、連続的に同時分析可能な、被膜の分析方法
及び装置を提供することを目的とする。
ので、光を反射する基盤上に形成された被膜の成分組成
及び膜厚を、連続的に同時分析可能な、被膜の分析方法
及び装置を提供することを目的とする。
本発明は、光反射する基盤上に形成された、光を一部透
過する被膜の分析方法において、入射面に平行に偏光し
た赤外光を実質的にブリュースタ角で該被膜に照射し、
該赤外光の反射スペクトル −の吸収ピークから被膜の
成分組成と膜厚を分析するようにして、前記目的を達成
したものである。 又、本発明の実施態様は、前記被膜が、走行している光
反射基盤上に形成されており、該被膜の成分組成と膜厚
をほぼ連続的にオンライン分析するようにしたものであ
る。 又、本発明は、前記のような被膜の分析方法において、
入射面に平行に偏光した光を、所定範囲の入射角で被膜
に照射し、該被膜に照射された光の反射光をスペクトル
に分光して、該スペクトル波形の波長による強度変化が
最小となる入射角を見つけ出し、次に、入射面に平行に
偏光した赤外光を、該入射角で照射して、該赤外光の反
射スペクトルの吸収ピークから被膜の成分組成と膜厚を
測定するようにして、同じく前記目的を達成したもので
ある。 又、本発明は、前記方法を実施するに好適な装置を、光
を入射面に平行に偏光させる偏光子を含み、該偏光子に
より偏光された光を所定範囲の入射角で、被膜に照射す
る光照射部と、該被膜に照射された光の反射光を受光し
てスペクトルに分光する分光器と、該スペクトルの各波
長における光強度に応じた信号を出力する光検出器と、
該光強度に応じた信号の各波長における変化が最小とな
る入射角を見つけ出す信号処理部と、入射面に平行に偏
光した赤外光を該入射角で被膜に照射し、該被膜からの
反射光を受光して、該赤外光の反射スペクトルを測定す
る機構を含む、フーリエ変換型赤外分光装置と、磁赤外
反射スペクトルの吸収ピークから被膜の成分組成と膜厚
を測定する演算部とを備えることによって構成したもの
である。
過する被膜の分析方法において、入射面に平行に偏光し
た赤外光を実質的にブリュースタ角で該被膜に照射し、
該赤外光の反射スペクトル −の吸収ピークから被膜の
成分組成と膜厚を分析するようにして、前記目的を達成
したものである。 又、本発明の実施態様は、前記被膜が、走行している光
反射基盤上に形成されており、該被膜の成分組成と膜厚
をほぼ連続的にオンライン分析するようにしたものであ
る。 又、本発明は、前記のような被膜の分析方法において、
入射面に平行に偏光した光を、所定範囲の入射角で被膜
に照射し、該被膜に照射された光の反射光をスペクトル
に分光して、該スペクトル波形の波長による強度変化が
最小となる入射角を見つけ出し、次に、入射面に平行に
偏光した赤外光を、該入射角で照射して、該赤外光の反
射スペクトルの吸収ピークから被膜の成分組成と膜厚を
測定するようにして、同じく前記目的を達成したもので
ある。 又、本発明は、前記方法を実施するに好適な装置を、光
を入射面に平行に偏光させる偏光子を含み、該偏光子に
より偏光された光を所定範囲の入射角で、被膜に照射す
る光照射部と、該被膜に照射された光の反射光を受光し
てスペクトルに分光する分光器と、該スペクトルの各波
長における光強度に応じた信号を出力する光検出器と、
該光強度に応じた信号の各波長における変化が最小とな
る入射角を見つけ出す信号処理部と、入射面に平行に偏
光した赤外光を該入射角で被膜に照射し、該被膜からの
反射光を受光して、該赤外光の反射スペクトルを測定す
る機構を含む、フーリエ変換型赤外分光装置と、磁赤外
反射スペクトルの吸収ピークから被膜の成分組成と膜厚
を測定する演算部とを備えることによって構成したもの
である。
本発明は、光反射する基盤上に形成された、光を一部透
過する被膜の分析に際して、透明な誘電体（屈折率ｎ）
に平行光線が入射すると、入射角θがθ＝ｔａｎ−１０
を満す角度（ブリュースタ角）では、入射面に垂直な開
光成分は一部反射し、−部通過するが、入射面に平行な
成分の反射は零で全て透過することを利用している。即
ち、第４図のように干渉した反射光をスペクトルに分散
すると、波長により光強度の強弱が連続する、いわゆる
