JPH0434359A - 化学銅めっき液中のキレート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法 - Google Patents
化学銅めっき液中のキレート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法Info
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- JPH0434359A JPH0434359A JP13989890A JP13989890A JPH0434359A JP H0434359 A JPH0434359 A JP H0434359A JP 13989890 A JP13989890 A JP 13989890A JP 13989890 A JP13989890 A JP 13989890A JP H0434359 A JPH0434359 A JP H0434359A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、化学銅めっき液中のキレート剤濃度と水酸化
物イオン濃度の測定方法に関する。
物イオン濃度の測定方法に関する。
近年、プリント配線板の多くは化学鋼めっきにより絶縁
基板上に回路導体を設けて製造されている。この場合、
回路導体である化学銅めっき皮膜は電気特性と機械特性
が良好であることを要求される。
基板上に回路導体を設けて製造されている。この場合、
回路導体である化学銅めっき皮膜は電気特性と機械特性
が良好であることを要求される。
一般に、化学銅めっき液は、銅イオン、銅イオンのキレ
ート剤等の錯化側、銅イオンの還元剤及びアルカリ金属
の水酸化物を主成分としている。
ート剤等の錯化側、銅イオンの還元剤及びアルカリ金属
の水酸化物を主成分としている。
そして、アルカリ金属の水酸化物はめっき反応によって
消費され濃度が低下する。また、銅イオン濃度などの変
動によりキレート剤の一部が銅イオンとキレートを形成
するので、銅イオンとキレートを形成していないキレー
ト剤濃度が変動する。
消費され濃度が低下する。また、銅イオン濃度などの変
動によりキレート剤の一部が銅イオンとキレートを形成
するので、銅イオンとキレートを形成していないキレー
ト剤濃度が変動する。
ところで、化学銅めっき皮膜の機械的特性はめっき液中
のアルカリ金属の水酸化物濃度や銅イオンとキレートを
形成していないキレート剤濃度に著しく影響を受ける。
のアルカリ金属の水酸化物濃度や銅イオンとキレートを
形成していないキレート剤濃度に著しく影響を受ける。
このため、化学銅めっき皮膜の特性を良好に保つには、
これらの成分の濃度管理が必要となる。そこで、従来は
化学鋼めっき液中のキレート剤濃度と水酸化物濃度の測
定を各々別途に行っていた。
これらの成分の濃度管理が必要となる。そこで、従来は
化学鋼めっき液中のキレート剤濃度と水酸化物濃度の測
定を各々別途に行っていた。
従来のキレート剤濃度の測定方法は、一定濃度の硫酸銅
水溶液をアンモニア水によりアルカリ性にしてこの中に
ムレキシド指示薬を入れ、この溶液を化学銅めっき液に
よって滴定して青緑から青紫への液の色の変化により反
応の終点を求め、このときの滴定量から化学銅めっき液
中の銅イオンとキレートを形成していないキレート剤濃
度を求めるものであった。また、水酸化物イオン濃度の
測定方法は、ガラス電極法によって化学銅めっき液中の
水素イオン濃度を測定し、水のイオン積より計算によっ
て水酸化物イオン濃度を間接的に求めるものであった。
水溶液をアンモニア水によりアルカリ性にしてこの中に
ムレキシド指示薬を入れ、この溶液を化学銅めっき液に
よって滴定して青緑から青紫への液の色の変化により反
応の終点を求め、このときの滴定量から化学銅めっき液
中の銅イオンとキレートを形成していないキレート剤濃
度を求めるものであった。また、水酸化物イオン濃度の
測定方法は、ガラス電極法によって化学銅めっき液中の
水素イオン濃度を測定し、水のイオン積より計算によっ
て水酸化物イオン濃度を間接的に求めるものであった。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、上記の従来の方法は、キレート剤濃度と水酸化
物濃度の測定操作が別々であり、複雑で時間がかかった
