JPS58174530A - 金属塩化物から金属を得るための装置及び方法 - Google Patents
金属塩化物から金属を得るための装置及び方法Info
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- JPS58174530A JPS58174530A JP57056041A JP5604182A JPS58174530A JP S58174530 A JPS58174530 A JP S58174530A JP 57056041 A JP57056041 A JP 57056041A JP 5604182 A JP5604182 A JP 5604182A JP S58174530 A JPS58174530 A JP S58174530A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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-
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- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属塩化物から１，１１１の金属製造のための
装置及び方法、特ニＴｉＣ＋、やＺｒ（］、の金ＪＩＩ
ＭｇＫよる還元工程及びこれに続く真空分離工程を効率
的に行なうことを可能にした装置並びに特にこの装置に
適した方法に関する。
装置及び方法、特ニＴｉＣ＋、やＺｒ（］、の金ＪＩＩ
ＭｇＫよる還元工程及びこれに続く真空分離工程を効率
的に行なうことを可能にした装置並びに特にこの装置に
適した方法に関する。
金属ＴｉやＺｒは通常これらの四塩化物の溶融Ｍｇによ
る還元、すなわち所謂クロール法により工業的に生産さ
れている。この工程の実施のため多くの装置構成が提案
され実用化されている。中でも生成金属がスポンジ状で
析出する反応容器からの析出物の取出し、さらにこれに
介在する未反応ＭｇやＭｇ Ｃｌ ｍの除去を容易にす
るために、反応容器を溶融金属Ｍｇを保持する容器乃至
外筒とこの外筒内に配置され主として生成金属を保持す
る内筒とで構成した所甜内外筒方式が広く採用されてい
る。この方式においては反応終了後回収された主として
生成金属を含む内湾堆積物は円筒と共に次の分離乃至真
空分離工程に供され、上記介在物が生成金属から除去さ
れる。この際この工程は例えば特公昭４Ｂ−３４６号公
報に記載されているように内筒部分のみを外筒から取出
して分離装置の加熱部へ移占・。
る還元、すなわち所謂クロール法により工業的に生産さ
れている。この工程の実施のため多くの装置構成が提案
され実用化されている。中でも生成金属がスポンジ状で
析出する反応容器からの析出物の取出し、さらにこれに
介在する未反応ＭｇやＭｇ Ｃｌ ｍの除去を容易にす
るために、反応容器を溶融金属Ｍｇを保持する容器乃至
外筒とこの外筒内に配置され主として生成金属を保持す
る内筒とで構成した所甜内外筒方式が広く採用されてい
る。この方式においては反応終了後回収された主として
生成金属を含む内湾堆積物は円筒と共に次の分離乃至真
空分離工程に供され、上記介在物が生成金属から除去さ
れる。この際この工程は例えば特公昭４Ｂ−３４６号公
報に記載されているように内筒部分のみを外筒から取出
して分離装置の加熱部へ移占・。
して行なわれたり、或は還元装置の上方に除去可能な仕
切を介して接続された凝縮室を有する構成を用い（％公
１ｉｆｉ５５−５６２５４号公報）、還元工程終了後こ
の仕切を除去し内筒な四−炉で加熱して分離工程を行な
う方法が知られている。特に後者の方法を実施するため
には分離工程における蒸発量をできるだけ少くし炉によ
るエネルギー消費を抑えるため還元工程終了後に外筒底
部ＫＭｇｃ１．と共に比較的多量に残存する未反応のＭ
ｇをできるだけ排出しなければならない。未反応のＭＪ
Ｉを減らすには還元工程に先立って装填されるＭｇの量
を減らす方策も考えられるが、こうすると実際には塩化
物の還元反応が充分に進行せず、バッチ当りの金属生成
量が低下したり低級塩化物が出現し、主反応の収率の低
下を来たすので好ましくない。
切を介して接続された凝縮室を有する構成を用い（％公
１ｉｆｉ５５−５６２５４号公報）、還元工程終了後こ
の仕切を除去し内筒な四−炉で加熱して分離工程を行な
う方法が知られている。特に後者の方法を実施するため
には分離工程における蒸発量をできるだけ少くし炉によ
るエネルギー消費を抑えるため還元工程終了後に外筒底
部ＫＭｇｃ１．と共に比較的多量に残存する未反応のＭ
ｇをできるだけ排出しなければならない。未反応のＭＪ
Ｉを減らすには還元工程に先立って装填されるＭｇの量
を減らす方策も考えられるが、こうすると実際には塩化
物の還元反応が充分に進行せず、バッチ当りの金属生成
量が低下したり低級塩化物が出現し、主反応の収率の低
下を来たすので好ましくない。
一方内外筒方弐による還元装置では内外部間の隙間に生
成金属が析出すると内筒の抜出し作業が困難になるだけ
でなく、生成金属の歩留りの低下をもたらす。従って塩
