JPH01156431A - 高純度金属精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、よう化物熱分解法による高純度金属精製装置
に関し、特に精製能率を向上させるものに関するもので
ある。

〔従来の技術〕

よう化物熱分解法による高純度金属の精製については、
これまでに、ＣｒはＵ、Ｓ、Ｐａｔｅｎｔ　３，１１６
，１４４、ＴｉはＢ、Ｗ、Ｇｏｎｓｅｒ、Ｍｅｔａｌ　
Ｐｒｏｇ、　５５　　（２）　、　　１９３（１９４９
）、ＺｒはＮａｎ５ｏｎ　Ｂｅｎｅｄｉｃｔ、ｅｔ、ａ
ｌ、。

「原子力化学工学■、核燃料、材料の化学工学」日刊工
業、またＶはＯ，Ｎ、Ｃａｒｌｓｏｎ、ｅｔ、ａｌ、＋
　Ｊ、ｏｆＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　５ｏｃｉ
、、　１０８　（１）　、（１９６１）、でその例が報
告されている。

これらの報告において、反応器ユは、第７図に示すよう
に、内周壁面に原料金属材４を収容したカップ状本体１
４と１１１６からなり、この本体１４を外部加熱炉で加
熱する形式のものである。

すなわち、蓋１６は、よう素ガス導入口３、よう化物を
熱分解させる通電加熱部材（以下フィラメントと記す）
１３とを取付は電極７および反応器土工内をのぞくため
の窓１２が反応器エエの上部に設置されており、この部
分を外部加熱炉で加熱することは困難であった。このた
め該部分が温度低下し、この部分に反応生成したよう化
物が昇華または析出するという問題があった。

これに対し、本発明者らは特願昭６２−６３６９２号に
おいてよう素ガス導入口、フィラメント取付は電極を、
特願昭６２−６３６９３号において観測窓を反応容器の
下方に設置したよう化物熱分解法による高純度金属の精
製装置をそれぞれ発明し出願した。

該装置による高純度金属の精製方法の概略を第１図によ
り述べる。

釣鐘状反応器５を、その内壁に設けた原料金属材４充填
部に精製すべき金属を入れた状態で、通電加熱されるフ
ィラメント１４を取付けた架台６上に設置する。この反
応器５にさらに図示しない外部加熱炉を被せる。

反応器内をよう素ガス導入口３から１０−’ｔｏｒｒ以
下に排気したのち、排気しながら図示しない外部熱炉に
通電し外部から釣鐘状反応器５を、原料金属とよう素ガ
スの反応温度まで加熱する。反応温度において１０−’
ｔｏｒｒまで排気した後、フィラメント１４に通電し排
気を停止し、反応器内によう素ガスをよう素ガス導入口
３から導入し反応を開始する。すなわち、導入されたよ
う素ガスは、原料金属と反応して金属よう化物蒸気とな
る。このよう化物蒸気は原料金属より高温に通電加熱さ
れたフィラメント１４の表面上で分解し、高純度の金属
をフィラメント表面に析出するとともによう素ガスを生
じ、このガスは再び原料金属と化合する。

所定条件での反応終了後、よう素の導入を止め反応器内
のよう素およびよう化物ガスを排気し、フィラメント通
電を停止して反応器を冷却したうえで反応器内を大気圧
に戻し、図示しない外部加熱炉および釣鐘状反応器５を
撤去して金属が析出したフィラメントを取り出す。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記のよう化物熱分解法による高純度金属精製装置では
、よう素ガス導入口３が架台６の上面に開口して設けら
れている。このよう素ガス導入口３から導入されるよう
素ガスは、固体よう素を真空容器中で加熱昇華させて生
成するが、固体よう素には空気、水等が吸着されており
、よう素が昇華する際同時に脱着し反応器５内に導入さ
れる。

この際、窒素、酸素、水蒸気等はよう素ガスに比べ比重
が小さく反応器内上部に集中し、一方よう素ガスは下部
を中心に集中するものと考えられる。

この場合、導入されたよう素ガスは、原料金属充填部の
下部の金属としか反応できず、反応効率が低下する等、
効率的循環が阻害される。

本発明の目的は、反応器内部に導入されたよう素ガスが
反応器全体に広がり、原料金属と効率よく反応できるよ
うなよう化物熱分解法による高純度金属精製装置を提供
することである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、よう化物熱分解法による高純度金属精製装置
において、精製金属析出用通電加熱部材を上方に、下方
から供給されたよう素ガスを上方へ導く貫通孔をそれぞ
れ有する架台ならびに前記通電加熱部材および該通電加
熱部材に対し水平方向に隔てて配置された原料金属を包
囲するごとく設けられた反応容器からなり、前記貫通孔
を先端が前記反応容器内上部に開口するよう素ガス導入
管で延長したことを特徴とする高純度金属精製装置であ
る。

