JPH01145306A - 金属酸化物超微粒子の製造方法 - Google Patents
金属酸化物超微粒子の製造方法Info
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- JPH01145306A JPH01145306A JP29982187A JP29982187A JPH01145306A JP H01145306 A JPH01145306 A JP H01145306A JP 29982187 A JP29982187 A JP 29982187A JP 29982187 A JP29982187 A JP 29982187A JP H01145306 A JPH01145306 A JP H01145306A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属酸化物超微粒子の製造方法に関し、詳しく
は化粧料、白色顔料、吸着剤、触媒、触媒担体など幅広
い用途に供することのできる金属酸化物超微粒子の効率
のよい製造方法に関する。
は化粧料、白色顔料、吸着剤、触媒、触媒担体など幅広
い用途に供することのできる金属酸化物超微粒子の効率
のよい製造方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕従来
から、チタン、ジルコニウムなどの金属酸化物の微粒子
を製造する方法としては、各種の方法が知られている。
から、チタン、ジルコニウムなどの金属酸化物の微粒子
を製造する方法としては、各種の方法が知られている。
例えば酸化チタンは、耐候性にすぐれ、しかも強い隠蔽
力を有しているため、化粧品、塗料の分野において広く
用いられているが、このような酸化チタンの製造方法と
して、硫酸チタン水溶液を中和した後、生成する沈澱を
焼成する硫酸法や四塩化チタンを高温で分解酸化させる
塩素法などが開発されている。しかしながら、これら従
来のルチル型の酸化チタンの製造方法においては、製造
過程中に粒子の成長が起きるため、得られる酸化チタン
の粒子径は１μｍを越える大きいものである。
力を有しているため、化粧品、塗料の分野において広く
用いられているが、このような酸化チタンの製造方法と
して、硫酸チタン水溶液を中和した後、生成する沈澱を
焼成する硫酸法や四塩化チタンを高温で分解酸化させる
塩素法などが開発されている。しかしながら、これら従
来のルチル型の酸化チタンの製造方法においては、製造
過程中に粒子の成長が起きるため、得られる酸化チタン
の粒子径は１μｍを越える大きいものである。
また、舟木、佐伯らによれば、四塩化チタンと水を２０
０〜８００℃にて気相で混合し、アナターゼ型の微粒子
状の酸化チタンを製造したり、液相で四塩化チタンと水
を反応させてアナターゼもしくは僅かにルチルの混じっ
たアナターゼ型の微粒子状の酸化チタンを製造できるこ
とが確認されているが、これらの方法では不定型の粒子
しか得ることができなかった。
０〜８００℃にて気相で混合し、アナターゼ型の微粒子
状の酸化チタンを製造したり、液相で四塩化チタンと水
を反応させてアナターゼもしくは僅かにルチルの混じっ
たアナターゼ型の微粒子状の酸化チタンを製造できるこ
とが確認されているが、これらの方法では不定型の粒子
しか得ることができなかった。
さらに、特開昭６１−２０１６０４号公報の示される水
蒸気を導入して加水分解する方法によれば、チタンアル
コキサイドなどから球状かつ非晶質の酸化チタン微粒子
が得られるものの、粒径が２００Å以上であり、またそ
の粒径分布が広く、しかもその微粒子中に、未反応のア
ルコキサイドに起因する炭素質が１重量％以上残留し、
純度など品質の面で問題があった。
蒸気を導入して加水分解する方法によれば、チタンアル
コキサイドなどから球状かつ非晶質の酸化チタン微粒子
が得られるものの、粒径が２００Å以上であり、またそ
の粒径分布が広く、しかもその微粒子中に、未反応のア
ルコキサイドに起因する炭素質が１重量％以上残留し、
純度など品質の面で問題があった。
また、化学工学協会第２０回秋季大会講演予稿集（１９
８７）第１８８頁などには、加水分解に必要な理論量の
２〜３０倍の過剰水蒸気量でチタンアルコキサイドを加
水分解して酸化チタンの超微粒子を得ることが示されて
いるが、この際に得られる酸化チタンの粒径は、いずれ
も２００Å以上である。
８７）第１８８頁などには、加水分解に必要な理論量の
