JPH01152164A - 発色剤の溶液、その製法及び感圧記録材料の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、アルキル芳香族炭化水素中の発色剤の溶液に
関する。

［従来の技術］ 発色剤３〜８％を含有する相応する溶液は、感圧記録材
料の製造時に使用されている、輸送及び製造技術的な理
由から、発色剤のできるだけ高い含量を有する相応する
濃縮物に関する要望がある。しかしながら、従来、この
ことは、大抵の発色剤では、発色剤約２〜ｌＯ重量％で
溶解度限界に達することで頓挫していた西ドイツ特許公
開（ＤＥ−Ａ）第３６０５５５２号明細書から、種々の
異なる溶剤中のトリフェニルメチルを基礎とする発色剤
の高濃度溶液を製造する方法が公知であり、この方法で
は発色剤を水性媒体中でのその製造の後に、水に不溶な
溶剤中に導入している。この場合、発色剤１０〜５０重
量％有利に１０〜３５重量％を含有する高濃度溶液を製
造することができる。

相応する溶液は、一方では、トリフェニルメタン誘導体
を基礎とする発色剤及びそれぞれ１種のみの発色剤の溶
液に制限されている。他方、この方法を発色剤の製造に
結びつけること、即ち、この溶液の製造は、完成された
乾燥発色剤に関連付ける試みは、不可能である。更に、
最小の残留水分を、屡々、付加的補助溶剤もこの発色剤
溶液から除去しなければならないので、この方法は経費
がかかる。

［発明が解決しようとする課題］ 従って、本発明の課題は、アルキル芳香族炭化水素中の
、発色剤を５０％より多くをも含有していてよ（，１群
の発色剤のみに限らず、簡単な方法で、市販品として人
手される乾燥発色剤を用いても、他の補助溶剤又は水を
付加的に用いかつ除去する必要なしに、製造することが
できる、アルキル芳香族炭化水素中の場合により多種の
発色剤の溶液を調製することである。

［課題を解決するための手段］ この課題の解決は、請求項１〜４による発色剤の溶液の
調製及び請求項５〜７によるその製造により行なわれる
。本発明による溶液は、濃縮物であり、感圧記録材料の
製造のために使用される。

大抵の物質は、その温度が高い程、溶剤中に良好に溶け
ることは公知である。この高温度で製造された溶液を冷
却する際に、溶解した物質は、それぞれの溶解平衡に達
するまで、晶出する。相応することが、アルキル芳香族
炭化水素中の発色剤の溶液にも当てはまる。即ち、例え
ば発色剤を１００℃でアルキル芳香族炭化水素中に溶か
すことにより、２０％の発色剤溶液を製造すると、その
冷却時に飽和溶液が生じる。

飽和度を越えて導入された発色剤は、晶出する。市販の
発色剤では、アルキル芳香族炭化水素中の飽和度は、室
温で、溶液に対して約２〜ＩＯ重量％である。

しかしながら、以外にも、アルキル芳香族炭化水素中に
、溶液に対して４０重量％以上の発色剤が溶かされる場
合には、この作用は現われない。このような高過飽和溶
液の冷却の際には、発色剤は晶出しない。むしろ、室温
で数週間も安定のまま残る、均質で、高粘度の溶液が残
る。この溶液は、相応する溶剤を更に供給することによ
り３〜１０重量％の含量まで稀釈することができる。従
って、これは発色剤の濃縮物として役立つことができる
。

アルキル芳香族炭化水素は、有利に炭素原子数１〜１８
のアルキル基を有する芳香族化合物例えばアルキルビフ
ェニル殊にジ−イソプロピルフェニル及びジー　ｔ−ブ
チル−ビフェニル、ジアルキル−ビフェニル、殊にジ−
イソプロピルフェニル及びジ−ｔ−ブチル−ビフェニル
、アルキルペンゾール、水素化された及び部分水素化さ
れたテルフェニル、殊にシクロへキシルジフェニル及び
アルキルナフタリン例えば炭素原子数１〜４のアルキル
基を有するモ／　−、ジー及びトリアルキルナフタリン
を含有していてよい。

有利なアルキル芳香族炭化水素は、ジアルキルナフタリ
ンであり、この際、アルキル鎖は同一又は異なるもので
よ（、それぞれＣ−原子１〜４個を有していてよい。こ
の例は、ジメチル−、ジエヂルー、ジイソプロピル−、
ジ−ｔ−ブチル−、メチル−エチル−、メチルプロピル
−、メチル−イソプロピル−、メチルーブチル−、メチ
ル−ｔ−ブチル−又はイソプロピル−ｔ−ブチル−ナフ
タリンであり、この際、ナフタリン環へのアルキル基の
位置は任意である。