本発明において、よう素ガス導入管の外周から原料金属
の上方または近傍に達するよう素ガス案内板を設けるこ
とが望ましい。

また、よう素ガス導入管やよう素ガス案内板は、Ｍｏ、
　ＷもしくはＴａまたはムライト、アルミナ、石英等の
セラミックスとすることが望ましい。

さらに、よう素ガス案内板は通電加熱部材の支持部材と
兼用することができる。

〔作　用〕

よう化物熱分解法による高純度金属精製装置において、
能率的な反応、分解を行なわせるためには、よう素、よ
う化物等は、反応器内で適正分圧（濃度）を保持すると
ともに、これらを原料金属部及びフィラメント間で効率
的循環せしめるべきである。

よう化物熱分解による高純度金属精製装置において、よ
う素ガスと金属よう化物ガスは、それらの比重差によっ
て、原料金属部では下降、フィラメント部では上昇の気
流が生じ、これらの関係で循環状態が決定されるものと
思われる。

精製能率向上のため、高分圧を維持するほど、よう化物
は、反応器内の下部等の低温部で冷却凝結し易くなるた
め、金属の精製継続中は、よう素ガスを補給する必要が
ある。

本発明において、補給よう素ガスはよう素ガス導入管に
より反応器の最上部に導入され、前記水蒸気等の偏在の
緩和、循環促進の作用をなす。

また、本発明においてよう素ガス案内板は、前記よう素
ガス導入管で導入され、導入直後で低温のため下降し易
いよう素ガスを原料金属材の上方または近傍に導き、該
原料金属材と反応させる。

また、これらによる導入、案内は前記の水蒸気等の偏在
の緩和、循環運動を助長する。

本発明において、よう素ガス導入管１および２は前記の
作用から、第１回に示すごとく反応器５で区画される反
応室の最上部または原料金属材４の上方によう素ガスを
導くごとく設けるのがよい。

また、最上部に設けた案内板２の下方に、第２図および
第３図の２′で示すように水平状または傘状に傾斜して
追加して案内板を設けることにより、精製速度をさらに
向上することが実験の結果確認された。恐らく、この案
内板２′の作用は、反応室を区画して多室化し、これに
より生じた小反応室のそれぞれの内部に前記の原料金属
部での下降、フィラメント部での上昇の気流を生じ、そ
の結果として、精製速度を向上すると思われる。

さらに、追加して設けた案内板２′は、傘状に傾斜すれ
ば水平の場合より精製速度をさらに向上する。この理由
は何らかの理由により循環が促進されるためと思われる
。

よう素ガス導入管およびよう素ガス案内板は、よう素ガ
スにさらされるので、これに対する耐蝕性を有するＷ、
ＭｏもしくはＴａまたはムライト、アルミナ、石英等の
セラミックスが適当である。

また、フィラメントおよびよう素ガス案内板は一般に原
料金属材に可能の限り近接して設けるので、両者は接触
し易い。このため、よう素ガス案内板はフィラメントと
の電気的短絡を防止するとともに、フィラメントの支持
部材の役割をなさせるのがよい。

〔実施例〕

実験例１゜ 第３図に示すごとく、よう素ガス導入管２および最上部
に設けた水平のよう素ガス案内板２、傘状板２′　（４
枚）を有し、フィラメントを撤去したよう化物熱分解法
による純金属精製装置の反応器壁に設置した原料金属充
填部に予め重量を測定した１０１０Ｘ１０Ｘ５０のＣｒ
棒９を入れ、反応器内を常温で１０−’ｔｏｒｒ以下に
排気した。排気を続けながら反応器を８００℃まで加熱
し１０−’ｔｏｒｒ以下になるまで排気した後、排気を
停止し８０℃に加熱した図示しないよう業容器からよう
素ガスを２ｈｒ反応器内によう素ガス導入管１を通じ導
入した。よう素導入停止後反応器内を１０−’ｔｏｒｒ
まで排気しながら、加熱をやめ冷却後、Ｃｒ棒９を取り
出し重量を測定し、単位面積あたりのＣｒのよう素ガス
との反応量を求めた。この結果を第５図ａに示す。

これと比較のために、案内板２および２′と管ｌを取り
外した状態で上述と同様の実験を行った。

この結果を第５図ｅに示す。

両者を比較すると、管１と案内板２．２′を取り付けた
場合、それらがない場合に比べ原料金属充填部へのよう
素ガスの拡散および全体の循環運動が大幅に促進される
ことがわかる。