。また、それぞれの方法にも問題があった。すなわち、
上記のキレート剤濃度の測定では反応の終点の色の変化
を精度よく検知するのに熟練を要することや、終点検知
の化学反応が遅いために一度変化した色が１〜２分後に
戻ってしまうなどの問題があった。また、上記の水酸化
物イオン濃度の測定方法はガラス電極法であるため、ｐ
Ｈ１１以上ではアルカリ誤差が大きく正確さに欠けるこ
とや、電極の劣化などの問題があった。
物濃度の測定操作が別々であり、複雑で時間がかかった
。また、それぞれの方法にも問題があった。すなわち、
上記のキレート剤濃度の測定では反応の終点の色の変化
を精度よく検知するのに熟練を要することや、終点検知
の化学反応が遅いために一度変化した色が１〜２分後に
戻ってしまうなどの問題があった。また、上記の水酸化
物イオン濃度の測定方法はガラス電極法であるため、ｐ
Ｈ１１以上ではアルカリ誤差が大きく正確さに欠けるこ
とや、電極の劣化などの問題があった。
そこで本発明は、簡便で、かつ、正確な化学銅めっき液
中のキレート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法を
提供しようとするものである。
中のキレート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法を
提供しようとするものである。
本発明者らは前記課題を解決するために鋭意研究を重ね
た結果、重金属イオンの塩の水溶液で化学銅めっき液を
滴定することにより、その目的が達成されることを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
た結果、重金属イオンの塩の水溶液で化学銅めっき液を
滴定することにより、その目的が達成されることを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、銅イオン、銅イオンのキレート剤、
銅イオンの還元剤及びアルカリ金属の水酸化物を主成分
とする化学銅めっき液の一定量の試料液を重金属イオン
の塩の水溶液で滴定して試料液のｐＨ変化を検出し、こ
のｐＨ変化の様子からキレート剤濃度と水酸化物イオン
濃度を求めることを特徴とする化学銅めっき液中のキレ
ート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法を提供する
ものである。
銅イオンの還元剤及びアルカリ金属の水酸化物を主成分
とする化学銅めっき液の一定量の試料液を重金属イオン
の塩の水溶液で滴定して試料液のｐＨ変化を検出し、こ
のｐＨ変化の様子からキレート剤濃度と水酸化物イオン
濃度を求めることを特徴とする化学銅めっき液中のキレ
ート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法を提供する
ものである。
本発明の対象となる化学銅めっき液は、銅イオン、銅イ
オンのキレート剤、銅イオンの還元剤及びアルカリ金属
の水酸化物を主成分とするものである。
オンのキレート剤、銅イオンの還元剤及びアルカリ金属
の水酸化物を主成分とするものである。
この化学銅めっき液に含まれる銅イオンのキレート剤と
しては、化学銅めっき液の安定性より、エチレンジアミ
ン四酢酸又はその塩が好ましい。
しては、化学銅めっき液の安定性より、エチレンジアミ
ン四酢酸又はその塩が好ましい。
また、化学銅めっき液には、上記の成分の他に添加剤と
してシアン化合物、界面活性剤、α、α−ジピリジル、
金属酸化物イオンなどを含んでいてもよい。
してシアン化合物、界面活性剤、α、α−ジピリジル、
金属酸化物イオンなどを含んでいてもよい。
本発明では、上記の化学銅めっき液の一定量の試料液を
重金属イオンの塩の水溶液で滴定する。
重金属イオンの塩の水溶液で滴定する。
滴定に使用する重金属イオンの塩としては、キレート剤
との反応性より、アルカリ土類金属、遷移金属、アルミ
ニウム、スズ又は鉛等のイオンの塩が好ましい。
との反応性より、アルカリ土類金属、遷移金属、アルミ
ニウム、スズ又は鉛等のイオンの塩が好ましい。
上記の化学銅めっき液の一定量の試料液を重金属イオン
の塩の水溶液で滴定すると、化学銅めっき液中のキレー
ト剤（Ｙ’−）と水酸化物イオン（○Ｈ−）は重金属イ
オン（Ｍ”）と以下のように順次反応する。
の塩の水溶液で滴定すると、化学銅めっき液中のキレー
