JPH0114317B2 - - Google Patents
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- JPH0114317B2 JPH0114317B2 JP27203084A JP27203084A JPH0114317B2 JP H0114317 B2 JPH0114317 B2 JP H0114317B2 JP 27203084 A JP27203084 A JP 27203084A JP 27203084 A JP27203084 A JP 27203084A JP H0114317 B2 JPH0114317 B2 JP H0114317B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
発明の分野
本発明は、銅電解液浄液方法に関するものであ
り、特には銅電解液中に含まれるSb及びBiを除
去する為のイオン交換−塩酸溶離−硫化−電解採
取プロセスと関連して、電解時に副生する塩素ガ
スに硫化水素を反応させて塩酸を合成し、そして
合成された塩酸を前記溶離段階で再使用すること
を特徴とする銅電解液浄液方法に関する。 発明の背景 銅の電解精製においては、精製銅アノードと銅
種板から成る陰極とを電解槽に多数枚懸吊して電
解が実施されている。銅アノード中のSb、Bi、
Asの大部分は電解処理により一旦電解液中に溶
出するが、Sb及びBiについては通常飽和濃度に
達しているため、析出してアノードスライムとな
る。このようにして、電解液から析出する析出ス
ライムは微細で液中に浮遊しやすく、付着アノー
ドスライムに比較して電着銅の汚染への寄与率が
きわめて高い。 高品質の電着銅を製造するためには、電解液中
の不純物濃度の一定以上の累積を防止することが
必要であり、そのため電解液の一部を定期的に抜
出して浄液が行われている。これまでの浄液法は
主として液中のCu、Ni及びAsの除去を対象とし
て行われており、Sb及びBiはAsを除去する脱砒
電解時に一緒に除去されていた。従つて、Sb、
Biの除去については、脱砒処理液量次第となつ
ており、現行法でのSb、Biの除去については、
電解液中の濃度がAsに比較して1/10〜1/30と低
いため、コスト面で問題があつた。 そこで、電解液からのSb及びBiの除去方法と
して幾つかの方法が提唱されてきたが、イオン交
換法と硫化・電解採取法とを併用してSbとBiと
を選択的に分離回収する方法が開発され、注目を
あびている。 上記方法は、Cu、Ni及びAsを除去した銅電解
液中のSb及びBiをイオン交換樹脂にて吸着分離
し、吸着したSb及びBiを塩酸によつて樹脂から
溶離するプロセスと、該溶離液を硫化処理して
SbをSb2S3として分離回収し、そして脱Sb後液を
脱Bi電解にかけて電着Biを回収する硫化・電解
採取プロセスとを組合せたものである。 この脱Bi電解工程は、Biを含む塩酸酸性溶液
からのBiの電解採取プロセスであり、電解時に
塩素ガスが副生する。 副生する塩素ガスについては、作業衛生上、こ
れまでその対策に苦慮してきたが、実際の工業的
プロセスに適応しうる方策は見出されていない。 発明の概要 本発明者は、塩酸酸性溶液の電解採取時に発生
する塩素ガスから塩酸を合成し、合成された塩酸
を再使用することの可能性について検討を重ねた
結果、塩素ガスに硫化水素を反応させることによ
つて塩酸を合成することにより、関与プロセスの
塩酸リサイクルが好適に実施でき、プロセスの経
済性に大きく貢献することが判明した。 斯くして、本発明は、 銅電解液をSb及びBiを吸着しうるイオン交換
樹脂吸着床に通す段階と、 Sb及びBiを吸着したイオン交換樹脂吸着床を
