JPH0115819B2 - - Google Patents
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- JPH0115819B2 JPH0115819B2 JP52063339A JP6333977A JPH0115819B2 JP H0115819 B2 JPH0115819 B2 JP H0115819B2 JP 52063339 A JP52063339 A JP 52063339A JP 6333977 A JP6333977 A JP 6333977A JP H0115819 B2 JPH0115819 B2 JP H0115819B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は高アルカリ性化学銅めつき液のPHを精
度よく基準のPHに調節する方法に関するものであ
る。
度よく基準のPHに調節する方法に関するものであ
る。
化学銅めつきの反応はめつき液のPHに大きく影
響されるものである。すなわち、銅イオンの還元
剤として、一般にホルムアルデヒドが用いられ
る。ホルムアルデヒドはPH：13となると急速に反
応性が増大すること、主成分である２価の銅イオ
ンが高アルカリ性溶液中では上記ホルムアルデヒ
ドに還元を受けて金属銅として析出する以外に１
価銅イオンで停止し１価の銅酸化物を発生する
が、この１価銅酸化物がめつき皮膜の機械的性質
を劣化すること、めつき液を分解すること等から
めつき液の適正なPH管理は極めて重要である。
響されるものである。すなわち、銅イオンの還元
剤として、一般にホルムアルデヒドが用いられ
る。ホルムアルデヒドはPH：13となると急速に反
応性が増大すること、主成分である２価の銅イオ
ンが高アルカリ性溶液中では上記ホルムアルデヒ
ドに還元を受けて金属銅として析出する以外に１
価銅イオンで停止し１価の銅酸化物を発生する
が、この１価銅酸化物がめつき皮膜の機械的性質
を劣化すること、めつき液を分解すること等から
めつき液の適正なPH管理は極めて重要である。
従来、PH測定は、一般に市販されている実験室
用、工業用のガラス電極で行なつていた。そし
て、ガラス電極は、室温付近に冷却された測定液
に浸漬するのみで迅速にPH測定ができるために、
極めて取り扱いが容易であつた。
用、工業用のガラス電極で行なつていた。そし
て、ガラス電極は、室温付近に冷却された測定液
に浸漬するのみで迅速にPH測定ができるために、
極めて取り扱いが容易であつた。
しかし、ガラス電極は、被測定液のPHが10以上
のアルカリ性溶液ではアルカリ誤差、塩誤差が著
しく大きくなり、正しいPHを測定できないばかり
か、長時間の測定では、それらの誤差がより増大
する欠点があつた。
のアルカリ性溶液ではアルカリ誤差、塩誤差が著
しく大きくなり、正しいPHを測定できないばかり
か、長時間の測定では、それらの誤差がより増大
する欠点があつた。
化学銅めつき液のPHは、11.5〜13.5の高アルカ
リ性液であるために、上記の原因によつて生ずる
誤差は著しく大きいものであつた。さらに、化学
銅めつきはめつき速度が遅く、厚いめつき皮膜を
得る場合には、長時間のめつきを必要とし化学銅
めつき液の主成分を自動濃度管理することによつ
て無人化し、コストの低減をはからねばならない
が、最も基本的に管理されるべきめつき液のPH
が、上記理由によつて無人化できないものであつ
た。
リ性液であるために、上記の原因によつて生ずる
誤差は著しく大きいものであつた。さらに、化学
銅めつきはめつき速度が遅く、厚いめつき皮膜を
得る場合には、長時間のめつきを必要とし化学銅
めつき液の主成分を自動濃度管理することによつ
て無人化し、コストの低減をはからねばならない
が、最も基本的に管理されるべきめつき液のPH
が、上記理由によつて無人化できないものであつ
た。
さらに、高アルカリ性溶液中で、上記のガラス
電極のごとき劣化を生じないアンチモン電極もあ
るが、PH変化に対する応答速度が遅く、自動濃度
管理には適さないものであつた。
電極のごとき劣化を生じないアンチモン電極もあ
るが、PH変化に対する応答速度が遅く、自動濃度
管理には適さないものであつた。
本発明は、上記した従来の化学銅めつき液のPH
を調節する方法の欠点を解決するためになされた
もので、ガラス電極でもPHを精度良く調節する方
法を提供するにある。
を調節する方法の欠点を解決するためになされた
もので、ガラス電極でもPHを精度良く調節する方
法を提供するにある。
上記目的を達成するために発明者は、化学銅め
つき液のPHを調節する方法につき種々検討した結
果銅イオンと、銅イオンの錯化剤と、銅イオンの
還元剤と、アルカリ金属の水酸化物よりなる化学
銅めつき液から一定容量の化学銅めつき液を採取
し、採取した化学銅めつき液に一定濃度及び一定
容量の酸を加えて混合液とし、ガラス電極と参照
電極で該混合液のPHを測定し、該PHに基いて、予