ト剤（Ｙ’−）と水酸化物イオン（○Ｈ−）は重金属イ
オン（Ｍ”）と以下のように順次反応する。
Ｍ”十 Ｙ’−−＋ＭＹ”−（１）
Ｍ”＋２０ Ｈ−→Ｍ（ＯＨ）ｚ ＣＩＩ ）
ここで、式（１）の反応は速（、式［１１）の反応より
も起こりやすい、また、この反応により試料液のｐＨの
変化はほとんどない。一方、式〔■〕の反応は式〔Ｉ〕
の反応が終了した段階で始まり、この反応によりＯＨ−
が減少するため、試料液のｐＨの変化は大きい、よって
、ガラス電極等によりｐＨを測定し記録しつつ、濃度が
既知である重金属イオンの水溶液を化学銅めっき液に滴
下すると、試料液のｐＨの変化の様子から式〔Ｉ〕及び
（ＩＩ）の反応の終点を知ることができる。
ここで、式（１）の反応は速（、式［１１）の反応より
も起こりやすい、また、この反応により試料液のｐＨの
変化はほとんどない。一方、式〔■〕の反応は式〔Ｉ〕
の反応が終了した段階で始まり、この反応によりＯＨ−
が減少するため、試料液のｐＨの変化は大きい、よって
、ガラス電極等によりｐＨを測定し記録しつつ、濃度が
既知である重金属イオンの水溶液を化学銅めっき液に滴
下すると、試料液のｐＨの変化の様子から式〔Ｉ〕及び
（ＩＩ）の反応の終点を知ることができる。
第１図は、本発明の測定方法に基づいて化学銅めっき液
を重金属イオンの塩の水溶液で滴定した場合の滴定曲線
の一例を示すグラフである。横軸は重金属イオンの塩の
水溶液の滴定量（ｄ）、縦軸はｐＨを示す。
を重金属イオンの塩の水溶液で滴定した場合の滴定曲線
の一例を示すグラフである。横軸は重金属イオンの塩の
水溶液の滴定量（ｄ）、縦軸はｐＨを示す。
第１図に示すように、横軸に重金属イオンの塩の水溶液
の滴定量、縦軸にＦ）Ｈをとって滴定曲線を描くと、式
［１］の反応中と式（ｎ）の反応中とでｐＨの変化量が
異なるので、滴定曲線が折れ曲がる。式〔１〕の反応の
終点は、はぼ直線的に緩やかに減少していたｐＨが急激
に減少を始める点（第１図中のＡ点）である。この点は
同時に式（ＩＩ）の反応の始点でもある０式［ｎｌの反
応の終点は、ｐＨの急激な減少が緩やかとなる変曲点（
第１図中のＢ点）である、従って、滴定曲線の傾きの変
化から式（１）及び［ＩＩ）の反応の終点を知ることが
できる。
の滴定量、縦軸にＦ）Ｈをとって滴定曲線を描くと、式
［１］の反応中と式（ｎ）の反応中とでｐＨの変化量が
異なるので、滴定曲線が折れ曲がる。式〔１〕の反応の
終点は、はぼ直線的に緩やかに減少していたｐＨが急激
に減少を始める点（第１図中のＡ点）である。この点は
同時に式（ＩＩ）の反応の始点でもある０式［ｎｌの反
応の終点は、ｐＨの急激な減少が緩やかとなる変曲点（
第１図中のＢ点）である、従って、滴定曲線の傾きの変
化から式（１）及び［ＩＩ）の反応の終点を知ることが
できる。
このようにして得た式ＣＩ）及び（Ｉｆ）の反応の終点
までの重金属イオンの塩の水溶液の滴定量と重金属イオ
ンの塩の水溶液の濃度から、化学鋼めっき液中のキレー
ト剤濃度と水酸化物イオン濃度を求めることができる。
までの重金属イオンの塩の水溶液の滴定量と重金属イオ
ンの塩の水溶液の濃度から、化学鋼めっき液中のキレー
ト剤濃度と水酸化物イオン濃度を求めることができる。
本発明において、化学銅めっき液の一定量の試料液に重
金属イオンの塩の水溶液が加えられると、先ず、綱イオ
ンとキレートを形成していないキレート剤と重金属イオ
ンとの反応が進行し、この反応が終了すると同時に重金
属イオンと水酸化物イオンとの反応が進行する。前者の
反応はｐＨの変化が小さく、後者の反応はｐＨの変化が
大きいことから、化学銅めっき液の一定量を重金属イオ
ンの塩の水溶液で滴定し、それと同時に混合溶液のｐＨ
を検出することによって前者の反応と後者の反応の両方
の終点を知り得、−度にキレート剤濃度と水酸化物イオ
ン濃度を測定することができる。
金属イオンの塩の水溶液が加えられると、先ず、綱イオ
ンとキレートを形成していないキレート剤と重金属イオ
ンとの反応が進行し、この反応が終了すると同時に重金
属イオンと水酸化物イオンとの反応が進行する。前者の
反応はｐＨの変化が小さく、後者の反応はｐＨの変化が
大きいことから、化学銅めっき液の一定量を重金属イオ
ンの塩の水溶液で滴定し、それと同時に混合溶液のｐＨ
を検出することによって前者の反応と後者の反応の両方
の終点を知り得、−度にキレート剤濃度と水酸化物イオ