化物の蒸気がこの間隙へ入るのを防ぐため塩化物蒸気が
供給される内筒の上方は充分に気密構造とする必要があ
る。確実な密閉方式としては塩化物導入管を有する反応
容器の蓋に内筒の上部を溶接する方法が知られている。
成金属が析出すると内筒の抜出し作業が困難になるだけ
でなく、生成金属の歩留りの低下をもたらす。従って塩
化物の蒸気がこの間隙へ入るのを防ぐため塩化物蒸気が
供給される内筒の上方は充分に気密構造とする必要があ
る。確実な密閉方式としては塩化物導入管を有する反応
容器の蓋に内筒の上部を溶接する方法が知られている。
しかしこの方法では生成金属の回収及びその後の反応容
器組立ごとに切断・溶接の煩雑な作業を反−復必要とす
る。さらＫこれには専門技術者と長時間の作業が必要と
なる上に、この作業間Ｋ ＭｇＣｌ。
器組立ごとに切断・溶接の煩雑な作業を反−復必要とす
る。さらＫこれには専門技術者と長時間の作業が必要と
なる上に、この作業間Ｋ ＭｇＣｌ。
が吸湿して生成金属の０． 、 Ｈ，等の混入量増加の
原因となる。
原因となる。
このような欠点を克服するために本発明者はＴｉＣ１，
の鳩による還元装置において内筒と蓋との脱着を容易に
した構成を先に開発し、特願昭５６−７７４６ｊ と
して％許出願した。本発明はこのような装置を利用して
生成金属を保持せる内筒からの蓋体の取りはずし及び生
成金属回収後の蓋体との接続を簡易化する。ことにより
時間、及び労力の省略を図ると共に、このようにして回
収生成物の空気との接触による品質低下を防止すること
を目的とするものである。
の鳩による還元装置において内筒と蓋との脱着を容易に
した構成を先に開発し、特願昭５６−７７４６ｊ と
して％許出願した。本発明はこのような装置を利用して
生成金属を保持せる内筒からの蓋体の取りはずし及び生
成金属回収後の蓋体との接続を簡易化する。ことにより
時間、及び労力の省略を図ると共に、このようにして回
収生成物の空気との接触による品質低下を防止すること
を目的とするものである。
本発明の要旨とするところは、本質的に円筒状に構成さ
れ両端が開放された円筒、該内筒の底部に脱着可能１１
Ｃ取付けられた固形物を選択的に保持する底板、該内筒
を収容し閉じた下端及び開放しに上端をもつ還元外筒、
該還元外筒及び内筒に機械的に気密係合され中央に開孔
をもつ環状蓋体、該蓋体の開孔に脱着可能に気密嵌合さ
れ内筒内に開いた塩化物導入管を有する栓体、還元外筒
な周囲から加熱する炉及び該還元外筒の底部に開いた一
端をもち該炉外へ蝋びているＭ ｇ Ｃｌ 歯側生成物
排出管から基本的に構成される還元構成体並びに互に分
割可能な上部と下部とから成り上記内筒な２箇軸方向に
収容し得る容積をもつ分離外筒、該分離外筒の下部を周
囲から加熱する炉及び上部を冷却する手段、該分離外筒
の上部に収容された上記内筒と本質的に同一構成の第二
〇内筒、該分離外筒及び第二の円筒の上端にそれぞれ還
元構成体と本質的に同一の保合手段にて気密係合され、
同一の開孔構造をもつ第二の蓋体、該第二の蓋体の中央
開孔に還元構成体と本質的に同一嵌合手段で脱着可能に
気密嵌合された排気管端一、績排気管端：：□・： 部及び分離外筒の中間部に配置される熱遮蔽手段を有す
る分離構成体からなる金属塩化物からの金属製造装置に
存する。そしてこの装置は本発明に従って次のように操
作するのが特に効果的である。
れ両端が開放された円筒、該内筒の底部に脱着可能１１
Ｃ取付けられた固形物を選択的に保持する底板、該内筒
を収容し閉じた下端及び開放しに上端をもつ還元外筒、
該還元外筒及び内筒に機械的に気密係合され中央に開孔
をもつ環状蓋体、該蓋体の開孔に脱着可能に気密嵌合さ
れ内筒内に開いた塩化物導入管を有する栓体、還元外筒
な周囲から加熱する炉及び該還元外筒の底部に開いた一
端をもち該炉外へ蝋びているＭ ｇ Ｃｌ 歯側生成物
排出管から基本的に構成される還元構成体並びに互に分
割可能な上部と下部とから成り上記内筒な２箇軸方向に
収容し得る容積をもつ分離外筒、該分離外筒の下部を周
囲から加熱する炉及び上部を冷却する手段、該分離外筒
の上部に収容された上記内筒と本質的に同一構成の第二
〇内筒、該分離外筒及び第二の円筒の上端にそれぞれ還
元構成体と本質的に同一の保合手段にて気密係合され、
同一の開孔構造をもつ第二の蓋体、該第二の蓋体の中央
開孔に還元構成体と本質的に同一嵌合手段で脱着可能に
気密嵌合された排気管端一、績排気管端：：□・： 部及び分離外筒の中間部に配置される熱遮蔽手段を有す
る分離構成体からなる金属塩化物からの金属製造装置に
存する。そしてこの装置は本発明に従って次のように操
作するのが特に効果的である。
つまり上記還元外筒内に内筒の底板より上のレベルに溶
融Ｍｇを保持し、該溶融Ｍｇ上に塩化物導入管から金属
塩化物を供給し、反応により生成される金属を内筒内に
析出せしめ一方副生成するＭｇＣ１゜は部分的に還元外
筒外へ排出し、金属Ｍｇが残存している時点で金属塩化
物の供給を停止し℃還元工程を終結し、生成金属を含む
堆積物を保持せる内筒を膏体装着の状態で還元外筒から
取出し、分割しめておいた分離外筒上部を該下部に載置
して気密に接続し、分離外筒内を高真空度に達しめた後
