JPH01160858A - 酸化物超電導焼結体 - Google Patents
酸化物超電導焼結体Info
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- JPH01160858A JPH01160858A JP62320732A JP32073287A JPH01160858A JP H01160858 A JPH01160858 A JP H01160858A JP 62320732 A JP62320732 A JP 62320732A JP 32073287 A JP32073287 A JP 32073287A JP H01160858 A JPH01160858 A JP H01160858A
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- Japan
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- oxide
- oxygen
- sintered body
- oxide superconductor
- strong affinity
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、使用環境や経時的な変化によっても、超電導
特性が安定して得られる酸化物超電導焼結体に関する。
特性が安定して得られる酸化物超電導焼結体に関する。
（従来の技術）
近年、Ｂａ−Ｌａ−Ｃ１−０系の層状ベロアスカイト型
の酸化物が高い臨界温度を有する可能性のあることが発
表されて以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われて
いる（Ｚ、Ｐｈｙｓ、Ｂ Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔ
ｔｅｒ６４．１８９−１９３（１９８６））。その中で
もＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系で代表される酸素欠陥を有する
欠陥ペロブスカイト型（（ＬｎＢａ２Ｃｕ３０ 、δ型
）（δは酸素欠陥を表し通常 １以下、Ｌｎは、Ｙ 、
Ｌａ５Ｓ（Ｎｄ、 Ｓｍ、 Ｅｕ１Ｇｄ。
の酸化物が高い臨界温度を有する可能性のあることが発
表されて以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われて
いる（Ｚ、Ｐｈｙｓ、Ｂ Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔ
ｔｅｒ６４．１８９−１９３（１９８６））。その中で
もＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系で代表される酸素欠陥を有する
欠陥ペロブスカイト型（（ＬｎＢａ２Ｃｕ３０ 、δ型
）（δは酸素欠陥を表し通常 １以下、Ｌｎは、Ｙ 、
Ｌａ５Ｓ（Ｎｄ、 Ｓｍ、 Ｅｕ１Ｇｄ。
Ｄｙ、 Ｈｏ、Ｅｒ、 Ｔｍ、 Ｙｂおよび［りから選
ばれた少なくとも１種の元素、Ｂａの一部はＳｒなどで
置換可能））の酸化物超電導体は、臨界温度が９０に以
上と液体窒素の沸点以上の高い温度を示すため非常に有
望な材料として注目されている（Ｐｈｙｓ、 Ｒｅｖ、
Ｌｅｔｔ。
ばれた少なくとも１種の元素、Ｂａの一部はＳｒなどで
置換可能））の酸化物超電導体は、臨界温度が９０に以
上と液体窒素の沸点以上の高い温度を示すため非常に有
望な材料として注目されている（Ｐｈｙｓ、 Ｒｅｖ、
Ｌｅｔｔ。
Ｖｏｌ、５８ Ｎｏ、９，９０８−９１０）。
このような酸化物超電導体は、結晶性の酸化物であるた
め、これらを超電導部材として利用する場合には、通常
のセラミックス部材と同様にして焼結体を作製し、この
酸化物超電導体焼結体を超電導部材として利用すること
が試みられている。
め、これらを超電導部材として利用する場合には、通常
のセラミックス部材と同様にして焼結体を作製し、この
酸化物超電導体焼結体を超電導部材として利用すること
が試みられている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、このような酸化物超電導体は、その超電
導特性が使用環境に対して依存性が大きいという欠点を
有している。これは、使用環境雰囲気が酸素濃度が低い
状態、たとえば減圧下などでは結晶中の酸素の放出が起
こり、超電導特性が低下してしまうからである。