干渉縞が表われる。そこでスペクトルを観察しながら入
射角を変化させると、ある角度（ブリュースタ角）で干
渉縞が消滅するなめ、干渉の影響が除去できる角度θ０
を見つけることが可能となる。よって、入射面に平行に
偏光した赤外光を実質的に該ブリュースタ角θ０で該被
膜に照射し、該赤外光の反射スペクトルの吸収ピークか
ら被膜の成分組成とＰＩＡＦｆ−を分析することによっ
て、光反射する基盤上に形成された被膜の成分組成と膜
厚を連続的に同時分析することが可能となる。 又、成分組成が全く未知な材料から成る被膜を分析する
に際しては、入射面に平行に偏光した光を、所定範囲の
入射角で被膜に照射し、その反射光をスペクトルに分光
して、該スペクトル波形の波長による強度変化が最小と
なる入射角を見つけ出してブリュースタ角とし、次に、
例えばフーリエ変換型赤外分光装ｇ（ＦＴ−ＩＲ）によ
り、見つけ出した入射角で入射面に平行に偏光した赤外
光を照射して、該赤外光の反射スペクトルの吸収ピーク
から被膜の成分組成と膜厚を測定する。この場合には、
成分組成が全く未知でブリュースタ角が不明である被膜
の分析が可能となる。 又、ＦＴ−ＩＲを用いた場合には、一定波長範囲を同時
に測定できる。
過する被膜の分析に際して、透明な誘電体（屈折率ｎ）
に平行光線が入射すると、入射角θがθ＝ｔａｎ−１０
を満す角度（ブリュースタ角）では、入射面に垂直な開
光成分は一部反射し、−部通過するが、入射面に平行な
成分の反射は零で全て透過することを利用している。即
ち、第４図のように干渉した反射光をスペクトルに分散
すると、波長により光強度の強弱が連続する、いわゆる
干渉縞が表われる。そこでスペクトルを観察しながら入
射角を変化させると、ある角度（ブリュースタ角）で干
渉縞が消滅するなめ、干渉の影響が除去できる角度θ０
を見つけることが可能となる。よって、入射面に平行に
偏光した赤外光を実質的に該ブリュースタ角θ０で該被
膜に照射し、該赤外光の反射スペクトルの吸収ピークか
ら被膜の成分組成とＰＩＡＦｆ−を分析することによっ
て、光反射する基盤上に形成された被膜の成分組成と膜
厚を連続的に同時分析することが可能となる。 又、成分組成が全く未知な材料から成る被膜を分析する
に際しては、入射面に平行に偏光した光を、所定範囲の
入射角で被膜に照射し、その反射光をスペクトルに分光
して、該スペクトル波形の波長による強度変化が最小と
なる入射角を見つけ出してブリュースタ角とし、次に、
例えばフーリエ変換型赤外分光装ｇ（ＦＴ−ＩＲ）によ
り、見つけ出した入射角で入射面に平行に偏光した赤外
光を照射して、該赤外光の反射スペクトルの吸収ピーク
から被膜の成分組成と膜厚を測定する。この場合には、
成分組成が全く未知でブリュースタ角が不明である被膜
の分析が可能となる。 又、ＦＴ−ＩＲを用いた場合には、一定波長範囲を同時
に測定できる。
以下図面を参照して、本発明の実施例を詳細に説明する
。 本実施例は、第１図に示す如く構成されており、金属、
例えば鋼板１０の表面上に形成された被膜１２は、第１
図中に矢印Ａで示された方向に走行している。 ＦＴ−ＩＲ光源部６０から放射される、時間的に干渉し
た所定波長範囲の赤外光は、偏光子６２で入射面に平行
に偏光された後、入射光用凹面鏡６４で入射角θとされ
て被膜１２に照射される。 ここで、凹面鏡６４は、第１図中に破ｍＢで示す方向に
移動する機構を有しており、入射角θを変化できるよう
にされている。 被膜１２の上下面で反射された光（ブリュースタ角θＧ
においては、被膜１２の下面のみからの反射光２８Ｂ）
は、反射光用の凹面ｆｉ６６により、ＦＴ−ＩＲ先光検
出６８に集光される。該反射光用凹面鏡６６も、入射角
θの変化に対応させるため、入射光用凹面ｆｉ６４と同
様に、図中矢印Ｂで示す方向に移動するＲ梢を有してい
る。 前記ＦＴ−ＩＲ光検出部６８で光強度は電気信号に変換
され、ＦＴ−Ｉ Ｒ信号処理部７０に送られる。該ＦＴ
−ＩＲ信号処理部７０は、送られてきた信号をフーリエ
変換し、予め記憶されている、被膜１２のない金属の反
射スペクトルから、被膜１２による赤外反射スペクトル
を計算する。 入射角θを変化させながら赤外反射スペクトルを計算し