２〜３０倍の過剰水蒸気量でチタンアルコキサイドを加
水分解して酸化チタンの超微粒子を得ることが示されて
いるが、この際に得られる酸化チタンの粒径は、いずれ
も２００Å以上である。
そこで、本発明者らは上記従来技術の問題点を解消し、
粒径が極めて小さく、またその粒径分布が狭く、しかも
可視光線の透過性ならびに紫外線の遮蔽性にすぐれ、そ
のうえ高純度であって、さらに簡単な工程で目的とする
酸化チタン等の金属酸化物超微粒子を製造できる方法を
開発すべく鋭意研究を重ねた。その結果、揮発性金属化
合物を極めて過剰量の水蒸気の存在下で加水分解するこ
とにより、上記課題を解決できることを見出した。
粒径が極めて小さく、またその粒径分布が狭く、しかも
可視光線の透過性ならびに紫外線の遮蔽性にすぐれ、そ
のうえ高純度であって、さらに簡単な工程で目的とする
酸化チタン等の金属酸化物超微粒子を製造できる方法を
開発すべく鋭意研究を重ねた。その結果、揮発性金属化
合物を極めて過剰量の水蒸気の存在下で加水分解するこ
とにより、上記課題を解決できることを見出した。
本発明はかかる知見に基いて完成したものである。
すなわち、本発明は揮発性金属化合物を気化または霧化
せしめた後、加熱下に分解して金属酸化物超微粒子を製
造するにあたり、揮発性金属化合物を加水分解するに必
要な理論水蒸気量の４０倍以上の水蒸気を含む雰囲気中
で、該揮発性金属化合物を加水分解することを特徴とす
る金属酸化物超微粒子の製造方法を提供するものである
。
せしめた後、加熱下に分解して金属酸化物超微粒子を製
造するにあたり、揮発性金属化合物を加水分解するに必
要な理論水蒸気量の４０倍以上の水蒸気を含む雰囲気中
で、該揮発性金属化合物を加水分解することを特徴とす
る金属酸化物超微粒子の製造方法を提供するものである
。
本発明の方法において、原料として用いる揮発性金属化
合物には、様々なものをあげることができる。例えば、
チタンアルコキサイド、チタンハライドなどの揮発性を
有するチタン化合物；ジルコニウムアルコキサイド、ジ
ルコニウムハライド。
合物には、様々なものをあげることができる。例えば、
チタンアルコキサイド、チタンハライドなどの揮発性を
有するチタン化合物；ジルコニウムアルコキサイド、ジ
ルコニウムハライド。
有機ジルコニウム化合物などの揮発性を有するジルコニ
ウム化合物；スカンジウム、イツトリウム。
ウム化合物；スカンジウム、イツトリウム。
ランタン、セリウム等の希土類金属のアルコキサイドな
どをあげることができる。これらを単独であるいは組み
合わせて用いることができる。
どをあげることができる。これらを単独であるいは組み
合わせて用いることができる。
ここでチタンアルコキサイドとしては、具体的にはチタ
ンテトラメトキサイド、チタンテトラエトキサイド、チ
タンテトラ−ｎ−プロポキサイド。
ンテトラメトキサイド、チタンテトラエトキサイド、チ
タンテトラ−ｎ−プロポキサイド。
チタンテトライソプロポキサイド、チタンテトラブトキ
サイドなどをあげることができる。また、チタンハライ
ドとしては、四塩化チタンなどのテトラハロゲン化チタ
ンを好適なものとしてあげることができる。さらに、ト
リハロゲン化モノアルコキシチタン、モノハロゲン化ト
リアルコキシチタン、ジハロゲン化ジアルコキシチタン
などの揮発性を有するチタン化合物を用いることもでき
る。
サイドなどをあげることができる。また、チタンハライ
ドとしては、四塩化チタンなどのテトラハロゲン化チタ
ンを好適なものとしてあげることができる。さらに、ト
リハロゲン化モノアルコキシチタン、モノハロゲン化ト
リアルコキシチタン、ジハロゲン化ジアルコキシチタン
などの揮発性を有するチタン化合物を用いることもでき
る。
また、ジルコニウムアルコキサイドとしては、具体的に
はジルコニウムテトラメトキサイド、ジルコニウムテト
ラエトキサイド、ジルコニウムテトラ−ｎ−プロポキサ
イド、ジルコニウムテトライソプロポキサイド、ジルコ
ニウムテトラブトキサイドなどをあげることができる。
はジルコニウムテトラメトキサイド、ジルコニウムテト
ラエトキサイド、ジルコニウムテトラ−ｎ−プロポキサ
イド、ジルコニウムテトライソプロポキサイド、ジルコ
ニウムテトラブトキサイドなどをあげることができる。
さらに、ジルコニウムハライドとしては、四塩化ジルコ
ニウム。
ニウム。
四臭化ジルコニウムなどのテトラハロゲン化ジルコニウ
ムがあげられ、またトリハロゲン化モノアルコキシジル