工業的及び経済的理由から、種々のアルキルナフタリン
の混合物並びに異なる位置で置換されたナフタリンの混
合物（異性体混合物）が有利である。

本発明により使用可能な発色剤は、感圧記録材料中で慣
用の種々の群の発色剤例えば３．３−ビス−（アミノフ
ェニル）−フタリド、３゜３−ビス＝（インドリル）−
フタリド、３−アミノ−フルオラン、スビロジピラン、
クロメノインドール（Ｃｈｒｏｍｅｎｏｉｎｄｏｌｅ）
　、フェノキサジン、カルバゾリル−メタン又はトリア
リールメタンである。これらの発色剤は、単独で、又は
種々の群の１種以上と混合して本発明の溶液中に含有さ
れていてよい。発色剤の混合物は、所望の色及び色調を
得るために大きな役割をはたす。一般に、これらのすべ
ての発色剤は本発明によるすべてのアルキル芳香族炭化
水素中に溶けるが、すべての発色剤がその溶解性に関し
て同じわけではない。これは、発色剤の芳香度（Ａｒｏ
ｍａｔｉｚｉｔＭｔｇｒａｄ）に応じて異なる。アルキ
ル芳香族炭化水素もその芳香度が異なるので、当業者に
とっては、使用発色剤及び溶剤とその芳香性度に応じて
、相互に適合させる′可能性があり、即ち、例えば長鎖
状の脂肪族基分を有する発色剤の使用の際には、アルキ
ル芳香族炭化水素としてはできるだけ良好な溶解性を得
るために、長鎖状脂肪族置換分を有するものが有利であ
る。このために、種々のアルキル芳香族炭化水素の混合
物を使用するのも有利でありうる。

特許請求の範囲の溶液をも包含するがこれらのみに限定
されないアルキル芳香族炭化水素中の発色剤の高濃度溶
液の製造は、発色剤を、４０〜７５％の範囲の所望濃度
で自体公知方法で、高めた温度で、アルキル芳香族炭化
水素中に溶かし、この溶液を環境温度まで冷却させるこ
とにより行なう。この溶解工程を、６５℃から溶剤の沸
点までの範囲の温度で行なう。もちろん、発色剤の分解
点が溶剤の沸点より低い場合には、その分解温度が上限
値をなす。一般に、この溶解工程は、６５〜１６０’Ｃ
，有利に８０〜１２０℃の範囲の温度で行なう。これか
ら、数週間の貯蔵並びに−１０℃までの温度に冷却する
際にも晶出しない高粘度溶液が得られる。

他方、この高濃度溶液は、室温で、有利には約５０℃ま
での僅かに高めた温度で、相応する量のアルキル芳香族
炭化水素と混合することにより、３〜１０％の濃度まで
稀釈することができる。この溶液は発色剤溶液としてマ
イクロカプセルにされ、感圧複写機中で使用される。

［実施例］ 例」２ 感圧カーボン紙の黒色複写筆記用の市販の発色剤混合物
４０ｇをジメチルナフタリン（異性体混合物）６０ｇと
捏和し、撹拌下に６０℃まで加温する。この際、この発
色剤はジメチルナフタリン中に溶けて澄明溶液を生じる
。この溶液は、室温まで冷却の後にも、２週間後になお
安定である。

匠ニ ジイソプロピルナフタリン（異性体混合物）３００ｇを
１６０℃に加熱する。撹拌下に例１の発色剤混合物７０
０ｇを添加し、澄明溶液が生じるまでの長時間撹拌する
。室温まで冷却の際に、２週間貯蔵の後にも沈殿が認め
られない均質で、高粘度の溶液が生じる。

この溶液の試料を一１０℃で２日間貯蔵する。ここでも
沈殿は観察できない。この溶液１００ｇにジイソプロピ
ルナフタリン９００ｇを加え、撹拌下に４０℃まで加温
する。発色剤７％を含有する澄明溶液が生じる。

例３（比較例） 例１からの相応する発色剤混合物３０ｇを６５℃でジメ
チルナフタリン中に溶かし、その後、室温まで冷却させ
る。１日後に、容器の底部に、晶出した発色剤の付着物
が沈殿した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アルキル芳香族炭化水素中の発色剤の溶液において
   、この溶液は、発色剤を５０重量％より多くかつ７５重
   量％より少なく含有することを特徴とする、発色剤の溶
   液。 ２、発色剤５５〜６５重量％を含有する、請求項１記載
   の溶液。 ３、アルキル芳香族炭化水素は、アルキルナフタリンで
   ある、請求項１又は２記載の溶液。 ４、アルキル芳香族炭化水素は、ジアルキルナフタリン
   であり、この際、アルキル鎖は同一又は異なるものであ
   り、それぞれＣ−原子数１〜４を有していてよい、請求
   項１から３までのいずれか１項記載の溶液。 ５、アルキル芳香族溶剤中の発色剤の高濃度溶液を製造
   するために、６５℃とアルキル芳香族炭化水素の沸点も
   しくは沸点が低い場合は、発色剤の分解温度との間の範
   囲の温度で、発色剤又は発色剤混合物を、アルキル芳香
   族炭化水素中に所望の濃度になるまで溶かし、この溶液
   を環境温度まで冷却させることを特徴とする、アルキル
   芳香族溶剤中の発色剤の高濃度溶液を製造する方法。 ６、溶液の製造を、６５〜１６０℃の温度範囲内で行な
   う、請求項５記載の方法。 ７、溶液の製造を、８０〜１２０℃の温度範囲内で行な
   う、請求項５記載の方法。 ８、請求項１記載の溶液を使用することを特徴とする、
   感圧記録材料の製法。