加熱して真空分離操作を行ない、筒底の内筒から出した
第二の内筒を蓄体と係合した状態で分離外′１゜ 筒から取出して底板を装着し、底部に前回の還元工程か
らの残留Ｍｇを保持せる還元外筒内に収容し、該還元外
筒に蓋体な係合しさらに栓体を嵌合する一方該内筒に樋
先の金ＪＡＭｇを装填し、両筒内の陶を溶融保持して上
記反応を反復するのである。
融Ｍｇを保持し、該溶融Ｍｇ上に塩化物導入管から金属
塩化物を供給し、反応により生成される金属を内筒内に
析出せしめ一方副生成するＭｇＣ１゜は部分的に還元外
筒外へ排出し、金属Ｍｇが残存している時点で金属塩化
物の供給を停止し℃還元工程を終結し、生成金属を含む
堆積物を保持せる内筒を膏体装着の状態で還元外筒から
取出し、分割しめておいた分離外筒上部を該下部に載置
して気密に接続し、分離外筒内を高真空度に達しめた後
加熱して真空分離操作を行ない、筒底の内筒から出した
第二の内筒を蓄体と係合した状態で分離外′１゜ 筒から取出して底板を装着し、底部に前回の還元工程か
らの残留Ｍｇを保持せる還元外筒内に収容し、該還元外
筒に蓋体な係合しさらに栓体を嵌合する一方該内筒に樋
先の金ＪＡＭｇを装填し、両筒内の陶を溶融保持して上
記反応を反復するのである。
Ｋ本質的に同一の設計特に同一の形状及び寸法を有し、
これらは共通の保合乃至＊ａ手段により装着、取はずし
されるように構成される。また蓋体の中央に取付けられ
る塩化物導入管を備えた栓体及び排気管接続端も共通の
保合手段によりて装着取りはずしされるように構成し還
元工程では栓体な、分離１穆では排気管が取付けられる
のである。
これらは共通の保合乃至＊ａ手段により装着、取はずし
されるように構成される。また蓋体の中央に取付けられ
る塩化物導入管を備えた栓体及び排気管接続端も共通の
保合手段によりて装着取りはずしされるように構成し還
元工程では栓体な、分離１穆では排気管が取付けられる
のである。
このように構成された装置により本発明におい℃は還元
工程を終結した円筒は蓋体を装着した状態にて分離構成
体乃至真空分離操作の加熱部に駅馬が空気と接触する時
間が大巾に短縮され、製品の品買低下が効果的に抑制さ
れるのである。また分離乃至真空蒸溜工程で生成金属か
ら分離された未反応Ｍｇ及び剛生成物ＭｇＣ１，は空の
内筒内壁面に凝着せしめ、この内筒はこれらの付着物と
共に還元工程に用いられ、Ｍｇは還元剤として反応に寄
与し、−万Ｍ ｇ Ｃ１ｍは耐融状態で排出されるので
分離工程におけるこれらの凝着物を取出す手間の省略も
達成された。
工程を終結した円筒は蓋体を装着した状態にて分離構成
体乃至真空分離操作の加熱部に駅馬が空気と接触する時
間が大巾に短縮され、製品の品買低下が効果的に抑制さ
れるのである。また分離乃至真空蒸溜工程で生成金属か
ら分離された未反応Ｍｇ及び剛生成物ＭｇＣ１，は空の
内筒内壁面に凝着せしめ、この内筒はこれらの付着物と
共に還元工程に用いられ、Ｍｇは還元剤として反応に寄
与し、−万Ｍ ｇ Ｃ１ｍは耐融状態で排出されるので
分離工程におけるこれらの凝着物を取出す手間の省略も
達成された。
本発明がよりよく理解されるように添附の図面に基いて
説ＦＡＡする。第１〜３図は特にＴｉＣ１，か♂金＠
’ｌ’ ｉ ％製造に適合された本発明による金属製造
装置の一例を示す。特に第１図はこの装置のうち還元構
成体の第２図は分離構成体のそれぞれ縦断面図であり、
これらの特に蓋体と内筒との係合の態様のいくつかを第
６図に詳細に示す。図において反応系を外界から遮断す
るための還元外筒１は下端が閉じた本質的に円筒状の容
器であって、周囲に配置された炉２によって加熱される
。外筒１と炉２との間の空間は開放構造成は調圧手段を
設けた密閉構造とすることができる。両端が開放した円
ｍ状の内筒ろの下部には生成金属保持のためロスドル状
の底板ｋがコマに支えられて取付けられる。副生成物Ｍ
ｇ ＣＩ ＊排出のため還元外筒１の底部に開口し炉
の外方に到るＭｇ Ｃｌ 雪排出管４が設けられる。円
筒上部は還元外筒と気密Ｋｍ続された蓋体５に、特に第
３図（ａ）または（ｂ） Ｋ示すようなボルト６を複数
筒用いて緊密に接続される。この場合蓋体５の下向には
係合を容易にしたり接触部の気密性を高めるためにリン
グ状の溝７を設ける一方これと組合わされる内筒５の上
端にこれに適合するリング状突起を設けたり、あるいは
この溝−突起係合の代りに第５図の）に示すように蓋体
墨の下面に内筒５の上部と適合する大きさの直径をもつ
短い円筒壁８を設は嵌合わせによる保合を行なうのが好
適である。蓋体６と内筒５の上端との間に耐熱性のバッ
キング（図示せず）を挿入すると％にボルト締めのみに
よる接続の場合特粍効釆的である。蓋体５の中央の開口
にはバッキングを介した１ ボルト締め（図示せず）等によ：りて栓体９が嵌合さ：
Ｌ、：。
説ＦＡＡする。第１〜３図は特にＴｉＣ１，か♂金＠
’ｌ’ ｉ ％製造に適合された本発明による金属製造
装置の一例を示す。特に第１図はこの装置のうち還元構
成体の第２図は分離構成体のそれぞれ縦断面図であり、
これらの特に蓋体と内筒との係合の態様のいくつかを第
６図に詳細に示す。図において反応系を外界から遮断す
るための還元外筒１は下端が閉じた本質的に円筒状の容