て、所定波長範囲において、各波長における光強度変化
が最小となる入射角θ０の時、ＦＴ−ＩＲ信号処理部７
０は、計算機７２に赤外反射スペクトルを出力する。 該計算８１７２は、送られてきた赤外反射スペクトルの
所定吸収ピークの大きさと、予めｆｉ準試料により作成
し記憶しである検量線より、被ｖ４１２の膜厚及び成分
組成を算出して出力する。 なお信号処理部７０は、最適入射角θＧを見つけた時、
入反射用凹面ａ６４１．６６に移動停止指令を出力し、
凹面鏡６４．６６が最適入射角θ０を維持するようにす
る。 更に、信号処理部７０は所定波長範囲における光強度変
化を監視しており、被膜１２の成分組成変化による屈折
率の変化や、被測定物（鋼板１０及び被ｗＡ１２）の角
度変動によって、最適入射角θ０が変化して干渉が起こ
り、波長による光強度変化が大きくなると、入反射用凹
面鏡６４．６６に移動指令を出力して、再度最適入射角
θ０を見つけ出した後、被膜１２の分析を開始する。 シリカを配合したエポキシ樹脂を鋼板表面に塗布し焼付
けた試料の膜厚とシリカ含有率を、実施例により求めた
。具体的には、樹脂を被覆しない鋼板を基準とし、４０
０〜４０００ｃ１−’の赤外反射スペクトルを測定し、
予め記憶しである検量線と１１００ｃｎ−’付近の５ｉ
−０伸縮振動の吸収ピークについて、ピーク面積からシ
リカ含有量（％）を算出し、２９００ｃｌ−’付近のＣ
−Ｈ伸縮振動の吸収ピーク面積から膜厚（ｇ／ｒｎ’）
を算出した。 最適入射角θ０は６０度であった。 この場合、塗布液の塗布量と配合比より求めたシリカ含
有率２５％、膜厚２．５ｇ／ｍ’に対して、シリカ含有
率については±２％、ＷＡ厚については±Ｏ，Ｉｇ／ｍ
”の分析精度で分析することがでさた。 本実施例においては、スペクトル測定として最適入射角
設定用と被膜分析用で同じＦＴ−ＩＲを用いているので
、装置が簡略である。なお、入射角設定用として別の分
光器を用い、干渉縞を監視する波長域を、赤外、可視、
紫外領域と膜厚に応じて変える構成とすることもできる
。これは、被膜の膜厚が小さくなると、干渉縞のピッチ
（山−山間、成るいは谷−谷間の波長差）が大きくなる
ため、干渉縞を監視するには波長の短い紫外領域が適し
ており、逆に、Ｖ厚が大きくなると干渉縞のピッチが小
さくなるため、波長の長い赤外領域で監視するのが適す
る等の理由による。 又、本実施例においては、フーリエ変換型赤外分光装ｆ
ｉ（ＦＴ−ＩＲ）を用いているので、同時に全波長域の
スペクトルが測定でき、複雑な組成の被膜の膜厚と各成
分の含有率を同時に高速で連続測定することができる。 なお、本発明の実施方法はこれに限定されず、フーリエ
変換型以外の赤外分光装置を使用することも可能である
。
。 本実施例は、第１図に示す如く構成されており、金属、
例えば鋼板１０の表面上に形成された被膜１２は、第１
図中に矢印Ａで示された方向に走行している。 ＦＴ−ＩＲ光源部６０から放射される、時間的に干渉し
た所定波長範囲の赤外光は、偏光子６２で入射面に平行
に偏光された後、入射光用凹面鏡６４で入射角θとされ
て被膜１２に照射される。 ここで、凹面鏡６４は、第１図中に破ｍＢで示す方向に
移動する機構を有しており、入射角θを変化できるよう
にされている。 被膜１２の上下面で反射された光（ブリュースタ角θＧ
においては、被膜１２の下面のみからの反射光２８Ｂ）
は、反射光用の凹面ｆｉ６６により、ＦＴ−ＩＲ先光検
出６８に集光される。該反射光用凹面鏡６６も、入射角
θの変化に対応させるため、入射光用凹面ｆｉ６４と同
様に、図中矢印Ｂで示す方向に移動するＲ梢を有してい
る。 前記ＦＴ−ＩＲ光検出部６８で光強度は電気信号に変換
され、ＦＴ−Ｉ Ｒ信号処理部７０に送られる。該ＦＴ
−ＩＲ信号処理部７０は、送られてきた信号をフーリエ
変換し、予め記憶されている、被膜１２のない金属の反
射スペクトルから、被膜１２による赤外反射スペクトル
を計算する。 入射角θを変化させながら赤外反射スペクトルを計算し
て、所定波長範囲において、各波長における光強度変化
が最小となる入射角θ０の時、ＦＴ−ＩＲ信号処理部７
０は、計算機７２に赤外反射スペクトルを出力する。 該計算８１７２は、送られてきた赤外反射スペクトルの
