JPS61204372A - 電子線による異種原子の固体内注入を利用した材料の非晶質化方法 - Google Patents
電子線による異種原子の固体内注入を利用した材料の非晶質化方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は材料工学分野における電子線による異種原子の
固体内注入（ｉ子線誘起原子注入）を利用した材料の非
晶質化方法に関するものである。
固体内注入（ｉ子線誘起原子注入）を利用した材料の非
晶質化方法に関するものである。
（従来の技術と問題点）
材料工学の分野では非晶質材料のもつ物性に着目し、そ
れらを利用した新機能材料の開発が行なわれている。非
晶質材料の製造方法としては（Ｉ）液体急冷法（Ｕ）真
空蒸着法やスパッタリング法（ｆｆｌ）電子線を含む粒
子線照射法などが１立されている。
れらを利用した新機能材料の開発が行なわれている。非
晶質材料の製造方法としては（Ｉ）液体急冷法（Ｕ）真
空蒸着法やスパッタリング法（ｆｆｌ）電子線を含む粒
子線照射法などが１立されている。
（Ｉ）の液体急冷法は■均質な非晶質材料を得るために
は材料全体にわたりある値以上の急冷速度にしなければ
いけないので、その形状は高々数十”μｍ厚さの薄いリ
ボン状または細い線状に限定される。■実現できる急冷
速度に限界があることから、合金の種類や合金の組成比
などにより材料が非晶質化出来なかったり、得られた材
料が微結晶集合体であったり、非晶質と微結晶の混合物
であったりする。■非晶質−結晶の複合材料を製造する
ためには両者を接合する別の製造技術を必要とするばか
りでなく、実現できる組合せも限定される。
は材料全体にわたりある値以上の急冷速度にしなければ
いけないので、その形状は高々数十”μｍ厚さの薄いリ
ボン状または細い線状に限定される。■実現できる急冷
速度に限界があることから、合金の種類や合金の組成比
などにより材料が非晶質化出来なかったり、得られた材
料が微結晶集合体であったり、非晶質と微結晶の混合物
であったりする。■非晶質−結晶の複合材料を製造する
ためには両者を接合する別の製造技術を必要とするばか
りでなく、実現できる組合せも限定される。
などの欠点が不可避的に内在している。
（旧の真空蒸着法やスパッタリング法で製造する非晶質
材料は、一般的に（１）の方法で製造するものより遥か
に均質なものであるが、■膜厚が高々数μｍ程度である
。■薄膜を附着させる基板温度の制御で複合材料は製造
できるが、得られた材料全体の膜厚は高々数十μｍ程度
である。■原子を気化した後で基板に凝集させるから、
合金の構成元素の蒸気圧やスパッター率の差により非晶
質合金の組成の制御が困難であるなどの問題点がある。
材料は、一般的に（１）の方法で製造するものより遥か
に均質なものであるが、■膜厚が高々数μｍ程度である
。■薄膜を附着させる基板温度の制御で複合材料は製造
できるが、得られた材料全体の膜厚は高々数十μｍ程度
である。■原子を気化した後で基板に凝集させるから、
合金の構成元素の蒸気圧やスパッター率の差により非晶
質合金の組成の制御が困難であるなどの問題点がある。
（ｌ［）の電子線を含む粒子線照射法（特願昭５８−１
２５５４９）は、（Ｉ）および（ＩＩ）に内在する数々
の欠点を取除く有用な方法であるが、今までの成功例は
成分が決まった金属間化合物に限られており、合金組成
の僅かな変化により物性が著しく変化する電子材料の分
野への適用は不明である。
２５５４９）は、（Ｉ）および（ＩＩ）に内在する数々
の欠点を取除く有用な方法であるが、今までの成功例は
成分が決まった金属間化合物に限られており、合金組成
の僅かな変化により物性が著しく変化する電子材料の分
野への適用は不明である。
Ｃ問題点を解決するための手段）
本発明は上記問題点を解決するために、材料に注入すべ