コニウム、モノハロゲン化トリアルコキシジルコニウム
、ジハロゲン化ジアルコキシジルコニウムなどを用いる
こともできる。また、ジルコニウムフェノキシトなどの
揮発性の有機シルコニ°ウム化合物を用いることも可能
である。
ムがあげられ、またトリハロゲン化モノアルコキシジル
コニウム、モノハロゲン化トリアルコキシジルコニウム
、ジハロゲン化ジアルコキシジルコニウムなどを用いる
こともできる。また、ジルコニウムフェノキシトなどの
揮発性の有機シルコニ°ウム化合物を用いることも可能
である。
本発明の方法では、まず上記の揮発性金属化合物を気化
または霧化せしめる。ここで揮発性金属化合物を気化ま
たは霧化、すなわち蒸発または霧化せしめる条件は、揮
発性金属化合物の種類などにより異なり、一義的に定め
ることはできない。
または霧化せしめる。ここで揮発性金属化合物を気化ま
たは霧化、すなわち蒸発または霧化せしめる条件は、揮
発性金属化合物の種類などにより異なり、一義的に定め
ることはできない。
ここで、上記の揮発性金属化合物を気化または霧化させ
るに際しては、希釈ガスで揮発性金属化合物を０．０１
〜１０容量％の割合となるよう希釈することが好ましい
。この希釈ガスは、気化した揮発性金属化合物を、分解
を行う分解炉に導入するためのキャリアーガスとしての
役割を果たすものであり、量が少なすぎると揮発性金属
化合物の気化温度を高めねばならず、原料（揮発性金属
化合物）が後述する水蒸気と混合される前に、熱分解し
てベーパライザーなどの気化装置を閉塞させてしまうお
それがある。
るに際しては、希釈ガスで揮発性金属化合物を０．０１
〜１０容量％の割合となるよう希釈することが好ましい
。この希釈ガスは、気化した揮発性金属化合物を、分解
を行う分解炉に導入するためのキャリアーガスとしての
役割を果たすものであり、量が少なすぎると揮発性金属
化合物の気化温度を高めねばならず、原料（揮発性金属
化合物）が後述する水蒸気と混合される前に、熱分解し
てベーパライザーなどの気化装置を閉塞させてしまうお
それがある。
ここで用いる希釈ガスとしては、アルゴン、ヘリウム、
窒素などの不活性ガスや酸素、空気等が用いられ、特に
ヘリウムあるいは窒素が好適である。この希釈ガスは、
原料である揮発性金属化合物の種類や装置の構造等によ
り、適宜最適なものを選定すればよい。
窒素などの不活性ガスや酸素、空気等が用いられ、特に
ヘリウムあるいは窒素が好適である。この希釈ガスは、
原料である揮発性金属化合物の種類や装置の構造等によ
り、適宜最適なものを選定すればよい。
また、揮発性金属化合物を気化させる手段としては、例
えば原料に用いる揮発性金属化合物をベーパライザーな
どを用いて加熱するとともに、この中へ希釈ガスを導入
して揮発性金属化合物を含有するガスとして後述する反
応器へ導入する。また、このように希釈ガス（キャリア
ーガス）を用いる場合には、原料とする揮発性金属化合
物は必ずしも完全に気化させる必要はなく、一部乃至全
部を霧状のものとしてキャリアーガスにより反応器へ導
入してもよい。
えば原料に用いる揮発性金属化合物をベーパライザーな
どを用いて加熱するとともに、この中へ希釈ガスを導入
して揮発性金属化合物を含有するガスとして後述する反
応器へ導入する。また、このように希釈ガス（キャリア
ーガス）を用いる場合には、原料とする揮発性金属化合
物は必ずしも完全に気化させる必要はなく、一部乃至全
部を霧状のものとしてキャリアーガスにより反応器へ導
入してもよい。
一方、気化または霧化した揮発性金属化合物を加水分解
させるための水蒸気は、原料である揮発性金属化合物を
加水分解させるのに必要な水蒸気の理論量の４０倍以上
、好ましくは４０〜５０００倍、特に好ましくは４０〜
１０００倍の範囲で用い、これを反応器へ導入して、加
水分解の際の雰囲気中に含有せしめる。雰囲気中におけ
る水蒸気の含有量が、理論量の４０倍未満では、得られ
る金属酸化物微粒子の粒径が大きくなり、また粒径分布
がブロードなものとなる。一方、水蒸気量の上限はない
が、５０００倍を越えると必然的に反応時の原料濃度が
低（なり、生産効率が低下することとなる。
させるための水蒸気は、原料である揮発性金属化合物を
加水分解させるのに必要な水蒸気の理論量の４０倍以上
、好ましくは４０〜５０００倍、特に好ましくは４０〜
１０００倍の範囲で用い、これを反応器へ導入して、加
水分解の際の雰囲気中に含有せしめる。雰囲気中におけ
る水蒸気の含有量が、理論量の４０倍未満では、得られ