所定吸収ピークの大きさと、予めｆｉ準試料により作成
し記憶しである検量線より、被ｖ４１２の膜厚及び成分
組成を算出して出力する。 なお信号処理部７０は、最適入射角θＧを見つけた時、
入反射用凹面ａ６４１．６６に移動停止指令を出力し、
凹面鏡６４．６６が最適入射角θ０を維持するようにす
る。 更に、信号処理部７０は所定波長範囲における光強度変
化を監視しており、被膜１２の成分組成変化による屈折
率の変化や、被測定物（鋼板１０及び被ｗＡ１２）の角
度変動によって、最適入射角θ０が変化して干渉が起こ
り、波長による光強度変化が大きくなると、入反射用凹
面鏡６４．６６に移動指令を出力して、再度最適入射角
θ０を見つけ出した後、被膜１２の分析を開始する。 シリカを配合したエポキシ樹脂を鋼板表面に塗布し焼付
けた試料の膜厚とシリカ含有率を、実施例により求めた
。具体的には、樹脂を被覆しない鋼板を基準とし、４０
０〜４０００ｃ１−’の赤外反射スペクトルを測定し、
予め記憶しである検量線と１１００ｃｎ−’付近の５ｉ
−０伸縮振動の吸収ピークについて、ピーク面積からシ
リカ含有量（％）を算出し、２９００ｃｌ−’付近のＣ
−Ｈ伸縮振動の吸収ピーク面積から膜厚（ｇ／ｒｎ’）
を算出した。 最適入射角θ０は６０度であった。 この場合、塗布液の塗布量と配合比より求めたシリカ含
有率２５％、膜厚２．５ｇ／ｍ’に対して、シリカ含有
率については±２％、ＷＡ厚については±Ｏ，Ｉｇ／ｍ
”の分析精度で分析することがでさた。 本実施例においては、スペクトル測定として最適入射角
設定用と被膜分析用で同じＦＴ−ＩＲを用いているので
、装置が簡略である。なお、入射角設定用として別の分
光器を用い、干渉縞を監視する波長域を、赤外、可視、
紫外領域と膜厚に応じて変える構成とすることもできる
。これは、被膜の膜厚が小さくなると、干渉縞のピッチ
（山−山間、成るいは谷−谷間の波長差）が大きくなる
ため、干渉縞を監視するには波長の短い紫外領域が適し
ており、逆に、Ｖ厚が大きくなると干渉縞のピッチが小
さくなるため、波長の長い赤外領域で監視するのが適す
る等の理由による。 又、本実施例においては、フーリエ変換型赤外分光装ｆ
ｉ（ＦＴ−ＩＲ）を用いているので、同時に全波長域の
スペクトルが測定でき、複雑な組成の被膜の膜厚と各成
分の含有率を同時に高速で連続測定することができる。 なお、本発明の実施方法はこれに限定されず、フーリエ
変換型以外の赤外分光装置を使用することも可能である
。
以上説明した通り、本発明によれば、金属等の光を反射
する基盤の表面上に形成された、光を一部透過する被膜
の成分組成と膜厚を、オンラインで連続的に精度よく同
時分析することが可能となる。従って、製造ラインにお
ける操業条件のｉ適化や品質の管理を容易に行うことが
でき、優れた表面性状をもつ鋼材等を安定して生産する
ことができるという優れた効果を有する。
する基盤の表面上に形成された、光を一部透過する被膜
の成分組成と膜厚を、オンラインで連続的に精度よく同
時分析することが可能となる。従って、製造ラインにお
ける操業条件のｉ適化や品質の管理を容易に行うことが
でき、優れた表面性状をもつ鋼材等を安定して生産する
ことができるという優れた効果を有する。
第１図は、本発明に係る被膜の分析方法を実施するたｌ
装置の実施例の構成を示す、一部ブロック線図を含む正
面図、第２図は、従来の吸収法による膜厚測定の原理を
説明するための概略図、第３図は、フィルム厚の測定に
用いられている従来例の構成を説明するための概略図、
第４図は、表面に被膜が形成された金属に光を照射した
ときの反射光の状態を示す断面図である。 １０・・・鋼板、 １２・・・被膜、 ２２・・・入射光、 ６０・・・フーリエ変換型赤外分光装置（ＦＴ−ＩＲ）
光源部、 ６２・・・偏光子、 ６４．６６・・・凹面鏡、 θ・・・入射角、 θｏ−ａｌ！ｉ入射角、 ６８・・・ＦＴ−Ｉ Ｒ光検出部、 ７０・・・ＦＴ−Ｉ Ｒ信号検出部、 ７２・・・計算機。
装置の実施例の構成を示す、一部ブロック線図を含む正
面図、第２図は、従来の吸収法による膜厚測定の原理を
説明するための概略図、第３図は、フィルム厚の測定に
用いられている従来例の構成を説明するための概略図、