め実測して求めておいてあつた混合液のPHと化学
銅めつき液のPHとの対応から該化学銅めつき液の
PHを求め、該化学銅めつき液のPHが基準のPHとな
るように該化学銅めつき液のPHを調節すること
で、PHを精度良く調節することが出来ることを明
らかにした。さらに、本方法によればガラス電極
の寿命が長くなるし、連続測定が出来る。
つき液のPHを調節する方法につき種々検討した結
果銅イオンと、銅イオンの錯化剤と、銅イオンの
還元剤と、アルカリ金属の水酸化物よりなる化学
銅めつき液から一定容量の化学銅めつき液を採取
し、採取した化学銅めつき液に一定濃度及び一定
容量の酸を加えて混合液とし、ガラス電極と参照
電極で該混合液のPHを測定し、該PHに基いて、予
め実測して求めておいてあつた混合液のPHと化学
銅めつき液のPHとの対応から該化学銅めつき液の
PHを求め、該化学銅めつき液のPHが基準のPHとな
るように該化学銅めつき液のPHを調節すること
で、PHを精度良く調節することが出来ることを明
らかにした。さらに、本方法によればガラス電極
の寿命が長くなるし、連続測定が出来る。
以下に、本発明の原理を説明する。ガラス電極
は、PH２〜10で劣化しない。このため、化学銅め
つき液に酸を加えてPHを２〜10にするがPHが４よ
り小さいと、加えた酸の水素イオンがめつき反応
の進行に伴つて蓄積した硫酸イオン、ギ酸イオン
と反応するため、PH値が正確に調整できない。
は、PH２〜10で劣化しない。このため、化学銅め
つき液に酸を加えてPHを２〜10にするがPHが４よ
り小さいと、加えた酸の水素イオンがめつき反応
の進行に伴つて蓄積した硫酸イオン、ギ酸イオン
と反応するため、PH値が正確に調整できない。
このため、PHを測定するときの化学銅めつき液
のPHは４〜10にするのが良い。
のPHは４〜10にするのが良い。
また、銅イオンの錯化剤にエチレンジアミン四
酢酸ナトリウム（EDTA）塩を用いた化学銅め
つき液では、この溶液10mlを0.15規定硫酸で中和
すると、第１図の中和曲線となる。化学銅めつき
液のPH値が7.5、4.5付近においては、それぞれ下
記(1)、(2)式の反応が起こり、少量の酸でPH値が大
きく変化する。
酢酸ナトリウム（EDTA）塩を用いた化学銅め
つき液では、この溶液10mlを0.15規定硫酸で中和
すると、第１図の中和曲線となる。化学銅めつき
液のPH値が7.5、4.5付近においては、それぞれ下
記(1)、(2)式の反応が起こり、少量の酸でPH値が大
きく変化する。
PH：7.5付近（錯化剤の中和当量点付近、即ち、
酸解離会合当量点付近、以下単に錯化剤の中和
当量点付近と云う） L4-＋H+＝LH3- ……(1) PH：4.5付近（錯化剤の中和当量点付近） LH3-＋H+＝LH2 2- ……(2) （但し、(1)式中L4-は遊離のエチレンジアミン四
酢酸イオンである。） そして、この際めつき液中に蓄積されている硫
酸イオン、ギ酸イオンが上記(1)、(2)式の反応を妨
害することはない。
酸解離会合当量点付近、以下単に錯化剤の中和
当量点付近と云う） L4-＋H+＝LH3- ……(1) PH：4.5付近（錯化剤の中和当量点付近） LH3-＋H+＝LH2 2- ……(2) （但し、(1)式中L4-は遊離のエチレンジアミン四
酢酸イオンである。） そして、この際めつき液中に蓄積されている硫
酸イオン、ギ酸イオンが上記(1)、(2)式の反応を妨
害することはない。
錯化剤がジエチレントリアミン５酢酸
（DTPA）の場合はPH5.7、ニトリロ三酢酸
（NTA）の場合はPH6.0、イミノ二酢酸（IDA）
の場合はPH5.5が中和当量点であり、ロツセル塩、
酒石酸の場合は、PH4.0が中和当量点である。し
たがつてこれらPH値の付近では少量の酸でPH値が
大きく変化する。したがつて、化学銅めつき液の
PH調節をPH４〜10の範囲内に存在する錯化剤の中
和当量点近傍のPH値で行なえば、精度よく調節で
きる。
（DTPA）の場合はPH5.7、ニトリロ三酢酸
（NTA）の場合はPH6.0、イミノ二酢酸（IDA）
の場合はPH5.5が中和当量点であり、ロツセル塩、
酒石酸の場合は、PH4.0が中和当量点である。し
たがつてこれらPH値の付近では少量の酸でPH値が
大きく変化する。したがつて、化学銅めつき液の
PH調節をPH４〜10の範囲内に存在する錯化剤の中
和当量点近傍のPH値で行なえば、精度よく調節で
きる。
還元剤としてはホルムアルデヒド、水素化ホウ
酸アルカリ金属塩、有機ホウ素化合物などが良
い。
酸アルカリ金属塩、有機ホウ素化合物などが良
い。
アルカリ金属の水酸化物としては苛性ソーダ、
苛性カリなどが良い。
苛性カリなどが良い。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明
する。
する。
実施例
化学銅めつき液組成
CuSO4・5H2O ……15ｇ
EDTA−2Na ……44ｇ