器であって、周囲に配置された炉２によって加熱される
。外筒１と炉２との間の空間は開放構造成は調圧手段を
設けた密閉構造とすることができる。両端が開放した円
ｍ状の内筒ろの下部には生成金属保持のためロスドル状
の底板ｋがコマに支えられて取付けられる。副生成物Ｍ
ｇ ＣＩ ＊排出のため還元外筒１の底部に開口し炉
の外方に到るＭｇ Ｃｌ 雪排出管４が設けられる。円
筒上部は還元外筒と気密Ｋｍ続された蓋体５に、特に第
３図（ａ）または（ｂ） Ｋ示すようなボルト６を複数
筒用いて緊密に接続される。この場合蓋体５の下向には
係合を容易にしたり接触部の気密性を高めるためにリン
グ状の溝７を設ける一方これと組合わされる内筒５の上
端にこれに適合するリング状突起を設けたり、あるいは
この溝−突起係合の代りに第５図の）に示すように蓋体
墨の下面に内筒５の上部と適合する大きさの直径をもつ
短い円筒壁８を設は嵌合わせによる保合を行なうのが好
適である。蓋体６と内筒５の上端との間に耐熱性のバッ
キング（図示せず）を挿入すると％にボルト締めのみに
よる接続の場合特粍効釆的である。蓋体５の中央の開口
にはバッキングを介した１ ボルト締め（図示せず）等によ：りて栓体９が嵌合さ：
Ｌ、：。
れる。蓋体酪及び栓体９の下面には断熱材を詰めた金Ｊ
Ｉｌ！Ｓのケース１１１１が取付けられ、これらを貫通
して排気管１２１、不活性ガス導入管１３及び塩化物導
入管１４、さらに必要に応じて溶融Ｍｇ導入管１５が配
置される。ケース和と内筒３との間隙はこの付近の気密
性を高めるためにできるだけ小さくするのが好ましい。
Ｉｌ！Ｓのケース１１１１が取付けられ、これらを貫通
して排気管１２１、不活性ガス導入管１３及び塩化物導
入管１４、さらに必要に応じて溶融Ｍｇ導入管１５が配
置される。ケース和と内筒３との間隙はこの付近の気密
性を高めるためにできるだけ小さくするのが好ましい。
一方円筒３を蓋体６と接続する各ボルト６の外端はキャ
ップナツト１６の固着等適切な手段を用いてシールし、
水套１７等により冷却する。
ップナツト１６の固着等適切な手段を用いてシールし、
水套１７等により冷却する。
真空分離工程を行なう分離構成体は一例として第２図に
示されているよさに還元構成体に用いられる上記内筒３
と同一構成寸法の筒状体を軸方向に２個並べて収容でき
る嵩をもつ分離外筒１Ｂを有する。この分離外筒は中間
のレベルで二分割される上部１９及び下部頒から構成さ
れる。下部２０は還元工程から送られてきた堆積物２１
を保持せる内筒〃を収容し加熱するために閉じた底部と
内筒η上端より上方に達する高さをもち全体として炉δ
の山に置かれる。どの上方にボルト締め等によって分離
外筒上部１９が接続される。外周に配置された・：：：
、′、。
示されているよさに還元構成体に用いられる上記内筒３
と同一構成寸法の筒状体を軸方向に２個並べて収容でき
る嵩をもつ分離外筒１Ｂを有する。この分離外筒は中間
のレベルで二分割される上部１９及び下部頒から構成さ
れる。下部２０は還元工程から送られてきた堆積物２１
を保持せる内筒〃を収容し加熱するために閉じた底部と
内筒η上端より上方に達する高さをもち全体として炉δ
の山に置かれる。どの上方にボルト締め等によって分離
外筒上部１９が接続される。外周に配置された・：：：
、′、。
水套２４等の適当な冷却手段によって周囲が冷却される
この上部１９には、下方で気化し上昇して来るＭｇＪｐ
Ｍｇ ＣＩ ｓの蒸気を凝縮付着させるために、還元構
成体に用いられる上記内筒５と同一構成の筒状体乃至第
二の内筒δが上記蓋体と同一構成の蓋体％に接続されて
配置される。これらの内筒ｎ、２５の間には下方からの
熱輻射により一旦上方の内筒乞に付着した凝縮物が再溶
融落下するのを防ぐための遮蔽具２７が適当な方法で取
りはずしできるように配置される。分離外筒は後述の実
施例で示すように下部に還元工程からの内筒ηを収容す
る帥（分割され収容後に再び組立てられる。蓋体すと分
離外筒上部１９及び第二の内筒６との間の接続は上記還
元構成体における蓋体５と還元外筒１及び内筒５との場
合と同様に行なわれる。（体にの中央開口には上記栓体
９の代りに真空ポンプ（図示せず）に到る大口径排気管
列の接続端谷が脱着可能に気密嵌合される。この接続端
穴にはＭｇやＭｇＣｌ。
この上部１９には、下方で気化し上昇して来るＭｇＪｐ
Ｍｇ ＣＩ ｓの蒸気を凝縮付着させるために、還元構
成体に用いられる上記内筒５と同一構成の筒状体乃至第
二の内筒δが上記蓋体と同一構成の蓋体％に接続されて
配置される。これらの内筒ｎ、２５の間には下方からの
熱輻射により一旦上方の内筒乞に付着した凝縮物が再溶
融落下するのを防ぐための遮蔽具２７が適当な方法で取
りはずしできるように配置される。分離外筒は後述の実
施例で示すように下部に還元工程からの内筒ηを収容す
る帥（分割され収容後に再び組立てられる。蓋体すと分
離外筒上部１９及び第二の内筒６との間の接続は上記還
元構成体における蓋体５と還元外筒１及び内筒５との場
合と同様に行なわれる。（体にの中央開口には上記栓体
９の代りに真空ポンプ（図示せず）に到る大口径排気管
列の接続端谷が脱着可能に気密嵌合される。この接続端
穴にはＭｇやＭｇＣｌ。