る金属酸化物微粒子の粒径が大きくなり、また粒径分布
がブロードなものとなる。一方、水蒸気量の上限はない
が、５０００倍を越えると必然的に反応時の原料濃度が
低（なり、生産効率が低下することとなる。
この水蒸気は単に水をベーパライザーなどで加熱して蒸
発させ、反応器に導入してもよいが、前記揮発性金属化
合物と同様にキャリアーガスを用いて反応器に導入して
もよい。
発させ、反応器に導入してもよいが、前記揮発性金属化
合物と同様にキャリアーガスを用いて反応器に導入して
もよい。
本発明の方法では、このようにして気化または霧化した
揮発性金属化合物と水蒸気を反応器に導入して混合し、
加熱下で加水分解反応を行う。この加水分解反応は、例
えばチタンテトラアルコキサイド（Ｔｉ（ＯＲ）４ ；
Ｒはアルキル基を示す。）の場合には、 Ｔｉ（ＯＲ）４ ＋ ２ Ｈ２Ｏ→ Ｔ ｉ Ｏ□＋４
ＲＯＭで表わされる反応により、酸化チタン（ＴｉＯ
□）が生成する。
揮発性金属化合物と水蒸気を反応器に導入して混合し、
加熱下で加水分解反応を行う。この加水分解反応は、例
えばチタンテトラアルコキサイド（Ｔｉ（ＯＲ）４ ；
Ｒはアルキル基を示す。）の場合には、 Ｔｉ（ＯＲ）４ ＋ ２ Ｈ２Ｏ→ Ｔ ｉ Ｏ□＋４
ＲＯＭで表わされる反応により、酸化チタン（ＴｉＯ
□）が生成する。
この加水分解時の温度は、６００°Ｃ以下が好ましく、
特に１００〜４５０°Ｃの範囲が好ましい。
特に１００〜４５０°Ｃの範囲が好ましい。
加水分解の際の温度が低すぎると、加水分解反応が充分
に進行せず、未分解原料が炭化水素などとして残留する
量が増し、またあまり高温では、比表面積の大きい粒子
が得られず、特に好適な球状で非晶質の粒子が得られな
くなる。
に進行せず、未分解原料が炭化水素などとして残留する
量が増し、またあまり高温では、比表面積の大きい粒子
が得られず、特に好適な球状で非晶質の粒子が得られな
くなる。
また、加水分解を行う反応器内において、原料（気化ま
たは霧化した揮発性金属化合物）と水蒸気の滞留時間や
流速は、特に制限はなく状況に応じて適宜条件に設定す
ることができるが、通常は滞留時間を０．０１〜１０秒
とし、流速を０，０１〜１０ｍ／秒とすることが好まし
い。
たは霧化した揮発性金属化合物）と水蒸気の滞留時間や
流速は、特に制限はなく状況に応じて適宜条件に設定す
ることができるが、通常は滞留時間を０．０１〜１０秒
とし、流速を０，０１〜１０ｍ／秒とすることが好まし
い。
この加水分解を行う反応器としては、特に制限はなく、
通常使用されているものを充当すればよい。
通常使用されているものを充当すればよい。
本発明の方法では、このように気化または霧化した揮発
性金属化合物と、理論量に対して４０倍以上の大過剰の
水蒸気を反応させることにより、超微粒子状の金属酸化
物を得ることができる。この金属酸化物超微粒子は、粒
径が５０〜２００人と極めて小さく、またその粒径分布
もシャープであり、可視光線に対する透明性にもすぐれ
ている。
性金属化合物と、理論量に対して４０倍以上の大過剰の
水蒸気を反応させることにより、超微粒子状の金属酸化
物を得ることができる。この金属酸化物超微粒子は、粒
径が５０〜２００人と極めて小さく、またその粒径分布
もシャープであり、可視光線に対する透明性にもすぐれ
ている。
なお、このように生成された金属酸化物超微粒子は、加
熱状態のままでは気相中で互いに合体し、超微粒子状態
を保持できない場合がある。そこで上記反応器で加水分
解して生成した金属酸化物超微粒子を、反応俊速やかに
冷却して、上記合体を防止することが望ましい。この冷
却は、得られた金属酸化物超微粒子が合体しない温度以
下とするもので、生成物の種類により異なるが、通常は
１００℃以下とすればよく、空気、窒素、水などを冷却
源とする冷却器を反応器の下流側に連設して、反応後・
の生成物を連続的に導入して行うことが望ましい。この
ような手法により、生成した金属酸化物超微粒子を合体
させることなく、超微粒子状のまま、即ち一次粒子とし
て捕集することができる。この金属酸化物超微粒子の捕
集は、−船釣な手段により行うことができ、例えばメン
ブランフィルタ−、バグフィルタ−１電気集塵機などを
用いることができる。
熱状態のままでは気相中で互いに合体し、超微粒子状態
を保持できない場合がある。そこで上記反応器で加水分
解して生成した金属酸化物超微粒子を、反応俊速やかに
冷却して、上記合体を防止することが望ましい。この冷