第４図は、表面に被膜が形成された金属に光を照射した
ときの反射光の状態を示す断面図である。 １０・・・鋼板、 １２・・・被膜、 ２２・・・入射光、 ６０・・・フーリエ変換型赤外分光装置（ＦＴ−ＩＲ）
光源部、 ６２・・・偏光子、 ６４．６６・・・凹面鏡、 θ・・・入射角、 θｏ−ａｌ！ｉ入射角、 ６８・・・ＦＴ−Ｉ Ｒ光検出部、 ７０・・・ＦＴ−Ｉ Ｒ信号検出部、 ７２・・・計算機。
Claims (4)
- （１）光反射する基盤上に形成された、光を一部透過す
る被膜の分析方法において、 入射面に平行に偏光した赤外光を実質的にブリユースタ
角で該被膜に照射し、 該赤外光の反射スペクトルの吸収ピークから被膜の成分
組成と膜厚を分析することを特徴とする被膜の分析方法
。 - （２）前記被膜が、走行している光反射基盤上に形成さ
れており、該被膜の成分組成と膜厚をほぼ連続的にオン
ライン分析するようにした特許請求の範囲第１項記載の
被膜の分析方法。 - （３）光反射する基盤上に形成された、光を一部透過す
る被膜の分析方法において、 入射面に平行に偏光した光を、所定範囲の入射角で被膜
に照射し、 該被膜に照射された光の反射光をスペクトルに分光して
、該スペクトル波形の波長による強度変化が最小となる
入射角を見つけ出し、 次に、入射面に平行に偏光した赤外光を、該入射角で照
射して、 該赤外光の反射スペクトルの吸収ピークから被膜の成分
組成と膜厚を測定することを特徴とする被膜の分析方法
。 - （４）光反射する基盤上に形成された、光を一部透過す
る被膜の分析装置において、 光を入射面に平行に偏光させる偏光子を含み、該偏光子
により偏光された光を所定範囲の入射角で、被膜に照射
する光照射部と、 該被膜に照射された光の反射光を受光してスペクトルに
分光する分光器と、 該スペクトルの各波長における光強度に応じた信号を出
力する光検出器と、 該光強度に応じた信号の各波長における変化が最小とな
る入射角を見つけ出す信号処理部と、入射面に平行に偏
光した赤外光を該入射角で被膜に照射し、該被膜からの
反射光を受光して、該赤外光の反射スペクトルを測定す
る機構を含む、フーリエ変換型赤外分光装置と、 磁赤外反射スペクトルの吸収ピークから被膜の成分組成
と膜厚を測定する演算部と、 を備えたことを特徴とする被膜の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62291120A JPH01132936A (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 被膜の分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62291120A JPH01132936A (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 被膜の分析方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01132936A true JPH01132936A (ja) | 1989-05-25 |
Family
ID=17764714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62291120A Pending JPH01132936A (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 被膜の分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01132936A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03110405A (ja) * | 1989-09-25 | 1991-05-10 | Japan Spectroscopic Co | 多層薄膜評価装置 |
| US6734967B1 (en) | 1995-01-19 | 2004-05-11 | Kla-Tencor Technologies Corporation | Focused beam spectroscopic ellipsometry method and system |
