JPH0116308B2 - - Google Patents

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JPH0116308B2
JPH0116308B2 JP60043992A JP4399285A JPH0116308B2 JP H0116308 B2 JPH0116308 B2 JP H0116308B2 JP 60043992 A JP60043992 A JP 60043992A JP 4399285 A JP4399285 A JP 4399285A JP H0116308 B2 JPH0116308 B2 JP H0116308B2
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Description

【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野） 本発明は材料工学分野における電子線による異
種原子の固体内注入（電子線誘起原子注入）を利
用した材料の非晶質化方法に関するものである。 （従来の技術と問題点） 材料工学の分野では非晶質材料のもつ物性に着
目し、それらを利用した新機能材料の開発が行な
われている。非晶質材料の製造方法としては
（）液体急冷法（）真空蒸着法やスパツタリ
ング法（）電子線を含む粒子線照射法などが確
立されている。 （）の液体急冷法は均質な非晶質材料を得
るためには材料全体にわたりある値以上の急冷速
度にしなければいけないので、その形状は高々数
十μm厚さの薄いリボン状または細い線状に限定
される。実現できる急冷速度に限界があること
から、合金の種類や合金の組成比などにより材料
が非晶質化出来なかつたり、得られた材料が微結
晶集合体であつたり、非晶質と微結晶の混合物で
あつたりする。非晶質―結晶の複合材料を製造
するためには両者を接合する別の製造技術を必要
とするばかりでなく、実現できる組合せも限定さ
れる。などの欠点が不可避的に内在している。 （）の真空蒸着法やスパツタリング法で製造
する非晶質材料は、一般的に（）の方法で製造
するものより遥かに均質なものであるが、膜厚
が高々数μm程度である。薄膜を附着させる基
板温度の制御で複合材料は製造できるが、得られ
た材料全体の膜厚は高々数十μm程度である。
原子を気化した後で基板に凝集させるから、合金
の構成元素の蒸気圧やスパツター率の差により非
晶質合金の組成の制御が困難であるなどの問題点
がある。 （）の電子線を含む粒子線照射法（特願昭58
―125549）は、（）および（）に内在する
数々の欠点を取除く有用な方法であるが、今まで
の成功例は成分が決まつた合属間化合物に限られ
ており、合金組成の僅かな変化により物性が著し
く変化する電子材料の分野への適用は不明であ
る。 （問題点を解決するための手段） 本発明は上記問題点を解決するために、材料に
注入すべき元素成分の薄膜を真空蒸着、スパツタ
リング、ビームアニール、電着などの手法で材料
結晶上に附着させ、それを高エネルギー電子線で
薄膜側から照射して、入射電子によつて薄膜中の
原子を結晶中に注入する。本発明はこの方法によ
り電子線照射領域に生成される混合層を任意の組
成、任意の厚さ、任意の非晶質度の非晶質層にす
る。 本発明は半導体材料、セラミツクス材料、金属
材料より選択された基板材料の結晶表面上に、真
空蒸着法、スパツタリング法、CVD法等により
基板材料に注入する異種原子を100Å〜20mmの厚
さに付着させ薄膜を形成し二層構造材料とし、薄
膜中の異種原子を変位させるに十分なエネルギー
をもつた高エネルギー電子線を加速電圧200KV
以上、電子線強度1018e／cm2・sec以上、照射時の
製品温度を100℃以下に保持する所定の照射条件
で薄膜側から照射し、照射領域の基板材料中に異
種原子を強制的に注入し、注入された原子に電子
線を繰返し衝突させ増強拡散することによつて基
板結晶質を非晶質に変化させることを特徴とする
電子線による異種原子の固体内注入を利用した材
料の非晶質化方法にある。 本発明の高エネルギー電子線照射により基板材
料の結晶中に基板の表面に付着した薄膜中の異種
原子を注入する方法によるときは、Si，Geまた
はGaAsのような殆ど全ての半導体材料にAl，
Fe，Cu，Ag，Mo……Auなどの殆ど全ての金属