NaOH ……11.6ｇ（PH：12.2）
37％ホルマリン ……９ml
添加剤 ……少量
水 ……全体を１とする量
酸溶液（0.15規定硫酸）
H2SO4 ……2.42ml
水 ……全体を１とする量
上記の溶液、をそれぞれ多連チユーブポン
プで流速20ml／ｈの割合でそれぞれ10ml、9.6ml
採取し、これを均一に混合すると第１図からわか
るようにPH7.5の溶液となる。この溶液をPH測定
セルに導びき、GCT−155型電極（東亜電波工業
株式会社製、主電極：ガラス電極、参照電極：
1N、HgCl、この電極では、PHが７のとき0mV、
PHが７以下を負、７以上を正とし、±100ｍＶ／PH
の出力電圧を示す。）で測定すると、デジタルボ
ルトメーターの出力は＋50ｍＶとなる。つまり、
元の化学銅めつき液から採取した溶液に対してデ
ジタルボルトメータの出力が＋50ｍＶであれば、
その採取した溶液はPH7.5であることがわかり、
それに対応して元の化学銅めつき液のPHが12.2で
あることがわかるのである。元の化学銅めつき液
のPHを変えて、元のめつき液10mlに0.15規定硫酸
を9.6ml加えたときに、その採取前後の化学銅め
つき液のPHの対応関係を実測して求めたのが第２
図である。採取した化学銅めつき液のPHをデジタ
ルボルトメータにより求めることにより、第２図
から元の化学銅めつき液のPHを求めることができ
るのである。次に、本発明に係わる化学銅めつき
液のPHを調節する実施例について以下に説明す
る。
プで流速20ml／ｈの割合でそれぞれ10ml、9.6ml
採取し、これを均一に混合すると第１図からわか
るようにPH7.5の溶液となる。この溶液をPH測定
セルに導びき、GCT−155型電極（東亜電波工業
株式会社製、主電極：ガラス電極、参照電極：
1N、HgCl、この電極では、PHが７のとき0mV、
PHが７以下を負、７以上を正とし、±100ｍＶ／PH
の出力電圧を示す。）で測定すると、デジタルボ
ルトメーターの出力は＋50ｍＶとなる。つまり、
元の化学銅めつき液から採取した溶液に対してデ
ジタルボルトメータの出力が＋50ｍＶであれば、
その採取した溶液はPH7.5であることがわかり、
それに対応して元の化学銅めつき液のPHが12.2で
あることがわかるのである。元の化学銅めつき液
のPHを変えて、元のめつき液10mlに0.15規定硫酸
を9.6ml加えたときに、その採取前後の化学銅め
つき液のPHの対応関係を実測して求めたのが第２
図である。採取した化学銅めつき液のPHをデジタ
ルボルトメータにより求めることにより、第２図
から元の化学銅めつき液のPHを求めることができ
るのである。次に、本発明に係わる化学銅めつき
液のPHを調節する実施例について以下に説明す
る。
化学銅めつき液のPHが12.4に変動している場合
について説明する。上記と同様にして一定容量の
化学銅めつき液を採取して、一定濃度、一定容量
の酸を加える。そして、上記と同様にしてデジタ
ルボルトメータにより電圧を測定すると＋170ｍ
Ｖであつた。この値より採取された化学銅めつき
液はPH8.7であることがわかる。そして、第２図
の対応図から元の化学銅めつき液のPHは12.4にな
つていることがわかる。元の化学銅めつき液のPH
を12.2に修正するには、デジタルボルトメータの
出力と＋50ｍＶとの電位差を励動源として電磁弁
を開いて２規定硫酸をめつき液に加え、上記電位
差が零となつた時点で電磁弁を閉じて２規定硫酸
の補給を止めれば良い。
について説明する。上記と同様にして一定容量の
化学銅めつき液を採取して、一定濃度、一定容量
の酸を加える。そして、上記と同様にしてデジタ
ルボルトメータにより電圧を測定すると＋170ｍ
Ｖであつた。この値より採取された化学銅めつき
液はPH8.7であることがわかる。そして、第２図
の対応図から元の化学銅めつき液のPHは12.4にな
つていることがわかる。元の化学銅めつき液のPH
を12.2に修正するには、デジタルボルトメータの
出力と＋50ｍＶとの電位差を励動源として電磁弁
を開いて２規定硫酸をめつき液に加え、上記電位
差が零となつた時点で電磁弁を閉じて２規定硫酸
の補給を止めれば良い。
化学銅めつき液のPH12.0に変動している場合も
上記と同様にして一定容量のめつき液を採取し
て、一定濃度、一定容量の酸を加え、上記と同様
にしてデジタルボルトメータの出力を測定したと
ころその値は−70ｍＶであつた。この値から上記
と同様に元の化学銅めつき液のPHが12.0であるこ
とがわかる。PHを12.2に修正するには、デジタル
ボルトメータの出力と＋50ｍＶとの電位差を励動
源として電磁弁を開いて２規定苛性ソーダを元の
化学銅めつき液に加え、上記の電位差が零となつ
た時点で電磁弁を閉じて２規定苛性ソーダの補給
を止めれば良い。
上記と同様にして一定容量のめつき液を採取し
て、一定濃度、一定容量の酸を加え、上記と同様
にしてデジタルボルトメータの出力を測定したと