導特性が使用環境に対して依存性が大きいという欠点を
有している。これは、使用環境雰囲気が酸素濃度が低い
状態、たとえば減圧下などでは結晶中の酸素の放出が起
こり、超電導特性が低下してしまうからである。
このような問題は、使用環境の影響のみによらず、酸化
物超電導焼結体の作製後の経時変化によって生じている
。
物超電導焼結体の作製後の経時変化によって生じている
。
本発明はこのような従来の問題点を解決するためになさ
れたもので、環境に対して安定して超電導特性を得るこ
とが可能な酸化物超電導焼結体を提供することを目的と
する。
れたもので、環境に対して安定して超電導特性を得るこ
とが可能な酸化物超電導焼結体を提供することを目的と
する。
［発明の構成］
〈問題点を解決するための手段）
本発明の酸化物超電導焼結体は、酸化物超電導体の結晶
粒界および／または結晶粒内に、酸素と親和力の強い元
素の酸化物が含有されていることを特徴としている。
粒界および／または結晶粒内に、酸素と親和力の強い元
素の酸化物が含有されていることを特徴としている。
酸化物超電導体としては、多数のものが知られているが
、臨界温度の高い、希土類元素含有のペロブスカイト型
の酸化物超電導体が実用上好ましい。ここでいう希土類
元素を含有しペロブスカイト型構造を有する酸化物超電
導体は、超電導状態を実現できるものであればよく、た
とえばＬｎＢａ２ＣＵ Ｏ系（Ｌｎは Ｙ、 Ｌａ、
Ｓｃ、 Ｎｄ、 Ｓｍ、 Ｅｕ、 Ｇｄ。
、臨界温度の高い、希土類元素含有のペロブスカイト型
の酸化物超電導体が実用上好ましい。ここでいう希土類
元素を含有しペロブスカイト型構造を有する酸化物超電
導体は、超電導状態を実現できるものであればよく、た
とえばＬｎＢａ２ＣＵ Ｏ系（Ｌｎは Ｙ、 Ｌａ、
Ｓｃ、 Ｎｄ、 Ｓｍ、 Ｅｕ、 Ｇｄ。
３ ７−δ
Ｄｙ、 Ｈｏ、 Ｅｒ、 Ｔｍ１ＹｂＳＬｕ等の希土類
元素から選ばれた少なくとも１種の元素を、δは酸素欠
陥を表し通常１以下の数、Ｂａの一部はＳｒ、 Ｃａな
どで、Ｃｕの一部はＴｉ５Ｖ ５Ｃｒ１ＨｎＳＦｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ１Ｚｎなどで置換可能。）などの酸素欠陥を
有する欠陥ペロブスカイト型、５ｒ−Ｌａ−Ｃｕ−０系
などの層状ペロブスカイト型などの広義にペロブスカイ
ト型を有する酸化物が例示される。なお希土類元素は広
義の定義とし、Ｓｃ、 ＹおよびＬａ系を含むものとす
る。代表的な系としてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系のほかに、
ＹをＥｕ１Ｄｙ１１１０、Ｅｒ、 Ｔｍ、 Ｙｂ、 Ｌ
ｕなどの希土類で置換した系、５ｃ−Ｂａ−Ｃｕ−０系
、５ｒ−Ｌａ−Ｃｕ−０系、さらにＳｒをＢａ、 Ｃａ
で置換した系などが挙げられる。
元素から選ばれた少なくとも１種の元素を、δは酸素欠
陥を表し通常１以下の数、Ｂａの一部はＳｒ、 Ｃａな
どで、Ｃｕの一部はＴｉ５Ｖ ５Ｃｒ１ＨｎＳＦｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ１Ｚｎなどで置換可能。）などの酸素欠陥を
有する欠陥ペロブスカイト型、５ｒ−Ｌａ−Ｃｕ−０系
などの層状ペロブスカイト型などの広義にペロブスカイ
ト型を有する酸化物が例示される。なお希土類元素は広
義の定義とし、Ｓｃ、 ＹおよびＬａ系を含むものとす
る。代表的な系としてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系のほかに、
ＹをＥｕ１Ｄｙ１１１０、Ｅｒ、 Ｔｍ、 Ｙｂ、 Ｌ
ｕなどの希土類で置換した系、５ｃ−Ｂａ−Ｃｕ−０系
、５ｒ−Ｌａ−Ｃｕ−０系、さらにＳｒをＢａ、 Ｃａ
で置換した系などが挙げられる。
本発明の酸化物超電導焼結体は、たとえば以下のように
して作製する。
して作製する。
まず、Ｙ 、 Ｂａ、 Ｃｕなどのペロブスカイト型酸
化物超電導体の構成元素を十分混合する。混合の際には
、ｙ、、 ０３． ＢａＣＯ３、ＣｕＯなどの酸化物や
炭酸塩を原料として用いることができるほか、他の焼成
後酸化物に転化する硝酸塩、水酸化物などの化合物を用
いてもよい。さらには共沈法などでＩＡたシュウ酸塩な
どを用いてもよい。ペロブスカイト型酸化物超電導体を
構成する元素は、基本的に化学量論比の組成となるよう
に混合するが、多少製造条件などとの関係でずれていて
も差支えない。
化物超電導体の構成元素を十分混合する。混合の際には