塩酸で溶離してSb及びBiを含む溶離液を生成す
る溶離段階と、 溶離液を硫化処理してSbをSb2S3として分離す
る段階と、 脱Sb後液を脱Bi電解してBiを電解採取する一
方、該脱Bi電解時に副生する塩素ガスに硫化水
素を反応させて塩酸を合成する段階と、 合成された塩酸を前記溶離段階で再使用する段
階と を包含する銅電解液浄液方法を提供する。 発明の具体的説明 第１図は先に説明した銅電解液のSb−Bi除去
フローシートを示す。 銅電解液は、吸着床に通流され、Sb及びBiが
イオン交換樹脂に吸着される。吸着後液及び洗浄
液は銅電解工程に戻される。溶離は塩酸によりも
たらされ、Sb及びBiを含む溶離液が生成される。 溶離液はH2S吹込みにより硫化処理され、Sb
はSb2S3として分離され、外販又はSb回収工程に
供される。脱Sb後液はBiを電解採取するべく脱
Bi電解にかけられ、電着Biが得られる。電着Bi
はBi精製工程に送られる。同時に塩素ガスが副
生する。 塩素ガスは、電解後液と共にH2S吹込みの下で
塩酸合成工程に供せられる。塩酸合成反応は、 Cl2＋H2S→2HCl＋S゜ であり、副反応として 2Cl2＋2H2S＋2H2O＋3O2→2HCl＋2H2SO4 が起る。従つて、生成する塩酸は少量の硫酸を含
んでいる。 生成塩酸は溶離工程に戻されて再使用される
が、その前に硫酸を除去する脱硫酸工程を設けて
もよいし、或いはもつと簡便な方法として生成塩
酸の一部、例えば５〜15％を系外に抜出すことに
より再使用塩酸中の硫酸濃度を許容以下に押える
ことができる。 生成する固体硫黄はろ過等により系外に除去さ
れる。 硫化工程とHCl合成工程とでH2Sを使用するの
で、H2S源を共通となしえて好都合である。 Cl2−H2S−H2O系によるHCl合成反応は次の
実験例に示す通り、高い収率でHClの合成を可能
ならしめる： 実験は、4N或いは6NのHCl濃度の吸収液（常
温）を200c.c.収納するNo.１、No.２及びNo.３の容器
を直列に配置し、更に100ｇ／NaOH200c.c.
（常温）を収納する２本の容器をその下流に直列
に配列することにより行われた。この試験装置の
配列を第２図に示す。HCl生成率は次式によつて
計算した。 HCl生成率＝HCl液中のCl増加量／Cl2吹込量×72／78×1
00(%) Ｔ・S゜生成率＝遊離硫黄中Ｔ・Ｓ量／H2S吹込量×32／
34×100(%) 結果を次表にまとめて示す。
り、特には銅電解液中に含まれるSb及びBiを除
去する為のイオン交換−塩酸溶離−硫化−電解採
取プロセスと関連して、電解時に副生する塩素ガ
スに硫化水素を反応させて塩酸を合成し、そして
合成された塩酸を前記溶離段階で再使用すること
を特徴とする銅電解液浄液方法に関する。 発明の背景 銅の電解精製においては、精製銅アノードと銅
種板から成る陰極とを電解槽に多数枚懸吊して電
解が実施されている。銅アノード中のSb、Bi、
Asの大部分は電解処理により一旦電解液中に溶
出するが、Sb及びBiについては通常飽和濃度に
達しているため、析出してアノードスライムとな
る。このようにして、電解液から析出する析出ス
ライムは微細で液中に浮遊しやすく、付着アノー
ドスライムに比較して電着銅の汚染への寄与率が
きわめて高い。 高品質の電着銅を製造するためには、電解液中
の不純物濃度の一定以上の累積を防止することが
必要であり、そのため電解液の一部を定期的に抜
出して浄液が行われている。これまでの浄液法は
主として液中のCu、Ni及びAsの除去を対象とし
て行われており、Sb及びBiはAsを除去する脱砒
電解時に一緒に除去されていた。従つて、Sb、