却は、得られた金属酸化物超微粒子が合体しない温度以
下とするもので、生成物の種類により異なるが、通常は
１００℃以下とすればよく、空気、窒素、水などを冷却
源とする冷却器を反応器の下流側に連設して、反応後・
の生成物を連続的に導入して行うことが望ましい。この
ような手法により、生成した金属酸化物超微粒子を合体
させることなく、超微粒子状のまま、即ち一次粒子とし
て捕集することができる。この金属酸化物超微粒子の捕
集は、−船釣な手段により行うことができ、例えばメン
ブランフィルタ−、バグフィルタ−１電気集塵機などを
用いることができる。
次に、本発明を実施例および比較例により、さらに詳し
く説明する。
く説明する。
実施例１
第１図に示す反応装置を用いて金属酸化物超微粒子の製
造を行った。すなわち、原料のチタンテトライソプロポ
キサイド（Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ？）４）を４４ｇ／ｈｒで、
キキリアーガスとしての窒素ガス１．０５Ｎｒｒｆ／ｈ
ｒとともに、１３０°Ｃに加熱したベーパライザー６に
導入し、原料を完全に気化せしめた。
造を行った。すなわち、原料のチタンテトライソプロポ
キサイド（Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ？）４）を４４ｇ／ｈｒで、
キキリアーガスとしての窒素ガス１．０５Ｎｒｒｆ／ｈ
ｒとともに、１３０°Ｃに加熱したベーパライザー６に
導入し、原料を完全に気化せしめた。
一方、８８０ｇ／ｈｒの水を２．６５ Ｎｒｒｆ／ｈｒ
の窒素ガスとともに、４５０°Ｃに加熱したベーパライ
ザー５に導入し、過熱水蒸気を調製した。このときの原
料に対する水蒸気の量は、原料を加水分解するのに必要
な理論量の１５７倍であった。この過熱水蒸気を、気化
させた原料と同時に反応器８に導入し、２６０℃で加水
分解反応を行わせ、超微粒子状の酸化チタンを得た。こ
のときの反応器へ導入する流速は、原料側で１．３ｍ／
秒、水蒸気側で２．６ｍ／秒であり、また反応器中での
流速は、０．３２ｍ／秒であった。得られた生成物の収
率と物性値を第１表に示す。
の窒素ガスとともに、４５０°Ｃに加熱したベーパライ
ザー５に導入し、過熱水蒸気を調製した。このときの原
料に対する水蒸気の量は、原料を加水分解するのに必要
な理論量の１５７倍であった。この過熱水蒸気を、気化
させた原料と同時に反応器８に導入し、２６０℃で加水
分解反応を行わせ、超微粒子状の酸化チタンを得た。こ
のときの反応器へ導入する流速は、原料側で１．３ｍ／
秒、水蒸気側で２．６ｍ／秒であり、また反応器中での
流速は、０．３２ｍ／秒であった。得られた生成物の収
率と物性値を第１表に示す。
実施例２
実施例１において、原料のチタンテトライソプロポキサ
イドを１８９ｇ／ｈｒとしたこと、および水１２００
ｇ／ｈｒを窒素ガス２．２６ Ｎｒｄ／ｈｒとともに過
熱水蒸気としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行
った。このときの原料に対する水蒸気の量は、理論量の
５０倍であった。得られた生成物の収率と物性値を第１
表に示す。
イドを１８９ｇ／ｈｒとしたこと、および水１２００
ｇ／ｈｒを窒素ガス２．２６ Ｎｒｄ／ｈｒとともに過
熱水蒸気としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行
った。このときの原料に対する水蒸気の量は、理論量の
５０倍であった。得られた生成物の収率と物性値を第１
表に示す。
比較例１
実施例１において、水５．５ｇ／ｈｒ窒素ガス３、７５
Ｎｎｆ／ｈｒとともに過熱水蒸気としたこと、つまり
水蒸気量を原料の加水分解に必要な理論量としたこと以
外は、実施例１と同様の操作を行った。得られた生成物
の収率と物性値を第１表に示す。
Ｎｎｆ／ｈｒとともに過熱水蒸気としたこと、つまり
水蒸気量を原料の加水分解に必要な理論量としたこと以
外は、実施例１と同様の操作を行った。得られた生成物
の収率と物性値を第１表に示す。
比較例２
実施例１において、水蒸気側を窒素ガス３．７５Ｎｒｄ
／ｈｒのみとしたこと、つまり水蒸気の導入を行わなか
ったこと以外は、実施例１と同様の操作を行つた。得ら
れた生成物の収率と物性値を第１表に示す。
／ｈｒのみとしたこと、つまり水蒸気の導入を行わなか
ったこと以外は、実施例１と同様の操作を行つた。得ら