実験例２゜ 第３図における案内板２′を、第２図に示したごとく傾
斜したものから水平となったものにし、実験例１と同様
の操作を行い、原料金属充填部に置いたＣｒ棒の単位面
積当りのよう素との反応量を求めた。その結果を第５図
すに示す。

また、下側４枚の拡散板を撤去し、第１図に示すごとく
よう素ガス導入管と最上部の案内板２のみとし実施例１
と同様の実験をした。その結果を第５図Ｃに示す。

さらに、案内板２を撤去し管のみとして実験例１と同様
の操作を行った。その結果を、第５図ｄに示す。

第５図す、ｃ、ｄをａおよびｅと比較すると、よう素ガ
ス導入管１および最上部の案内板２と傾斜した案内板２
′を４枚用いたａに比べよう素ガスの精製能率は劣るが
、管１も案内板２も用いない前記出願に相当するｅに比
べ精製能率が向上している。

実験例３゜ 第４図Ａ、Ｂに示すように実験例１と同様のＣｒ棒を反
応器内の各所に配し、実験例１および２と同様によう素
ガス導入管および案内板を設けた場合について実験例１
と同じ操作を行いＣｒ棒とよう素ガスの反応性を比較し
たところ第１表の結果を得た。第１表に示した結果を比
較すると、管も案内板も設置しない従来の構造ｅ′の場
合、よう素ガスは主に反応器の下部に滞溜するのに比べ
、ｄ′の管のみ、ａ′の管の上部吐出口直下に案内板２
を１枚設置、ｂ′の案内板２，２′を計５枚設置、さら
に下側４枚の案内板２′を傾斜させた場合、ａ′の順に
反応器壁の原料金属充填部の上部までよう素ガスが流れ
やすくなっており、原料金属とよう素ガスがより反応し
やすくなっていることがわかる。

実施例 第６図Ａ、Ｂに示すごとく、反応器の原料金属充填部に
原料金属であるＣｒ塊１０を充填し、精製された金属が
析出する直径０．５　ｍｍ、長さ３０００ＩＩ１ｍのＴ
Ｏフィラメントを取り付け、第３図のようによう素ガス
導入管１および案内板２．２′を設置した装置で、反応
器内を排気、図示しない外部加熱炉により反応器内を８
００℃、１０−’ｔｏｒｒとした。その後、フィラメン
トを通電加熱し、排気を停止して、反応器内によう素ガ
スを導入し、１゜ｈｒ反応させたところ、フィラメント
全長にわたり、直径８ｍｍでＣｒが析出していた。

〔発明の効果〕

以上述べたように、本発明によると、従来のよう化物熱
分解法による高純度金属精製装置では不十分であった。

反応器内のよう素の拡散、循環が十分に行えるようにな
り、原料金属とよう素ガスの反応性が向上し、精製金属
を効率よく得られるようになった。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明におけるよう素ガス導入管
と案内板の設置の一例を示すものである。 第３図ないし第６図は本発明における実験例および実施
例ならびにその結果を示す図、第７図は従来の精製装置
を示す図である。 １：よう素ガス導入管、２．２’：よう素ガス案内板、
３：よう素ガス導入口、４：原料金属材５：釣鐘状反応
器、６：架台、７：電極、８：フィラメント支持板、９
：Ｃｒ棒、ｌｏ：ｃｒ塊、１１：Ｔａフィラメント、１
２：観測窓、１３：フィラメント、１４：本体、１５：
反応器。 第１ｒＭ 第２図 第３図 （Ａ）　　　　　　（８） １１ｓｙ！ｉ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、よう化物熱分解法による高純度金属精製装置におい
   て、上方に精製金属析出用通電加熱部材および本体部に
   下方から供給されたよう素ガスを上方へ導く貫通孔をそ
   れぞれ有する架台ならびに前記通電加熱部材および該通
   電加熱部材に対し水平方向に隔てて配置された原料金属
   を包囲するごとく設けられた反応容器からなり、前記貫
   通孔を先端が前記反応容器内上部に開口するよう素ガス
   導入管で延長したことを特徴とする高純度金属精製装置
   。 ２、よう素ガス導入管の外周から原料金属の上方または
   近傍に達するよう素ガス案内板を設けたことを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の高純度金属精製装置。 ３、よう素ガス導入管およびよう素ガス案内板の少くと
   も一方はＭｏ、ＷもしくはＴａまたはムライト、アルミ
   ナ、石英等のセラミックスであることを特徴とする特許
   請求の範囲第１項または第２項記載の高純度金属精製装
   置。 ４、よう素ガス案内板は通電加熱部材の支持部材を兼ね
   ることを特徴とする特許請求の範囲第２項または第３項
   記載の高純度金属精製装置。