き元素成分の薄膜を真空蒸着、スパッタリング、ビーム
アニール、電着などの手法で材料結晶上に附着させ、そ
れを高エネルギー電子線で薄膜側から照射して、入射電
子によって薄膜中の原子を結晶中に注入する。本発明は
この方法により電子線照射領域に生成される混合層を任
意の組成、任意の厚さ、任意の非晶質層の非晶質層にす
るＯ この方法によって、前述の非晶質製造法の電子線照射法
の利点をいかしつつ、任意の組成の非晶質と結晶の組み
合わせを作ることが出来る。更に電子線の照射だけでは
非晶質化できない合金でも、他の原子を混合することで
非晶質化できるので、非晶質を利用した新機能材料開発
の可能性を飛躍。
き元素成分の薄膜を真空蒸着、スパッタリング、ビーム
アニール、電着などの手法で材料結晶上に附着させ、そ
れを高エネルギー電子線で薄膜側から照射して、入射電
子によって薄膜中の原子を結晶中に注入する。本発明は
この方法により電子線照射領域に生成される混合層を任
意の組成、任意の厚さ、任意の非晶質層の非晶質層にす
るＯ この方法によって、前述の非晶質製造法の電子線照射法
の利点をいかしつつ、任意の組成の非晶質と結晶の組み
合わせを作ることが出来る。更に電子線の照射だけでは
非晶質化できない合金でも、他の原子を混合することで
非晶質化できるので、非晶質を利用した新機能材料開発
の可能性を飛躍。
的に増大させることが出来る。
本発明の構成を第１図に基づいて説明する。材料に注入
する元素成分の薄膜（Ａ）１を真空蒸着、スパッタリン
グ、ビーム・アニール、電着などの方法で所要の形状に
成形した材料結晶（Ｂ）２上に附着させる。この人情膜
とＢ結晶の二層構造材料８を第１図（ａ）に示した様に
、人情膜ｌ側から電子線４で照射する点線は照射痕跡５
を示す。
する元素成分の薄膜（Ａ）１を真空蒸着、スパッタリン
グ、ビーム・アニール、電着などの方法で所要の形状に
成形した材料結晶（Ｂ）２上に附着させる。この人情膜
とＢ結晶の二層構造材料８を第１図（ａ）に示した様に
、人情膜ｌ側から電子線４で照射する点線は照射痕跡５
を示す。
照射に利用する電子線はム薄屡中の原子を変位させるの
に十分なエネルギーを持つ必要がある。
に十分なエネルギーを持つ必要がある。
しかし目的とする非晶質の種類、組成や非晶質の厚さに
よってはＢ結晶中の原子も変位させるに十分なエネルギ
ーの電子線を利用する。
よってはＢ結晶中の原子も変位させるに十分なエネルギ
ーの電子線を利用する。
照射強度は電子線のエネルギーとＡ薄膜（お上びＢ結晶
）中の原子の変位エネルギー、製造したい非晶質の厚さ
などで適当に選択する。しかし、昇温度以下に保持され
なければならない。
）中の原子の変位エネルギー、製造したい非晶質の厚さ
などで適当に選択する。しかし、昇温度以下に保持され
なければならない。
以上の様な条件下でＡ薄膜−Ｂ結晶に高エネルギー電子
を照射すると、電子が衝突によりＡ薄膜中の原子を変位
させ、Ｂ結晶中に注入する。その結果Ｂ結晶中にＡとＢ
の混合層を作り、Ａがある濃度以上になると混合層が非
晶質層に変化する。
を照射すると、電子が衝突によりＡ薄膜中の原子を変位
させ、Ｂ結晶中に注入する。その結果Ｂ結晶中にＡとＢ
の混合層を作り、Ａがある濃度以上になると混合層が非
晶質層に変化する。
さらに具体的に説明すると本発明に用いる材料は半導体
材料、セラミックス材料、金属材料等があげられる。半
導体材料では結晶が例えばＳｌである場合、異種原子よ
りなる薄膜、例えばＡｊ 。
材料、セラミックス材料、金属材料等があげられる。半
導体材料では結晶が例えばＳｌである場合、異種原子よ
りなる薄膜、例えばＡｊ 。
ｗｅ 、 Ｏｕ 、 Ａｇ 、 Ｍｏ 、 Ａｕ等殆ん
ど総テノ金属元素およびＭ、Ｃｊ、Ｂ等の非金属の薄膜
を用いることができる。またＧ６またはＧａＡＳのよう
な殆んど ′総での半導体材料に上述の元素を注入する