れた生成物の収率と物性値を第１表に示す。
比較例３
実施例２において、水蒸気側を窒素ガス３．７５Ｎｒｒ
ｆ／ｈｒのみとしたこと、つまり水蒸気の導入を行わな
かったこと以外は、実施例２と同様の操作を行った。得
られた生成物の収率と物性値を第１表に示す。
ｆ／ｈｒのみとしたこと、つまり水蒸気の導入を行わな
かったこと以外は、実施例２と同様の操作を行った。得
られた生成物の収率と物性値を第１表に示す。
比較例４
実施例２において、水８０３ｇ／ｈｒを窒素ガス２、７
５ Ｎ ｒｄ ／ｈｒとともに過熱水蒸気としたこと以
外は、実施例２と同様の操作を行った。このときの原料
に対する水蒸気の量は、理論量の３３倍であった。得ら
れた生成物の収率と物性値を第１表に示す。
５ Ｎ ｒｄ ／ｈｒとともに過熱水蒸気としたこと以
外は、実施例２と同様の操作を行った。このときの原料
に対する水蒸気の量は、理論量の３３倍であった。得ら
れた生成物の収率と物性値を第１表に示す。
（以下余白）
〔発明の効果〕
叙上の如く、本発明の方法によれば、粒径が５０〜２０
０人と極めて小さく、またその粒径分布もシャープであ
り、可視光線に対する透過性ならびに紫外線に対する遮
蔽性にもすぐれた金属酸化物超微粒子を効率よく製造す
ることができる。
０人と極めて小さく、またその粒径分布もシャープであ
り、可視光線に対する透過性ならびに紫外線に対する遮
蔽性にもすぐれた金属酸化物超微粒子を効率よく製造す
ることができる。
しかも得られる金属酸化物超微粒子は、未反応の炭化水
素等の残留物も少なく、高純度であって極めて良質のも
のである。そのうえ、水蒸気を大過剰に導入するだけで
よいため、簡単な構成の装置で容易に所望の性状を有す
る金属酸化物超微粒子を製造することができるとともに
、キャリアーガスの使用量を低減できるので製造コスト
が大幅に削減できる。
素等の残留物も少なく、高純度であって極めて良質のも
のである。そのうえ、水蒸気を大過剰に導入するだけで
よいため、簡単な構成の装置で容易に所望の性状を有す
る金属酸化物超微粒子を製造することができるとともに
、キャリアーガスの使用量を低減できるので製造コスト
が大幅に削減できる。
したがって、本発明の方法によって得られる金属酸化物
超微粒子は、高品質の化粧料、塗料、吸着剤、触媒、触
媒担体等として各種産業において有効に利用される。
超微粒子は、高品質の化粧料、塗料、吸着剤、触媒、触
媒担体等として各種産業において有効に利用される。
第１図は本発明の方法に用いる反応装置の一例を示す系
統図である。 １・・・窒素ボンベ、 ２・・・フローメーター。 ３・・・水チャージポンプ、 ５・・・水ベーパライ
ザー、 ６・・・臘料ベーパライザー。 ７・・・ヒーター、 ８・・・反応器、。 ９・・・冷却室、 １０・・・バグフィルタ−第１図
統図である。 １・・・窒素ボンベ、 ２・・・フローメーター。 ３・・・水チャージポンプ、 ５・・・水ベーパライ
ザー、 ６・・・臘料ベーパライザー。 ７・・・ヒーター、 ８・・・反応器、。 ９・・・冷却室、 １０・・・バグフィルタ−第１図
Claims (3)
- （１）揮発性金属化合物を気化または霧化せしめた後、
加熱下に分解して金属酸化物超微粒子を製造するにあた
り、揮発性金属化合物を加水分解するに必要な理論水蒸
気量の４０倍以上の水蒸気を含む雰囲気中で、該揮発性
金属化合物を加水分解することを特徴とする金属酸化物
超微粒子の製造方法。 - （２）加水分解後、生成した金属酸化物超微粒子が再び
合体しない温度まで冷却する特許請求の範囲第１項記載
の製造方法。 - （３）加水分解を、６００℃以下の温度で行う特許請求
の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29982187A JPH01145306A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 金属酸化物超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29982187A JPH01145306A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 金属酸化物超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145306A true JPH01145306A (ja) | 1989-06-07 |