元素およびＮ，Ｃ，Ｂ，……Toなどの非金属を
過飽和に注入することにより非晶質化することが
できる。 本発明において、基板材料として使用できるセ
ラミツクス材料としては酸化物（例えばAl2O3，
ZrO2など）、窒化物（例えばSi3N4など）、炭化物
（例えばSiCなど）に他元素を電子線によつて非
平衡状態に注入することにより非晶質化すること
ができる。 本発明において基板材料として使用できる金属
材料としては金属間化合物を構成する金属電子の
組合せによる非晶質化が可能で、二固相、二液相
などの様に互いに固溶しない合金を強制的に混合
させることによる非晶質化ができる。 この方法によつて、前述の非晶質製造法の電子
線照射法の利点をいかしつつ、任意の組成の非晶
質と結晶の組み合わせを作ることが出来る。更に
電子線の照射だけでは非晶質化できない合金で
も、他の原子を混合することで非晶質化できるの
で、非晶質を利用した新機能材料開発の可能性を
飛躍的に増大させることが出来る。 本発明の構成を第１図に基づいて説明する。材
料に注入する元素成分の薄膜Ａ１を真空蒸着、ス
パツタリング、ビーム・アニール、電着などの方
法で所要の形状に成形した材料結晶Ｂ２上に附着
させる。このＡ薄膜とＢ結晶の二層構造材料３を
第１図ａに示した様に、Ａ薄膜１側から電子線４
で照射する点線は照射痕跡５を示す。 照射に利用する電子線はＡ薄膜中の原子を変位
させるのに十分なエネルギーを持つ必要がある。
しかし目的とする非晶質の種類、組成や非晶質の
厚さによつてはＢ結晶中の原子も変位させるに十
分なエネルギーの電子線を利用する。 照射強度は電子線のエネルギーとＡ薄膜（およ
びＢ結晶）中の原子の変位エネルギー、製造した
い非晶質の厚さなどで適当に選択する。しかし、
照射中の二層構造材料の温度（以下照射温度と呼
ぶ）はＡ薄膜―Ｂ結晶の混合層が非晶質層に変態
する臨界温度以下に保持されなければならない。 以上の様な条件下でＡ薄膜―Ｂ結晶に高エネル
ギー電子を照射すると、電子が衝突によりＡ薄膜
中の原子を変位させ、Ｂ結晶中に注入する。その
結果Ｂ結晶中にＡとＢの混合層を作り、Ａがある
濃度以上になると混合層が非晶質層に変化する。 さらに具体的に説明すると本発明に用いる材料
は半導体材料、セラミツクス材料、金属材料等が
あげられる。半導体材料では結晶が例えばSiであ
る場合、異種原子よりなる薄膜、例えばAl，Fe，
Cu，Ag，Mo，Au等殆んど総ての金属元素おお
よびＮ，Ｃ，Ｂ等の非金属の薄膜を用いることが
できる。またGeまたはGaAsのような殆んど総て
の半導体材料に上述の元素を注入することができ
る。次にセラミツクス材料では酸化物（例えば
Al2O3，ZrO2など）、窒化物（例えばSi3N4など）、
炭化物（例えばSiCなど）に他元素を電子線によ
つて非平衝状態に注入することができる。また、
金属材料では、金属間化合物を構成する金属原子
を組合せて、あるいは従来の方法（急冷法、スパ
ツタリング法、蒸着法など）で作ることのできる
金属原子を用いて、あるいは二固相、二液相など
のように互いが固溶しない合金を強制的に混合さ
せることによつて非晶質化することができる。 非晶質化させるに必要な照射条件は、材料およ
び材料に注入する異種原子によつて定まるが、一
般に加速電圧2000KV以上、電子線強度1018e／
cm2、秒以上および照射温度は100℃以下が好まし
い。 本発明では原子注入による原子混合の手段とし
て高エネルギー電子線を用いるので、他の粒子
線に比べてはるかに透過力が強いために、第１図
ｂの様に混合層（非晶質層）の厚さを数百μm程
度の深さまで厚く出来る。照射により生成される
点欠陥は単純なフレンケル対型であるから、均一
な組成の非晶質層を形成することが出来、第１図
ｃで示したＢ結晶中の非晶質層の下にある点欠陥
を、非晶質を変質させない様な熱処理で除去でき
る。電子線のビーム径を電子レンズで容易に変
化することができ、また最小1nmφくらいまでに
絞れるから、極微小領域を非晶質にすることがで
きる。高エネルギー電子と結晶の相互作用（例
えば電子線チヤネリング現象、回折現象）を利用
して結晶の深さ方向に非晶質層の分布を作つた
り、特に厚い非晶質層を作つたりすることが出来
る。 本発明の電子線照射法とイオン注入法とを比較
すると次の通りである。 １ 生成し得る非晶質の深さ イオン注入：50Å〜0.1μm 電子線：数μm〜数mm ２ 材料の照射損傷 イオン注入：表面層に集中し、かつ熱拡散によ