ことができる。次にセラミックス材料では酸化物（例え
ばＡｇ２ｏ、 ｔ Ｚｒｏ、など）、窒化物（例えば５
ｉ８Ｎ。
ど総テノ金属元素およびＭ、Ｃｊ、Ｂ等の非金属の薄膜
を用いることができる。またＧ６またはＧａＡＳのよう
な殆んど ′総での半導体材料に上述の元素を注入する
ことができる。次にセラミックス材料では酸化物（例え
ばＡｇ２ｏ、 ｔ Ｚｒｏ、など）、窒化物（例えば５
ｉ８Ｎ。
など）、炭化物（例えばＳｉＯなど）に他元素を電子線
によって非平衝状態に注入することができる。
によって非平衝状態に注入することができる。
また、金属材料では、金属間化合物を構成する金属原子
を組合せて、あるーは従来の方法（急冷法、スパッタリ
ング法、蒸着法など）で作ることのできる金属原子を用
いて、ある鱒は二固相、二液相などのように互いが固溶
しな一合金を強制的に混合分させることによって非晶質
化することができる。
を組合せて、あるーは従来の方法（急冷法、スパッタリ
ング法、蒸着法など）で作ることのできる金属原子を用
いて、ある鱒は二固相、二液相などのように互いが固溶
しな一合金を強制的に混合分させることによって非晶質
化することができる。
非晶質化させるに必要な照射条件は、材料および材料に
注入する異種原子によって定まるが、一般に加速電圧２
００ＫＶ以上、電子線強度１ｏ１８８／ｃｌｌ＋ ”
、秒以上および照射温度はｌ Ｑ Ｏ’Ｃ以下が好まし
い〇 本発明では原子注入による原子混合の手段として高エネ
ルギー電子線を用いるので、■他の粒子線に比べてはる
かに透過力が強いために、第１図（ｂ）の様に混合層（
非晶質層）の厚さを数百μｍ程度の深さまで厚く出来る
。■照射により生成される点欠陥は単純な７レンケル対
型であるから、均一な組成の非晶質層を形成することが
出来、第１図（０）で示したＢ結晶中の非晶質層の下に
ある点欠陥を、非晶質を変質させな一様な熱処理で除去
できる。■電子線のビーム径を電子レンズで容易に変化
することができ、また最小１ ｎｍφくらいまでに絞れ
るから、極微小領域を非晶質にすることができる。■高
エネルギー電子と結晶の相互作用（例えば電子線チャネ
リング現象、回折現象）を利用して結晶の深さ方向に非
晶質層の分布を作ったり、特に厚い非晶質層を作ったり
することが出来る。
注入する異種原子によって定まるが、一般に加速電圧２
００ＫＶ以上、電子線強度１ｏ１８８／ｃｌｌ＋ ”
、秒以上および照射温度はｌ Ｑ Ｏ’Ｃ以下が好まし
い〇 本発明では原子注入による原子混合の手段として高エネ
ルギー電子線を用いるので、■他の粒子線に比べてはる
かに透過力が強いために、第１図（ｂ）の様に混合層（
非晶質層）の厚さを数百μｍ程度の深さまで厚く出来る
。■照射により生成される点欠陥は単純な７レンケル対
型であるから、均一な組成の非晶質層を形成することが
出来、第１図（０）で示したＢ結晶中の非晶質層の下に
ある点欠陥を、非晶質を変質させな一様な熱処理で除去
できる。■電子線のビーム径を電子レンズで容易に変化
することができ、また最小１ ｎｍφくらいまでに絞れ
るから、極微小領域を非晶質にすることができる。■高
エネルギー電子と結晶の相互作用（例えば電子線チャネ
リング現象、回折現象）を利用して結晶の深さ方向に非
晶質層の分布を作ったり、特に厚い非晶質層を作ったり
することが出来る。
本発明の方法によりＡ薄膜とＢ結晶の混合層を非晶化し
た照射条件の具体例を下表に示す。
た照射条件の具体例を下表に示す。
（実施例）
超音波加工機で中央にくぼみをもつ直径８離円板に成形
された＜１１１＞方位のシリコン単結晶を化学研摩で穴
あき電顕観察用薄膜に仕上げ、その片面に〜１Ｏ−５Ｔ
Ｏｒｒ （７）真空度でＡｕを約１００〜２００人蒸着
した。蒸着したムＵ側から２〜２．５Ｍｅｖの電子線で
１０〜８０分間二重膜を照射した（照射率〜１Ｑｅ／Ｃ