、ｙ、、 ０３． ＢａＣＯ３、ＣｕＯなどの酸化物や
炭酸塩を原料として用いることができるほか、他の焼成
後酸化物に転化する硝酸塩、水酸化物などの化合物を用
いてもよい。さらには共沈法などでＩＡたシュウ酸塩な
どを用いてもよい。ペロブスカイト型酸化物超電導体を
構成する元素は、基本的に化学量論比の組成となるよう
に混合するが、多少製造条件などとの関係でずれていて
も差支えない。
たとえば、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系ではＶ １ｍｏｌに対
しＢａ２ｍｏｌ 、 Ｃｕ ３ｍｏｌが標準組成である
が、実用上はＹ １ｍｏｌ に対して、Ｂａ ２± ０
．６ｍｏｌ 、Ｃｕ ３± ０．４ｍｏ１程度のずれは
問題ない。
しＢａ２ｍｏｌ 、 Ｃｕ ３ｍｏｌが標準組成である
が、実用上はＹ １ｍｏｌ に対して、Ｂａ ２± ０
．６ｍｏｌ 、Ｃｕ ３± ０．４ｍｏ１程度のずれは
問題ない。
次いで、前述の原料を十分に混合した後、８５０℃〜９
８０℃程度の温度で焼成して結晶化させる。
８０℃程度の温度で焼成して結晶化させる。
この後、必要に応じて酸素を充分に供給することが可能
な雰囲気中で熱処理するか、または同様な雰囲気中で３
００℃程度まで徐冷することにより、酸素欠陥δへ酸素
を供給し、超電導特性を向上させる。この熱処理は通常
３００°Ｃ〜７００℃程度の温度条件で行う。
な雰囲気中で熱処理するか、または同様な雰囲気中で３
００℃程度まで徐冷することにより、酸素欠陥δへ酸素
を供給し、超電導特性を向上させる。この熱処理は通常
３００°Ｃ〜７００℃程度の温度条件で行う。
次に、この焼成物をボールミル、サンドグラインダ、そ
の他公知の手段により粉砕する。このとき、ペロブスカ
イト型の酸化物超電導体は、へき開面から分割されて微
粉末となる。この粉砕は、平均粒径（Ｃ面上の最大軸の
長さ）が１μｍ〜５μｍ、軸比３〜５程度となるように
行うことが好ましい。
の他公知の手段により粉砕する。このとき、ペロブスカ
イト型の酸化物超電導体は、へき開面から分割されて微
粉末となる。この粉砕は、平均粒径（Ｃ面上の最大軸の
長さ）が１μｍ〜５μｍ、軸比３〜５程度となるように
行うことが好ましい。
次に、このようにして得た酸化物超電導体粉末あるいは
前述した酸化物超電導体の原料粉末と、酸素と親和力の
強い元素の酸化物の粉末、粒状物、繊維状物などとを混
合する。
前述した酸化物超電導体の原料粉末と、酸素と親和力の
強い元素の酸化物の粉末、粒状物、繊維状物などとを混
合する。
この酸素と親和力の強い元素としては、Ｚｒ、 ＡＩ、
Ｔｉ、 ５ｉ１Ｃｒ、 Ｂｅ、 ＠土類元素などが例示
され、これらの酸化物の単独または２種以上の混合物と
して使用する。このような酸素と親和力の強い元素の酸
化物の使用形態としては、上述したように粉末、粒状物
、繊維状物など、各種形態のものを使用することが可能
であるが、あまり大きいと焼結体密度を低下させるため
、粉末、粒状物の場合には、粒径が０．５μｍ〜５μｍ
程度、繊維状物の場合には直径が０，５μｍ〜３μｍや
長さが２μｍ〜２０μｍ程度のものの使用が好ましい。
Ｔｉ、 ５ｉ１Ｃｒ、 Ｂｅ、 ＠土類元素などが例示
され、これらの酸化物の単独または２種以上の混合物と
して使用する。このような酸素と親和力の強い元素の酸
化物の使用形態としては、上述したように粉末、粒状物
、繊維状物など、各種形態のものを使用することが可能
であるが、あまり大きいと焼結体密度を低下させるため
、粉末、粒状物の場合には、粒径が０．５μｍ〜５μｍ
程度、繊維状物の場合には直径が０，５μｍ〜３μｍや
長さが２μｍ〜２０μｍ程度のものの使用が好ましい。
また、この酸素と親和力の強い元素の酸化物の添加量は
、０．１重量％〜３０重但％の範囲が好ましい。酸素と
親和力の強い元素の酸化物の添加量が０、１ｆｉ １％
未満であると酸素供給効果が充分に得られず、３０重間
％を超えると逆に超電導特性に悪影響を及ぼす恐れがあ
る。
、０．１重量％〜３０重但％の範囲が好ましい。酸素と
親和力の強い元素の酸化物の添加量が０、１ｆｉ １％
未満であると酸素供給効果が充分に得られず、３０重間
％を超えると逆に超電導特性に悪影響を及ぼす恐れがあ
る。
次いで、この混合粉末を用いて、プレス成形法、スリッ
プキャスティング法、射出成形法、押出し成形法など、
各種成形法によって所要の形状の成形体を作製する。
プキャスティング法、射出成形法、押出し成形法など、