ン濃度を測定することができる。
〔実施例３
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
発明はこれに限定されるものではない。
化学銅めっき液として以下の組成のものを用いた。
硫酸＃Ｒ１０ｇ／Ｅ
（ＣｕＳＯ４・５Ｈ２０） （０，０４モル／２）エ
チレンジアミン四酢酸四ナトリウム ５４．２ｇ／／２ （ＥＤＴＡ・４Ｎａ） （０，０２モル／ｉ、）
ホルマリン ３ ｄ／１（３７％ホル
ムアルデヒド水溶液） 水酸化ナトリウム ２ ｇ／２（ＮａＯＨ）
（０，０５モル／１）添加剤
少量 上記化学銅めっき液１０Ｍ＆をビーカーにとり、純水を
加えて約５０ｄ程度にした。このビーカーにｐＨメータ
ーと、記録計と接続したガラス電極（堀場製作所 複合
ガラス電極Ｎｏ６３６６）を浸した。この中へ、ビユレ
ットを用いて０．１モル／１！の硫酸銅水溶液を滴下さ
せ、このときのｐＨの変化を経時的に検出、記録した。
チレンジアミン四酢酸四ナトリウム ５４．２ｇ／／２ （ＥＤＴＡ・４Ｎａ） （０，０２モル／ｉ、）
ホルマリン ３ ｄ／１（３７％ホル
ムアルデヒド水溶液） 水酸化ナトリウム ２ ｇ／２（ＮａＯＨ）
（０，０５モル／１）添加剤
少量 上記化学銅めっき液１０Ｍ＆をビーカーにとり、純水を
加えて約５０ｄ程度にした。このビーカーにｐＨメータ
ーと、記録計と接続したガラス電極（堀場製作所 複合
ガラス電極Ｎｏ６３６６）を浸した。この中へ、ビユレ
ットを用いて０．１モル／１！の硫酸銅水溶液を滴下さ
せ、このときのｐＨの変化を経時的に検出、記録した。
この結果を第１図に示した。横軸は硫酸銅水溶液の滴定
量（ｄ）、縦軸はｐＨを示す。
量（ｄ）、縦軸はｐＨを示す。
この第１図中のＡ点は、キレート剤と銅イオンの反応の
終点であると同時に水酸化物イオンと銅イオンの反応の
開始点である。また、Ｂ点は銅イオンと水酸化物イオン
との反応の終点である。このことから、Ａ点における硫
酸銅水溶液の滴定量が８．０ ｍであったことより、化
学銅めっき液のキレート剤の中で銅イオンと錯体を形成
していないキレート剤濃度０．０８ｄ／ｆを得た。また
、Ｂ点とＡ点における硫酸銅水溶液の滴定量の差が２．
５−であり、銅イオンと水酸化物イオンの反応比が１：
２であることから、水酸化物イオン濃度０．０５Ｉ１１
／Ｉ！を得た。なお、濃度の計夏方法はキレート剤濃度
の場合、下記の式（ＩＩＩ）に従い、水酸化物イオンの
場合、下記の式〔■〕に従った。
終点であると同時に水酸化物イオンと銅イオンの反応の
開始点である。また、Ｂ点は銅イオンと水酸化物イオン
との反応の終点である。このことから、Ａ点における硫
酸銅水溶液の滴定量が８．０ ｍであったことより、化
学銅めっき液のキレート剤の中で銅イオンと錯体を形成
していないキレート剤濃度０．０８ｄ／ｆを得た。また
、Ｂ点とＡ点における硫酸銅水溶液の滴定量の差が２．
５−であり、銅イオンと水酸化物イオンの反応比が１：
２であることから、水酸化物イオン濃度０．０５Ｉ１１
／Ｉ！を得た。なお、濃度の計夏方法はキレート剤濃度
の場合、下記の式（ＩＩＩ）に従い、水酸化物イオンの
場合、下記の式〔■〕に従った。
ｃｖ −Ｃ’ Ｖ’ （ＩＩＩ）Ｃ，
Ｖ＝２Ｃ’ Ｖ、 （ＩＶ）〔ただし
、Ｃは化学銅めっき液中のキレート剤濃度、■は化学銅
めっき液の分取量（１０ｄ）、Ｃ′は滴定に用いた硫酸
銅水溶液の濃度（０，１モル／ｆ）、Ｖ’はＡ点におけ
る硫酸銅水溶液の滴定量、Ｃ１は化学層めっき液中の水
酸化物イオンの濃度、■、はＢ点とＡ点における硫酸銅
水溶液の滴定量の差を示す。〕 〔発明の効果〕 本発明によると、化学銅めっき液中のキレート剤濃度と
水酸化物イオン濃度を一度に化学銅めっき液に重金属イ
オンの塩の水溶液を添加するだけで簡便に、かつ、正確
に測定することができる。
Ｖ＝２Ｃ’ Ｖ、 （ＩＶ）〔ただし
、Ｃは化学銅めっき液中のキレート剤濃度、■は化学銅
めっき液の分取量（１０ｄ）、Ｃ′は滴定に用いた硫酸
銅水溶液の濃度（０，１モル／ｆ）、Ｖ’はＡ点におけ
る硫酸銅水溶液の滴定量、Ｃ１は化学層めっき液中の水
酸化物イオンの濃度、■、はＢ点とＡ点における硫酸銅
水溶液の滴定量の差を示す。〕 〔発明の効果〕 本発明によると、化学銅めっき液中のキレート剤濃度と
水酸化物イオン濃度を一度に化学銅めっき液に重金属イ
オンの塩の水溶液を添加するだけで簡便に、かつ、正確