Biの除去については、脱砒処理液量次第となつ
ており、現行法でのSb、Biの除去については、
電解液中の濃度がAsに比較して1/10〜1/30と低
いため、コスト面で問題があつた。 そこで、電解液からのSb及びBiの除去方法と
して幾つかの方法が提唱されてきたが、イオン交
換法と硫化・電解採取法とを併用してSbとBiと
を選択的に分離回収する方法が開発され、注目を
あびている。 上記方法は、Cu、Ni及びAsを除去した銅電解
液中のSb及びBiをイオン交換樹脂にて吸着分離
し、吸着したSb及びBiを塩酸によつて樹脂から
溶離するプロセスと、該溶離液を硫化処理して
SbをSb2S3として分離回収し、そして脱Sb後液を
脱Bi電解にかけて電着Biを回収する硫化・電解
採取プロセスとを組合せたものである。 この脱Bi電解工程は、Biを含む塩酸酸性溶液
からのBiの電解採取プロセスであり、電解時に
塩素ガスが副生する。 副生する塩素ガスについては、作業衛生上、こ
れまでその対策に苦慮してきたが、実際の工業的
プロセスに適応しうる方策は見出されていない。 発明の概要 本発明者は、塩酸酸性溶液の電解採取時に発生
する塩素ガスから塩酸を合成し、合成された塩酸
を再使用することの可能性について検討を重ねた
結果、塩素ガスに硫化水素を反応させることによ
つて塩酸を合成することにより、関与プロセスの
塩酸リサイクルが好適に実施でき、プロセスの経
済性に大きく貢献することが判明した。 斯くして、本発明は、 銅電解液をSb及びBiを吸着しうるイオン交換
樹脂吸着床に通す段階と、 Sb及びBiを吸着したイオン交換樹脂吸着床を
塩酸で溶離してSb及びBiを含む溶離液を生成す
る溶離段階と、 溶離液を硫化処理してSbをSb2S3として分離す
る段階と、 脱Sb後液を脱Bi電解してBiを電解採取する一
方、該脱Bi電解時に副生する塩素ガスに硫化水
素を反応させて塩酸を合成する段階と、 合成された塩酸を前記溶離段階で再使用する段
階と を包含する銅電解液浄液方法を提供する。 発明の具体的説明 第１図は先に説明した銅電解液のSb−Bi除去
フローシートを示す。 銅電解液は、吸着床に通流され、Sb及びBiが
イオン交換樹脂に吸着される。吸着後液及び洗浄
液は銅電解工程に戻される。溶離は塩酸によりも
たらされ、Sb及びBiを含む溶離液が生成される。 溶離液はH2S吹込みにより硫化処理され、Sb
はSb2S3として分離され、外販又はSb回収工程に
供される。脱Sb後液はBiを電解採取するべく脱
Bi電解にかけられ、電着Biが得られる。電着Bi
はBi精製工程に送られる。同時に塩素ガスが副
生する。 塩素ガスは、電解後液と共にH2S吹込みの下で
塩酸合成工程に供せられる。塩酸合成反応は、 Cl2＋H2S→2HCl＋S゜ であり、副反応として 2Cl2＋2H2S＋2H2O＋3O2→2HCl＋2H2SO4 が起る。従つて、生成する塩酸は少量の硫酸を含
んでいる。 生成塩酸は溶離工程に戻されて再使用される
が、その前に硫酸を除去する脱硫酸工程を設けて
もよいし、或いはもつと簡便な方法として生成塩
酸の一部、例えば５〜15％を系外に抜出すことに
より再使用塩酸中の硫酸濃度を許容以下に押える
ことができる。 生成する固体硫黄はろ過等により系外に除去さ
れる。 硫化工程とHCl合成工程とでH2Sを使用するの
で、H2S源を共通となしえて好都合である。 Cl2−H2S−H2O系によるHCl合成反応は次の
実験例に示す通り、高い収率でHClの合成を可能
ならしめる： 実験は、4N或いは6NのHCl濃度の吸収液（常
温）を200c.c.収納するNo.１、No.２及びNo.３の容器
を直列に配置し、更に100ｇ／NaOH200c.c.