等の蒸気の進行を防ぐための邪魔板５０が配置される。
次にこのような装置の使用に適した操作例を示す。
実施例
本質的に第１図及び第２図に示される装置を用い、蓋体
と内筒との係合態様は第５図の（ａ） Ｋ依った。還元
構成体においてはｙ共軸的に配置される還元外筒及び内
筒はそれぞれ内径ｔｓｍ及びｔ５１！肉厚５２ｒｌ及び
１６闘（−Ｆ端部５０龍）、全長５ｍ及びｌｊＫでステ
ンレス鋼製である。内筒の底部にはコマにより脱着可能
なロスドル底板が支えられ、一方上端は厚肉部を通る直
径２４關の高張力鋼製ボルト１６本を用いてＳＳ鋼製の
蓋に接続した。蓋は分離外筒への取付にも共用される外
周に設けた複数のボルト孔により還元外筒に取付けられ
、一方中央の開口には塩化物吹込管を備えた栓体が取付
けられた。蓋体及び栓体の下面圧はそれぞれパーライト
等の断熱材を詰めたケースが取付けられた。
と内筒との係合態様は第５図の（ａ） Ｋ依った。還元
構成体においてはｙ共軸的に配置される還元外筒及び内
筒はそれぞれ内径ｔｓｍ及びｔ５１！肉厚５２ｒｌ及び
１６闘（−Ｆ端部５０龍）、全長５ｍ及びｌｊＫでステ
ンレス鋼製である。内筒の底部にはコマにより脱着可能
なロスドル底板が支えられ、一方上端は厚肉部を通る直
径２４關の高張力鋼製ボルト１６本を用いてＳＳ鋼製の
蓋に接続した。蓋は分離外筒への取付にも共用される外
周に設けた複数のボルト孔により還元外筒に取付けられ
、一方中央の開口には塩化物吹込管を備えた栓体が取付
けられた。蓋体及び栓体の下面圧はそれぞれパーライト
等の断熱材を詰めたケースが取付けられた。
これらは全高ｓ、ｓｍ、内径２．１７ＦＬの鉄板外皮を
有する電熱炉内に据付けられた。一方分離構成体におい
ては、分離外筒は内径ｔ６ｍ、肉ＪＩＦ ５２ ＋ｕ、
長さは５ｍ（下部）及び２．８５ＴｒＬ（上部）のステ
ンレス鋼製で、冷却筒として使用されるこの上部には外
周に水冷ジャケットが設けられ、下部は炉内に設置され
ている。
有する電熱炉内に据付けられた。一方分離構成体におい
ては、分離外筒は内径ｔ６ｍ、肉ＪＩＦ ５２ ＋ｕ、
長さは５ｍ（下部）及び２．８５ＴｒＬ（上部）のステ
ンレス鋼製で、冷却筒として使用されるこの上部には外
周に水冷ジャケットが設けられ、下部は炉内に設置され
ている。
還元外筒内を脱気したあとアルゴンを満たし、次いで炉
により８００ｎまで加熱した。７．８）ンの陶を溶融状
態で栓体に設けた導入管から外筒へ装入したあと液状Ｔ
ｉ１ｌ、を２００ ｊＡＥＦｔの割合で供給して反応操
作を行なった。各ボルトの上部を水冷する一方剛生成す
るＭｇＣ１，を外筒底部から間欠的に排出しながら通算
１２０００７装入したあと吹込塩化物の消費速度が低下
し外筒内圧が上昇し始めた段階でＴｉ１ｌ、の吹込みを
停止した。この時点ではまだ比較的多量のＭｇが未反応
のま−残りているのでＭｇＣ１，の大部分を排出してこ
の陶を外筒底部へ移し、次いで炉による加熱を止め、充
分に冷却しｔム一方還元外筒及び円筒が冷却されるまで
に次の分離工程の準備のため、分離構成体や冷却部とし
て１１ 働く外筒上部を組立てた。先ずこの外筒上部に上１ 記内筒と同じ構成の別の空の内ｍｔ係合した上記同様の
別の蓋体な取付け、蓋体の中央の開口には邪魔板を備え
た排気管の接続端を気密に堆付けておいた。還元外筒か
ら取出された蓋体をつけたままの内筒を炉内に配置され
た分離外筒下部に収容し蓋体で支えた。円筒を支えてい
るボルトのうち４本を蓋からはずして同様の端部なもつ
長さｔ７ｍのボルトに取換えて吊り具に連結した後他の
ボルトを全部はずした。吊り具を低下させて内筒な分離
外筒底に到達せしめた後蓋体を取りはずしステンレス鋼
製の複数の円板及び円錐板からなる遮蔽板を置き上記の
如く用意せる外筒上部を載置固定した。この二つの円筒
間に置かれる邪魔板はこの他特願昭５６−７１１１８に
記載せる各種のものが利用可能である。この構成にて頂
部の排気管を通じて真空引きを行ない炉で下部を９５０
−１０００Ｃに加熱する一方−Ｅ部を水冷した。真空引
開始から約葡時間後Ｋ ３Ｘ１０ ”Ｔｏｒｒの真空度
に達し、上記温度に７０時間維持して分離工程を完結し
た。冷却後解いて内筒を取り出し、底板な付けて前回の
還元工程においてＭｇを残留せる還元外筒内に配置し、
蓋体を係合させ、次いで栓体を嵌合しＭｇを補充し上記
と同様の還元操作（供した。一方分離外筒下部の内筒に
はＭｇ及びＭｇＣｌ、が除かれたスポンジＴ１が保持さ
れているが、これは底板ごと油圧プレスＫかけて内容物
を押抜き、結局５１トンの金属Ｔｉを得た。空になった
円筒は蓋体及び排気管と共に分離外筒の上部に接続し、
次回の分離工程に備えた。
により８００ｎまで加熱した。７．８）ンの陶を溶融状
態で栓体に設けた導入管から外筒へ装入したあと液状Ｔ
ｉ１ｌ、を２００ ｊＡＥＦｔの割合で供給して反応操
作を行なった。各ボルトの上部を水冷する一方剛生成す
るＭｇＣ１，を外筒底部から間欠的に排出しながら通算
１２０００７装入したあと吹込塩化物の消費速度が低下
し外筒内圧が上昇し始めた段階でＴｉ１ｌ、の吹込みを
停止した。この時点ではまだ比較的多量のＭｇが未反応
のま−残りているのでＭｇＣ１，の大部分を排出してこ
の陶を外筒底部へ移し、次いで炉による加熱を止め、充