各種成形法によって所要の形状の成形体を作製する。
この後、たとえば成形体の作製時に有機系バインダを使
用した場合には、その有機系バインダの熱分解温度近傍
の温度に加熱し脱脂した後、酸素含有雰囲気中において
所定の温度で焼成して酸化物超電導焼結体を作製する。
用した場合には、その有機系バインダの熱分解温度近傍
の温度に加熱し脱脂した後、酸素含有雰囲気中において
所定の温度で焼成して酸化物超電導焼結体を作製する。
この焼成工程は、８５０℃〜９８０℃程度の温度で、１
時間〜５０時間程度の条件で行い、この焼成後に、酸素
を充分に供給することが可能な雰囲気中で３００℃〜７
００℃程度の温度で数時間保持したり、または同様な雰
囲気中で３００℃程度まで徐冷することにより、アニー
リング処理を施し、酸素欠陥δへ充分に酸素を供給して
超電導特性を向上させ、目的とする酸化物超電導焼結体
を得る。
時間〜５０時間程度の条件で行い、この焼成後に、酸素
を充分に供給することが可能な雰囲気中で３００℃〜７
００℃程度の温度で数時間保持したり、または同様な雰
囲気中で３００℃程度まで徐冷することにより、アニー
リング処理を施し、酸素欠陥δへ充分に酸素を供給して
超電導特性を向上させ、目的とする酸化物超電導焼結体
を得る。
（作 用）
本発明の酸化物超電導焼結体においては、その結晶粒界
や結晶粒内に酸素と親和力の強い元素の酸化物を含有し
ているので、この酸素と親和力の強い元素の酸化物の周
囲の酸素濃度が低下すると、この酸化物が還元されて酸
素を放出し、酸素の供給元となる。このようにして放出
された酸素は、酸化物超電導体結晶内に取込まれ、超電
導特性が長期間にわたって安定する。
や結晶粒内に酸素と親和力の強い元素の酸化物を含有し
ているので、この酸素と親和力の強い元素の酸化物の周
囲の酸素濃度が低下すると、この酸化物が還元されて酸
素を放出し、酸素の供給元となる。このようにして放出
された酸素は、酸化物超電導体結晶内に取込まれ、超電
導特性が長期間にわたって安定する。
（実施例）
次に、本発明の実施例について説明する。
実施例
まず、それぞれ粒径１〜５μｍとしたＢａＣ０３粉末２
ｍ０１、Ｙ２Ｏ３粉末０．５ｍｏｌ 、ＣｕＯ粉末３ｍ
ｏｌを十分混合して大気中９００℃で４８時間焼成した
後に粉砕して、平均粒径１．５μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系の酸化物超電導体粉末を１りた。
ｍ０１、Ｙ２Ｏ３粉末０．５ｍｏｌ 、ＣｕＯ粉末３ｍ
ｏｌを十分混合して大気中９００℃で４８時間焼成した
後に粉砕して、平均粒径１．５μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系の酸化物超電導体粉末を１りた。
次いで、この酸化物超電導体粉末９５重凶％と平均粒径
１０μｍのＴｌＯ２粉末５重量％とを混合して原料粉末
を作製した。
１０μｍのＴｌＯ２粉末５重量％とを混合して原料粉末
を作製した。
次に、この混合原料粉末１００重量部に対してパラフィ
ン系バインダを１５重量部加え、これを充分に混合した
後、この混合物を成形材料として用い、射出成形法によ
って円管状の成形体を作製した。
ン系バインダを１５重量部加え、これを充分に混合した
後、この混合物を成形材料として用い、射出成形法によ
って円管状の成形体を作製した。
次に、この成形体を焼成炉内に設置して、この焼成炉内
に２１／分〜３Ｊ２／分で空気を供給して焼成炉内の雰
囲気を流動せながら、５５０℃まで１０℃／分で昇温し
゛、この温度で１時間保持して脱脂処理を行った。続い
て９３０℃まで昇温し、この温度で酸素ガスを供給しな
がら３０時間保持して焼結させた。この後、３００℃ま
で酸素ガスを供給しながら徐冷し、目的とする酸化物超
電導焼結体を得た。
に２１／分〜３Ｊ２／分で空気を供給して焼成炉内の雰
囲気を流動せながら、５５０℃まで１０℃／分で昇温し
゛、この温度で１時間保持して脱脂処理を行った。続い
て９３０℃まで昇温し、この温度で酸素ガスを供給しな
がら３０時間保持して焼結させた。この後、３００℃ま
で酸素ガスを供給しながら徐冷し、目的とする酸化物超
電導焼結体を得た。
このようにして得た酸化物超電導焼結体の超電導特性を
測定したところ、臨界温度９３Ｋ、臨界電流密度５００
Ａ／ｃｊと良好な結果が得られた。
測定したところ、臨界温度９３Ｋ、臨界電流密度５００
Ａ／ｃｊと良好な結果が得られた。
また、この酸化物超電導焼結体を２００ｎｕｎＨｇの減