に測定することができる。
第１図は、本発明の測定方法に基づいて化学銅めっき液
を重金属イオンの塩の水溶液で滴定した場合の滴定曲線
の一例を示すグラフである。横軸は重金属イオンの塩の
水溶液の滴定量（ｄ）、縦軸はｐＨを示す。
を重金属イオンの塩の水溶液で滴定した場合の滴定曲線
の一例を示すグラフである。横軸は重金属イオンの塩の
水溶液の滴定量（ｄ）、縦軸はｐＨを示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、銅イオン、銅イオンのキレート剤、銅イオンの還元
剤及びアルカリ金属の水酸化物を主成分とする化学銅め
っき液の一定量の試料液を重金属イオンの塩の水溶液で
滴定して試料液のｐＨ変化を検出し、このｐＨ変化の様
子からキレート剤濃度と水酸化物イオン濃度を求めるこ
とを特徴とする化学銅めっき液中のキレート剤濃度と水
酸化物イオン濃度の測定方法。 ２、銅イオンのキレート剤が、エチレンジアミン四酢酸
又はその塩である請求項１記載の化学銅めっき液中のキ
レート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法。 ３、重金属イオンの塩が、アルカリ土類金属、遷移金属
、アルミニウム、スズ又は鉛のイオンの塩である請求項
１又は２記載の化学銅めっき液中のキレート剤濃度と水
酸化物イオン濃度の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2139898A JPH07113629B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | 化学銅めっき液中のキレート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2139898A JPH07113629B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | 化学銅めっき液中のキレート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0434359A true JPH0434359A (ja) | 1992-02-05 |
| JPH07113629B2 JPH07113629B2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=15256189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2139898A Expired - Lifetime JPH07113629B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | 化学銅めっき液中のキレート剤濃度と水酸化物イオン濃度の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07113629B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111638303A (zh) * | 2020-06-08 | 2020-09-08 | 安徽大学 | 一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法 |
-
1990
- 1990-05-31 JP JP2139898A patent/JPH07113629B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111638303A (zh) * | 2020-06-08 | 2020-09-08 | 安徽大学 | 一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法 |
| CN111638303B (zh) * | 2020-06-08 | 2022-06-24 | 安徽大学 | 一种区分金属离子Al3+及Zn2+的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07113629B2 (ja) | 1995-12-06 |
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