（常温）を収納する２本の容器をその下流に直列
に配列することにより行われた。この試験装置の
配列を第２図に示す。HCl生成率は次式によつて
計算した。 HCl生成率＝HCl液中のCl増加量／Cl2吹込量×72／78×1
00(%) Ｔ・S゜生成率＝遊離硫黄中Ｔ・Ｓ量／H2S吹込量×32／
34×100(%) 結果を次表にまとめて示す。
【表】
【表】
実施例
第１図に示したフローシートにおいて次の条件
の下で物量バランスが確立され、円滑な操業を長
期継続しえた： 物量決定前提条件 (1) 系外カツト量：Sb≒3t／Ｍ、Bi≒1.2t／Ｍ (2) 電解液濃度：Sb≒0.35ｇ／、Bi≒0.20ｇ／
(3) 樹脂吸着容量：Sb≒16ｇ／、Bi≒6.4ｇ／
(4) 溶離液濃度：Sb≒20ｇ／、Bi≒12ｇ／ (A) 銅電解液：10000m3／Ｍ 吸着：吸着後液10000m3／Ｍ 洗浄（水）：洗浄液 200m3／Ｍ 溶離：溶離液 150m3／Ｍ 樹脂 6.3m3／Ｍ (B) 硫化（溶離液150m3／Ｍ、H2S 1.5t／Ｍ）：
Sb2S35t（乾量） 脱Sb後液150m3／Ｍ (C) 脱Bi電解：電解後液150m3／Ｍ、塩素ガス
0.9T／Ｍ、電着Bi 1.2T／Ｍ (D) HCl合成：0.44T／Ｍ H2S、150m3／Ｍ電解
後液、0.9T／Ｍ塩素ガス (E) HClのうち90％再使用 10％系外除去 (F) HCl補給 発明の効果 銅電解液浄液のため銅電解液中に含まれるSb
及びBiを除去する為のイオン交換−塩酸溶離−
硫化−電解採取プロセスと関連して、これまで対
策に苦慮していた、電解時に副生する塩素ガス対
策を確立した。塩酸に硫化水素を反応させて塩酸
を合成しそして合成された塩酸を前記溶離段階で
再使用することによりプロセスの安全化及び経済
化に成功し、更には硫化水素を硫化工程と塩酸合
成工程に共通して使用出来ることからプロセス上
コスト等の負担も伴わない。
の下で物量バランスが確立され、円滑な操業を長
期継続しえた： 物量決定前提条件 (1) 系外カツト量：Sb≒3t／Ｍ、Bi≒1.2t／Ｍ (2) 電解液濃度：Sb≒0.35ｇ／、Bi≒0.20ｇ／
(3) 樹脂吸着容量：Sb≒16ｇ／、Bi≒6.4ｇ／
(4) 溶離液濃度：Sb≒20ｇ／、Bi≒12ｇ／ (A) 銅電解液：10000m3／Ｍ 吸着：吸着後液10000m3／Ｍ 洗浄（水）：洗浄液 200m3／Ｍ 溶離：溶離液 150m3／Ｍ 樹脂 6.3m3／Ｍ (B) 硫化（溶離液150m3／Ｍ、H2S 1.5t／Ｍ）：
Sb2S35t（乾量） 脱Sb後液150m3／Ｍ (C) 脱Bi電解：電解後液150m3／Ｍ、塩素ガス
0.9T／Ｍ、電着Bi 1.2T／Ｍ (D) HCl合成：0.44T／Ｍ H2S、150m3／Ｍ電解
後液、0.9T／Ｍ塩素ガス (E) HClのうち90％再使用 10％系外除去 (F) HCl補給 発明の効果 銅電解液浄液のため銅電解液中に含まれるSb
及びBiを除去する為のイオン交換−塩酸溶離−
硫化−電解採取プロセスと関連して、これまで対
策に苦慮していた、電解時に副生する塩素ガス対
策を確立した。塩酸に硫化水素を反応させて塩酸
を合成しそして合成された塩酸を前記溶離段階で
再使用することによりプロセスの安全化及び経済
化に成功し、更には硫化水素を硫化工程と塩酸合
成工程に共通して使用出来ることからプロセス上
コスト等の負担も伴わない。
第１図は本発明の銅電解液浄液プロセスのフロ
ーシートを示し、そして第２図は塩酸合成実験設
備を示す。
ーシートを示し、そして第２図は塩酸合成実験設
備を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅電解液をSb及びBiを吸着しうるイオン交
換樹脂吸着床に通す段階と、 Sb及びBiを吸着したイオン交換樹脂吸着床を
塩酸で溶離してSb及びBiを含む溶離液を生成す
る溶離段階と、 溶離液を硫化処理してSbをSb2S3として分離す
る段階と、 脱Sb後液を脱Bi電解してBiを電解採取する一
方、該脱Bi電解時に副生する塩素ガスに硫化水
素を反応させて塩酸を合成する段階と、 合成された塩酸を前記溶離段階で再使用する段
階と を包含する銅電解液浄液方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59272030A JPS61149491A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | 銅電解液浄液方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59272030A JPS61149491A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | 銅電解液浄液方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61149491A JPS61149491A (ja) | 1986-07-08 |
| JPH0114317B2 true JPH0114317B2 (ja) | 1989-03-10 |
Family
ID=17508145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59272030A Granted JPS61149491A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | 銅電解液浄液方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61149491A (ja) |
-
1984
- 1984-12-25 JP JP59272030A patent/JPS61149491A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61149491A (ja) | 1986-07-08 |
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