分に冷却しｔム一方還元外筒及び円筒が冷却されるまで
に次の分離工程の準備のため、分離構成体や冷却部とし
て１１ 働く外筒上部を組立てた。先ずこの外筒上部に上１ 記内筒と同じ構成の別の空の内ｍｔ係合した上記同様の
別の蓋体な取付け、蓋体の中央の開口には邪魔板を備え
た排気管の接続端を気密に堆付けておいた。還元外筒か
ら取出された蓋体をつけたままの内筒を炉内に配置され
た分離外筒下部に収容し蓋体で支えた。円筒を支えてい
るボルトのうち４本を蓋からはずして同様の端部なもつ
長さｔ７ｍのボルトに取換えて吊り具に連結した後他の
ボルトを全部はずした。吊り具を低下させて内筒な分離
外筒底に到達せしめた後蓋体を取りはずしステンレス鋼
製の複数の円板及び円錐板からなる遮蔽板を置き上記の
如く用意せる外筒上部を載置固定した。この二つの円筒
間に置かれる邪魔板はこの他特願昭５６−７１１１８に
記載せる各種のものが利用可能である。この構成にて頂
部の排気管を通じて真空引きを行ない炉で下部を９５０
−１０００Ｃに加熱する一方−Ｅ部を水冷した。真空引
開始から約葡時間後Ｋ ３Ｘ１０ ”Ｔｏｒｒの真空度
に達し、上記温度に７０時間維持して分離工程を完結し
た。冷却後解いて内筒を取り出し、底板な付けて前回の
還元工程においてＭｇを残留せる還元外筒内に配置し、
蓋体を係合させ、次いで栓体を嵌合しＭｇを補充し上記
と同様の還元操作（供した。一方分離外筒下部の内筒に
はＭｇ及びＭｇＣｌ、が除かれたスポンジＴ１が保持さ
れているが、これは底板ごと油圧プレスＫかけて内容物
を押抜き、結局５１トンの金属Ｔｉを得た。空になった
円筒は蓋体及び排気管と共に分離外筒の上部に接続し、
次回の分離工程に備えた。
底板はこの内筒が取り出される時に取付けるために乾燥
状態で保管した。
状態で保管した。
このように本発明においては
ｔ 還元工程を終えた内筒が分離構成体に移送される際
に、内筒上部は蓋体で覆われ一方穿孔底板と接する内筒
下部には鳩からの不＃ｌＩ物が多く増り込まれ元来不良
品として除去すべき部分が介在し、またスポンジの空孔
はＭｇ乃至ＭｇＣ１，イ烏がっているのでこの上方に位
置する生成金属の主１！錫の空気との接触は本質的に断
たれている。また蓋がはずされ分離外筒上部を取付ける
のに要する時間は極めて短いので円部に析出している生
成金属の主要部が空気との接触で汚染されな（なり、特
に酸素や水素含量の低い、即ち硬度の低い良質の生成金
属が得られる。
に、内筒上部は蓋体で覆われ一方穿孔底板と接する内筒
下部には鳩からの不＃ｌＩ物が多く増り込まれ元来不良
品として除去すべき部分が介在し、またスポンジの空孔
はＭｇ乃至ＭｇＣ１，イ烏がっているのでこの上方に位
置する生成金属の主１！錫の空気との接触は本質的に断
たれている。また蓋がはずされ分離外筒上部を取付ける
のに要する時間は極めて短いので円部に析出している生
成金属の主要部が空気との接触で汚染されな（なり、特
に酸素や水素含量の低い、即ち硬度の低い良質の生成金
属が得られる。
２ 分離工程で生成金属から除去されるＭｇ及びＭｇＣ
ｌ、を付着させる内筒はそのま一還元工程で使用できる
のでこれらの凝縮物を取出す手間が省略された。また内
筒と蓋との脱着が簡単になり迅速に行なえるのでＭｇや
ＭｇＣ１，の空気との接触時間が蝮縮でき、次の還元工
程においてＭｇが使用される時、吸着酸素や水素による
生成金属の品質低下が防止できるよう処なりた。
ｌ、を付着させる内筒はそのま一還元工程で使用できる
のでこれらの凝縮物を取出す手間が省略された。また内
筒と蓋との脱着が簡単になり迅速に行なえるのでＭｇや
ＭｇＣ１，の空気との接触時間が蝮縮でき、次の還元工
程においてＭｇが使用される時、吸着酸素や水素による
生成金属の品質低下が防止できるよう処なりた。
１ 円筒の蓋との分離接続が従来の切断・溶接のような
煩雑な操作によらずボルトの脱着によって容易かつ短時
間に実施できるので、時間、及び労力の節約並びにこの
工程における内容物の汚染が効果的に防止で−きる。
煩雑な操作によらずボルトの脱着によって容易かつ短時
間に実施できるので、時間、及び労力の節約並びにこの
工程における内容物の汚染が効果的に防止で−きる。
郷の利点をもつものである。
第１図は本発明による金属製造装置の特に還元構成体、
第２図は分離構成体の一例を示す縦断面図であり、第３
図はその特に円筒と蓋体との保合態様の例を示す詳細図
である。 図において各参照番号は次の部材を表わす。 １・・・・・・還元外筒； ２・・・・・・炉： ３・
・・・・・内筒；４・・・・・・ＭｇＣ１，排出管；
５・・・・・・蓋体； ６−・・・・・ボルト；７・・
・・・・リング溝； ８・・・・・・円筒壁； ９・・
・・・・栓体；ＩＱ、 １１・・・・・断熱材ケース；
１２・・・・・・排気管；１３・・・・・・不活性ガス
導入管；１４・・・・・−塩化物導入管；１５・・・・
・・溶融Ｍｇ導入管；１６・・・・・・キャップナツト
；１７・・・・・・水套；１８〜２０・・・・・・分離
外筒； ７・・・・・・堆積物；η・・・・・・内筒；
δ・・・・・・炉； Ｕ・・・・・・水套；δ・・・
・・・（第二）内筒；２６・・・・・・１体；２７・・