り不均一な損傷の分布をするため、その除
去が困難 電子線：試料に均一にかつ単純な型のの損傷を
生成するために、大部分は自然に消滅し、
他のものも比較的低温で処理することによ
つて除去できる。 (1) 混合層の厚みを数mm程度まぜ厚くできる理由 本発明において、基板材料の混合層の厚みを数
mm程度まで厚くできる理由は次の通り説明でき
る。 第３図Ａ，Ｂ，Ｃに示すように、電子線はイオ
ンに比べて透過能力が高いのでＡ膜中にあつた原
子をＢ結晶中に注入（第３図Ａ参照）した後、第
３図Ｂ，Ｃの様に電子が注入原子に幾度も衝突を
繰返すことによつてＢ結晶奥深くまで打込むこと
ができる。黒印の薄膜Ａ層中の原子が基板Ｂ層中
のの位置に転位し、このの位置の原子に更に
原子線が当ると、の位置に転位し、この原子
に更に電子線が当るとの位置に移動する。この
ようにして混合層の深さが大きくなる。 (2) 増強拡散 本発明において、増強拡散は通常熱平衡で存在
する空孔Ｈと原子Ｄとの位置交換（第４図参照）
でおこる。電子線を照射するとＢ結晶中に多数の
空孔Ｈや格子間原子が導入されるので、拡散の担
い手が多くなつて拡散が増強されると同時に、
個々の原子は(1)で述べたように照射方向に強制的
に移動させられる頻度が増大する。 (3) チヤネリング現象 電子は結晶中の原子列または原子面間を通ると
原子に攪乱されないのでよく透過する様になる。
従つて第３図Ａの様に原子に原子列間に平衡に電
子を入射させるとチヤネリング現象が生じやすく
なる。第５図Ｂは電子をランダム方向に照射した
ときの状態を示す。 (4) 応力印加の拡散に対する効果 第６図Ａの様に配列している結晶を第６図Ｂの
様に材料を左右に引張ると応力に垂直な面の原子
間隔がひろがり、異種原子は拡散しやすくなる。
一方第６図Ｃの様に材料を圧縮すると逆に電子間
隔がちぢまるので拡散は抑制される。 本発明の方法によりＡ薄膜とＢ結晶の混合層を
非晶化した照射条件の具体例を下表に示す。
【表】 （実施例） 超音波加工機で中央にくぼみをもつ直径３mm円
板に成形された〈111〉方位のシリコン単結晶を
化学研摩で穴あき電顕観察用薄膜に仕上げ、その
片面に〜10-5Torrの真空度でAuを約100〜200Å
蒸着した。蒸着したAu側から２〜2.5MeVの電子
線で10〜30分間二重膜を照射した（照射率〜
1020e／cm2・秒）。照射温度は−110℃〜室温の間
で変化させ、Au―Si非晶質の生成は電子回折像
と暗視野像で確認した。 （発明の効果） (イ) 本発明の方法では表面に附着させる薄膜を選
ぶことによつて注入させる原子の種類を任意に
選べるし、また二種以上の原子を同時または個
別に注入することも可能である。したがつて従
来の方法では非晶質になり得ない材料でも適当
な原子を電子線で適量注入することにより非晶
質化することが出来る。 (ロ) 従来の方法の様に急速冷却過程を必要としな
いので、たとえ対象材料が大きくかつ複雑形状
であつても、その表面層（数μm〜数百μm）を
非晶質化できる。従つて第２図に示した様な各
種口径のパイプや線材または板材の表面を非晶
質材で被覆した複合材料を簡単に製造できる。 (ハ) 従来の方法では同じ化学組成の非晶質と結晶
の複合材料しか出来ないが、本発明の方法によ
れば非晶質部の代学組成を巾広く変化し得るの
で、複合材料の性質を大巾に変えることがで
き、特に化学組成の僅かな変化で物性が著るし
く変化する電子材料の分野での効用は大きい。 (ニ) 電子レンズで電子線の線径を容易に1nmφ程
度に絞つたり、電磁場で電子線を偏向したり移
動したりすることが出来るので、Ａ薄膜とＢ結
晶の混合により生成される非晶質領域を最小直
径1nmφ程度の微小領域に限定したり、任意の
大きさと形状（円、線、板状など）にしたりで
きる。また高エネルギー電子の照射条件の変化
で非晶質層の深さも容易に制御することが出来
るので、非晶質と結晶を任意の幾何学的形状で
組み合せた複合材料が実現できる。 (ホ) 本発明による方法では照射条件を結晶中に点
欠陥を形成する条件にしておくと、電子線の高
い透過力とこれら点欠陥による増強拡散の相乗
効果により薄膜原子と結晶原子の混合層の厚み
を数mm程度まで大きくすることができる。もし
結晶が単結晶であれば、高エネルギー電子のチ
ヤネリング現象によつて電子線の透過力を更に