| WO2013035726A1 (ja) * | 2011-09-07 | 2013-03-14 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 測定方法および測定装置 |
| JP2014055830A (ja) * | 2012-09-12 | 2014-03-27 | Jfe Steel Corp | 分光測定装置および分光測定方法 |
| JP2014508921A (ja) * | 2011-01-31 | 2014-04-10 | ビアメトリクス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 複数の波長の光を用いて薄膜層における強度を同時に測定することによって光学特性を決定する方法及び装置 |
| JP2020098214A (ja) * | 2015-09-30 | 2020-06-25 | アルセロールミタル | 進行している鋼基材上にある酸化物層のキャラクタリゼーションステップを含む、鋼製品の製作のための方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5323678A (en) * | 1976-08-17 | 1978-03-04 | Minolta Camera Co Ltd | Phot ometer |
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| JPS5453595A (en) * | 1977-10-04 | 1979-04-26 | Nippon Bunko Kogyo Kk | Powder measuring apparatus |
| JPS5876741A (ja) * | 1981-10-31 | 1983-05-09 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 光学装置 |
| JPS60128330A (ja) * | 1983-12-15 | 1985-07-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜の屈折率測定装置 |
-
1987
- 1987-11-18 JP JP62291120A patent/JPH01132936A/ja active Pending
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| US6734967B1 (en) | 1995-01-19 | 2004-05-11 | Kla-Tencor Technologies Corporation | Focused beam spectroscopic ellipsometry method and system |
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| WO2013035726A1 (ja) * | 2011-09-07 | 2013-03-14 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 測定方法および測定装置 |
| JPWO2013035726A1 (ja) * | 2011-09-07 | 2015-03-23 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 測定方法および測定装置 |
| JP2014055830A (ja) * | 2012-09-12 | 2014-03-27 | Jfe Steel Corp | 分光測定装置および分光測定方法 |
| JP2020098214A (ja) * | 2015-09-30 | 2020-06-25 | アルセロールミタル | 進行している鋼基材上にある酸化物層のキャラクタリゼーションステップを含む、鋼製品の製作のための方法 |
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