・・・・遮蔽具；加、２９・・・・・・接続管；６０・
・・・・・邪魔板特許出願人 石 塚 博 １１１１□１ ビ １つ 周
第２図は分離構成体の一例を示す縦断面図であり、第３
図はその特に円筒と蓋体との保合態様の例を示す詳細図
である。 図において各参照番号は次の部材を表わす。 １・・・・・・還元外筒； ２・・・・・・炉： ３・
・・・・・内筒；４・・・・・・ＭｇＣ１，排出管；
５・・・・・・蓋体； ６−・・・・・ボルト；７・・
・・・・リング溝； ８・・・・・・円筒壁； ９・・
・・・・栓体；ＩＱ、 １１・・・・・断熱材ケース；
１２・・・・・・排気管；１３・・・・・・不活性ガス
導入管；１４・・・・・−塩化物導入管；１５・・・・
・・溶融Ｍｇ導入管；１６・・・・・・キャップナツト
；１７・・・・・・水套；１８〜２０・・・・・・分離
外筒； ７・・・・・・堆積物；η・・・・・・内筒；
δ・・・・・・炉； Ｕ・・・・・・水套；δ・・・
・・・（第二）内筒；２６・・・・・・１体；２７・・
・・・・遮蔽具；加、２９・・・・・・接続管；６０・
・・・・・邪魔板特許出願人 石 塚 博 １１１１□１ ビ １つ 周
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 本質的に円筒状に構成され両端が開放された内筒、
該内筒の底部に脱着可能Ｋｊ＆付けられた固形物を選択
的に保持する底板、該円筒を収容し閉じた下端及び開放
した上端をもつ還元外筒、該還元外筒及び内筒に機械的
に気密係合され中央に開孔なもつ環状蓋体、骸蓋体の開
孔に脱着可能に気密嵌合され円筒内に開いた塩化物導入
管を有する栓体、還元外筒を周囲から加熱する炉及び該
還元外筒の底部に開いた一端をもち該炉外へ蔦びている
ＭｇＣ１，副生酸物排出管から基本的に構成される還元
構成体並びに互に分割可能な上部と下部から成り上記内
筒な２箇軸方向（収容し得る容積をもつ分離外筒、該分
離外筒の下部を周囲から加熱する炉及び上部を冷却する
手段、該分離外筒の上部に収容された上記内筒と本質的
に同一構成の第二の円筒、該分離外筒及び第二〇内筒の
上端にそれぞれ還元構成体と本質的に同一の保合手段に
て気密係合され、同一の開孔構造をもつ第二の蓋体、該
第二の蓋体の中央開孔に還元構成体と本質的に同一嵌合
手段で脱着可能に気密嵌合された排気管端部、該排気管
端部及び分離外筒の中間部に配置される熱遮蔽手段を有
する分離構成体からなる金属塩化物からの金属製造装置
。 ２ 本質的に特許請求の範囲第１項に記載せる金属製造
装置により金属塩化物から金属を得る方法において、上
記還元外筒内に内−一板より上のレベルに溶融Ｍｇを保
持し、該溶融Ｍｇ上に塩化物導入管から金属塩化物を供
給し、反応により生成される金属を円筒内に析出せしめ
一方副生成するＭｇｅｌｍは部分的に還元外筒外へ排出
し、金属Ｍｇが残存している時点で金属塩化物の供給を
停止して還元工程を終結し、生成金属を含む堆積物を保
持せる内筒な蓋体装着の状態で還元外筒から取出し、分
割された分離外筒下部に収容し、蓋体な衣っけすしだ後
迅速に、予め第二〇内筒及び排気管端部を係合せしめて
おいた分離外筒上部を該下部Ｋｆｇ置して気密に接続し
、分離外筒内を高真空度に達しめた後加熱して真空分離
操作を行ない、筒底の内筒かも金属Ｍｇ及び副生成物Ｍ
ｇ ＣＩ ｍの大部分を気−身 化しさらに第−内筒壁面上に凝着せしめ、こうしてＭｇ
を析出しまた第二〇内筒な蓋体と保合した状態で分離外
筒から取出して底板を装着し、底部に前回の還元工程か
らの残留Ｍｇを保持せろ還元外筒内に収容し、該還元外
筒に蓋体な係合しさらに栓体を嵌合する一方核内筒に補
充の金属Ｍｇを装填し、両筒内のＭｇを溶融保持して上
記反応を反復することを特徴とする金属塩化物からの金
属の製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57056041A JPS58174530A (ja) | 1982-04-06 | 1982-04-06 | 金属塩化物から金属を得るための装置及び方法 |
| US06/477,405 US4527778A (en) | 1982-04-06 | 1983-03-21 | Apparatus for production of refractory metal from a chloride thereof |
| AU12614/83A AU552753B2 (en) | 1982-04-06 | 1983-03-21 | Production of refractory metal from a chloride thereof |
| CA000424175A CA1202182A (en) | 1982-04-06 | 1983-03-22 | Apparatus and method for production of refractory metal from a chloride thereof |
| EP83850087A EP0091414B1 (en) | 1982-04-06 | 1983-03-29 | Apparatus and method for production of refractory metal from a chloride thereof |