大きくできるし、また応力を印加した状態で照
射すると、拡散を促進させることができるの
で、厚い混合層を形成することができる。これ
らの効果を本発明の方法に利用すると非晶質の
厚さを更に増加させることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明実施例による非晶質化方法を示
す概略説明図であり、ａは、材料に注入する元素
成分の薄膜Ａを母材Ｂに附着させた二層構造材料
を薄膜側から高エネルギー電子で任意形状に照射
している状態、ｂは、照射領域の縦断面図で薄膜
Ａと母材Ｂの混合非晶質層に変化した状態。母材
Ｂが薄いため非晶質層Ｃが結晶の厚さ方向を縦断
して広がつている場合、ｃは、照射領域が薄膜Ａ
と母材Ｂの混合非晶質層に変化した状態、母材Ｂ
が厚いため非晶質層Ｃの下にある結晶中に電子線
照射で導入された点欠陥を大きい黒い点で示して
いる。第２図は本発明方法を応用した実施例を示
す説明図であり、ａは棒またはパイプの表面を非
晶質材料で包む場合ｂは複雑形状断面（図は矩形
の例）の材料の表面を非晶質材料で包む場合であ
る。第３図ないし第６図は本発明の電子線により
基板材料Ｂに薄膜Ａの異種原子を注入及び拡散の
原理を示す図面である。 １…薄膜、２…結晶、３…二層構造材料、４…
電子線、５…照射痕跡、Ａ…薄膜、Ｂ…母材また
は結晶、Ｃ…非晶質層、Ｄ…基板原子、Ｅ…注入
異種金属原子、Ｆ，Ｇ…二次移動原子、Ｈ…空
孔。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 半導体材料、セラミツクス材料、金属材料よ
    り選択された基板材料の結晶表面上に真空蒸着
    法、スパツタリング法、CVD法等により基板材
    料に注入する異種原子を100Å〜20mmの厚さに付
    着させ、薄膜中の異種原子を変位させるに十分な
    エネルギーを持つ高エネルギー電子線を加速電圧
    200KV以上、電子線強度1018e／cm2・sec以上、照
    射時の製品温度を100℃以下のに保持する所定の
    照射条件で薄膜側から照射し、照射領域の中に異
    種原子を強制的に注入し、かつ、注入された原子
    に電子線を繰返し衝突させ、増強拡散することに
    よつて基板結晶質を非晶質に変化させることを特
    徴とする電子線による異種原子の固体内注入を利
    用した材料の非晶質化方法。 ２ 異種原子がAu、および基板材料の結晶がSi
    である特許請求の範囲第１項記載の非晶質化方
    法。 ３ 基板材料はSi，GeまたはGaAsより選ばれた
    半導体材料であり、これに注入すべき異種原子は
    Al，Fe，Cu，Ag，Mo，Auより選択されたもの
    である特許請求の範囲第１項記載の非晶質化方
    法。
JP60043992A 1985-03-06 1985-03-06 電子線による異種原子の固体内注入を利用した材料の非晶質化方法 Granted JPS61204372A (ja)

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US06/776,519 US4668527A (en) 1985-03-06 1985-09-16 Method for amorphizing a material by means of injection of exotic atoms into a solid with electron beams
DE8585306678T DE3576538D1 (de) 1985-03-06 1985-09-19 Verfahren zum ueberfuehren eines feststoffes in den amorphen zustand durch einbringen eines exotischen atoms mittels elektronenstrahlen.
EP85306678A EP0193674B1 (en) 1985-03-06 1985-09-19 Method of amorphizing a solid material by injection of exotic atoms with electron beams

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