圧状態とした雰囲気中に２４０時間放置した後に超電導
特性の測定を行ったところ、臨界温度９３Ｋ、臨界電流
密度４８０Ａ／ｃぜとほとんど変化は認められなかった
。
圧状態とした雰囲気中に２４０時間放置した後に超電導
特性の測定を行ったところ、臨界温度９３Ｋ、臨界電流
密度４８０Ａ／ｃぜとほとんど変化は認められなかった
。
［発明の効果］
以上の実施例からも明らかなように、本発明の酸化物超
電導焼結体は、結晶粒界や結晶粒内に分散されている酸
素と親和力の強い元素の酸化物が酸素の供給源として作
用するため、使用環境や経時変化に左右されずに安定し
て超電導特性が得られる。
電導焼結体は、結晶粒界や結晶粒内に分散されている酸
素と親和力の強い元素の酸化物が酸素の供給源として作
用するため、使用環境や経時変化に左右されずに安定し
て超電導特性が得られる。
出願人 株式会社 東芝
代理人 弁理士 須 山 佐 −
Claims (6)
- （１）酸化物超電導体の結晶粒界および／または結晶粒
内に、酸素と親和力の強い元素の酸化物が含有されてい
ることを特徴とする酸化物超電導焼結体。 - （２）前記酸素と親和力の強い元素は、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔ
ｉ、Ｓｉ，Ｃｒ、Ｂｅ、希土類元素から選ばれた少なく
とも１種の元素であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の酸化物超電導焼結体。 - （３）前記酸素と親和力の強い元素の酸化物の含有量が
、０．１重量％〜３０重量％の範囲であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項または第２項記載の酸化物超
電導焼結体。 - （４）前記酸化物超電導体は、希土類元素を含有するペ
ロブスカイト型の酸化物超電導体であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項記
載の酸化物超電導焼結体。 - （５）前記酸化物超電導体は、希土類元素、Ｂａおよび
Ｃｕを原子比で実質的に１：２：３の割合で含有するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のい
ずれか１項記載の酸化物超電導焼結体。 - （６）前記酸化物超電導体は、ＬｎＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ
＿７＿−＿δ（Ｌｎは希土類元素から選ばれた少なくと
も１種の元素を、δは酸素欠陥を表す。）で示される酸
素欠陥型ペロブスカイト構造を有することを特徴とする
特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項記載
の酸化物超電導焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62320732A JPH01160858A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | 酸化物超電導焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62320732A JPH01160858A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | 酸化物超電導焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01160858A true JPH01160858A (ja) | 1989-06-23 |
Family
ID=18124695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62320732A Pending JPH01160858A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | 酸化物超電導焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01160858A (ja) |
-
1987
- 1987-12-18 JP JP62320732A patent/JPH01160858A/ja active Pending
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