| JPH044964B2 JPH044964B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=17877327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29982187A Granted JPH01145306A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 金属酸化物超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01145306A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0431306A (ja) * | 1990-05-28 | 1992-02-03 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | １００ｎｍ以下の粒径を有する金属酸化物微粉末の製造法 |
| US5200167A (en) * | 1989-02-28 | 1993-04-06 | Nippon Soda Co., Ltd. | Method for the preparation of spherical, fine particle titanium oxide |
| US6726762B2 (en) * | 2001-06-28 | 2004-04-27 | Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. | Finely divided pigments and coloring compositions |
| JP2006248872A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Nisshin Ferrite Kk | 金属化合物粉末および製造法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61201604A (ja) * | 1985-03-05 | 1986-09-06 | Hiroyoshi Inoue | 球状金属酸化物超微粒子の製造方法 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP29982187A patent/JPH01145306A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61201604A (ja) * | 1985-03-05 | 1986-09-06 | Hiroyoshi Inoue | 球状金属酸化物超微粒子の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5200167A (en) * | 1989-02-28 | 1993-04-06 | Nippon Soda Co., Ltd. | Method for the preparation of spherical, fine particle titanium oxide |
| JPH0431306A (ja) * | 1990-05-28 | 1992-02-03 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | １００ｎｍ以下の粒径を有する金属酸化物微粉末の製造法 |
| US6726762B2 (en) * | 2001-06-28 | 2004-04-27 | Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. | Finely divided pigments and coloring compositions |
| JP2006248872A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Nisshin Ferrite Kk | 金属化合物粉末および製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044964B2 (ja) | 1992-01-30 |
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