１１１・秒）。照射温度は一１１０°Ｃ〜室温の間で変
化させ、ムｕ−８ｉ非晶質の生成は電子回折像と暗視野
像で確認した。
された＜１１１＞方位のシリコン単結晶を化学研摩で穴
あき電顕観察用薄膜に仕上げ、その片面に〜１Ｏ−５Ｔ
Ｏｒｒ （７）真空度でＡｕを約１００〜２００人蒸着
した。蒸着したムＵ側から２〜２．５Ｍｅｖの電子線で
１０〜８０分間二重膜を照射した（照射率〜１Ｑｅ／Ｃ
１１１・秒）。照射温度は一１１０°Ｃ〜室温の間で変
化させ、ムｕ−８ｉ非晶質の生成は電子回折像と暗視野
像で確認した。
（発明の効果）
（イ）本発明の方法では表面に附着させる薄膜を選ぶこ
とによって注入させる原子の種類を任意に選べるし、ま
た二種以上の原子を同時または個別に注入することも可
能である。したがって従゛来の方法では非晶質になり得
ない材料でも適当な原子を電子線で適量注入することに
より非晶質化することが出来る。
とによって注入させる原子の種類を任意に選べるし、ま
た二種以上の原子を同時または個別に注入することも可
能である。したがって従゛来の方法では非晶質になり得
ない材料でも適当な原子を電子線で適量注入することに
より非晶質化することが出来る。
（ロ）従来の方法の様に急速冷却過程を必要としないの
で、たとえ対象材料が大きくかつ複雑形状であっても、
その表面層ｃ数μｍ〜数百μｍ）を非晶質化できる。従
って第２図に示した様な各種口径のパイプや線材または
板材の表面を非晶質材で被覆した複合材料を簡単に製造
できる。
で、たとえ対象材料が大きくかつ複雑形状であっても、
その表面層ｃ数μｍ〜数百μｍ）を非晶質化できる。従
って第２図に示した様な各種口径のパイプや線材または
板材の表面を非晶質材で被覆した複合材料を簡単に製造
できる。
（ハ）従来の方法では同じ化学組成の非晶質と結晶の複
合材料しか出来ないが、本発明の方法によれば非晶質部
の化学組成を巾広く変化し得るので、複合材料の性質を
大巾に変えることができ、特に化学組成の僅かな変化で
物性が著るしく変化する電子材料の分野での効用は大き
い。
合材料しか出来ないが、本発明の方法によれば非晶質部
の化学組成を巾広く変化し得るので、複合材料の性質を
大巾に変えることができ、特に化学組成の僅かな変化で
物性が著るしく変化する電子材料の分野での効用は大き
い。
に）電子レンズで電子線の線径を容易に１ ｎｍφ程度
に絞ったり、電磁場で電子線を偏向したり移動したりす
ることが出来るので、Ａ薄膜とＢ結晶の混合により生成
される非晶質領域を最小直径１ ｎｍφ程度″の微小領
域に限定したり、任意１の大きさと形状（円、線、板状
など）にしたりできる。また高エネルギー電子の照射条
件の変化で非晶質層の深さも容易に制御することが出来
るので、非晶質と結晶を任意の幾何学的形状で組み合せ
た複合材料が実現できる。
に絞ったり、電磁場で電子線を偏向したり移動したりす
ることが出来るので、Ａ薄膜とＢ結晶の混合により生成
される非晶質領域を最小直径１ ｎｍφ程度″の微小領
域に限定したり、任意１の大きさと形状（円、線、板状
など）にしたりできる。また高エネルギー電子の照射条
件の変化で非晶質層の深さも容易に制御することが出来
るので、非晶質と結晶を任意の幾何学的形状で組み合せ
た複合材料が実現できる。
（ホ）本発明による方法では照射条件を結晶中に点欠陥
を形成する条件にしておくと、電子線の高い透過力とこ
れら点欠陥による増強拡散の相乗効果により薄膜原子と
結晶原子の混合層の厚みを数鴎程度まで大きくすること
ができる。もし結晶が単結晶であれば、高エネルギー電
子のチャネリング現象によって電子線の透過力を更に大
きくできるし、また応力を印加した状態で照射すると、
拡散を促進させることができるので、厚い混合層を形成
することができる。これらの効果を本発明の方法に利用
すると非晶質の厚さを更に増加させることができる。