ころその値は−70ｍＶであつた。この値から上記
と同様に元の化学銅めつき液のPHが12.0であるこ
とがわかる。PHを12.2に修正するには、デジタル
ボルトメータの出力と＋50ｍＶとの電位差を励動
源として電磁弁を開いて２規定苛性ソーダを元の
化学銅めつき液に加え、上記の電位差が零となつ
た時点で電磁弁を閉じて２規定苛性ソーダの補給
を止めれば良い。
第２図からわかるように本法によれば極めて高
精度（約７倍）でPHを測定して、めつき液中のPH
の調節ができる。また、ガラス電極の劣化がない
ので、電極寿命が延び、20時間にわたりガラス電
極を補正することなく、連続測定、自動制御が出
来た。
精度（約７倍）でPHを測定して、めつき液中のPH
の調節ができる。また、ガラス電極の劣化がない
ので、電極寿命が延び、20時間にわたりガラス電
極を補正することなく、連続測定、自動制御が出
来た。
第１図は錯化剤にエチレンジアミン四酢酸二ナ
トリウム塩を用いた化学銅めつき液10mlを0.15規
定硫酸で中和したときの中和曲線、第２図は化学
銅めつき液10mlに0.15規定硫酸9.6mlを加えてPH
調節を行なつた際の硫酸添加前後のPH変化を示す
図である。
トリウム塩を用いた化学銅めつき液10mlを0.15規
定硫酸で中和したときの中和曲線、第２図は化学
銅めつき液10mlに0.15規定硫酸9.6mlを加えてPH
調節を行なつた際の硫酸添加前後のPH変化を示す
図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅イオンと、銅イオンの錯化剤と、銅イオン
の還元剤と、アルカリ金属の水酸化物よりなる化
学銅めつき液から一定容量の化学銅めつき液を採
取し、採取した化学銅めつき液に一定濃度及び一
定容量の酸を加えて混合液とし、ガラス電極と参
照電極で該混合液のPHを測定し、該PHに基いて、
予め実測して求めておいてあつた混合液のPHと化
学銅めつき液のPHとの対応から該化学銅めつき液
のPHを求め、該化学銅めつき液のPHが基準のPHと
なるように該化学銅めつき液のPHを調節するこを
特徴とする化学銅めつき液のペーハー調節方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、採取した化
学銅めつき液のPHがPH４〜10の範囲であつて化学
銅めつき液の錯化剤の中和当量点付近となるよう
に酸を加えることを特徴とする化学銅めつき液の
ペーハー調節方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6333977A JPS53149388A (en) | 1977-06-01 | 1977-06-01 | Ph measuring method of chemical copper plating solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6333977A JPS53149388A (en) | 1977-06-01 | 1977-06-01 | Ph measuring method of chemical copper plating solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53149388A JPS53149388A (en) | 1978-12-26 |
| JPH0115819B2 true JPH0115819B2 (ja) | 1989-03-20 |
Family
ID=13226371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6333977A Granted JPS53149388A (en) | 1977-06-01 | 1977-06-01 | Ph measuring method of chemical copper plating solution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS53149388A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0440662U (ja) * | 1990-07-31 | 1992-04-07 |
-
1977
- 1977-06-01 JP JP6333977A patent/JPS53149388A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0440662U (ja) * | 1990-07-31 | 1992-04-07 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53149388A (en) | 1978-12-26 |
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