| DE8383850087T DE3363899D1 (en) | 1982-04-06 | 1983-03-29 | Apparatus and method for production of refractory metal from a chloride thereof |
| BR8301708A BR8301708A (pt) | 1982-04-06 | 1983-04-04 | Aparelho e processo para producao de metal refratario a partir de um cloreto desse metal |
| NO831210A NO161746C (no) | 1982-04-06 | 1983-04-05 | Fremgangsm te og apparat for fremstilling av et tunende metall. |
| US06/702,087 US4584018A (en) | 1982-04-06 | 1985-02-15 | Method for production of refractory metal from a chloride thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57056041A JPS58174530A (ja) | 1982-04-06 | 1982-04-06 | 金属塩化物から金属を得るための装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58174530A true JPS58174530A (ja) | 1983-10-13 |
| JPH024664B2 JPH024664B2 (ja) | 1990-01-30 |
Family
ID=13015997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57056041A Granted JPS58174530A (ja) | 1982-04-06 | 1982-04-06 | 金属塩化物から金属を得るための装置及び方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4527778A (ja) |
| EP (1) | EP0091414B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58174530A (ja) |
| AU (1) | AU552753B2 (ja) |
| BR (1) | BR8301708A (ja) |
| CA (1) | CA1202182A (ja) |
| DE (1) | DE3363899D1 (ja) |
| NO (1) | NO161746C (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4556420A (en) * | 1982-04-30 | 1985-12-03 | Westinghouse Electric Corp. | Process for combination metal reduction and distillation |
| US4749409A (en) * | 1987-08-31 | 1988-06-07 | Hiroshi Ishizuka | Method of purifying refractory metal |
| RU2149199C1 (ru) * | 1998-12-23 | 2000-05-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Устройство для вакуумной сепарации губчатого титана |
| RU2165470C1 (ru) * | 1999-09-13 | 2001-04-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Устройство для вакуумной сепарации губчатого титана |
| RU2238343C1 (ru) * | 2003-05-28 | 2004-10-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Способ получения губчатого титана и устройство для его осуществления |
| RU2265070C1 (ru) * | 2004-04-30 | 2005-11-27 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Устройство для магниетермического получения губчатого титана |
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