を形成する条件にしておくと、電子線の高い透過力とこ
れら点欠陥による増強拡散の相乗効果により薄膜原子と
結晶原子の混合層の厚みを数鴎程度まで大きくすること
ができる。もし結晶が単結晶であれば、高エネルギー電
子のチャネリング現象によって電子線の透過力を更に大
きくできるし、また応力を印加した状態で照射すると、
拡散を促進させることができるので、厚い混合層を形成
することができる。これらの効果を本発明の方法に利用
すると非晶質の厚さを更に増加させることができる。
第１図は本発明実施例による非晶質化方法を示す概略説
明図であり、 （ａ）は、材料に注入する元素成分の薄膜（４）を母材
゛（Ｂ）に附着させた二層構造材料を薄膜側から高エネ
ルギー電子で任意形状に照射している状態、（ｂ）は、
照射領域の縦断面図で薄膜Ａと母材Ｂの混合非晶質層に
変化した状態。 母材Ｂが薄いため非晶質層Ｃが結晶の厚さ方向を縦断し
て広がっている場合、 （Ｃ）は・照射領域が薄膜Ａと母材Ｂの混合非晶質層に
変化した状態、母材Ｂが厚いため非晶質層Ｃの下にある
結晶中に電子線照射で導入された点欠陥を大きい黒い点
で示している。 第２図は本発明方法を応用した実施例を示す説明図であ
り、 （ａ）は棒またはパイプの表面を非晶質材料で包む場合 （ｂ）は複雑形状断面（図は矩形の例）の材料の表面を
非晶質材料で包む場合である。
明図であり、 （ａ）は、材料に注入する元素成分の薄膜（４）を母材
゛（Ｂ）に附着させた二層構造材料を薄膜側から高エネ
ルギー電子で任意形状に照射している状態、（ｂ）は、
照射領域の縦断面図で薄膜Ａと母材Ｂの混合非晶質層に
変化した状態。 母材Ｂが薄いため非晶質層Ｃが結晶の厚さ方向を縦断し
て広がっている場合、 （Ｃ）は・照射領域が薄膜Ａと母材Ｂの混合非晶質層に
変化した状態、母材Ｂが厚いため非晶質層Ｃの下にある
結晶中に電子線照射で導入された点欠陥を大きい黒い点
で示している。 第２図は本発明方法を応用した実施例を示す説明図であ
り、 （ａ）は棒またはパイプの表面を非晶質材料で包む場合 （ｂ）は複雑形状断面（図は矩形の例）の材料の表面を
非晶質材料で包む場合である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、材料に注入する異種原子よりなる薄膜を、該材料の
結晶に附着させ、薄膜中の原子を変位させるに十分なエ
ネルギーを持つ電子線を所定の照射条件で薄膜側から照
射し、照射領域の中に異種原子を強制的に注入すること
によつて非晶質に変化させる電子線による異種原子の固
体内注入を利用した材料の非晶質化方法。 ２、異種原子がＡｕおよび結晶がＳｉである特許請求の
範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60043992A JPS61204372A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 電子線による異種原子の固体内注入を利用した材料の非晶質化方法 |
| US06/776,519 US4668527A (en) | 1985-03-06 | 1985-09-16 | Method for amorphizing a material by means of injection of exotic atoms into a solid with electron beams |
| EP85306678A EP0193674B1 (en) | 1985-03-06 | 1985-09-19 | Method of amorphizing a solid material by injection of exotic atoms with electron beams |
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